JP2021093405A - 圧粉磁心の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】商用電源用途等、低周波数領域での使用が想定される場合に対応し、高いインダクタンス値と初透磁率の高い圧粉磁心の製造方法を提供する。【解決手段】圧粉磁心の製造方法であって、メジアン径で粒径６０μｍ以上のＦｅＳｉＡｌ合金の粉砕粉を、絶縁樹脂で被覆する絶縁処理工程と、絶縁処理工程前に、ＦｅＳｉＡｌ合金の粉砕粉に対して０．２ｗｔ％以上の割合で潤滑剤を混合する被覆前混合工程と、絶縁樹脂で被覆されたＦｅＳｉＡｌ合金の粉砕粉を所定形状の成形体に加圧成形する成形工程と、成形体を焼鈍する熱処理工程と、を含む。【選択図】図１

Description

本発明は、圧粉磁心の製造方法に関する。

圧粉磁心は、インダクタ及びリアクトルとも呼ばれるコイルのコアに用いられる磁性体である。圧粉磁心は軟磁性粉末により成る。軟磁性粉末としては、鉄を主成分とするパーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ合金）、Ｓｉ含有鉄合金（Ｆｅ−Ｓｉ合金）、センダスト合金（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金）、アモルファス合金、純鉄粉等が挙げられる。この軟磁性粉末は、粉砕法、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、水ガスアトマイズ法等の手法によって作製される。近年では、水アトマイズ法は、もっとも入手性が良く低コストであり、ガスアトマイズ法は、ヒステリシス損失を効果的に低減でき、特に多用されている。

リアクトルやインダクタ等のコイルは、用途に応じて求められる磁気的特性が異なる。例えば、商用電源用途等、低周波数領域での使用が想定される場合、コイルには高いインダクタンス値が求められることがあり、その場合、コイルに用いる圧粉磁心の初透磁率を向上させることが望ましい。

特許第５０２３０９６号公報 特開２０１４−８６６７２号公報

圧粉磁心の初透磁率を向上させるため、より低損失で、初透磁率が高く、安価なＦｅＳｉＡｌ合金粉末がよく用いられている。しかしながら、近年では、更に高い初透磁率を有する圧粉磁心が要望されるところである。本発明は、上記のような課題を解決するために提案されたものであり、本発明の目的は、初透磁率の高い圧粉磁心の製造方法を提供することにある。

上記の目的を達成するため、本発明の実施形態に係る圧粉磁心の製造方法は、メジアン径で粒径６０μｍ以上のＦｅＳｉＡｌ合金の粉砕粉を、絶縁樹脂で被覆する絶縁処理工程と、前記絶縁処理工程前に、前記ＦｅＳｉＡｌ合金の粉砕粉に対して０．２ｗｔ％以上の割合で潤滑剤を混合する被覆前混合工程と、前記絶縁樹脂で被覆された前記ＦｅＳｉＡｌ合金の粉砕粉を所定形状の成形体に加圧成形する成形工程と、前記成形体を焼鈍する熱処理工程と、を含むこと、を特徴とする。

前記絶縁処理工程は、加熱による乾燥工程を含み、前記被覆前混合工程では、遅くとも前記乾燥工程の前までに潤滑剤を混合するようにしてもよい。

前記被覆前混合工程は、潤滑剤を前記ＦｅＳｉＡｌ合金の粉砕粉に対して０．３以上０．７ｗｔ％以下の割合で混合するようにしてもよい。

前記被覆前混合工程は、潤滑剤を前記ＦｅＳｉＡｌ合金の粉砕粉に対して０．４以上０．７ｗｔ％以下の割合で混合するようにしてもよい。

前記絶縁処理工程の後、及び前記加圧成形工程の前に、前記絶縁樹脂で被覆された前記ＦｅＳｉＡｌ合金の粉砕粉に更に潤滑剤を混合する被覆後混合工程を含むようにしてもよい。

