JP6853824B2

JP6853824B2 - 鉄基粉末組成物

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Publication number: JP6853824B2
Application number: JP2018539978A
Authority: JP
Inventors: − キャスリンヘルセン、アン; イエ、チョウ
Original assignee: ホガナスアクチボラグ（パブル）
Priority date: 2016-02-01
Filing date: 2017-01-31
Publication date: 2021-03-31
Anticipated expiration: 2037-01-31
Also published as: US11285533B2; EP3411169A1; PL3411169T3; CN108698124A; EP3411169B1; US20190060992A1; CN108698124B; ES2859649T3; JP2019510134A; EP3199264A1; WO2017134039A1

Description

本発明は、軟磁性部品（ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ）の調製に有用な軟磁性複合粉末材料、及びこの軟磁性複合粉末を使用することによって得られる軟磁性部品に関する。

軟磁性材料は、インダクタ、電気機械のステータ及びロータ、アクチュエータ、センサ並びに変圧器のコアのコア材料等、種々の用途に使用される。伝統的に、電気機械のロータ及びステータ等の軟磁性コアは、積み重ねた鋼の積層体で作られている。また、軟磁性複合体は、軟磁性粒子に基づくこともでき（通常は鉄基）、各粒子上に電気絶縁性被膜を有する。絶縁された粒子を圧縮することによって、軟磁性部品が得られる。このような磁性粒子を粉末の形態で使用することにより、三次元の磁束を生じることができる軟磁性部品を製造することが可能になり、これにより、伝統的な鋼の積層体を使用することによって可能であるよりも、設計の自由度をより高めることができる。

本発明は、鉄基軟磁性複合粉末に関し、そのコア粒子は、注意深く選択された被膜で被覆されており、これにより、粉末を圧縮し、その後、熱処理プロセスを行って、インダクタを製造するのに適した材料特性が得られる。

インダクタ又はリアクタは、前記部品を通過する電流によって生じる磁場の形態でエネルギーを蓄えることができる受動的な電気的部品である。

透磁率は、磁束を生じる材料に依存するだけでなく、印加される電場及びその周波数にも依存する。技術システムでは、それは、しばしば、変化する電場の１サイクルの間に測定される最大比透磁率である最大比透磁率を指す。

インダクタコアは、種々の高調波等の不要な信号をフィルタリングするためのパワーエレクトロニックシステムに使用することができる。効率的に機能させるために、このような用途のためのインダクタコアは、最大比透磁率が低くなければならず、これは、比透磁率が、印加された電場に対してより直線的な特性、即ち、安定な増分透磁率μΔ（ΔＢ＝μΔ^＊ΔＨに従って定義される。）、及び高い飽和磁束密度を有することを意味する。これにより、より広い範囲の電流で、インダクタをより効率的に動作させることができ、更に、これは、インダクタが「良好なＤＣバイアス」を持っていると表現することもできる。ＤＣバイアスは、特定の印加電場における（例えば４０００Ａ／ｍにおける）最大増分透磁率のパーセンテージ換算で表すことができる。更に、高飽和磁束密度と結合した安定な増分透磁率及び低最大比透磁率により、インダクタはより大きな電流を流すことが可能になるが、これは、サイズが制限要因である場合にとりわけ有益であり、このため、より小さなインダクタを使用することができる。

軟磁性部品の性能を改善するための１つの重要なパラメータは、そのコア損失特性を低下させることである。磁性材料が、変動する場に曝されると、ヒステリシス損及び渦電流損の両方に因り、エネルギー損失が生じる。ヒステリシス損は、交番磁界の周波数に比例するが、渦電流損は、周波数の二乗に比例する。従って、高周波数では、渦電流損が最も重要であり、渦電流損を低減し、尚且つヒステリシス損を低いレベルに維持することは特に重要である。これは、磁心の抵抗率を高めることが望ましいことを意味する。

抵抗率を改善する方法の調査では、種々の方法が使用され、提案されている。１つの方法は、粉末粒子を圧縮する前に、これらの粉末粒子上に電気絶縁性の被膜又はフィルムを提供することに基づいている。従って、種々のタイプの電気絶縁性被膜を教示している数多くの特許公報が存在する。無機被膜に関する公開された特許の例としては、米国特許第６，３０９，７４８号、米国特許第６，３４８，２６５号及び米国特許第６，５６２，４５８が挙げられる。有機材料の被膜は、例えば、米国特許第５，５９５，６０９号からわかる。無機材料及び有機材料の両方を含む被膜は、例えば、米国特許第６，３７２，３４８号及び第５，０６３，０１１号、並びにドイツ特許第３，４３９，３９７号からわかり、前記ドイツ特許公報によれば、粒子は、リン酸鉄層及び熱可塑性材料によって取り囲まれている。欧州特許第１２４６２０９Ｂ１号には、強磁性金属基粉末が記載されており、その金属基粉末の表面は、ケイ素樹脂と、ベントナイトやタルク等の層状構造を有する粘土鉱物の微粒子とからなる被膜で被覆されている。

