TWI546827B - 軟磁粉末、產生軟磁組件之方法及其產生之組件 - Google Patents

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Description

軟磁粉末、產生軟磁組件之方法及其產生之組件
本發明係關於用於製備軟磁組件之軟磁複合粉末材料以及藉由使用此軟磁複合粉末所獲得之軟磁組件。特定而言，本發明係關於用於製備在高頻下工作之軟磁組件材料之該等粉末，該等組件適宜用作電力電子器件之電感器或反應器。
軟磁材料已用於各種應用，例如電感器、電機之定子及轉子、致動器、感應器及變壓器磁芯中之磁芯材料。傳統上，軟磁磁芯(例如電機中之轉子及定子)係由經堆疊之鋼壓層構成。軟磁複合物可基於軟磁粒子(通常基於鐵)，其中每一粒子上具有電絕緣塗層。藉由使用傳統粉末冶金方法將絕緣粒子視情況連同潤滑劑及/或黏結劑一起壓實，可獲得軟磁組件。與藉由使用鋼壓層相比，藉由使用粉末冶金技術可製造在設計上具有更高自由度之該等組件，此乃因該等組件可攜載三維磁通量且藉由該壓實方法可獲得三維形狀。
本發明係關於基於鐵之軟磁複合粉末，其磁芯粒子塗佈有經仔細選擇之塗層，以使該材料具有適用於藉助壓實粉末並隨後熱處理製程產生電感器之性質。
電感器或反應器係可以磁場形式儲存能量之被動電組件，該磁場係由通過該組件之電流所產生。電感器儲存能量之能力即電感(L)係以亨利(henry,H)為單位量測。通常，電感器係盤繞成線圈之絕緣電線。流過數匝線圈之電流將在線圈周圍產生磁場，場強度與電流及線圈之匝數/長度單位成正比。變化的電流將產生變化的磁場，此將誘導與產生其之電流的改變相反之電壓。
與電流改變相反之電磁力(EMF)係以伏特(volt,V)為單位量測且係根據以下式與電感相聯繫：
v(t)=L di(t)/dt
(L係電感，t係時間，v(t)係電感器上之時變電壓且i(t)係時變電流。)
換言之，當通過電感器之電流以1安培(ampere)/秒改變時，電感為1亨利之電感器產生1伏特之EMF。
鐵磁磁芯或鐵磁芯電感器係使用由鐵磁或亞鐵磁材料(例如鐵或鐵氧體)構成之磁磁芯，由於磁芯材料之較高磁導率，因此藉由增加磁場使線圈之電感增加數千倍。
材料之磁導率μ係其攜載磁通量之能力或其被磁化之能力的指示。磁導率係定義為所誘導磁通量(以B表示且以牛頓(Newton)/安培*米或以伏特*秒/米2為單位量測)與磁化力或場強度(以H表示且以安培/米A/m為單位量測)之比率。因此，磁導率具有量綱伏特*秒/安培*米。通常，相對於自由空間之磁導率μ0=4*Π*10-7Vs/Am，將磁導率表示為相對磁導率μr=μ/μ0。
磁導率亦可表示為電感/單位長度(亨利/米)。
磁導率不僅取決於攜載磁通量之材料，而且取決於所施加電場及其頻率。在技術系統中，其通常稱為最大相對磁導率，其係在變化電場之一個週期期間所量測之最大相對磁導率。
電感器磁芯可用於電力電子系統用於過濾不需要之信號(例如各種諧波)。為有效地起作用，用於該應用之電感器磁芯應具有低最大相對磁導率，此意味著相對磁導率相對於所施加電場將更具線性特性，即，穩定之增量磁導率μΔ(如根據ΔB=μΔ*ΔH所定義)及高飽和通量密度。此使得電感器能夠在較寬電流範圍內更有效地工作，此亦可表述為電感器具有「良好DC偏壓」。DC偏壓可表示為在特定施加電場(例如4 000 A/m)下最大增量磁導率之百分數。另外，低最大相對磁導率及穩定之增量磁導率與高飽和通量密度組合使得電感器能夠攜載更高之電流，此當大小係限制因素時尤其有益，因此可使用更小之電感器。
為改良軟磁組件之性能，一個重要參數係降低其磁芯損失特性。當磁性材料暴露於變化場時，由於磁滯損失及渦電流損失而出現能量損失。磁滯損失與交變磁場之頻率成比例，而渦電流損失與頻率之平方成比例。因此，在高頻率下，渦電流損失係主要因素，且尤其需要降低渦電流損失且仍維持低磁滯損失位準。此意味著期望增加磁芯之電阻率。
在尋找改良電阻率之途徑中，已使用並建議不同的方法。一種方法係基於在粉末粒子經受壓實之前在該等粒子上提供電絕緣塗層或膜。因此，有大量專利公開案教示不同類型之電絕緣塗層。涉及無機塗層之公開專利之實例係美國專利第6,309,748號、美國專利第6,348,265號及美國專利第6,562,458號。有機材料之塗層係自例如美國專利第5,595,609號得知。包含無機及有機材料之塗層係自例如美國專利第6,372,348號及第5,063,011號及德國專利公開案3,439,397得知，根據該公開案，粒子係由鐵磷酸鹽層及熱塑性材料圍繞。歐洲專利EP 1246209B1闡述基於鐵磁金屬之粉末，其中基於金屬之粉末表面塗佈有由聚矽氧樹脂及具有層狀結構之黏土礦物(例如膨潤土或滑石)之細粒子組成之塗層。
