JP6756000B2 - 圧粉磁心の製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態の圧粉磁心の製造方法は、次のような各工程を有する。この工程を図1のフローチャートに示す。
(1)軟磁性粉末に対して、無機絶縁粉末を混合して無機絶縁粉末を付着させる無機絶縁粉末付着工程(ステップ1)。
(2)表面に無機絶縁粉末が付着した軟磁性粉末に対し、シリコーンオリゴマーを混合してシリコーンオリゴマー層を形成するシリコーンオリゴマー層形成工程(ステップ2)。(3)シリコーンオリゴマー層が形成された軟磁性粉末に対し、シリコーンレジンを混合してシリコーンレジン層を形成するシリコーンレジン層形成工程(ステップ3)。
(4)前記工程を経た前記軟磁性粉末を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程(ステップ4)。
(5)成形工程を経た成形体を700℃以上で熱処理する熱処理工程(ステップ5)。
以下、各工程を具体的に説明する。
無機絶縁粉末付着工程では、軟磁性粉末と、無機絶縁粉末とを混合する。混合は、混合機(W型、V型)、ポットミル等を使用して行い、この時、粉末に内部歪が入らないように混合する。以上により、軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末層を付着することができる。軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末を付着することにより、軟磁性粉末の間を絶縁することができ、熱処理温度を上げることが可能になる。
本実施形態で使用する軟磁性粉末は、鉄を主成分とする軟磁性粉末であって、パーマロイ(Fe−Ni合金)、Si含有鉄合金(Fe−Si合金)、センダスト合金(Fe−Si−Al合金)、純鉄粉、などを用いる。鉄合金は、その他にCoやAl、Cr、Mnを含んでもよい。パーマロイ(Fe−Ni合金)を用いる場合、Feに対するNiの比率は50:50や25:75が好ましいが、他の比率であってもよい。例えば、Fe−80Ni、Fe−36Niでもよい。FeとNiの他にSi、Cr、Mo、Cu、Nb、Ta等を含んでいても良い。Fe−Si合金粉末は、例えば、Fe−3.5%Si合金粉末、Fe−6.5%Si合金粉末が挙げられるが、Feに対するSiの比率は、3.5%や6.5%以外であっても良い。純鉄粉は、Feを99%以上含むものである。軟磁性粉末は1種類でなく、2種類以上の混合粉でも良い。
軟磁性粉末に混合する無機絶縁粉末としては、融点が1000℃以上の無機絶縁粉末であるアルミナ粉末、マグネシア粉末、シリカ粉末、チタニア粉末、ジルコニア粉末の少なくとも1種類以上であることが好ましい。融点が1000℃以上の無機絶縁粉末を使用するのは、後述の成形時に加わった圧力による歪みをとる目的で行う熱処理工程で加えられる熱により、無機絶縁粉末が焼結し圧粉磁心の材料として使用できなくなることを防止するためである。
シリコーンオリゴマー層形成工程では、無機絶縁粉末が付着された軟磁性粉末に対して、シリコーンオリゴマーを所定量添加して、大気雰囲気中、所定の温度で乾燥を行う。シリコーンオリゴマー層形成工程により、軟磁性粉末の外側にシリコーンオリゴマー層が形成される。
シリコーンオリゴマーは、アルコキシシリル基を有し、反応性官能基を有さないメチル系、メチルフェニル系のものや、アルコキシシリル基及び反応性官能基を有するエポキシ系、エポキシメチル系、メルカプト系、メルカプトメチル系、アクリルメチル系、メタクリルメチル系、ビニルフェニル系のもの、アルコキシシリル基を有さずに、反応性官能基を有する脂環式エポキシ系のもの等を用いることができる。特に、メチル系またはメチルフェニル系のシリコーンオリゴマーを用いることで厚く硬い絶縁層を形成することができる。また、シリコーンオリゴマー層形成工程のしやすさを考慮して、粘度の比較的低いメチル系、メチルフェニル系を用いても良い。より具体的には、粘度の比較的低いシリコーンオリゴマーとして、下記の表8のシリコーンオリゴマーA〜Eを用いることができる。
シリコーンレジン層形成工程では、シリコーンオリゴマー層が形成された軟磁性粉末に対して、シリコーンレジンを所定量添加し、大気雰囲気中、所定の温度で乾燥させる。シリコーンレジン層形成工程により、シリコーンオリゴマー層の外側にシリコーンレジン層が形成される。
