CN101814353B - 压粉磁心用铁基软磁性粉末及其制造方法、以及压粉磁心 - Google Patents

压粉磁心用铁基软磁性粉末及其制造方法、以及压粉磁心 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种压粉磁心用的铁基软磁性粉末，为高磁通量密度，即使退火后也维持高绝缘性，且机械强度更优异。本发明的压粉磁心用铁基软磁性粉末，其特征在于，在铁基软磁性粉末表面形成具有磷酸盐转化膜层的皮膜，用红外线分光法·扩散反射法分析该皮膜，用吸光度表示在3700m-1至2500cm-1产生的羟基的吸收时的峰值高度为0.04以上。

Description

压粉磁心用铁基软磁性粉末及其制造方法、以及压粉磁心
技术领域
本发明涉及压粉磁心用铁基软磁性粉末及其制造方法、以及使用该铁基软磁性粉末得到的压粉磁心。 
背景技术
在交流磁场内使用的磁心要求铁损小，磁通量密度高。另外，也要求制造工程中操纵性良好，在用于制作线圈的卷线时具有不破损的充分的机械强度。考虑到这些方面，在压粉磁心领域公知的技术为，用电绝缘性的树脂覆盖铁粉粒子。使用由这种电绝缘性的树脂覆盖了铁粉粒子而得到的压粉磁心，抑制涡电流损失且铁损减小，而且，铁粉粒子间由树脂粘接，机械强度也提高。 
另一方面，磁通量密度的提高对高密度地形成压粉磁心有效，因此，优选降低覆盖铁粉粒子的电绝缘性树脂的量。另外，尤其是为降低磁滞损耗并减少铁损，认为进行在高温退火消除压粉磁心的变形的工序是有效的。于是，理想的是压粉磁心用的铁粉的开发，即使电绝缘性树脂含量减少，也能够有效地使铁粉粒子间绝缘，且即使进行称为退火的高温热处理也能够良好地维持电绝缘性。 
从这种观点考虑，作为电绝缘性树脂，开发有使用耐热性高的硅酮树脂的技术。另外，作为树脂以外的绝缘物，很长一段时间来公知的有作为绝缘层利用由磷酸等得到的玻璃状化合物的皮膜的技术(专利文献1)。 
但是，与有机高分子即硅酮树脂相比，这些无机类绝缘皮膜理应热稳定性优异，但是，存在进行高温热处理(退火)时绝缘性降低之类的问题。 
于是，本申请人为解决所述问题进行了研究，通过在铁基软磁性粉末表面按顺序形成含有特定元素的磷酸盐类转化膜、硅酮树脂皮膜，成功提供了高磁通量密度、低铁损、高机械强度的压粉磁心，并已经申请专利(专利文献2)。 
但是，压粉磁心的高性能化的要求比专利文献2申请时的更高，在目前的基础上寻求高磁通量密度、低铁损、高机械强度。尤其理想的是对于机械强度的要求提高，且维持高磁通量密度、低铁损且提高机械强度的压粉磁心。 
专利文献1：(日本)特许2710152号公报 
专利文献2：(日本)特许4044591号公报 
发明内容
本发明是为解决所述现有的问题而开发的，本发明的课题是提供一种压粉磁心用的铁基软磁性粉末，为高磁通量密度，即使退火后也维持高电绝缘性，且机械强度更优异。 
为解决所述课题，本发明的压粉磁心用铁基软磁性粉末的特征为，在铁基软磁性粉末表面形成具有磷酸盐转化膜层的皮膜，用红外线分光法·扩散反射法分析该皮膜，用吸光度表示在3700m-1至2500cm-1产生的羟基的吸收时的峰值高度为0.04以上。 
这样，在铁基软磁性粉末表面形成的具有磷酸盐类转化膜层的皮膜具有规定量以上的羟基，由此，磷酸盐类转化膜经由羟基带来的氧与铁基软磁性粉末表面形成牢固的键合。其结果认为，铁基软磁性粉末彼此的键合力提高，使用本发明的铁基软磁性粉末得到的压粉磁心的机械强度也提高。 
本发明的压粉磁心用铁基软磁性粉末，优选所述皮膜在所述磷酸盐类转化膜层之上还具有硅酮树脂皮膜层的实施方式。 
另外，关于用红外线分光法·扩散反射法分析所述皮膜时的测定条件后面叙述。 