US 6,756,118B2揭露包含至少兩種包封粉末狀金屬粒子之氧化物的軟磁粉末金屬複合物，該至少兩種氧化物形成至少一個共同相。
專利申請案JP 2002170707A闡述一種塗佈有含磷層之合金鐵粒子，合金元素可為矽、鎳或鋁。在第二步驟中，將經塗佈粉末與矽酸鈉之水溶液混合，隨後乾燥。藉由將粉末模製並在500℃至1000℃之溫度下熱處理經模製部件來產生粉磁芯(dust core)。
在JP 51-089198中提及當藉由將鐵粉末模製並隨後熱處理模製部件製造粉磁芯時，矽酸鈉係作為鐵粉末粒子之黏結劑。
為獲得高性能軟磁複合物組件，由於通常期望獲得具有高密度之部件，因此電絕緣粉末亦必須能夠經受高壓力下之壓縮模製。高密度通常改良磁性質。特定而言，需要高密度以保持磁滯損失處於低位準並獲得高飽和通量密度。另外，電絕緣必須經得起所需之壓實壓力，而當壓實部件自模具脫模時不會損壞。此進而意味著脫模力必須不能太高。
而且，為降低磁滯損失，需要壓實部件之應力釋放熱處理。為獲得有效的應力釋放，熱處理較佳應在超過300℃並低於絕緣塗層將受到損壞之溫度(約700℃)之溫度下在(例如)氮氣、氬氣或空氣之氛圍中執行。
鑒於對主要欲在較高頻率(即，高於2 kHz且具體而言介於5 kHz與100 kHz之間之頻率)下使用之粉末磁芯之需求，已實施本發明，其中較高電阻率及較低磁芯損失係必需的。較佳地，飽和通量密度對於磁芯大小縮小而言應足夠高。另外，應能夠產生該等磁芯而不必使用模具壁潤滑及/或高溫來壓實金屬粉末。較佳地，應消除該等步驟。
與許多期望低磁芯損失之所用及所建議方法相反，本發明之特殊優點在於粉末組合物中不需要使用任何有機黏結劑，該粉末組合物稍後在壓實步驟中進行壓實。因此可在較高溫度下執行生壓實胚(green compact)之熱處理，而不存在有機黏結劑分解之風險；較高之熱處理溫度亦將改良通量密度並減少磁芯損失。在最終經熱處理之磁芯中不存在有機材料亦允許該磁芯可在具有高溫之環境中使用，而沒有由於有機黏結劑之軟化及分解而降低強度之風險，並達成經改良之溫度穩定性。
 本發明之目的
本發明之一個目的係提供新的基於鐵之複合粉末，其包含純鐵粉末之磁芯且其表面塗佈有新的複合電絕緣塗層。該新的基於鐵之複合粉末尤其適用於產生電力電子器件之電感器磁芯。
本發明之另一目的係提供用於產生該等電感器磁芯之方法。
本發明之再一目的係提供具有「良好」DC偏壓、低磁芯損失及高飽和通量密度之電感器磁芯。
該等目的中之至少一者係藉由以下完成：
-　一種基於鐵之經塗佈粉末，該塗層包含含磷第一層及含有鹼性矽酸鹽及含有經定義層狀矽酸鹽之黏土粒子之組合之第二層。根據一實施例，塗層僅由該兩個層構成。
-　一種用於產生燒結電感器磁芯之方法，其包含以下步驟：
a)提供上述經塗佈鐵粉末，
b)在介於400 MPa與1200 MPa間之壓實壓力下在模具中之單軸擠壓運動中，將視情況與潤滑劑混合之該經塗佈鐵粉末壓實
c)使該壓實組件自模具脫模，
d)在高達700℃之溫度下熱處理該經脫模組件。
-　一種根據以上所產生之組件，例如電感器磁芯。
基於鐵之粉末較佳係具有低含量污染物(例如碳或氧)之純鐵粉末。鐵含量較佳超過99.0重量%，然而，亦可利用與(例如)矽合金化之鐵粉末。對於純鐵粉末或對於與有意添加之合金元素合金化之基於鐵之粉末而言，除鐵及可能存在之合金元素以外，粉末亦可含有源自由製造方法造成之不可避免的雜質的痕量元素。痕量元素係以不會影響材料性質之較小量存在。痕量元素之實例可為至多0.1%之碳、至多0.3%之氧、每一者至多0.3%之硫及磷及至多0.3%之錳。
基於鐵之粉末之粒度係由預期用途決定，即組件適用之頻率。基於鐵之粉末之平均粒度(當塗層極薄時其亦係經塗佈粉末之平均粒度)可介於20 μm至300 μm之間。適宜基於鐵之粉末之平均粒度的實例係(例如)20 μm至80 μm(所謂的200網目粉末)、70 μm至130 μm(100網目粉末)或130 μm至250 μm(40網目粉末)。
根據美國專利6,348,265中所闡述之方法可施加含磷第一塗層，其通常施加於裸露的基於鐵之粉末。此意味著將鐵或基於鐵之粉末與溶於溶劑(例如丙酮)中之磷酸混合，隨後乾燥，以在粉末上獲得含磷及氧之薄塗層。所添加溶液之量尤其取決於粉末之粒度；然而，該量應足以獲得厚度介於20 nm至300 nm之間之塗層。
或者，藉由將基於鐵之粉末與溶於水中之磷酸銨溶液混合或使用含磷物質與其他溶劑之其他組合添加含磷薄塗層將係可能的。所得含磷塗層使得基於鐵之粉末的磷含量增加介於0.01%至0.15%之間。
藉由將經磷塗佈之基於鐵之粉末與黏土或含有經定義層狀矽酸鹽及水溶性鹼性矽酸鹽(通常稱為水玻璃)之黏土混合物之粒子混合，隨後在介於20℃至250℃之間之溫度下或在真空中實施乾燥步驟，來將第二塗層施加至該粉末。
