JP6477124B2

JP6477124B2 - 軟磁性金属圧粉コア、及び、リアクトルまたはインダクタ

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Publication number: JP6477124B2
Application number: JP2015063645A
Authority: JP
Inventors: 大輝林
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 2015-03-26
Filing date: 2015-03-26
Publication date: 2019-03-06
Anticipated expiration: 2035-03-26
Also published as: JP2016184641A

Description

本発明は、インダクタ、チョークコイル、トランス等に用いられる軟磁性金属圧粉コアに関するものである。

近年のスマートフォンやＰＣ等の電子機器の小型化、大電流化に伴い、これらに使用されるインダクタ部品に対しても、小型化や大電流駆動の要求が高くなっている。

軟磁性金属粉末を加圧成形して作製される軟磁性金属圧粉コアは、直流重畳特性に優れているため、大電流駆動を実現できる。また、電子機器の小型化に対応するため、表面実装型のコイルが要求されており、表面実装型のコイルの形成に際し、軟磁性金属圧粉コアの表面に電極を形成したもの等が要求されている。

表面実装型のコイルは、軟磁性金属圧粉コア中に端子と空芯コイルの少なくとも一部を埋設するものであり、端子間に電圧を印加した際に軟磁性金属圧粉コア内で絶縁破壊が起こると、端子間でショートを誘発する。そのため、このような表面実装型のコイルにおいては、高電圧下まで軟磁性金属圧粉コアが絶縁破壊しないことが求められる。すなわち、軟磁性金属圧粉コアの耐電圧の確保が課題となる。耐電圧とは、試験片が絶縁破壊しない電圧であり、電圧印加間距離を長くすることで向上することが可能である。しかしながら、電圧印加間距離を長くすることは軟磁性金属圧粉コアの大型化を意味し、好ましくない。

軟磁性金属圧粉コアの耐電圧を向上させるため、軟磁性金属圧粉コアを構成する軟磁性金属粉末間を介在する絶縁層の電気絶縁性を向上させることが知られている。たとえば特許文献１では、軟磁性金属粉末に電気絶縁性材料と熱硬化性樹脂を混合することによって軟磁性金属圧粉コアの耐電圧を向上させる技術が開示されている。

また、軟磁性金属粉末表面の電気絶縁性を向上させるため、軟磁性金属粉末に絶縁被膜を形成することが知られている。たとえば特許文献２では、軟磁性金属粉末が窒化ホウ素被膜を有することで、軟磁性金属粉末表面の電気絶縁性が向上する技術が開示されている。

特開２０１３−２２２８２７特開２０１０−２３６０２１

しかしながら、特許文献１や特許文献２の技術では、軟磁性金属粉末を軟磁性金属圧粉コアにする過程で、すなわち、軟磁性金属粉末と樹脂を混合する工程や、金型を用いて加圧成形する工程において、軟磁性金属粉末表面に設けた絶縁層が流動して軟磁性金属粉末の金属部が露出し、軟磁性金属粉末表面に絶縁層が存在しない部位が生じる、という問題がある。そのため、軟磁性金属圧粉コア中の隣接する軟磁性金属粉末間には、樹脂や被膜がなく軟磁性金属粉末の金属部同士が接触した部位と、流動した樹脂や被膜が密になった部位とが存在する。結果、軟磁性金属粉末の金属部同士が接触した部位は絶縁破壊しやすくなるので、特許文献１や特許文献２の技術では、十分な耐電圧を得ることはできない。

本発明は上記の問題を解決するために案出されたものであって、良好な耐電圧性を有する軟磁性金属圧粉コアを作製することを課題とする。

請求項１に係る軟磁性金属圧粉コアは、軟磁性金属粉末及び絶縁物が含まれる軟磁性金属圧粉コアであって、前記軟磁性金属粉末は、窒化ホウ素を主成分とする絶縁被膜を有し、前記絶縁被膜は酸化物を含む絶縁被膜であることを特徴とする。