米国特許第６，７５６，１１８Ｂ２号は、粉末にされた金属粒子をカプセル化する少なくとも２種の酸化物を含む軟磁性粉末金属複合体に関し、前記少なくとも２種の酸化物は、少なくとも１つの共通の相を形成している。

高性能の軟磁性複合体部品を得るためには、密度の高い部品を得ることがしばしば望まれるので、電気絶縁された粉末を高い圧力で圧縮成形することも可能でなければならない。高密度によって、通常は、磁気特性が改善される。ヒステリシス損を低いレベルに保ち、且つ高い飽和磁束密度を得るためには、特に高密度が必要とされる。追加的に、電気絶縁は、圧縮された部品がダイから排出される場合に損傷することなく、必要とされる圧縮圧力に耐えなければならない。これは、順に、排出力が高過ぎてはならないことを意味する。

更に、ヒステリシス損を低減するためには、圧縮された部品の応力解放熱処理が必要である。効果的な応力解放を得るために、熱処理は、好ましくは、３００℃超の温度で、且つ絶縁被膜が損傷されることになる温度未満で、例えば、窒素、アルゴン若しくは空気の雰囲気中、又は真空中で行われなければならない。

本発明は、より高い周波数、即ち、２ｋＨｚ超、特に５から１００ｋＨｚの周波数での使用を主目的とする粉末コアの必要性に鑑みてなされたものであり、これには、より高い抵抗率及びより低いコア損失が必須である。好ましくは、飽和磁束密度は、コアの小型化のために十分に高くなければならない。追加的に、ダイ壁の潤滑及び／又は高められた温度を使用して、金属粉末を圧縮する必要なく、コアを製造することが可能でなければならない。好ましくは、これらの工程は、排除されるべきである。

本発明の目的は、鉄基粉末のコアを含む新規な鉄基複合粉末を提供することであり、その表面は、新規な複合電気絶縁性被膜で被覆されている。新規な鉄基複合粉末は、パワーエレクトロニクス用のインダクタコアの製造に使用するのに特に適している。このような材料で作られたコアは、高い機械的強度、高い抵抗率、低いコア損失、高い増分透磁性及び飽和磁束密度を有する。

本発明の別の目的は、このようなインダクタコアを製造する方法を提供することである。

一実施形態では、鉄基粉末組成物は、アトマイズ鉄粒子であるコア粒子及びセンダスト粒子等のリンで被覆された鉄合金粒子を含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅｓ）か又は含有する（ｃｏｎｔａｉｎｓ）。アトマイズ鉄粒子及びセンダスト粒子は、第一のリン層によって別々に被覆される。リンで被覆されたアトマイズ鉄粒子は、更にケイ酸塩層で更に被覆され、それにより、ケイ酸塩被膜を有する鉄粒子を提供する。その後、ケイ酸塩で被覆された鉄粒子及びリンで被覆された鉄合金粒子は、ケイ素樹脂と混合される。任意選択的に、潤滑剤を添加することができる。

特に、第一の態様に従って、本発明は、（ａ）ケイ酸塩層によって更に被覆された、リンで被覆されたアトマイズ鉄粒子；（ｂ）７重量％から１３重量％のケイ素、４重量％から７重量％のアルミニウム、残部は鉄からなる、センダスト等のリンで被覆された鉄合金粒子；及び（ｃ）ケイ素樹脂、の混合物を含む鉄基粉末組成物に関する。前記鉄基粉末組成物中の、アトマイズ鉄粒子対鉄合金粒子の比は、９０／１０から５０／５０、好ましくは８０／２０から６０／４０で変化することができる。

一実施形態では、鉄基粉末組成物は、（ａ）アトマイズ鉄粒子、及び（ｂ）ケイ素、アルミニウム及び鉄の混合物から構成される鉄合金粒子を含むかこれらからなり、前記被覆された粒子（ａ）及び（ｂ）は、（ｃ）粉末状ケイ素樹脂と更に混合される。アトマイズ鉄粒子（ａ）は、リン層で被覆され、その後、ケイ酸塩層で被覆され、鉄合金粒子（ｂ）は、リン層で被覆される。（ａ）上のケイ酸塩層は、フィロケイ酸塩を含有する粘土鉱物と結合したアルカリケイ酸塩を含有し、その結合したケイ素−酸素四面体層とその水酸化物八面体層は、好ましくは電気的に中性であり、例えばカオリナイトが挙げられる。