層狀矽酸鹽構成矽四面體彼此連接之矽酸鹽類型，其係呈層形式且具有式(Si2O5 2-)n。該等層與至少一個八面體氫氧化物層組合形成組合結構。該等八面體層可(例如)含有氫氧化鋁或氫氧化鎂或其組合。矽四面體層中之矽可部分地由其他原子置換。該等經組合層狀結構可為電中性或帶有電荷，此取決於存在之原子。
已注意到，為滿足本發明之目的，層狀矽酸鹽之類型係至關重要的。因此，層狀矽酸鹽應係具有組合矽四面體層及氫氧化物八面體層之不帶電荷或電中性層之類型。該等層狀矽酸鹽之實例係黏土高嶺土中存在之高嶺石、千頁岩中存在之葉蠟石(pyrophyllite)、或含鎂之礦物滑石。
含有經定義層狀矽酸鹽之黏土的平均粒度應低於15 μm，較佳低於10 μm，較佳低於5 μm，甚至更佳低於3 μm。
欲與基於鐵之經塗佈粉末混合之含有經定義層狀矽酸鹽之黏土的量應介於基於鐵之經塗佈複合粉末之0.2重量%至5重量%之間，較佳介於0.5重量%至4重量%之間。
欲與基於鐵之經塗佈粉末混合之鹼性矽酸鹽的量(以固體鹼性矽酸鹽計算)應介於基於鐵之經塗佈複合粉末之0.1重量%至0.9重量%之間，較佳介於基於鐵之粉末之0.2重量%至0.8重量%之間。已展示可使用各種類型之水溶性鹼性矽酸鹽，因此可使用矽酸鈉、矽酸鉀及矽酸鋰。一般地，鹼金屬水溶性矽酸鹽係以其比率表徵，即SiO2之量除以Na2O、K2O或Li2O之量(若適用)，以莫耳比或重量比表示。水溶性鹼性矽酸鹽之莫耳比應為1.5至4且包括兩個端點。若莫耳比低於1.5，則溶液變得鹼性太大，若莫耳比超過4，則SiO2將沈澱。
壓實及熱處理
在壓實之前，基於鐵之經塗佈粉末可與適宜有機潤滑劑混合，例如蠟、寡聚物或聚合物、基於脂肪酸之衍生物或其組合。適宜潤滑劑之實例係EBS(即伸乙基雙硬脂醯胺)、自Hgans AB(Sweden)購得之、金屬硬脂酸鹽(例如硬脂酸鋅)或脂肪酸或其其他衍生物。潤滑劑可以總混合物之0.05重量%至1.5重量%、較佳介於0.1重量%至1.2重量%之間之量添加。
壓實可在400 MPa至1200 MPa之壓實壓力下在周圍溫度或高溫下執行。
壓實之後，壓實組件在高達700℃、較佳介於500℃至690℃間之溫度下經受熱處理。熱處理之適宜氛圍的實例係惰性氛圍(例如氮氣或氬氣)或氧化氛圍(例如空氣)。
本發明之粉末磁芯係藉由壓力形成經新的電絕緣塗層覆蓋之基於鐵之磁性粉末獲得。該磁芯之特徵可在於在頻率範圍2 kHz至100 kHz、一般5 kHz至100 kHz內具有低的總損失，在10 kHz之頻率及0.1 T之感應下約小於28 W/kg。而且，電阻率ρ高於1000 μΩm、較佳高於2000 μΩm且最佳高於3000 μΩm，且飽和磁通量密度Bs超過1.2 T、較佳超過1.4 T且最佳超過1.6 T。而且，矯頑磁力應低於300 A/m、較佳低於280 A/m、最佳低於250 A/m，且在4000 A/m下DC偏壓不小於50%。
實例
以下實例意欲說明具體實施例，而非限制本發明之範圍。
實例1
使用鐵含量超過99.5重量%之水霧化純鐵粉末作為磁芯粒子。鐵粉末之平均粒度為約45 μm。根據美國專利6348265將鐵粉末用含磷溶液處理。所獲得之乾燥磷塗佈鐵粉末根據下表1進一步與高嶺土及矽酸鈉混合。於120℃下乾燥1小時以獲得乾粉末之後，將粉末與0.6%混合並於800 MPa下壓實成環，該等環之內徑為45 mm，外徑為55 mm且高度為5 mm。然後，使壓實組件於530℃或650℃下在氮氣氛圍中經受熱處理製程並持續0.5小時。
藉由四點量測法量測所獲得試樣之比電阻率。對於最大磁導率μmax及矯頑磁力量測而言，對於主電路該等環「纏有」100匝電線且對於輔助電路「纏有」100匝電線，以能夠借助磁滯回線量測儀(hysteresisgraph) Brockhaus MPG 100量測磁性性質。對於磁芯損失而言，對於主電路該等環「纏有」30匝電線且對於輔助電路「纏有」30匝電線，借助Walker Scientific公司AMH-401POD儀器量測。
當量測增量磁導率時，該等環纏繞有第三繞組以提供4 000 A/m之DC偏壓電流。DC偏壓係表示為最大增量磁導率之百分數。
除非另有說明，否則以下實例中之所有測試均照此執行。
為展示第二塗層中高嶺土及矽酸鈉之存在對經壓實及熱處理組件之性質的影響，根據表1製備試樣A-D，表1亦展示來自組件測試之結果。試樣A-C係比較實例且試樣D係根據本發明。
如自表1中可看出，高嶺土與矽酸鈉之組合可觀地改良電阻率且因此降低磁芯損失。與比較實例中30-60%之DC偏壓相比，本發明實例中獲得75%之DC偏壓。
實例2
為說明磷塗佈純鐵粉末連同第二塗層一起使用之重要性，將上述試樣D與類試樣E相比較，只是試樣E係由未經磷溶液處理之鐵基粉末製得。熱處理係於650℃下在氮氣中執行。
如自表2中可看出，在施加第二層之前鐵粉末經含磷層塗佈係有利的。
