KR101976971B1 - 압분 코어, 당해 압분 코어의 제조 방법, 그 압분 코어를 구비하는 인덕터, 및 그 인덕터가 실장된 전자·전기 기기 - Google Patents

압분 코어, 당해 압분 코어의 제조 방법, 그 압분 코어를 구비하는 인덕터, 및 그 인덕터가 실장된 전자·전기 기기 Download PDF

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Abstract

결정질 자성 재료의 분말 및 비정질 자성 재료의 분말을 함유하는 압분 코어로서, 이러한 압분 코어를 구비하는 인덕터에 대해서, 직류 중첩 특성을 향상시키는 것 및 철손을 저감시키는 것이 가능한 압분 코어로서, 결정질 자성 재료의 분말 및 비정질 자성 재료의 분말을 함유하는 압분 코어이며, 결정질 자성 재료의 분말의 함유량과 비정질 자성 재료의 분말의 함유량의 총합은 83 질량% 이상이고, 상기한 총합에 대한 결정질 자성 재료의 분말의 함유량의 질량 비율은 20 질량% 이하이고, 비정질 자성 재료의 분말의 메디안경 (D50) 은 결정질 자성 재료의 분말의 메디안경 (D50) 이상이고, 비정질 자성 재료의 분말의 체적 기준의 누적 입도 분포에 있어서의 10 % 누적 직경 D10a 의, 결정질 자성 재료의 분말의 체적 기준의 누적 입도 분포에 있어서의 90 % 누적 직경 D90b 에 대한 비는 0.3 이상 2.6 이하인 압분 코어가 제공된다.

Description

압분 코어, 당해 압분 코어의 제조 방법, 그 압분 코어를 구비하는 인덕터, 및 그 인덕터가 실장된 전자·전기 기기{DUST CORE, METHOD FOR PRODUCING SAID DUST CORE, INDUCTOR PROVIDED WITH SAID DUST CORE, AND ELECTRONIC/ELECTRICAL DEVICE ON WHICH SAID INDUCTOR IS MOUNTED}
본 발명은, 압분 코어, 당해 압분 코어의 제조 방법, 그 압분 코어를 구비하는 인덕터, 및 그 인덕터가 실장된 전자·전기 기기에 관한 것이다. 본 명세서에 있어서, 「인덕터」 란, 압분 코어를 포함하는 심재 (芯材) 및 코일을 구비하는 수동 소자로서, 리액터의 개념을 포함하는 것으로 한다.
하이브리드 자동차 등의 승압 회로나, 발전, 변전 설비에 사용되는 리액터, 트랜스나 초크 코일 등의 인덕터에 사용되는 압분 코어는, 연자성 분말을 압분 성형함으로써 얻을 수 있다. 이러한 압분 코어를 구비하는 인덕터는, 철손이 낮은 것과 직류 중첩 특성이 우수한 것을 겸비할 것이 요구되고 있다.
특허문헌 1 에는, 상기한 과제 (철손이 낮은 것과 직류 중첩 특성이 우수한 것을 겸비하는 것) 를 해결하는 수단으로서, 자성 분말 및 바인더를 혼합한 혼합 분말을 가압하여 성형된 코어 내에 코일이 일체로 매설된 인덕터에 있어서, 카르보닐철 분말에 센더스트 분말을 5 ∼ 20 wt% 혼합한 분말을, 상기 자성 분말로서 사용한 인덕터가 개시되어 있다.
특허문헌 2 에는, 철손을 더욱 저감시킬 수 있는 인덕터로서, 90 ∼ 98 mass% 의 비정질 연자성 분말과 2 ∼ 10 mass% 의 결정질 연자성 분말의 배합비로 이루어지는 혼합 분말과, 절연성 재료의 혼합물이 고화된 것을 포함하는 자심 (磁心) (압분 코어) 을 구비한 인덕터가 개시되어 있다. 이러한 자심 (압분 코어) 에서는, 비정질 연자성 분말은 인덕터의 코어 손실을 낮게 하기 위한 재료이고, 결정질 연자성 분말은 혼합 분말의 충전율을 향상시키고, 투자율을 증가시킴과 함께, 비정질 연자성 분말끼리를 접착하는 바인더의 역할을 하는 재료로 위치하고 있다.
일본 공개특허공보 2006-13066호 일본 공개특허공보 2010-118486호
특허문헌 1 에서는, 상이한 종류의 결정질 자성 재료의 분말을 압분 코어의 원료로서 사용하여 직류 중첩 특성을 향상시키는 것을 목표로 하고, 특허문헌 2 에서는, 철손의 추가적인 저감을 목표로 하여, 결정질 자성 재료의 분말 및 비정질 자성 재료의 분말을 압분 코어의 원료로서 사용하고 있다. 그러나, 특허문헌 2 에서는, 직류 중첩 특성의 평가는 실시되지 않았다.
그래서 본 발명은, 결정질 자성 재료의 분말 및 비정질 자성 재료의 분말을 함유하는 압분 코어로서, 이러한 압분 코어를 구비하는 인덕터에 대해서, 직류 중첩 특성을 향상시키는 것 및 철손을 저감시키는 것이 가능한 압분 코어를 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명은, 상기 압분 코어의 제조 방법, 당해 압분 코어를 구비하는 인덕터, 및 당해 인덕터가 실장된 전자·전기 기기를 제공하는 것도 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해서 본 발명자들이 검토한 결과, 결정질 자성 재료의 분말의 입경 분포 및 비정질 자성 재료의 분말의 입경 분포를 적절히 조정함으로써, 결정질 자성 재료의 분말의 함유량 (본 명세서에 있어서, 「분말의 함유량」(단위 : 질량%) 은, 압분 코어에 대한 함유량을 의미한다) 과 비정질 자성 재료의 분말의 함유량의 총합 (본 명세서에 있어서 이 총합을 「코어 합금 비율」이라고도 한다) 이 높아져, 상기 과제를 해결할 수 있다는 새로운 지견을 얻었다.
이러한 지견에 의해 완성된 발명은 다음과 같다.
본 발명의 일 양태는, 결정질 자성 재료의 분말 및 비정질 자성 재료의 분말을 함유하는 압분 코어로서, 상기 결정질 자성 재료의 분말의 함유량과 상기 비정질 자성 재료의 분말의 함유량의 총합 (코어 합금 비율) 은 83 질량% 이상이고, 상기한 총합 (코어 합금 비율) 에 대한 결정질 자성 재료의 분말의 함유량의 질량 비율 (제 1 혼합 비율) 은 20 질량% 이하이고, 상기 비정질 자성 재료의 분말의 메디안경 (D50) 은 상기 결정질 자성 재료의 분말의 메디안경 (D50) 이상이고, 상기 비정질 자성 재료의 분말의 체적 기준의 누적 입도 분포에 있어서의 10 % 누적 직경 D10a 의, 상기 결정질 자성 재료의 분말의 체적 기준의 누적 입도 분포에 있어서의 90 % 누적 직경 D90b 에 대한 비 (제 1 입도비) 는 0.3 이상 2.6 이하인 압분 코어이다.
결정질 자성 재료의 분말의 입경 분포 및 비정질 자성 재료의 분말의 입경 분포가 상기한 관계를 만족하는 경우에는, 상기한 제 1 혼합 비율이 20 질량% 이하일 때 상기한 코어 합금 비율을 83 질량% 이상으로 하는 것이 안정적으로 실현되기 쉬워진다. 그 결과, 상기한 압분 코어를 구비하는 인덕터에 대해서, 직류 중첩 특성을 향상시키는 것 및 철손을 저감시키는 것이 가능해진다.
상기 결정질 자성 재료는, Fe-Si-Cr 계 합금, Fe-Ni 계 합금, Fe-Co 계 합금, Fe-V 계 합금, Fe-Al 계 합금, Fe-Si 계 합금, Fe-Si-Al 계 합금, 카르보닐철 및 순철로 이루어지는 군에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상의 재료를 함유하고 있어도 된다.
상기 결정질 자성 재료는 카르보닐철로 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 비정질 자성 재료는, Fe-Si-B 계 합금, Fe-P-C 계 합금 및 Co-Fe-Si-B 계 합금으로 이루어지는 군에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상의 재료를 함유하고 있어도 된다.
상기 비정질 자성 재료는 Fe-P-C 계 합금으로 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 결정질 자성 재료의 분말은 절연 처리가 실시된 재료로 이루어지는 것이 바람직하다. 상기한 범위 내에 있음으로써, 압분 코어의 절연 저항의 향상이나 고주파 대역에서의 철손 (Pcv) 의 저감이 보다 안정적으로 실현된다.
상기 결정질 자성 재료의 분말의 메디안경 (D50) 은 10 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 제 1 입도비에 관한 상기한 규정을 만족하는 것이 용이해진다.