前記被覆前混合工程では、前記被覆後混合工程より多くの潤滑剤を混合するようにしてもよい。

前記被覆後混合工程は、潤滑剤を前記ＦｅＳｉＡｌ合金の粉砕粉に対して０．１以上０．３ｗｔ％以下の割合で混合するようにしてもよい。

粉砕法により、メジアン径で粒径６０μｍ以上のＦｅＳｉＡｌ合金の粉砕粉を作製する粉末作製工程を含むようにしてもよい。

圧粉磁心の初透磁率を１４４以上にするようにしてもよい。

本発明によれば、圧粉磁心の初透磁率を高めることができる。

圧粉磁心の製造方法を示すフローチャートである。 被覆前混合工程における潤滑剤の混合量と初透磁率との関係を示すグラフである。 被覆前混合工程における潤滑剤の混合量と鉄損との関係を示すグラフである。 被覆後混合工程における潤滑剤の混合量と初透磁率との関係を示すグラフである。 被覆後混合工程における潤滑剤の混合量と抜き圧との関係を示すグラフである。 軟磁性粉末をふるい分ける櫛の目開きと初透磁率との関係を示すグラフである。

以下、本実施形態に係る圧粉磁心の製造方法について詳細に説明する。なお、本発明は、以下に説明する実施形態に限定されるものでない。

（概略製法）
圧粉磁心は、インダクタ及びリアクトルとも呼ばれるコイルのコアに用いられる磁性体である。圧粉磁心は、絶縁被覆された軟磁性粉末により成る。この圧粉磁心は、図１に示すように、軟磁性粉末を作製する粉末作製工程（ステップＳ０１）、軟磁性粉末と潤滑剤を混合する被覆前混合工程（ステップＳ０２）、結着性絶縁樹脂で軟磁性粉末を被覆する絶縁処理工程（ステップＳ０３）、更に潤滑剤を混合する被覆後混合工程（ステップＳ０４）、加圧成形する成型工程（ステップＳ０５）、及び焼鈍する熱処理工程（ステップＳ０６）を経て作製される。

（粉末作製工程）
軟磁性粉末は、センダスト（登録商標）等のＦｅＳｉＡｌ合金である。この軟磁性粉末は、平均粒径Ｄ５０とも呼ばれるメジアン径で６０μｍ以上の粒径を有する。そして、この軟磁性粉末は粉砕粉である。即ち、この軟磁性粉末は粉砕法によって作製される。粉砕法では、ＦｅＳｉＡｌ合金の金属塊をゾークラッシャー、ハンマーミル、アトリションミル、スタンプミル又はボールミル加工等によって機械的に粉砕し、振動櫛等により平均粒径Ｄ５０で６０μｍ以上の粒径となるように、ふるい分ける。

ＦｅＳｉＡｌ合金は、元来、高い透磁率を有するが、メジアン径で粒径６０μｍ以上及び粉砕粉の条件が加わると、圧粉磁心の初透磁率を飛躍的に向上させる。尚、初透磁率は、直流印加磁界を限りなくゼロに近づけた状態における透磁率である。

この理由は、推測であり、これに限られないが、粒径６０μｍ以上とすることによって、粉末内に発生する反磁界が良好に低減していると考えられる。反磁界とは磁性体の内部に、磁性体が発生する磁界とは逆方向の磁界が発生する現象であり、反磁界は、磁性体内部に発生する磁界の一部を打ち消してしまう。そのため、反磁界の低減によって、必要な磁束密度Ｂを発生させるための磁場Ｈが小さくて済み、磁場Ｈに反比例する透磁率が上昇したものと考えられる。

また、この理由についても推測であり、これに限られないが、ＦｅＳｉＡｌ合金は粉砕粉とすることで扁平形状を採る。扁平方向に対して粉砕粉は大きくなることで反磁場を低減することができる。そして、その扁平方向に磁束が流れるようにプレス成形するため、磁束の流れに対して透磁率が大きくなるものと考えられる。

（被覆前混合工程）
被覆前混合工程は、結着性絶縁樹脂で軟磁性粉末を被覆する前に実行される。後述のように絶縁処理工程では、結着性絶縁樹脂の混合工程と、加熱による乾燥工程を経るが、詳細には、乾燥工程前に潤滑剤が混合されればよい。先に潤滑剤を混合し、後に結着性絶縁樹脂を混合してもよいし、潤滑剤と結着性絶縁樹脂を同時に混合してもよい。

潤滑剤としては、ステアリン酸、ステアリン酸塩、ステアリン酸石鹸、エチレンビスステアラマイド、エチレンビスステアレートアミドなどのワックスを使用できる。潤滑剤の添加量は、軟磁性合金粉末に対して０．２以上０．７ｗｔ％以下とする。

