ES2683751T3

ES2683751T3 - Material inductor

Info

Publication number: ES2683751T3
Application number: ES11805002.0T
Authority: ES
Inventors: Zhou Ye; Hanna PERSSON
Original assignee: Hoganas AB
Current assignee: Hoganas AB
Priority date: 2010-12-23
Filing date: 2011-12-19
Publication date: 2018-09-27
Anticipated expiration: 2031-12-19
Also published as: RU2013134252A; US9153368B2; CN103270559A; RU2606970C2; KR101926100B1; US20140085039A1; KR20130130797A; JP2014505165A; CN110111963A; CA2822168C; EP2656359B1; TWI546827B; CA2822168A1; BR112013016025B1; WO2012084801A1; TW201236031A; BR112013016025A2; EP2656359A1

Abstract

Polvo compuesto a base de hierro que comprende partículas de núcleo recubiertas con una primera capa que contiene fósforo y una segunda capa que contiene un silicato alcalino combinadas con un mineral de arcilla que contiene un filosilicato, siendo la capa tetraédrica de silicio-oxígeno y las capas octaédricas de 5 hidróxido combinadas de la misma eléctricamente neutras, caracterizado porque la arcilla es talco.

Description

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DESCRIPCION

Material inductor Campo de la invencion

La presente invencion se refiere a un material de polvo compuesto magnetico blando para la preparacion de componentes magneticos blandos.

Especificamente, la invencion se refiere a polvos tales para la preparacion de materiales de componentes magneticos blandos que funcionan a altas frecuencias.

Antecedentes de la invencion

Los materiales magneticos blandos se usan para diversas aplicaciones, tales como materiales de nucleo en inductores, estatores y rotores para nucleos de maquinas electricas, actuadores, sensores y transformadores. Tradicionalmente, los nucleos magneticos blandos, tales como rotores y estatores en maquinas electricas, estan compuestos por materiales laminados de acero apilados. Los compuestos magneticos blandos pueden basarse en particulas magneticas blandas, habitualmente a base de hierro, con un recubrimiento electricamente aislante sobre cada particula. Mediante la compactacion de las particulas aisladas opcionalmente junto con lubricantes y/o aglutinantes usando el procedimiento de pulvimetalurgia tradicional, pueden obtenerse componentes magneticos blandos. Usando la tecnica de pulvimetalurgia es posible producir tales componentes con un mayor grado de libertad en el diseno que usando los materiales laminados de acero, puesto que los componentes pueden transportar un flujo magnetico tridimensional y puesto que pueden obtenerse formas tridimensionales mediante el procedimiento de compactacion.

La presente invencion se refiere a un polvo compuesto magnetico blando a base de hierro, estando recubiertas las particulas de nucleo del mismo con un recubrimiento seleccionado cuidadosamente que hace que las propiedades del material sean adecuadas para la produccion de inductores a traves de la compactacion del polvo seguida por un procedimiento de tratamiento termico.

Un inductor o reactor es un componente electrico pasivo que puede almacenar energia en forma de un campo magnetico creado por la corriente electrica que pasa a traves de dicho componente. La capacidad del inductor para almacenar energia, la inductancia (L) se mide en henrios (H). Normalmente, un inductor es un cable aislado enrollado como una bobina. Una corriente electrica que fluye a traves de las espiras de la bobina creara un campo magnetico alrededor de la bobina, siendo la intensidad de campo proporcional a la corriente y la unidad de longitud/espiras de la bobina. Una corriente variable creara un campo magnetico variable que inducira una tension opuesta al cambio de corriente que creo.

La fuerza electromagnetica (EMF) que se opone al cambio en corriente se mide en voltios (V) y esta relacionada con la inductancia segun la formula;

(L es inductancia, t es tiempo, v(t) es la tension variable en el tiempo a traves del inductor e i(t) es la corriente variable en el tiempo.).

Es decir; un inductor que tiene una inductancia de 1 henrio produce una EMF de 1 voltio cuando la corriente a traves del inductor cambia con 1 amperio/segundo.

Los inductores de nucleo de hierro o ferromagnetico usan un nucleo magnetico compuesto por un material ferromagnetico o ferrimagnetico tal como hierro o ferrita para aumentar la inductancia de una bobina en varios miles aumentando el campo magnetico, debido a la mayor permeabilidad del material de nucleo.

La permeabilidad magnetica, p, de un material es una indicacion de su capacidad para transportar un flujo magnetico o su capacidad para magnetizarse. La permeabilidad se define como la razon del flujo magnetico inducido, indicado por B y medido en newton/amperio*metro o en voltio*segundo/metro2, con respecto a la fuerza magnetizante o intensidad de campo, indicada como H y medida en amperios/metro, A/m. Por tanto, la permeabilidad magnetica tiene la dimension voltio*segundo/amperio*metro. Normalmente, la permeabilidad magnetica se expresa como la permeabilidad relativa pr = p/p0, en relacion con la permeabilidad del espacio libre, p0= 4*n*10'7Vs/Am. La permeabilidad puede expresarse tambien como la inductancia por unidad de longitud, henrios/metro.