實例3
此實例展示可將本發明之雙塗層概念應用至不同粒度之鐵粉末，同時仍獲得期望效應。試樣F)使用平均粒度為約45 μm之鐵粉末，試樣G)使用平均粒度為約100 μm之鐵粉末，且試樣H)使用平均粒度為約210 μm之鐵粉末。該等粉末塗佈有含磷第一層。之後，一些試樣如先前所闡述進一步用1%高嶺土及0.4%矽酸鈉處理。熱處理係於650℃下在氮氣中執行。
有及沒有第二層之試樣F-H的測試結果展示於表3中。
表3展示無論鐵粉末之粒度如何，本發明之組件均獲得電阻率、磁芯損失及DC偏壓之巨大改良。
實例4
實例4說明可使用不同類型之水玻璃及不同類型之含經定義層狀矽酸鹽之黏土。將粉末如上文所述塗佈，只是使用各種矽酸鹽(Na、K及Li)及各種含有具有電中性層之層狀矽酸鹽的黏土高嶺土及滑石。在比較實例中，使用含有具有帶電荷層之層狀矽酸鹽的黏土及雲母。係來自含有礦物蒙脫石(montmorillonit)之膨潤石(smectite)群之黏土的商品名。所用雲母係白雲母(muscovite)。所有測試中之第二層含有1%黏土及0.4wt-%水玻璃。熱處理係於650℃下在氮氣中執行。
下表4展示組件之測試結果。
如自表4顯而易見，可使用各種類型之水玻璃及含經定義層狀矽酸鹽之黏土，前提條件係層狀矽酸鹽係具有電中性層之類型。
實例5
實例5說明藉由改變第二層中黏土及鹼性矽酸鹽之量，可控制及最佳化壓實及熱處理組件之性質。如先前所闡述製備試樣並進行測試。對於橫向斷裂強度而言，根據SS-ISO 3325製造試樣並進行測試。熱處理係於650℃下在氮氣氛圍中執行。
下表5展示測試結果。
如自表5中可看出，若矽酸鈉於第二層中之含量超過0.9重量%，電阻率將降低。隨著矽酸鈉含量降低，電阻率亦降低，因此矽酸鹽之含量應介於總基於鐵之複合粉末之0.1重量%至0.9重量%之間，較佳介於0.2重量%至0.8重量%之間。第二層中之黏土含量進一步增加至高達約4%將使電阻率增加，但由於矯頑磁力增加、TRS、感應及DC偏壓降低而使磁芯損失降低。因此，第二層中之黏土含量應保持低於基於鐵之複合粉末的5重量%，較佳低於4重量%。黏土含量之下限係0.2%，較佳0.4%，此乃因太低之黏土含量將對電阻率、磁芯損失及DC偏壓具有有害影響。
實例6
以下實例6說明自本發明之粉末所產生之組件可在不同氛圍中熱處理。以下試樣已如上文所述進行處理，第二層中之高嶺土含量為鐵複合粉末之1重量%且矽酸鈉含量為0.4重量%。試樣Dd及Ee係於650℃下分別在氮氣及空氣中熱處理。測試結果展示於表6中。
表6展示根據本發明於650℃下熱處理之組件獲得高電阻率，低磁芯損失，高感應及良好DC偏壓，而無論其係於氮氛圍還是於空氣中熱處理。

Claims (81)

  1. 一種基於鐵之複合粉末，其包含磁芯粒子，該等粒子塗佈有含磷第一層及含有鹼性矽酸鹽與含有層狀矽酸鹽之黏土礦物之組合的第二層，該經組合之矽-氧四面體層及其氫氧化物八面體層係電中性的，其中該含磷層具有介於20nm與300nm之間之厚度。
  2. 如請求項1之基於鐵之複合粉末，其中該磷塗層係藉由使該等磁芯粒子與磷化合物在溶劑中接觸且之後藉由乾燥移除該溶劑來提供。
  3. 如請求項2之基於鐵之複合粉末，其中該磷化合物係磷酸或磷酸銨。
  4. 如請求項1至3中任一項之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子係鐵含量超過99.5重量%之鐵粒子。
  5. 如請求項1至3中任一項之基於鐵之複合粉末，其中鹼性矽酸鹽之含量係介於該基於鐵之複合粉末之0.1重量%至0.9重量%之間。
  6. 如請求項5之基於鐵之複合粉末，其中鹼性矽酸鹽之含量係介於該基於鐵之複合粉末之0.2重量%至0.8重量%之間。
  7. 如請求項4之基於鐵之複合粉末，其中鹼性矽酸鹽之含量係介於該基於鐵之複合粉末之0.1重量%至0.9重量%之間。
  8. 如請求項7之基於鐵之複合粉末，其中鹼性矽酸鹽之含量係介於該基於鐵之複合粉末之0.2重量%至0.8重量%之 間。
  9. 如請求項1至3中任一項之基於鐵之複合粉末，其中黏土之含量係介於該基於鐵之複合粉末之0.2重量%至5重量%之間。
  10. 如請求項9之基於鐵之複合粉末，其中黏土之含量係介於該基於鐵之複合粉末之0.5重量%至4重量%之間。
  11. 如請求項4之基於鐵之複合粉末，其中黏土之含量係介於該基於鐵之複合粉末之0.2重量%至5重量%之間。
  12. 如請求項11之基於鐵之複合粉末，其中黏土之含量係介於該基於鐵之複合粉末之0.5重量%至4重量%之間。
  13. 如請求項5之基於鐵之複合粉末，其中黏土之含量係介於該基於鐵之複合粉末之0.2重量%至5重量%之間。