潤滑剤の混合量を０．２ｗｔ％以上とすると、更に初透磁率が向上する。好ましくは、潤滑剤の混合量は０．３ｗｔ％以上であり、更に初透磁率は向上する。特に好ましくは、潤滑剤の混合量は０．４ｗｔ％以上であり、初透磁率はピークに達する。粉砕粉同士の滑りが向上するので、軟磁性粉末の密度が向上し、成形密度が高くなると考えられる。

但し、潤滑剤の混合量を０．７ｗｔ％超とすると、良好な初透磁率は得られるが、初透磁率のピークから降下し始める。その理由は、潤滑剤が結着性絶縁樹脂に入り込むこともあり、潤滑剤が圧粉磁心に残留してしまい、圧粉磁心に占める軟磁性粉末の割合を寧ろ低下させるためと考えられる。

（絶縁処理工程）
結着性絶縁樹脂は、絶縁性を有し、軟磁性粉末の粒子間の電気的絶縁性を確保し、圧粉磁心の渦電流損失を低下させる。この結着性絶縁樹脂は、バインダー作用も兼ね備えて、成形時の保形性を高め、更には焼鈍後の成形体の強度をより強固なものとする。また、この結着性絶縁樹脂は、バインダー作用を兼ねる備えることで、軟磁性粉末の密度を向上させ、圧粉磁心の透磁率を上げる。

結着性絶縁樹脂としては、シリコーンレジンを使用することができる。シリコーンレジンは、シロキサン結合（Ｓｉ−Ｏ―Ｓｉ）を主骨格に持つ樹脂であり、可撓性に優れた絶縁層を形成することができる。シリコーンレジンとしては、典型的には、メチル系、メチルフェニル系、プロピルフェニル系、エポキシ樹脂変性系、アルキッド樹脂変性系、ポリエステル樹脂変性系、ゴム系等を用いることができる。

この中でも特に、メチルフェニル系のシリコーンレジンを用いた場合、加熱減量が少なく、耐熱性に優れた絶縁層を形成することができる。メチルフェニル系シリコーン樹脂は、Ｓｉ上の官能基が、メチル基またはフェニル基となっている。メチルフェニル系シリコーン樹脂は、３５０℃程度でＳｉ基に直結しているメチル基が熱分解し、その後、シリカ（ＳｉＯ２）層として軟磁性粉末の表面に残り、緻密で強固なバインダーとなるため、圧環強度に優れている。また、形成されたシリカ層は絶縁膜であるため絶縁性にも優れており、渦電流損を低減させることができ、磁気特性が向上する。なお、ガラス粉末等を使用しないので、製造コストが極端に高騰することはない。

絶縁処理工程では、まず、この結着性絶縁樹脂と軟磁性粉末との混合工程を経る。結着性絶縁樹脂は、軟磁性合金粉末に対して１．０以上３．０ｗｔ％以下の割合で混合する。１．０ｗｔ％未満であると絶縁性に劣り、軟磁性粉末に適度な電気抵抗を付与することができない。また、３．０ｗｔ％超であると、密度低下による最大磁束密度及び透磁率の低下、ヒステリシス損失の増加による磁気特性が低下する問題が発生する。

絶縁処理工程では、混合工程の後、加熱による乾燥工程を有する。乾燥工程では、特に限定はされないが７０以上３００℃以下の温度環境下に２時間程度晒しておくとよい。尚、被覆前混合工程での潤滑剤の混合は、遅くとも、この乾燥工程の前までに実行しておく。

その他の結着性絶縁樹脂としてはシリコーンオリゴマーが挙げられる。また、結着性絶縁樹脂としてシリコーンレジンとシリコーンオリゴマーの混合が用いられてもよい。シリコーンオリゴマーとしては、アルコキシシリル基を有し、反応性官能基を有さないメチル系、メチルフェニル系のものや、アルコキシシリル基及び反応性官能基を有するエポキシ系、エポキシメチル系、メルカプト系、メルカプトメチル系、アクリルメチル系、メタクリルメチル系、ビニルフェニル系、又はアルコキシシリル基ではなく、反応性官能基を有する脂環式エポキシ系等を用いることができる。特に、メチル系またはメチルフェニル系のシリコーンオリゴマーを用いることで厚く硬い絶縁層を形成することができる。また、シリコーンオリゴマー層の形成のしやすさを考慮して、粘度の比較的低いメチル系、メチルフェニル系を用いてもよい。シリコーンオリゴマーの添加量は、軟磁性粉末に対して０．２５以上２．０ｗｔ％以下が望ましく、乾燥工程での温度は２５以上３００℃以下で２時間程度の熱処理を行うことが望ましい。