La permeabilidad magnetica no solo depende del material que transporta el flujo magnetico, sino tambien del campo electrico aplicado y de la frecuencia del mismo. En los sistemas tecnicos con frecuencia se hace referencia a la permeabilidad relativa maxima que es la permeabilidad relativa maxima medida durante un ciclo del campo electrico

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variable.

Puede utilizarse un nucleo de inductor en sistemas electronicos de potencia para filtrar senales no deseadas tales como diversos armonicos. Para poder funcionar eficazmente, un nucleo de inductor para tal aplicacion tendra una permeabilidad relativa maxima baja lo que implica que la permeabilidad relativa tendra una caracteristica mas lineal en relacion con el campo electrico aplicado, es decir permeabilidad incremental estable, (tal como se define segun AB= p&*AH), y densidad de flujo de saturacion alta. Esto permite que el inductor funcione mas eficazmente en una variedad mas amplia de corriente electrica, esto tambien puede expresarse como que el inductor tiene “buena polarizacion de CC”. La polarizacion de CC puede expresarse en lo que se refiere a porcentaje de permeabilidad incremental maxima en un campo electrico aplicado especificado, por ejemplo a 4000 A/m. Ademas, la permeabilidad relativa maxima baja y la una permeabilidad incremental estable combinadas con densidad de flujo de saturacion alta permiten que el inductor transporte una corriente electrica mas elevada que es beneficioso, entre otros, cuando el tamano es un factor limitante, y por tanto puede usarse un inductor mas pequeno.

Un parametro importante para mejorar el rendimiento del componente magnetico blando es reducir sus caracteristicas de perdida de nucleo. Cuando un material magnetico se expone a un campo variable, se producen perdidas de energia debido tanto a perdidas de histeresis como a perdidas de corriente parasita. La perdida de histeresis es proporcional a la frecuencia de los campos magneticos alternantes, mientras que la perdida de corriente parasita es proporcional al cuadrado de la frecuencia. Por tanto, a altas frecuencias, la perdida de corriente parasita tiene mucha importancia y es especialmente necesaria para reducir la perdida de corriente parasita y mantener todavia un nivel bajo de perdidas de histeresis. Esto implica que es deseable aumentar la resistividad de los nucleos magneticos.

En la busqueda de modos de mejorar la resistividad, se han usado y propuesto diferentes metodos. Un metodo se basa en proporcionar peliculas o recubrimientos electricamente aislantes sobre las particulas de polvo antes de que estas particulas se sometan a compactacion. Por tanto, existe un gran numero de publicaciones de patentes que ensenan diferentes tipos de recubrimientos electricamente aislantes. Ejemplos de patentes publicadas relacionadas con recubrimientos inorganicos son la patente estadounidense n.° 6.309.748, la patente estadounidense n.° 6.348.265 y la patente estadounidense n.° 6.562.458. Recubrimientos de materiales organicos se conocen de, por ejemplo, la patente estadounidense n.° 5.595.609. Recubrimientos que comprenden tanto material inorganico como organico se conocen de, por ejemplo, las patentes estadounidenses n.os 6.372.348 y 5.063.011 y la publicacion de patente DE 3.439.397, publicacion segun la cual las particulas estan rodeadas por una capa de fosfato de hierro y un material termoplastico. La patente europea EP1246209B1 describe un polvo basado en metal ferromagnetico en el que la superficie del polvo a base de metal esta recubierta con un recubrimiento que consiste en resina de siliconas y finas particulas de minerales de arcilla que tienen una estructura estratificada tales como bentonita o talco.

El documento US 6.756.118B2 divulga un material compuesto metalico de polvo magnetico blando que comprende al menos dos oxidos que encapsulan particulas de metal en polvo, formando los al menos dos oxidos al menos una fase comun.

La solicitud de patente JP2002170707A describe una particula de hierro aleado recubierta con una capa que contiene fosforo, pudiendo ser los elementos de aleacion silicio, niquel o aluminio. En una segunda etapa, el polvo recubierto se mezcla con una disolucion acuosa de silicato de sodio seguido por secado. Los nucleos de polvo fino se producen moldeando el polvo y tratando termicamente la pieza moldeada a una temperatura de 500-1000°C.

El silicato de sodio se menciona en el documento JP51-089198 como un agente aglutinante para particulas de polvo de hierro cuando se producen nucleos de polvo fino mediante el moldeo de polvo de hierro seguido por tratamiento termico de la pieza moldeada.

