JP7307603B2

JP7307603B2 - 圧粉磁心及び圧粉磁心の製造方法

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Publication number: JP7307603B2
Application number: JP2019114557A
Authority: JP
Inventors: 泰雄大島; 功太赤岩; 洋有間
Original assignee: Tamura Corp
Current assignee: Tamura Corp
Priority date: 2019-06-20
Filing date: 2019-06-20
Publication date: 2023-07-12
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Also published as: JP2021002555A; CN112117076A

Description

本発明は、圧粉磁心及び圧粉磁心の製造方法に関する。

リアクトルは、ハイブリッド自動車、電気自動車や燃料電池車の駆動システム等をはじ
め、種々の用途で使用されている。このリアクトルのコアとして、例えば、圧粉磁心が使
用される。圧粉磁心は、軟磁性粉末とこの軟磁性粉末を覆う絶縁被膜とを加圧成形するこ
とにより形成される。

圧粉磁心は、エネルギー交換効率の向上や低発熱などの要求から、エネルギー損失が小
さいという磁気特性が求められる。エネルギー損失に関する磁気特性とは、具体的には鉄
損（Ｐｃｖ）である。鉄損（Ｐｃｖ）は、ヒステリシス損失（Ｐｈｖ）と、渦電流損失（
Ｐｅｖ）の和で表される。

特許第５０２７９４５号公報

従来から、軟磁性粉末の粒子内に歪が発生すると、軟磁性粉末の保磁力が高まり、ヒステリシス損失が増加してしまうといわれている。そのため、軟磁性粉末の粒子内の歪みを除去し、保磁力を低下させるため、加圧成形後の成形体に対して、高温で熱処理を行い、歪みの除去によるヒステリシス損失の低減を図っていた。しかし、近年は、リアクトルの用途の多様化により、更なるヒステリシス損失の低減が要求されている。

本発明の目的は、鉄損の低減により、優れた磁気特性が得られる圧粉磁心及び圧粉磁心の製造方法を提供することにある。

本発明者は、鋭意研究の結果、上記の技術常識とは異なり、成形体における軟磁性粉末の一部を酸化処理することによって、軟磁性粉末に敢えて一定程度の歪みを生じさせることにより、ヒステリシス損失、ひいては鉄損の低減を図ることができるという知見を得た。

本発明の圧粉磁心は、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末と、前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の表面を被覆する絶縁樹脂と、絶縁層が形成されたＦｅＳｉＡｌ合金粉末の表面に形成されたＦｅ _２Ｏ _３層とを含む圧粉磁心であって、前記絶縁樹脂は、シリコーンオリゴマー、シリコーンレジン及びシランカップリング剤のうち１種又は複数種から成り、前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の重量とＦｅ_２О_３の重量との合計を１００ｗｔ％とした場合、Ｆｅ_２О_３の重量の割合が、０．１ｗｔ％以上０．７９ｗｔ％以下である。

また、本発明の圧粉磁心の製造方法は、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の表面に絶縁樹脂を被覆する絶縁処理工程と、絶縁処理された前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末を成形する成形工程と、成形された前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の表面にＦｅ _２Ｏ _３層を形成するために、前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末を酸化雰囲気中において６００℃以上９００℃以下で熱処理する熱処理工程と、を含み、前記絶縁樹脂は、シリコーンオリゴマー、シリコーンレジン及びシランカップリング剤のうち１種又は複数種から成り、前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の重量とＦｅ _２ О _３の重量との合計を１００ｗｔ％とした場合、Ｆｅ _２ О _３の重量の割合が０．１ｗｔ％以上０．７９ｗｔ％以下である。

本発明によれば、鉄損の低減により、優れた磁気特性が得られる圧粉磁心及び圧粉磁心の製造方法を提供することができる。

実施形態に係る圧粉磁心の製造工程を示すフローチャートである。Ｆｅ_２О_３層の割合と鉄損、ヒステリシス損失、渦電流損失の関係を示すグラフである。Ｎ_２雰囲気下での熱処理後の鉄損、ヒステリシス損失、渦電流損失と、Ｎ_２雰囲気下での熱処理後に大気中での熱処理を行った後の鉄損、ヒステリシス損失、渦電流損失を示すグラフである。