シリコーンレジンはシロキサン結合(Si−O―Si)を主骨格に持つ樹脂である。シリコーンレジンを用いることで可撓性に優れた被膜を形成することができる。シリコーンレジンは、メチル系、メチルフェニル系、プロピルフェニル系、エポキシ樹脂変性系、アルキッド樹脂変性系、ポリエステル樹脂変性系、ゴム系等を用いることができる。この中でも特に、メチルフェニル系のシリコーンレジンを用いた場合、加熱減量が少なく、耐熱性に優れたシリコーンレジン層を形成することができる。
成形工程では、表面に絶縁被膜が形成された軟磁性粉末を加圧成形することにより、成形体を形成する。成形時の圧力は10〜20ton/cm2であり、平均で15ton/cm2程度が好ましい。
熱処理工程では、成形工程を経た成形体に対して、N2ガス中やN2+H2ガス非酸化性雰囲気中にて、700℃以上且つ軟磁性粉末に被覆した絶縁被膜が破壊される温度(例えば、850℃とする)以下で、熱処理処理を行うことで圧粉磁心が作製される。絶縁被膜が破壊される温度以下で熱処理処理を行うのは、成形工程での歪みを開放すると共に、熱処理処理時の熱により軟磁性粉末の周囲に被覆した絶縁被膜が破れることを防止するためである。一方、熱処理温度を上げ過ぎると、この軟磁性粉末に被覆した絶縁被膜が破れることにより、絶縁性能の劣化から渦電流損失が大きく増加してしまう。それにより、磁気特性が低下するという問題が発生する。
[1.測定項目]
測定項目として、透磁率と損失を次のような手法により測定した。透磁率は、作製された圧粉磁心に1次巻線(20ターン)を施し、インピーダンスアナライザー(アジレントテクノロジー:4294A)を使用することで、10kHz、0.5Vにおけるインダクタンスから算出した。
Ph=Kh×f…(2)
Pe=Ke×f2…(3)
Pcv:鉄損
Kh:ヒステリシス損係数
Ke:渦電流損係数
f:周波数
Ph:ヒステリシス損失
Pe:渦電流損失
会社名:Malvern
装置名:morphologi G3S
比表面積は、BET法により測定した。
第1の特性比較では、絶縁層を構成する材料の種類を変えて絶縁破壊温度の比較を行った。実施例1〜7では絶縁層としてシリコーンオリゴマー層を形成した。比較例1〜4では絶縁層としてシランカップリング剤の層を形成した。
(1)平均円形度0.97のパーマロイ(Fe50Ni)からなる軟磁性粉末を水アトマイズ法で作製した。その後、200目(目開き75μm)の篩で篩通しを行い、平均粒子径を33.2μmとした。
(2)作製した軟磁性粉末に対して、比表面積が130m2/gのアルミナ粉末を0.75wt%混合した。
(3)これらに対して表8のメチル系のシリコーンオリゴマーAを1wt%混合し、300℃で2時間の加熱乾燥を行った。
(4)乾燥させた粉末に対してメチルフェニル系シリコーンレジン(品名:TSR−108)を1.5wt%混合して、大気雰囲気中、300℃で2時間の加熱乾燥を行った。
(5)加熱乾燥後に生じた塊を解砕する目的で30目(目開き500μm)の篩通しを行った。その後、潤滑剤としてエチレンビスステアレートアミドを0.6wt%を混合した。
(6)上記工程により絶縁被膜が形成された軟磁性粉末を、外径17mm、内径11mm、高さ8mmのトロイダル形状の容器に充填し、成形圧力15ton/cm2で成形体を作製した。
(7)最後に、成形体を550℃〜850℃の異なる熱処理温度で窒素雰囲気中にて熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。
(1)作製した軟磁性粉末に対して、比表面積が65m2/gのアルミナ粉末を0.75wt%混合した。
(2)これらに対してシランカップリング剤(γ‐アミノプロピルトリエトキシシラン)を0.5wt%、メチルフェニル系シリコーンレジン(品名:TSR−108)を1.5wt%混合して、大気雰囲気中、150℃で2時間の加熱乾燥を行った。
第2の特性比較では、軟磁性粉末に添加するシリコーンオリゴマーの添加量を変えて圧粉磁心の磁気特性の比較を行った。実施例8〜11及び比較例5〜8として、シリコーンオリゴマーの添加量が0.00wt%〜1.50wt%までのものを用意した。
(1)作製した軟磁性粉末に対して、比表面積が100m2/gのアルミナ粉末を0.75wt%混合した。
