BR112012026850B1

BR112012026850B1 - método para compactar composições metalúrgicas de pó

Info

Publication number: BR112012026850B1
Application number: BR112012026850-3A
Authority: BR
Inventors: Kalathur S. Narasimhan
Original assignee: Hoeganaes Corporation
Priority date: 2010-05-07
Filing date: 2011-05-06
Publication date: 2018-12-04
Also published as: EP2566639B1; WO2011140417A1; US8574489B2; US20110274577A1; CN102917819B; CN102917819A; ES2526799T3; BR112012026850A2; EP2566639A1

Abstract

processo para preparar um componente sinterizado, componente sinterizado. são fornecidos processos para preparação de componentes sinterizados a partir de põ contendo ferro e liga de aço. os processos incluem a compactação de uma mistura de põ em uma porta-matriz a uma pressão de pelo menos cerca de 3,5 t/cm* (25 tsi) para produzir um compactado verde que é então pré-sinterizado a uma temperatura de cerca de 593-870°c (1100-l600°f) por pelo menos cerca de 5 minutos para produzir uma pré-forma pré-sinterizada. a pré-forma pré-sinterizada é então compactada a uma pres são de pelo menos cerca de 3,5 t/cm* (25 tsi) para produ zir uma pré-forma pré-sinterizadacxxndupla-prensagem, que é, por sua vez, sinterizada a uma temperatura de pelo menos cerca de l000°c por pelo menos cerca de 5 minutos para produzir um componente sinterizado contendo resistêp cia de ruptura transversal aperfeiçoada e uma densidade maior.

Description

(54) Título: MÉTODO PARA COMPACTAR COMPOSIÇÕES METALÚRGICAS DE PÓ (73) Titular: HOEGANAES CORPORATION, Sociedade Norte Americana. Endereço: 1001TAYLORS LANE, CINNAMINSON, NJ 08077 - USA, ESTADOS UNIDOS DA AMÉRICA(US) (72) Inventor: KALATHUR S. NARASIMHAN.

Prazo de Validade: 20 (vinte) anos contados a partir de 06/05/2011, observadas as condições legais

Expedida em: 04/12/2018

Assinado digitalmente por:

Liane Elizabeth Caldeira Lage

Diretora de Patentes, Programas de Computador e Topografias de Circuitos Integrados

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MÉTODO PARA COMPACTAR COMPOSIÇÕES METALÚRGICAS DE PÓ

Campo Técnico [0001] A presente invenção se relaciona a um melhoramento das técnicas de compactação, para aplicações metalúrgicas do pó, usando temperaturas e pressões mais baixas que aquelas tradicionalmente usadas.

Histórico da Invenção [0002] Peças compactadas feitas a partir de pós de ferro isoladas constituem uma alternativa conveniente em relação aos aços laminados em aplicações de corrente alternada (CA). Tradicionalmente, peças compactadas metálicas a partir de pó, para uso em aplicações de corrente alternada eletromagnética, são produzidas usando pressões de compactação tão altas quanto 1600-2000 MPa para obter uma alta densidade da peça verde compactada resultante. Estas pressões elevadas frequentemente danificam as peças mecânicas, particularmente as pressões usadas para produzir peças de geometria complexa. [0003] Para conseguir altas densidades nas peças metálicas de pó para aplicações não-eletromagnéticas de corrente alternada, o compacto verde é aquecido a temperaturas acima de 650²C, para remover lubrificante, seguido da recompactação em pressões de compactação de 600- 800 MPa. Assim, são conseguidas densidades mais altas, recompactando o metal para preencher os vazios deixados pelo lubrificante eliminado. [0004] Para aplicações eletromagnéticas de CA, no entanto, um revestimento é tipicamente aplicado ao pó metálico para eliminar o contato metal-metal. Estes revestimentos não podem suportar as altas temperaturas, que tipicamente são usadas para remover o lubrificante.

[0005] Assim, são necessários métodos de compactação para pós isolantes, que empreguem pressões de compactação e temperaturas de remoção de lubrificante mais baixas, ainda obtendo uma alta densidade para peças compactadas.

