CN112117076A - 压粉磁芯以及压粉磁芯的制造方法 - Google Patents

压粉磁芯以及压粉磁芯的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种通过降低铁损，能够得到优异的磁特性的压粉磁芯及压粉磁芯的制造方法。本发明的压粉磁芯含有FeSiAl合金粉末及被覆所述FeSiAl合金粉末的绝缘树脂，在将FeSiAl合金粉末的重量与Fe2O3的重量的合计设为100wt％的情况下，Fe2O3的重量的比例为0.1wt％以上。

Description

压粉磁芯以及压粉磁芯的制造方法
技术领域
本发明涉及一种压粉磁芯以及压粉磁芯的制造方法。
背景技术
电抗器被用于以混合动力汽车、电动汽车和燃料电池车的驱动系统等为代表的各种用途。作为所述电抗器的芯，例如使用压粉磁芯。压粉磁芯是通过对软磁性粉末和覆盖所述软磁性粉末的绝缘被膜进行加压成形而形成。
由于能量交换效率的提高和低发热等的要求，对压粉磁芯要求能量损失小的磁特性。与能量损失相关的磁特性具体指铁损(Pcv)。铁损(Pcv)由磁滞损失(Phv)与涡电流损失(Pev)之和表示。
[现有技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]日本专利第5027945号公报
发明内容
[发明所要解决的问题]
一直以来，在软磁性粉末的粒子内产生应变时，软磁性粉末的矫顽力提高，磁滞损失增加。因此，为了除去软磁性粉末的粒子内的应变，使矫顽力降低，对加压成形后的成形体在高温下进行热处理，通过除去应变而实现磁滞损失的降低。但是，近年来，由于电抗器的用途的多样化，要求进一步降低磁滞损失。
本发明的目的在于提供一种通过降低铁损而获得优异的磁特性的压粉磁芯以及压粉磁芯的制造方法。
[解决问题的技术手段]
本发明人进行了深入研究，结果获得了如下见解：与上述的技术常识不同，通过对成形体中的软磁性粉末的一部分进行氧化处理，使软磁性粉末特意地产生一定程度的应变，由此能够实现磁滞损失的降低，进而实现铁损的降低。
本发明的压粉磁芯是包含FeSiAl合金粉末、及被覆所述FeSiAl合金粉末的绝缘树脂的压粉磁芯，在将所述FeSiAl合金粉末的重量与Fe2O3的重量的合计设为100wt％的情况下，Fe2O3的重量的比例为0.1wt％以上。
另外，本发明的压粉磁芯的制造方法包括：在FeSiAl合金粉末上被覆绝缘树脂的绝缘处理工序；将经绝缘处理的所述FeSiAl合金粉末成形的成形工序；以及在氧化环境中对成形后的所述FeSiAl合金粉末进行热处理的热处理工序。
[发明的效果]
根据本发明，能够提供一种通过降低铁损而获得优异的磁特性的压粉磁芯以及压粉磁芯的制造方法。
附图说明
图1是表示实施方式的压粉磁芯的制造工序的流程图。
图2是表示Fe2O3层的比例与铁损、磁滞损失、涡电流损失的关系的图表。
图3是表示在N2环境下的热处理后的铁损、磁滞损失、涡电流损失与在N2环境下的热处理后进行大气中的热处理之后的铁损、磁滞损失、涡电流损失的图表。
具体实施方式
本实施方式是在包含软磁性粉末和被覆所述软磁性粉末的绝缘树脂的加压成形体中，在软磁性粉末的一部分上形成有氧化层的压粉磁芯。压粉磁芯例如作为电抗器的磁性体使用。此处，层既包括覆盖全部粉末的情况，也包括覆盖一部分粉末的情况。
[软磁性粉末]
本实施方式中使用的软磁性粉末是以铁、硅、铝为主要成分的FeSiAl合金粉末、即所谓的山达斯特(Sendust)合金粉末。软磁性粉末的平均粒径(D50)例如可为10μm以上、50μm以下，优选为15μm以上、25μm以下。再者，在本说明书中，所谓“平均粒径”，只要没有特别说明，则指D50，即中值粒径。
