ES2859649T3

ES2859649T3 - Composición en polvo basado en hierro

Info

Publication number: ES2859649T3
Application number: ES17701734T
Authority: ES
Inventors: Ann-Cathrin Hellsen; Zhou Ye
Original assignee: Hoganas AB
Current assignee: Hoganas AB
Priority date: 2016-02-01
Filing date: 2017-01-31
Publication date: 2021-10-04
Anticipated expiration: 2037-01-31
Also published as: EP3199264A1; CN108698124B; EP3411169A1; WO2017134039A1; US20190060992A1; JP6853824B2; PL3411169T3; EP3411169B1; JP2019510134A; US11285533B2; CN108698124A

Abstract

Una composición en polvo basada en hierro que comprende una mezcla de: (a) partículas de hierro atomizadas recubiertas con un primer recubrimiento que contiene fósforo, que están recubiertas además por una capa de silicato que comprende 0,1-0,9 %, preferiblemente 0,2- 0,8 % en peso de la composición en polvo basada en hierro de un silicato alcalino soluble en agua y 0,2-0,5 %, preferiblemente 0,5-4 % en peso de la composición en polvo basada en hierro de partículas de una arcilla; (b) partículas de aleación de hierro, consistiendo las partículas de aleación de hierro en de 7 % a 13 % en peso de silicio, de 4 % a 7 % en peso de aluminio, siendo el resto hierro, recubiertas con un recubrimiento que contiene fósforo; y (c) 0,3-1,5 % en peso de la composición en polvo basada en hierro de una resina de silicona.

Description

DESCRIPCIÓN

Composición en polvo basado en hierro

Campo de la invención

La presente invención se refiere a un material en polvo compuesto magnético blando que es útil para la preparación de componentes magnéticos blandos, así como a componentes magnéticos blandos que se obtienen utilizando este polvo compuesto magnético blando.

Antecedentes de la invención

Los materiales magnéticos blandos se utilizan para diversas aplicaciones, tales como materiales de núcleo en inductores, estátores y rotores para máquinas eléctricas, accionadores, sensores y núcleos de transformador. Tradicionalmente, los núcleos magnéticos blandos, tales como los rotores y los estátores en máquinas eléctricas, están hechos de laminados de acero apilados. Los compuestos magnéticos blandos pueden estar basados además en partículas magnéticas blandas, generalmente basadas en hierro, con un recubrimiento eléctricamente aislante sobre cada partícula. Al compactar las partículas aisladas se obtienen componentes magnéticos blandos. El uso de tales partículas magnéticas, en forma de polvo, hace posible producir componentes magnéticos blandos que pueden transmitir un flujo magnético tridimensional, lo que permite un mayor grado de libertad en el diseño de lo que es posible utilizando laminados de acero tradicionales.

La presente invención se refiere a un polvo compuesto magnético blando basado en hierro, estando las partículas de núcleo del mismo recubiertas con un recubrimiento cuidadosamente seleccionado para obtener las propiedades de material adecuadas para la producción de inductores a través de una compactación del polvo, seguida de un proceso de tratamiento térmico.

Un inductor o reactor es un componente eléctrico pasivo que puede almacenar energía en forma de un campo magnético creado por la corriente eléctrica que pasa a través de dicho componente.

La permeabilidad magnética no sólo depende del material que transmite el flujo magnético, sino también del campo eléctrico aplicado y su frecuencia. En sistemas técnicos, a menudo se hace referencia a la permeabilidad relativa máxima, que es la permeabilidad relativa máxima medida durante un ciclo del campo eléctrico variable.

Es posible utilizar un núcleo de inductor en sistemas electrónicos de potencia para filtrar señales no deseadas, tales como varios armónicos. Para funcionar de forma eficiente, un núcleo de inductor para una aplicación de este tipo deberá tener una permeabilidad relativa máxima reducida, lo que implica que la permeabilidad relativa tendrá una característica más lineal con respecto al campo eléctrico aplicado, es decir, un incremento de permeabilidad estable, (tal como se define según AB=p¿*AH), y una densidad de flujo de saturación elevada. Esto permite que el inductor funcione de forma más eficiente en un intervalo más amplio de corriente eléctrica, pudiendo expresarse lo anteriormente descrito como que el inductor presenta una “buena polarización de CC” . La polarización de CC puede expresarse en términos de porcentaje de permeabilidad incremental máximo en un campo eléctrico aplicado específico, p. ej., 4000 A/m. Además, una permeabilidad relativa máxima reducida y un incremento de permeabilidad estable combinados con una densidad de flujo de saturación elevada permiten que el inductor transmita una mayor corriente eléctrica, lo que, entre otras cosas, resulta ventajoso cuando el tamaño es un factor limitativo, siendo posible por lo tanto utilizar un inductor más pequeño.