Sumário da Invenção [0006] A presente invenção descreve um método para

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2/9 compactar composições metalúrgicas de pó, compreendendo: compactar uma composição metalúrgica de pó baseada em ferro usando uma pressão de cerca de 800 MPa ou menos, para formar um compacto verde; aquecer o compacto verde para uma temperatura menor que cerca de 600²C; e recompactar o compacto verde a uma pressão de cerca de 800 MPa ou menor, para formar a peça compactada. Peças compactadas, de acordo com estes métodos, também serão descritas.

Descrição Resumida dos Desenhos [0007] A figura 1 mostra, para uma configuração da invenção, os efeitos da temperatura para a densidade das peças verdes depois da segunda compactação;

[0008] A figura 2 mostra a pressão de compactação requerida para conseguir a alta densidade, usando técnicas de compactação convencionais. A densidade de um compacto usando um método preferido da presente invenção também é representada;

[0009] A figura 3 representa a resistividade observada em função de temperatura de pré-compactação, em uma configuração da presente invenção;

[0010] A figura 4 representa a perda de núcleo observada em função de temperatura de pré-recompactação, em uma configuração da presente invenção; e [0011] A figura 5 representa um diagrama de fluxo de uma configuração da presente invenção.

Descrição Detalhada das Configurações [0012] Descobriu-se que peças compactadas de alta densidade são obtidas com processos de metalurgia de pó (PM de Powder Metallurgical) usando pressões de compactação tão baixas quanto 800 MPa, e temperaturas de remoção de lubrificante tão baixas quanto 300²C. Também, descobriu-se que além de obter altas densidades a pressões/ temperaturas mais baixas que normalmente, as peças compactadas resultantes têm alta resistividade elétrica e baixa perda de núcleo.

[0013] Como usado nesta, o termo Resistividade

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3/9 (Resistivity) é uma medida que indica quão fortemente um material se opõe ao fluxo de corrente elétrica. Em aplicações PM CA, frequentemente, busca-se maximizar a resistividade. [0014] Como usado nesta, Perda de Núcleo (Coreloss) é a quantidade de energia eletromagnética a partir de um campo magnético alternado aplicado, que é perdido (ou convertido) em calor por unidade de peso de um material magnético sujeito ao campo aplicado. Em aplicações PM CA, deve se minimizar a perda de núcleo.

[0015] Os processos metalúrgicos de pó, aos quais a presente invenção se refere, geralmente usam pós metalúrgicos baseados em ferro. Exemplos de pós metalúrgicos baseados em ferro, como usado nesta, se referem a pós substancialmente de ferro puro, pós de ferro pré-ligados com outros elementos, (por exemplo, elementos produtores de ferro) , que aumentam a resistência, propriedades eletromagnéticas, e outras propriedades desejáveis do produto final, e pós de ferro, aos quais outros elementos foram ligados por difusão. O pó baseado em ferro pode ser uma mistura de pó de ferro atomizado, ferro esponja, ou outro tipo de pó de ferro.

[0016] Pós de ferro substancialmente puro são pós de ferro contendo não mais que cerca de 1,0% de peso, preferivelmente, não mais que cerca de 0,5% em peso, de impurezas normais. Estes pós de ferro puro são preferivelmente pós atomizados, preparados por técnicas de atomização. Exemplos de tais pós de ferro de grau metalúrgico altamente compressível são ANCORSTEEL série 1000 de pós de ferro puro, i.e. 1000, 1000B, 1000C providos pela Hoeganaus Corp, Riverton, New Jersey. Por exemplo, o pó de ferro ANCORSTEEL 1000 tem um perfil de malha típico, com cerca de 22% em peso das partículas abaixo de uma malha de peneira com diâmetro abaixo de 44 pm, e cerca de 10% em peso das partículas com diâmetro acima de 14 9 pm, enquanto o remanescente se encontra entre os dois tamanhos (quantidades de traço maiores que 250 pm) . O pó ANCORSTEEL 1000 tem uma densidade aparente de cerca de 2,85-3,00 g/cm³,

Petição 870180019852, de 12/03/2018, pág. 12/20 tipicamente 2,94 g/cm³. Outros pós de ferro substancialmente puro que podem ser usados na presente invenção são tipicamente pós de ferro espoja, tal como pó ANCORSTEEL MH100 da Hoeganaus Corp.