本実施形態は、軟磁性粉末と、これを被覆する絶縁樹脂とを含む加圧成形体において、軟磁性粉末の一部に、酸化層が形成された圧粉磁心である。圧粉磁心は、例えば、リアクトルの磁性体として使用される。ここで、層とは、粉末の全部を覆う場合も一部を覆う場合も含む。

［軟磁性粉末］
本実施形態で用いる軟磁性粉末は、鉄、ケイ素、アルミニウムを主成分とするＦｅＳｉＡｌ合金粉末、いわゆるセンダスト合金粉末である。軟磁性粉末の平均粒子径（Ｄ５０）は、例えば１０μｍ以上、５０μｍ以下とすると良く、好ましくは１５μｍ以上、２５μｍ以下である。なお、本明細書において「平均粒子径」とは、特に断りがない限り、Ｄ５０、すなわちメジアン径を指すものとする。

軟磁性粉末は、表面積が小さいものが好ましい。つまり、球形度が高いことが好ましい。表面積が小さいと、少ない酸素によって均一な酸化層が効率良く形成できるからである。また、表面積が小さくなると、軟磁性粉末同士の隙間が少なくなり、密度及び透磁率の向上を図ることができるからである。球形度が高いことを示す指標として、軟磁性粉末の円形度を用いる場合には、円形度が０．９５以上であることが好ましい。さらに、円形度が０．９８以上であると、より好ましい。

軟磁性粉末の製造方法は問わない。但し、上記のように球形度が高いことが好ましい。ガスアトマイズ法による軟磁性粉末は、ほぼ球状の粒子となる。したがって、ガスアトマイズ法により形成したガスアトマイズ粉は、加工せずそのまま使用することが可能である。

また、粉砕法により作製された粉砕紛、水アトマイズ法により作製された水アトマイズ粉、水ガスアトマイズ法により作製された水ガスアトマイズ粉は、表面の粒子が不定形状でいびつであり、凹凸が多い。このため、これらの粉末を用いる場合には、粒子の平均円形度を向上させる加工を施すことが好ましい。この場合には、ボールミル、メカニカルアロイング、ジェットミル、アトライター又は表面改質装置を用いて表面の凹凸を均すことで、粒子の平均円形度を上昇させることができる。

［製造工程］
図１は、本実施形態の圧粉磁心の製造工程を示すフローチャートである。図１に示すように、本実施形態の圧粉磁心の製造工程は、（１）粉末熱処理工程、（２）絶縁処理工程、（３）潤滑剤混合工程、（４）成形工程、（５）熱処理工程を有する。

（１）粉末熱処理工程（ステップＳ０１）
粉末熱処理工程は、軟磁性粉末を熱処理する工程である。つまり、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末を熱処理することで、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の結晶構造を変化させる。

具体的には、粉末熱処理を行う前のＦｅＳｉＡｌ合金粉末の結晶構造は、ｂｃｃ構造（体心立方格子構造）であり、規則的な構造であるＤＯ_３構造と不規則構造を含む。そして、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末を熱処理することで、不規則構造の割合を所望の値とすることができる。この不規則構造及びＤＯ_３構造の割合は、リートベルト解析法によるＸ線回折によって算出することができる。不規則構造とＤＯ_３構造の区別は、Ｘ線回折によって算出された格子定数によって判断することができる。

粉末熱処理工程では、例えば、真空雰囲気や不活性ガス雰囲気である非酸化雰囲気又は大気雰囲気中で１～６時間加熱する。不活性ガスとしては、Ｈ_２やＮ_２が挙げられる。熱処理温度としては、５００℃以上、７００℃以下が好ましい。熱処理温度をこの範囲にすることで、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の結晶構造に占める不規則構造の割合を１４．６ｗｔ％以上、４３．７ｗｔ％以下にすることができ、鉄損の低減を図ることができる。

なお、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の保磁力は、０．４３Ａ／ｃｍ以上、１．８１Ａ／ｃｍ以下であることが好ましい。保磁力をこの範囲にすると、ヒステリシス損失の低減を図ることができる。