加えて、第二の態様に従って、本発明は、インダクタコア等の、圧縮されて熱処理された部品を製造する方法を提供するが、この方法は、
ａ）本発明の第一の態様に従う被覆された鉄基粉末組成物を提供する工程；
ｂ）前記被覆された鉄及びセンダストの粉末混合物を、任意選択的に潤滑剤と混合して、ダイにおける一軸プレス動作で、４００から１２００ＭＰａの圧縮圧力にて圧縮する工程；
ｃ）前記圧縮された部品を前記ダイから排出する工程；
ｄ）前記排出された部品を、８００℃までの温度で熱処理する工程、
を含む。

工程ｂ）の好ましい実施形態では、ダイの温度は高められており、好ましくは、工程ｂ）では、前記ダイの温度は、２５から８０℃である。

更に、本発明は、上記方法によって製造されたインダクタコア等の電磁性部品を提供する。

低いコア損失が望まれる、使用され且つ提案されている多くの方法とは対照的に、本発明の特別な利点は、粉末組成物中に有機結合剤を使用する必要がないことであり、その粉末組成物は、後で、圧縮工程にて圧縮されることになる。従って、未加熱（ｇｒｅｅｎ）の圧縮体の熱処理は、より高温で、有機結合剤が分解するリスクなく行うことができ、更には、より高い熱処理温度によって、磁束密度が改善され、且つコア損失を減少させることになる。最終的な熱処理されたコアに、有機材料が存在しないことにより、コアを、高められた温度を有する環境中で、有機結合剤の軟化及び分解に因る強度の低下のリスクなく、使用することが可能になり、これにより、温度安定性が改善される。
なお、下記［１］から［１４］は、いずれも本発明の一形態又は一態様である。
［１］
（ａ）ケイ酸塩層によって更に被覆された、リンで被覆されたアトマイズ鉄粒子；
（ｂ）リンで被覆された鉄合金粒子であって、７重量％から１３重量％のケイ素、４重量％から７重量％のアルミニウム、残部は鉄からなる鉄合金粒子；及び
（ｃ）ケイ素樹脂、
の混合物を含む鉄基粉末組成物。
［２］
潤滑剤を更に含む、［１］に記載の鉄基粉末組成物。
［３］
前記ケイ素樹脂が、５０から１００％のフェニル置換基、好ましくは７５から１００％、最も好ましくは１００％のフェニル置換基を含有する、［１］又は［２］のいずれか一項に記載の鉄基粉末組成物。
［４］
前記ケイ素樹脂中のヒドロキシ、メトキシ及びエトキシ官能基の全含量が、２重量％超、好ましくは５重量％超、最も好ましくは７重量％超である、［１］、［２］又は［３］のいずれか一項に記載の鉄基粉末組成物。
［５］
前記ケイ素樹脂の融点が、４５℃超、好ましくは５５℃超、最も好ましくは６５℃超である、［１］から［４］のいずれか一項に記載の鉄基粉末組成物。
［６］
前記ケイ酸塩層が、粘土及び水溶性アルカリケイ酸塩の粒子を含む、［１］から［５］のいずれか一項に記載の鉄基粉末組成物。
［７］
前記粘土の粒子が、１種以上のフィロケイ酸塩を含み、好ましくは５０重量％以上が、フィロケイ酸塩カオリナイトである、［６］に記載の鉄基粉末組成物。
［８］
前記ケイ酸塩層中のアルカリケイ酸塩の含量が、前記複合鉄基粉末の０．１から０．９重量％、好ましくは０．２から０．８重量％である、［６］又は［７］のいずれか一項に記載の鉄基粉末組成物。
［９］
前記ケイ酸塩層中の前記粘土の平均粒径が、３．０μｍ未満、好ましくは２．０μｍ未満、最も好ましくは０．４μｍ未満である、［７］から［８］のいずれか一項に記載の鉄基粉末組成物。
［１０］
前記ケイ酸塩層中の前記粘度の含量が、複合鉄基粉末の０．２から５重量％、好ましくは０．５から４重量％である、［７］から［９］のいずれか一項に記載の鉄基粉末組成物。
［１１］
圧縮され且つ熱処理された部品を製造する方法であって、
ａ）［１から１０のいずれか一項に記載の複合鉄基粉末組成物を提供する工程、
ｂ）前記複合鉄基粉末組成物を、任意選択的に潤滑剤と混合して、ダイにおける一軸プレス動作で、４００から１２００ＭＰａの圧縮圧力にて、任意選択的に前記ダイの温度を高めて、圧縮する工程；
ｃ）前記圧縮された部品を前記ダイから排出する工程、
ｄ）前記排出した部品を、非還元性雰囲気中で８００℃までの温度にて熱処理する工程、
を含む方法。
［１２］
［１１］に記載の方法に従って製造された部品。
［１３］
前記部品が、インダクタコアである、［１２］に記載の部品。
［１４］
抵抗率ρが、１００００超、好ましくは２００００超、最も好ましくは３００００μΩｍ超であり、初期比増分透磁率が、８０超、好ましくは９０超、最も好ましくは１００超であり；そして、コア損失が、２０ｋＨｚの周波数及び０．０５Ｔのインダクションで１２Ｗ／ｋｇ未満である、［１３に］記載のインダクタコア。
発明の詳細な説明