[0017] O pó de baseado em ferro pode incorporar um ou mais elementos de liga, que melhoram as propriedades mecânicas, e outras propriedades da peça metálica final. Tais pós baseados em ferro podem ser pós de ferro que foram misturados ou préligados com um ou mais de tais elementos. Pós baseados em ferro também podem incluir combinações de pós de ferro puro e pós pré-ligados. Pós baseados em ferro pré-ligados são preparados fazendo uma fusão de ferro e elementos de liga desejados, e, então, atomizando a fusão, através do que as gotas atomizadas formam a pó na solidificação.

[0018] Exemplos de elementos de liga que podem ser préligados com ferro ou misturados com pós de ferro puro ou pós pré-ligados incluem, mas não se limitam a molibdênio, manganês, magnésio, silício, níquel, vanádio, nióbio, fósforo, e combinações destes. Os elementos de liga preferidos são molibdênio, fósforo, níquel, silício, e combinações destes. A quantidade dos elementos de liga ou elementos incorporados depende das propriedades desejadas na peça metálica final.

[0019] Um exemplo adicional de pó baseado em ferro ligado consiste de pós baseados em ferro ligados por difusão, que são partículas de ferro substancialmente puro, tendo uma camada ou revestimento de um ou mais outros elementos ou metais de liga, tais como elementos produtores de aço, difundidos em suas superfícies externas. Um processo típico para produzir tais pós consiste em atomizar um fundido de ferro, e, então, combinar o pó atomizado com pós ligados, e recozer a mistura de pó em um forno.

[0020] Pós baseados em ferro que são úteis na prática da presente invenção também incluem pós de aço inoxidável. Estes pós de aço inoxidável são comercialmente providos em vários

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5/9 graus de pó ANCOR® 410L, 430L, 434L, e 409Cb.

[0021] Outros pós que também são úteis para a presente invenção são pós peneirados para diferentes tamanhos de partícula, por exemplo, 400 a 150 mícrons, 400 a 160 mícrons, 177 a 105 mícrons, 105 a 5 mícrons, 44 a 5 mícrons, ou combinações destes. Aqueles habilitados na técnica deverão prontamente reconhecer o tamanho de partícula apropriado para uma particular aplicação.

[0022] Os pós de ferro da presente invenção constituem a porção principal das composições de pó metalúrgico descritas e geralmente constituem pelo menos cerca de 85% e preferivelmente pelo menos cerca de 90%, e mais preferivelmente, pelo menos cerca de 95% da composição de pó metalúrgico.

[0023] Um revestimento de fosfato metálico reveste completamente, ou pelo menos parcialmente, os pós baseados em ferro, pós ligados, ou ambos. Os fosfatos metálicos incluem qualquer fosfato metálico conhecido por aqueles habilitados na técnica. Fosfatos metálicos incluem, por exemplo, fosfato de manganês, fosfato de zinco, fosfato de cobre, e combinações destes. Preferivelmente, o fosfato metálico é um fosfato de zinco.

[0024] As composições de pó metalúrgico da presente invenção incluem 0,01% a cerca de 1% em peso de fosfato metálico. Preferivelmente, as composições de pó metalúrgico incluem de cerca de 0,05% a cerca de 0,40% em peso de fosfato metálico. Mais preferivelmente, as composições de pó metalúrgico incluem de cerca de 0,05% a cerca de 0,20% em peso do fosfato metálico. As composições de pó metalúrgico são geralmente preparadas em um processo de uma ou duas etapas. O processo de uma etapa compreende misturar um pó metálico base, um fosfato metálico, um lubrificante interno particulado, quaisquer pós de liga opcionais, e aditivos, que formem uma composição de pó metalúrgico. A mistura então é combinada com o ácido protônico para reagir e formar um

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6/9 revestimento de fosfato metálico nos pós de componente. Em uma configuração, a camada de fosfato metálico é formada ao mesmo tempo que as partículas que estão sendo ligadas com aglutinante. 0 processo de uma etapa poupa tempo e gasto relativo a processos de fabricação, especialmente em processos de larga escala, para fabricar quantidades comerciais de composições de pó metalúrgico.