（２）絶縁処理工程（ステップＳ０２）
絶縁処理工程は、軟磁性粉末の表面に絶縁被膜を形成する工程である。つまり、絶縁処理工程は、軟磁性粉末に絶縁樹脂を混合して、乾燥後、篩通しすることにより行う。絶縁被膜としては、シリコーンオリゴマー、シリコーンレジン、シランカップリング剤などを用いる。これらのうち、シリコーンオリゴマー又はシランカップリング剤により第１層の絶縁層を形成し、シリコーンレジンにより第２層の絶縁層を形成することにより、２層の絶縁被膜を形成してもよい。以下、各材料についての工程を説明する。

（ａ）シリコーンオリゴマー混合工程
シリコーンオリゴマー混合工程は、シリコーンオリゴマーを混合して、熱処理を行ったＦｅＳｉＡｌ合金粉末の表面を被覆する工程である。シリコーンオリゴマーは、アルコキシシリル基を有する。アルコキシシリル基は、メトキシ系、エトキシ系、メトキシ／エトキシ系のものが含まれる。アルコキシシリル基を有するシリコーンオリゴマーであれば、反応性官能基を有さないメチル系、メチルフェニル系のものや、アルコキシシリル基及び反応性官能基を有するエポキシ系、エポキシメチル系、メルカプト系、メルカプトメチル系、アクリルメチル系、メタクリルメチル系、ビニルフェニル系のもの等を用いることができる。特に、メチル系またはメチルフェニル系のシリコーンオリゴマーを用いることで厚く硬い絶縁層を形成することができる。

シリコーンオリゴマーの添加量は、軟磁性粉末に対して、０．１ｗｔ％以上、２．０ｗｔ％以下であることが好ましい。添加量が０．１ｗｔ％より少ないと直流重畳特性が悪化する場合がある。添加量が２．０ｗｔ％より多いと密度が低下することにより、初透磁率が低下するとともにヒステリシス損失が増加する場合がある。

シリコーンオリゴマー層の乾燥温度は、２５℃以上、２００℃以下が好ましい。乾燥温度が２５℃未満であると膜の形成が不完全となり、渦電流損失が高くなる場合があるためである。一方、乾燥温度が２００℃を超えると、分解が進み被膜として形成され難くなり、成形体密度及び透磁率が低下する場合があるためである。乾燥時間は、数時間程度であり、例えば、１時間～２時間程度とする。

（ｂ）シランカップリング剤混合工程
シランカップリング剤混合工程は、シランカップリング剤を混合して、熱処理を行ったＦｅＳｉＡｌ合金粉末の表面を被覆する工程である。シランカップリング剤は、例えば、アミノシラン系、エポキシシラン系、イソシアヌレート系、エトキシシラン系、エメキシシラン系、メトキシシラン系を使用することができ、特に、３－アミノプロピルトリエトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、トリス－（３－トリメトキシシリルプロピル）イソシアヌレートが良い。

シランカップリング剤の添加量としては、０．２５ｗｔ％以上、１．０ｗｔ％以下が好ましい。シランカップリング剤の添加量をこの範囲にすることで、成形された圧粉磁心の密度の標準偏差、磁気特性、強度特性を向上させることができる。

シランカップリング剤の乾燥温度は、２５℃以上、２００℃以下とすることが好ましい。乾燥温度が２５℃よりも低いと、溶剤が残留し被膜が不完全になる場合があるためである。一方、乾燥温度が２００℃を超えると、分解が進み被膜として形成されなくなる場合があるためである。乾燥時間は、２時間程度である。

（ｃ）シリコーンレジン混合工程
シリコーンレジン混合工程では、シリコーンオリゴマー又はシランカップリング剤によって被覆されたＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して、シリコーンレジンを所定量添加し、大気雰囲気中、所定の温度で乾燥させる工程である。シリコーンレジン混合工程により、シランカップリング剤による被膜の外側にシリコーンレジン層が形成される。

シリコーンレジンはシロキサン結合（Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ）を主骨格に持つ樹脂である。シリコーンレジンを用いることで可撓性に優れた被膜を形成することができる。シリコーンレジンは、メチル系、メチルフェニル系、プロピルフェニル系、エポキシ樹脂変性系、アルキッド樹脂変性系、ポリエステル樹脂変性系、ゴム系等を用いることができる。この中でも特に、メチルフェニル系のシリコーンレジンを用いた場合、加熱減量が少なく、耐熱性に優れたシリコーンレジン層を形成することができる。