Un parámetro importante para mejorar el rendimiento del componente magnético blando es reducir sus características de pérdida de núcleo. Cuando un material magnético se expone a un campo variable, se producen pérdidas de energía debido a pérdidas de histéresis y pérdidas de corriente de Foucault. La pérdida de histéresis es proporcional a la frecuencia de los campos magnéticos alternos, mientras que la pérdida de corriente de Foucault es proporcional al cuadrado de la frecuencia. Por lo tanto, con frecuencias altas, la pérdida de corriente de Foucault es la que más importa y resulta especialmente importante reducir la pérdida de corriente de Foucault y seguir manteniendo un nivel reducido de pérdidas de histéresis. Esto implica que es deseable aumentar la resistividad de los núcleos magnéticos.

En la búsqueda de formas de mejorar la resistividad se han utilizado y propuesto distintos métodos. Un método se basa en utilizar recubrimientos o películas aislantes eléctricamente sobre las partículas en polvo antes de someter estas partículas a compactación. Por lo tanto, existe una gran cantidad de publicaciones de patente que describen distintos tipos de recubrimientos eléctricamente aislantes. Ejemplos de patentes publicadas sobre recubrimientos inorgánicos son US-6.309.748, US-6.348.265 y US-6.562.458. P. ej., de la US-5.595.609 se conocen recubrimientos de materiales orgánicos. Se conocen recubrimientos que comprenden material inorgánico y orgánico p. ej., de la US-6.372.348 y US-5.063.011 y DE-3.439.397, publicación según la cual las partículas están rodeadas por una capa de fosfato de hierro y un material termoplástico. EP-1246209B1 describe un polvo basado en metal ferromagnético, en donde la superficie del polvo basado en metal está recubierta de un recubrimiento que consiste en resina de silicona y partículas finas de minerales de arcilla que tienen una estructura estratificada, tales como bentonita o talco.

US-6.756.118 B2 se refiere a un compuesto metálico en polvo magnético blando que comprende al menos dos óxidos que encapsulan partículas de metal en polvo, formando los al menos dos óxidos al menos una fase común.

EP-2509081 A1 describe una composición en polvo basada en hierro que comprende una mezcla de partículas de hierro atomizadas recubiertas con fósforo que están recubiertas además por una capa de silicato y partículas de aleación de hierro recubiertas con fósforo.

Para obtener componentes de compuesto magnético blando de alto rendimiento, también debe ser posible someter el polvo aislado eléctricamente a moldeo por compresión a elevadas presiones, ya que a menudo es deseable obtener piezas con una densidad elevada. Las densidades elevadas normalmente mejoran las propiedades magnéticas. Específicamente, se necesitan densidades elevadas para mantener las pérdidas de histéresis en un nivel reducido y para obtener una densidad de flujo de saturación elevada. Además, el aislamiento eléctrico debe resistir las presiones de compactación necesarias sin dañarse cuando la parte compactada se expulsa de la matriz. A su vez, esto significa que las fuerzas de eyección no deben ser demasiado elevadas.

Además, con el fin de reducir las pérdidas de histéresis, se requiere un tratamiento térmico de liberación de tensiones de la pieza compactada. Para obtener una liberación de tensión efectiva, el tratamiento térmico debe realizarse preferiblemente a una temperatura superior a 300 °C y por debajo de una temperatura a la que el recubrimiento aislante se dañe en una atmósfera de, por ejemplo, nitrógeno, argón o aire, o en vacío.

La presente invención se ha realizado en vista de la necesidad de núcleos en polvo que están previstos principalmente para su uso a frecuencias más altas, es decir, frecuencias superiores a 2 kHz, y especialmente entre 5 y 100 kHz, en donde son esenciales una mayor resistividad y unas menores pérdidas de núcleo. Preferiblemente, la densidad de flujo de saturación debe ser lo suficientemente elevada como para reducir el tamaño del núcleo. Además, deberá ser posible producir los núcleos sin tener que compactar el polvo metálico utilizando lubricación de la pared de la matriz y/o temperaturas elevadas. Preferiblemente, estas etapas deberían eliminarse.

Sumario de la invención

Un objeto de la invención es proporcionar un nuevo polvo compuesto basado en hierro que comprende un núcleo de un polvo basado en hierro, cuya superficie está recubierta con un nuevo recubrimiento compuesto eléctricamente aislado. El nuevo polvo compuesto basado en hierro es especialmente adecuado para su uso en la producción de núcleos de inductor para electrónica de potencia. Los núcleos hechos de este material tienen elevada resistencia mecánica, elevada resistividad, pérdidas de núcleo reducidas, elevada permeabilidad incremental y elevada densidad de flujo de saturación.

Otro objetivo de la invención proporcionar un método para producir dichos núcleos de inductor.

En una realización fuera del ámbito de la invención, la composición en polvo basada en hierro comprende o contiene partículas de núcleo que son partículas de hierro atomizadas y partículas de aleación de hierro recubiertas con fósforo, tal como partículas de Sendust. Las partículas de hierro atomizadas y las partículas de Sendust se recubren por separado con una primera capa de fósforo. Las partículas de hierro atomizadas recubiertas con fósforo se recubren posteriormente con una capa de silicato, obteniéndose así partículas de hierro con un recubrimiento de silicato. Las partículas de hierro recubiertas con silicato y las partículas de aleación de hierro recubiertas con fósforo se mezclan de este modo con una resina de silicona. Opcionalmente puede añadirse un lubricante.