(2)これらに対して下記表8のメチル系のシリコーンオリゴマーAを0.00〜1.50wt%混合し、大気雰囲気中、300℃で2時間の加熱乾燥を行った。
(3)乾燥させた粉末に対してメチルフェニル系シリコーンレジン(品名:TSR−108)を1.0wt%混合して、大気雰囲気中、250℃で2時間の加熱乾燥を行った。
(4)最後に、成形体を800℃の熱処理温度で熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。
第3の特性比較では、シリコーンオリゴマーの乾燥温度を変えて圧粉磁心の磁気特性の比較を行った。実施例12〜15および比較例9、10として、シリコーンオリゴマーの乾燥温度を150℃〜400℃とした圧粉磁心の磁気特性を計測した。
(1)これらに対してシリコーンオリゴマー(メチル系)を1wt%混合し、大気雰囲気中、表3に示す150℃〜400℃で2時間の加熱乾燥を行った。
(2)最後に、成形体を800℃の熱処理温度で熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。
第4の特性比較では、シリコーンレジンの乾燥温度を変えて圧粉磁心の磁気特性の比較を行った。実施例16〜18および比較例11〜13として、シリコーンレジンの乾燥温度を175℃〜400℃とした圧粉磁心の磁気特性を計測した。
(1)メチルフェニル系シリコーンレジンを1.5wt%混合して、大気雰囲気中、表4に示す150℃〜400℃で2時間の加熱乾燥を行った。
(2)最後に、成形体を800℃の熱処理温度で熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。
第5の特性比較では、軟磁性粉末に添加する無機絶縁粉末の比表面積を変えて圧粉磁心の磁気特性の比較を行った。本特性比較では、比表面積が異なるアルミナ粉末を添加した実施例19〜21および比較例14について、磁気特性を測定した。
(1)作製した軟磁性粉末に比表面積が50〜130m2/gのアルミナ粉末を0.75wt%混合した。
(2)最後に、成形体を800℃の熱処理温度で熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。
第6の特性比較では、ガスアトマイズ法により作製された軟磁性粉末を篩う篩の分級を変えて圧粉磁心の磁気特性の比較を行った。分級が150目(目開き106μm)のものを比較例15とし、200目(目開き75μm)のものを実施例22とした。
(1)平均粒子径45.4μm、平均円形度0.99のFe50Niからなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。
(2)その後、150目(106μm)または、200目(75μm)で分級を行い、潤滑剤としてエチレンビスステアレートアミドを0.6wt%を混合した。
(3)最後に、成形体を800℃の熱処理温度で熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。
第7の特性比較では、軟磁性粉末の表面に形成する絶縁層を構成する材料の種類を変えて圧粉磁心の鉄損及び直流重畳特性の比較を行った。実施例23〜25は、軟磁性粉末の表面に絶縁層としてシリコーンオリゴマー層を形成し、比較例16〜18は、軟磁性粉末の表面に絶縁層としてシランカップリング剤の層を形成した。
(1)平均円形度0.97のFe−6.5%Si合金からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、250目(目開き63μm)の篩で篩通しを行い、平均粒子径(D50)を40μmとした。
(2)作製した軟磁性粉末に対して、比表面積が130m2/gのアルミナ粉末を0.75wt%混合した。
(3)これらに対して下記表8のメチル系のシリコーンオリゴマーAを1wt%混合し、300℃で2時間の加熱乾燥を行った。
(4)乾燥させた粉末に対してメチルフェニル系シリコーンレジン(品名:TSR−108)を1.4wt%混合して、大気雰囲気中、150℃で2時間の加熱乾燥を行った。
(5)加熱乾燥後に生じた塊を解砕する目的で30目(目開き500μm)の篩通しを行った。その後、潤滑剤としてエチレンビスステアレートアミドを0.6wt%を混合した。