シリコーンレジンの添加量は、軟磁性粉末に対して、１．０ｗｔ％以上、３．０ｗｔ％以下であることが好ましい。添加量が１．０ｗｔ％より少ないと絶縁被膜として機能せず、渦電流損失が増加することにより磁気特性が低下する場合があるためである。添加量が３．０ｗｔ％より多いとコアが膨張することにより成形体の密度が低下し、透磁率が低下する場合があるためである。

シリコーンレジンの乾燥温度は、１００℃以上、２００℃以下が好ましい。乾燥温度が１００℃より低いと膜の形成が不完全となり、渦電流損失が高くなる場合があるためである。一方、乾燥温度２００℃より高いと無機物となりバインダとしての役割を果たさず、保形成が悪くなり、成形体の密度及び透磁率が低下する場合があるためである。乾燥時間は、２時間程度である。

（３）潤滑剤混合工程（ステップＳ０３）
潤滑剤混合工程は、絶縁処理されたＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して、潤滑剤を添加し、混合する工程である。本工程を経ることで、シリコーンレジン層の表面に潤滑剤が被覆される。軟磁性粉末に対して潤滑剤を添加することにより、軟磁性粉末同士の滑りを良くすることができるので、混合時の密度を向上させ成形密度を高くすることができる。さらに、成形時の上パンチの抜き圧低減、金型と粉末の接触によるコア壁面の縦筋の発生を防止することが可能となる。

潤滑剤として、ステアリン酸及びその金属塩ならびにエチレンビスなどのワックスを用いる。例えば、エチレンビスステアルアミド、エチレンビスステアラマイド、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸アルミ、ステアリン酸亜鉛、及びこれらの混合物を用いることができる。潤滑剤の添加量は、軟磁性粉末に対して、０．１ｗｔ％以上、０．６ｗｔ％以下の程度であることが好ましい。

（４）成形工程（ステップＳ０４）
成形工程は、表面に絶縁被膜が形成された軟磁性粉末を加圧成形することにより、成形体を形成する工程である。成形時の圧力は１０ｔｏｎ／ｃｍ^２以上、２０ｔｏｎ／ｃｍ^２以下であり、平均で１５ｔｏｎ／ｃｍ^２程度が好ましい。

（５）熱処理工程（ステップＳ０５）
熱処理工程は、成形工程を経た成形体に対して、酸化雰囲気中で熱処理を行う工程である。この熱処理は、焼鈍とも呼ばれる。この熱処理工程を経ることによって、圧粉磁心が作製される。酸化雰囲気中とは、酸素を含むガス中であり、大気中も含む。酸化雰囲気中で熱処理を行うことにより、絶縁層が形成された粉末の表面に、Ｆｅ_２Ｏ_３（ヘマタイト）層を形成することができる。Ｆｅ_２Ｏ_３層が形成されることにより、粉末内部に応力が発生し、わずかに歪みを発生させる。これにより、ヒステリシス損失の低減効果が得られる。これは、粉末の表面に酸化層ができると、粉末に応力がかかり、結晶の中の磁区の幅が狭まって、保磁力が下がっていることによると推測される。

圧粉磁心におけるＦｅＳｉＡｌ合金粉末の重量とＦｅ_２О_３の重量との合計を１００ｗｔ％とした場合、Ｆｅ_２О_３の重量の割合は、比較的少なくてもよく、過大にならないことが好ましい。例えば、Ｆｅ_２О_３の重量の割合は０．１ｗｔ％以上であることが好ましい。また、Ｆｅ_２О_３の重量の割合は０．７９ｗｔ％以下であることが好ましい。熱処理の温度は６００℃以上、９００℃以下であることが好ましい。酸化雰囲気中の酸素量は、大気と同等であることが好ましい。

大気中で熱処理を行うと、シリコーンレジンと酸素が早く反応してしまい、クラックの原因となる可能性がある。そこで、まず、一旦、窒素で大気をパージした窒素雰囲気下で第１の熱処理をして、シリコーンレジンを安定させておく。その後、大気中でさらに第２の熱処理をすることによりＦｅ_２Ｏ_３層をつくることもできる。これにより、クラックの発生を防止できる。

［実施例］
（第１の実施例）
本実施形態に係る第１の実施例を、以下に説明する。第１の実施例で使用する試料は下記のように作製した。

（１）粉末熱処理
ガスアトマイズ法により得られた平均粒子経（Ｄ５０）が２１．０μｍのＦｅＳｉＡｌ粉末に対して、窒素雰囲気中で、７００℃の温度で２時間、粉末熱処理を行った。