絶縁被膜に酸化物を含むことで絶縁被膜層間の結合力が弱まり、加圧成形時に絶縁被膜の表層のみが流動するようになるため、軟磁性金属粉末表面には絶縁層の一部が残る。結果、金属部の露出を防ぐことができ、軟磁性金属粉末の金属部同士が接触することを防ぐことができ、良好な耐電圧を有する軟磁性金属圧粉コアとなる。

請求項２に係る軟磁性金属圧粉コアは、請求項１に記載の軟磁性金属圧粉コアであって、前記酸化物は前記絶縁被膜の主成分である窒化ホウ素に対して３．０質量％以上３０．０質量％以下含まれることを特徴とする。

上記の構成の軟磁性金属圧粉コアとすることで、より良好な耐電圧が得られる。

請求項３に係る軟磁性金属圧粉コアは、請求項１または請求項２に記載の軟磁性金属圧粉コアであって、軟磁性金属圧粉コアを構成する軟磁性金属粉末の、隣接する軟磁性金属粉末の金属部間の距離の８０％以上が０．１μｍ以上であり、隣接する軟磁性金属粉末の金属部間の距離の標準偏差（σ）と平均距離（ｄ）の比である変動係数Ｃｖ（σ／ｄ）が０．７０以下であることを特徴とする。
ただし、金属部間の平均距離は、軟磁性金属圧粉コアの断面を顕微鏡で観察し、無作為に取り出した１００個以上の、隣接した軟磁性金属粉末の金属部間の距離の平均値である。

上記の軟磁性金属圧粉コアとすることで、良好な耐電圧が得られる。

請求項４に係る軟磁性金属圧粉コアは、前記軟磁性金属粉末の円形度が０．８０以上であることを特徴とする。

上記の円形度とすることで軟磁性金属粉末同士の近接点が少なくなり、より良好な耐電圧が得られる。

請求項５に係るリアクトルまたはインダクタは、請求項１〜４に記載の軟磁性金属圧粉コアによって得られることを特徴とする。

本発明の軟磁性金属圧粉コアを用いることで、良好な耐電圧を有するリアクトルまたはインダクタとなる。

本発明を用いることにより、良好な耐電圧を有する軟磁性金属圧粉コアを提供することができる。

以下に、本発明における軟磁性金属圧粉コアにおいて、良好な耐電圧が得られるメカニズムについて詳細を説明する。

まず、従来の技術の問題点は、軟磁性金属粉末を加圧成形した際に、軟磁性金属粉末の金属部同士が接触する点ができることである。この原因は、軟磁性金属粉末を軟磁性金属圧粉コアにする過程で、すなわち、軟磁性金属粉末と樹脂を混合する工程や、金型を用いて加圧成形する工程において、軟磁性金属粉末同士がこすれあう力によって軟磁性金属粉末表面に設けた樹脂や被膜が流動し、軟磁性金属粉末表面から樹脂や被膜が剥離して軟磁性金属粉末表面に金属部が露出した部位が生じることである。これによって、軟磁性金属圧粉コア中で隣接する軟磁性金属粉末の金属部同士が接触し、絶縁破壊が生じるため耐電圧が低くなる。そして、この現象は金属石鹸や潤滑剤を添加しても防ぐことができない。そこで、これらを改善するため、軟磁性金属粉末を加圧成形した際に絶縁被膜の全てが軟磁性金属粉末の表面から流動することを防ぐ技術を検討し、本発明にいたった。

窒化ホウ素は電気絶縁性が高いことが特徴である。また、潤滑剤として広く工業的に用いられている。しかしながら、窒化ホウ素だけの被膜では、窒化ホウ素被膜間の結合力に比べて軟磁性金属粉末の金属部と窒化ホウ素被膜との結合力が弱いので、加圧成形の際には軟磁性金属粉末の表面から窒化ホウ素が全て流動する部位が生じるため、十分な耐電圧が得られない。