상기 결정질 자성 재료의 분말 및 상기 비정질 자성 재료의 분말을, 상기 압분 코어에 함유되는 다른 재료에 대하여 결착시키는 결착 성분을, 상기한 압분 코어가 함유하고 있어도 된다. 이 경우에 있어서, 상기 결착 성분은, 수지 재료에 기초한 성분을 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 일 양태는, 상기한 압분 코어의 제조 방법으로서, 상기 결정질 자성 재료의 분말 및 상기 비정질 자성 재료의 분말 그리고 상기 수지 재료로 이루어지는 바인더 성분을 함유하는 혼합물의 가압 성형을 포함하는 성형 처리에 의해 성형 제조물을 얻는 성형 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 압분 코어의 제조 방법이다. 이러한 제조 방법에 의해, 상기한 압분 코어를 보다 효율적으로 제조하는 것이 실현된다.
상기한 제조 방법은, 상기 성형 공정에 의해 얻어진 상기 성형 제조물이 상기 압분 코어여도 된다. 또는, 상기 성형 공정에 의해 얻어진 상기 성형 제조물을 가열하는 열처리에 의해 상기 압분 코어를 얻는 열처리 공정을 구비하고 있어도 된다.
본 발명의 또 다른 일 양태는, 상기한 압분 코어, 코일 및 상기 코일의 각각의 단부 (端部) 에 접속된 접속 단자를 구비하는 인덕터로서, 상기 압분 코어의 적어도 일부는, 상기 접속 단자를 통해서 상기 코일에 전류를 흘렸을 때에 상기 전류에 의해 발생한 유도 자계 내에 위치하도록 배치되어 있는 인덕터이다. 이러한 인덕터는, 상기한 압분 코어의 우수한 특성에 근거하여, 우수한 직류 중첩 특성 및 저손실을 양립시키는 것이 가능하다.
본 발명의 또 다른 일 양태는, 상기한 인덕터가 실장된 전자·전기 기기로서, 상기 인덕터는 상기 접속 단자로 기판에 접속되어 있는 전자·전기 기기이다. 이러한 전자·전기 기기로서, 전원 스위칭 회로, 전압 승강 회로, 평활 회로 등을 구비한 전원 장치나 소형 휴대 통신 기기 등이 예시된다. 본 발명에 관련된 전자·전기 기기는, 상기한 인덕터를 구비하기 때문에, 대전류화에 대응하기 쉽다.
상기한 발명에 따른 압분 코어는, 결정질 자성 재료의 분말의 입경 분포 및 비정질 자성 재료의 분말의 입경 분포가 적절히 조정되어 있기 때문에, 이러한 압분 코어를 구비하는 인덕터에 대해서, 직류 중첩 특성을 향상시키는 것 및 철손을 저감시키는 것이 가능하다. 또한, 본 발명에 의하면, 상기한 압분 코어의 제조 방법, 당해 압분 코어를 구비하는 인덕터, 및 당해 인덕터가 실장된 전자·전기 기기가 제공된다.
도 1 은, 본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어의 형상을 개념적으로 나타내는 사시도이다.
도 2 는, 조립 (造粒) 분말을 제조하는 방법의 일례에 있어서 사용되는 스프레이 드라이어 장치 및 그 동작을 개념적으로 나타내는 도면이다.
도 3 은, 본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어를 구비하는 인덕터의 1 종인 토로이덜 코일의 형상을 개념적으로 나타내는 사시도이다.
도 4 는, 본 발명의 실시예에 근거한, μ5500 과 코어 합금 비율의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 5 는, 본 발명의 실시예에 근거한, 철손 (Pcv) 과 제 1 혼합 비율의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 6 은, 본 발명의 실시예에 근거한, μ5500 과 제 1 혼합 비율의 관계에 제 1 입도비가 미치는 영향을 나타내는 그래프이다.
도 7 은, 본 발명의 실시예에 근거한, 철손 (Pcv) 과 제 1 혼합 비율의 관계에 제 1 입도비가 미치는 영향을 나타내는 그래프이다.
도 8 은, 도 6 에 나타내는 그래프 (μ5500 과 제 1 혼합 비율의 관계) 에 있어서의 각 제 1 입도비의 플롯을 직선 근사했을 때의 기울기 (S1) 과, 도 7 에 나타내는 그래프 (철손 (Pcv) 과 제 1 혼합 비율의 관계) 에 있어서의 각 제 1 입도비의 플롯을 직선 근사했을 때의 기울기 (S2) 를, 제 1 입도비를 횡축으로 하여 플롯한 그래프이다.
도 9 는, 실시예 7, 10, 11, 20 및 25 내지 27 의 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
도 10 은, 실시예 25 에 관련된 토로이덜 코어에 관한 3 개의 단면 (斷面) 관찰 화상의 하나에 대해서 2 치화한 결과를 나타내는 화상이다.
도 11 은, 실시예 10 에 관련된 토로이덜 코어에 관한 3 개의 단면 관찰 화상의 하나에 대해서 2 치화한 결과를 나타내는 화상이다.
도 12 는, 도 11 에 나타내는 2 치화 화상을 얻기 전의 단계의 2 치화 화상으로서, 자성 분말의 공공 (空孔) 에 기초한 공극부가 남아 있는 2 치화 화상이다.
도 13 은, 실시예 26 에 관련된 토로이덜 코어에 관한 3 개의 단면 관찰 화상의 하나에 대해서 2 치화한 결과를 나타내는 화상이다.
도 14 는, 실시예 27 에 관련된 토로이덜 코어에 관한 3 개의 단면 관찰 화상의 하나에 대해서 2 치화한 결과를 나타내는 화상이다.
도 15 는, 실시예 7 에 관련된 토로이덜 코어에 관한 3 개의 단면 관찰 화상의 하나에 대해서 2 치화한 결과를 나타내는 화상이다.
도 16 은, 실시예 20 에 관련된 토로이덜 코어에 관한 3 개의 단면 관찰 화상의 하나에 대해서 2 치화한 결과를 나타내는 화상이다.
도 17 은, 실시예 11 에 관련된 토로이덜 코어에 관한 3 개의 단면 관찰 화상의 하나에 대해서 2 치화한 결과를 나타내는 화상이다.
도 18 은, 도 10 에 나타내는 실시예 25 에 관련된 2 치화 화상에 기초하여 작성한 보로노이 다이어그램이다.
도 19 는, 도 11 에 나타내는 실시예 10 에 관련된 2 치화 화상에 기초하여 작성한 보로노이 다이어그램이다.
도 20 은, 도 19 에 나타내는 보로노이 다이어그램을 얻기 전의 단계의 보로노이 다이어그램으로서, 둘레 가장자리 다각형이 제거되기 전의 보로노이 다이어그램이다.
도 21 은, 도 13 에 나타내는 실시예 26 에 관련된 2 치화 화상에 기초하여 작성한 보로노이 다이어그램이다.
도 22 는, 도 14 에 나타내는 실시예 27 에 관련된 2 치화 화상에 기초하여 작성한 보로노이 다이어그램이다.
도 23 은, 도 15 에 나타내는 실시예 7 에 관련된 2 치화 화상에 기초하여 작성한 보로노이 다이어그램이다.
도 24 는, 도 16 에 나타내는 실시예 20 에 관련된 2 치화 화상에 기초하여 작성한 보로노이 다이어그램이다.
도 25 는, 도 17 에 나타내는 실시예 11 에 관련된 2 치화 화상에 기초하여 작성한 보로노이 다이어그램이다.
도 26 은, 공극 분산도 (평균치) 와 제 1 입도비의 관계를 나타내는 그래프이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해 상세하게 설명한다.
1. 압분 코어
도 1 에 나타내는 본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 는, 그 외관이 링형상으로서, 결정질 자성 재료의 분말 및 비정질 자성 재료의 분말을 함유한다. 본 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 는, 이들 분말을 함유하는 혼합물의 가압 성형을 포함하는 성형 처리를 구비한 제조 방법에 의해 제조된 것이다. 한정되지 않는 일례로서, 본 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 는, 결정질 자성 재료의 분말 및 비정질 자성 재료의 분말을, 압분 코어 (1) 에 함유되는 다른 재료 (동종의 재료인 경우도 있고, 이종의 재료인 경우도 있다) 에 대하여 결착시키는 결착 성분을 함유한다.
