CN102917819B - 改进的压实方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及粉末冶金应用中使用的改进的压实技术，所述压实技术使用的温度和压力比本领域中传统使用的温度和压力低。

Description

改进的压实方法
相关申请的交叉引用
本申请要求2010年5月7日提交的美国临时申请No.61/332,431的权益，所述申请的全文并入本文。
技术领域
本发明涉及粉末冶金应用中使用的改进的压实技术，所述压实技术使用的温度和压力比本领域中传统使用的温度和压力低。
背景技术
在交变电流(AC)应用中，由绝缘铁粉制成的压实部件适合于替代层压钢。传统上，使用高达1600-2000MPa的压实压力制造用于粉末金属电磁交变电流应用的压实部件，以获得由此产生的生压实部件(green compacted part)的高密度。这样的高压实力时常损坏压实装置的机械部件，特别是用于制备具有复杂几何形状的部件的那些压实装置的机械部件。
为了获得用于非电磁AC应用的粉末金属部件的更高密度，在超过650℃的温度下加热生压坯(green compact)以去除润滑剂，接着在600-800MPa的压实压力下再压实。通过将金属再压实以填充由润滑剂消除后留下的空隙，从而获得更高的密度。
然而，对于电磁AC应用来说，通常在金属粉末上施加涂层来消除金属与金属之间的接触。这些涂层不能承受为去除润滑剂而通常使用的过高温度。
因此，需要这样的绝缘粉末压实方法，所述方法使用较低的压实压力和较低的去除润滑剂的温度，同时保持压实部件的高密度。
发明内容
本发明描述了压实粉末冶金组合物的方法，所述方法包括使用约800MPa或更小的压力将铁基粉末冶金组合物压实形成生压坯；在小于约600℃的温度下加热生压坯；以及在约800MPa或更小的压力下将生压坯再压实形成压实部件。本发明还描述了通过这些方法制备的压实部件。
附图说明
图1显示了本发明的一个实施方式的预压实温度对二次压实后的生部件(green part)的密度的影响。
图2显示了使用常规压实技术来达到高密度时所需要的压实压力。还示出了使用本发明的一种优选方法获得的压实件的密度。
图3示出了在本发明的一个实施方式中观察到的作为预-再压实温度的函数的电阻率。
图4示出了在本发明的一个实施方式中观察到的作为预-再压实温度的函数的磁芯损耗。
图5示出了本发明一个实施方式的流程图。
具体实施方式
已发现，可以使用低至800MPa的压实压力和低至300℃的去除润滑剂的温度通过粉末冶金(PM)工艺来获得高密度压实部件。还发现，不仅可以使用比粉末冶金领域中常规采用的压力和温度更低的压力和更低的温度来达到高密度，而且由此产生的压实部件还具有高电阻率和低磁芯损耗。
在此使用时，“电阻率”是材料阻止电流流动的强度的度量。在PM AC应用中，往往试图使电阻率最大化。
在此使用时，“磁芯损耗”是相对于暴露在所施加的交变磁场中的每单位重量的磁性材料，被损失成(转变成)热量的来自所施加的磁场的磁能的量。在PM AC应用中，应当使磁芯损耗最小化。
本发明所指的粉末冶金工艺一般使用铁基冶金粉末。作为在此使用的术语，铁基冶金粉末的实例是基本上纯的铁粉，铁与增强最终产品的强度、电磁性能、或其它所需性能的其他元素(例如，产钢元素)预合金化的粉末，以及这样的其他元素与铁扩散粘结的粉末。铁基粉末可以是雾化铁粉和海绵铁的混合物，或其他类型的铁粉。
基本上纯的铁粉是含有的正常杂质不超过约1.0重量％、优选不超过约0.5重量％的铁粉。优选地，这些基本上纯的铁粉是通过雾化技术制备的雾化粉末。这种高度可压缩的冶金级铁粉的实例是可从新泽西Riverton的Hoeganaes公司得到的ANCORSTEEL 1000系列的纯铁粉，例如1000、1000B、和1000C。例如，ANCORSTEEL 1000铁粉的典型筛分谱为，约22重量％的粒子小于325号筛(美国系列)，约10重量％的粒子大于100号筛，其余粒子在这两种尺寸之间(痕量粒子大于60号筛)。ANCORSTEEL 1000粉末具有的表观密度为约2.85-3.00g/cm3，典型地为2.94g/cm3。其他可以用于本发明的基本上纯的铁粉是典型的海绵铁粉，例如Hoeganaes的ANCOR MH-100粉末。
