CN112542284A

CN112542284A - 压粉成形体及其制造方法、压粉磁芯的制造方法

Info

Publication number: CN112542284A
Application number: CN202010650830.4A
Authority: CN
Inventors: 大岛泰雄; 赤岩功太; 深泽真之
Original assignee: Tamura Corp
Current assignee: Tamura Corp
Priority date: 2019-09-20
Filing date: 2020-07-08
Publication date: 2021-03-23

Abstract

本发明提供一种可提高软磁性粉末间的粘合力且抑制压粉成形体产生缺损或裂纹的压粉成形体及压粉成形体的制造方法、压粉磁芯的制造方法。所述压粉成形体包括：软磁性粉末；绝缘被膜，覆盖软磁性粉末的粒子表面；以及保形被膜，被覆绝缘被膜的表面且包含丙烯酸树脂。丙烯酸树脂的玻璃化转变点为45度以下。

Description

压粉成形体及其制造方法、压粉磁芯的制造方法

技术领域

本发明涉及一种压粉成形体及压粉成形体的制造方法、压粉磁芯的制造方法。

背景技术

电抗器被用于以混合动力汽车、电动汽车或燃料电池车的驱动系统等为代表的各种用途。作为所述电抗器的芯，例如使用压粉磁芯。压粉磁芯是通过对压粉成形体进行热处理而形成。压粉成形体首先进行在软磁性粉末的粒子表面形成绝缘被膜的绝缘被膜形成步骤。而且，通过对粒子表面形成有绝缘被膜的软磁性粉末进行压制成形，来成形压粉成形体。

[现有技术文献]

[专利文献]

[专利文献1]日本专利特开2019-125622号公报

发明内容

[发明所要解决的问题]

在进行所述加压成形时，以10ton/cm²～20ton/cm²的高压力进行。因此，若软磁性粉末间的粘合力弱，则压粉成形体产生缺损或裂纹，根据情况有可能压粉成形体的脚完全脱落等，甚至无法成形为所希望的形状的压粉成形体。特别是在进行压制成形时，在压粉成形体的压制面上具有如凹凸般的阶差的情况下，压制成形后的压粉成形体的密度会产生疏密。而且，在压粉成形体的密度低的部位与密度高的部位的边界特别容易产生裂纹。

本发明是为了解决所述课题而成者，其目的在于提供一种可提高软磁性粉末间的粘合力且抑制压粉成形体产生缺损或裂纹的压粉成形体及压粉成形体的制造方法、压粉磁芯的制造方法。

[解决问题的技术手段]

本发明的压粉成形体包括：软磁性粉末；绝缘被膜，覆盖所述软磁性粉末的粒子表面；以及保形被膜，被覆所述绝缘被膜的表面且包含丙烯酸树脂，所述丙烯酸树脂的玻璃化转变点为45度以下。

另外，本发明的压粉成形体的制造方法包括：绝缘被膜形成步骤，在软磁性粉末的粒子表面形成绝缘被膜；保形被膜形成步骤，向通过所述绝缘被膜形成步骤形成有绝缘被膜的软磁性粉末中添加丙烯酸树脂，利用所述丙烯酸树脂被覆所述绝缘被膜层的表面；以及成形步骤，对经过所述保形被膜形成步骤的所述软磁性粉末进行加压成形，在所述保形被膜形成步骤中添加的所述丙烯酸树脂的玻璃化转变点为45度以下。

本发明的压粉成形体的制造方法包括：添加步骤，对软磁性粉末添加硅酮树脂及丙烯酸树脂；被膜层形成步骤，使经过所述添加步骤的所述软磁性粉末干燥，形成包含含有硅酮树脂及丙烯酸树脂的混合物的被膜层；以及压制步骤，对经过所述被膜层形成步骤的所述软磁性粉末进行加压成形。

另外，本发明的压粉成形体包括：软磁性粉末；以及被膜层，被覆所述软磁性粉末，所述被膜层包含硅酮树脂与丙烯酸树脂的混合物。

[发明的效果]

根据本发明，能够获得一种可提高软磁性粉末间的粘合力且抑制压粉成形体产生缺损或裂纹的压粉成形体及压粉成形体的制造方法。

附图说明

图1是表示实施方式的压粉成形体及压粉磁芯的制造方法的流程图。

图2是表示压制成形步骤中的压制方向的示意图。

图3是表示压制成形步骤中的压制方向的示意图。

图4是表示压制成形步骤中的压制方向的示意图。

图5是表示丙烯酸树脂的玻璃化转变点与粉碎比例的关系的图表。

图6是表示第二实施例中的丙烯酸树脂的添加量与粉碎比例的关系的图表。

图7是表示第三实施例中的丙烯酸树脂的添加量与粉碎比例的关系的图表。

图8是表示第三实施例中的丙烯酸树脂的添加量与铁损的关系的图表。

图9是表示第二实施方式的压粉成形体及压粉磁芯的制造方法的流程图。

图10是表示实施例中的丙烯酸树脂与粉碎比例的关系的图表。

图11是表示实施例中的丙烯酸树脂与铁损的关系的图表。

图12是表示实施例中的丙烯酸树脂与粉碎比例的关系的图表。

图13是表示实施例中的丙烯酸树脂与铁损的关系的图表。

具体实施方式

(第一实施方式)

对本实施方式的压粉成形体的构成进行说明。本实施方式的压粉成形体具有软磁性粉末、绝缘被膜及保形被膜。压粉成形体是通过对由绝缘被膜及保形被膜被覆的软磁性粉末进行加压成形而成形。压粉成形体是经过制造压粉磁芯的步骤的热处理步骤之前的成形体，通过对所述压粉成形体实施热处理来形成压粉磁芯。压粉磁芯例如可用作电抗器的芯。再者，本实施方式的压粉成形体具有软磁性粉末、绝缘被膜及保形被膜，但并不限定于此，例如，也可添加硬脂酸及其金属盐以及乙烯双硬脂酰胺、乙烯双硬脂酰胺、乙烯双硬脂酸酰胺等润滑剂等。