そこで、軟磁性金属粉末の表面に形成された窒化ホウ素被膜に不純物を混ぜて窒化ホウ素被膜間の結合力を弱くすることで、窒化ホウ素被膜の表層のみが流動しやすくなり、加圧成形時に軟磁性金属粉末の表面から窒化ホウ素被膜の全てが流動することを防ぐことができると考えた。結果、窒化ホウ素被膜に酸化物を含有させることで、窒化ホウ素同士の結合力が弱くなり、加圧成形時に窒化ホウ素被膜の表層だけが流動し、軟磁性金属粉末表面には窒化ホウ素被膜の少なくとも一部を残存することができた。そのため、本発明の軟磁性金属圧粉コアは、加圧成形後でも軟磁性金属粉末表面に窒化ホウ素被膜の一部が残存しているので、金属部の露出がなく、軟磁性金属圧粉コア中で隣接する軟磁性金属粉末の金属部同士の接触が防ぐことができた。

軟磁性金属圧粉コアを大型化しないで耐電圧を向上するためには、軟磁性金属粉末間の距離を広げることが必要となる。軟磁性金属粉末間の距離を広げるには、樹脂を増やす、または、絶縁被膜を厚くすることが必要となるが、これらは軟磁性金属圧粉コアの密度の低下を招き、磁気特性の劣化の原因となる。さらに、従来の技術では軟磁性金属粉末を軟磁性金属圧粉コアにする過程において金属部同士の接触を防ぐことはできず、金属部同士が接触した点から絶縁破壊するため、十分な耐電圧を得ることができない。これに対して本発明の軟磁性金属圧粉コアは、金属部同士の接触が防がれているため、少ない樹脂量や薄い絶縁被膜でも良好な耐電圧を得ることができる。

以下、図面を参照しながら本発明の実施の形態について説明する。

図１は、本発明の実施の形態における軟磁性金属圧粉コアを構成する軟磁性金属粉末の表面のＴＥＭ画像である。図１に示すように、本発明の実施の形態における軟磁性金属圧粉コアを構成する軟磁性金属粉末は、金属磁性粒子１と、金属磁性粒子１の表面を覆う窒化ホウ素を主成分とする絶縁被膜２と、絶縁被膜２に含まれる酸化物３とを備える。図中ａは断面観察を行うため試料の固定に用いた樹脂である。

図２（ａ）は、本発明の実施の形態における軟磁性金属圧粉コアの拡大断面画像であり、図２（ｂ）は従来技術による軟磁性金属圧粉コアの拡大断面画像である。本発明の実施の形態における軟磁性金属圧粉コアでは、金属磁性粒子１同士の接触することを防ぐことができている。

図３は、本発明の実施の形態における軟磁性金属圧粉コアの拡大断面の模式図である。図３の軟磁性金属圧粉コアは、図１の軟磁性金属粉末を樹脂と混合して顆粒化し、加圧成形および熱処理を施すことによって作製されたものである。図３に示すように、本発明の実施の形態における軟磁性金属圧粉コアにおいて、軟磁性金属粉末の各々は絶縁層４によって接合されている。絶縁層４は軟磁性金属粉末に含まれている絶縁被膜２や酸化物３の一部と樹脂などが混合し、熱処理の際に変化したものである。

図４（ａ）と図４（ｂ）は、本発明の実施の形態における軟磁性金属圧粉コアの拡大断面のＳＥＭ画像である。図４に示すように、本発明の実施の形態における軟磁性金属圧粉コアにおいて、軟磁性金属粉末の表面は窒化ホウ素を主成分とする絶縁被膜２によって覆われている。加圧成形時には絶縁被膜２の表層のみが流動したため、金属部の露出を防ぐことができており、隣接する軟磁性金属粉末の金属部同士が接触することを防ぐことができている。

図５は、本発明の実施の形態における軟磁性金属圧粉コアを構成する軟磁性金属粉末の隣接する金属部間の距離の分布と、従来例における軟磁性金属圧粉コアを構成する隣接する軟磁性金属粉末の金属部間の距離の分布を示す模式図である。図５に示す通り、本発明の実施の形態における軟磁性金属圧粉コアでは、軟磁性金属圧粉コアを構成する軟磁性金属粉末の金属部間の距離の分布が均一となる。観察には光学顕微鏡やＳＥＭを用い、隣接する金属磁性粒子１同士間の距離の算出には画像解析を用いることができる。