압분 코어 (1) 에 있어서의, 결정질 자성 재료의 분말의 함유량과 비정질 자성 재료의 분말의 함유량의 총합 (코어 합금 비율) 은 83 질량% 이상이다. 코어 합금 비율이 83 질량% 이상임으로써, 압분 코어 (1) 를 구비하는 인덕터의 직류 중첩 특성을 향상시킬 수 있다. 이 점에 관련해서, 초투자율이 동등한 압분 코어라도, 압분 코어의 코어 합금 비율이 높을수록, 직류를 중첩한 상태에서의 투자율은 저하되기 어려운 경향을 갖는다. 코어 합금 비율이 83 질량% 이상인 경우에는, 바이어스 자계 인가가 5500 A/m 이라도, 비투자율이 40 이상이 되기 쉽다.
(1) 결정질 자성 재료의 분말
본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 가 함유하는 결정질 자성 재료의 분말을 부여하는 결정질 자성 재료는, 결정질인 것 (일반적인 X 선 회절 측정에 의해, 재료 종류를 특정할 수 있을 정도로 명확한 피크를 갖는 회절 스펙트럼이 얻어지는 것), 및 강자성체인 것을 만족하는 한, 구체적인 종류는 한정되지 않는다. 결정질 자성 재료의 구체예로서, Fe-Si-Cr 계 합금, Fe-Ni 계 합금, Fe-Co 계 합금, Fe-V 계 합금, Fe-Al 계 합금, Fe-Si 계 합금, Fe-Si-Al 계 합금, 카르보닐철 및 순철을 들 수 있다. 상기한 결정질 자성 재료는 1 종류의 재료로 구성되어 있어도 되고 복수 종류의 재료로 구성되어 있어도 된다. 결정질 자성 재료의 분말을 제공하는 결정질 자성 재료는, 상기한 재료로 이루어지는 군에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상의 재료인 것이 바람직하고, 이들 중에서도, 카르보닐철을 함유하는 것이 바람직하고, 카르보닐철로 이루어지는 것이 보다 바람직하다. 카르보닐철은 포화 자속 밀도가 높고, 유연하여 소성 변형되기 쉽기 때문에 성형시에 압분 코어의 밀도를 높이기 쉽고, 또한, 메디안경 (D50) 이 5 ㎛ 이하로 미세하기 때문에, 와전류 손실을 억제하는 것이 가능해진다.
본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 가 함유하는 결정질 자성 재료의 분말의 형상은 한정되지 않는다. 분말의 형상은 구상이어도 되고 비구상이어도 된다. 비구상인 경우에는, 인편상, 타원 구상, 액적상, 침상과 같은 형상 이방성을 갖는 형상이어도 되고, 특별한 형상 이방성을 갖지 않는 부정형이어도 된다. 부정형 분체 (粉體) 의 예로서, 구상의 분체의 복수가 서로 접하여 결합되어 있거나, 다른 분체에 부분적으로 매몰되도록 결합되어 있거나 하는 경우를 들 수 있다. 이와 같은 부정형의 분체는, 카르보닐철에 있어서 관찰되기 쉽다.
분말의 형상은, 분말을 제조하는 단계에서 얻어진 형상이어도 되고, 제조된 분말을 이차 가공함으로써 얻어진 형상이어도 된다. 전자의 형상으로는, 구상, 타원 구상, 액적상, 침상 등이 예시되고, 후자의 형상으로는 인편상이 예시된다.
본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 가 함유하는 결정질 자성 재료의 분말의 입경은, 후술하는 바와 같이, 압분 코어 (1) 가 함유하는 비정질 자성 재료의 분말의 입경과의 관계에서 설정된다.
압분 코어 (1) 에 있어서의 결정질 자성 재료의 분말의 함유량은, 결정질 자성 재료의 분말의 함유량과 비정질 자성 재료의 분말의 함유량의 총합 (코어 합금 비율) 에 대한 결정질 자성 재료의 분말의 함유량의 질량 비율 (제 1 혼합 비율) 이 20 질량% 이하가 되는 양이다. 제 1 혼합 비율이 20 질량% 이하임으로써, 압분 코어 (1) 의 철손 (Pcv) 의 과도한 상승을 억제하는 것이 가능해진다. 또한, 기본적 경향으로서 제 1 혼합 비율이 높을수록 압분 코어 (1) 를 구비하는 인덕터의 직류 중첩 특성은 향상되지만, 제 1 혼합 비율이 20 질량% 를 초과하면, 상기한 경향이 명확해지지 않게 되어, 결정질 자성 재료의 분말을 사용하는 메리트가 얻어지기 힘들어진다. 압분 코어 (1) 를 구비하는 인덕터의 직류 중첩 특성의 개선 및 철손 (Pcv) 의 상승의 억제를 보다 안정적으로 실현시키는 관점에서, 제 1 혼합 비율은 18 질량% 이하인 것이 바람직하고, 15 질량% 이하인 것이 보다 바람직하고, 12 질량% 이하인 것이 특히 바람직하다.
결정질 자성 재료의 분말의 적어도 일부는 절연 처리가 실시된 재료로 이루어지는 것이 바람직하고, 결정질 자성 재료의 분말은 절연 처리가 실시된 재료로 이루어지는 것이 보다 바람직하다. 결정질 자성 재료의 분말에 절연 처리가 실시되어 있는 경우에는, 압분 코어 (1) 의 절연 저항이 향상되는 경향이 보여진다. 또한, 고주파 대역뿐만 아니라, 저주파 대역에 있어서도 철손 (Pcv) 이 저하되는 경향이 보이는 경우가 있다. 결정질 자성 재료의 분말에 실시하는 절연 처리의 종류는 한정되지 않는다. 인산 처리, 인산염 처리, 산화 처리 등이 예시된다.
(2) 비정질 자성 재료의 분말
본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 가 함유하는 비정질 자성 재료의 분말을 제공하는 비정질 자성 재료는, 비정질인 것 (일반적인 X 선 회절 측정에 의해, 재료 종류를 특정할 수 있을 정도로 명확한 피크를 갖는 회절 스펙트럼이 얻어지지 않는 것), 및 강자성체, 특히 연자성체인 것을 만족하는 한, 구체적인 종류는 한정되지 않는다. 비정질 자성 재료의 구체예로서, Fe-Si-B 계 합금, Fe-P-C 계 합금 및 Co-Fe-Si-B 계 합금을 들 수 있다. 상기한 비정질 자성 재료는 1 종류의 재료로 구성되어 있어도 되고 복수 종류의 재료로 구성되어 있어도 된다. 비정질 자성 재료는, 상기한 재료로 이루어지는 군에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상의 재료인 것이 바람직하고, 이들 중에서도, Fe-P-C 계 합금을 함유하는 것이 바람직하고, Fe-P-C 계 합금으로 이루어지는 것이 보다 바람직하다.
Fe-P-C 계 합금의 구체예로서, 조성식이, Fe100원자%-a-b-c-x-y-z-tNiaSnbCrcPxCyBzSit 로 나타내고, 0 원자% ≤ a ≤ 10 원자%, 0 원자% ≤ b ≤ 3 원자%, 0 원자% ≤ c ≤ 6 원자%, 6.8 원자% ≤ x ≤ 13 원자%, 2.2 원자% ≤ y ≤ 13 원자%, 0 원자% ≤ z ≤ 9 원자%, 0 원자% ≤ t ≤ 7 원자% 인 Fe 기 비정질 합금을 들 수 있다. 상기한 조성식에 있어서, Ni, Sn, Cr, B 및 Si 는 임의 첨가 원소이다.
Ni 의 첨가량 a 는, 0 원자% 이상 6 원자% 이하로 하는 것이 바람직하고, 0 원자% 이상 4 원자% 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. Sn 의 첨가량 b 는, 0 원자% 이상 2 원자% 이하로 하는 것이 바람직하고, 1 원자% 이상 2 원자% 이하의 범위에서 첨가되어 있어도 된다. Cr 의 첨가량 c 는, 0 원자% 이상 2 원자% 이하로 하는 것이 바람직하고, 1 원자% 이상 2 원자% 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. P 의 첨가량 x 는, 8.8 원자% 이상으로 하는 것이 바람직한 경우도 있다. C 의 첨가량 y 는, 4 원자% 이상 10 원자% 이하로 하는 것이 바람직하고, 5.8 원자% 이상 8.8 원자% 이하로 하는 것이 보다 바람직한 경우도 있다. B 의 첨가량 z 는, 0 원자% 이상 6 원자% 이하로 하는 것이 바람직하고, 0 원자% 이상 2 원자% 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. Si 의 첨가량 t 는, 0 원자% 이상 6 원자% 이하로 하는 것이 바람직하고, 0 원자% 이상 2 원자% 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 가 함유하는 비정질 자성 재료의 분말의 형상은 한정되지 않는다. 분말의 형상의 종류에 대해서는 결정질 자성 재료의 분말의 경우와 동일하므로 설명을 생략한다. 제조 방법의 관계에서 비정질 자성 재료는 구상 또는 타원 구상으로 하는 것이 용이한 경우도 있다. 또, 일반론으로서 비정질 자성 재료는 결정질 자성 재료보다 경질이기 때문에, 결정질 자성 재료를 비구상으로 하여 가압 성형시에 변형되기 쉽게 하는 것이 바람직한 경우도 있다.