図の凡例
図１は、種々のケイ素樹脂のサブユニットの概略図である。

明細書を通して、「層」及び「被膜」の用語は、互換的に使用することができる。

本発明は、
（ａ）ケイ酸塩層によって更に被覆された、リンで被覆されたアトマイズ鉄粒子；
（ｂ）リンで被覆された鉄合金粒子であって、７重量％から１３重量％のケイ素、４重量％から７重量％のアルミニウム、残部は鉄からなる鉄合金粒子；及び
（ｃ）ケイ素樹脂、
の混合物を含む鉄基粉末組成物を提供する。

鉄粒子は、炭素又は酸素等の汚染物質の含量が低い純粋な鉄粉末の形態であることができる。鉄含量は、好ましくは、９９．０重量％超であるが、例えばケイ素と合金化された鉄粉末を利用することも可能である場合がある。純粋な鉄粉末の場合、又は意図的に添加された合金化元素と合金化された鉄基粉末の場合、その粉末は、鉄及び存在する可能性のある合金化元素の他に、製造方法によって生じる不可避的な不純物からもたらされる微量元素を含有する場合がある。微量元素は、物質の特性に影響を与えない（又は僅かにしか影響を与えない）ような少量で存在する。微量元素の例としては、０．１％までの炭素、０．３％までの酸素、それぞれ０．３％までの硫黄及びリン、並びに０．３％までのマンガンを挙げることができる。

鉄粒子は、水でアトマイズ又はガスでアトマイズされていてもよい。鉄をアトマイズする方法は、文献で知られている。

鉄基粉末中のコア粒子の平均粒径は、意図された用途、即ち、部品がどの周波数に適しているかによって決定される。ＳｙｍｐａｔｅｃＨＥＬＯＳ装置（ドイツのＳｙｍｐａｔｅｃ社）を使用して、２０００年９月２２日付けのＳＩＳ規格ＳＳ−ＩＳＯ１３３２０−１に準拠したレーザー回折を使用して、粒径を測定した。コア粒子の平均粒径は、被膜が非常に薄いので、被覆された粉末の平均サイズにほぼ等しく、平均粒径は、２０から３００μｍであることができる。適切な鉄基粉末の平均粒径の例としては、例えば、２０から８０μｍ、所謂２００メッシュの粉末、７０から１３０μｍ、所謂１００メッシュの粉末、又は１３０から２５０μｍ、所謂４０メッシュの粉末が挙げられる。

鉄基粉末組成物中のアトマイズ鉄粒子対鉄合金粒子の重量比は、９０／１０から５０／５０、好ましくは８０／２０から６０／４０で変化することができる。
一実施形態では、アトマイズ鉄粒子は、リン含有層で被覆され、その後、アルカリケイ酸塩被膜で被覆され、次いで、リンで被覆された鉄合金粒子と混合される。

未被覆の（ｂａｒｅ）鉄基粉末に適用されるリン含有被膜は、米国特許第６，３４８，２６５号に記載されている方法に従って適用することができる。これは、鉄粉末又は鉄基粉末を、アセトン等の溶媒に溶解したリン酸と混合した後、乾燥させることにより、粉末上に薄いリン及び酸素含有被膜を形成することができることを意味する。添加される溶液の量は、とりわけ粉末の粒径に依存するが、その量は、２０から３００ｎｍの厚さを有する被膜を得るのに十分でなければならない。

代替的に、鉄基粉末を、水に溶解したリン酸アンモニウムの溶液と混合することによって、又はリン含有物質と他の溶媒との他の組み合わせを使用して、薄いリン含有被膜を加えることが可能となるであろう。得られたリン含有被膜によって、鉄基粉末のリン含量は、０．０１から０．１５％増加する。

鉄合金粒子（ｂ）は、本質的に、７から１３重量％のケイ素、４から７重量％のアルミニウム、残部は鉄からなり、残りは不純物である。このような粉末は、センダストとして当該分野で知られている。典型的には、センダストは、本質的に、重量基準で、８４から８６％のＦｅ、９から１０％のＳｉ及び５から６％のＡｌを含有する。

一実施形態では、ケイ酸塩層は、粘土及び水溶性アルカリケイ酸塩の粒子を含むことができる。ケイ酸塩層は、通常、フィロケイ酸塩を含有する粘土鉱物と結合したアルカリケイ酸塩を含む。ケイ酸塩被膜は、粉末を粘土の粒子、又は定義されたフィロケイ酸塩を含有する粘土の混合物、及び水ガラスとして一般的に知られている水溶性アルカリケイ酸塩と混合し、続いて２０から２５０℃の温度で、任意選択的に真空中にて乾燥させる工程を行うことによって、リンで被覆された鉄基粉末に適用することができる。