隣接する金属部間の距離の８５％以上は０．１μｍ以上である。隣接する金属部間の距離の８５％以上が０．１μｍ以上であることで良好な耐電圧が得られる。より好ましくは隣接する金属部間の距離の９０％以上は０．１μｍ以上である。

金属磁性粒子１の平均粒径は１μｍ以上１００μｍ以下であることが好ましい。１μｍ以上とすることで、軟磁性金属圧粉コアとした際に高い充填率を得ることができ、透磁率の低下を抑制できる。１００μｍ以下とすることで、高周波領域において渦電流損失が大きくなることを抑制することができる。

金属磁性粒子１は、たとえば、鉄（Ｆｅ）、鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）系合金、鉄（Ｆｅ）−シリコン（Ｓｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−窒素（Ｎ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ニッケル（Ｎｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−炭素（Ｃ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ホウ素（Ｂ）系合金、鉄（Ｆｅ）−コバルト（Ｃｏ）系合金、鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）−シリコン（Ｓｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）−クロム（Ｃｒ）系合金、鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）−マンガン（Ｍｎ）系合金、鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）−ニッケル（Ｎｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−シリコン（Ｓｉ）−クロム（Ｃｒ）系合金、鉄（Ｆｅ）−シリコン（Ｓｉ）−マンガン（Ｍｎ）系合金、および鉄（Ｆｅ）−シリコン（Ｓｉ）−ニッケル（Ｎｉ）系合金などから形成されている。金属磁性粒子１は、金属単体でも合金でもよい。

絶縁被膜２の平均膜厚は、１０ｎｍ以上１μｍ以下であることが好ましい。平均膜厚が１０ｎｍ未満では、絶縁被膜が薄すぎるため絶縁効果が得にくい。平均膜厚が１μｍを超えると、軟磁性材料に占める絶縁被膜２の割合が大きくなり、軟磁性金属圧粉コアの密度が低下する。より好ましくは１０ｎｍ以上８００ｎｍ以下である。

平均膜厚は、組成分析（ＴＥＭ−ＥＤＸ：ＴｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅｅｎｅｒｇｙｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅＸ−ｒａｙｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）によって得られる絶縁被膜の組成と、誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ−ＭＳ：Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ−ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）によって得られる元素量から相当厚さを導出し、さらに、ＴＥＭ写真により直接的に絶縁被膜を観察し、先に導出された相当厚さのオーダーが適正な値であることを確認して決定される。

酸化物３の平均粒径は絶縁被膜２の平均膜厚の１／３以下であることが好ましい。酸化物３の平均粒径が絶縁被膜２の平均膜厚の１／３を超えると、加圧成形時に酸化物３が絶縁被膜２を破壊して金属磁性粒子１同士の接触を防ぐ効果が得られなくなる。また、酸化物３の平均粒径が絶縁被膜２の平均膜厚の１／２０より小さいと、絶縁被膜間の結合力を弱める効果が得られない。よって、より好ましい酸化物３の平均粒径は、絶縁被膜２の１／２０から１／３である。

酸化物３は、たとえば、ＳｉＯ_２やＡｌ_２Ｏ_３等を用いることができる。

酸化物３は、絶縁被膜２中の窒化ホウ素に対して３．０質量％以上３０．０質量％以下含まれることが好ましい。３．０質量％以上３０．０質量％以下であるとより均一な粒子間の距離が得られ、良好な耐電圧となる。より好ましくは、絶縁被膜２中の窒化ホウ素に対して３．０質量％以上１８．０質量％以下である。