  14. 如請求項13之基於鐵之複合粉末，其中黏土之含量係介於該基於鐵之複合粉末之0.5重量%至4重量%之間。
  15. 如請求項7之基於鐵之複合粉末，其中黏土之含量係介於該基於鐵之複合粉末之0.2重量%至5重量%之間。
  16. 如請求項15之基於鐵之複合粉末，其中黏土之含量係介於該基於鐵之複合粉末之0.5重量%至4重量%之間。
  17. 如請求項1至3中任一項之基於鐵之複合粉末，其中該鹼性矽酸鹽係選自矽酸鈉、矽酸鉀或矽酸鋰之群，且其莫耳比係介於1.5至4之間。
  18. 如請求項4之基於鐵之複合粉末，其中該鹼性矽酸鹽係選自矽酸鈉、矽酸鉀或矽酸鋰之群，且其莫耳比係介於1.5至4之間。
  19. 如請求項5之基於鐵之複合粉末，其中該鹼性矽酸鹽係選自矽酸鈉、矽酸鉀或矽酸鋰之群，且其莫耳比係介於1.5至4之間。
  20. 如請求項7之基於鐵之複合粉末，其中該鹼性矽酸鹽係選自矽酸鈉、矽酸鉀或矽酸鋰之群，且其莫耳比係介於1.5至4之間。
  21. 如請求項9之基於鐵之複合粉末，其中該鹼性矽酸鹽係選自矽酸鈉、矽酸鉀或矽酸鋰之群，且其莫耳比係介於1.5至4之間。
  22. 如請求項11之基於鐵之複合粉末，其中該鹼性矽酸鹽係選自矽酸鈉、矽酸鉀或矽酸鋰之群，且其莫耳比係介於1.5至4之間。
  23. 如請求項13之基於鐵之複合粉末，其中該鹼性矽酸鹽係選自矽酸鈉、矽酸鉀或矽酸鋰之群，且其莫耳比係介於1.5至4之間。
  24. 如請求項15之基於鐵之複合粉末，其中該鹼性矽酸鹽係選自矽酸鈉、矽酸鉀或矽酸鋰之群，且其莫耳比係介於1.5至4之間。
  25. 如請求項1至3中任一項之基於鐵之複合粉末，其中該黏土係選自高嶺土或滑石之群。
  26. 如請求項4之基於鐵之複合粉末，其中該黏土係選自高嶺土或滑石之群。
  27. 如請求項5之基於鐵之複合粉末，其中該黏土係選自高嶺土或滑石之群。
  28. 如請求項7之基於鐵之複合粉末，其中該黏土係選自高嶺土或滑石之群。
  29. 如請求項9之基於鐵之複合粉末，其中該黏土係選自高嶺土或滑石之群。
  30. 如請求項11之基於鐵之複合粉末，其中該黏土係選自高嶺土或滑石之群。
  31. 如請求項13之基於鐵之複合粉末，其中該黏土係選自高嶺土或滑石之群。
  32. 如請求項15之基於鐵之複合粉末，其中該黏土係選自高嶺土或滑石之群。
  33. 如請求項17之基於鐵之複合粉末，其中該黏土係選自高嶺土或滑石之群。
  34. 如請求項18之基於鐵之複合粉末，其中該黏土係選自高嶺土或滑石之群。
  35. 如請求項19之基於鐵之複合粉末，其中該黏土係選自高嶺土或滑石之群。
  36. 如請求項20之基於鐵之複合粉末，其中該黏土係選自高嶺土或滑石之群。
  37. 如請求項21之基於鐵之複合粉末，其中該黏土係選自高嶺土或滑石之群。
  38. 如請求項22之基於鐵之複合粉末，其中該黏土係選自高嶺土或滑石之群。
  39. 如請求項23之基於鐵之複合粉末，其中該黏土係選自高嶺土或滑石之群。
  40. 如請求項24之基於鐵之複合粉末，其中該黏土係選自高嶺土或滑石之群。
  41. 如請求項1至3中任一項之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  42. 如請求項4之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  43. 如請求項5之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  44. 如請求項7之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  45. 如請求項9之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  46. 如請求項11之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  47. 如請求項13之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  48. 如請求項15之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  49. 如請求項17之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  50. 如請求項18之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  51. 如請求項19之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  52. 