En el documento JP 2003 124016 A se muestra un componente compactado formado por un polvo de hierro puro recubierto con una pelicula de acido fosforico y recubierto ademas con una pelicula de aislamiento de vidrio soluble/arcilla Kibushi (forma de arcilla de caolin), formado mediante prensa a entre 980 y 2450 MPa y tratado termicamente despues de la compactacion a 650°C.

Para obtener componentes compuestos magneticos blandos de alto rendimiento tambien debe ser posible someter el polvo aislado electricamente a moldeo por compresion a altas presiones ya que con frecuencia se desea obtener piezas que tengan alta densidad. Las altas densidades normalmente mejoran las propiedades magneticas. Especificamente, se necesitan altas densidades para mantener las perdidas de histeresis en un nivel bajo y para obtener una densidad de flujo de saturacion alta. Adicionalmente, el aislamiento electrico debe soportar las presiones de compactacion necesarias sin danarse cuando la pieza compactada se expulsa del troquel. Esto a su vez significa que las fuerzas de expulsion no deben ser demasiado altas.

Ademas, para reducir las perdidas de histeresis, se requiere un tratamiento termico de liberacion de tension de la pieza compactada. Para obtener una liberacion de tension eficaz, el tratamiento termico debe realizarse preferiblemente a una temperatura por encima de 300°C y por debajo de una temperatura, en la que el recubrimiento

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aislante resultara danado, aproximadamente 700°C, en una atmosfera de, por ejemplo, nitrogeno, argon o aire.

La presente invencion se ha realizado en vista de la necesidad de nucleos de polvo destinados principalmente a utilizarse a altas frecuencias, es decir, frecuencias por encima de 2 kHz y particularmente de entre 5 y 100 kHz, donde son esenciales mayor resistividad y menores perdidas de nucleo. Preferiblemente, la densidad de flujo de saturacion debe ser lo suficientemente alta como para reducir el tamano del nucleo. Adicionalmente, debe ser posible producir los nucleos sin tener que compactar el polvo metalico mediante lubricacion de la pared del troquel y/o temperaturas elevadas. Preferiblemente, deben eliminarse estas etapas.

A diferencia de muchos metodos usados y propuestos, en los que se desean bajas perdidas del nucleo, es una ventaja especial de la presente invencion que no es necesario usar ningun agente aglutinante organico en la composicion del polvo, composicion de polvo que se compacta mas adelante en la etapa de compactacion. El tratamiento termico del comprimido crudo puede realizarse por tanto a una temperatura mas alta sin riesgo de que el agente aglutinante organico se descomponga; una temperatura de tratamiento termico mas alta tambien mejorara la densidad de flujo y reducira las perdidas de nucleo. La ausencia de material organico en el nucleo final tratado termicamente tambien permite que el nucleo pueda usarse en entornos que tienen temperaturas elevadas sin arriesgarse a que se produzca una reduccion de resistencia debido a ablandamiento y descomposicion de un aglutinante organico y se consigue una mejora de la estabilidad a la temperatura.

Objetos de la invencion

Un objeto de la invencion segun la reivindicacion 1, es proporcionar un nuevo polvo compuesto a base de hierro que comprende un nucleo de un polvo de hierro puro, estando la superficie del mismo recubierta con un nuevo recubrimiento aislado electricamente de material compuesto. El nuevo polvo compuesto a base de hierro es especialmente adecuado para usarse para la produccion de nucleos de inductor para componentes electronicos de potencia.

Otro objeto de la invencion segun la reivindicacion 10, es proporcionar un metodo para producir tales nucleos de inductor.

Sumario de la invencion

Al menos uno de esto objetos se logra mediante:

- Un polvo a base de hierro recubierto, comprendiendo el recubrimiento una primera capa que contiene fosforo y una segunda capa que contiene una combinacion de silicato alcalino y particulas de arcillas que contienen filosilicatos definidos, en el que la arcilla es talco.

Segun una realizacion el recubrimiento esta constituido solamente por estas dos capas.

- Un metodo para producir un nucleo de inductor sinterizado que comprende las etapas de:

a) proporcionar un polvo de hierro recubierto tal como se indico anteriormente,

b) compactar el polvo de hierro recubierto, mezclado opcionalmente con un lubricante, en un movimiento de prensa uniaxial en un troquel una a una presion de compactacion de entre 400 y 1200 MPa

c) expulsar el componente compactado del troquel,

d) tratar termicamente el componente expulsado a una temperatura de hasta 700°C.