更に絶縁処理工程では、結着性絶縁樹脂と共に絶縁材料を軟磁性粉末に混合してもよい。絶縁材料としてはシランカップリング剤が挙げられる。シランカップリング剤としては、アミノシラン系、エポキシシラン系、イソシアヌレート系のシランカップリング剤を使用することができ、特に、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、トリス−（３−トリメトキシシリルプロピル）イソシアヌレートが好ましい。シランカップリング剤の添加量は０．２５以上１．０ｗｔ％以下が望ましく、乾燥工程での温度は２５以上２００℃以下で２時間程度の熱処理を行うことが望ましい。

複数種類の結着性絶縁樹脂、１種類以上の結着性絶縁樹脂と絶縁材料、又は複数種類の結着性絶縁樹脂と絶縁材料を軟磁性粉末に混合する場合、軟磁性粉末の外側に単一層として付着させてもよいし、種類毎に各層に分かれて軟磁性粉末の外側に積層されてもよい。また、軟磁性粉末に積層される各層のうちの一部の層は、複数種類の結着性絶縁樹脂の混合層や、１種類以上の結着性絶縁樹脂と絶縁材料の混合層となっていてもよい。例えば、シランカップリング剤とシリコーンレジンが単一層を形成し、軟磁性合金粉末の外側に付着していてもよいし、シランカップリング剤とシリコーンレジンが別々の層を形成し、軟磁性合金粉末の外側に積層されて付着していてもよい。シリコーンオリゴマーとシリコーンレジンが単一層を形成し、軟磁性合金粉末の外側に付着していてもよいし、シリコーンオリゴマーとシリコーンレジンが別々の層を形成し、軟磁性合金粉末の外側に積層されて付着していてもよい。

（被覆後混合工程）
被覆後混合工程は、絶縁処理工程の後、成形工程前に実行される。潤滑剤は、被覆前混合工程と同種でも異種でもよい。この被覆後混合工程で潤滑剤を追加することで、圧粉磁心の初透磁率は更に向上する。

尚、メジアン径で粒径６０μｍ以上のＦｅＳｉＡｌ合金の粉砕粉を圧粉磁心の軟磁性粉末とすることによって得られる初透磁率の向上、及び被覆前混合工程によって得られる初透磁率の向上と比べると、被覆後混合工程による初透磁率の向上効果は限られるため、目的とする初透磁率に応じて、被覆後混合工程を省いてもよい。但し、被覆後混合工程を経て潤滑剤を追加することで、成形時の上パンチを離型させる際の抜き圧が低減する。潤滑剤の混合量は、軟磁性粉末に対して０．１以上０．３ｗｔ％程度が好ましい。被覆前混合工程に加えて、０．３ｗｔ％の潤滑剤を追加することで抜き圧をほぼゼロにすることができる。

ここで、被覆後混合工程では、被覆前混合工程よりも少ない量の潤滑剤を混合する。換言すると、被覆後混合工程は省かれるか、又は被覆前混合工程では、被覆後混合工程よりも多くの潤滑剤を混合する。

その理由は、被覆前混合工程の潤滑剤と被覆後混合工程の潤滑剤の用途の違いによる。被覆前混合工程の潤滑材は、結着性絶縁被膜内に混在することにより、成形工程時の粉砕粉間の滑り性を向上させて軟磁性粉末を高密度化し、透磁率を向上させる。一方、被覆後混合工程の潤滑材は、金型側面の滑り性を更に良くするものであり、また金型への焼き付き防止と軟磁性粉末の滑りを良くするために用いられる。従って、透磁率の向上に必須の被覆前混合工程の潤滑剤は、相対的に必須ではない被覆後混合工程の潤滑剤よりも多くする必要がある。