软磁性粉末优选表面积小的软磁性粉末。也就是说，优选球形度高。这是因为，如果表面积小，则能够通过少的氧有效率地形成均匀的氧化层。另外，因为如果表面积变小，则软磁性粉末之间的间隙变小，能够实现密度及导磁率的提高。作为表示球形度高的指标，在使用软磁性粉末的圆形度的情况下，优选圆形度为0.95以上。进而，如果圆形度为0.98以上，则更优选。
软磁性粉末的制造方法并不作限定。但是，如上所述，优选球形度高。通过气体雾化法得到的软磁性粉末成为大致球状的粒子。因此，通过气体雾化法形成的气体雾化粉可以不进行加工而直接使用。
另外，通过粉碎法制作的粉碎粉、通过水雾化法制作的水雾化粉、通过水气雾化法制作的水气雾化粉中，表面的粒子为不规则形状而变形，且凹凸多。因此，在使用这些粉末的情况下，优选实施使粒子的平均圆形度提高的加工。在这种情况下，通过使用球磨机、机械合金化、喷射磨、磨碎机或表面改性装置使表面的凹凸均匀，从而可以使粒子的平均圆形度上升。
[制造工序]
图1为表示本实施方式的压粉磁芯的制造工序的流程图。如图1所示，本实施方式的压粉磁芯的制造工序具有：(1)粉末热处理工序、(2)绝缘处理工序、(3)润滑剂混合工序、(4)成形工序、(5)热处理工序。
(1)粉末热处理工序(步骤S01)
粉末热处理工序是对软磁性粉末进行热处理的工序。即，通过对FeSiAl合金粉末进行热处理，使FeSiAl合金粉末的结晶结构发生变化。
具体而言，进行粉末热处理前的FeSiAl合金粉末的结晶结构为bcc(body-centered cubic)结构(体心立方晶格结构)，包括规则结构的DO3结构和不规则结构。而且，通过对FeSiAl合金粉末进行热处理，可以使不规则结构的比例成为所希望的值。所述不规则结构及DO3结构的比例可通过利用里特沃尔得(RieWeld)解析法的X射线衍射来计算。不规则结构和DO3结构的区别可通过由X射线衍射算出的晶格常数来判断。
在粉末热处理工序中，例如在真空环境、惰性气体环境即非氧化环境或大气环境中加热1～6小时。作为惰性气体，可列举H2和N2。作为热处理温度，优选为500℃以上、700℃以下。通过使热处理温度在所述范围内，能够使不规则结构占FeSiAl合金粉末的结晶结构的比例为14.6wt％以上、43.7wt％以下，从而能够实现铁损的降低。
再者，FeSiAl合金粉末的矫顽力优选为0.43A/cm以上、1.81A/cm以下。如果矫顽力在所述范围内，则能够实现磁滞损失的降低。
(2)绝缘处理工序(步骤S02)
绝缘处理工序是在软磁性粉末的表面形成绝缘被膜的工序。即，绝缘处理工序通过在软磁性粉末中混合绝缘树脂，干燥后过筛来进行。作为绝缘被膜，使用硅酮寡聚物、硅酮树脂、硅烷偶联剂等。其中，可利用硅酮寡聚物或硅烷偶联剂形成第一层绝缘层，利用硅酮树脂形成第二层绝缘层，由此形成两层绝缘被膜。以下，对各材料的工序进行说明。
(a)硅酮寡聚物混合工序
硅酮寡聚物混合工序是混合硅酮寡聚物，被覆进行了热处理的FeSiAl合金粉末的表面的工序。硅酮寡聚物具有烷氧基硅烷基。烷氧基硅烷基包含甲氧基系、乙氧基系、甲氧基/乙氧基系的烷氧基硅烷基。只要是具有烷氧基硅烷基的硅酮寡聚物，就可以使用不具有反应性官能基的甲基系、甲基苯基系的硅酮寡聚物、具有烷氧基硅烷基及反应性官能基的环氧系、环氧甲基系、巯基系、巯基甲基系、丙烯酸甲酯系、甲基丙烯酸甲酯系、乙烯基苯基系的硅酮寡聚物等。尤其是通过使用甲基系或甲基苯基系的硅酮寡聚物，可形成厚且硬的绝缘层。