如請求項20之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  53. 如請求項21之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  54. 如請求項22之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  55. 如請求項23之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  56. 如請求項24之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  57. 如請求項25之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  58. 如請求項26之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  59. 如請求項27之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  60. 如請求項28之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  61. 如請求項29之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  62. 如請求項30之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  63. 如請求項31之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  64. 如請求項32之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  65. 如請求項33之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  66. 如請求項34之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  67. 如請求項35之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  68. 如請求項36之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  69. 如請求項37之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  70. 如請求項38之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  71. 如請求項39之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  72. 如請求項40之基於鐵之複合粉末，其中該等磁芯粒子具有介於20μm至300μm之間之平均粒度。
  73. 一種用於產生經壓實並經熱處理之組件之方法，其包含以下步驟：a)提供如請求項1至72中任一項之經塗佈鐵粉末，b)在模具中之單軸擠壓運動中，在介於400MPa與1200MPa間之壓實壓力下，將視情況與潤滑劑混合之該經塗佈鐵粉末壓實， c)使該壓實組件自該模具脫模，d)在高達700℃之溫度下在非還原氛圍中熱處理該經脫模組件。
  74. 一種根據如請求項73之方法產生之組件。
  75. 一種根據如請求項73之方法產生之電感器磁芯，其之電阻率ρ超過1000μΩm，且飽和磁通量密度Bs超過1.2(T)，在10kHz之頻率及0.1T之感應下，磁芯損失小於28W/kg，矯頑磁力應低於300A/m，且在4000A/m下DC偏壓不小於50%。
  76. 如請求項75之電感器磁芯，其中該電阻率ρ超過2000μΩm。
  77. 如請求項76之電感器磁芯，其中該電阻率ρ超過3000μΩm。
  78. 如請求項75之電感器磁芯，其中該飽和磁通量密度Bs超過1.4(T)。
  79. 如請求項78之電感器磁芯，其中該飽和磁通量密度Bs超過1.6(T)。
  80. 如請求項75之電感器磁芯，其中該矯頑磁力低於280A/m。
  81. 如請求項80之電感器磁芯，其中該矯頑磁力低於250A/m。
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Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2509081A1 (en) * 2011-04-07 2012-10-10 Höganäs AB New composition and method