(6)上記工程により絶縁被膜が形成された軟磁性粉末を、外径17mm、内径11mm、高さ8mmのトロイダル形状の容器に充填し、成形圧力15ton/cm2で成形体を作製した。
(7)最後に、成形体を850℃の熱処理温度で窒素雰囲気中にて2時間熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。
(1)平均円形度0.95のFe−3.5%Si合金からなる軟磁性粉末を水アトマイズ法で作製した。その後、150目(目開き106μm)の篩で篩通しを行い、平均粒子径(D50)を70μmとした。
(1)平均円形度0.9の純鉄粉からなる軟磁性粉末を水アトマイズ法で作製した。その後、250目(目開き63μm)の篩で篩通しを行い、平均粒子径(D50)を40μmとした。
(7)最後に、成形体を625℃の熱処理温度で水素雰囲気中にて2時間熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。
(3’)これらに対してシランカップリング剤(品名:A1100)を1wt%、メチルフェニル系シリコーンレジン(品名:TSR−108)を1.4wt%混合し、大気雰囲気中、150℃で2時間の加熱乾燥を行った。
第8の特性比較では、Fe−Si合金粉末又は純鉄粉に添加するシリコーンオリゴマーの種類を変えて圧粉磁心の鉄損及び直流重畳特性の比較を行った。実施例26〜29として、軟磁性粉末をFe−6.5%Si合金粉末、Fe−3.5%Si合金粉末とし、シリコーンオリゴマーの種類以外の工程を実施例23、24と同じにして、シリコーンオリゴマーの種類を下記の表8のオリゴマーB、Dの通りとした。また、実施例30、31として、軟磁性粉末を純鉄粉とし、シリコーンオリゴマーの種類以外の工程を実施例25と同じにして、シリコーンオリゴマーの種類の種類を下記の表8の種類B、Dの通りとした。
(1)軟磁性粉末がFe−Si合金粉末である場合
第9の特性比較では、Fe−Si合金粉末に添加するシリコーンオリゴマーの添加量を変えて圧粉磁心の鉄損及び直流重畳特性の比較を行った。実施例32〜36として、シリコーンオリゴマーの添加量以外の工程を実施例23と同じにして、シリコーンオリゴマーの添加量が0.15wt%〜3.5wt%までのものを用意した。
また、純鉄粉に添加するシリコーンオリゴマーの添加量を変えて圧粉磁心の鉄損及び直流重畳特性の比較を行った。実施例37〜41として、シリコーンオリゴマーの添加量以外の工程を実施例25と同じにして、シリコーンオリゴマーの添加量が0.15wt%〜3.5wt%までのものを用意した。
(1)軟磁性粉末がFe−Si合金粉末である場合
第10の特性比較では、Fe−Si合金粉末に添加するシリコーンオリゴマーの添加量を変えて圧粉磁心の鉄損及び直流重畳特性の比較を行った。実施例42〜44及び比較例19として、シリコーンオリゴマーの乾燥温度以外の工程を実施例23と同じにして、シリコーンオリゴマーの乾燥温度が25℃〜400℃までのものを用意した。
また、純鉄粉に添加するシリコーンオリゴマーの添加量を変えて圧粉磁心の鉄損及び直流重畳特性の比較を行った。実施例45〜48及び比較例20として、シリコーンオリゴマーの乾燥温度以外の工程を実施例25と同じにして、シリコーンオリゴマーの乾燥温度が25℃〜350℃までのものを用意した。
第11の特性比較では、Fe−Si合金粉末に添加する無機絶縁粉末の有無による圧粉磁心の鉄損及び直流重畳特性の比較を行った。実施例49は、軟磁性粉末をFe−6.5%Si合金粉末とし、無機絶縁粉末付着工程をなくして、その他を実施例23と同じにして作製したものである。実施例50は、軟磁性粉末をFe−3.5%Si合金粉末とし、無機絶縁粉末付着工程をなくして、その他を実施例24と同じにして作製したものである。すなわち、実施例49、50は、実施例23、24の上記(2)の工程をなくし、上記(1)の工程後に、上記工程(3)〜(7)を行ったものである。
本発明は上記実施形態そのままに限定されるものではなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、上記実施形態に開示されている複数の構成要素の適宜な組み合わせにより、種々の発明を形成できる。例えば、実施形態に示される全構成要素から幾つかの構成要素を削除してもよい。さらに、異なる実施形態にわたる構成要素を適宜組み合わせてもよい。