Descripcion detallada de la invencion

El polvo a base de hierro es preferiblemente un polvo de hierro puro que tiene un bajo contenido de contaminantes tales como carbono u oxigeno. El contenido de hierro es preferiblemente de por encima del 99,0% en peso, sin embargo tambien puede ser posible utilizar polvo de hierro aleado con por ejemplo silicio. Para un polvo de hierro puro, o para un polvo a base de hierro aleado con elementos de aleacion anadidos intencionadamente, los polvos contienen ademas de hierro y elementos de aleacion posiblemente presentes, elementos traza resultantes de impurezas inevitables producidas por el metodo de produccion. Los elementos traza estan presentes en una cantidad tan pequena que no tienen influencia en las propiedades del material. Ejemplos de elementos traza pueden ser carbono hasta el 0,1%, oxigeno hasta el 0,3%, azufre y fosforo hasta el 0,3% cada uno y manganeso hasta el 0,3%.

El tamano de particula del polvo a base de hierro esta determinado por el uso previsto, es decir, para que frecuencia es adecuado el componente. El tamano de particula medio del polvo a base de hierro, que es tambien el tamano medio del polvo recubierto ya que el recubrimiento es muy fino, puede ser de entre 20 y 300 pm. Ejemplos de

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tamanos de partfcula medios para polvos a base de hierro adecuados son por ejemplo de 20-80 pm, un denominado polvo de malla 200, 70-130 pm, un polvo de malla 100, o 130-250 pm, un polvo de malla 40.

El primer recubrimiento que contiene fosforo que normalmente se aplica al polvo a base de hierro descubierto puede aplicarse segun los metodos descritos en la patente estadounidense 6.348.265. Esto significa que el hierro o polvo a base de hierro se mezcla con acido fosforico disuelto en un disolvente tal como acetona seguido por secado para obtener un recubrimiento fino que contiene fosforo y oxigeno sobre el polvo. La cantidad de la disolucion anadida depende entre otros del tamano de partfcula del polvo; sin embargo, la cantidad debera ser suficiente para obtener un recubrimiento que tenga un grosor de entre 20 y 300 nm.

Alternativamente, seria posible anadir un recubrimiento fino que contiene fosforo mezclando un polvo a base de hierro con una disolucion de fosfato de amonio disuelto en agua o usando otras combinaciones de sustancias que contienen fosforo y otros disolventes. El recubrimiento que contiene fosforo resultante provoca un aumento en el contenido en fosforo del polvo a base de hierro de entre el 0,01 y el 0,15%.

El segundo recubrimiento se aplica al polvo a base de hierro recubierto con fosforo mezclando el polvo con partfculas de una arcilla que contiene filosilicato definido, tal como talco y un silicato alcalino soluble en agua, normalmente conocido como vidrio soluble, seguido por una etapa de secado a una temperatura de entre 20-250°C o a vacio. Los filosilicatos constituyen el tipo de silicatos en los que los tetraedros de silicio estan conectados entre si en forma de capas que tienen la formula (Si2O52-)n. Estas capas se combinan con al menos una capa de hidroxido octaedrico que forma una estructura combinada. Las capas octaedricas pueden contener por ejemplo hidroxidos o bien de aluminio o bien de magnesio o una combinacion de los mismos. El silicio en la capa tetraedrica de silicio puede sustituirse parcialmente por otros atomos. Estas estructuras estratificadas combinadas pueden estar cargadas electricamente o de manera electricamente neutra, dependiendo de los atomos que esten presentes.

Se ha observado que el tipo de filosilicato es de vital importancia para cumplir los objetos de la presente invencion. Por tanto, el filosilicato sera del tipo que tiene capas sin carga o electricamente neutras de la capa tetraedrica de silicio (y octaedrica de hidroxido) combinada. Ejemplos de tales filosilicatos son pirofilita presente en filita, o talco mineral que contiene magnesio. El tamano de partfcula medio de las arcillas que contienen filosilicatos definidos debe estar por debajo de 15, preferiblemente por debajo de 10, preferiblemente por debajo de 5 pm, incluso mas preferiblemente por debajo de 3 pm. La cantidad de arcilla que contiene filosilicatos definidos para mezclarse con el polvo a base de hierro recubierto debe ser de entre el 0,2-5%, preferiblemente entre el 0,5-4%, en peso del polvo compuesto a base de hierro recubierto.

La cantidad de silicato alcalino calculado como silicato alcalino solido que va a mezclarse con el polvo a base de hierro debe ser de entre el 0,1-0,9% en peso del polvo compuesto a base de hierro recubierto, preferiblemente entre el 0,2-0,8% en peso del polvo a base de hierro. Se ha demostrado que pueden utilizarse diversos tipos de silicatos alcalinos solubles en agua, por tanto puede usarse silicato de sodio, potasio y litio. Normalmente, un silicato soluble en agua alcalino se caracteriza por su razon, es decir, la cantidad de SiO2 dividida entre la cantidad de Na2O, K2O o Li2O segun corresponda, como razon o bien molar o bien en peso. La razon molar del silicato alcalino soluble en agua debe ser de entre 1,5-4, estando incluidos ambos puntos finales. Si la razon molar esta por debajo de 1,5, la disolucion se vuelve demasiado alcalina, si la razon molar esta por encima de 4, precipitara SiO2.