本発明の実施の形態における軟磁性金属圧粉コアにおいて、軟磁性金属圧粉コアを構成する軟磁性金属粉末の、隣接する金属磁性粒子１同士の距離の分布の標準偏差（σ）と平均距離（ｄ）の比である変動係数Ｃｖ（σ／ｄ）は０．７０以下であることが好ましい。金属同士間の距離の分布の標準偏差（σ）と平均距離（ｄ）の比である変動係数Ｃｖ（σ／ｄ）が０．７０以下であることで、軟磁性金属圧粉コア内部で樹脂や絶縁被膜が粗な部分と密な部分のばらつきが小さいので、少ない樹脂量と薄い絶縁被膜で良好な耐電圧を得ることができる。軟磁性金属圧粉コアを構成する軟磁性金属粉末の隣接する金属磁性粒子１同士間の距離の分布の標準偏差（σ）と平均距離（ｄ）の比である変動係数Ｃｖ（σ／ｄ）は、より好ましくは０．６以下である。

本発明の実施の形態における軟磁性金属圧粉コアを構成する軟磁性金属粉末の円形度は０．８０以上であることが好ましい。円形度が０．８０以上とすることで、軟磁性金属粉末同士の近接点が少なくなり、良好な耐電圧が得られる。円形度の一例としてはＷａｄｅｌｌの円形度を用いることができ、粒子断面に外接する円の直径に対する粒子断面の投影面積に等しい円の直径の比で定義される。真円の場合にはＷａｄｅｌｌの円形度は１となり、１に近いほど真円度が高く、０．８０以上であれば外観状ほぼ真球とみなすことができる。観察には光学顕微鏡やＳＥＭを用い、円形度の算出には画像解析を用いることができる。

次に、本実施の形態の軟磁性金属圧粉コアの作製方法について説明する。

まず、金属磁性粒子１を用意する。金属磁性粒子１の作製方法はとくに制限されないが、例えば、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、鋳造粉砕法などの方法を用いることができる。ガスアトマイズ法で製造された金属磁性粒子を用いれば、軟磁性金属粉末を構成する粒子の９０％以上の粒子の断面の円形度が０．８０以上である軟磁性金属粉末を得ることが容易なため、好ましい。

次に、ホウ素またはホウ素系化合物、あるいはホウ素とホウ素系化合物の混合物からなる材料を溶媒に溶解して溶液化する。ホウ素化合物は特に限定されないが、ホウ酸メラミン、ホウ化アルカリ、三塩化ホウ素などが挙げられる。溶媒は、エチレングリコール、エタノールなどが挙げられるが、金属磁性粒子１と混合した際に金属磁性粒子１が酸化しないことが好ましい。

次に、金属磁性粒子１と酸化物３と、ホウ素とホウ素系化合物の混合物からなる材料が溶解した溶液とを混合後、乾燥し、金属磁性粒子１の表面に酸化物３とホウ素が固着した状態とする。その後、窒素雰囲気中で熱処理し、絶縁被膜２を形成し、本実施の形態の軟磁性金属圧粉コアを構成する軟磁性金属粉末とする。熱処理温度は１０００〜１５００℃とする。この熱処理を行うことで、雰囲気中の窒素と金属磁性粒子１の表面のホウ素が反応し、窒化ホウ素の絶縁被膜を金属磁性粒子１の表面に形成する。また、窒化ホウ素の絶縁被膜を形成する過程で、金属磁性粒子１の表面の酸化物３が絶縁被膜中に取り込まれることで、層間に酸化物３を含む窒化ホウ素被膜となる。熱処理温度が１０００℃に満たない場合には、ホウ素の窒化反応が不十分となる。熱処理温度が１５００℃を超えると、形成された窒化ホウ素の形状が変化し絶縁被膜として保持できないため好ましくない。熱処理温度はより好ましくは１３００〜１５００℃である。昇温速度が速すぎると十分な量の窒化ホウ素が生成される前に金属磁性粒子１が焼結する温度に到達して金属磁性粒子１が焼結するため、昇温速度は５℃／ｍｉｎ以下とする。