软磁性粉末是以铁为主成分的软磁性粉末，且可使用Fe粉末、FeSi合金粉末、FeNi合金粉末、FeSiAl合金粉末(铁硅铝磁合金(sendust))、纯铁粉、非晶质合金粉末、纳米结晶合金粉末或这些两种以上的粉末的混合粉末等。特别优选为FeSiAl合金粉末、非晶质合金粉末或纳米结晶合金粉末。这些粉末的保形性不良，因此如本发明般可显著获得形成保形被膜的效果。保形性是指压制成形后的压粉成形体的粉碎的困难性，通过提高保形性，可抑制压粉成形体中产生的裂纹或压粉成形体产生缺损。

绝缘被膜被覆软磁性粉末的粒子表面，谋求软磁性粉末间的绝缘。作为被覆方式，包括被覆软磁性粉末的每一个粒子的表面的情况、被覆结合有几个粒子的结合粒子的表面的情况、被覆粒子的整个表面或表面的一部分的情况。在本实施方式中，绝缘被膜是将硅烷偶联剂与硅酮树脂混合而成的混合层。

作为硅烷偶联剂，例如可使用氨基硅烷系、环氧硅烷系、异三聚氰酸酯系、乙氧基硅烷系、乙氧基硅烷系、甲氧基硅烷系，特别是可列举3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、三-(3-三甲氧基硅烷基丙基)异三聚氰酸酯。

相对于软磁性粉末，硅烷偶联剂的添加量优选为0.25wt％以上且1.0wt％以下。通过将硅烷偶联剂的添加量设为所述范围内，可提高软磁性粉末的流动性，且可提高成形的压粉磁芯的密度、磁特性、强度特性。

硅酮树脂是在主骨架上具有硅氧烷键(Si-O-Si)的树脂。通过使用硅酮树脂，绝缘被膜的挠性优异。作为硅酮树脂，可使用甲基系、甲基苯基系、丙基苯基系、环氧树脂改性系、醇酸树脂改性系、聚酯树脂改性系、橡胶系等。其中，特别是在使用甲基苯基系硅酮树脂的情况下，绝缘被膜的耐热性优异。

相对于软磁性粉末，硅酮树脂的添加量优选为1.0wt％～2.0wt％。若添加量少于1.0wt％，则不会作为绝缘被膜发挥功能，由于涡电流损失增加，磁特性降低。若添加量多于2.0wt％，则会导致压粉磁芯的密度降低。

在本实施方式中，绝缘被膜是将硅烷偶联剂与硅酮树脂混合而成的混合层，但也可不混合而分别形成绝缘被膜。即，也可形成由硅烷偶联剂被覆软磁性粉末的粒子表面的第一绝缘被膜，且形成由硅酮树脂被覆所述第一绝缘被膜的第二绝缘被膜。另外，绝缘被膜也可不使用硅烷偶联剂而仅由硅酮树脂形成。进而，绝缘被膜并不限定于硅烷偶联剂或硅酮树脂，例如可使用硅酮寡聚物等作为绝缘被膜而公知者。

保形被膜被覆形成于软磁性粉末的粒子表面的绝缘被膜的表面。作为被覆的方式，包括一个一个地被覆形成有绝缘被膜的软磁性粉末的情况、被覆结合有几个粒子的结合粒子的情况。另外，保形被膜包含被覆形成有绝缘被膜的整个表面或表面的一部分的情况。即，保形被膜不需要完全覆盖绝缘被膜的表面，也包括附着在绝缘被膜的表面的一部分的情况。通过形成保形被膜，压粉成形体的保形性提高。保形被膜包含丙烯酸树脂。

相对于软磁性粉末，丙烯酸树脂的添加量为0.5wt％以上且1.5wt％以下。若添加量少于0.5wt％，则提高保形性的效果弱。另一方面，若添加量多于1.5wt％，则压粉成形体的密度降低，且铁损增加。

另外，丙烯酸树脂的玻璃化转变点优选为45℃以下。通过将丙烯酸树脂的玻璃化转变点设为45℃以下，可提高保形性。更优选为丙烯酸树脂的玻璃化转变点为33℃以下。通过将玻璃化转变点设为33℃以下，可进一步提高保形性。如此，关于通过丙烯酸树脂的玻璃化转变点Tg对压粉成形体的保形性造成影响的方面，可推测如下。

在对被覆有丙烯酸树脂的软磁性粉末进行压制成形时，由于进行压制的摩擦热，温度较室温而言上升。所述上升的温度与丙烯酸树脂的玻璃化转变点Tg的差越大，丙烯酸树脂越容易溶解。通过在丙烯酸树脂溶解的状态下进行压制成形，由丙烯酸树脂被覆的软磁性粉末更紧密地粘合。因此推测与玻璃化转变点Tg高的丙烯酸树脂相比较低者的软磁性粉末的粘合性提高，且可降低粉碎比例。

再者，丙烯酸树脂的玻璃化转变点优选为15℃以上。若玻璃化转变点为15℃以下，则即使在常温下丙烯酸树脂也溶出，因此在进行压制成形之前，在刚形成保形被膜后就溶出，软磁性粉末的流动性降低。因此，为了进行压制成形，向模具中供给形成有保形被膜的软磁性粉末需要时间，作业性有可能变差。

另外，保形被膜的主成分只要为丙烯酸树脂即可，也可含有其他添加物。即使在保形被膜中添加了丙烯酸树脂以外的其他添加物的情况下，关于玻璃化转变点的温度，只要丙烯酸树脂的玻璃化转变点的温度为45℃以下即可。