Tratamiento termico y compactacion

Antes de la compactacion, el polvo recubierto a base de hierro puede mezclarse con un lubricante organico adecuado tal como una cera, un oligomero o un polimero, un derivado a base de acido graso o combinaciones del mismo. Ejemplos de lubricantes adecuados son EBS, es decir etilen-bis-estearamida, Kenolube® disponible de Hoganas AB, Suecia, estearatos metalicos tales como estearato de cinc o acidos grasos u otros derivados de los mismos. El lubricante puede anadirse en una cantidad de entre el 0,05-1,5% de la mezcla total, preferiblemente entre el 0,1 -1,2% en peso. La compactacion puede realizarse a una presion de compactacion de entre 4001200 MPa a temperatura ambiental o elevada.

Despues de la compactacion, los componentes compactados se someten a tratamiento termico a una temperatura de hasta 700°C, preferiblemente entre 500-690°C. Ejemplos de atmosferas adecuadas en el tratamiento termico son una atmosfera inerte tal como atmosferas de nitrogeno o argon u oxidantes tales como el aire.

Ejemplos del nucleo magnetico de polvo de la presente divulgacion se obtienen mediante presion formando un polvo magnetico a base de hierro cubierto con un nuevo recubrimiento electricamente aislante. El nucleo puede caracterizarse por perdidas totales bajas en el intervalo de frecuencia de 2-100 kHz, normalmente de 5-100 kHz, de aproximadamente menos de 28 W/kg a una frecuencia de 10 kHz y una induccion de 0,1 T. Ademas de una resistividad, p, de mas de 1000, preferiblemente mas de 2000 y lo mas preferiblemente mas de 3000 p^m, y una densidad del flujo magnetico de saturacion Bs por encima de 1,2, preferiblemente por encima de 1,4 y lo mas preferiblemente por encima de 1,6 T. Ademas, la coercividad debe estar por debajo de 300 A/m, preferiblemente por debajo de 280 A/m, lo mas preferiblemente por debajo de 250 A/m y la polarizacion de CC debe ser no menor del

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50% a 4000 A/m.

Ejemplos

El siguiente ejemplo pretende ilustrar realizaciones particulares y no limitar el alcance de la invencion.

Ejemplo 1 (que no forma parte de la invencion)

Se uso un polvo de hierro atomizado con agua pura que tenia un contenido de hierro por encima del 99,5% en peso como las particulas de nucleo. El tamano de particula medio del polvo de hierro fue de aproximadamente 45 pm. El polvo de hierro se trato con una disolucion que contiene fosforo segun la patente estadounidense 6.348.265. El polvo de hierro recubierto con fosforo seco obtenido se mezclo adicionalmente con caolin y silicato de sodio segun la tabla 1 siguiente. Despues de secar a 120°C durante 1 hora para obtener un polvo seco, el polvo se mezclo con Kenolube® al 0,6% y se compacto a 800 MPa para dar anillos con un diametro interior de 45 mm, un diametro exterior de 55 mm y una altura de 5 mm. Los componentes compactados se sometieron despues a un procedimiento de tratamiento termico a 530°C o a 650°C en una atmosfera de nitrogeno durante 0,5 horas.

La resistividad especifica de las muestras obtenidas se midio mediante una medicion de cuatro puntos. Para conseguir la permeabilidad maxima, pmax y las mediciones de coercitividad, los anillos se “cablearon” con 100 espiras para el circuito primario y 100 espiras para el circuito secundario permitiendo mediciones de las propiedades magneticas con la ayuda de un grafico de histeresis, Brockhaus MPG 100. Para la perdida de nucleo, los anillos se “cablearon” con 30 espiras para el circuito primario y 30 espiras para el circuito secundario con la ayuda del instrumento AMH-401 POD de Walquer Scientific Inc.

Al medir la permeabilidad incremental, los anillos se enrollaron con un tercer enrollamiento suministrando una corriente de polarizacion de CC de 4000 A/m. La polarizacion de CC se expreso como porcentaje de permeabilidad incremental maxima.

A menos que se indique otra cosa todas las pruebas de los siguientes ejemplos se realizaron en consecuencia.

Para mostrar el efecto de la presencia de caolin y silicato de sodio en el segundo recubrimiento sobre las propiedades del componente compactado y tratado termicamente, se prepararon las muestras A-D segun la tabla 1 que tambien muestra los resultados de las pruebas de los componentes. Las muestras A-C son ejemplos comparativos y la muestra D no forma parte de la invencion.