一般的に、水ガラスは、モル比又は重量比のいずれかの比、即ち、適用可能なＮａ_２Ｏ、Ｋ_２Ｏ又はＬｉ_２Ｏの量で除算したＳｉＯ_２の量によって特徴付けられる。水溶性アルカリケイ酸塩のモル比は、１．５から４であり、両端のポイントが含まれる。モル比が１．５未満の場合、溶液はアルカリ性になり過ぎ、モル比が４超の場合、ＳｉＯ_２が析出することになる。

フィロケイ酸塩は、ケイ素四面体が式（Ｓｉ_２Ｏ_５ ^２−）ｎを有する層の形態で互いに結合されているタイプのケイ酸塩を構成する。これらの層は、結合構造を形成する少なくとも１つの八面体水酸化物層と結合される。八面体層は、例えば、水酸化アルミニウム若しくは水酸化マグネシウム又はそれらの組み合わせを含有することができる。ケイ素四面体層中のケイ素は、部分的に他の原子で置き換えられてもよい。これらの結合された層状構造は、存在する原子に応じて、電気的に中性であるか又は電荷を有することができる。

本発明の目的を達成するためには、フィロケイ酸塩のタイプが非常に重要であることが注目されている。従って、フィロケイ酸塩は、ケイ素四面体層及び水酸化物八面体層が結合した電荷を持たない又は電気的に中性な層を有するタイプである。このようなフィロケイ酸塩の例としては、粘土カオリン中に存在するカオリナイト、フィライト中に存在するパイロフィライト（ｐｙｒｏｆｙｌｌｉｔ）、又はマグネシウム含有鉱物タルクが挙げられる。

好ましい一実施形態では、５０重量％以上がフィロケイ酸塩カオリナイトである。

定義されたフィロケイ酸塩を含有する粘土の平均粒径は、０．１μｍから３．０μｍ、好ましくは０．１μｍから２．５μｍ、又はより好ましくは０．１μｍから２．０μｍ、又は更により好ましくは０．１μｍから０．４μｍ、又は０．１μｍから０．３μｍのサイズ範囲にある。最も好ましくは、粘土の粒径は、０．２５μｍである。粘度粒子の粒径は、分析用遠心分離機による分析によって決定される。

被覆された鉄基粉末と混合されるべき定義されたフィロケイ酸塩を含有する粘土の量は、被覆された複合鉄基粉末の、即ち、全鉄基粉末組成物に基づいて、０．２から５重量％、好ましくは０．５から４重量％であることができる。

被覆された鉄基粉末と混合されるべき固体アルカリケイ酸塩として計算されるアルカリケイ酸塩の量は、被覆された複合鉄基粉末の０．１から０．９重量％、好ましくは鉄基粉末の、即ち、全鉄基粉末組成物に基づいて、０．２から０．８重量％である。種々のタイプの水溶性アルカリケイ酸塩を使用することができるので、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム及びケイ酸リチウムを使用することができることが分かった。

続いて、リン及びアルカリケイ酸塩で被覆されたアトマイズ鉄粒子並びにリンで被覆されたセンダスト粒子は、粉末状ケイ素樹脂と混合される。ケイ素樹脂は、全混合物の０．３から１．５重量％、好ましくは０．４から１．０重量％の量で添加することができる。

ケイ素樹脂は、５０から１００％のフェニル置換基、好ましくは７５から１００％のフェニル置換基、最も好ましくは１００％のフェニル置換基を含有することができる。

ケイ素樹脂は、ケイ素原子が１つ以上の有機置換基を有するＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合骨格を含有する重合性化合物である。従って、ケイ素樹脂の構造単位は、以下のように分類することができる：

一官能性単位（Ｍ）は、３つの有機置換基を含有し、多くの場合はメチル基である。

二官能性単位（Ｄ）は、２つの置換基を含有し、これらは、メチル基のみ、又はフェニル基とメチル基との組み合わせのいずれか（ｅｔｈｅｒ）の場合があるが、立体障害のためにフェニル基のみを含有する場合はない。

三官能性単位（Ｔ）は、１つの有機置換基を有し、これは１００％フェニル置換基である場合がある。

四官能性単位（Ｑ）は、有機置換基を含有せず、それは、４つの面の分枝単位である。

一官能性単位及び二官能性単位は、ケイ素の流体（ｆｌｕｉｄｓ）及び鎖を形成するが、三官能性単位及び四官能性単位は、ケイ素樹脂の高密度分枝三次元網目構造を形成するのに使用される架橋剤である。