其次，参照附图对本实施方式的压粉成形体及压粉磁芯的制造方法进行说明。图1是表示本实施方式的压粉成形体及压粉磁芯的制造步骤的流程图。如图1所示，本实施方式的压粉成形体及压粉磁芯的制造方法包括：(1)绝缘被膜形成步骤、(2)保形被膜形成步骤、(3)润滑剂混合步骤、(4)压制成形步骤、(5)热处理步骤。

(1)绝缘被膜形成步骤

绝缘被膜形成步骤是在软磁性粉末的粒子表面形成绝缘被膜的步骤。在本实施方式的绝缘被膜形成步骤中，具体而言，通过在软磁性粉末中添加硅烷偶联剂及硅酮树脂并进行混合，使其干燥，从而在软磁性粉末的粒子表面形成包含硅烷偶联剂及硅酮树脂的混合物的绝缘被膜。干燥温度优选为100℃以上且300℃以下。另外，干燥时间根据干燥温度也不同，例如为2小时左右。再者，硅烷偶联剂与硅酮树脂的添加方法中，可在混合了硅烷偶联剂与硅酮树脂后添加于软磁性粉末中进行混合，也可首先在软磁性粉末中添加硅烷偶联剂，之后添加硅酮树脂进行混合。

(2)保形被膜形成步骤

保形被膜形成步骤是在绝缘被膜的表面被覆丙烯酸树脂的步骤。通过在形成了绝缘被膜的软磁性粉末中混合丙烯酸树脂并使其干燥而在绝缘被膜的表面形成包含丙烯酸树脂的保形被膜。干燥温度优选为25℃以上且150℃以下，理想的是优选为60℃以上且150℃以下。干燥时间根据干燥温度也不同，例如为2小时左右。通过利用包含丙烯酸树脂的保形被膜被覆，粉末间的粘合力提高，保形性提高。

(3)润滑剂混合步骤

润滑剂混合步骤是对由丙烯酸树脂被覆的软磁性粉末添加润滑剂并进行混合的步骤。作为润滑剂，可使用硬脂酸及其金属盐以及乙烯双硬脂酰胺、乙烯双硬脂酰胺、乙烯双硬脂酸酰胺等蜡。相对于软磁性粉末，润滑剂的添加量优选为0.1wt％～0.6wt％左右。通过添加润滑剂，可改善软磁性粉末间的滑动，因此可提高成形密度。再者，进而优选为相对于软磁性粉末，润滑剂的添加量为0.2wt％～0.5wt％左右。通过设为所述范围内，可进一步提高软磁性粉末间的滑动。

(4)压制成形步骤

在压制成形步骤中，通过对形成有绝缘被膜及保形被膜的软磁性粉末进行加压成形而形成成形体。成形时的压力为10ton/cm²～20ton/cm²，优选为平均为12ton/cm²～15ton/cm²左右。通过经过本步骤，制作压粉成形体。

如图2所示，在本实施方式中成形的压粉成形体的形状是大致E字型形状的压粉成形体。而且，在所述压制成形步骤中，如图2的箭头所示，在与压粉成形体的脚的延伸方向相同的方向上进行压制。即，压粉成形体的压制面具有阶差。此处所述的阶差是压制面的凹凸，是指压制成形后的压粉成形体中的凸部(压制面间的长度长的部分)的密度变低、凹部(压制面间的长度短的部分)的密度变高的程度的凹凸。另外，压制面是与压制方向正交的压粉成形体的端面，凹部、凸部均成为压制面。

在压制面具有阶差的情况下，压制面间的长度短的部分成为高密度，压制面间的长度长的部分容易成为低密度。因此，低密度的部位与高密度的部位的边界容易产生裂纹。

但是，在本实施方式中，通过添加0.5wt％以上且1.5wt％以下的丙烯酸树脂，可提高粉末间的粘合力。因此，可提高成形后的压粉成形体的保形性，因此即使在压制面具有阶差的情况下，也可抑制压制成形步骤后的压粉成形体产生裂纹。

再者，在本实施方式中，如图2所示，在与大致E字型形状的压粉成形体的脚的延伸方向相同的方向上进行压制，但压制方向并不限定于此。例如，如图3所示，在中脚的高度比外脚的高度低的大致E字型形状的压粉成形体的情况下，也可如图3的箭头所示在与压粉成形体的脚的延伸方向正交的方向上进行压制。即使是所述压制方向，压制面也具有阶差。另外，在图4所示的所谓PQ型的芯的情况下，若如图4所示的箭头般进行压制，则在压制面上也具有阶差。即使在如图3及图4般进行压制的情况下，通过形成保形被膜来提高保形性，因此可抑制压粉成形体产生裂纹。

(5)热处理步骤

在热处理步骤中，在N₂气体中、N₂+H₂气体非氧化性气氛中或大气中，在600℃以上且由软磁性粉末被覆的绝缘被膜被破坏的温度(例如，设为900℃)以下，对经过压制成形步骤的压粉成形体进行热处理。通过经过所述热处理步骤，制作压粉磁芯。

(第二实施方式)

(构成)

对第二实施方式的压粉成形体的构成进行说明。本实施方式的压粉成形体包括软磁性粉末、被膜层及润滑剂。被膜层被覆软磁性粉末的表面。被膜层包含硅酮树脂与丙烯酸树脂的混合物。润滑剂被覆被膜层的表面。

压粉成形体是通过对由被膜层及润滑剂被覆的软磁性粉末进行加压成形而成形。压粉成形体是经过制造压粉磁芯的步骤的热处理步骤之前的成形体，通过对所述压粉成形体实施热处理来形成压粉磁芯。压粉磁芯例如可用作电抗器的芯。

