KR101519282B1 - 압분 자심용 철기 연자성 분말 및 그 압분 자심용 철기 연자성 분말의 제조 방법 및 압분 자심 - Google Patents

압분 자심용 철기 연자성 분말 및 그 압분 자심용 철기 연자성 분말의 제조 방법 및 압분 자심 Download PDF

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Abstract

본 발명은 희소 금속을 사용하지 않고, 또한 고온에서의 열처리를 행하더라고 철분 입자 간의 전기 절연성을 유지할 수 있는, 열적 안정성과 기계적 강도가 우수한 압분 자심용 철기 연자성 분말을 제공하는 것을 과제로 한다. 또한, 본 발명은 상기 압분 자심용 철기 연자성 분말의 제조 방법 및 압분 자심을 제공하는 것을 과제로 한다. 본 발명의 압분 자심용 철기 연자성 분말에 있어서는, 철기 연자성 분말의 표면에 인산계 화성 피막이 형성되고, 상기 인산계 화성 피막의 표면에 실리콘 수지 피막이 형성되어 있다. 상기 인산계 화성 피막은, P, B, Mg 및 Al을 함유한다.

Description

압분 자심용 철기 연자성 분말 및 그 압분 자심용 철기 연자성 분말의 제조 방법 및 압분 자심{IRON BASE SOFT MAGNETIC POWDER FOR POWDER MAGNETIC CORE, FABRICATION METHOD FOR SAME, AND POWDER MAGNETIC CORE}
본 발명은 압분 자심용 철기 연자성 분말과, 그 압분 자심용 철기 연자성 분말의 제조 방법, 및 그 압분 자심용 철기 연자성 분말을 사용하여 제작된 압분 자심에 관한 것이다.
교류에서 사용되는 모터, 트랜스 등의 전자기 부품의 자심에는, 종래, 전자기 강판이나 전기 철판이 적층된 자심이 사용되고 있었다. 그러나, 최근 들어, 전자기 강판이나 전기 철판이 적층된 자심에 비하여 3차원 형상의 자유도나 자기 특성이 높기 때문에, 표면이 절연 처리된 순 철분이나 연자성 철기 합금 분말 등의 압분 자심용 철기 연자성 분말을 압축 성형한 압분 자심이 사용되도록 되어 왔다. 또한, 순 철분과 연자성 철기 합금 분말 등을 통합하여, 이하, 압분 자심용 철기 연자성 분말이라고도 한다.
표면이 절연 처리된 순 철분이나 연자성 철기 합금 분말 등의 압분 자심용 철기 연자성 분말 또는 그 압분 자심용 철기 연자성 분말을 압축 성형하여 제작된 압분 자심으로서는, 철기 연자성 분말의 표면을 인산 등으로부터 얻어지는 유리질 절연층으로 피복하는 것이 특허문헌 1에 제안되어, 예로부터 알려져 있다. 또한, 철기 연자성 분말과 유리질 절연층의 밀착성을 향상시키기 위하여, 철기 연자성 분말의 표면을 대기 중에서 산화시킴으로써 그 표면에 산화 피막을 형성하는 기술이, 특허문헌 2에 제안되어 있다. 그러나, 이들 유리질 절연층 등의 무기계 절연 피막은, 열적 안정성이 우수해야 하겠지만, 고온에서 열처리(어닐링)를 행하면 절연성이 저하되어 버린다는 문제가 있었다.
이러한 관점에서, 내열성이 높은 실리콘 수지를 절연 피막으로서 채용하는 기술이 개발되어 있다. 특허문헌 3에 기재된 기술에서는, 특정한 메틸-페닐 실리콘 수지가 절연 재료로서 사용되고 있다. 그러나, 이 기술에서는, 열적 안정성을 확보하기 위하여, 철분에 대하여 1질량％ 이상의 수지가 사용되고 있어, 고밀도 성형이라는 관점에서는 여전히 개선의 여지가 있다. 또한, 특허문헌 4나 특허문헌 5에서는, 내열성을 확보하기 위하여, 실리콘 수지에 유리 분말이나 안료를 첨가하는 제안도 이루어져 있다. 그러나, 이들 기술에 있어서는, 유리 분말이나 안료를 첨가함으로써 고밀도화가 저해되어 버린다는 문제가 있었다.
따라서, 본 발명자들은, 특허문헌 6에 기재된 기술을 제안하였다. 이 기술은, 철기 연자성 분말의 표면에, 내측에서부터 순서대로 인산계 화성 피막, 실리콘 수지 피막을 형성하고, 인산계 화성 피막에, Co, Na, S, Si 및 W로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 원소를 포함시킨 압분 자심용 철기 연자성 분말 등에 관한 것이다. 본 발명자들은, 이러한 성분 조성의 인산계 화성 피막과, 실리콘 수지 피막을 복합시킴으로써, 보다 고도의 내열성을 갖는 전기 절연막을 형성하는 데 성공하였다. 그러나, 인산계 화성 피막에 함유시키는 원소 중, Co나 W 등은 입수 곤란한 희소 금속이므로, 비용이 높다는 문제가 있었다. 그 때문에, 용이하게 입수할 수 있는 원료를 사용하여, 비용의 상승 없이, 이 기술과 동등한 효과가 얻어지는 범용 기술이 개발되는 것이 고대되고 있었다.