ＤＴ樹脂は、Ｄ単位及びＴ単位から形成されるケイ素樹脂である。当該樹脂は、アルコキシシランの加水分解、その後の縮合反応によってポリシロキサンを形成することによって製造される（米国特許第２，３８３，８２７号及び米国特許第６，０６９，２２０号）。アルコキシシランの場合、アルコキシ基の加水分解及び縮合反応は完全には完了しない。このことは、ヒドロキシル基及びアルコキシ基の一部が、製造後の樹脂中に残存することを意味する。これらの樹脂の特性は、ケイ素原子上の有機置換基の種類、有機基Ｒ対Ｓｉの比、有機基の全含量及びモル質量の影響を受ける。架橋度、即ち有機基の比は、可撓性及び硬度に影響を及ぼす。比が約１の場合、硬質でガラス質の樹脂となるが、比が約１．７の場合は、軟質で可撓性の樹脂が得られる。

好ましい樹脂の範囲は、メチルのみで置換されたケイ素樹脂からフェニルのみで置換された樹脂にまで及び、官能基は、−Ｏ、−ＯＨ、−ＣＨ_３Ｏ、−Ｃ_２Ｈ_５Ｏからなる群から選択される１種以上であり得る。

一実施形態では、ケイ素樹脂は、５０から１００％のフェニル置換基、好ましくは６０から１００％、７５から１００％又は９０から１００％、最も好ましくは１００％のフェニル置換基を含有する。

別の実施形態では、ケイ素樹脂中のヒドロキシ、メトキシ及びエトキシ官能基の全含量は、２重量％超、好ましくは５重量％超、最も好ましくは７重量％超である。

本発明の別の実施形態では、ケイ素樹脂の融点は、４５℃超、好ましくは５５℃超、最も好ましくは６５℃超である。

上記の鉄基粉末組成物は、潤滑剤を更に含むことができる。適切な潤滑剤は、ワックス、オリゴマー又はポリマー、脂肪酸系誘導体又はそれらの組み合わせ等の有機潤滑剤であることができる。適切な潤滑剤の例としては、ＥＢＳ、（即ちエチレンビスステアルアミドであり、Ｋｅｎｏｌｕｂｅ（登録商標）として、スウェーデンのＨｏｇｇａｎａＡＢから入手可能である。）、ステアリン酸亜鉛等のステアリン酸金属塩又は脂肪酸又はそれらの他の誘導体が挙げられる。潤滑剤は、全混合物の０．０５から１．５重量％、好ましくは０．１から１．２重量％の量で添加することができる。

追加的な一態様では、本発明は、更に、圧縮され且つ熱処理された部品を製造する方法であって、
ａ）本発明に従う複合鉄基粉末組成物を提供する工程、
ｂ）前記複合鉄基粉末組成物を、任意選択的に潤滑剤と混合して、ダイにおける一軸プレス動作で、４００から１２００ＭＰａの圧縮圧力にて、任意選択的に前記ダイの温度を高めて、圧縮する工程；
ｃ）圧縮された部品をダイから排出する工程、
ｄ）排出した部品を、非還元性雰囲気中で８００℃までの温度にて熱処理する工程、
を含む方法を提供する。

本発明は、更に、上記の方法に従って製造された部品を提供する。部品は、インダクタコアであることができ、好ましくは、抵抗率ρが、１００００超、好ましくは２００００超、最も好ましくは３００００μΩｍ超であり；初期比増分透磁率が、８０超、好ましくは９０超、最も好ましくは１００超であり；そして、コア損失が、２０ｋＨｚの周波数及び０．０５Ｔのインダクション（Ｉｎｄｕｃｔｉｏｎ）で１２Ｗ／ｋｇ未満である。

本発明に従う材料によって達成されるこの良好な飽和磁束密度により、インダクタ部品を小型化しつつ、依然として良好な磁気特性を維持することが可能になる。

圧縮と熱処理
圧縮前に、被覆された鉄基組成物を、ワックス、オリゴマー又はポリマー、脂肪酸系誘導体又はそれらの組み合わせ等の適切な有機潤滑剤と混合することができる。適切な潤滑剤の例としては、ＥＢＳ、（即ち、エチレンビスステアルアミドであり、Ｋｅｎｏｌｕｂｅ（登録商標）として、スウェーデンのＨｏｇｇａｎａＡＢから入手可能である。）、ステアリン酸亜鉛等のステアリン酸金属塩又は脂肪酸又はそれらの他の誘導体が挙げられる。潤滑剤は、全混合物の０．０５から１．５重量％、好ましくは０．１から１．２重量％の量で添加することができる。

圧縮は、周囲温度又は高温で４００から１２００ＭＰａの圧縮圧力で行うことができる。

圧縮後、圧縮された部品は、８００℃まで、好ましくは６００から７５０℃の温度で熱処理される。熱処理に適切な雰囲気の例としては、窒素やアルゴン等の不活性雰囲気若しくは空気等の酸化性雰囲気、又はそれらの混合物が挙げられる。