软磁性粉末是以铁为主成分的软磁性粉末，且可使用Fe粉末、FeSi合金粉末、FeNi合金粉末、FeSiAl合金粉末(铁硅铝磁合金)、纯铁粉、非晶质合金粉末、纳米结晶合金粉末或这些两种以上的粉末的混合粉末等。特别优选为FeSiAl合金粉末、非晶质合金粉末或纳米结晶合金粉末。这些粉末的保形性不良，因此如本发明般可显著获得形成包含含有硅酮树脂与丙烯酸树脂的混合物的被膜层的效果。保形性是指压制成形后的压粉成形体的粉碎的困难性，通过提高保形性，可抑制压粉成形体中产生的裂纹或压粉成形体产生缺损。

被膜层被覆软磁性粉末的表面。作为被覆方式，包括被覆软磁性粉末的每一个粒子的表面的情况、被覆结合有几个粒子的结合粒子的表面的情况、被覆粒子的整个表面或表面的一部分的情况。即，被膜层不需要完全覆盖软磁性粉末的表面，也包括附着在软磁性粉末的表面的一部分的情况。

被覆层是包含含有硅酮树脂与丙烯酸树脂的混合物的混合层。本实施方式的被膜层是混合硅烷偶联剂、硅酮树脂及丙烯酸树脂而成的混合层。即，被覆层若包含硅酮树脂与丙烯酸树脂，则也可进而混合其他材料。在本实施方式中，硅酮树脂及硅烷偶联剂发挥作为绝缘被膜的功能。

相对于软磁性粉末，丙烯酸树脂的添加量优选为0.2wt％以上且0.5wt％以下。若添加量少于0.2wt％，则提高保形性的效果弱。另一方面，若添加量多于0.5wt％，则会导致铁损的增加或初磁导率的降低。如本实施方式般，通过形成被膜层，如后述的实施例中所示，可在削减丙烯酸树脂的添加量的同时提高保形性。

再者，在本实施方式中，被覆层被覆软磁性粉末的表面，但并不限定于此。例如，也可在软磁性粉末的表面形成由硅酮寡聚物等形成的绝缘被膜层之后，以被覆所述绝缘被膜层的表面的方式形成被膜层。

(制造方法)

其次，对压粉成形体及压粉磁芯的制造方法进行说明。图9是表示本实施方式的压粉成形体及压粉磁芯的制造步骤的流程图。如图9所示，本实施方式的压粉成形体及压粉磁芯的制造方法包括：(1)添加步骤、(2)被膜层形成步骤、(3)润滑剂混合步骤、(4)压制成形步骤、(5)热处理步骤。再者，(4)压制成形步骤及(5)热处理步骤与第一实施方式相同，因此省略说明。

(1)添加步骤

添加步骤是对软磁性粉末添加硅酮树脂及丙烯酸树脂的步骤。在本实施方式中，按照硅烷偶联剂、硅酮树脂、丙烯酸树脂的顺序依次添加，并进行混合。丙烯酸树脂优选为溶解于有机溶剂中来添加。将丙烯酸树脂溶解于有机溶剂中来添加的情况可显著获得保形性提高的效果。虽为推测但并不限定于此，在添加后述的水溶性乳液的丙烯酸树脂的情况下，丙烯酸树脂以粉末状态包含在内，因此难以分散，丙烯酸树脂难以均匀地附着在软磁性粉末上。另一方面，在将丙烯酸树脂溶解于有机溶剂中来添加的情况下，由于丙烯酸树脂溶解于有机溶剂中，因此丙烯酸树脂容易均匀地附着在软磁性粉末上。因此，推测将丙烯酸树脂溶解于有机溶剂中来添加的情况可获得保形性提高的效果。作为有机溶剂，可列举丙酮、甲苯、二甲苯等。

在本实施方式中，按照硅烷偶联剂、硅酮树脂、丙烯酸树脂的顺序依次添加于软磁性粉末中，但丙烯酸树脂的添加时机也可与硅酮树脂为同时。丙烯酸树脂的添加时机优选为在添加硅酮树脂后立即添加或者与硅酮树脂同时添加。通过在所述时机添加丙烯酸树脂，可使丙烯酸树脂均匀地附着在软磁性粉末上，因此可进一步提高保形性。再者，不优选为在预先混合硅酮树脂与丙烯酸树脂后添加。原因在于，若先混合，则在添加到软磁性粉末中之前，硅酮树脂与丙烯酸树脂发生反应，有可能无法使丙烯酸树脂均匀地附着在软磁性粉末上。

(2)被膜层形成步骤

被膜层形成步骤是使通过添加步骤添加并混合的硅烷偶联剂、硅酮树脂及丙烯酸树脂干燥而形成被膜层的步骤。即，将硅烷偶联剂、硅酮树脂及丙烯酸树脂同时干燥。因此，与按照各材料进行干燥的情况相比，可削减进行干燥的步骤。因此，可提高压粉成形体及压粉磁芯的生产性，且谋求成本削减。干燥温度优选为100℃以上且200℃以下。干燥时间根据干燥温度也不同，例如为2小时。

(3)润滑剂混合步骤

润滑剂混合步骤是对由被膜层被覆的软磁性粉末添加润滑剂并进行混合的步骤。通过混合润滑剂，可使粉末彼此的滑动良好，因此可提高成形密度。进而，可降低成形时的上冲头的冲压压力，防止因模具与粉末的接触而产生芯壁面的纵向线。

再者，在形成所述绝缘被膜层的情况下，在进行添加步骤之前，对软磁性粉末添加硅酮寡聚物，进行混合并加以干燥。干燥温度优选为25℃～350℃，干燥时间也取决于干燥温度，例如为2小时。由此，在软磁性粉末的表面形成有绝缘被膜层。经过所述步骤后，依次进行所述添加步骤以后的步骤。

(第一实施例)

(基于丙烯酸树脂的玻璃化转变点Tg的比较)