Tabla 1

Muestra: Aditivos Tempe- ratura de tratamiento termico Propiedades del componente

% en peso de caolin: % en peso de silicato de sodio Resisti- vidad [p^-m] Polariza- cion de CC a 4000 A/m [%] pmax [-] Coerciti- vidad [A/m] Perdida de nucleo a 0,05 T 35 kHz [W/kq] Perdida de nucleo a 0,1 T 10 kHz [W/kg] Induc- cion Bs a 10 kHz [T]

A comp.: - - 530°C 8000 40 203 306 26 25 2,01

A comp.: - - 650°C 1 20 190 220 109 52 2,00

B comp.: 2% - 530°C 3000 60 85 422 37 38 1,85

B comp.: 2% - 650°C 10 30 80 420 110 50 1,85

C comp.: - 0,4% 650°C 10 30 199 211 60 58 1,89

D: 2% 0,4% 650°C 20000 75 97 222 22 22 1,85

Tal como puede observarse a partir de la tabla 1, la combinacion de caolin y silicato de sodio mejora considerablemente la resistividad y por tanto reduce las perdidas del nucleo. Se obtiene una polarizacion de CC del 75% en el ejemplo segun la invencion en comparacion con la polarizacion de CC del 30-60% en los ejemplos comparativos.

Ejemplo 2 (no forma parte de la invencion)

Para ilustrar la importancia de usar un polvo de hierro puro recubierto con fosforo junto con el segundo recubrimiento, se comparo la muestra D tal como se describio anteriormente con una muestra E similar, con la excepcion de que la muestra E estaba compuesta por polvo a base de hierro tratado con disolucion no fosforica. El tratamiento termico se realizo a 650°C en nitrogeno.

Tabla 2

Muestra: Aditivos Propiedades del componente

Recubri-: -vO 0s- CD -vO 0s- CD Resistividad Polari- pmax Coerci- Perdida Perdida Bs a

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: miento con P peso de caolin peso de silicato de sodio [p^-m] zacion de CC a 4000 A/m [%] [-] tividad [A/m] de nucleo a 0,05 T 35 kHz [W/kg] de nucleo a 0,1 T 10 kHz [W/kg] 10 kHz [T]

D: Si 2% 0,4% 20000 75 97 222 22 22 1,85

E. comp.: No 2% 0,4% 200 60 113 230 30 31 1,86

Tal como puede observarse a partir de la tabla 2, resulta ventajoso que el polvo de hierro se recubra con una capa que contiene fosforo antes de aplicar la segunda capa.

Ejemplo 3 (no forma parte de la invencion)

Este ejemplo muestra que el concepto de recubrimiento doble segun la divulgacion puede aplicarse a diferentes tamanos de particula del polvo de hierro polvo mientras se sigue obteniendo el efecto deseado. Para la muestra F) se ha usado un polvo de hierro que tiene un tamano de particula medio de ~ 45 pm, para la muestra G) se ha usado un polvo de hierro que tiene un tamano de particula medio de ~100 pm y para la muestra H) se ha usado un polvo de hierro que tiene un tamano de particula medio de ~210 pm. Los polvos se recubrieron con una primera capa que contiene fosforo. Despues, algunas muestras se trataron adicionalmente con caolin al 1% y silicato de sodio al 0,4% como se describio anteriormente. El tratamiento termico se realizo a 6502C en nitrogeno. Los resultados de las pruebas de las muestras F-H con y sin la segunda capa, se muestran en la tabla 3.

Tabla 3

Muestra: Propiedades del componente

% en peso de caolin: % en peso de silicato de sodio Resistividad [p^-m] Polarizacion de CC a 4000 A/m [%] pmax [-] Coercitivida d [A/m] Perdida de nucleo a 0,05 T 35 kHz [W/kg] Perdida de nucleo a 0,1 T 10 kHz [W/kg] Bs a 10 kHz [T]

F: 1% 0,4% 15000 70 104 226 21 21 1,90

Muestra F solo primera capa Comp.: 1 20 190 230 109 52 2,01

G: 1% 0,4% 19000 55 130 177 31 30 1,92

Muestra G solo primera capa Comp.: 1 15 260 180 151 72 2,03

H: 1% 0,4% 35000 40 135 140 40 40 1,94

Muestra H solo primera capa Comp.: 1 10 554 140 200 80 2,08

La tabla 3 muestra que independientemente del tamano de particula del polvo de hierro se obtienen enormes mejoras en cuanto a la resistividad, perdidas de nucleo y polarizacion de CC para los componentes segun la presente divulgacion.