另外，在本发明提供一种压粉磁心，其特征在于，将所述的压粉磁心用铁基软磁性粉末进行压粉成形，在400℃以上进行热处理而获得。这时，优选压粉磁心的密度为7.55g/cm3以上。 
本发明提供压粉磁心用铁基软磁性粉末的制造方法，制造所述的压粉磁心用铁基软磁性粉末，其特征在于，混合在表面形成有未水合的磷酸盐类转化膜的铁基软磁性粉末和水，形成磷酸盐类转化膜。 
在本发明内容中表现为如上所述的“未水合的磷酸盐类转化膜”时，意思是导入规定量的羟基前的磷酸盐类转化膜。 
另外，优选再与将硅酮树脂溶解于水和/或有机溶剂的硅酮树脂溶液混合，在所述磷酸盐类转化膜之上形成硅酮树脂皮膜的实施方式。其次，优选加热形成有所述硅酮树脂皮膜的压粉磁心用铁基软磁性粉末，将所述硅酮树脂皮膜预固化的实施方式。 
应用所述制造方法的在所述表面形成有未水合的磷酸盐类转化膜的铁基软磁性粉末，也可以将在由水和/或有机溶剂构成的溶剂中溶解有含有P的化合物的溶液和铁基软磁性粉末混合而得到。 
根据本发明能够得到高磁通量密度、低铁损，而且机械强度也更优异的压粉磁心。 
具体实施方式
[压粉磁心用铁基软磁性粉末] 
本发明的压粉磁心用铁基软磁性粉末(以下，有时简称为“压粉磁心用铁粉”)，其特征在于，在铁基软磁性粉末(以下，有时简称为“软磁性粉末”)表面形成有具有磷酸盐类转化膜层的皮膜，用红外线分光法·扩散反射法分析该皮膜，用吸光度表示在3700m-1至2500cm-1产生的羟基的吸收时的峰值高度为0.04以上。下面，对本发明的压粉磁心用铁基软磁性粉末进行详细叙述。 
(铁基软磁性粉末) 
本发明中应用的软磁性粉末为强磁性体的铁基粉末，具体而言，可以列举：纯铁粉、铁基合金粉末(Fe-Al合金、Fe-Si合金、铝硅铁粉、坡莫合金等)、及铁基非晶质合金粉末等。这些软磁性粉末例如可通过雾化法将溶融铁(或溶融铁合金)制成微粒子后还原，接着通过粉碎等制造。在这种制法中，得到用筛分法评价的粒度分布计累积粒度分布为50％的粒径(平均直径)为20～250μm范围的软磁性粉末，但是，本发明中应用的软磁性粉末优选粒径(平均直径)为50～150μm范围。 
(磷酸盐类转化膜) 
本发明的压粉磁心用铁粉在上述软磁性粉末表面形成具有磷酸盐类 转化膜层的皮膜。更详细地说，在上述软磁性粉末表面形成有磷酸盐类转化膜。由此，对软磁性粉末能够付与电绝缘性。 
该磷酸盐类转化膜只要是用含有P的化合物形成的玻璃状的皮膜，则其组成就没有特别的限定，但是，除P以外，优选使用还含有Co、Na及S，并且含有Cs和/或Al的化合物形成的玻璃状的皮膜。本发明的压粉磁心用铁粉的特征在于，在皮膜中具有规定量以上的羟基，但是，该羟基带来的氧在之后进行的热处理(退火)时与Fe形成半导体，对抑制电阻率降低有效。 
在磷酸盐类转化膜为使用除P以外含有上述Co等的化合物而形成的玻璃状的皮膜的情况下，这些元素的含有率作为压粉磁心用铁粉100质量％中的量，优选P为0.005～1质量％、Co为0.005～0.1质量％、Na为0.002～0.6质量％、S为0.001～0.2质量％。另外，优选Cs为0.002～0.6质量％、Al为0.001～0.1质量％。同时使用Cs和Al时也优选将它们分别设定为该范围内。 
上述元素中的P经由氧与软磁性粉末表面形成化学键。因此，在P量不足0.005质量％的情况下，可能软磁性粉末表面和磷酸盐类转化膜的化学键量不充分，不能形成坚固的皮膜，因此不优选。另一方面，在P量超过1质量％时，在化学键中未参与的P作为未反应的P形态残留，反而可能使键合强度降低，因此不优选。 
Co、Na、S、Cs、Al在之后继续的热处理(退火)中，具有阻碍Fe和氧形成半导体且抑制电阻率降低的作用。Co、Na及S通过复合添加而而使其效果最大化。另外，Cs和Al任一方都可以，但是，各元素的下限值为用于发挥Co、Na及S复合添加的效果的最低量。另外认为，Co、Na、S、Cs、Al超过必要添加量以上时，不仅不能维持复合添加时相对的均衡，而且，阻碍经由氧的P和软磁性粉末表面的化学键的生成。 