表面に酸化物３とホウ素が固着した金属磁性粒子１は、るつぼや匣鉢といった容器に装填される。容器の材質は１５００℃の高温で変形しないことが求められ、また金属と反応しないことが必要であり、一例としてアルミナを使用することができる。熱処理炉はプッシャー炉やローラーハース炉などの連続炉、あるいは箱型炉、管状炉、真空炉などのバッチ炉を用いることができる。

次に、表面に酸化物３とホウ素が固着した金属磁性粒子１の熱処理によって得られた軟磁性金属粉末に対し、熱硬化性樹脂を混合する。熱硬化性樹脂にはエポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリアミド樹脂等が挙げられ、成形時の保形性と電気的な絶縁性を有するもので、軟磁性金属粉末表面に均一に塗布できるものが好ましい。得られた混合体を５０℃以上１５０℃以下に加熱し、熱硬化性樹脂に含まれる溶剤を蒸発させることで、成形性の良い成形用顆粒を得ることができる。さらに、溶剤を蒸発させた未硬化状態の熱硬化性樹脂を含む成形用顆粒を分級し整粒することで、成形性を向上させることができる。

次に、成形用顆粒を加圧成形して成形体を得る。成形圧力は軟磁性金属粉末の組成や所望の成形密度により適宜選択することができるが、概ね６００〜１６００ＭＰａの範囲である。得られた成形体は、熱硬化を行うことで軟磁性金属圧粉コアとする。熱硬化は１５０℃以上２５０℃以下で加熱することにより熱硬化性樹脂を十分に硬化させ、軟磁性金属圧粉コアを得ることができる。

以上、本発明の公的な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。本発明は、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。

＜実施例１＞絶縁被膜中の酸化物量と粒子間距離の変動係数と、耐電圧について

Ｆｅ−６．５％Ｓｉの組成の金属磁性粒子をガスアトマイズ法にて作製した。金属磁性粒子は篩い分けによって粒度を調整し、平均粒径を３０μｍとした。（比較例１−１、１−２）

Ｆｅ−６．５％Ｓｉの組成の金属磁性粒子をガスアトマイズ法にて作製した。金属磁性粒子は篩い分けによって粒度を調整し、平均粒径を３０μｍとした。この粉末と、ホウ酸メラミンを混合し乾燥させた後、アルミナ製のるつぼに装填し、管状炉に入れ、窒素雰囲気下で１３００℃６０ｍｉｎ高温熱処理を行った。（比較例１−３）

Ｆｅ−６．５％Ｓｉの組成の金属磁性粒子をガスアトマイズ法にて作製した。金属磁性粒子は篩い分けによって粒度を調整し、平均粒径を３０μｍとした。この粉末と、表１に示す、種々の重量の粒径２０〜３０ｎｍのシリカ（ＳｉＯ_２）粉末と、ホウ酸メラミンを混合し乾燥させた後、アルミナ製のるつぼに装填し、管状炉に入れ、窒素雰囲気下で１３００℃６０ｍｉｎ高温熱処理を行った。（実施例１−４〜１−９）

Ｆｅ−６．５％Ｓｉの組成の金属磁性粒子を水アトマイズ法にて作製した。金属磁性粒子は篩い分けによって粒度を調整し、平均粒径を３０μｍとした。この粉末と粒径１０〜３０ｎｍのシリカ（ＳｉＯ_２）粉末と、ホウ酸エタノール溶液と混合し乾燥させた後、アルミナ製のるつぼに装填し、管状炉に入れ、窒素雰囲気下で１３００℃６０ｍｉｎ高温熱処理を行った。（実施例１−１０）

比較例１−３、実施例１−４〜１−１０で得られた軟磁性金属粉末について、組成分析（ＴＥＭ−ＥＤＸ）と、誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ−ＭＳ）によって得られる元素量から絶縁被膜の相当厚さを導出し、さらに、ＴＥＭ写真により直接、絶縁被膜を観察し、絶縁被膜の平均膜厚を見積もった。また、絶縁被膜に対する酸化物量を見積もった。結果を表１に示す。