En particular, según un primer aspecto, la presente invención se refiere a una composición en polvo basado en hierro según la reivindicación 1.

La relación entre partículas de hierro atomizadas y partículas de aleación de hierro en la composición en polvo basada en hierro puede variar de 90/10 a 50/50, preferiblemente, entre 80/20 y 60/40.

En una realización fuera del ámbito de la invención, la composición en polvo basada en hierro comprende o consiste en (a) partículas de hierro atomizadas, y (b) partículas de aleación de hierro compuestas por una mezcla de silicio, aluminio y hierro; y las partículas recubiertas (a) y (b) se mezclan además con (c) una resina de silicona en polvo. Las partículas (a) de hierro atomizadas se recubren con una capa de fósforo y luego se recubren con una capa de silicato; las partículas (b) de aleación de hierro se recubren con una capa de fósforo. La capa de silicato en (a) contiene un silicato alcalino combinado con un mineral de arcilla que contiene un filosilicato, en donde la capa tetraédrica de siliciooxígeno y las octaédricas de hidróxido combinadas del mismo son preferiblemente eléctricamente neutras, tal como caolinita.

Además, según un segundo aspecto, la invención proporciona un método para producir un componente compactado y tratado térmicamente, tal como un núcleo de inductor, comprendiendo el método las etapas de:

a) disponer una composición en polvo basada en hierro recubierta según el primer aspecto de la invención; b) compactar la mezcla en polvo de hierro y Sendust recubierta, mezclada opcionalmente con un lubricante, en un movimiento de prensado uniaxial en una matriz, con una presión de compactación de entre 400 y 1200 MPa; c) expulsar el componente compactado de la matriz;

d) tratar térmicamente el componente expulsado a una temperatura de hasta 800 0C.

En una realización preferida, en la etapa b) la matriz está a una temperatura elevada, preferiblemente, en donde en la etapa b), la temperatura de la matriz está entre 25 y 80 0C.

Además, la invención proporciona un componente electromagnético, tal como un núcleo de inductor, producido mediante el método anterior.

A diferencia de numerosos métodos utilizados y propuestos, en los cuales se desean pérdidas de núcleo reducidas, la presente invención resulta especialmente ventajosa por el hecho de que no es necesario utilizar ningún agente aglutinante orgánico en la composición en polvo, compactándose dicha composición en polvo posteriormente en la etapa de compactación. Por lo tanto, el tratamiento térmico del elemento acabado de compactar puede llevarse a cabo a una temperatura más alta sin el riesgo de que un agente aglutinante orgánico se descomponga; una temperatura de tratamiento térmico más alta también mejorará la densidad de flujo y reducirá las pérdidas de núcleo. La ausencia de material orgánico en el núcleo final tratado térmicamente permite además utilizar el núcleo en ambientes a temperaturas elevadas sin riesgos de una reducción de resistencia debido al ablandamiento y descomposición de un aglutinante orgánico, lográndose por lo tanto una mejor estabilidad de temperatura.

Descripción detallada de la invención

Leyendas de las figuras

Figura 1 Esquema de las distintas subunidades de resina de silicio.

En todo el texto, los términos “capa” y “ recubrimiento” pueden utilizarse indistintamente.

La presente invención proporciona una composición en polvo basada en hierro según la reivindicación 1.

Las partículas de hierro pueden tener forma de un polvo de hierro puro que tiene un contenido reducido de contaminantes tales como carbono u oxígeno. El contenido de hierro es preferiblemente superior a 99,0 % en peso; sin embargo, también puede ser posible utilizar hierro en polvo aleado, p. ej., con silicio. Con un polvo de hierro puro, o con un polvo basado en hierro aleado con elementos de aleación añadidos intencionadamente, los polvos pueden contener, además de hierro y elementos de aleación posiblemente presentes, los elementos traza que resultan de las impurezas inevitables causadas por el método de producción. Hay presentes elementos traza en una cantidad tan pequeña que no influyen (o únicamente de forma marginal) en las propiedades del material. Ejemplos de elementos traza pueden ser carbono hasta 0,1 %, oxígeno hasta 0,3 %, azufre y fósforo hasta 0,3 % cada uno y manganeso hasta 0,3 %.

Las partículas de hierro pueden ser agua atomizada o gas atomizado. Se conocen en la literatura métodos para atomizar hierro.