Ejemplo 4 (las muestras con caolin no forman parte de la invencion)

El ejemplo 4 ilustra que es posible usar diferentes tipos de vidrio soluble y diferentes tipos de arcillas que contienen filosilicatos definidos. Los polvos se recubrieron tal como se describio anteriormente con la excepcion de que se utilizaron diversos silicatos (Na, K y Li) y diversas arcillas, caolin y talco, que contienen filosilicatos que tienen capas electricamente neutras. En los ejemplos comparativos, se usaron arcillas que contienen filosilicatos que tienen una capa cargada electricamente, Veegum® y una mica. Veegum® es el nombre comercial de una arcilla del grupo de las esmectitas que contiene el mineral montmorillonita. La mica utilizada fue la moscovita. La segunda capa en todas las pruebas contenia el 1% de arcilla y el 0,4% en peso de vidrio soluble. El tratamiento termico se realizo a 650°C en nitrogeno.

La tabla 4 siguiente muestra los resultados de las pruebas de los componentes.

Tabla 4

Muestra: Aditivos Propiedades del componente

Tipo de arcilla: Tipo de silicato Razon molar del silicato Resisti vidad [pD-m] Polariza- cion de CC a 4000 pmax [-] Coerciti- vidad [A/m] Perdida de nucleo a 0,05 T Perdida de nucleo a 0,1 T Bs a 10 kHz [T]

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: A/m [%] 35 kHz [W/kg] 10 kHz [W/kg]

I: Caolin Na 2,5 15000 70 118 213 21 21 1,90

J. inv.: Talco Na 2,5 15000 55 143 211 22 21 1,93

K. comp.: Veegum® Na 2,5 20 55 137 213 31 30 1,90

L. comp.: Mica Na 2,5 80 40 175 219 34 32 1,95

M: Caolin Na 2,32 15000 65 125 217 20 20 1,90

N: Caolin K 3,37 18000 65 128 223 24 24 1,91

O: Caolin Li 2,5 16000 75 110 235 23 23 1,89

Tal como resulta evidente a partir de la tabla 4 pueden utilizarse diversos tipos de vidrio soluble y arcillas que contienen filosilicatos definidos siempre que el filosilicato sea del tipo que tiene capas de electricamente neutras .

Ejemplo 5 (no forma parte de la invencion)

El ejemplo 5 ilustra que variando las cantidades de arcilla y silicato alcalino en la segunda capa pueden controlarse y optimizarse las propiedades del componente compacto y tratado termicamente. Las muestras se prepararon y se sometieron a prueba tal como se describio anteriormente. Para la resistencia a la rotura transversal se fabricaron y se sometieron a prueba muestras segun la norma SS-ISO 3325. El tratamiento termico se realizo a 6502C en atmosfera de nitrogeno.

La tabla 5 siguiente muestra los resultados de las pruebas.

Tabla 5

Muestra: Aditivos Propiedades del componente

Caolin % en peso: Silicato % en peso Resistencia a la rotura transversal TRS [MPa] Resisti- vidad [p^-m] Polariza- cion de CC a 4000 A/m [%] pmax [-] Coer- citi- vidad [A/m] Perdida de nucleo a 0,05 T 35 kHz [W/kg] Perdida de nucleo a 0,1 T 10 kHz [W/kg] Bs a 10 kHz [T]

P. comp.: - 0,4 55 1 30 199 211 60 58 1,96

Q: 0,5 0,4 43 3000 65 134 217 22 21 1,93

R: 1 0,2 35 5000 66 134 213 23 22 1,92

S: 1 0,3 35 10000 68 130 211 22 22 1,90

T: 1 0,4 30 15000 75 118 213 21 21 1,90

U: 1 0,6 29 12000 75 115 212 23 21 1,89

V: 1 0,8 29 10000 77 110 226 22 23 1,88

W: 1 1 31 500 75 116 201 21 22 1,86

W comp.: 1 1 31 500 75 116 201 21 22 1,86

X. comp.: 1 1,2 30 200 70 122 211 21 21 1,89

Y. comp.: 2 - 20 3000 65 85 242 30 29 1,85

Z: 2 0,4 24 20000 75 97 222 22 22 1,85

Aa: 2 0,8 24 15000 78 80 253 24 23 1,80

Bb: 3 0,4 18 25000 70 120 222 24 25 1,80

Cc: 5 0,4 8 10000 60 160 234 32 31 1,70

Tal como puede observarse a partir de la tabla 5, si el contenido de silicato de sodio en la segunda capa supera el 0,9% en peso, la resistividad disminuira. La resistividad tambien disminuye con el contenido decreciente de silicato de sodio, por tanto el contenido de silicato estara entre el 0,1-0,9% en peso, preferiblemente entre el 0,2-0,8 % en peso del polvo compuesto a base de hierro total. Ademas, un aumento del contenido en arcilla en la segunda capa de hasta aproximadamente el 4 % aumentara la resistividad pero disminuira la perdida de nucleo debido al aumento de la coercitividad, la disminucion de TRS, la induccion y la polarizacion de CC. Por tanto, el contenido de arcilla en la segunda capa se mantendra por debajo del 5 %, preferiblemente por debajo del 4% en peso del polvo compuesto a base de hierro. El limite minimo para el contenido de arcilla es del 0,2%, preferiblemente del 0,4% ya que un contenido demasiado bajo de arcilla tendra una influencia perjudicial sobre la resistividad, la perdida de nucleo y la polarizacion de CC.