硅酮寡聚物的添加量相对于软磁性粉末优选为0.1wt％以上、2.0wt％以下。添加量少于0.1wt％时，有时直流叠加特性恶化。添加量大于2.0wt％时，密度降低，从而存在起始导磁率降低，并且磁滞损失增加的情况。
硅酮寡聚物层的干燥温度优选为25℃以上、200℃以下。这是因为，干燥温度低于25℃时，膜的形成变得不完全，涡电流损失有时会变高。另一方面，是因为干燥温度超过200℃时，会进行分解而难以形成被膜，成形体密度及导磁率有时会降低。干燥时间为数小时左右，例如为1小时～2小时左右。
(b)硅烷偶联剂混合工序
硅烷偶联剂混合工序是混合硅烷偶联剂，被覆进行了热处理的FeSiAl合金粉末的表面的工序。硅烷偶联剂例如可使用氨基硅烷系、环氧硅烷系、异氰脲酸酯系、乙氧基硅烷系、甲氧基硅烷系，特别是以3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、三-(3-三甲氧基硅烷基丙基)异氰脲酸酯为宜。
作为硅烷偶联剂的添加量，优选为0.25wt％以上、1.0wt％以下。通过使硅烷偶联剂的添加量在所述范围内，可以提高成形的压粉磁芯的密度的标准偏差、磁特性、强度特性。
硅烷偶联剂的干燥温度优选为25℃以上、200℃以下。这是因为，干燥温度低于25℃时，有时会残留溶剂，从而覆膜变得不完全。另一方面，是因为干燥温度超过200℃时，会进行分解，有时不能形成被膜。干燥时间为2小时左右。
(c)硅酮树脂混合工序
在硅酮树脂混合工序中，是对经硅酮寡聚物或硅烷偶联剂被覆的FeSiAl合金粉末添加规定量的硅酮树脂，在大气环境中以规定的温度使其干燥的工序。通过硅酮树脂混合工序，在由硅烷偶联剂形成的被膜的外侧形成硅酮树脂层。
硅酮树脂为在主骨架具有硅氧烷键(Si-O-Si)的树脂。通过使用硅酮树脂，可形成可挠性优异的被膜。硅酮树脂可使用甲基系、甲基苯基系、丙基苯基系、环氧树脂改性系、醇酸树脂改性系、聚酯树脂改性系、橡胶系等。其中，尤其在使用甲基苯基系硅酮树脂的情况下，可形成加热减量少、耐热性优异的硅酮树脂层。
硅酮树脂的添加量相对于软磁性粉末优选为1.0wt％以上、3.0wt％以下。这是因为添加量少于1.0wt％时，不会作为绝缘被膜发挥功能，涡电流损失增加，由此存在磁特性下降的情况。因为添加量多于3.0wt％时，芯膨胀，由此存在成形体的密度下降，导磁率下降的情况。
硅酮树脂的干燥温度优选为100℃以上、200℃以下。这是因为，干燥温度低于100℃时，膜的形成变得不完全，存在涡电流损失变高的情况。另一方面，是因为干燥温度高于200℃时，成为无机物，不能发挥作为粘合剂的作用，保形性变差，存在成型体的密度及导磁率降低的情况。干燥时间为2小时左右。
(3)润滑剂混合工序(步骤S03)
润滑剂混合工序是对绝经缘处理的FeSiAl合金粉末添加润滑剂并进行混合的工序。经过本工序，硅酮树脂层的表面被覆润滑剂。通过对软磁性粉末添加润滑剂，能够使软磁性粉末之间的滑动良好，因此能够提高混合时的密度，使成形密度变高。进而，能够防止成形时的上冲头的冲压降低、模具与粉末的接触所导致的芯壁面的纵向线的产生。
作为润滑剂，使用硬脂酸及其金属盐以及亚乙基双等的蜡。例如，可使用亚乙基双硬脂酰胺、硬脂酸钙、硬脂酸锂、硬脂酸铝、硬脂酸锌以及这些的混合物。润滑剂的添加量相对于软磁性粉末优选为0.1wt％以上、0.6wt％以下的程度。
(4)成形工序(步骤S04)
成形工序是通过对表面形成有绝缘被膜的软磁性粉末进行加压成形，而形成成形体的工序。成形时的压力为10ton/cm2以上、20ton/cm2以下，优选为平均为15ton/cm2左右。