本発明の圧粉磁心（ｐｏｗｄｅｒｍａｇｎｅｔｉｃｃｏｒｅ）は、電気絶縁性被膜で被覆され、ケイ素樹脂粉末と混合された鉄基磁性粉末を加圧成形することによって得られる。コアは、１５ＭＰａより高い、又は好ましくは２０ＭＰａより高い、又は最も好ましくは２５ＭＰａより高い抗折力（ＴＲＳ）を有することができる。コアは、周波数範囲２から１００ｋＨｚ、通常は５から１００ｋＨｚにおいて低い全損失によって、また、２０ｋＨｚの周波数及び０．０５Ｔのインダクションで１２Ｗ／ｋｇ未満の低い全損失によって特徴付けられる。加えて、０から１ｋＨｚの周波数範囲におけるコア損失もまた低くあるべきであり、好ましくは、１ｋＨｚの周波数及び０．５Ｔのインダクションで４５Ｗ／ｋｇ未満である。更に、抵抗率ρが、１００００超、好ましくは２００００超、最も好ましくは３００００μΩｍ超であり、初期比増分透磁率が、８０超、好ましくは９０超、最も好ましくは１００超である。

以下の例は、特定の実施形態を例示することを意図しており、本発明の範囲の限定として解釈されるべきではない。

例１
９９．５重量％超の鉄含量を有する、純水でアトマイズされた鉄粉末をコア粒子として使用したが；その粉末の平均粒径は約４５μｍであった。鉄粒子をリン含有溶液で処理して、リンで被覆された鉄粒子を得た。被膜溶液は、８５重量％のリン酸３０ｍｌを、アセトン１０００ｍｌ中に溶解することによって調製し、アセトン溶液４０ｍｌから６０ｍｌを、粉末１０００グラムにつき使用した。リン酸溶液を金属粉末と混合した後、混合物を乾燥させる。得られた乾燥リン被覆鉄粉末を、表１に従って、カオリン（米国、ジョージア州、３１２１７、メイコン、ＨｕｂｅｒＲｏａｄ８２２のＫａＭｉｎＬＬＣから入手可能である。）及びケイ酸ナトリウム（０．４乾燥重量％）と更にブレンドし、次いで１２０℃で乾燥した。

粉砕されたセンダスト（典型的には、Ｆｅ８５％、Ｓｉ９．５％及びＡｌ５．５％）を上記と同様にしてリン含有溶液で処理した。リンで被覆されたセンダスト粒子並びにリン及びアルカリケイ酸塩で被覆された鉄粒子を、鉄粒子／センダストの比７０／３０で混合した。粉末混合物を、表１に従ってドイツのワッカー・ケミー（ＷａｃｋｅｒＣｈｅｍｉｅ）から得られたメチルケイ素樹脂（ＳＩＬＲＥＳＭＫ）及び潤滑剤０．５％と更に混合し、磁気測定のために、８００ＭＰａ及び６０℃で、内径４５ｍｍ、外径５５ｍｍ、高さ５ｍｍのリングに圧縮し；そしてＴＲＳ測定のために、８００ＭＰａ及び６０℃でＩＥ−バー（定義（ｄｅｆｉｎｉｔｉｏｎ））に圧縮した。その後、圧縮された部品を、窒素／酸素雰囲気（２５００ｐｐｍのＯ_２）中７００℃で０．５時間、熱処理プロセスに供した。

得られたサンプルの比抵抗率を４点測定法により測定した。圧縮体の抗折力は３点曲げ試験法によって測定した。最大透過率μｍａｘ及び保磁力測定のために、リングを、第一の回路の場合は１００回巻き、第二の回路の場合は２０回巻きで“配線（ｗｉｒｅ）”し、ヒステリシスグラフ（ｈｙｓｔｅｒｅｓｉｓｇｒａｐｈ）（ＢｒｏｃｋｈａｕｓＭＰＧ２００）を使用して磁気特性を測定することを可能にした。コア損失については、リングを、第一の回路の場合は１００回巻き、第二の回路の場合は３０回巻きで“配線”し、ＷａｌｋｅｒＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃＩｎｃ．ＡＭＨ−４０１ＰＯＤ装置を用いた。

増分透磁率を測定する場合、リングを、ＤＣバイアス電流を供給する第三の巻線で巻いた。

別段の記載がない限り、以下の例において全ての試験を適宜、実施した。

圧縮され且つ熱処理された部品の特性に対する、第二の被膜中のカオリン及びケイ酸ナトリウムの存在の影響、並びにケイ素樹脂の使用の影響を示すために、表１に従ってサンプルＡからＨを調製した。表１には、部品の試験結果も示す。