在本发明的磷酸盐类转化膜中，也可以含有Mg及B。这些元素的含有率作为压粉磁心用铁粉100质量％中的量，Mg、B均为0.001～0.5质量％合适。 
本发明的磷酸盐类转化膜的膜厚优选1～250nm范围。膜厚比1nm薄时，有时不能发现绝缘效果。另外，膜厚超过250nm时，不仅绝缘效果为 饱和，而且从压粉磁心的高密度化方面考虑也不理想。更优选的膜厚为10～50nm。 
(羟基量) 
本发明的皮膜的特征为具有羟基，其羟基量通过下述的方法求取时，以峰值高度0.04以上表示，优选0.042以上，更优选0.045以上，特别优选0.050以上。最优选的是磷酸盐类转化膜显示上述的羟基量的方式。这样，形成于软磁性粉末表面的皮膜含有峰值高度0.04以上的羟基量，由此，磷酸盐类转化膜经由氧与软磁性粉末表面形成牢固的键合，因此，其结果为铁基软磁性粉末彼此的键合力也提高，能够提高得到的压粉磁心的机械强度。另一方面，在以不足峰值高度0.04表示羟基量时，磷酸盐类转化膜经由氧不能与软磁性粉末表面形成牢固的键合，不能提高得到的压粉磁心的机械强度。另外，羟基量的上限没有特别的限定，但是，为形成峰值高度超过0.1的皮膜(尤其是磷酸盐类转化膜)，有时伴随技术的困难性。 
<羟基量测定方法> 
装置：Magna-750FT-IR spectrometer，Nicolet制 
附属装置：Spectre-Tech制，扩散反射附属装置Collector(在测定時使用阻止) 
检测器：DTGS 
测定区域：4000～400cm-1
分解能：8cm-1
积算次数：1000次 
数据処理：吸光度表示采取的光谱。以不含有羟基的吸收的方式(大致为3700cm-1～2500cm-1)进行基准修正，从基准线测定羟基的峰值高度。 
(硅酮树脂皮膜) 
本发明的压粉磁心用铁粉，优选上述皮膜在上述磷化皮膜层上还具有硅酮树脂皮膜层。由此，在硅酮树脂的交联·固化反应结束时(压粉成形时)，粉末彼此强固地结合，因此，得到的压粉磁心的机械强度增大。另外，形成耐热性优异的Si-O键合而成为热稳定性优异的绝缘皮膜。 
硅酮树脂皮膜优选具有的三官能的T单位(RSiX3：X与下述相同)比二官能的D单位(R2SiX2：X为加氢分解性基)的多。固化延迟时粉末发粘， 硅酮树脂皮膜形成后的操纵性恶化。但是，含有的四官能的Q单位(SiX4：X与上述相同)时，在预固化时(后述)粉末彼此强固地粘结，不能进行之后的压粉成形，因此不优选。因此，硅酮树脂皮膜优选含有60摩尔％以上T单位，更优选含有80摩尔％以上，最优选含有全部T单位。 
作为上述R，可以列举甲基或苯基。通常，大量具有苯基一方的耐热性提高，但是，在本发明采用的高温退火条件下，苯基的存在不能说那么有效。认为苯基的体积高度打乱了致密的玻璃状的网眼结构，反而会降低热稳定性及和铁的化合物形成阻碍效果。因此，在本发明的硅酮树脂皮膜中，优选甲基占50％以上，更优选占70％以上，最优选一点也没有苯基。 
另外，对于硅酮树脂(皮膜)的甲基和苯基的比率及官能性用FT-IR等可进行分析。 
硅酮树脂皮膜的附着量优选在将磷酸盐类转化膜和硅酮树脂皮膜按顺序形成的压粉磁心用铁粉设定为100质量％时，按照其质量为0.05～0.3质量％的方式进行调整。附着量不足0.05质量％时，形成硅酮树脂皮膜的压粉磁心用铁粉绝缘性差，电阻变低。另外，超过0.3质量％时，难以实现得到的压粉磁心的高密度化。 
作为硅酮树脂皮膜的厚度，优选1～200nm。更优选的厚度为20～150nm。另外，磷酸盐类转化膜和硅酮树脂皮膜的合计厚度优选为250nm以下。超过250nm时，有时磁通量密度的降低变大。 