El tamaño de partículas medio de las partículas de núcleo en el polvo basado en hierro se determina por el uso previsto, es decir, la frecuencia para la que el componente resulta adecuado. Se utilizó un instrumento Sympatec HELOS (Sympatec, Alemania) para medir el tamaño de partícula, utilizando difracción láser según la norma SIS SS-ISO13320-1, con fecha de 22/09/2000. El tamaño de partículas medio de las partículas de núcleo es aproximadamente igual al tamaño promedio del polvo recubierto, ya que el recubrimiento es muy delgado, y el tamaño de partículas medio puede ser de entre 20 y 300 pm. Ejemplos de tamaños de partículas medios para polvos basados en hierro adecuados son, p. ej., 20-80 pm, un polvo denominado de malla 200, 70-130 pm, un polvo de malla 100, o 130-250 pm, un polvo de malla 40.

La relación de peso entre partículas de hierro atomizadas y partículas de aleación de hierro en la composición en polvo basada en hierro puede variar de 90/10 a 50/50, preferiblemente, entre 80/20 y 60/40. En una realización, las partículas de hierro atomizadas están recubiertas con una capa que contiene fósforo antes de recubrirlas con el recubrimiento de silicato alcalino y mezclarlas luego con partículas de aleación de hierro recubiertas con fósforo.

El recubrimiento que contiene fósforo que se aplica en el polvo basado en hierro sin añadidos puede aplicarse según los métodos descritos en US-6.348.265. Esto significa que el hierro o el polvo basado en hierro puede mezclarse con ácido fosfórico disuelto en un disolvente tal como acetona, seguido de secado para obtener un recubrimiento delgado que contiene fósforo y oxígeno sobre el polvo. La cantidad de solución añadida depende, entre otras cosas, del tamaño de partículas del polvo; sin embargo, la cantidad será suficiente para obtener un recubrimiento que tiene un espesor de entre 20 y 300 nm.

De forma alternativa, sería posible añadir un recubrimiento que contiene fósforo delgado mezclando un polvo basado en hierro con una solución de fosfato de amonio disuelto en agua o utilizando otras combinaciones de sustancias que contienen fósforo y otros disolventes. El recubrimiento que contiene fósforo resultante produce un aumento en el contenido de fósforo del polvo basado en hierro de entre 0,01 y el 0,15 %.

Las partículas (b) de aleación de hierro consisten en de 7 % a 13 % en peso de silicio, de 4 % a 7 % en peso de aluminio, siendo el resto hierro y la parte restante impurezas. Este polvo se conoce en el sector como Sendust. De forma típica, Sendust contiene esencialmente un 84-86 % de Fe, 9-10 % de Si y 5-6 % de Al, con respecto al peso.

La capa de silicato comprende partículas de una arcilla y un silicato alcalino soluble en agua. La capa de silicato comprende normalmente un silicato alcalino combinado con un mineral de arcilla que contiene un filosilicato. El recubrimiento de silicato puede aplicarse al polvo basado en hierro recubierto con fósforo mezclando el polvo con partículas de una arcilla, o una mezcla de arcillas que contienen un filosilicato definido, y un silicato alcalino soluble en agua, comúnmente conocido como vidrio de agua, seguido de una etapa de secado a una temperatura de entre 20 y 250 °C, opcionalmente en vacío.

Habitualmente, el vidrio de agua se caracteriza por su relación, es decir, la cantidad de SiO2 dividida por la cantidad de Na2O, K2O o Li2O, según proceda, sea una relación molar o de peso. La relación molar del silicato alcalino soluble en agua debe ser 1,5-4, ambos extremos incluidos. Si la relación molar es inferior a 1,5, la solución se vuelve demasiado alcalina; si la relación molar es superior a 4, la SiO2 precipitará.

Los filosilicatos constituyen el tipo de silicatos donde los tetraedros de silicio están conectados entre sí en forma de capas con la fórmula (Si2O52-)n. Estas capas se combinan con al menos una capa de hidróxido octaédrica formando una estructura combinada. Las capas octaédricas pueden contener, por ejemplo, hidróxidos de aluminio o magnesio o una combinación de los mismos. El silicio en la capa de silicotetraédrica puede ser sustituido parcialmente por otros átomos. Estas estructuras en capa combinadas pueden ser neutras eléctricamente o cargadas eléctricamente, dependiendo de qué átomos están presentes.

Se ha observado que el tipo de filosilicato es de vital importancia para satisfacer los objetos de la presente invención. Por lo tanto, el filosilicato debe ser del tipo que tiene capas no cargadas o eléctricamente neutras de la capa combinada silicotetraédrica y de la capa hidróxido octaédrica. Ejemplos de tales filosilicatos son la caolinita presente en el caolín de arcilla, la pirofilita presente en la filita o el mineral que contiene magnesio talco.

En una realización preferida, el 50 % en peso o más es el filosilicato caolinita.

El tamaño de partículas medio de las arcillas que contienen filosilicatos definidos estará en el intervalo de tamaños de 0,1 pm a 3,0 pm o, preferiblemente, de 0,1 pm a 2,5 pm o, más preferiblemente, de 0,1 pm a 2,0 pm o, aún más preferiblemente, de 0,1 pm a 0,4 pm, o de 0,1 pm a 0,3 pm. Con máxima preferencia, el tamaño de partículas de arcilla es 0,25 pm. El tamaño de partículas de las partículas de arcilla se determina mediante análisis con centrífuga analítica.