Ejemplo 6 (no forma parte de la invencion)

El ejemplo 6 siguiente ilustra que los componentes producidos a partir de polvo segun la divulgacion pueden tratarse termicamente en diferentes atmosferas. Las muestras a continuacion se han tratado tal como se describio anteriormente, el contenido de caolin en la segunda capa era del 1% y el contenido de silicato de sodio era del 0,4% en peso del polvo de hierro compuesto. Las muestras Dd y Ee se trataron termicamente a 650°C en nitrogeno y aire respectivamente. Los resultados de las pruebas se muestran en la tabla 6.

Tabla 6

Muestra: Atmosfera de tratamiento termico Pro piedades del componente

Resistencia a la rotura transversal TRS [MPa]: Resis- tividad [pD-m] Polari- zacion de CC a 4000 A/m [%] pmax [-] Coerciti- vidad [A/m] Perdida de nucleo a 0,05 T 35 kHz [W/kg] Perdida de nucleo a 0,1 T 10 kHz [W/kg] Bs a 10 kHz [T]

Dd: Nitrogeno 30 15000 77 118 206 21 21 1,88

Ee: Aire 35 12000 72 131 240 24 23 1,88

La tabla 6 muestra que se obtienen una alta resistividad, bajas perdidas del nucleo, alta induccion y una buena polarizacion de CC para los componentes segun la invencion tratados termicamente a 6502C independientemente de si se tratan termicamente en atmosfera de nitrogeno o en aire.

5

Claims

2.

10
3.

15 4.
5.

20
6.

25 7.
8.

30
9.

35
10.

40

REIVINDICACIONES

Polvo compuesto a base de hierro que comprende partfculas de nucleo recubiertas con una primera capa que contiene fosforo y una segunda capa que contiene un silicato alcalino combinadas con un mineral de arcilla que contiene un filosilicato, siendo la capa tetraedrica de silicio-oxigeno y las capas octaedricas de hidroxido combinadas de la misma electricamente neutras, caracterizado porque la arcilla es talco.

Polvo compuesto a base de hierro segun la reivindicacion 1, en el que la capa que contiene fosforo tiene un grosor de entre 20 y 300 nm.

Polvo compuesto a base de hierro segun la reivindicacion 1 o 2, en el que el recubrimiento de fosforo se proporciona poniendo en contacto las partfculas de nucleo con un compuesto de fosforo en un disolvente y despues eliminando el disolvente por secado.

Polvo compuesto a base de hierro segun la reivindicacion 3, en el que el compuesto de fosforo es acido fosforico o fosfato de amonio.

Polvo compuesto a base de hierro segun cualquiera de las reivindicaciones 1-4, en el que las partfculas de nucleo son partfculas de hierro que tienen un contenido en hierro por encima del 99,5% en peso.

Polvo compuesto a base de hierro segun cualquiera de las reivindicaciones 1-5, en el que el contenido de silicato alcalino es de entre el 0,1-0,9% en peso, preferiblemente de entre el 0,2-0,8% en peso del polvo compuesto a base de hierro.

Polvo compuesto a base de hierro segun cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en el que el contenido de arcilla es de entre el 0,2-5% en peso, preferiblemente de entre el 0,5-4% en peso del polvo compuesto a base de hierro.

Polvo compuesto a base de hierro segun cualquiera de las reivindicaciones 1-7, en el que el silicato alcalino se selecciona del grupo de un silicato de sodio, silicato de potasio o un silicato de litio y las razones molares del mismo son de entre 1,5 - 4.

Polvo compuesto a base de hierro segun cualquiera de las reivindicaciones 1-8, en el que las partfculas de nucleo tienen un tamano de particula medio de entre 20-300 pm.

Metodo para producir un componente compacto y tratado termicamente que comprende las etapas de:

a) proporcionar un polvo de hierro recubierto segun cualquiera de las reivindicaciones 1-9,

b) compactar el polvo de hierro recubierto, mezclado opcionalmente con un lubricante, en un movimiento de prensa uniaxial en un troquel a una presion de compactacion de entre 400 y 1200 MPa,

c) expulsar el componente compactado del troquel,

d) tratar termicamente el componente expulsado en una atmosfera no reductora a una temperatura de hasta 700°C.