(润滑剂) 
本发明的压粉磁心用铁粉还可以含有润滑剂。通过该润滑剂的作用，能够降低压缩成形压粉磁心用铁粉时的压粉磁心用铁粉之间、或压粉磁心用铁粉和成形模型内壁间的摩擦阻力，能够防止成形体的模型擦伤及成形时的发热。为有效地发挥这样的效果，优选润滑剂在压粉磁心用铁粉全部量中含有0.2质量％以上。但是，润滑剂含量变多时，违反压粉成形体的高密度化，因此优选限于0.8质量％以下。 
作为在压粉磁心用铁粉中含有润滑剂的方法，没有特别的限定，例如，可以列举向压粉磁心用铁粉中添加润滑剂进行的方法及在压缩成形压粉磁心用铁粉时，在成形模型内壁面预先涂敷润滑剂之后而成形的方法(型润滑成形)。另外，在模型润滑成形的情况，即使比0.2质量％少的润滑剂 量也可以。 
作为润滑剂，只要使用目前公知的润滑剂即可，具体而言，可以列举：硬脂酸锌、硬脂酸锂、硬脂酸钙等硬脂酸的金属盐粉末、及石蜡、黄蜡、天然或合成树脂衍生物等。 
[压粉磁心用铁基软磁性粉末的制造方法] 
本发明的压粉磁心用铁粉可以通过任意的方法制造，但是，磷酸盐类转化膜向软磁性粉末表面的形成优选简便的方法，即通过将在表面形成有未水合的磷酸盐类转化膜的软磁性粉末(以下，有时简称为“磷酸类皮膜形成粉末”)和水混合并进行水合(制成磷酸盐类转化膜)而得到，优选之。由此，能够将皮膜(尤其是磷酸盐类转化膜)的羟基容易地增加到规定量。下面，对本发明的压粉磁心用铁基软磁性粉末的制造方法进行详细叙述。 
<在表面形成有未水合的磷酸盐类转化膜的软磁性粉末的制造方法> 
本发明的制造方法中应用的磷酸类皮膜形成粉末也可以以任意的形态制造。例如，将使含有P的化合物溶解于由水和/或有机溶剂构成的溶剂的溶液、和铁基软磁性粉末混合之后，根据需要使上述溶剂蒸发而得到。 
作为本工序中使用的溶剂，可以列举：水、乙醇和酮等亲水性有机溶剂、及它们的混合物。在溶剂中也可以添加公知的界面活性剂。 
作为含有P的化合物，可以列举例如正磷酸(H3PO4)。另外，作为用于将磷酸盐类转化膜支承上述组成的化合物，例如可以列举，Co3(PO4) 2(Co及P源)、Co3(PO4)2·8H2O(Co及P源)、Na2HPO4(P及Na源)、NaH2PO4(P及Na源)、NaH2PO4·nH20(P及Na源)、Al(H2PO4) 3(P及Al源)、Cs2SO4(Cs及S源)、H2SO4(S源)、MgO(Mg源)、H3BO3(B源)等。其中，将磷酸二氢钠盐(NaH2PO4)作为P源和Na源使用时，得到的压粉磁心的密度、机械强度、电阻率均衡性良好优异，因此优选。 
含有P的化合物相对于软磁性粉末的添加量，只要形成的磷酸盐类转化膜的组成在上述范围内即可。例如，按照固形物分量为0.01～10质量％范围的方式进行调制，相对于软磁性粉末100质量份添加1～10质量份范围的含有P的化合物(另外，含有在皮膜中含有的元素的化合物)的溶解溶液，通过公知的搅拌机、球磨机、混合机、V型混合机、造粒机等混合机混合，能够将形成的磷酸盐类转化膜的组成设定为上述的范围内。
另外，根据需要在上述混合工序之后，在大气中、减压下或真空下，在150～250℃进行干燥。 
在干燥后，优选通过网眼直径为200～500μm范围的筛子。 
<羟基的导入> 
水的混合量相对于磷酸类皮膜形成粉末100质量份，优选0.8质量份以上，更优选1质量份以上，特别优选1.5质量份以上。水的混合量不足0.8质量份时，有时不能将皮膜(尤其是，磷酸盐类转化膜)的羟基量设定为峰值高度0.04以上。另外，对于水的混合量的上限没有特别的限定，但是，优选40质量份以下，更优选20质量份以下，特别优选18质量份以下。超过40质量份时，有时得到的压粉磁心用铁粉的干燥(后述的除去水分)耗费时间。另外，根据需要筛选干燥后的压粉磁心用铁粉时，有时不能通过筛子。 