La cantidad de arcilla que contiene filosilicatos definidos a mezclar con el polvo recubierto basado en hierro es de entre 0,2 y el 5 %, preferiblemente, entre 0,5 y 4 % en peso del polvo basado en hierro compuesto recubierto, es decir, en peso, con respecto a la composición de polvo basado en hierro total.

La cantidad de silicato alcalino calculada como silicato alcalino sólido a mezclar con el polvo basado en hierro recubierto deberá estar entre el 0,1-0,9 % en peso del polvo basado en hierro compuesto recubierto, preferiblemente, entre 0,2 % y 0,8 % en peso del polvo basado en hierro, es decir, en peso con respecto a la composición de polvo basado en hierro total. Se ha demostrado que pueden utilizarse diversos tipos de silicatos alcalinos solubles en agua; por lo tanto, puede utilizarse silicato de sodio, potasio y litio.

Las partículas de hierro atomizadas recubiertas con fósforo y silicato alcalino y las partículas de Sendust recubiertas con fósforo se mezclan posteriormente con una resina de silicona en polvo. La resina de silicona se añade en una cantidad de 0,3-1,5 % de la mezcla total, preferiblemente, entre 0,4 y 1,0 % en peso.

La resina de silicona puede contener de 50 a 100 % de sustituyentes de fenilo, preferiblemente, entre 75 y 100 % y, con máxima preferencia un 100 % de sustituyentes de fenilo.

Las resinas de silicona son compuestos poliméricos que contienen una cadena principal enlazada Si-O-Si en donde los átomos de silicio tienen uno o más sustituyentes orgánicos. Las unidades estructurales de siliconas pueden clasificarse según lo que sigue:

Una unidad monofuncional (M) contiene tres sustituyentes orgánicos, más frecuentemente grupos metilo.

Una unidad difuncional (D) contiene dos sustituyentes; estos pueden ser metil éter puro o una combinación de grupos fenilo y metilo; sin embargo, debido al impedimento estérico, no puede contener únicamente grupos fenilo.

Una unidad trifuncional (T) tiene un sustituyente orgánico y éste puede ser 100 % de sustituyentes de fenilo.

Una unidad tetrafuncional (Q) no contiene sustituyentes orgánicos; es una unidad de ramificación de cuatro dimensiones.

Las unidades difuncionales forman fluidos y cadenas de silicio, mientras que las unidades tri y tetrafuncionales son reticulantes utilizados para formar las redes tridimensionales densamente ramificadas de las resinas de silicona.

Las resinas DT son resinas de silicio formadas a partir de unidades D y T. Las resinas se producen mediante hidrólisis de alcoxisilanos, seguida de una reacción de condensación para formar el polisiloxano (US-2.383.827 y US-6.069.220). En el caso de los alcoxisilanos, la hidrólisis de los grupos alcoxi y la reacción de condensación no llegan a finalizar totalmente. Esto significa que una fracción de los grupos hidroxilo y alcoxi permanece en la resina después de la producción. Las propiedades de estas resinas se ven influidas por el tipo de sustituyentes orgánicos en el átomo de silicona, la relación entre grupos orgánicos R y Si, el contenido total de grupos orgánicos y la masa molar. El grado de reticulación, es decir, la relación de grupos orgánicos, afecta a la flexibilidad y a la dureza. Unas relaciones alrededor de 1 dan lugar a una resina dura y vítrea, mientras que las relaciones alrededor de 1,7 dan lugar a resinas blandas y flexibles.

Las resinas preferidas van de una resina de silicona puramente metilsustituida a una resina puramente fenilsustituida; los grupos funcionales pueden ser uno o más seleccionados del grupo que consiste en: -O, -OH, -CH3O, -C2H5O.

En una realización, la resina de silicona contiene de 50 a 100 % de sustituyentes de fenilo, preferiblemente, entre 60 y 100 % o entre 75 y 100 % o entre 90 y 100 % y, con máxima preferencia, 100 % de sustituyentes de fenilo.

En otra realización, el contenido total de grupos funcionales hidroxi, metoxi y etoxi en la resina de silicona es superior a 2 % en peso, preferiblemente, superior a 5 % en peso y, con máxima preferencia, superior a 7 % en peso.

En otra realización de la invención, el punto de fusión de la resina de silicona es superior a 45 0C, preferiblemente, superior a 55 0C y, con máxima preferencia, superior a 65 0C.

La composición en polvo basada en hierro descrita anteriormente puede comprender además un lubricante. Lubricantes adecuados pueden ser un lubricante orgánico, tal como una cera, un oligómero o un polímero, un derivado basado en ácido graso o combinaciones de los mismos. Ejemplos de lubricantes adecuados son EBS, es decir, bisestearamida de etileno, Kenolube®, comercializado por Hoganas AB, Suecia, estearatos metálicos, tales como estearato de zinc, o ácidos grasos u otros derivados de los mismos. El lubricante puede añadirse en una cantidad de 0,05-1,5 % de la mezcla total, preferiblemente, entre 0,1 y 1,2 % en peso.