铁基粉末可以包括一种或多种增强最终金属部件的机械性能或其它性能的合金元素。这样的铁基粉末可以是与一种或多种这样的元素掺合或预合金化的铁、优选为基本上纯的铁的粉末。可用的铁基粉末还包括纯铁粉和预合金化粉末的组合。制备预合金化铁基粉末是通过制备铁和所需合金元素的熔体，然后将熔体雾化，从而使雾化液滴在凝固后形成粉末。
可以与铁预合金化、或与纯铁粉和/或预合金化铁粉掺合的合金元素的实例包括但不限于钼、锰、镁、硅、镍、钒、铌、磷及其组合。优选的合金元素是钼、磷、镍、硅及其组合。掺入的合金元素的量取决于最终金属部件中所需的性能。掺入了这样的合金元素的预合金化铁粉是可从Hoeganaes公司得到的一部分ANCORSTEEL系列粉末。
合金化铁基粉末的其他实例是扩散粘结的铁基粉末，这是基本上纯的铁的粒子，所述粒子具有一种或多种其他合金元素或金属如产钢元素的层或涂层，所述其他合金元素或金属扩散到所述粒子的外表面中。用于制备这种粉末的典型工艺是将铁的熔体雾化，然后将该雾化的粉末与合金粉末合并，并在炉中将该粉末混合物退火。
在本发明的实践中有用的铁基粉末还包括不锈钢粉末。这些不锈钢粉末是可以以不同等级以Hoeganaes ANCOR系列商购的，例如ANCOR410L、430L、434L、和409Cb粉末。
还可以用于本发明的其他铁粉是被筛分为不同粒度级的粉末，例如400微米到150微米、400微米到105微米、177微米到105微米、105微米到5微米、44微米到5微米、或其各种组合。本领域技术人员很容易识别适合在特定应用中使用的粒度。
本发明的铁粉构成了在此所述的冶金粉末组合物的主要部分，并且通常构成冶金粉末组合物的至少约85重量％，优选至少约90重量％，而且更优选至少约95重量％。
金属磷酸盐涂层基本上、完全、或至少部分覆盖铁基粉末、任选的合金粉末、或两者。金属磷酸盐包括本领域技术人员已知的任何金属磷酸盐。金属磷酸盐包括例如磷酸锰、磷酸镍、磷酸锌、磷酸铜及其组合。优选地，金属磷酸盐是磷酸锌。
本发明的冶金粉末组合物包括约0.01至约1重量％的金属磷酸盐。优选地，冶金粉末组合物包括约0.05至约0.40重量％的金属磷酸盐。更优选地，冶金粉末组合物包括约0.05至约0.20重量％的金属磷酸盐。通常用“一步法”或“两步法”工艺制备冶金粉末组合物。“一步法”工艺包括混合基础金属粉末、金属磷酸盐、粒状内部润滑剂、和任何任选的合金粉末以及会形成冶金粉末组合物的添加剂。然后将该混合物与质子酸合并以进行反应，并在组分粉末上形成金属磷酸盐涂层。在一个实施方式中，金属磷酸盐层是在用粘结剂将粒子粘结在一起的同时形成的。在制造过程中，特别是在用于制造商业量的冶金粉末组合物的大规模过程中，所述“一步法”工艺节省了时间和相关费用。
所述“两步法”包括在与粒状内部润滑剂和会形成冶金粉末组合物的任选添加剂混合之前在金属基粉末上形成金属磷酸盐涂层。首先，将基础金属粉末、任选的合金粉末或两者的组合与金属磷酸盐混合。然后将该混合物与质子酸合并，以在粉末混合物上反应形成金属磷酸盐涂层。然后将该涂覆后的混合物与粒状内部润滑剂和任何其他任选的合金粉末或添加剂例如粘结剂、树脂等合并。
质子酸是可以贡献氢离子(质子)的任何物质。示例性的质子酸例如包括但不限于盐酸、硝酸、硫酸、乙酸、磷酸、和水。优选地，质子酸是磷酸、盐酸、硫酸或硝酸。更优选地，质子酸为磷酸。
任选地，所述质子酸可以在与基础金属粉末和金属磷酸盐的混合物合并之前被稀释在溶剂中。典型的溶剂包括例如丙酮、乙酸乙酯、水、乙醚、二氯甲烷、甲醇、乙醇和甲苯。优选的溶剂是丙酮。溶剂是通过常规的干燥技术从混合物去除的，例如真空技术、将混合物加热至约100℉至约150℉、或其组合。
任选地，在质子酸和金属磷酸盐与基础金属粉末反应之后，不去除质子酸，以致冶金粉末组合物可以包括少量的过量质子酸，例如约0.001至约0.2重量％的质子酸。