磷酸类皮膜形成粉末和水的混合时间没有特别的限定，例如可以是3分～10分种。另外，水也可以适当加热(30℃～100℃)。 
在本发明的制造方法中，优选在和水混合而水合之后进行热处理，除去水合成分以外的水分。热处理条件为只要能够达到其目的就没有特别的限定，例如可以在50～100℃下，进行15分～1小时范围的热处理。 
<磷酸盐类转化膜向软磁性粉末表面的形成> 
在本发明中，磷酸盐类转化膜向软磁性粉末表面的形成除将磷酸类皮膜形成粉末和水混合而水合的方法之外，也可以通过例如，在上述的磷酸类皮膜形成粉末的制造中，作为溶剂使用水进行，并且，将之后的干燥操作中例如在50～100℃下、停留15分～1小时范围，不经过与上述水的混合操作(水合操作)，也可以制成具有以峰值高度表示0.04以上的羟基量的磷酸盐类转化膜的方法进行。 
<硅酮树脂皮膜的形成> 
本发明的压粉磁心用铁粉优选在磷酸盐类转化膜上进一步形成硅酮树脂皮膜。这种硅酮树脂皮膜的形成可通过例如，将经由上述水合处理及之后的热处理得到的压粉磁心用铁粉(以下，为方便有时简称为“水合物”)、和将硅酮树脂溶解于水和/或有机溶剂的硅酮树脂溶液混合，接着根据需要将上述水和/或有机溶剂蒸发而进行。 
另外，作为溶解硅酮树脂的溶剂使用水时，在本硅酮树脂皮膜形成的同时，也可以向磷酸盐类转化膜中导入羟基。因此，硅酮树脂皮膜形成后的皮膜的羟基量只要能够以峰值高度显示0.04以上，则本硅酮树脂皮膜的形成也可以使用在表面形成有具有峰值高度不足0.04的羟基的磷酸盐类转化膜的压粉磁心用铁粉来进行。 
作为本工序使用的硅酮树脂，优选使应用此形成的硅酮树脂皮膜的组成(特别是T单位及R)能够在上述范围内的，T单位优选60摩尔％以上(更优选80摩尔％以上，最优选全部为T单位)，R的50摩尔％以上(更优选70摩尔％以上、最优选100摩尔％)优选为甲基即硅酮树脂。具体而言，甲基优选使用50摩尔％以上的甲基-苯基硅酮树脂(例如，信越化学工业社制的KR255、KR311等)，甲基更优选使用70摩尔％以上的甲基-苯基硅酮树脂(例如，信越化学工业社制的KR300等)，最优选使用一点也没有苯基的甲基硅酮树脂(例如，信越化学工业社制的KR251、KR400、KR220L、KR242A、KR240、KR500、KC89等，东レ·ダウコ一ニング社制的SR2400等)。 
作为本工序中使用有机溶剂，可以列举乙醇类、甲苯、二甲苯等石油类有机溶剂等。 
硅酮树脂相对于水合物的添加量只要形成的硅酮树脂皮膜的附着量为上述范围内即可。例如，将按照固形物分量大约成为2～10质量％的方式进行调制的硅酮树脂溶液，对于水合物100质量份添加0.5～10质量份范围来进行，由此，能够将硅酮树脂皮膜的附着量设定为上述范围内。添加量比0.5质量份少时在混合时耗费时间，可能皮膜不均匀。另外，超过10质量份时干燥耗费时间，可能干燥不充分。另外，硅酮树脂溶液也可以适当加热。 
在本工序中，作为混合水合物和硅酮树脂溶液时使用的混合机没有特别的限定，可以是上述的混合机。 
在本工序中，在水合物和硅酮树脂溶液混合操作后，也可以根据需要进行干燥，将上述水和/或有机溶剂蒸发。 
在该干燥工序中，理想在使用的有机溶剂挥发的温度且加热到硅酮树脂的不足固化温度，使水和/或有机溶剂充分蒸发挥散。作为具体的干燥温度，作为有机溶剂使用上述的乙醇类及石油类有机溶剂时，60～80℃范围合适。 
在干燥后，除去冷凝坝，优选通过网眼直径为200～500μm范围的筛子。 
在干燥后，推荐加热形成有硅酮树脂皮膜的压粉磁心用铁基软磁性粉末(以下，为方便有时简称为“硅酮树脂皮膜形成粉末”)，使硅酮树脂皮膜预固化。 