본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 가 함유하는 비정질 자성 재료의 분말의 형상은, 분말을 제조하는 단계에서 얻어진 형상이어도 되고, 제조된 분말을 이차 가공함으로써 얻어진 형상이어도 된다. 전자의 형상으로는, 구상, 타원 구상, 침상 등이 예시되고, 후자의 형상으로는 인편상이 예시된다.
본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 가 함유하는 비정질 자성 재료의 분말의 입경은, 전술한 바와 같이, 압분 코어 (1) 가 함유하는 결정질 자성 재료의 분말의 입경과의 관계에서 설정된다. 구체적으로는, 비정질 자성 재료의 분말의 메디안경 (D50) (본 명세서에 있어서, 「제 1 메디안경 (d1)」이라고도 한다) 은 결정질 자성 재료의 분말의 메디안경 (D50) (본 명세서에 있어서, 「제 2 메디안경 (d2)」이라고도 한다) 이상이다. 비정질 자성 재료의 분말 및 결정질 자성 재료의 분말이 상기한 관계를 만족함으로써, 비교적 경질인 비정질 자성 재료의 분말이 만드는 간극으로 비교적 연질인 결정질 자성 재료의 분말이 들어가기 쉬워, 코어 합금 비율이 높아지기 쉽다. 제 2 메디안경 (d2) 이 과도하게 크면, 압분 코어 (1) 를 구비하는 인덕터의 철손 (Pcv) 이 높아지기 쉬워지는 경우가 있기 때문에, 제 2 메디안경 (d2) 은 10 ㎛ 이하인 것이 바람직한 경우도 있다.
압분 코어 (1) 가 함유하는 비정질 자성 재료의 분말의 체적 기준의 누적 입도 분포에 있어서의 10 % 누적 직경 D10a 의, 압분 코어 (1) 가 함유하는 결정질 자성 재료의 분말 체적 기준의 누적 입도 분포에 있어서의 90 % 누적 직경 D90b 에 대한 비 (제 1 입도비) 는, 0.3 이상 2.6 이하이다. 제 1 입도비를 상기한 범위로 함으로써, 압분 코어 (1) 를 구비하는 인덕터의 직류 중첩 특성을 높이는 것과 철손 (Pcv) 의 상승을 억제하는 것을 양립시킬 수 있다. 제 1 입도비가 과도하게 낮은 경우에는, 제 1 혼합 비율이 증대되면 압분 코어 (1) 를 구비하는 인덕터의 철손 (Pcv) 이 현저히 상승하는 경향이 보인다. 제 1 입도비가 높아지면 제 1 혼합 비율의 증대에 수반하여 압분 코어 (1) 를 구비하는 인덕터의 직류 중첩 특성이 개선되기 쉽다. 그 한편으로, 제 1 입도비가 과도하게 높은 경우에는, 제 1 혼합 비율에 상관없이, 압분 코어 (1) 를 구비하는 인덕터의 철손 (Pcv) 이 높아지는 경향이 보인다. 따라서, 제 1 입도비는, 0.5 이상 2.6 이하로 하는 것이 바람직하고, 0.5 이상 2.3 이하로 하는 것이 보다 바람직하고, 0.8 이상 2.3 이하로 하는 것이 보다 바람직하며, 0.95 이상 2.3 이하로 하는 것이 특히 바람직하다.
(3) 결착 성분
압분 코어 (1) 는, 결정질 자성 재료의 분말 및 비정질 자성 재료의 분말을 압분 코어 (1) 에 함유되는 다른 재료에 대하여 결착시키는 결착 성분을 함유하고 있어도 된다. 결착 성분은, 본 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 에 함유되는 결정질 자성 재료의 분말 및 비정질 자성 재료의 분말 (본 명세서에 있어서, 이들 분말을 「자성 분말」이라고 총칭하는 경우도 있다) 을 고정시키는 것에 기여하는 재료이기만 하면, 그 조성은 한정되지 않는다. 결착 성분을 구성하는 재료로서, 수지 재료 및 수지 재료의 열분해 잔사 (본 명세서에 있어서, 이들을 「수지 재료에 기초한 성분」이라고 총칭한다) 등의 유기계의 재료, 무기계의 재료 등이 예시된다. 수지 재료로서, 아크릴 수지, 실리콘 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지, 우레아 수지, 멜라민 수지 등이 예시된다. 무기계의 재료로 이루어지는 결착 성분은 물유리 등 유리계 재료가 예시된다. 결착 성분은 1 종류의 재료로 구성되어 있어도 되고, 복수의 재료로 구성되어 있어도 된다. 결착 성분은 유기계의 재료와 무기계의 재료의 혼합체여도 된다.
결착 성분으로서, 통상적으로 절연성의 재료가 사용된다. 이로써, 압분 코어 (1) 로서의 절연성을 높이는 것이 가능해진다.
2. 압분 코어의 제조 방법
상기한 본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 의 제조 방법은 특별히 한정되지 않지만, 다음에 설명하는 제조 방법을 채용하면, 압분 코어 (1) 를 보다 효율적으로 제조하는 것이 실현된다.
본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 의 제조 방법은, 다음에 설명하는 성형 공정을 구비하고, 추가로 열처리 공정을 구비하고 있어도 된다.
(1) 성형 공정
먼저, 자성 분말, 및 압분 코어 (1) 에 있어서 결착 성분을 제공하는 성분을 함유하는 혼합물을 준비한다. 결착 성분을 제공하는 성분 (본 명세서에 있어서, 「바인더 성분」이라고도 한다) 이란, 결착 성분 그 자체인 경우도 있고, 결착 성분과 상이한 재료인 경우도 있다. 후자의 구체예로서, 바인더 성분이 수지 재료이고, 결착 성분이 그 열분해 잔사인 경우를 들 수 있다.
이 혼합물의 가압 성형을 포함하는 성형 처리에 의해 성형 제조물을 얻을 수 있다. 가압 조건은 한정되지 않고, 바인더 성분의 조성 등에 기초하여 적절히 결정된다. 예를 들어, 바인더 성분이 열경화성의 수지로 이루어지는 경우에는, 가압과 함께 가열하여, 금형 내에서 수지의 경화 반응을 진행시키는 것이 바람직하다. 한편, 압축 성형의 경우에는, 가압력이 높지만, 가열은 필요 조건이 되지 않아, 단시간의 가압이 된다.
이하, 혼합물이 조립 분말로서, 압축 성형을 실시하는 경우에 대해서, 약간 상세히 설명한다. 조립 분말은 취급성이 우수하기 때문에, 성형 시간이 짧아 생산성이 우수한 압축 성형 공정의 작업성을 향상시킬 수 있다.
(1-1) 조립 분말
조립 분말은, 자성 분말 및 바인더 성분을 함유한다. 조립 분말에 있어서의 바인더 성분의 함유량은 특별히 한정되지 않는다. 이러한 함유량이 과도하게 낮은 경우에는, 바인더 성분이 자성 분말을 유지하기 어려워진다. 또, 바인더 성분의 함유량이 과도하게 낮은 경우에는, 열처리 공정을 거쳐 얻어진 압분 코어 (1) 중에서, 바인더 성분의 열분해 잔사로 이루어지는 결착 성분이, 복수의 자성 분말을 서로 다른 것으로부터 절연하기 어려워진다. 한편, 상기한 바인더 성분의 함유량이 과도하게 높은 경우에는, 열처리 공정을 거쳐 얻어진 압분 코어 (1) 에 함유되는 결착 성분의 함유량이 높아지기 쉽다. 압분 코어 (1) 중의 결착 성분의 함유량이 높아지면, 압분 코어 (1) 의 자기 특성이 저하되기 쉬워진다. 그러므로, 조립 분말 중의 바인더 성분의 함유량은, 조립 분말 전체에 대하여, 0.5 질량% 이상 5.0 질량% 이하가 되는 양으로 하는 것이 바람직하다. 압분 코어 (1) 의 자기 특성이 저하될 가능성을 보다 안정적으로 저감시키는 관점에서, 조립 분말 중의 바인더 성분의 함유량은, 조립 분말 전체에 대하여, 1.0 질량% 이상 3.5 질량% 이하가 되는 양으로 하는 것이 바람직하고, 1.2 질량% 이상 3.0 질량% 이하가 되는 양으로 하는 것이 보다 바람직하다.