[0025] O processo de duas etapas compreende formar um revestimento de fosfato metálico nos pós baseados em metal, antes de misturar com o lubrificante interno particulado e aditivos opcionais, que formarão a composição de pó metalúrgico. Primeiro, os pós baseados em metal, opcionalmente pós ligados, ou uma combinação de ambos, são misturados com o fosfato metálico. A mistura então é combinada com um ácido protônico para reagir e formar um revestimento de fosfato metálico na mistura mistura revestida, então, é combinada com o interno particulado e quaisquer pós ligados opcionais ou aditivos, i.e. aglutinantes, resinas, etc..

[0026] Ácidos protônicos são qualquer substância que ceda íon hidrogênio (próton). Ácidos protônicos exemplares incluem, mas não se limitam a ácido hidroclórico, ácido nítrico, ácido sulfúrico, ácido acético, ácido fosfórico, e água. Preferivelmente, o ácido protônico é um ácido fosfórico, ácido hidroclórico, ácido sulfúrico ou dos pós. A lubrificante ácido nítrico. Mais preferivelmente, fosfórico.

o ácido protônico é um ácido [0027] Opcionalmente, o ácido protônico pode ser diluído em solvente, antes de ser combinado com a mistura de pó baseado em metal e fosfato metálico. Solventes típicos incluem, por exemplo, acetona, etil acetato, dietil éter, diclorometano, metanol, etanol, e tolueno. Preferivelmente, o solvente é acetona. O solvente é removido da mistura por técnicas de secagem convencionais, tais como, por exemplo, técnicas de vácuo, aquecimento da mistura a uma temperatura

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7/9 entre cerca de 38°C e cerca de 66²C, ou combinações destes. [0028] Opcionalmente, depois de o ácido protônico e fosfato metálico terem reagido com um pó baseado em metal, o ácido protônico não é removido, de modo que as composições de pó metalúrgico podem incluir uma pequena quantidade de ácido protônico, tal como, por exemplo, cerca de 0,001% a cerca de 0,2% em peso de ácido protônico.

[0029] Composições de pó metalúrgico incluem lubrificantes internos particulados, cuja presença reduz as forças de ejeção requeridas para remover componentes compactados formados na cavidade da matriz de compactação. Exemplos de lubrificantes incluem compostos de estearato, como estearato de lítio, estearato de zinco, estearato de manganês, e estearato de cálcio, ceras, tais como etileno-bisestereamidas, cera de polietileno, poliolefinas, e misturas destes tipos de lubrificantes. Outros lubrificantes, incluindo aqueles contendo um composto poliéter, estão descritos nas Patentes U.S. N° 5.498.276 de Luk, e lubrificantes para altas temperaturas de compactação estão descritos em U.S. N° 5.368.630 de Luk, em adição àqueles descritos em U.S. N° 5.330.792 de Johnson et al, cada uma delas incorporada nesta em sua totalidade, por referência. [0030] As pressões de compactação usadas na presente invenção são cerca de 800 MPa ou menos. Uma pressão de compactação de 800 MPa é preferida, embora pressões mais baixas, tais como, por exemplo, 750 MPa, 700 MPa, 650 MPa, ou 600 MPa, também possam ser usadas. Estas pressões de compactação podem ser usadas na primeira etapa de compactação e/ou segunda etapa de compactação. A pressão usada na etapa de recompactação pode ser maior que 800 MPa, e produzir densidades mais altas. Ademais, a pressão aplicada durante a primeira compactação pode ser aproximadamente igual, inferior ou superior à pressão aplicada durante as compactações subsequentes.

[0031] As temperaturas aplicadas ao compacto nas

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8/9 configurações preferidas da invenção são menores que a temperatura convencionalmente usada de 600²C.

Preferivelmente, a temperatura aplicada para remover pelo menos uma porção do lubrificante interno é até cerca de 400²C, embora possam ser usadas temperaturas na faixa de cerca de 300²C a cerca de 400²C, mais preferivelmente na faixa de cerca de 350²C ou mais altas. Preferivelmente, a peça compactada verde é resfriada para uma temperatura abaixo de cerca de 150²C, preferivelmente para a temperatura

ambiente,	antes de	passar para	a segunda etapa	de
compactação	Também	é possível	compactar	a peça	na
temperatura	de cura.
[0032] A	presente	invenção pode ser	adicionalmente
entendida com referência ao exemplo	a seguir,	que deve	ser

tomado em caráter meramente ilustrativo e não-limitante.