所谓预固化为使硅酮树脂皮膜固化时的软化过程在粉末状态下结束的处理。通过该预固化处理，在温度区间成形时(100～250℃范围)能够确保硅酮树脂皮膜形成粉末的预固化物的流动性。作为具体的方法，将硅酮树脂皮膜形成粉末在该硅酮树脂的固化温度附近进行短时间加热的方法为简便方法，但是，也可以利用使用药剂(固化剂)的方法。预固化和固化(没有预备的完全固化)处理的不同点在于，在预固化处理中，粉末彼此不会完全粘接固化，能够容易地分解破碎，与之相对，在粉末成形后进行的高温加热固化处理中，树脂固化且粉末彼此粘接固化。通过完全固化处理，成形体强度提高。 
如上所述，通过将硅酮树脂皮膜形成粉末预固化后分解破碎，可得到流动性优异的压粉磁心用铁粉，在压粉成形时能够向成形模型内像散砂那样的刷刷地投入。不预固化时，例如在温度区间成形时，粉末彼此附着，向成形模型内的以短时间地投入困难。实际操作上，对操纵性的提高非常有意义。另外，通过预固化，发现得到的压粉磁心的电阻率大大提高。该理由不明确，但是，认为是由于固化时与软磁性粉末的密接性提高的原因。 
通过短时间加热法进行预固化时，可以在100～200℃进行5～100分种的加热处理。更优选在130～170℃进行10～40分种的加热处理。预固化后也优选通过筛子。 
[压粉磁心] 
在本发明中，包括使用上述压粉磁心用铁基软磁性粉末(压粉磁心用铁粉)得到的压粉磁心。下面，对本发明的压粉磁心详细叙述。 
为制造压粉磁心，首先，压缩成形上述压粉磁心用铁粉。压缩成形法没有特别的限定，可以采用现有的公知的方法。 
压缩成形的合适条件为面压490MPa～1960MPa，更优选790MPa～1180MPa。尤其是，在980MPa以上的条件下进行压缩成形时，容易得到密度为7.55g/cm3以上的压粉磁心，可得到高强度且磁性特性(磁通量密度)良好的压粉磁心，因此优选。成形温度为室温成形、温度区间成形(100～250℃)都可以。用型润滑成形进行温度区间成形的方法可得到更高强度的压粉磁心，因此优选。作为强度的标准，用后述的实施例的测定方法测定，优选120MPa以上。 
成形后，为降低压粉磁心的磁滞损耗而在高温进行退火。这时的退火温度优选400℃以上，若不出现电阻率的劣化，则期望用更高温度进行热处理。退火时的氛围没有特别的限定，但是优选在氮气等惰性气体氛围下进行。退火时间为只要电阻率未出现劣化没有特别的限定，但是优选20分钟以上，更优选30分钟以上，特别优选1小时以上。 
另外，本发明在不脱离其宗旨的范围内，从业者根据其知识可以在施加各种的改良、修正、变形的状态下实施。 
[实施例] 
下面，根据实施例详细地叙述本发明。但是，下述实施例不限制本发明，在不脱离前·后述的宗旨的范围内进行的变更实施都包括在本发明的技术范围内。另外，没有特别的说明，“份”意思是“质量份”，“％”意思是“质量％”。 
首先，对实施例及比较例中应用的评价方法进行说明。 
(羟基量) 
装置：Magna-750FT-IR spectrometer，Nicolet制 
附属装置：Spectre-Tech制，扩散反射附属装置Collector(在测定時使用阻止) 
检测器：DTGS 
测定区域：4000～400cm-1
分解能：8cm-1
积算次数：I000次 
数据処理：吸光度表示采取的光谱。以不含有羟基的吸收的方式(大致为3700cm-1～2500cm-1)进行基准修正，从基准测定羟基的峰值高度。 
(密度) 
由试验片的体积及质量算出。 
(导磁率) 
制作外径36mm×内径24mrn×厚度5mm的环状试验片，经由BH分析器测定。 
(电阻率) 
制作31.75mm×12.7mm×厚度5mm的短片状试验片，用4端子法(试验间距7mm)测定。 
(抗弯强度) 