（２）絶縁処理
粉末熱処理後のＦｅＳｉＡｌ粉末に対して、シリコーンオリゴマーを０．５ｗｔ％混合し、２００℃で２時間の加熱乾燥を行い、目開き２５０μｍの篩に通した。その後、シリコーンレジン（メチルフェニル系）を１．５％混合して、１５０℃で２時間の加熱乾燥を行い、目開き２５０μｍの篩に通した。

（３）潤滑剤混合処理
絶縁処理後、潤滑剤としてエチレンビス（Ａｃｒａｗａｘ（登録商標））を０．５ｗｔ％混合して、１５０℃で２時間の加熱乾燥を行った。その後、目開き２５０μｍの篩に通した。

（４）成形
表面に絶縁処理、潤滑剤混合処理後のＦｅＳｉＡｌ粉末を、金型を用いて、室温状況下において１２ｔｏｎ／ｃｍ^２で加圧成形し、ＥＥＲコア形状の成形体を形成した。

（５）熱処理
成形体に対して、大気中において７５０℃で２時間の熱処理を行うことにより、試料１の圧粉磁心を作製した（実施例１）。また、Ｎ_２を流すことにより、大気の量を調整した以外は、同様の条件の試料２、試料３の圧粉磁心を作製した（実施例２、実施例３）。試料２は、Ｎ_２の流量が０．５Ｌ／ｍｉｎ、試料３は、Ｎ_２の流量が１．０Ｌ／ｍｉｎである。

一方、Ｎ_２の流量を４．０Ｌ／ｍｉｎとすることにより、大気がパージされた窒素雰囲気中で熱処理を行った試料４の圧粉磁心を作製した（比較例１）。比較例１は、熱処理を行う雰囲気が相違するのみで、それ以外は実施例１、実施例２、実施例３と同様である。

（測定結果）
以上のように作製した実施例１－３及び比較例１について、圧粉磁心の結晶構造におけるＤＯ_３構造とＦｅ_２Ｏ_３との割合、鉄損Ｐｃｖ（ヒステリシス損失Ｐｈ及び渦電流損失Ｐｅ）を測定した。ここでいうＤＯ_３構造は、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末に相当する。

より具体的には、上記（１）～（５）の工程を経た後、作製した圧粉磁心において、ＤＯ_３構造の重量及びＦｅ_２Ｏ_３の重量の合計を１００ｗｔ％とした場合のＤＯ_３構造の重量及びＦｅ_２Ｏ_３の重量の各割合を、成形体に対するＸ線回折によって、結晶構造評価を行って算出した。Ｘ線回折装置は、ブルカー社製の装置（ＢＲＵＫＥＲＤ２ＰＨＡＳＥＲ２ｎｄＧｅｎ、Ｘ線：Ｃｕ－Ｋα線）を使用した。

一方、上記（１）～（５）の工程を経た圧粉磁心をコアとするリアクトルを作製し、鉄損Ｐｃｖを求めるための測定を行った。つまり、圧粉磁心にφ０．５ｍｍの銅線で１次巻線１６ターン、２次巻線８ターンの巻線を巻回し、磁気計測機器であるＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ－８２１９）を用いて測定した。測定条件は、周波数１００ｋＨｚ、最大磁束密度Ｂｍ＝１００ｍＴの条件下で行い、ヒステリシス損失（Ｐｈ）と渦電流損失（Ｐｅ）を算出した。この算出は、損失の周波数曲線を次の（１）～（３）式で最小２乗法により、ヒステリシス損失係数（Ｋｈ）、渦電流損失係数（Ｋｅ）を算出することで行った。

Ｐｃｖ＝Ｋｈ×ｆ＋Ｋｅ×ｆ^２・・（１）
Ｐｈ＝Ｋｈ×ｆ・・（２）
Ｐｅ＝Ｋｅ×ｆ^２・・（３）
Ｐｃｖ：鉄損
Ｋｈ：ヒステリシス損失係数
Ｋｅ：渦電流損失係数
ｆ：周波数
Ｐｈ：ヒステリシス損失
Ｐｅ：渦電流損失
以上の測定結果を、表１及び図２に示す。