En un aspecto adicional, la invención proporciona también un método para producir un componente compactado y tratado térmicamente, que comprende las etapas de:

a) disponer una composición compuesta en polvo basada en hierro según la invención,

b) compactar la composición compuesta en polvo basada en hierro, mezclada opcionalmente con un lubricante, en un movimiento de prensado uniaxial en una matriz, con una presión de compactación entre 400 y 1200 MPa, opcionalmente, con una temperatura elevada de la matriz,

c) expulsar el componente compactado de la matriz,

d) tratar térmicamente el componente expulsado en una atmósfera no reductora a una temperatura de hasta 800 °C.

La presente invención también proporciona un componente producido según el método descrito anteriormente. El componente puede ser un núcleo de inductor, que tiene preferiblemente una resistividad, p, superior a 10000, preferiblemente, superior a 20000 y, con máxima preferencia, superior a 30000 püm; un incremento de permeabilidad relativa inicial superior a 80, preferiblemente, superior a 90 y, con máxima preferencia, superior a 100; y una pérdida de núcleo inferior a 12 W/kg a una frecuencia de 20 kHz; una inducción de 0,05 T.

Esta buena densidad de flujo de saturación, lograda mediante el material según la invención, hace posible reducir el tamaño de los componentes de inductor y seguir manteniendo buenas propiedades magnéticas.

Compactación y tratamiento térmico

Antes de la compactación, la composición recubierta basada en hierro puede mezclarse con un lubricante orgánico adecuado, tal como una cera, un oligómero o un polímero, un derivado basado en ácido graso o combinaciones de los mismos. Ejemplos de lubricantes adecuados son EBS, es decir, bisestearamida de etileno, Kenolube®, comercializado por Hoganas AB, Suecia, estearatos metálicos, tales como estearato de zinc, o ácidos grasos u otros derivados de los mismos. El lubricante puede añadirse en una cantidad del 0,05-1,5 % de la mezcla total, preferiblemente, entre el 0,1 y el 1,2 % en peso.

La compactación puede hacerse con una presión de compactación de 400-1200 MPa a una temperatura ambiente o elevada.

Después de la compactación, los componentes compactados se someten a un tratamiento térmico a una temperatura de hasta 800 °C, preferiblemente entre 600 y 750 °C. Ejemplos de atmósferas adecuadas en el tratamiento térmico son una atmósfera inerte, tal como nitrógeno o argón, o atmósferas oxidantes, tales como aire, o una mezcla de las mismas.

El núcleo magnético en polvo de la presente invención se obtiene mediante conformación por presión, conformando un polvo magnético basado en hierro cubierto con un recubrimiento eléctricamente aislante y mezclado con polvo de resina de silicona. El núcleo puede tener una transversal rapture strength(resistencia a ruptura transversal - TRS) superior a 15 MPa o, preferiblemente, superior a 20 MPa o, con máxima preferencia, superior a 25 MPa. El núcleo puede caracterizarse por pérdidas totales reducidas en el intervalo de frecuencias de 2 a 100 kHz, normalmente de 5 a 100 kHz, de menos de 12 W/kg a una frecuencia de 20 kHz y una inducción de 0,05 T. Además, las pérdidas de núcleo en el intervalo de frecuencias de 0-1 kHz también deberían ser bajas, preferiblemente inferiores a 45 W/kg a una frecuencia de 1 kHz y una inducción de 0,5 T. Además, una resistividad p superior a 10000 o preferiblemente superior a 20000 o con máxima preferencia superior a 30000 püm, y un incremento de permeabilidad inicial superior a 80 o preferiblemente superior a 90 o con máxima preferencia superior a 100.

Ejemplos

Los siguientes ejemplos pretenden ilustrar realizaciones particulares y no deben interpretarse como una limitación del ámbito de la invención.

Ejemplo 1

Se utilizó un polvo de hierro atomizado con agua pura con un contenido de hierro superior al 99,5 % en peso como partículas de núcleo; el tamaño de partículas medio del polvo era de aproximadamente 45 pm. Las partículas de hierro se trataron con una solución que contiene fósforo, obteniéndose de este modo partículas de hierro recubiertas con fósforo. La solución de recubrimiento se preparó disolviendo 30 ml de ácido fosfórico al 85 % en peso en 1000 ml de acetona, y se utilizaron 40 ml-60 ml de solución de acetona por 1000 gramos de polvo. Después de mezclar la solución de ácido fosfórico con el polvo metálico, la mezcla se deja secar. El polvo de hierro recubierto con fósforo seco obtenido se mezcló adicionalmente con caolín (comercializado por KaMin LLC, 822 Huber Road, Macon, Ga. 31217, EE. UU.) según la Tabla 1, y silicato de sodio (0,4 % en peso seco) y luego se secó a 120 0C.