对第一实施例进行说明。在第一实施例中，改变作为保形被膜的丙烯酸树脂的种类，制作作为试样的压粉成形体。所述压粉成形体以下述方式制作。

(1)绝缘被膜形成步骤

对平均粒径(中值粒径(D50))为25μm的FeSiAl合金粉末混合0.5wt％的硅烷偶联剂、1.5wt％的硅酮树脂。之后，在干燥温度150℃下干燥2小时，为了消除凝聚而通过网眼250μm的筛子。

(2)保形被膜形成步骤

在通过绝缘被膜形成步骤由硅烷偶联剂及硅酮树脂被覆的FeSiAl合金粉末中混合0.50wt％的表1所示的5种丙烯酸树脂A～丙烯酸树脂E。之后，在干燥温度110℃下干燥2小时，为了消除凝聚而通过网眼250μm的筛子。

[表1]

种类	不挥发成分(wt％)	玻璃化转变点Tg(℃)
			A	40	45
B	55	6
			C	40	33
D	40	15
			E	50	20

(3)润滑剂混合步骤

在通过保形被膜形成步骤由丙烯酸树脂进一步被覆的FeSiAl合金粉末中添加0.4wt％的粉末状的润滑剂(阿克瓦(Acrawax)(注册商标))并进行混合。

(4)压制成形

使用模具，在室温下对经过润滑剂混合步骤的FeSiAl合金粉末进行加压成形，获得外径16.5mm、内径11.0mm、高5.0mm的各压粉成形体。加压成形的压力以15ton/cm²进行。

测定以所述方式制作的各压粉成形体的重量及粉碎量。压粉成形体的重量是经过压制成形后的重量，在本实施例中，是软磁性粉末、绝缘被膜、保形被膜及润滑剂的合计重量。粉碎量是使用振动筛分机(KFC-500-1DC)，在网眼850μm的筛子上载置压粉成形体，在使其振动30秒时，测定落在筛子下的重量。压粉成形体的重量及粉碎量的测定使用了秤(ASPRO ASP123F)。振动是在电动机(200V、0.4kW)、频率(50Hz)的条件下进行。

各压粉成形体的重量及粉碎量的测定结果如表2及图5所示。图5是表示丙烯酸树脂的玻璃化转变点Tg与粉碎比例的关系的图表。

[表2]

表2所示的“密度”是外观密度。即，测量所制作的压粉成形体的外径、内径及高度，根据这些值并基于π×(外径²-内径²)×高度算出各压粉成形体的体积(cm³)。然后，测定各压粉成形体的重量，将测定的重量除以算出的体积来计算密度。

如表2及图5所示，玻璃化转变点Tg高者的粉碎比例多，随着玻璃化转变点Tg降低，粉碎比例有减少的倾向。在玻璃化转变点Tg最高为45℃的实施例1中，示出了粉碎比例也大大低于10％，可提高保形性，可抑制压粉成形体中所产生的裂纹或缺损。特别是若比较玻璃化转变点Tg为33℃的实施例3与45℃的实施例1，则可知实施例3的粉碎比例相较于实施例1而言大幅度减少，保形性提高。由此，丙烯酸树脂的玻璃化转变点Tg更优选为33℃以下的情况。

(第二实施例)

(基于丙烯酸树脂的添加量的比较)

对第二实施例进行说明。第二实施例仅使用表1所示的丙烯酸树脂A作为保形被膜，改变丙烯酸树脂A的添加量来制作压粉成形体。丙烯酸树脂的添加量如表3所示设为0.00wt％～2.00wt％。压粉成形体的制作方法与第一实施例相同。然后，利用与第一实施例同样的方法，测定压粉成形体的重量及粉碎量。

第二实施例的测定结果如表3及图6所示。图6是表示本实施例中的丙烯酸树脂的添加量与粉碎比例的关系的图表。

[表3]

如表3及图6所示，未添加丙烯酸树脂的比较例1及添加了0.25wt％的比较例2的粉碎量为实施例1的粉碎量的成倍以上，粉碎比例也变大为10％以上。另一方面，添加了0.5wt％以上的丙烯酸树脂的实施例1、实施例6～实施例8及比较例3的粉碎比例为10％以下，粉碎量少。由此，丙烯酸树脂的添加量为0.5wt％以上的情况可提高压粉成形体的保形性。

特别应注意的方面是通过添加一定量的丙烯酸树脂来增加压粉成形体的密度的方面。从表3可看出，从并未添加丙烯酸树脂的比较例1到添加了1.00wt％的实施例7中，密度上升，若添加多于1.00wt％，则密度降低。

一般而言，据说若添加树脂则密度会降低。但是，在添加一定量的丙烯酸树脂的情况下，由丙烯酸树脂被覆的粉末进一步粘合并结合，因此推测密度增加。

但是，添加了2.00wt％的丙烯酸树脂的比较例3的密度低于并未添加丙烯酸树脂的比较例1。推测其是由于丙烯酸树脂的回弹而使密度降低。即，由于丙烯酸树脂具有弹性，因此在压制成形后自模具冲压出压粉成形体时，若想要恢复到原来的形状，则会发生回弹。由于所述回弹，通过压制成形而结合的粉末分离，密度降低。而且，丙烯酸树脂的添加量越多，所述回弹的力就越大。因此，认为添加了2.00wt％的丙烯酸树脂的比较例3的密度降低。根据以上方面，通过将丙烯酸树脂的添加量设为0.5wt％以上且1.5wt％以下，可在提高压粉成形体的保形性的同时，实现密度的增加。

(第三实施例)

(丙烯酸树脂的添加量与铁损的比较)

第三实施例中使用表1所示的丙烯酸树脂C作为保形被膜来制作压粉成形体。丙烯酸树脂的添加量如表4所示设为0.00wt％～3.00wt％。另外，第三实施例中使用的软磁性粉末使用了平均粒径(中值粒径(D50))为19μm的FeSiAl合金粉末。作为试样的压粉成形体的制作方法与第一实施例相同。