（成型工程）
成形工程では、絶縁被覆された軟磁性粉末を加圧成形することにより、成形体を形成する。成形時の圧力は１０〜２０ｔｏｎ／ｃｍ^２であり、平均で１２〜１５ｔｏｎ／ｃｍ^２程度が好ましい。被覆後混合工程を経ていると、成形時の上パンチを離型させる際の抜き圧が低減し、軟磁性粉末が金型への焼き付きくことも防止され、成形体の品質が向上する。

（熱処理工程）
熱処理工程では、成型体を焼鈍して歪を除去する。加熱環境の温度帯としては、６５０℃以上８５０℃以下が好ましい。６５０℃未満であると、歪除去の効果が限定的となる。８５０℃超であると、結着性絶縁樹脂の被覆層が破壊され、渦電流損失の低減効果が減殺される。

熱処理工程は、大気中などの酸素雰囲気中で行っても良い。大気中などの酸化雰囲気中で熱処理が行われると、Ｓｉ基に直結しているメチル基が熱分解する。その後、シリカ（ＳｉＯ２）層として、軟磁性粉末表面に残り、これが強固なバインダーかつ絶縁膜となる。また、緻密で強固なシリカ層となるため、高温で熱処理をおこなっても絶縁性が劣化しないで、酸化などによるヒステリシス損失の増加が起きない。また、大気中で熱処理を行うことにより、熱分解してメチル基が炭素として残ることがないので、機械的強度が改善出来る。

但し、熱処理工程は、不活性雰囲気中又は還元雰囲気中で行ってもよい。不活性雰囲気及び還元雰囲気中は、反応性ガスが低量であり、不活性ガス又は中性ガスで満たされた雰囲気である。反応性ガスは、酸素、水蒸気又は炭素ガス等である。不活性ガスは、アルゴンやヘリウム等である。中性ガスは、窒素やアンモニア等である。不活性雰囲気中で熱処理工程を行っても、圧粉磁心は良好な初透磁率を得られる。

以下、実施例に基づいて本発明をさらに詳細に説明する。なお、本発明は下記実施例に限定されるものではない。

（実施例１乃至８）
軟磁性粉末として、粉砕法により得られたＦｅＳｉＡｌ合金の粉砕粉を用いた。この粉砕粉は、目開き１２０μｍの櫛でふるい分けされることにより、平均粒子経Ｄ５０が９１．２μｍであった。尚、この粉砕粉は、平均粒径Ｄ１０では３２．４μｍ、平均粒径Ｄ９０では１２７．７μｍであった。

この軟磁性粉末を用いて下表１に示す条件により、実施例１乃至８及び比較例１の圧粉磁心を作製した。尚、表中、雰囲気の項目の「Ａｉｒ」は大気雰囲気を示す。
（表１）

表１に示すように、被覆前混合工程では、軟磁性粉末に対して実施例１乃至８及び比較例１に応じた混合量で潤滑剤を添加し、潤滑剤と軟磁性粉末とを混合した。潤滑剤としては、実施例１乃至８及び比較例１において、エチレンビスステアラマイド（Ａｃｒａｗａｘ（登録商標））を用いた。

被覆前混合工程での潤滑剤の混合を経て、絶縁処理工程に移り、実施例１乃至８及び比較例１に共通の結着性絶縁樹脂を混合し、加熱乾燥した。即ち、実施例１乃至８及び比較例１とも、軟磁性粉末に対して１．２ｗｔ％の割合でシリコーンレジンを添加し、混合した。そして、１５０℃の温度雰囲気中に２時間晒した。

被覆前混合工程を経た後、乾燥後の混合物を目開き２５０μｍの篩に通した。そして、被覆後混合工程に移り、潤滑剤としてエチレンビスステアラマイド（Ａｃｒａｗａｘ）を添加して混合した。実施例１乃至８及び比較例１とも、潤滑剤は、軟磁性粉末に対して０．３ｗｔ％の割合で添加した。

成形工程に移り、実施例１乃至８及び比較例１とも、金型を用いて、室温状況下において１５ｔｏｎ／ｃｍ^２で加圧成形した。最後に、熱処理工程に移った。成形体を大気雰囲気の加熱環境に置き、６時間かけて７００℃まで昇温し、７００℃を２時間保つ温度プロファイルを用いて加熱した。最終的に、外径１６．５ｍｍ、内径１１．０ｍｍ及び高さ５ｍｍのトロイダル状の圧粉磁心が得られた。