조립 분말은, 상기한 자성 분말 및 바인더 성분 이외의 재료를 함유해도 된다. 그러한 재료로서, 윤활제, 실란 커플링제, 절연성의 필러 등이 예시된다. 윤활제를 함유시키는 경우에 있어서, 그 종류는 특별히 한정되지 않는다. 유기계의 윤활제여도 되고, 무기계의 윤활제여도 된다. 유기계의 윤활제의 구체예로서, 스테아르산아연, 스테아르산알루미늄 등의 금속 비누를 들 수 있다. 이러한 유기계의 윤활제는, 열처리 공정에 있어서 기화되어, 압분 코어 (1) 에는 거의 잔류하고 있지 않은 것으로 생각된다.
조립 분말의 제조 방법은 특별히 한정되지 않는다. 상기한 조립 분말을 제공하는 성분을 그대로 혼련하고, 얻어진 혼련물을 공지된 방법으로 분쇄하거나 하여 조립 분말을 얻어도 되고, 상기한 성분에 분산매 (물을 일례로서 들 수 있다) 를 첨가하여 이루어지는 슬러리를 조제하고, 이 슬러리를 건조시켜 분쇄함으로써 조립 분말을 얻어도 된다. 분쇄 후에 체 가름이나 분급을 실시하여, 조립 분말의 입도 분포를 제어해도 된다.
상기한 슬러리로부터 조립 분말을 얻는 방법의 일례로서, 스프레이 드라이어를 사용하는 방법을 들 수 있다. 도 2 에 나타내는 바와 같이, 스프레이 드라이어 장치 (200) 내에는 회전자 (201) 가 형성되고, 스프레이 드라이어 장치 (200) 의 상부로부터 슬러리 (S) 를 회전자 (201) 를 향하여 주입한다. 회전자 (201) 는 소정의 회전수에 의해 회전하고 있고, 스프레이 드라이어 장치 (200) 내부의 챔버에서 슬러리 (S) 를 원심력에 의해 작은 액적상으로 하여 분무한다. 또한 스프레이 드라이어 장치 (200) 내부의 챔버에 열풍을 도입하고, 이에 의해 작은 액적상의 슬러리 (S) 에 함유되는 분산매 (물) 를 작은 액적 형상을 유지한 채로 휘발시킨다. 그 결과, 슬러리 (S) 로부터 조립 분말 (P) 이 형성된다. 이 조립 분말 (P) 을 스프레이 드라이어 장치 (200) 의 하부로부터 회수한다. 회전자 (201) 의 회전수, 스프레이 드라이어 장치 (200) 내에 도입하는 열풍 온도, 챔버 하부의 온도 등 각 파라미터는 적절히 설정하면 된다. 이들 파라미터의 설정 범위의 구체예로서, 회전자 (201) 의 회전수로서 4000 ∼ 6000 rpm, 스프레이 드라이어 장치 (200) 내에 도입하는 열풍 온도로서 130 ∼ 170 ℃, 챔버 하부의 온도로서 80 ∼ 90 ℃ 를 들 수 있다. 또 챔버 내의 분위기 및 그 압력도 적절히 설정하면 된다. 일례로서, 챔버 내를 에어 (공기) 분위기로 하여, 그 압력을 대기압과의 차압으로 2 ㎜H2O (약 0.02 ㎪) 로 하는 것을 들 수 있다. 얻어진 조립 분말 (P) 의 입도 분포를 체 가름 등에 의해 추가로 제어해도 된다.
(1-2) 가압 조건
압축 성형에 있어서의 가압 조건은 특별히 한정되지 않는다. 조립 분말의 조성, 성형품의 형상 등을 고려하여 적절히 설정하면 된다. 조립 분말을 압축 성형할 때의 가압력이 과도하게 낮은 경우에는, 성형품의 기계적 강도가 저하된다. 이 때문에, 성형품의 취급성이 저하되거나, 성형품으로부터 얻어진 압분 코어 (1) 의 기계적 강도가 저하되거나 하는 등의 문제가 발생하기 쉬워진다. 또, 압분 코어 (1) 의 자기 특성이 저하되거나 절연성이 저하되거나 하는 경우도 있다. 한편, 조립 분말을 압축 성형할 때의 가압력이 과도하게 높은 경우에는, 그 압력에 견딜 수 있는 성형 금형을 제조하는 것이 곤란해진다. 압축 가압 공정이 압분 코어 (1) 의 기계 특성이나 자기 특성에 악영향을 미칠 가능성을 보다 안정적으로 저감시키고, 공업적으로 대량 생산을 용이하게 실시하는 관점에서, 조립 분말을 압축 성형할 때의 가압력은, 0.3 ㎬ 이상 2 ㎬ 이하로 하는 것이 바람직하고, 0.5 ㎬ 이상 2 ㎬ 이하로 하는 것이 보다 바람직하고, 0.8 ㎬ 이상 2 ㎬ 이하로 하는 것이 특히 바람직하다.
압축 성형에서는, 가열하면서 가압을 실시해도 되고, 상온에서 가압을 실시해도 된다.
(2) 열처리 공정
성형 공정에 의해 얻어진 성형 제조물이 본 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 여도 되고, 다음에 설명하는 바와 같이 성형 제조물에 대해 열처리 공정을 실시하여 압분 코어 (1) 를 얻어도 된다.
열처리 공정에서는, 상기한 성형 공정에 의해 얻어진 성형 제조물을 가열함으로써, 자성 분말 간의 거리를 수정하는 것에 의한 자기 특성의 조정 및 성형 공정에 있어서 자성 분말에 부여된 변형을 완화시켜 자기 특성의 조정을 실시하여, 압분 코어 (1) 를 얻는다.
열처리 공정은 상기와 같이 압분 코어 (1) 의 자기 특성의 조정이 목적이기 때문에, 열처리 온도 등의 열처리 조건은, 압분 코어 (1) 의 자기 특성이 가장 양호해지도록 설정된다. 열처리 조건을 설정하는 방법의 일례로서, 성형 제조물의 가열 온도를 변화시켜, 승온 속도 및 가열 온도에서의 유지 시간 등 다른 조건은 일정하게 하는 것을 들 수 있다.
열처리 조건을 설정할 때의 압분 코어 (1) 의 자기 특성의 평가 기준은 특별히 한정되지 않는다. 평가 항목의 구체예로서 압분 코어 (1) 의 철손 (Pcv) 을 들 수 있다. 이 경우에는, 압분 코어 (1) 의 철손 (Pcv) 이 최저가 되도록 성형 제조물의 가열 온도를 설정하면 된다. 철손 (Pcv) 의 측정 조건은 적절히 설정되고, 일례로서, 주파수를 100 ㎑, 실행 최대 자속 밀도 (Bm) 를 100 mT 로 하는 조건을 들 수 있다.
열처리시의 분위기는 특별히 한정되지 않는다. 산화성 분위기의 경우에는, 바인더 성분의 열분해가 과도하게 진행될 가능성이나, 자성 분말의 산화가 진행될 가능성이 높아지기 때문에, 질소, 아르곤 등의 불활성 분위기나, 수소 등의 환원성 분위기에서 열처리를 실시하는 것이 바람직하다.
3. 전자·전기 기기
본 발명의 일 실시형태에 관련된 전자·전기 기기는, 상기한 본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어 (1), 코일 및 이 코일의 각각의 단부에 접속된 접속 단자를 구비한다. 여기서, 압분 코어 (1) 의 적어도 일부는, 접속 단자를 통해서 코일에 전류를 흘렸을 때에, 이 전류에 의해 발생한 유도 자계 내에 위치하도록 배치되어 있다.
이러한 전자·전기 부품의 일례로서, 도 3 에 나타내는 토로이덜 코일 (10) 을 들 수 있다. 토로이덜 코일 (10) 은, 링상의 압분 코어 (토로이달 코어) (1) 에, 피복 도전선 (2) 을 권회함으로써 형성된 코일 (2a) 을 구비한다. 권회된 피복 도전선 (2) 으로 이루어지는 코일 (2a) 과 피복 도전선 (2) 의 단부 (2b, 2c) 사이에 위치하는 도전선의 부분에 있어서, 코일 (2a) 의 단부 (2d, 2e) 를 정의할 수 있다. 이와 같이, 본 실시형태에 관련된 전자·전기 부품은, 코일을 구성하는 부재와 접속 단자를 구성하는 부재가 동일 부재로 구성되어 있어도 된다.