JP6113516B2 (ja) * 2012-02-06 2017-04-12 Ntn株式会社 磁心用粉末および圧粉磁心
US20160311019A1 (en) * 2013-12-20 2016-10-27 Höganäs Ab (Publ) Soft magnetic powder mix
CN104091668A (zh) * 2014-06-03 2014-10-08 天长市昭田磁电科技有限公司 一种锡基稀土铁磁芯材料
JP2016076517A (ja) * 2014-10-02 2016-05-12 Ntn株式会社 磁心用粉末および圧粉磁心
CN106710786B (zh) * 2015-07-29 2019-09-10 胜美达集团株式会社 小型电子器件、电子线路板及小型电子器件的制造方法
WO2017059026A1 (en) * 2015-09-29 2017-04-06 Höganäs Ab (Publ) New iron-based composite powder
EP3199264A1 (en) * 2016-02-01 2017-08-02 Höganäs Ab (publ) New composition and method
KR101830329B1 (ko) 2016-07-19 2018-02-21 주식회사 모다이노칩 파워 인덕터
KR20240010271A (ko) 2022-07-15 2024-01-23 현대자동차주식회사 연자성 철계 분말 및 그 제조방법과 연자성 소재의 제조방법
KR20240012111A (ko) 2022-07-20 2024-01-29 현대자동차주식회사 연자성 철계 혼합분말 및 그 제조방법과 연자성 소재의 제조방법

Family Cites Families (27)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1818596A (en) 1930-09-13 1931-08-11 Western Electric Co Electromagnetic device
JPS5189198A (en) * 1975-02-03 1976-08-04 Atsupuntetsushinno jiseikojohoho
US4177089A (en) * 1976-04-27 1979-12-04 The Arnold Engineering Company Magnetic particles and compacts thereof
DE3439397A1 (de) 1984-10-27 1986-04-30 Vacuumschmelze Gmbh, 6450 Hanau Verfahren zur pulvermetallurgischen herstellung eines weichmagnetischen koerpers
US5063011A (en) 1989-06-12 1991-11-05 Hoeganaes Corporation Doubly-coated iron particles
US5595609A (en) 1993-04-09 1997-01-21 General Motors Corporation Annealed polymer-bonded soft magnetic body
US5756162A (en) * 1995-08-31 1998-05-26 Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. Method for manufacturing sendust core powder
AU714473B2 (en) 1996-02-23 2000-01-06 Hoganas A.B. Phosphate coated iron powder and method for the manufacturing there of
US5982073A (en) 1997-12-16 1999-11-09 Materials Innovation, Inc. Low core loss, well-bonded soft magnetic parts
US6372348B1 (en) 1998-11-23 2002-04-16 Hoeganaes Corporation Annealable insulated metal-based powder particles