EXEMPLOS [0033] Um pó de ferro (ANCORSTEEL C da Hoeganaus Corp, Riverton, N.J., EUA) foi peneirado em uma peneira de malha U.S. 140, e o pó residual no topo da peneira foi revestido com fosfato de zinco (0,2% em peso de pó de ferro) e misturado em leito fluidizado com pó de nylon termo-plástico (pó acrílico) (0,3% em peso de pó de ferro) e polivinilálcool (0,3% em peso de pó de ferro. O pó revestido foi misturado com 0,2% de lubrificante etileno bis-estereamida e prensado a 800 MPa com a matriz em uma temperatura de 80²C, para formar um compacto verde retangular e torróides, que foram aquecidos a várias temperaturas. A peça prensada foi mantida na temperatura indicada por 60 minutos sob um fluxo de gás nitrogênio, resfriado à temperatura ambiente, e reprensada com 800 MPa. A densidade foi medida usando o método de teste standard MPIF, de acordo com Standard MPIF 42. A densidade foi medida usando técnica de sensoreamento de quatro pontos, de acordo com o método de teste Standard ASTM 42A. A perda de núcleo foi medida nos torróides usando métodos de teste ASTM

A773/ A773M-01.

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9/9 [0034] A figura 1 mostra os efeitos da temperatura de précompactação sobre a densidade recompactada.

[0035] A figura 2 mostra a pressão de compactação requerida para conseguir altas densidades, usando técnicas de compactação convencionais. Como representado na figura 2, uma pressão de pelo menos 1500 MPa é requerida para conseguir uma densidade de 7,58 g/cm³. Surpreendentemente esta densidade pode ser conseguida usando os métodos de acordo com a invenção, i.e. com uma pressão de compactação de cerca de 800 MPa.

[0036] A figura 3 representa a resistividade observada em função da temperatura de pré-compactação. Como pode ser observado na figura 3, uma resistividade muito alta é observada em uma temperatura de cerca de 300²C.

[0037] A figura 4 representa a perda de núcleo observada em função de temperatura de pré-compactação. Como pode ser visto na figura 4, uma perda de núcleo muito baixa pode ser observada em uma temperatura de cerca de 300²C.

[0038] A figura 5 representa um diagrama de fluxo de uma configuração da presente invenção. As etapas desta configuração incluem: (a) compactar a 700-830 MPa em uma matriz aquecida a 80²C ou a temperatura ambiente; (b) curar a uma temperatura entre 300² e 400²C, ao ar ou em uma atmosfera de nitrogênio, por uma hora; (c) resfriar a temperatura ambiente; (d) reprensar a 80²C ou a temperatura ambiente a uma pressão de 700 a 830 MPa, para obter uma alta densidade; e (e) curar a 450²C, ao ar ou em atmosfera de nitrogênio, por uma hora, para produzir a peça compactada acabada.

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Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Método para compactar composições metalúrgicas de pó, caracterizado pelo fato de compreender:

- formar uma composição metalúrgica de pó baseada em ferro que compreende uma mistura de um pó baseado em ferro e 0,1% a 1% em peso de um fosfato metálico;

- combinar a mistura com um ácido protônico para formar uma mistura revestida;

- combinar a mistura revestida com um lubrificante para formar uma terceira mistura;

- compactar a terceira mistura usando uma pressão de 600 MPa a 800 MPa, para formar um compacto verde;

- aquecer o compacto verde a uma temperatura entre 300 ²C e 400²C; e

- recompactar o compacto verde para formar a peça compactada.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o compacto verde ser aquecido a uma temperatura acima do ponto de fusão do lubrificante, antes da etapa de recompactação.
3. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o compacto verde ser resfriado para uma temperatura abaixo de 150²C, antes da etapa de recompactação.
4. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o compacto verde ser resfriado para a temperatura ambiente, antes da etapa de recompactação.
5. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de a etapa de recompactação usar uma pressão de 800 MPa ou menor.

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Densidade g/cm³ Densidade g/cm

Densidade versus Temperatura de Aquecimento de Pré- Compactação,