第三实施例中，除了利用与第一实施例同样的方法测定压粉成形体的重量及粉碎量以外，也测定铁损Pcv及磁导率μ。磁导率及铁损的测定条件设为频率100kHz、最大磁通密度Bm＝100mT。关于铁损，利用φ0.5mm的铜线缠绕1次绕组17匝、2次绕组17匝的绕组，使用作为磁测量设备的BH分析器(岩通测量股份有限公司：SY-8219)进行计算。所述计算是利用以下的(1)～(3)式并通过最小二乘法，对铁损的频率曲线计算磁滞损失系数、涡电流损失系数来进行。

Pcv＝Kh×f+Ke×f²…(1)

Ph＝Kh×f…(2)

Pe＝Ke×f²…(3)

Pcv：铁损

Kh：磁滞损失系数

Ke：涡电流损失系数

f：频率

Ph：磁滞损失

Pe：涡电流损失

磁导率设为在铁损Pcv测定时设定最大磁通密度Bm时的振幅磁导率，使用电感电容电阻(Inductance Capacitance Resistance，LCR)计(安捷伦科技(AgilentTechnologies)股份有限公司制造：4284A)算出。再者，下述表4所示的“μ0”表示不叠加直流的状态、即磁场强度为0H(A/m)时的初磁导率。表4的“μ12k”表示磁场强度为12kH(A/m)时的磁导率。

第三实施例的测定结果如表4及图7、图8所示。图7是表示本实施例中的丙烯酸树脂的添加量与粉碎比例的图表。图8是表示丙烯酸树脂的添加量与铁损的关系的图表。

[表4]

如表4及图7所示，越增加丙烯酸树脂的添加量，粉碎比例越降低。另一方面，若着眼于铁损，则如图8所示，丙烯酸树脂的添加量越多，铁损越增加。特别是添加了1.50wt％的丙烯酸树脂的实施例12的铁损保持277(kw/m³)的良好数值，但添加了2.00wt％的比较例5的铁损为329(kw/m³)，其差有50(kw/m³)左右而极端增加。因此，通过将丙烯酸树脂的添加量设为1.50wt％以下，可维持良好的铁损特性。

(第四实施例)

其次，对实施例进行说明。作为试样的实施例13、实施例14及比较例7～比较例10以如下方式制作。

(实施例13及实施例14)

(1)实施例13、实施例14的试样以如下方式制作。再者，如下述所示，实施例13、实施例14仅丙烯酸树脂的添加量不同。

准备利用气体雾化法制造的平均粒径(中值粒径(D50))为24.5μm的FeSiAl合金粉末。对所述FeSiAl合金粉末依次添加0.5wt％的硅烷偶联剂、1.5wt％的硅酮树脂、水溶性乳液的丙烯酸树脂并进行混合。

丙烯酸树脂的添加量如表5所示，实施例13为0.25wt％，实施例14为0.50wt％。表5所示的添加量是丙烯酸树脂对于软磁性粉末的添加量。再者，水溶性乳液的丙烯酸树脂是指丙烯酸树脂粉末以粉末状态分散在与丙烯酸树脂的添加量为等量的水溶液中。

(2)使添加并混合了硅烷偶联剂、硅酮树脂及丙烯酸树脂的FeSiAl合金粉末在干燥温度150℃下干燥2小时而形成被膜层。

(3)为了消除凝聚，将形成被膜层的FeSiAl合金粉末通过网眼250μm的筛子。之后，添加0.4wt％的润滑剂(阿克瓦(Acrawax)(注册商标))

(4)将添加了润滑剂的FeSiAl合金粉末填充到模具中，进行压制成形，获得外径16.5mm、内径11.0mm、高5.0mm的各压粉成形体。压制成形的压力以15ton/cm²进行。

(比较例7～比较例10)

比较例7～比较例10的试样以如下方式制作。如下述所示，比较例7～比较例10仅丙烯酸树脂的添加量不同。另外，比较例7～比较例10与实施例13、实施例14的不同方面在于，添加硅烷偶联剂及硅酮树脂，在进行干燥后，添加丙烯酸树脂，并进行干燥。

准备利用气体雾化法制造的平均粒径(中值粒径(D50))为24.5μm的FeSiAl合金粉末。对所述FeSiAl合金粉末依次添加0.5wt％的硅烷偶联剂、1.5wt％的硅酮树脂并进行混合。然后，在干燥温度150℃下干燥2小时，在FeSiAl合金粉末的表面形成硅烷偶联剂及硅酮树脂的混合层。

为了消除形成有混合层的FeSiAl合金粉末的凝聚而通过网眼250μm的筛子，之后，添加表5所示的各添加量的水溶性乳液的丙烯酸树脂，并进行混合。水溶性乳液的丙烯酸树脂的制作方法与实施例相同。使添加了丙烯酸树脂的FeSiAl合金粉末在干燥温度110℃下干燥2小时，在混合层的表面形成丙烯酸树脂层。即，比较例8～比较例10中，形成混合层及丙烯酸树脂层的2层结构。再者，并未添加丙烯酸树脂的比较例7不进行本步骤，仅形成混合层。

之后，为了消除凝聚而通过网眼250μm的筛子。然后，添加润滑剂(阿克瓦(Acrawax)(注册商标))，进行压制成形，制作压粉成形体。润滑剂的添加量、压制成形时的压力、压粉成形体的大小与实施例13、实施例14的制造步骤(3)及(4)相同。