Se trató Sendust triturado (de forma típica, 85 % Fe, 9,5 % Si y 5,5 % Al) tal como se describió anteriormente con una solución que contiene fósforo. Las partículas de Sendust recubiertas con fósforo y las partículas de hierro recubiertas con fósforo y silicato alcalino se mezclaron con una relación 70/30 de partículas de hierro/Sendust. La mezcla en polvo se mezcló adicionalmente con resina de metil silicona (SILRES MK) comercializada por Wacker Chemie, Alemania, según la Tabla 1 y un 0,5 % de lubricante, y se realizó una compactación a 800 MPa y a 600C en anillos con un diámetro interior de 45 mm, un diámetro exterior de 55 mm y una altura de 5 mm para mediciones magnéticas; y se realizó una compactación a 800 MPa y 600C en barras IE (definición) para mediciones de TRS. Los componentes compactados se sometieron a un proceso de tratamiento térmico a 700 °C en una atmósfera de nitrógeno/oxígeno (2500 ppm de O2) durante 0,5 horas.

La resistividad específica de las muestras obtenidas se midió mediante una medición de cuatro puntos. La resistencia a ruptura transversal de los elementos compactados se midió mediante un ensayo de flexión de tres puntos. Para una permeabilidad máxima, pmax, y para mediciones de coercitividad, los anillos se “ hilaron” con 100 vueltas para el circuito principal y 20 vueltas para el circuito secundario, permitiendo mediciones de propiedades magnéticas con la ayuda de un equipo de medición de histéresis, Brockhaus MPG 200. Para la pérdida de núcleo, los anillos se “ hilaron” con 100 vueltas para el circuito principal y 30 vueltas para el circuito secundario, con la ayuda de un instrumento AMH-401 POD, de Walker Scientific Inc.

Al medir la permeabilidad incremental, los anillos se envolvieron con un tercer bobinado que suministraba la corriente de polarización de CC.

Salvo que se indique lo contrario, todos los ensayos en los siguientes ejemplos se realizaron como sigue.

Tabla 1

Aditivos Propiedades de componentes

Pérdida de Pérdida de

Resina de núcleo con núcleo p(in) con TRS Densidad Resistividad

Identidad ^Caolín

_{[% en peso]}silicio [% [Mpa] [g/cm3] [pQm] 0,5 T y con 0,1 T y 10 kHz y en peso] 1 kHz 20 kHz 0 A/m [W/kg] [W/kg]

A comp 0 0,6 30 6,58 9 74,4 1661,0 99

B inv 0,5 0,6 34 6,44 43000 43,3 169,1 89

C inv 0,75 0,6 32 6,42 61000 42,8 160,4 87

D inv 1 0,6 31 6,39 630000 43,4 174,9 86

E comp 1 0 21 6,50 23500 40,6 168,0 91

F inv 1 0,2 24 6,44 105000 41,8 165,0 89

G inv 1 0,4 30 6,42 990000 42,2 164,6 88

H comp 0 0 40 6,65 3 118,4 n/m 66

Para mostrar el impacto de la presencia de caolín y silicato de sodio en el segundo recubrimiento y el impacto de utilizar una resina de silicona sobre las propiedades del componente compactado y tratado térmicamente, las muestras A-H se prepararon según la Tabla 1, que también muestra los resultados del ensayo de los componentes.

Tal como puede observarse en la Tabla 1, la combinación de hierro atomizado con una capa de recubrimiento de fósforo principal y una segunda capa de recubrimiento que consiste en caolín y silicato de sodio, Sendust con una capa de recubrimiento de fósforo, y la adición de polvo de resina de silicona mejoran considerablemente la resistencia del componente, manteniendo al mismo tiempo una elevada resistividad y, por lo tanto, pérdidas de núcleo menores. La adición de la resina de silicona también mejora la de permeabilidad incremental (comparar la muestra H con las muestras A y E).

Ejemplo 2

Para ilustrar el efecto de la estructura de resina de silicio, se probaron distintas resinas de silicona. Una resina de metil silicona pura se comparó con resinas de fenilo/metilo y con resinas de fenilo puras. Además, se varió la cantidad de grupos funcionales (hidroxi y etoxi), ver la Tabla 2. El polvo de hierro recubierto con una capa de fósforo y una capa de silicato alcalino que contiene un 1 % de caolín y un 0,4 % de silicato de sodio se mezcló con Sendust recubierto con fósforo (70/30 de hierro/Sendust) y luego con un 0,4 % de resina de silicona según la Tabla 2 y un 0,5 % de mezcla de lubricante de L2 y cera A; y se realizó una compactación a 800 MPa y 60 C en anillos con un diámetro interior de 45 mm, un diámetro exterior de 55 mm y una altura de 5 mm para medidas magnéticas; y se realizó una compactación a 800 MPa y 60 C en barras IE para mediciones de TRS. Los componentes compactados se sometieron a un proceso de tratamiento térmico a 700 0C en una atmósfera de nitrógeno/oxígeno (2500 ppm de O2) durante 0,5 horas. La Tabla 2 también muestra los resultados del ensayo de los componentes.