制作31.75mm×12.7mm×厚度5mm的短片状试验片，遵照日本粉末冶金工业协会的JPMAM 09-1992标准，进行3点弯曲试验求取。 
(实施例1) 
<磷酸类皮膜形成粉末的调制> 
作为软磁性粉末使用了纯铁粉(神户制钢所制：Atmel 300NH；粒径(平均直径)80～100μm)。将水：1000份、Na2HPO4：88.5份、H3PO4：181份、H2SO4：61份、Co3(PO4)2：30份、Cs2SO4：44份混合，再将稀释成10倍的处理液10份添加到通过了网眼直径为300μm的筛子的上述纯铁粉200份中，用V型混合机混合30分钟以上后，在大气中、在200℃干燥30分钟，通过网眼直径为300μm的筛子。 
<羟基的导入> 
对于在上述工序中得到的磷酸类皮膜形成粉末800g，添加15g水，搅拌混合5分钟。之后，在75℃进行30分钟的热处理，除去水合成分之外的水分，得到压粉磁心用铁基软磁性粉末。 
<羟基量的测定> 
对得到压粉磁心用铁基软磁性粉末测定磷酸盐类转化膜的羟基量。表1表示得到的结果。 
<压粉成形> 
接着，将使硬酯酸Zn分散于乙醇中的润滑剂溶液涂敷于模型表面之 后，放入压粉磁心用铁基软磁性粉末，以面压980MPa在室湿(25℃)进行压粉成形。成形体尺寸为31.75mrn×12.7mm，高约5mm。之后，在600℃的氮气氛围下进行1小时的退火，得到本发明的压粉磁心。升温速度约5℃/分，热处理后炉冷。 
<压粉磁心特性> 
测定得到的压粉磁心的密度、导磁率、电阻率及抗弯强度。表1表示其结果。 
[表1] 
    水添加量  (g)   羟基量   密度  (g/cm3)   导磁率   电阻率  (μΩ.m)   抗弯强度  (Mpa)
 实施例1   15   0.040   7.55   525   14.6   133.55
 实施例2   40   0.046   7.56   531   17.1   141.91
 实施例3   120   0.052   7.55   525   18.4   146.29
 比较例1   -   0.019   7.56   531   12.1   119.38
(实施例2及3、比较例1) 
如表1所示，除了改变羟基导入时添加的水量之外，和实施例1同样，分别制造压粉磁心用铁基软磁性粉末及压粉磁心，测定各压粉磁心用铁基软磁性粉末的羟基量、和压粉磁心的密度、导磁率、电阻率及抗弯强度。表1表示其结果。 
(实施例4) 
<硅酮树脂皮膜形成粉末的预固化物的调制> 
将硅酮树脂(信越化学工业社制；KR220L、甲基100摩尔％、T单位100摩尔％)溶解于甲苯，制作4.8％的固形物部分浓度的树脂溶液。相对于实施例1中调制的压粉磁心用铁基软磁性粉末(800g)按照树脂固形物部分成为0.15％的方式添加该树脂溶液并混合。接着，用烤炉在大气压中，在75℃加热干燥30分钟后，通过网眼直径为300μm的筛子。之后，在150℃进行30分钟预备加热，得到了硅酮树脂皮膜形成粉末的预固化物。 
<羟基量的测定> 
对得到的压粉磁心用铁基软磁性粉末，测定了磷酸盐类转化膜层和硅 酮树脂皮膜层的皮膜的羟基量。表2表示得到的结果。 
<压粉成形> 
接着，将使硬酯酸Zn分散于乙醇中的润滑剂溶液涂敷于模型表面之后，放入预固化物，以面压980MPa、在室湿(25℃)进行压粉成形。成形体尺寸为31.75mrn×12.7mm，高约5mm。之后，在500℃的氮气氛围下进行1小时的退火，得到本发明的压粉磁心。升温速度约5℃/分，热处理后炉冷。 
<压粉磁心特性> 
测定得到的压粉磁心的密度、导磁率、电阻率及抗弯强度。表2表示其结果。 
(实施例5及6、比较例2) 