表１から分かるように、第一のリン被膜層、並びにカオリン及びケイ酸ナトリウムからなる第二の被膜層を有するアトマイズされた鉄、そしてリン被膜層を有するセンダストの組み合わせに、ケイ素樹脂を添加することにより、高い抵抗率を維持し、これによりコア損失が低減しながら、部品の強度はかなり改善される。更に、ケイ素樹脂の添加により、増分透磁率も改善される（サンプルＨとサンプルＡ及びＥとの比較）

例２
ケイ素樹脂構造の効果を説明するために、種々のケイ素樹脂を試験した。メチルのみのケイ素樹脂をフェニル／メチル樹脂及びフェニルのみの樹脂と比較した。更に、官能基の量（ヒドロキシ及びエトキシ）を変化させた（表２参照）。リン層、及びカオリン１％及びケイ酸ナトリウム０．４％を含有するアルカリケイ酸塩層で被覆された鉄粉を、リンで被覆されたセンダストと混合し（７０／３０の鉄／センダスト）、次いで、表２に従って０．４％ケイ素樹脂及びＬ２及びＡ−ワックスの潤滑剤混合物０．５％と混合し；磁気測定のために、８００ＭＰａ及び６０℃で、内径４５ｍｍ、外径５５ｍｍ及び高さ５ｍｍのリングに圧縮し；そして、ＴＲＳ測定のために、８００ＭＰａ及び６０℃でＩＥバーに圧縮した。その後、圧縮された部品を、窒素／酸素雰囲気（２５００ｐｐｍのＯ_２）中、７００℃で０．５時間の熱処理プロセスに供した。表２に、部品の試験結果も示す。

表２から分かるように、ヒドロキシル基含量が高いフェニルのみのケイ素樹脂を含む場合は、増分透磁率が高く且つコア損失が低いという結果が得られるので有益である。表１のサンプルＧをサンプルＭと比較することにより、潤滑剤混合物（Ｌ２及びＡワックス）との温間成形（圧縮）の効果が示される。圧縮コアの密度、透磁率、及びコア損失は、全て改善される。

Claims

（ａ）ケイ酸塩層によって更に被覆された、リンで被覆されたアトマイズ鉄粒子；
（ｂ）リンで被覆された鉄合金粒子であって、７重量％から１３重量％のケイ素、４重量％から７重量％のアルミニウム、残部は鉄からなる鉄合金粒子；及び
（ｃ）鉄基粉末組成物の０．３から１．５重量％のケイ素樹脂、
の混合物を含む鉄基粉末組成物。
潤滑剤を更に含む、請求項１に記載の鉄基粉末組成物。
前記ケイ素樹脂が、５０から１００％のフェニル置換基を含有する、請求項１又は２のいずれか一項に記載の鉄基粉末組成物。
前記ケイ素樹脂中のヒドロキシ、メトキシ及びエトキシ官能基の全含量が、２重量％超である、請求項１、２又は３のいずれか一項に記載の鉄基粉末組成物。
前記ケイ素樹脂の融点が、４５℃超である、請求項１から４のいずれか一項に記載の鉄基粉末組成物。
前記ケイ酸塩層が、粘土及び水溶性アルカリケイ酸塩の粒子を含む、請求項１から５のいずれか一項に記載の鉄基粉末組成物。
前記粘土の粒子が、１種以上のフィロケイ酸塩を含む、請求項６に記載の鉄基粉末組成物。
前記ケイ酸塩層中のアルカリケイ酸塩の含量が、前記複合鉄基粉末の０．１から０．９重量％である、請求項６又は７のいずれか一項に記載の鉄基粉末組成物。
前記ケイ酸塩層中の前記粘土の平均粒径が、３．０μｍ未満である、請求項７から８のいずれか一項に記載の鉄基粉末組成物。
前記ケイ酸塩層中の前記粘土の含量が、複合鉄基粉末の０．２から５重量％である、請求項７から９のいずれか一項に記載の鉄基粉末組成物。
圧縮され且つ熱処理された部品を製造する方法であって、
ａ）請求項１から１０のいずれか一項に記載の複合鉄基粉末組成物を提供する工程、
ｂ）前記複合鉄基粉末組成物を、任意選択的に潤滑剤と混合して、ダイにおける一軸プレス動作で、４００から１２００ＭＰａの圧縮圧力にて、任意選択的に前記ダイの温度を高めて、圧縮する工程；
ｃ）前記圧縮された部品を前記ダイから排出する工程、
ｄ）前記排出した部品を、非還元性雰囲気中で８００℃までの温度にて熱処理する工程、
を含む方法。
請求項１１に記載の方法を含む、インダクタコアを製造する方法。
抵抗率ρが、１００００超であり、初期比増分透磁率が、８０超であり；そして、コア損失が、２０ｋＨｚの周波数及び０．０５Ｔのインダクションで１２Ｗ／ｋｇ未満であるインダクタコアを製造する、請求項１２に記載のインダクタコアを製造する方法。