比較例１−１、１−３、実施例１−４〜１−１０の軟磁性金属粉末を用いて圧粉コアを作製した。粉末１００質量％に対し、エポキシ樹脂を２．０質量％加え、ニーダーで混練したものを５０℃で熱処理し乾燥させた後、３５５μｍのメッシュで整粒して成形用顆粒を作製した。これを外径１７．５ｍｍ、内径１１．０ｍｍのトロイダル形状の金型に充填し、成形圧７４０ＭＰａで加圧し成形体を得た。コア重量は５ｇとした。得られた成形体を１８０℃で６０ｍｉｎ加熱し樹脂を熱硬化して圧粉コアとした。

比較例１−２の軟磁性金属粉末を用いて圧粉コアを作製した。粉末１００質量％に対し、エポキシ樹脂を４．０質量％加え、ニーダーで混練したものを５０℃で熱処理し乾燥させた後、３５５μｍのメッシュで整粒して成形用顆粒を作製した。これを外径１７．５ｍｍ、内径１１．０ｍｍのトロイダル形状の金型に充填し、成形圧７４０ＭＰａで加圧し成形体を得た。コア重量は５ｇとした。得られた成形体を１８０℃で６０ｍｉｎ加熱し樹脂を熱硬化して圧粉コアとした。

作製された圧粉コアの断面を、ＳＥＭを用いて観察し、隣接する金属部間の距離を画像解析によって算出し、隣接する金属部間の距離の標準偏差（σ）と平均距離（ｄ）の比である変動係数Ｃｖ（σ／ｄ）を得た。結果を表１に示す。

作製された軟磁性金属圧粉コアの断面を組成分析（ＴＥＭ−ＥＤＸ）した。実施例１−４〜１−１０では金属磁性粒子間にＢ、Ｎ元素が確認できた。

耐電圧の測定は、作製された軟磁性金属圧粉コアの厚さ方向に対して行った。ソースメジャーユニット（ＫＥＩＴＨＬＥＹ製、２３７型）を用い、０Ｖから順次高い電圧を加え、１．０×１０^−４［Ａ］以上の電流が流れた電圧を耐電圧とした。結果を表１に示す。

比較例１−１〜１−３と実施例１−４〜１−９の比較から、樹脂量を増やしたものや酸化物を添加しないものでは均一な粒子間距離は形成されず良好な耐電圧は得られないが、窒化ホウ素膜中に酸化物を含むことで、均一な粒子間距離が形成されて良好な耐電圧が得られた。

実施例１−４、１−９と実施例１−５〜１−８の比較から、窒化ホウ素に対して酸化物が３質量％以上３０質量％以下であるとより良好な耐電圧が得られた。また、実施例１−８と実施例１−５〜１−７の比較から、隣接する金属部間の距離の８５％以上が０．１μｍ以上であり、隣接する金属部間の距離の標準偏差（σ）と平均距離（ｄ）の比である変動係数Ｃｖ（σ／ｄ）が０．７０以下であるとより良好な耐電圧が得られた。

実施例１−６と１−１０の比較から、軟磁性金属粉末の円形度が０．８０以上であると良好な耐電圧が得られた。

＜実施例２＞軟磁性金属粉末の絶縁被膜の膜厚と耐電圧について

軟磁性金属圧粉コアを構成する軟磁性金属粉末の、絶縁被膜の膜厚が耐電圧に与える影響を調べた。
Ｆｅ−５０．０％Ｎｉの組成の金属磁性粒子をガスアトマイズ法にて作製した。金属磁性粒子は篩い分けによって粒度を調整し、平均粒径を３０μｍとした。この粉末と、表２に示す、種々の重量の粒径１０〜３０ｎｍのシリカ（ＳｉＯ_２）粉末と、種々の重量のホウ酸メラミンを混合し乾燥させた後、アルミナ製のるつぼに装填し、管状炉に入れ、窒素雰囲気下で１３００℃６０ｍｉｎ高温熱処理を行った。（実施例２−１〜２−６）