冶金粉末组合物包括粒状内部润滑剂，它的存在降低了从压实模腔取出压实组件时所需要的脱模力。这种润滑剂的实例包括硬脂酸盐化合物，例如锂、锌、锰和钙的硬脂酸盐；蜡，例如乙撑双硬脂酰胺、聚乙烯蜡和聚烯烃；以及这些类型的润滑剂的混合物。其他润滑剂包括那些含有聚醚化合物的润滑剂例如Luk的美国专利5,498,276中描述的润滑剂，和那些在Luk的美国专利No.5,368,630中描述的在较高的压实温度下有用的润滑剂，以及那些在Johnson等的美国专利No.5,330,792中公开的润滑剂，所述每个专利的全文通过参考并入本文。
本发明中所使用的压实压力为约800MPa或更低。800MPa的压实压力为优选的，但是也可以使用更低的压力，例如750MPa、700MPa、650MPa或600MPa。这些压实压力可以被用在第一压实步骤和/或第二压实步骤中。再压实步骤中所用的压力可以大于800MPa并且可以导致更高的密度。此外，第一压实过程中所施加的压力可以与随后的压实过程中所施加的压力大约相同，或者可以低于或高于随后的压实过程中所施加的压力。
在本发明的优选实施方式中，施加到压实件的温度小于常规的600℃。优选地，为去除至少一部分内部润滑剂所施加的温度最高为约400℃，但是也可以使用在约300℃至约400℃的范围内、更优选约350℃或更高的温度。优选地，在第二压实步骤之前，将生压实部件冷却到低于约150℃的温度，优选冷却到环境温度。也可以在固化温度下压实所述部件。
可以参考下面的实施例进一步理解本发明，所述实施例的目的仅仅是为了说明本发明，而不是为了进行限制。
实施例
将铁粉(ANCORSTEEL 1000C，Hoeganaes公司，Riverton，新泽西州)筛分通过美国140目孔筛，将留在筛的上方的残余粉末用磷酸锌(铁粉的0.2重量％)涂覆，并在流化床中与热塑性尼龙粉末(丙烯酸类粉末)(铁粉的0.3重量％)和聚乙烯醇(铁粉的0.3重量％)混合。将涂覆后的粉末与0.2％的乙撑双硬脂酰胺润滑剂掺合。将该粉末在80℃的模具温度下以800MPa压制，以形成长方形的生压坯和线圈(torroid)，所述生压坯和线圈被加热到各种温度。将所压制的部件在流动的氮气下保持在指定的部件温度下60分钟，冷却至环境温度，并在800MPa下再压制。密度是使用MPIF标准试验方法MPIF标准42测定的。电阻率是通过四点探针技术ASTM标准试验方法D257-07测定的。磁芯损耗是使用ASTM A773/A773M-01试验方法在线圈上测定的。
图1显示了预-再压实温度对再压实后的密度的影响。
图2显示了使用常规压实技术达到高密度时所需要的压实压力。
如图2所示，需要至少1500MPa的压力来达到7.58g/cm3的密度。令人惊讶的是，可以通过使用本发明的方法、即约800MPa的压实压力来获得该密度。
图3示出了观察到的作为预-再压实温度的函数的电阻率。正如从图3中可以观察到的，在约300℃下观察到非常高的电阻率。
图4示出了观察到的作为预-再压实温度的函数的磁芯损耗。正如从图4中可以观察到的，在约300℃下观察到非常低的磁芯损耗。
图5示出了本发明的一个实施方式的流程图。这个实施方式的步骤包括(a)在700-830MPa下暖模(80℃)或室温压实；(b)在300至400℃下在氮气或空气气氛中固化1小时；(c)冷却至室温；(d)在80℃或室温下以700至830MPa再压制，以获得高密度；和(e)在450℃下在氮气或空气气氛中固化1小时，以生产出成品压实部件。

Claims (8)

1.压实粉末冶金组合物的方法，其包括：
使用600MPa到800MPa的压力将包含铁基粉末和润滑剂的铁基粉末冶金组合物压实形成生压坯；
在300℃到400℃的温度加热生压坯；以及
在至少800MPa的压力将生压坯再压实形成压实部件。
2.权利要求1的方法，其中在再压实步骤之前，在高于润滑剂的熔点的温度加热生压坯。
3.权利要求1的方法，其中在再压实步骤之前，将生压坯冷却至低于150℃。
4.权利要求1的方法，其中在再压实步骤之前，将生压坯冷却至环境温度。
5.权利要求1的方法，其中压实部件的密度为至少7.5g/cm3。
6.权利要求1的方法，其中压实部件的电阻率为至少350微欧姆米。
7.权利要求1的方法，其中压实部件的磁芯损耗小于150W/kg。
8.根据权利要求1的方法生产的压实部件。
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