测定如上所述制作的各压粉成形体的重量、粉碎量及压粉成形体的高度。压粉成形体的高度是压制成形后的压粉成形体的高度。压粉成形体的重量是经过压制成形后的重量，在本实施例中，是软磁性粉末、硅烷偶联剂、硅酮树脂、丙烯酸树脂及润滑剂的合计重量。粉碎量是使用振动筛分机(KFC-500-1DC)，在网眼850μm的筛子上载置压粉成形体，使其振动30秒时测定落在筛子下的重量。压粉成形体的重量及粉碎量的测定使用了秤(AS PROASP123F)。振动是在电动机(200V、0.4kW)、频率(50Hz)的条件下进行。

另外，进而一体地制作实施例13、实施例14及比较例7～比较例10的各压粉成形体，在700℃下进行2小时热处理，制作压粉磁芯。在所述压粉磁芯上利用φ0.5mm的铜线缠绕1次绕组17匝、2次绕组17匝的绕组，测定铁损及磁导率。磁导率及铁损的测定条件设为频率100kHz、最大磁通密度Bm＝100mT。

关于铁损，使用作为磁测量设备的BH分析器(岩通测量股份有限公司：SY-8219)进行计算。所述计算是利用以下的(1)～(3)式并通过最小二乘法，对铁损的频率曲线计算磁滞损失系数、涡电流损失系数来进行。

Pcv＝Kh×f+Ke×f²…(1)

Ph＝Kh×f…(2)

Pe＝Ke×f²…(3)

Pcv：铁损

Kh：磁滞损失系数

Ke：涡电流损失系数

f：频率

Ph：磁滞损失

Pe：涡电流损失

磁导率设为在铁损的测定时设定最大磁通密度Bm时的振幅磁导率，使用LCR计(安捷伦科技(Agilent Technologies)股份有限公司制造：4284A)算出。再者，下述表5所示的“μ0”表示不叠加直流的状态、即磁场强度为0H(A/m)时的初磁导率。表5的“μ10k”表示磁场强度为10kH(A/m)时的磁导率。

以上的测定结果如表5及图10、图11所示。图10是表示丙烯酸树脂的添加量与粉碎比例的关系的图表。图11是表示丙烯酸树脂的添加量与铁损的关系的图表。

[表5]

再者，表5所示的“密度”是外观密度。即，测量所制作的压粉成形体的外径、内径及高度，根据这些值并基于π×(外径²-内径²)×高度算出各压粉成形体的体积(cm³)。然后，测定各压粉成形体的重量，将测定的重量除以算出的体积来计算密度。另外，成形体高度是压制成形后测定的压粉成形体的高度。

如表5及图10所示，在FeSiAl合金粉末的表面形成被膜层的实施例13、实施例14，与未添加丙烯酸树脂的比较例7相比，粉碎比例极少。由此可确认，添加丙烯酸树脂的情况可提高保形性。

另外，若比较丙烯酸树脂的添加量相同的实施例13与比较例8，则实施例13的粉碎比例为2.0％，与此相对，比较例8的粉碎比例为6.9％，实施例13的粉碎比例为比较例8的三分之一以下。若比较实施例14与比较例9，则实施例14的粉碎比例为1.1％，与此相对，比较例9的粉碎比例为4.8％，实施例14的粉碎比例为比较例9的四分之一以下而极少。由此表明，与形成使硅烷偶联剂及硅酮树脂干燥后添加丙烯酸树脂并使其干燥的2层结构相比，使硅烷偶联剂、硅酮树脂及丙烯酸树脂同时干燥而形成被膜层的情况可提高保形性。

而且，如表5及图11所示，实施例13、实施例14的铁损低于比较例7～比较例10的铁损。实施例中铁损最高的实施例14中也为331(kw/m³)，维持了与比较例中铁损最低的比较例9相比更良好的值。其是由于如实施例般，通过在FeSiAl合金粉末的表面形成被膜层，可进一步提高FeSiAl合金粉末的流动性，因此可制作密度高的压粉成形体。因此，可减少磁滞损失，结果，可减少铁损。

但是，比较实施例13与实施例14，若增加丙烯酸树脂的添加量，则铁损增加，初磁导率降低。因此，若添加多于0.5wt％的丙烯酸树脂的添加量，则可预计铁损的进一步增加、初磁导率的降低。因此，通过将丙烯酸树脂的添加量的上限设为相对于软磁性粉末为0.5wt％，可提高保形性且获得良好的磁特性。

其次，以如下方式制作实施例15～实施例17及比较例11～比较例14的压粉成形体。

(实施例15～实施例17)

实施例15～实施例17的试样以如下方式制作。再者，如下所示，实施例15～实施例17仅丙烯酸树脂的添加量不同。

准备通过气体雾化法制造的平均粒径(中值粒径(D50))为19.5μm的FeSiAl合金粉末。对所述FeSiAl合金粉末依次添加0.5wt％的硅烷偶联剂、1.5wt％的硅酮树脂、利用有机溶剂溶解的丙烯酸树脂，并进行混合。

有机溶剂使用丙酮。相对于FeSiAl合金粉末，丙酮的添加量设为1.0wt％，使表6所示的各添加量的丙烯酸树脂溶解于丙酮中。之后，依次经过实施例13及实施例14的制造步骤(2)、制造步骤(3)、制造步骤(4)的步骤，制作压粉成形体。

(比较例11～比较例14)

准备通过气体雾化法制造的平均粒径(中值粒径(D50))为19.5μm的FeSiAl合金粉末。对所述FeSiAl合金粉末依次添加0.5wt％的硅烷偶联剂、1.5wt％的硅酮树脂，并进行混合。然后，在干燥温度150℃下干燥2小时，在FeSiAl合金粉末的表面形成硅烷偶联剂及硅酮树脂的混合层。

为了消除形成有混合层的FeSiAl合金粉末的凝聚而通过网眼250μm的筛子，之后，与实施例15～实施例17同样地利用作为有机溶剂的丙酮溶解表6所示的各添加量的丙烯酸树脂，添加丙烯酸树脂。使添加了丙烯酸树脂的FeSiAl合金粉末在干燥温度130℃下干燥2小时，在混合层的表面形成丙烯酸树脂层。之后的步骤与比较例7～比较例10同样地进行，制作压粉成形体。