実施例１乃至８及び比較例１の圧粉磁心の密度（ｇ／ｃｃ）、成形工程における離型時の抜き圧（ｔｏｎ）、鉄損Ｐｃｖ、ヒステリシス損失Ｐｈｖ、渦電流損失Ｐｅｖ、初透磁率μ（０ｋＡ／ｍ）、及び直流を重畳させて磁界の強さが５ｋＡ／ｍの時の透磁率μ（５ｋＡ／ｍ）を測定した。

密度（ｇ／ｃｃ）は、見かけ密度である。圧粉磁心の外径、内径、及び高さを測り、これらの値から各圧粉成形体の体積（ｃｍ^３）を、π×（外径^２−内径^２）×高さに基づき算出した。そして、圧粉磁心の重量を測定し、測定した重量を算出した体積で除して密度を算出した。抜き圧（ｔｏｎ）は、圧粉磁心を金型から抜き出す際の荷重を測定した。

透磁率μの測定に際し、圧粉磁心にφ０．５ｍｍの銅線を１７ターン巻回した。損失の測定に際しては、圧粉磁心にφ０．５ｍｍの銅線を１次巻線として１７ターン巻回し、また２次巻線として１７ターン巻回した。そして、ＬＣＲメータ（アジレントテクノロジー：４２８４Ａ）を使用することで、１０ｋＨｚ、１．０Ｖにおける各磁界の強さのインダクタンスから透磁率μ（０ｋＡ／ｍ）及び透磁率μ（５ｋＡ／ｍ）を算出した。また、磁気計測機器であるＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ−８２１９）を用いて、周波数が１００ｋＨｚ及び最大磁束密度Ｂｍが１００ｍＴの測定条件にて鉄損Ｐｃｖ（ｋｗ／ｍ^３）の測定を行った。

更に、鉄損Ｐｃｖの測定結果からヒステリシス損失Ｐｈｖ（ｋｗ／ｍ^３）と渦電流損失Ｐｅ（ｋｗ／ｍ^３）とを算出した。ヒステリシス損失Ｐｈｖ（ｋｗ／ｍ^３）と渦電流損失Ｐｅ（ｋｗ／ｍ^３）は、鉄損Ｐｃｖの周波数曲線を次の（１）〜（３）式で最小２乗法により、ヒステリシス損失係数（Ｋｈ）、渦電流損失係数（Ｋｅ）を算出することで行った。
Ｐｃｖ ＝Ｋｈ×ｆ＋Ｋｅ×ｆ^２・・（１）
Ｐｈｖ ＝Ｋｈ×ｆ・・（２）
Ｐｅｖ ＝Ｋｅ×ｆ^２・・（３）
Ｐｃｖ：鉄損
Ｋｈ ：ヒステリシス損失係数
Ｋｅ ：渦電流損失係数
ｆ ：周波数
Ｐｈｖ ：ヒステリシス損失
Ｐｅｖ ：渦電流損失

比較例１並びに実施例１乃至８の密度（ｇ／ｃｃ）、抜き圧（ｔｏｎ）、鉄損Ｐｃｖ、ヒステリシス損失Ｐｈｖ、渦電流損失Ｐｅｖ及び透磁率μの測定結果を下表２に示す。
（表２）

また、上表２に従って、図２及び図３のグラフを作成した。図２は、被覆前混合工程における潤滑剤の混合量と初透磁率との関係を示すグラフである。図３は、被覆前混合工程における潤滑剤の混合量と鉄損との関係を示すグラフである。

表２及び図２に示すように、実施例１乃至８の圧粉磁心は、比較例１の圧粉磁心と比べて初透磁率が向上し、１３０以上になっていることが確認された。即ち、軟磁性粉末をメジアン径で粒径６０μｍ以上である９１．２μｍのＦｅＳｉＡｌ合金の粉砕粉とし、当該粉砕粉を絶縁樹脂で被覆する前に０．２ｗｔ％以上の割合で潤滑剤を混合すると、初透磁率が向上することが確認された。

また、表２及び図２に示すように、実施例２乃至６の圧粉磁心は、実施例１、７及び８の圧粉磁心と比べて初透磁率が向上し、１４０以上になっていることが確認された。即ち、絶縁処理工程前に０．３ｗｔ％以上０．７ｗｔ％以下の割合で潤滑剤を混合すると、初透磁率が更に向上することが確認された。