在实施例4的硅酮树脂皮膜形成粉末的预固化物的调制中，除了更换实施例1中调制的压粉磁心用铁基软磁性粉末，分别使用实施例2、3及比较例1调制的压粉磁心用铁基软磁性粉末之外，和实施例4同样得到硅酮树脂皮膜形成粉末的预固化物，接着，制造了压粉磁心。分别测定得到的各压粉磁心用铁基软磁性粉末的羟基量、和压粉磁心的密度、导磁率、电阻率及抗弯强度。表2表示其结果。 
[表2] 
    羟基量   密度  (g/cm3)   导磁率   电阻率  (μΩ.m)   抗弯强度  (Mpa)
 实施例4   0.040   7.57   535   111.8   121.42
 实施例5   0.046   7.58   545   115.6   125.77
 实施例6   0.052   7.57   535   118.4   131.63
 比较例2   0.019   7.58   541   103.5   106.65
(参考例1及2) 
对于实施例5及6的压粉成形，除了以面压784Mpa、在室湿(25℃)进行压粉成形之外和实施例5及6同样，进行压粉成形制造了压粉磁心。对于得到的压粉磁心分别测定了密度、导磁率、电阻率及抗弯强度。表3表示其结果。 
[表3] 
    羟基量   密度  (g/cm3)   导磁率   电阻率  (μΩ.m)   抗弯强度  (Mpa)
 参考例1   0.040   7.48   506   150.9   115.41
 参考例2   0.052   7.47   497   130.3   118.33
从实施例1～6及比较例1～2的比较可看出，通过向磷酸盐类转化膜导入羟基电阻率(即，能够得到铁损小的压粉磁心)提高。另外，可看出抗弯强度也提高(即，可得到机械强度也优异的压粉磁心)。另外，从实施例1～3和实施例4～6可看出，形成硅酮树脂皮膜这一方显示高的电阻率(可得到铁损更小的压粉磁心)。 
另外，从实施例5及6和参考例1及2可看出，压粉磁心的密度为7.55g/cm3以上这一方，透磁率、抗弯强度提高，因此优选。 
工业上的可利用性 
本发明的压粉磁心用铁基软磁性粉末用于电动机的转子及定子的磁心的压粉磁心的制造。 

Claims (8)

1.一种压粉磁心用铁基软磁性粉末，其特征在于，在铁基软磁性粉末表面形成具有磷酸盐类转化膜层的皮膜，通过红外线分光法和扩散反射法分析该皮膜，用吸光度表示在3700m-1至2500cm-1产生的羟基的吸收时的峰值高度为0.04以上。
2.如权利要求1所述的压粉磁心用铁基软磁性粉末，其特征在于，所述皮膜在所述磷酸盐类转化膜层之上还具有硅酮树脂皮膜层。
3.一种压粉磁心，其特征在于，对权利要求1所述的压粉磁心用铁基软磁性粉末进行压粉成形，在400℃以上进行热处理而获得。
4.如权利要求3所述的压粉磁心，其特征在于，密度为7.55g/cm3以上。
5.一种压粉磁心用铁基软磁性粉末的制造方法，是制造权利要求1所述的压粉磁心用铁基软磁性粉末的方法，其特征在于，混合在表面形成有未水合的磷酸盐类转化膜的铁基软磁性粉末和水，形成磷酸盐类转化膜。
6.如权利要求5所述的压粉磁心用铁基软磁性粉末的制造方法，其特征在于，再与将硅酮树脂溶解于水和/或有机溶剂而得到的硅酮树脂溶液混合，在所述磷酸盐类转化膜之上形成硅酮树脂皮膜。
7.如权利要求6所述的压粉磁心用铁基软磁性粉末的制造方法，其特征在于，加热形成有所述硅酮树脂皮膜的压粉磁心用铁基软磁性粉末，将所述硅酮树脂皮膜预固化。
8.如权利要求5所述的压粉磁心用铁基软磁性粉末的制造方法，其特征在于，将在由水和/或有机溶剂构成的溶剂中溶解有含有P的化合物的溶液和铁基软磁性粉末混合，得到所述在表面形成有未水合的磷酸盐类转化膜的铁基软磁性粉末。
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