SE0000454D0 (sv) 2000-02-11 2000-02-11 Hoeganaes Ab Iron powder and method for the preparaton thereof
JP2002170707A (ja) 2000-12-04 2002-06-14 Daido Steel Co Ltd 高い電気抵抗をもつ圧粉磁心とその製造方法
JP3815563B2 (ja) 2001-01-19 2006-08-30 株式会社豊田中央研究所 圧粉磁心およびその製造方法
DE10110341A1 (de) 2001-03-03 2002-10-31 Bosch Gmbh Robert Metallpulver-Verbundwerkstoff und Ausgangsmaterial und Verfahren für die Herstellung eines solchen
JP2003303711A (ja) * 2001-03-27 2003-10-24 Jfe Steel Kk 鉄基粉末およびこれを用いた圧粉磁心ならびに鉄基粉末の製造方法
CA2378417C (en) 2001-03-27 2009-11-24 Kawasaki Steel Corporation Ferromagnetic-metal-based powder, powder core using the same, and manufacturing method for ferromagnetic-metal-based powder
KR100441062B1 (ko) * 2001-08-07 2004-07-19 주식회사 디씨엔 Ｆｅ-Ｓｉ 연자성 포트코아, 그 제조방법 및 이를 이용한 리액터
JP2003124016A (ja) * 2001-10-18 2003-04-25 Daido Steel Co Ltd ノイズ対策部品用磁性体材料およびその製造方法
JP4457682B2 (ja) * 2004-01-30 2010-04-28 住友電気工業株式会社 圧粉磁心およびその製造方法
JP5062946B2 (ja) * 2004-06-17 2012-10-31 株式会社豊田中央研究所 磁心用粉末および圧粉磁心並びにそれらの製造方法
JP2006169618A (ja) * 2004-12-20 2006-06-29 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 希土類元素を含む鉄系磁石合金粉、およびその製造方法、得られるボンド磁石用樹脂組成物、ボンド磁石、並びに圧密磁石
JP4706411B2 (ja) * 2005-09-21 2011-06-22 住友電気工業株式会社 軟磁性材料、圧粉磁心、軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法
KR101477582B1 (ko) * 2006-12-07 2015-01-02 회가내스 아베 연자성 분말
JP2009228108A (ja) * 2008-03-25 2009-10-08 Sumitomo Electric Ind Ltd 冶金用粉末および冶金用粉末の製造方法
JP2009228107A (ja) * 2008-03-25 2009-10-08 Kobe Steel Ltd 圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末およびその製造方法ならびに圧粉磁心
DE112009000919T5 (de) * 2008-04-15 2011-03-03 Toho Zinc Co., Ltd Verfahren zum Herstellen eines magnetischen Verbundmaterials und magnetisches Verbundmaterial
RU2368026C1 (ru) * 2008-07-07 2009-09-20 Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Государственный технологический университет"Московский институт стали и сплавов" Способ получения магнитотвердого композиционного материала с нанокристаллической структурой

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