실시예
이하, 실시예들에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명의 범위는 이들 실시예 등에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1 내지 24)
(1) Fe 기 비정질 합금 분말의 제작
Fe71.4 원자%Ni6 원자%Cr2 원자%P10.8 원자%C7.8 원자%B2 원자% 의 조성이 되도록 원료를 칭량하고, 수(水)아토마이즈법을 사용하여 입도 분포가 상이한 7 종류의 비정질 자성 재료의 분말 (아모르퍼스 분말) 을 제조하였다. 얻어진 비정질 자성 재료의 분말의 입도 분포를 닛키소사 제조 「마이크로트랙 입도 분포 측정 장치 MT3300EX」 를 사용하여 체적 분포로 측정하고, 체적 기준의 누적 입도 분포에 있어서의 10 % 누적 직경 (D10), 체적 기준의 누적 입도 분포에 있어서의 50 % 누적 직경 (제 1 메디안경 (d1)) (D50), 체적 기준의 누적 입도 분포에 있어서의 90 % 누적 직경 (D90) 을 구하였다. 또한, 결정질 자성 재료의 분말로서, 절연 처리가 실시된 카르보닐철의 분말을 준비하였다. 이 분말의 다음의 입도 분포에 관한 파라미터는 다음과 같았다.
체적 기준의 누적 입도 분포에 있어서의 10 % 누적 직경 (D10) : 2.13 ㎛
체적 기준의 누적 입도 분포에 있어서의 50 % 누적 직경 (제 2 메디안경 (d2)) (D50) : 4.3 ㎛
체적 기준의 누적 입도 분포에 있어서의 90 % 누적 직경 (D90) : 7.55 ㎛
이들 값으로부터, 제 1 입도비를 산출하였다. 그 결과를 표 1 에 나타낸다.
(2) 조립 분말의 제작
상기한 비정질 자성 재료의 분말 및 결정질 자성 재료의 분말을 표 1 에 나타내는 제 1 혼합 비율이 되도록 혼합하여 자성 분말을 얻었다. 얻어진 자성 분말 98.4 질량부 및 아크릴 수지로 이루어지는 절연성 결착재 1.4 질량부를, 용매로서의 물에 혼합하여 슬러리를 얻었다.
얻어진 슬러리를 건조 후에 분쇄하고, 눈 크기 300 ㎛ 의 체를 사용하여, 300 ㎛ 메시를 통과한 분말로 이루어지는 조립 분말을 얻었다.
(3) 압축 성형
얻어진 조립 분말을 금형에 충전하고, 면압 1.96 ㎬ 로 가압 성형하여, 외경 20 ㎜ × 내경 12.7 ㎜ × 두께 7 ㎜ 의 링 형상을 갖는 성형체를 얻었다.
(4) 열처리
얻어진 성형체를, 질소 기류 분위기의 노내에 재치 (載置) 하고, 노내 온도를, 실온 (23 ℃) 에서부터 승온 속도 10 ℃/분으로 370 ℃ 까지 가열하여, 이 온도에서 1 시간 유지하고, 그 후, 노내에서 실온까지 냉각하는 열처리를 실시하여, 압분 코어로 이루어지는 토로이덜 코어를 얻었다.
Figure 112017108992012-pct00001
(시험예 1) 철손 (Pcv) 의 측정
실시예 1 내지 24 에 의해 제작한 토로이덜 코어에 피복 구리선을 각각 1 차측 40 회, 2 차측 10 회 감아 얻어진 토로이덜 코일에 관해서, BH 애널라이저 (이와사키 통신기사 제조 「SY-8218」) 를 사용하여, 실효 최대 자속 밀도 (Bm) 를 100 mT 로 하는 조건으로, 측정 주파수 100 ㎑ 에서 철손 (Pcv) (단위 : kW/㎥) 을 측정하였다. 그 결과를 표 2 에 나타낸다.
(시험예 2) 투자율의 측정
실시예에 의해 제작한 토로이덜 코어에 피복 구리선을 34 회 감아 얻어진 토로이덜 코일에 관해서, 임피던스 애널라이저 (HP 사 제조 「42841A」) 를 사용하여, 100 ㎑ 의 조건으로, 초투자율 μ0, 및 직류 전류를 중첩하고, 그것에 의한 직류 인가 자기장이 5500 A/m 일 때의 비투자율 μ5500 을 측정하였다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
(시험예 3) 코어 밀도 및 코어 합금 비율의 측정
실시예에 의해 제작한 토로이덜 코어의 치수 및 중량을 측정하고, 이들 수치로부터 각 토로이덜 코어의 밀도를 산출하였다. 그 결과를 표 2 에 나타낸다. 비정질 자성 재료의 비중은 7.348 g/㎤, 결정질 자성 재료의 비중은 7.874 g/㎤ 이었기 때문에, 이들 수치 및 제 1 혼합 비율을 사용하여, 각 토로이덜 코어에 함유되는 자성 분말의 합금 비중을 구하였다. 먼저 구한 코어 밀도를 구한 합금비중에 의해 나누어, 각 토로이덜 코어의 코어 합금 비율을 구하였다. 그 결과를 표 2 에 나타낸다.
Figure 112017108992012-pct00002
도 4 는, μ5500 과 코어 합금 비율의 관계를 나타내는 그래프이다. 도 4 에 나타나는 바와 같이, 코어 합금 비율이 높은 압분 코어일수록 μ5500 이 높아져, 직류 중첩 특성이 향상되는 경향이 보였다.
도 5 는, 철손 (Pcv) 과 제 1 혼합 비율의 관계를 나타내는 그래프이다. 제 1 혼합 비율이 높아지는, 즉, 결정질 자성 재료의 분말의 함유량이 증가하는 것에 수반하여, 철손 (Pcv) 은 높아지는 경향이 보였다.
도 6 은, μ5500 과 제 1 혼합 비율의 관계에 제 1 입도비가 미치는 영향을 나타내는 그래프이다. 제 1 입도비가 높을수록 제 1 혼합 비율의 증가에 수반되는 μ5500 의 증가가 현저해지는 경향이 보였다. 또한, 제 1 입도비가 1.25 인 경우를 예로 하여 확인한 바와 같이, 제 1 혼합 비율이 20 질량% 이상으로 하면, 제 1 혼합 비율을 증가시켜도 μ5500 은 증가하기 어려워지는 경향을 갖는 것이 확인되었다. 이 경향 및 상기한 제 1 혼합 비율과 철손 (Pcv) 의 관계로부터, 제 1 혼합 비율은 20 질량% 정도로 상한을 설정해야 되는 것이 확인되었다.
도 7 은, 철손 (Pcv) 과 제 1 혼합 비율의 관계에 제 1 입도비가 미치는 영향을 나타내는 그래프이다. 제 1 입도비가 낮을수록 제 1 혼합 비율의 증대에 수반되는 철손 (Pcv) 의 증가는 현저해지는 경향이 보였다. 또한, 제 1 입도비가 높을수록 철손 (Pcv) 은 높아지는 경향도 확인되었다.
도 6 및 7 에 있어서 보여진 경향을 확인하기 위해서, 도 6 에 나타내는 그래프 (μ5500 과 제 1 혼합 비율의 관계) 에 있어서의 각 제 1 입도비의 플롯을 직선 근사했을 때의 기울기 (S1) 와, 도 7 에 나타내는 그래프 (철손 (Pcv) 과 제 1 혼합 비율의 관계) 에 있어서의 각 제 1 입도비의 플롯을 직선 근사했을 때의 기울기 (S2) 를 구하였다. 그 결과를 표 3 및 도 8 에 나타낸다. 도 8 은, 기울기 (S1) 와 기울기 (S2) 를 제 1 입도비를 횡축으로 하여 플롯한 그래프이다.
Figure 112017108992012-pct00003
표 3 및 도 8 에 나타내는 바와 같이, 기울기 (S1) 는 제 1 입도비가 높을수록 크고, 이는, μ5500 이 제 1 혼합 비율에 대한 의존성이 강한 것을 나타내고 있다. 이는, 제 1 입도비가 높은 경우에는, 비정질 자성 재료의 분말의 입경이 비교적 크기 때문에, 비정질 자성 재료의 분말의 표면적이 비교적 작아, 적은 결정질 자성 재료의 분말에 의해 비정질 자성 재료의 분말을 덮을 수 있기 때문일 가능성이 있다.
한편, 기울기 (S2) 는 제 1 입도비가 낮을수록 크고, 이는, 철손 (Pcv) 이 제 1 혼합 비율에 대한 의존성이 강한 것을 나타내고 있다. 기울기 (S2) 는 0.95 이상이 되면 기울기 (S2) 의 변화는 작아진다. 따라서, 제 1 입도비는 0.95 이상으로 함으로써 보다 안정적으로 철손 (Pcv) 을 작게 할 수 있음을 알 수 있다. 이는, 제 1 입도비가 낮은 경우에는, 비정질 자성 재료의 분말의 입경이 비교적 작기 때문에, 비정질 자성 재료의 분말 사이의 공극이 좁아져, 결정질 자성 재료의 분말이 이 공극으로 들어가도록 강하게 변형을 받고 있기 때문일 가능성이 있다.