また、表２及び図２に示すように、実施例３乃至５の圧粉磁心は、実施例１、２、６、７及び８の圧粉磁心と比べて初透磁率が向上し、１５０以上になっていることが確認された。即ち、絶縁処理工程前に０．４以上０．７ｗｔ％以下の割合で潤滑剤を混合すると、初透磁率が更に向上することが確認された。

尚、表２及び図３に示すように、比較例１に対して実施例１乃至８を比べるとわかるように、絶縁処理工程前に潤滑剤を軟磁性粉末と混合しても鉄損Ｐｃｖに大きな変化はない。従って、軟磁性粉末をメジアン径で粒径６０μｍ以上のＦｅＳｉＡｌ合金の粉砕粉とし、当該粉砕粉を絶縁樹脂で被覆する前に０．２ｗｔ％以上の割合で潤滑剤を混合しても、磁気特性に悪影響なく初透磁率を向上させることが確認された。

（実施例９乃至１３）
次に、下表３の条件に従って実施例９乃至１３の圧粉磁心を作製した。
（表３）

表３に示すように、実施例９乃至１３の圧粉磁心は、被覆前混合工程において、潤滑剤の混合量を軟磁性粉末に対して０．６ｗｔ％に統一して添加し、潤滑剤と軟磁性粉末とを混合した。一方、実施例９乃至１３の圧粉磁心は、被覆後混合工程において混合される潤滑剤の混合量を変化させた。その他の作製方法及び条件は実施例１乃至８と同一である。

実施例９乃至１３の圧粉磁心について、密度（ｇ／ｃｃ）、成形工程中の離型時の抜き圧（ｔｏｎ）、鉄損Ｐｃｖ、ヒステリシス損失Ｐｈｖ、渦電流損失Ｐｅｖ、初透磁率μ（０ｋＡ／ｍ）、及び透磁率μ（５ｋＡ／ｍ）を測定した。その結果を下表４に示す。
（表４）

また、上表４に従って、図４及び図５のグラフを作成した。図４は、被覆後混合工程における潤滑剤の混合量と初透磁率との関係を示すグラフである。図５は、被覆後混合工程における潤滑剤の混合量と抜き圧との関係を示すグラフである。

表４に示すように、実施例９乃至１３は、被覆後混合工程における潤滑剤の混合量がゼロから０．３０ｗｔ％以下で変更されている。そして、表４及び図４に示すように、被覆後混合工程の有無に関わらず、被覆前混合工程の経ることで初透磁率は向上していることが確認された。

また、表４及び図５に示すように、実施例９乃至１３を比較するとわかるように、被覆後混合工程において潤滑剤を０．１ｗｔ％以上混合すると、抜き圧が低下することが確認された。そして、被覆後混合工程での潤滑剤の混合量を増やすと抜き圧が低下していくことが確認された。また、表２の実施例３乃至８に示すように、被覆後混合工程での潤滑剤の混合量を軟磁性粉末に対して０．３０ｗｔ％とし、且つ被覆前混合工程での潤滑剤の混合量を、被覆後混合工程の潤滑剤よりも多く、軟磁性粉末に対して０．４ｗｔ％以上にすると、抜き圧をゼロにできることが確認された。

（実施例１４乃至２０）
次に、実施例１４乃至２０の圧粉磁心を作製した。実施例１４乃至２０の製造条件を下表５に示す。下表５に示すように、実施例１４乃至２０の圧粉磁心は、主に、ＦｅＳｉＡｌ合金の粉砕粉の粒径が異なる。尚、表中、「Ｎ２」は窒素雰囲気を示す。
（表５）

ここで、目開き２５０μｍ、目開き１６８μｍ、目開き１５０μｍ及び目開き１２０μｍの櫛によって得られた粉砕粉において、平均粒径Ｄ５０、平均粒径Ｄ１０及び平均粒径は、下表６の通りであった。
（表６）

この実施例１４乃至２０の圧粉磁心の密度（ｇ／ｃｃ）、成形工程中の離型時の抜き圧（ｔｏｎ）、鉄損Ｐｃｖ、ヒステリシス損失Ｐｈｖ、渦電流損失Ｐｅｖ、初透磁率μ（０ｋＡ／ｍ）、及び透磁率μ（５ｋＡ／ｍ）を測定した。その結果を下表７に示す。
（表７）