得られた軟磁性金属粉末について、組成分析（ＴＥＭ−ＥＤＸ）と、誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ−ＭＳ）によって得られる元素量から絶縁被膜の相当厚さを導出し、さらに、ＴＥＭ写真により絶縁被膜を観察し、絶縁被膜の平均膜厚を見積もった。また、絶縁被膜に対する酸化物量を見積もった。結果を表２に示す。

軟磁性金属粉末を用いて圧粉コアを作製した。粉末１００質量％に対し、エポキシ樹脂を２．０質量％加え、ニーダーで混練したものを５０℃で熱処理し乾燥させた後、３５５μｍのメッシュで整粒して成形用顆粒を作製した。これを外径１７．５ｍｍ、内径１１．０ｍｍのトロイダル形状の金型に充填し、成形圧７４０ＭＰａで加圧し成形体を得た。コア重量は５ｇとした。得られた成形体を１８０℃で６０ｍｉｎ加熱し樹脂を熱硬化して軟磁性金属圧粉コアとした。

作製された圧粉コアの断面を、ＳＥＭを用いて観察し、隣接する金属部間の距離を画像解析によって算出し、隣接する金属部間の距離の標準偏差（σ）と平均距離（ｄ）の比である変動係数Ｃｖ（σ／ｄ）を得た。結果を表２に示す。

作製された軟磁性金属圧粉コアの断面について組成分析（ＴＥＭ−ＥＤＸ）を行った。結果、全ての軟磁性金属圧粉コアで金属磁性粒子間にＢ、Ｎ元素が確認できた。

耐電圧の測定は作製された軟磁性金属圧粉コアの厚さ方向に対して行った。０Ｖから順次高い電圧を加え、１．０×１０^−４［Ａ］以上の電流が流れた電圧を耐電圧とした。結果を表２に示す。

実施例２−１〜２−５より、絶縁被膜を厚くすることで耐電圧を向上することができる。

以上説明したとおり、本発明の軟磁性金属圧粉コアは良好な耐電圧を備え、大電流駆動、小型化が可能であり、各種電子機器に有用である。

本実施の形態に係る軟磁性金属圧粉コアを構成する軟磁性金属粉末の表面のＴＥＭ画像（ａ）本実施の形態に係る軟磁性金属圧粉コアの拡大断面画像（ｂ）従来技術による軟磁性金属圧粉コアの拡大断面画像本実施の形態に係る軟磁性金属圧粉コアの拡大断面の模式図本発明の実施の形態における軟磁性金属圧粉コアの拡大断面のＳＥＭ画像本実施の形態に係る軟磁性金属圧粉コアを構成する軟磁性金属粉末の金属部同士間の距離の分布と、従来例における軟磁性金属圧粉コアを構成する軟磁性金属粉末の金属部同士間の距離の分布を示す模式図

１、金属磁性粒子
２、絶縁被膜
３、酸化物
４、樹脂と絶縁被膜と酸化物が混合した絶縁層
ａ、試料固定に用いた樹脂

Claims

軟磁性金属粉末及び絶縁物が含まれる軟磁性金属圧粉コアであって、
前記軟磁性金属粉末は、窒化ホウ素を主成分とする複数層からなる絶縁被膜を有し、
前記絶縁被膜は窒化ホウ素の層間に酸化物を含む絶縁被膜であり、
前記軟磁性金属圧粉コアを構成する軟磁性金属粉末の、隣接する金属部間の距離の８５％以上が０．１μｍ以上であり、
隣接する金属部間の距離の標準偏差（σ）と平均距離（ｄ）の比である変動係数Ｃｖ（σ／ｄ）が０．７０以下であることを特徴とする軟磁性金属圧粉コア。
前記酸化物は、前記絶縁被膜の主成分である窒化ホウ素に対して３．０質量％以上３０．０質量％以下含まれる請求項１に記載の軟磁性金属圧粉コア。
前記軟磁性金属粉末の円形度が０．８０以上であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の軟磁性金属圧粉コア。
請求項１〜３のいずれかに記載の軟磁性金属圧粉コアによって得られたリアクトル。
請求項１〜３のいずれかに記載の軟磁性金属圧粉コアによって得られたインダクタ。