Claims (5)
- 軟磁性粉末にシリコーンオリゴマーを混合し、乾燥させ、前記軟磁性粉末の表面にシリコーンオリゴマー層を形成する工程と、
前記シリコーンオリゴマー層が形成された前記軟磁性粉末にシリコーンレジンを混合し、乾燥させ、シリコーンレジン層を形成する工程と、
前記各工程を経た前記軟磁性粉末を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程と、
前記成形工程を経た成形体を600℃以上で熱処理する熱処理工程と、
を有し、
前記軟磁性粉末がFe−Si合金であり、
前記シリコーンオリゴマーの添加量が前記軟磁性粉末に対して0.15〜3.5wt%であり、
前記シリコーンオリゴマーの乾燥温度が160℃超350℃以下であり、
前記シリコーンオリゴマーが、メチル系またはメチルフェニル系のシリコーンオリゴマーであること、
を特徴とする圧粉磁心の製造方法。 - 軟磁性粉末にシリコーンオリゴマーを混合し、乾燥させ、前記軟磁性粉末の表面にシリコーンオリゴマー層を形成する工程と、
前記シリコーンオリゴマー層が形成された前記軟磁性粉末にシリコーンレジンを混合し、乾燥させ、シリコーンレジン層を形成する工程と、
前記各工程を経た前記軟磁性粉末を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程と、
前記成形工程を経た成形体を600℃以上で熱処理する熱処理工程と、
を有し、
前記軟磁性粉末が純鉄であり、
前記シリコーンオリゴマーの添加量が前記軟磁性粉末に対して0.15〜3.5wt%であり、
前記シリコーンオリゴマーの乾燥温度が160℃超300℃以下であり、
前記シリコーンオリゴマーが、メチル系またはメチルフェニル系のシリコーンオリゴマーであること、
を特徴とする圧粉磁心の製造方法。 - 軟磁性粉末に融点が1000℃以上の無機絶縁粉末を混合して、前記軟磁性粉末の表面に前記無機絶縁粉末を付着する工程と、
表面に前記無機絶縁粉末が付着された前記軟磁性粉末にシリコーンオリゴマーを混合し、乾燥させ、シリコーンオリゴマー層を形成する工程と、
前記シリコーンオリゴマー層が形成された前記軟磁性粉末にシリコーンレジンを混合し、乾燥させ、シリコーンレジン層を形成する工程と、
前記各工程を経た前記軟磁性粉末を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程と、
前記成形工程を経た成形体を700℃以上で熱処理する熱処理工程と、
を有し、
前記軟磁性粉末がFe−Si合金であり、
前記シリコーンオリゴマーの添加量が前記軟磁性粉末に対して0.15〜3.5wt%であり、
前記シリコーンオリゴマーの乾燥温度が160℃超350℃以下であり、
前記シリコーンオリゴマーが、メチル系またはメチルフェニル系のシリコーンオリゴマーであること、
を特徴とする圧粉磁心の製造方法。 - 軟磁性粉末に融点が1000℃以上の無機絶縁粉末を混合して、前記軟磁性粉末の表面に前記無機絶縁粉末を付着する工程と、
表面に前記無機絶縁粉末が付着された前記軟磁性粉末にシリコーンオリゴマーを混合し、乾燥させ、シリコーンオリゴマー層を形成する工程と、
前記シリコーンオリゴマー層が形成された前記軟磁性粉末にシリコーンレジンを混合し、乾燥させ、シリコーンレジン層を形成する工程と、
前記各工程を経た前記軟磁性粉末を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程と、
前記成形工程を経た成形体を700℃以上で熱処理する熱処理工程と、
を有し、
前記軟磁性粉末が純鉄であり、
前記シリコーンオリゴマーの添加量が前記軟磁性粉末に対して0.15〜3.5wt%であり、
前記シリコーンオリゴマーの乾燥温度が160℃超300℃以下であり、
前記シリコーンオリゴマーが、メチル系またはメチルフェニル系のシリコーンオリゴマーであること、
を特徴とする圧粉磁心の製造方法。 - 前記シリコーンオリゴマーは、分子量が100〜4000であることを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の圧粉磁心の製造方法。
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