(5)热处理工序(步骤S05)
热处理工序是在氧化环境中对经过成形工序的成形体进行热处理的工序。所述热处理也被称为退火。经过所述热处理工序，来制作压粉磁芯。所谓氧化环境中是含氧的气体中，也包含大气中。通过在氧化环境中进行热处理，可以在形成有绝缘层的粉末的表面形成Fe2O3(赤铁矿)层。通过形成Fe2O3层，在粉末内部产生应力，略微产生应变。由此，可获得降低磁滞损失的效果。推测这是因为，如果在粉末的表面能够形成氧化层，则对粉末施加应力，结晶中的磁畴的宽度变窄，矫顽力下降。
在将压粉磁芯中的FeSiAl合金粉末的重量与Fe2O3的重量的合计设为100wt％的情况下，Fe2O3的重量的比例可比较少，优选不会变得过大。例如，Fe2O3的重量的比例优选为0.1wt％以上。另外，Fe2O3的重量的比例优选为0.79wt％以下。热处理的温度优选为600℃以上、900℃以下。氧化环境中的氧量优选与大气相等。
如果在大气中进行热处理，则硅酮树脂与氧快速反应，有可能成为裂纹的原因。因此，首先，暂时在用氮气吹扫大气的氮气环境下进行第一热处理，使硅酮树脂稳定。然后，在大气中进一步进行第二热处理，由此也可制作Fe2O3层。由此，能够防止裂纹的产生。
[实施例]
(第一实施例)
以下对本实施方式的第一实施例进行说明。第一实施例中使用的试样是以下述方式来制作。
(1)粉末热处理
对于通过气体雾化法得到的平均粒径(D50)为21.0μm的FeSiAl粉末，在氮气环境中，在700℃的温度下进行2小时的粉末热处理。
(2)绝缘处理
对粉末热处理后的FeSiAl粉末，混合0.5wt％的硅酮寡聚物，在200℃下进行2小时的加热干燥，通过网眼250μm的筛子。然后，混合1.5％的硅酮树脂(甲基苯基系)，在150℃下进行2小时的加热干燥，通过网眼250μm的筛子。
(3)润滑剂混合处理
绝缘处理后，混合0.5wt％的亚乙基双(阿克拉瓦(Acrawax)(注册商标))作为润滑剂，在150℃下进行2小时的加热干燥。然后，通过网眼250μm的筛子。
(4)成形
使用模具，在室温状况下以12ton/cm2对表面经绝缘处理、润滑剂混合处理后的FeSiAl粉末进行加压成形，形成EER芯形状的成形体。
(5)热处理
在大气中在750℃下对成形体进行2小时的热处理，由此制作试样1的压粉磁芯(实施例1)。另外，除了通过使N2流动来调整大气的量以外，制作了同样条件的试样2、试样3的压粉磁芯(实施例2、实施例3)。试样2中，N2的流量为0.5L/min，试样3中，N2的流量为1.0L/min。
另一方面，通过使N2的流量为4.0L/min，制作在大气被吹扫的氮环境中进行了热处理的试样4的压粉磁芯(比较例1)。比较例1中，仅进行热处理的环境不同，除此之外与实施例1、实施例2、实施例3相同。
(测定结果)
对于如以上那样制作的实施例1-实施例3及比较例1，测定压粉磁芯的结晶结构中的DO3结构和Fe2O3的比例、铁损Pcv(磁滞损失Ph及涡电流损失Pe)。此处所说的DO3结构相当于FeSiAl合金粉末。
更具体而言，在经过上述(1)～(5)的工序后制作的压粉磁芯中，通过对成形体的X射线衍射，进行结晶结构评价并算出将DO3结构的重量及Fe2O3的重量的合计设为100wt％时的DO3结构的重量及Fe2O3的重量的各比例。X射线衍射装置使用布鲁克(Bruker)公司制造的装置(布鲁克D2 PHASER第二代(BRUKER D2 PHASER 2nd Gen)，X射线：Cu-Kα射线)。