(실시예 25 내지 27)
Fe71.4 원자%Ni6 원자%Cr2 원자%P10.8 원자%C7.8 원자%B2 원자% 의 조성이 되도록 원료를 칭량하고, 수 아토마이즈법을 사용하여 입도 분포가 상이한 3 종류의 비정질 자성 재료의 분말 (아모르퍼스 분말) 을 제조하였다. 얻어진 비정질 자성 재료의 분말의 입도 분포를 닛키소사 제조 「마이크로트랙 입도 분포 측정 장치 MT3300EX」 를 사용하여 체적 분포로 측정하고, 체적 기준의 누적 입도 분포에 있어서의 10 % 누적 직경 (D10) 및 체적 기준의 누적 입도 분포에 있어서의 50 % 누적 직경 (제 1 메디안경 (d1)) (D50) 을 구하였다. 이들 결과를 표 4 에 나타낸다. 또한, 결정질 자성 재료의 분말로서, 절연 처리가 실시된 카르보닐철의 분말을 준비하였다. 이 분말의 다음의 입도 분포에 관한 파라미터는 다음과 같았다.
체적 기준의 누적 입도 분포에 있어서의 10 % 누적 직경 (D10) : 2.13 ㎛
체적 기준의 누적 입도 분포에 있어서의 50 % 누적 직경 (제 2 메디안경 (d2)) (D50) : 4.3 ㎛
체적 기준의 누적 입도 분포에 있어서의 90 % 누적 직경 (D90) : 7.55 ㎛
이들 값으로부터, 제 1 입도비를 산출하였다. 그 결과를 표 4 에 나타낸다. 표 4 에는, 경향의 파악을 쉽게 하는 관점에서 전술한 실시예의 일부의 결과도 함께 나타내었다.
Figure 112017108992012-pct00004
상기한 비정질 자성 재료의 분말 및 결정질 자성 재료의 분말을 표 4 에 나타내는 제 1 혼합 비율이 되도록 혼합하여 자성 분말을 얻었다. 이하, 실시예 1 내지 24 의 경우와 동일한 조작을 실시하여, 압분 코어로 이루어지는 토로이덜 코어를 얻었다.
상기한 시험예 2 와 동일한 시험을 실시하여, 초투자율 μ0 및 비투자율 μ5500 을 측정하였다. 상기한 시험예 3 과 동일한 시험을 실시하여, 코어 합금 비율을 측정하였다. 측정 결과 및 변화율을 표 4 에 나타낸다. 도 9 는, 실시예 25 내지 27 의 측정 결과를, 실시예 7, 10, 11 및 20 의 측정 결과와 함께 나타낸 그래프이다. 도 9 중, 흰 원 (○) 은 제 1 혼합 비율이 10 질량% 인 경우 (실시예 10 및 25 내지 27) 의 결과이고, 검은 원 (●) 은 제 1 혼합 비율이 20 질량% 인 경우 (실시예 7, 11 및 20) 의 결과이다. 도 9 에 나타나는 바와 같이, 제 1 혼합 비율이 10 질량% 여도 20 질량% 여도, 제 1 입도비가 증가하면 μ5500 이 증가하는 경향이 확인되었다.
(시험예 4) 공극 분산도의 측정
실시예 25 내지 28 에 관련된 토로이덜 코어의 각각을 절단하여 단면 관찰을 실시하였다. 단면에 있어서의 임의의 3 지점을 관찰부로서 설정하여, 1 지점 당 시야를 약 120 ㎛ × 약 90 ㎛ 로 하고, 2 차 전자 현미경을 사용하여 관찰 화상을 얻었다.
도 10 은, 실시예 25 에 관련된 토로이덜 코어에 관한 3 개의 단면 관찰 화상의 하나에 대해서 2 치화한 결과를 나타내는 화상이다. 도 11 은, 실시예 10 에 관련된 토로이덜 코어에 관한 3 개의 단면 관찰 화상의 하나에 대해서 2 치화한 결과를 나타내는 화상이다. 도 12 는, 도 11 에 나타내는 2 치화 화상을 얻기 전의 단계의 2 치화 화상으로서, 자성 분말의 공공에 기초한 공극부가 남아 있는 2 치화 화상이다. 도 13 은, 실시예 26 에 관련된 토로이덜 코어에 관한 3 개의 단면 관찰 화상의 하나에 대해서 2 치화한 결과를 나타내는 화상이다. 도 14 는, 실시예 27 에 관련된 토로이덜 코어에 관한 3 개의 단면 관찰 화상의 하나에 대해서 2 치화한 결과를 나타내는 화상이다. 도 15 는, 실시예 7 에 관련된 토로이덜 코어에 관한 3 개의 단면 관찰 화상의 하나에 대해서 2 치화한 결과를 나타내는 화상이다. 도 16 은, 실시예 20 에 관련된 토로이덜 코어에 관한 3 개의 단면 관찰 화상의 하나에 대해서 2 치화한 결과를 나타내는 화상이다. 도 17 은, 실시예 11 에 관련된 토로이덜 코어에 관한 3 개의 단면 관찰 화상의 하나에 대해서 2 치화한 결과를 나타내는 화상이다.
각 관찰 화상에 대해서, 다음에 설명하는 자동 2 치화를 실시하였다. 우선, 측정 대상인 대상 화상의 히스토그램의 최소치를 최초의 임계값으로 설정하였다. 이 임계값 이하의 휘도의 화소의 평균 휘도와, 이 임계값보다 높은 휘도의 화소의 평균 휘도를 구하고, 이들 평균 휘도의 중간치를 새로운 임계값으로 하였다. 이 새로운 임계값 이하의 휘도의 화소의 평균 휘도와, 이 새로운 임계값보다 높은 휘도의 화소의 평균 휘도를 구하고, 이들 평균 휘도의 중간치를 새로운 임계값으로 하였다. 이렇게 해서 새로운 임계값을 반복적으로 구하여, 새로운 임계값이 직전의 임계값보다 작아졌을 때에, 그 새로운 임계값을 최종적인 임계값으로 하여, 2 치화를 실시하였다. 또한, 노이즈 제거를 위해 중앙값 필터를 적용한 후에, 공극부에 상당하는 영역에 대하여 극한 침식점을 구하고 그것에 의해 공극부를 분할하였다. 이렇게 해서, 관찰 화상에 있어서의 공극부를 특정하였다.
여기서, 공극부인 것으로 특정된 1 군의 영역 (화상 중의 휘도 계조치는 0) 중, 자성 분말의 내부에 형성된 공공에서 유래하는 것이 당초의 관찰 화상으로부터 분명한 것에 관해서는, 공극부가 아니라고 판단하여, 자성 분말의 일부이다로 하는 처리 (구체적으로는, 공극부인 경우의 휘도 계조치 (0) 로부터 자성 분말인 경우의 휘도 계조치 (1) 로 치환하는 처리) 를 실시하였다 (도 11 및 도 12 참조). 이렇게 해서, 각 관찰 화상으로부터, 서로 독립된 복수의 공극부 (휘도 계조치 : 0) 와 이들 공극부를 둘러싸도록 위치하는 배경 (휘도 계조치는 1 이고 자성 분말을 포함한다) 으로 이루어지는 2 치화 화상을 얻었다 (도 10, 도 11 및 도 13 내지 도 17).
도 18 은, 도 10 에 나타내는 실시예 25 에 관련된 2 치화 화상에 기초하여 작성한 보로노이 다이어그램이다. 도 19 는, 도 11 에 나타내는 실시예 10 에 관련된 2 치화 화상에 기초하여 작성한 보로노이 다이어그램이다. 도 20 은, 도 19 에 나타내는 보로노이 다이어그램을 얻기 전의 단계의 보로노이 다이어그램으로서, 둘레 가장자리 다각형이 제거되기 전의 보로노이 다이어그램이다. 도 21 은, 도 13 에 나타내는 실시예 26 에 관련된 2 치화 화상에 기초하여 작성한 보로노이 다이어그램이다. 도 22 는, 도 14 에 나타내는 실시예 27 에 관련된 2 치화 화상에 기초하여 작성한 보로노이 다이어그램이다. 도 23 은, 도 15 에 나타내는 실시예 7 에 관련된 2 치화 화상에 기초하여 작성한 보로노이 다이어그램이다. 도 24 는, 도 16 에 나타내는 실시예 20 에 관련된 2 치화 화상에 기초하여 작성한 보로노이 다이어그램이다. 도 25 는, 도 17 에 나타내는 실시예 11 에 관련된 2 치화 화상에 기초하여 작성한 보로노이 다이어그램이다.