测定以所述方式制作的各压粉成形体的重量、粉碎量及压粉成形体的高度。另外，进而一体地制作实施例15～实施例17及比较例11～比较例14的各压粉成形体，在700℃下进行2小时热处理，制作压粉磁芯。在所述压粉磁芯上利用φ0.5mm的铜线缠绕1次绕组17匝、2次绕组17匝的绕组，测定铁损及磁导率。再者，测定装置或测定条件与所述相同。

测定结果如表6及图12、图13所示。图12是表示丙烯酸树脂的添加量与粉碎比例的关系的图表。图13是表示丙烯酸树脂的添加量与铁损的关系的图表。

[表6]

若比较丙烯酸树脂的添加量相同的实施例17与比较例13，则实施例17的粉碎比例为1.6％，与此相对，比较例13的粉碎比例为14.7％，实施例17的粉碎比例为比较例13的九分之一左右而极少。另外，丙烯酸树脂的添加量比实施例17少的实施例15及实施例16的粉碎比例也少于比较例13的粉碎比例。即，实施例可以更少的丙烯酸树脂的添加量提高保形性。

另外，在FeSiAl合金粉末的表面形成被膜层的实施例中，添加了0.10wt％的丙烯酸树脂的实施例15的粉碎比例为6.9％。另一方面，添加了0.20wt％的丙烯酸树脂的实施例16的粉碎比例为2.7％。如此，确认了添加了0.2wt％以上的丙烯酸树脂的情况可进一步提高保形性。

进而，如表5所示，若比较水溶性乳液的丙烯酸树脂为相同量的实施例14与比较例9，则实施例14的粉碎比例为1.1％，与此相对，比较例9为4.8％，实施例14的粉碎比例为比较例9的四分之一左右。另一方面，若比较利用丙酮之类的有机溶剂溶解并添加了相同量的丙烯酸树脂的实施例17与比较例13，则如上所述实施例17的粉碎比例为比较例13的九分之一左右。即，与比较例相比，将丙烯酸树脂溶解于作为有机溶剂的丙酮中来添加的情况可大幅度减少粉碎比例。由此确认了将丙烯酸树脂溶解于有机溶剂中来添加的情况进一步提高保形性。

(其他实施方式)

本说明书中，虽然说明了本发明的实施方式，但本实施方式作为例子提出，并不意图限定发明的范围。所述实施方式可以其他各种方式来实施，在不脱离发明的范围的范围内可进行各种省略、置换、变更。实施方式或其变形包含在发明的范围或主旨中，同样地包含在权利要求所记载的发明与其均等的范围内。

Claims

1.一种压粉成形体，其特征在于，包括：

软磁性粉末；

绝缘被膜，覆盖所述软磁性粉末的粒子表面；以及

保形被膜，被覆所述绝缘被膜的表面且包含丙烯酸树脂，

所述丙烯酸树脂的玻璃化转变点为45度以下。

2.根据权利要求1所述的压粉成形体，其特征在于：

所述丙烯酸树脂的玻璃化转变点为33度以下。

3.根据权利要求1或2所述的压粉成形体，其特征在于：

相对于所述软磁性粉末，所述丙烯酸树脂的添加量为0.5wt％以上且1.5wt％以下。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的压粉成形体，其特征在于：

包括在压制成形时被压制的端面即压制面，

所述压制面具有阶差。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的压粉成形体，其特征在于：

所述软磁性粉末为非晶质软磁性粉末、FeSiAl合金或纳米结晶合金。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的压粉成形体，其特征在于：

在网眼850μm的筛子上载置压粉成形体且施加30秒振动的情况下，相对于所述压粉成形体的重量，所述压粉成形体粉碎的重量的比例为6.7％以下。

7.一种压粉成形体的制造方法，其特征在于，包括：

绝缘被膜形成步骤，在软磁性粉末的粒子表面形成绝缘被膜；

保形被膜形成步骤，向通过所述绝缘被膜形成步骤形成有绝缘被膜的软磁性粉末中添加丙烯酸树脂，利用所述丙烯酸树脂被覆所述绝缘被膜的表面；以及

成形步骤，对经过所述保形被膜形成步骤的所述软磁性粉末进行加压成形，

在所述保形被膜形成步骤中添加的所述丙烯酸树脂的玻璃化转变点为45度以下。

8.一种压粉成形体的制造方法，其特征在于，包括：

添加步骤，对软磁性粉末添加硅酮树脂及丙烯酸树脂；

被膜层形成步骤，使经过所述添加步骤的所述软磁性粉末干燥，形成包含含有硅酮树脂及丙烯酸树脂的混合物的被膜层；以及

压制步骤，对经过所述被膜层形成步骤的所述软磁性粉末进行加压成形。

9.根据权利要求8所述的压粉成形体的制造方法，其特征在于：

相对于所述软磁性粉末，所述丙烯酸树脂的添加量为0.2wt％以上且0.5wt％以下。

10.根据权利要求8或9所述的压粉成形体的制造方法，其特征在于：

所述丙烯酸树脂溶解于有机溶剂中来添加。

11.根据权利要求8至10中任一项所述的压粉成形体的制造方法，其特征在于：

12.一种压粉磁芯的制造方法，其特征在于：

包括热处理步骤，所述热处理步骤是对利用根据权利要求8至11中任一项所述的制造方法制作的所述压粉成形体进行热处理。

13.一种压粉成形体，其特征在于，包括：

软磁性粉末；以及

被膜层，被覆所述软磁性粉末，

所述被膜层包含含有硅酮树脂与丙烯酸树脂的混合物。