另一方面，制作将经过了上述(1)～(5)的工序的压粉磁芯作为芯的电抗器，进行用于求出铁损Pcv的测定。即，将φ0.5mm的铜线、1次绕组16匝、2次绕组8匝的绕组卷绕于压粉磁芯，使用作为磁测量设备的BH分析器(岩通测量股份有限公司：SY-8219)进行测定。在测定条件是频率100kHz、最大磁通密度Bm＝100mT的条件下进行测定，计算出磁滞损失(Ph)和涡电流损失(Pe)。所述计算是通过下述(1)～(3)式并利用最小二乘法，对损失的频率曲线计算磁滞损失系数(Kh)、涡电流损失系数(Ke)来进行。
Pcv＝Kh×f+Ke×f2…(1)
Ph＝Kh×f…(2)
Pe＝Ke×f2…(3)
Pcv：铁损
Kb：磁滞损失系数
Ke：涡电流损失系数
f：频率
Ph：磁滞损失
Pe：涡电流损失
将以上的测定结果示于表1及图2。
[表1]
Figure BDA0002497955290000081
表1是表示Fe2O3的比例与铁损(Pcv)、磁滞损失(Ph)、涡电流损失(Pe)的关系的表，图2是与表1对应的图表。首先，在Fe2O3的比例为0％的比较例1中，磁滞损失(Ph)为309kw/m3，涡电流损失(Pe)为227kw/m3。与此相对，实施例3、实施例2、实施例1中，随着Fe2O3的比例增加，磁滞损失(Ph)、涡电流损失(Pe)均降低。特别是磁滞损失(Ph)的降低比例变大。将比较例1与Fe2O3为0.79wt％的实施例1相比时，磁滞损失(Ph)从309kw/m3成为101kw/m3而降低至约30％。因此，铁损也从536kw/m3大幅度降低到291kw/m3。将比较例1与Fe2O3为0.10wt％的实施例3相比，磁滞损失(Ph)从309kw/m3成为200kw/m3而降低至约65％。因此，铁损也从536kw/m3降低到409kw/m3。即，如果Fe2O3的比例为0.1wt％以上，则磁滞损失(Ph)、涡电流损失(Pe)明显降低。另外，可知在0.79wt％以下，磁滞损失(Ph)、涡电流损失(Pe)明显降低。再者，Fe2O3过多时，FeSiAl合金的量减少，因此特性恶化。
(第二实施例)
接着，以下说明本实施方式的第二实施例。第二实施例中使用的试样是以下述方式来制作。
(1)粉末热处理
对于通过气体雾化法得到的平均粒径(D50)为19.8μm的FeSiAl粉末，在氮环境中，在700℃的温度下进行2小时的粉末热处理。
(2)绝缘处理
对于粉末热处理后的FeSiAl粉末，混合1.0wt％的硅烷偶联剂(四乙氧基硅烷)，在200℃下进行2小时的加热干燥，然后通过网眼250μm的筛子。然后，混合1.5％硅酮树脂(甲基苯基系)，在150℃下进行2小时的加热干燥，通过网眼250μm的筛子。
(3)润滑剂混合处理
绝缘处理后，混合0.5wt％亚乙基双(阿克拉瓦(Acrawax)(注册商标))作为润滑剂，在150℃下加热干燥2小时。然后，通过网眼250μm的筛子。
(4)成形
使用模具在室温状况下，对表面经绝缘处理、润滑剂混合处理后的FeSiAl粉末，以12ton/cm2加压成形，形成EER芯形状的成形体。
对成形体，在氮气环境中，在750℃下进行2小时的热处理，由此制作试样5的压粉磁芯(比较例2)。N2的流量为4L/min。对于此试样5，进一步在大气中，在750℃下进行2小时的热处理，由此制作试样6的压粉磁芯(实施例4)。
(测定结果)
对于如以上那样制作的比较例2、实施例4，测定结晶结构中所占的DO3结构及Fe2O3的比例、铁损Pcv(磁滞损失Ph及涡电流损失Pe)。第二实施例的测定项目、测定装置及测定方法与第一实施例相同。将以上的测定结果示于表2及图3。
[表2]
Figure BDA0002497955290000111