また、上表７に従って、図６のグラフを作成した。図６は、軟磁性粉末をふるい分ける櫛の目開きと初透磁率μ（０ｋＡ／ｍ）との関係を示すグラフである。

表７及び図６に示すように、実施例１４乃至２０の初透磁率に大きな変化はない。即ち、ＦｅＳｉＡｌ合金の粉砕粉の粒径をメジアン径（平均粒径Ｄ５０）で６０μｍ以上とすれば、大きな初透磁率を獲得できることが確認された。また、実施例１４乃至１７と実施例１８乃至２０との比較によりわかるように、熱処理工程の雰囲気に初透磁率が影響されないことも確認された。

特に、実施例１乃至２０の全てについて比べて見ると、ＦｅＳｉＡｌ合金の粉砕粉の粒径をメジアン径（平均粒径Ｄ５０）で６０μｍ以上とし、被覆前混合工程において、潤滑剤の混合量を軟磁性粉末に対して０．４以上０．７ｗｔ％以下とすると、透磁率は１４０を超えて、少なくとも１４４以上となることが確認された。初透磁率が１４０以上の圧粉磁心をリアクトルやインダクタ等のコイルに用いることで、これらコイルは低電流及び低周波数領域で高いインダクタンスを得ることができる。

（他の実施形態）
以上、本発明の実施形態及び実施例は例として提示したものであって、上記実施形態及び実施例に限定されるものではない。上記実施形態及び実施例は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の範囲を逸脱しない範囲で、種々の省略や置き換え、変更を行うことができる。そして、実施形態、実施例及びその変形は本発明の範囲に含まれるものである。

Claims (9)

1. メジアン径で粒径６０μｍ以上のＦｅＳｉＡｌ合金の粉砕粉を、絶縁樹脂で被覆する絶縁処理工程と、
   前記絶縁処理工程前に、前記ＦｅＳｉＡｌ合金の粉砕粉に対して０．２ｗｔ％以上の割合で潤滑剤を混合する被覆前混合工程と、
   前記絶縁樹脂で被覆された前記ＦｅＳｉＡｌ合金の粉砕粉を所定形状の成形体に加圧成形する成形工程と、
   前記成形体を焼鈍する熱処理工程と、
   を含むこと、
   を特徴とする圧粉磁心の製造方法。
2. 前記絶縁処理工程は、加熱による乾燥工程を含み、
   前記被覆前混合工程では、遅くとも前記乾燥工程の前までに潤滑剤を混合すること、
   を特徴とする請求項１記載の圧粉磁心の製造方法。
3. 前記被覆前混合工程は、潤滑剤を前記ＦｅＳｉＡｌ合金の粉砕粉に対して０．３以上０．７ｗｔ％以下の割合で混合すること、
   を特徴とする請求項１又は２記載の圧粉磁心の製造方法。
4. 前記被覆前混合工程は、潤滑剤を前記ＦｅＳｉＡｌ合金の粉砕粉に対して０．４以上０．７ｗｔ％以下の割合で混合すること、
   を特徴とする請求項３記載の圧粉磁心の製造方法。
5. 前記絶縁処理工程の後、及び前記成形工程の前に、前記絶縁樹脂で被覆された前記ＦｅＳｉＡｌ合金の粉砕粉に更に潤滑剤を混合する被覆後混合工程を含むこと、
   を特徴とする請求項１乃至４の何れかに記載の圧粉磁心の製造方法。
6. 前記被覆前混合工程では、前記被覆後混合工程より多くの潤滑剤を混合すること、
   を特徴とする請求項５記載の圧粉磁心の製造方法。
7. 前記被覆後混合工程は、潤滑剤を前記ＦｅＳｉＡｌ合金の粉砕粉に対して０．１以上０．３ｗｔ％以下の割合で混合すること、
   を特徴とする請求項５又は６記載の圧粉磁心の製造方法。
8. 粉砕法により、メジアン径で粒径６０μｍ以上のＦｅＳｉＡｌ合金の粉砕粉を作製する粉末作製工程を含むこと、
   を特徴とする請求項１乃至７の何れかに圧粉磁心の製造方法。
9. 圧粉磁心の初透磁率を１４４以上にすること、
   を特徴とする請求項３記載の圧粉磁心の製造方法。

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