Tabla 2

Propiedades de la resina de Propiedades de componente

silicona

Contenido Pérdida Pérdida Punto de

feunngcriounpaolse s Sustituyentes TRS Densidad Resistividad de núcleo de núcleo p(in) con 10 ID _fusióncon 0,5 T con 0,2 T medio m ¡%:enonales de ,e" " ° [%% [Mpa] [g/cm3] [pQm] y 1 kHz y 20 kHz kHz y 0 A/m peso]

I inv 60 8 100 26 6,54 1506250 33,2 145,1 100 J Inv 75 6 100 24 6,53 1431250 32,7 149,0 98 K Inv 67,5 7 95 27 6,51 1506250 32,7 148,5 97 L inv 67,5 5 95 26 6,52 1475000 32,6 148,6 95 M inv 45 4 0 31 6,48 900000 33,2 154,1 93

Tal como puede observarse en la Tabla 2, resulta ventajoso utilizar una resina de fenil silicona pura con un elevado contenido de grupos hidroxilo, ya que esto da lugar a una elevada permeabilidad incremental y pérdidas de núcleo bajas. Comparando la muestra G de la Tabla 1 con la muestra M, se ilustra el efecto de la compactación en caliente con la mezcla de lubricante, L2 y cera A. Se mejora la densidad, la permeabilidad y la pérdida de núcleo del núcleo compactado.

Claims

REIVINDICACIONES

1. Una composición en polvo basada en hierro que comprende una mezcla de:

(a) partículas de hierro atomizadas recubiertas con un primer recubrimiento que contiene fósforo, que están recubiertas además por una capa de silicato que comprende 0,1-0,9 %, preferiblemente 0,2 0,8 % en peso de la composición en polvo basada en hierro de un silicato alcalino soluble en agua y 0,2-0,5 %, preferiblemente 0,5-4 % en peso de la composición en polvo basada en hierro de partículas de una arcilla;

(b) partículas de aleación de hierro, consistiendo las partículas de aleación de hierro en de 7 % a 13 % en peso de silicio, de 4 % a 7 % en peso de aluminio, siendo el resto hierro, recubiertas con un recubrimiento que contiene fósforo; y

(c) 0,3-1,5 % en peso de la composición en polvo basada en hierro de una resina de silicona.

2. Una composición en polvo basada en hierro según la reivindicación 1, que comprende además un lubricante.

3. Una composición en polvo basada en hierro según una cualquiera de las reivindicaciones 1 o 2, en donde la resina de silicona contiene 50-100 % de sustituyentes de fenilo, preferiblemente entre 75-100 % y con máxima preferencia 100 % de sustituyentes de fenilo.

4. Una composición en polvo basada en hierro según cualquiera de las reivindicaciones 1, 2 o 3, en donde el contenido total de grupos funcionales hidroxi, metoxi y etoxi en la resina de silicona es superior al 2 % en peso, preferiblemente superior al 5 % en peso y con máxima preferencia superior al 7 % en peso.

5. Una composición en polvo basada en hierro según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el punto de fusión de la resina de silicona es superior a 45 0C, preferiblemente superior a 55 0C y con máxima preferencia superior a 65 0C.

6. Una composición en polvo basada en hierro según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde las partículas de arcilla comprenden uno o más filosilicatos, preferiblemente, en donde el 50 % en peso o más es el filosilicato caolinita.

7. Una composición en polvo basada en hierro según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el tamaño de partículas medio de la arcilla en la capa de silicato es inferior a 3,0 pm, preferiblemente, inferior a 2,0 pm y, con máxima preferencia, inferior a 0,4 pm, medido mediante análisis con centrífuga analítica.

8. Un método para producir un componente compactado y termotratado, que comprende las etapas de:

a) disponer una composición en polvo basada en hierro compuesta según cualquiera de las reivindicaciones 1 -7,

b) compactar la composición en polvo basada en hierro compuesta, mezclada opcionalmente con un lubricante, en un movimiento de prensado uniaxial en una matriz, con una presión de compactación entre 400 y 1200 MPa, opcionalmente, con una temperatura elevada de la matriz, c) expulsar el componente compactado de la matriz,

d) tratar térmicamente el componente expulsado en una atmósfera no reductora a una temperatura de hasta 800 °C

9. Un componente producido según el método descrito en la reivindicación 8.

10. Un componente según la reivindicación 9, siendo dicho componente un núcleo de inductor.

11. Un núcleo de inductor según la reivindicación 10, con una resistividad p superior a 10000, preferiblemente superior a 20000 y con máxima preferencia superior a 30000 püm; un incremento de permeabilidad relativa inicial superior a 80, preferiblemente superior a 90 y, con máxima preferencia superior a 100; y pérdida de núcleo inferior a 12 W/kg a una frecuencia de 20 kHz; inducción de 0,05 T, en donde la resistividad se mide tal como se describe en la descripción.