表2是表示Fe2O3的比例与铁损(Pcv)的关系的表，图3是与表2对应的图表。在图3中，示出了磁滞损失(Ph)、涡电流损失(Pe)占铁损(Pcv)的值。首先，在Fe2O3的比例为0％的比较例2中，磁滞损失(Ph)为230kw/m3，涡电流损失(Pe)为147kw/m3。与此相对，Fe2O3为0.51wt％的实施例4中，磁滞损失(Ph)降低到161kw/m3，涡电流损失(Pe)降低到132kw/m3。特别是磁滞损失(Ph)的降低比例变大。因此，铁损(Pcv)从377kw/m3大幅度降低到293kw/m3。这意味着，即使是在加压成形后进行了一次热处理(退火)的压粉磁芯，通过进一步在大气中、即氧环境中进行热处理，也能够获得磁滞损失(Ph)以及铁损(Pcv)的降低效果。
[其他实施方式]
本发明并非直接限定于所述实施方式，可在实施阶段中在不脱离其主旨的范围内对构成要素进行变形而加以具体化。另外，通过所述实施方式中揭示的多个构成要素的适宜组合，可形成各种发明。例如，也可自实施方式中所示的所有构成要素中删除几个构成要素。进而，也可将不同的实施方式中的构成要素适宜组合。
例如，也可不进行粉末热处理工序。即，即使在不对粉末进行热处理的情况下，通过对本发明的成形体的热处理也能得到减少铁损的效果。但是，通过粉末热处理也能得到降低铁损的效果，因此通过对本发明的成形体进行热处理，具有进一步提高铁损的降低效果的优点。
另外，例如，本发明不限于在上述实施例1～4中制作的电抗器的压粉磁芯，还包括通过将线圈缠绕在此压粉磁芯上来制作扼流线圈的实施方式。由此，在此扼流线圈中也同样能得到上述的实施例1～4中获得的效果。

Claims (8)

1.一种压粉磁芯，其特征在于，包括：FeSiAl合金粉末、以及被覆所述FeSiAl合金粉末的绝缘树脂，且
在将所述FeSiAl合金粉末的重量与Fe2O3的重量的合计为100wt％的情况下，Fe2O3的重量的比例为0.1wt％以上。
2.根据权利要求1所述的压粉磁芯，其特征在于：所述FeSiAl合金粉末是雾化粉。
3.根据权利要求1所述的压粉磁芯，其特征在于，所述FeSiAl合金粉末是经球形化处理的粉末。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的压粉磁芯，其特征在于，所述FeSiAl合金粉末的圆形度为0.95以上。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的压粉磁芯，其特征在于，在将所述FeSiAl合金粉末的重量与Fe2O3的重量的合计设为100wt％的情况下，Fe2O3的重量的比例为0.79wt％以下。
6.一种压粉磁芯的制造方法，其特征在于，包括：
绝缘处理工序，对FeSiAl合金粉末被覆绝缘树脂；
成形工序，将经绝缘处理的所述FeSiAl合金粉末成形；以及
热处理工序，在氧化环境中对成形后的所述FeSiAl合金粉末进行热处理。
7.根据权利要求6所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于：
所述热处理工序包括：
第一热处理，在氮气环境中进行；以及
第二热处理，在第一热处理之后，且在氧化环境中进行。
8.根据权利要求6或7所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，包括：在所述绝缘处理工序之前，对所述FeSiAl合金粉末进行热处理的粉末热处理工序。
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