얻어진 2 치화 화상을 사용하여 보로노이 다이어그램을 얻었다. 보로노이 다이어그램은 최근위 공극부 사이의 이등분선을 결선하여 얻어지는 도면으로, 보로노이 다이어그램에 나타내는 복수의 다각형의 면적을 사용함으로써, 공극부의 분산 해석을 실시할 수 있다. 여기서, 상기한 2 치화 화상으로부터 얻어진 보로노이 다이어그램에 있어서, 주변 (도면의 단부를 구성하는 변) 에 접하도록 설정된 다각형은, 최근위 공극부 사이의 정보를 적절하게 포함하고 있지 않을 가능성이 있다. 그래서, 보로노이 다이어그램을 사용하여 공극부의 분산 해석을 실시하기 전에, 보로노이 다이어그램을 구성하는 복수의 다각형 중 주변에 접하는 다각형 (둘레 가장자리 다각형) 을 제거하고 (도 19 및 도 20 참조), 이 둘레 가장자리 다각형이 제거된 보로노이 다이어그램을 사용하여 공극부의 분산 해석을 실시하였다.
각 실시예에 관련된 보로노이 다이어그램으로부터 구한 공극 분산도 및 그 평균치를, 각 실시예의 제 1 입도비와 함께 표 5 에 나타낸다. 공극 분산도란, 보로노이 다이어그램에 나타내는 복수의 다각형에 있어서의 평균 면적 및 면적 표준 편차를 구하여, 면적 표준 편차를 평균 면적으로 나눈 값을 의미한다. 표 5 에는, 보로노이 다이어그램으로부터 구한 다각형의 평균 면적 및 면적 표준 편차도 나타내었다.
Figure 112017108992012-pct00005
도 26 은, 표 5 에 기초하여 작성한 공극 분산도 (평균치) 와 제 1 입도비의 관계를 나타내는 그래프이다. 도 26 중, 흰 원 (○) 은 제 1 혼합 비율이 10 질량% 인 경우 (실시예 10 및 25 내지 27) 의 결과이고, 검은 원 (●) 은 제 1 혼합 비율이 20 질량% 인 경우 (실시예 7, 11 및 20) 의 결과이다. 도 26 에 나타내는 바와 같이, 공극 분산도 (평균치) 와 제 1 입도비는 우수한 선형성 (線形性) 을 갖고, 상관 계수의 2 승은 0.9015 가 되었다. 따라서, 압분 코어의 단면을 관찰하여 전술한 순서로 보로노이 다이어그램을 작성하고, 이 보로노이 다이어그램으로부터 구한 공극 분산도에 기초하여, 압분 코어의 제 1 입도비를 어림하는 것이 가능하다.
산업상 이용가능성
본 발명의 압분 코어를 사용한 전자·전기 부품은, 하이브리드 자동차 등의 승압 회로나, 발전, 변전 설비에 사용되는 리액터, 트랜스나 초크 코일 등의 인덕터로서 바람직하게 사용될 수 있다.
1 : 압분 코어 (토로이덜 코어)
10 : 토로이덜 코일
2 : 피복 도전선
2a : 코일
2b, 2c : 피복 도전선 (2) 의 단부
2d, 2e : 코일 (2a) 의 단부
200 : 스프레이 드라이어 장치
201 : 회전자
S : 슬러리
P : 조립 분말

Claims (17)

  1. 결정질 자성 재료의 분말 및 비정질 자성 재료의 분말을 함유하는 압분 코어로서,
    상기 결정질 자성 재료의 분말의 함유량과 상기 비정질 자성 재료의 분말의 함유량의 총합은, 83 질량% 이상, 100 질량% 미만이고,
    상기 결정질 자성 재료의 분말의 함유량과 상기 비정질 자성 재료의 분말의 함유량의 총합에 대한 상기 결정질 자성 재료의 분말의 함유량의 질량 비율은, 0 질량% 초과, 15 질량% 이하이고,
    상기 비정질 자성 재료의 분말의 메디안경 (D50) 은 상기 결정질 자성 재료의 분말의 메디안경 (D50) 이상이고,
    상기 비정질 자성 재료의 분말의 체적 기준의 누적 입도 분포에 있어서의 10 % 누적 직경 D10a 의, 상기 결정질 자성 재료의 분말의 체적 기준의 누적 입도 분포에 있어서의 90 % 누적 직경 D90b 에 대한 비는, 0.3 이상 1.25 이하인 것을 특징으로 하는 압분 코어.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 비정질 자성 재료의 분말의 체적 기준의 누적 입도 분포에 있어서의 10 % 누적 직경 D10a 는 9.5 ㎛ 이하인, 압분 코어.
  3. 결정질 자성 재료의 분말 및 비정질 자성 재료의 분말을 함유하는 압분 코어로서,
    상기 결정질 자성 재료의 분말의 함유량과 상기 비정질 자성 재료의 분말의 함유량의 총합은, 83 질량% 이상, 100 질량% 미만이고,
    상기 결정질 자성 재료의 분말의 함유량과 상기 비정질 자성 재료의 분말의 함유량의 총합에 대한 상기 결정질 자성 재료의 분말의 함유량의 질량 비율은, 0 질량% 초과, 15 질량% 이하이고,
    상기 비정질 자성 재료의 분말의 메디안경 (D50) 은 상기 결정질 자성 재료의 분말의 메디안경 (D50) 이상이고,
    상기 비정질 자성 재료의 분말의 체적 기준의 누적 입도 분포에 있어서의 10 % 누적 직경 D10a 의, 상기 결정질 자성 재료의 분말의 체적 기준의 누적 입도 분포에 있어서의 90 % 누적 직경 D90b 에 대한 비는, 0.3 이상 2.6 이하이고,
    상기 비정질 자성 재료의 분말의 체적 기준의 누적 입도 분포에 있어서의 10 % 누적 직경 D10a 는 9.5 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 압분 코어.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 결정질 자성 재료의 분말의 함유량과 상기 비정질 자성 재료의 분말의 함유량의 총합에 대한 상기 결정질 자성 재료의 분말의 함유량의 질량 비율은, 5 질량% 이상인, 압분 코어.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 결정질 자성 재료는, Fe-Si-Cr 계 합금, Fe-Ni 계 합금, Fe-Co 계 합금, Fe-V 계 합금, Fe-Al 계 합금, Fe-Si 계 합금, Fe-Si-Al 계 합금, 카르보닐철 및 순철로 이루어지는 군에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상의 재료를 함유하는, 압분 코어.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 결정질 자성 재료는 카르보닐철로 이루어지는, 압분 코어.
  7. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 비정질 자성 재료는, Fe-Si-B 계 합금, Fe-P-C 계 합금 및 Co-Fe-Si-B 계 합금으로 이루어지는 군에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상의 재료를 함유하는, 압분 코어.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 비정질 자성 재료는 Fe-P-C 계 합금으로 이루어지는, 압분 코어.
  9. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 결정질 자성 재료의 분말은 절연 처리가 실시된 재료로 이루어지는, 압분 코어.
  10. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 결정질 자성 재료의 분말의 메디안경 (D50) 은 10 ㎛ 이하인, 압분 코어.
  11. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 결정질 자성 재료의 분말 및 상기 비정질 자성 재료의 분말을, 상기 압분 코어에 함유되는 다른 재료에 대하여 결착시키는 결착 성분을 함유하는, 압분 코어.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 결착 성분은, 수지 재료에 기초한 성분을 함유하는, 압분 코어.
  13. 제 12 항에 기재된 압분 코어의 제조 방법으로서, 상기 결정질 자성 재료의 분말 및 상기 비정질 자성 재료의 분말 그리고 상기 수지 재료로 이루어지는 바인더 성분을 함유하는 혼합물의 가압 성형을 포함하는 성형 처리에 의해 성형 제조물을 얻는 성형 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 압분 코어의 제조 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 성형 공정에 의해 얻어진 상기 성형 제조물이 상기 압분 코어인, 압분 코어의 제조 방법.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 성형 공정에 의해 얻어진 상기 성형 제조물을 가열하는 열처리에 의해 상기 압분 코어를 얻는 열처리 공정을 구비하는, 압분 코어의 제조 방법.
  16. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 압분 코어, 코일 및 상기 코일의 각각의 단부에 접속된 접속 단자를 구비하는 인덕터로서, 상기 압분 코어의 적어도 일부는, 상기 접속 단자를 통해서 상기 코일에 전류를 흘렸을 때에 상기 전류에 의해 발생한 유도 자계 내에 위치하도록 배치되어 있는 인덕터.
  17. 제 16 항에 기재된 인덕터가 실장된 전자·전기 기기로서, 상기 인덕터는 상기 접속 단자로 기판에 접속되어 있는 전자·전기 기기.
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