表１は、Ｆｅ_２Ｏ_３の割合と、鉄損（Ｐｃｖ）、ヒステリシス損失（Ｐｈ）、渦電流損失（Ｐｅ）との関係を示す表であり、図２は表１に対応するグラフである。まず、Ｆｅ_２Ｏ_３の割合が０％の比較例１では、ヒステリシス損失（Ｐｈ）は３０９ｋｗ／ｍ^３、渦電流損失（Ｐｅ）は２２７ｋｗ／ｍ^３であった。これに対して、実施例３、実施例２、実施例１と、Ｆｅ_２Ｏ_３の割合が増加するにつれて、ヒステリシス損失（Ｐｈ）、渦電流損失（Ｐｅ）がともに低下している。特に、ヒステリシス損失（Ｐｈ）の低下割合が大きくなっている。比較例１とＦｅ_２Ｏ_３が０．７９ｗｔ％の実施例１とを比較すると、ヒステリシス損失（Ｐｈ）は、３０９ｋｗ／ｍ^３から１０１ｋｗ／ｍ^３へと約３０％に低減している。このため、鉄損も５３６ｋｗ／ｍ^３から２９１ｋｗ／ｍ^３へと大幅に低減している。比較例１とＦｅ_２Ｏ_３が０．１０ｗｔ％の実施例３とを比較しても、ヒステリシス損失（Ｐｈ）は、３０９ｋｗ／ｍ^３から２００ｋｗ／ｍ^３へと約６５％に低減している。このため、鉄損も５３６ｋｗ／ｍ^３から４０９ｋｗ／ｍ^３へと低減している。つまり、Ｆｅ_２Ｏ_３の割合が０．１ｗｔ％以上であれば、ヒステリシス損失（Ｐｈ）、渦電流損失（Ｐｅ）が明らかに低下する。また、０．７９ｗ％以下において、ヒステリシス損失（Ｐｈ）、渦電流損失（Ｐｅ）が明らかに低下することがわかる。なお、Ｆｅ_２Ｏ_３が多すぎる場合、ＦｅＳｉＡｌ合金の量が減るため、特性が悪化する。

（第２の実施例）
次に、本実施形態に係る第２の実施例を、以下に説明する。第２の実施例で使用する試料は下記のように作製した。

（１）粉末熱処理
ガスアトマイズ法により得られた平均粒子経（Ｄ５０）が１９．８μｍのＦｅＳｉＡｌ粉末に対して、窒素雰囲気中で、７００℃の温度で２時間、粉末熱処理を行った。

（２）絶縁処理
粉末熱処理後のＦｅＳｉＡｌ粉末に対して、シランカップリング剤（テトラエトキシシラン）を１．０ｗｔ％混合し、２００℃で２時間の加熱乾燥を行い、その後、目開き２５０μｍの篩に通した。その後、シリコーンレジン（メチルフェニル系）を１．５％混合して、１５０℃で２時間の加熱乾燥を行い、目開き２５０μｍの篩に通した。

（３）潤滑剤混合処理
絶縁処理後、潤滑剤としてエチレンビス（Ａｃｒａｗａｘ（登録商標））を０．５ｗｔ％混合し、１５０℃で２時間の加熱乾燥を行った。その後、目開き２５０μｍの篩に通した。

成形体に対して、窒素雰囲気中で、７５０℃で２時間の熱処理を行うことにより、試料５の圧粉磁心を作製した（比較例２）。Ｎ_２の流量は、４Ｌ／ｍｉｎである。この試料５に対して、さらに、大気中で、７５０℃で２時間の熱処理を行うことにより、試料６の圧粉磁心を作製した（実施例４）。

（測定結果）
以上のように作製した比較例２、実施例４について、結晶構造に占めるＤＯ_３構造及びＦｅ_２Ｏ_３の割合、鉄損Ｐｃｖ（ヒステリシス損失Ｐｈ及び渦電流損失Ｐｅ）を測定した。第２の実施例の測定項目、測定装置及び測定方法は、第１の実施例と同様である。以上の測定結果を、表２及び図３に示す。

表２は、Ｆｅ_２Ｏ_３の割合と、鉄損（Ｐｃｖ）との関係を示す表であり、図３は表２に対応するグラフである。図３では、鉄損（Ｐｃｖ）に占めるヒステリシス損失（Ｐｈ）、渦電流損失（Ｐｅ）の値を表示している。まず、Ｆｅ_２Ｏ_３の割合が０％の比較例２では、ヒステリシス損失（Ｐｈ）は２３０ｋｗ／ｍ^３、渦電流損失（Ｐｅ）は１４７ｋｗ／ｍ^３であった。これに対して、Ｆｅ_２Ｏ_３が０．５１ｗｔ％の実施例４は、ヒステリシス損失（Ｐｈ）が１６１ｋｗ／ｍ^３、渦電流損失（Ｐｅ）が１３２ｋｗ／ｍ^３と低下している。特に、ヒステリシス損失（Ｐｈ）の低下割合が大きくなっている。このため、鉄損（Ｐｃｖ）が３７７ｋｗ／ｍ^３から２９３ｋｗ／ｍ^３へと大幅に低下している。これは、加圧成形後に、一度熱処理（焼鈍）を行った圧粉磁心であっても、さらに大気中、つまり酸素雰囲気中での熱処理を行うことによって、ヒステリシス損失（Ｐｈ）、ひいては鉄損（Ｐｃｖ）の低減効果が得られることを意味している。

［他の実施形態］
本発明は上記実施形態そのままに限定されるものではなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、上記実施形態に開示されている複数の構成要素の適宜な組み合わせにより、種々の発明を形成できる。例えば、実施形態に示される全構成要素から幾つかの構成要素を削除してもよい。さらに、異なる実施形態にわたる構成要素を適宜組み合わせてもよい。

例えば、粉末熱処理工程は行わなくてもよい。つまり、粉末に対する熱処理を行わない場合であっても、本発明の成形体への熱処理によって、鉄損の低減効果が得られる。但し、粉末熱処理によっても鉄損の低減効果が得られるため、本発明の成形体への熱処理によって、鉄損の低減効果がさらに高まるという利点がある。

また、例えば、本発明は、上記のような実施例１～４において作製されたリアクトルの圧粉磁心に限定されるものではなく、この圧粉磁心にコイルを巻回することによりチョークコイルを作製する実施形態も包含する。これにより、上述したような実施例１～４において得られた効果を当該チョークコイルにおいても同様に奏することが可能となる。

Claims

ＦｅＳｉＡｌ合金粉末と、前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の表面を被覆する絶縁樹脂と、絶縁層が形成されたＦｅＳｉＡｌ合金粉末の表面に形成されたＦｅ _２Ｏ _３層とを含む圧粉磁心であって、
前記絶縁樹脂は、シリコーンオリゴマー、シリコーンレジン及びシランカップリング剤のうち１種又は複数種から成り、
前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の重量とＦｅ_２О_３の重量との合計を１００ｗｔ％とした場合、Ｆｅ_２О_３の重量の割合が０．１ｗｔ％以上０．７９ｗｔ％以下であることを特徴とする圧粉磁心。
前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末が、アトマイズ粉であることを特徴とする請求項１記載の圧粉磁心。
前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末が、球形化処理された粉末であることを特徴とする請求項１記載の圧粉磁心。
前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の円形度が０．９５以上であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の圧粉磁心。
ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の表面に絶縁樹脂を被覆する絶縁処理工程と、
絶縁処理された前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末を成形する成形工程と、
成形された前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の表面にＦｅ _２Ｏ _３層を形成するために、前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末を酸化雰囲気中において６００℃以上９００℃以下で熱処理する熱処理工程と、
を含み、
前記絶縁樹脂は、シリコーンオリゴマー、シリコーンレジン及びシランカップリング剤のうち１種又は複数種から成り、
前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の重量とＦｅ _２ О _３の重量との合計を１００ｗｔ％とした場合、Ｆｅ _２ О _３の重量の割合が０．１ｗｔ％以上０．７９ｗｔ％以下であることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
前記熱処理工程は、
窒素雰囲気中で行う第１の熱処理と、
第１の熱処理後、酸化雰囲気中で行う第２の熱処理と、
を含むことを特徴とする請求項５記載の圧粉磁心の製造方法。
前記絶縁処理工程の前に、前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末に熱処理を行う粉末熱処理工程を含むことを特徴とする請求項５又は請求項６記載の圧粉磁心の製造方法。