일본 특허 출원 공개 평6-260319호 공보 일본 특허 출원 공개 평8-167519호 공보 일본 특허 출원 공개 제2002-83709호 공보 일본 특허 출원 공개 제2003-303711호 공보 일본 특허 출원 공개 제2004-143554호 공보 일본 특허 제4044591호 공보
본 발명은 상기 종래의 문제를 해결하기 위하여 이루어진 것이며, 희소 금속을 사용하는 일없이, 또한 고온에서의 열처리를 행하더라도 철분 입자 간의 전기 절연성을 유지할 수 있는, 열적 안정성과 기계적 강도가 우수한 압분 자심용 철기 연자성 분말을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한 본 발명은 그 압분 자심용 철기 연자성 분말의 제조 방법과, 그 압분 자심용 철기 연자성 분말을 사용하여 제작한 압분 자심을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 압분 자심용 철기 연자성 분말은, 철기 연자성 분말의 표면에 인산계 화성 피막이 형성되고, 상기 인산계 화성 피막의 표면에 실리콘 수지 피막이 형성되어 있으며, 상기 인산계 화성 피막이, P, B, Mg 및 Al을 함유하는 것을 특징으로 한다.
상기 압분 자심용 철기 연자성 분말은, 상기 인산계 화성 피막이 표면에 형성된 철기 연자성 분말 100질량부에 대하여 P: 0.010 내지 0.100질량부, B: 0.001 내지 0.010질량부, Mg: 0.001 내지 0.020질량부, Al: 0.005 내지 0.050질량부를 각각 함유하는 것이 바람직하다.
상기 압분 자심용 철기 연자성 분말의 제조 방법은, B, Mg 및 Al을 함유하는 인산계 화성 처리 용액과, 철기 연자성 분말을 혼합한 후, 물 및/또는 유기 용매를 증발시킴으로써, 상기 철기 연자성 분말의 표면에 인산계 화성 피막을 형성하는 공정과, 유기 용매에 실리콘 수지를 용해시켜 얻어진 실리콘 수지 용액과, 상기 인산계 화성 피막이 표면에 형성된 철기 연자성 분말을 혼합한 후, 상기 유기 용매를 증발시켜 상기 인산계 화성 피막 상에 실리콘 수지 피막을 형성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 압분 자심은, 상기 압분 자심용 철기 연자성 분말을 압축 성형하여 제작된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 입수 곤란하고 또한 고가인 희소 금속을 사용하지 않더라도, B, Mg 및 Al이라는 지극히 일반적인 원소를 첨가하는 것만으로, 인산계 화성 피막의 내열성을 개선할 수 있다. 또한, 그 인산계 화성 피막과 실리콘 수지 피막을 복합시킴으로써, 보다 고도의 내열성을 갖는 전기 절연층을 형성할 수 있다.
또한, P, B, Mg 및 Al을 함유하는 인산계 화성 피막을 철기 연자성 분말 소재의 표면에 형성함으로써, 높은 내열성, 전기 절연성을 확보할 수 있다. 나아가, 압분 자심용 철기 연자성 분말을 사용하여 제작되는 압분 자심의 고밀도화를 도모할 수도 있다.
따라서, 본 발명의 압분 자심용 철기 연자성 분말을 사용하여 제조된 압분 자심은, 교류에서 사용되는 모터, 트랜스 등의 전자기 부품의 자심의 요구 특성, 즉 고자속 밀도, 저철손, 고기계적 강도의 모두를 만족하는 고성능의 것으로 된다.
본 발명자들은, 인산만으로 이루어지는 피막이나, 특허문헌 1에 기재된 인산 등으로부터 얻어지는 유리질 절연층으로 이루어지는 피막이 표면에 형성된 철기 연자성 분말 기재의 분말을 압분 성형하여, 압분 성형체(압분 자심)를 얻었다. 그리고, 본 발명자들은, 온도를 변화시킴으로써, 압분 성형체의 비저항(μΩ·m)을 측정하였다. 그 결과, 모든 예에 있어서, 450℃(질소 분위기 하에서 1시간)에서의 처리에 의해, 압분 성형체의 비저항이 10μΩ·m 정도에까지 저하되어 버리는 것이 확인되었다.
본 발명자들이, 이 비저항의 저하 원인을 검토한 결과, 인산계의 피막 중에 함유되는 인산 유래의 산소 원자가, 고온에서의 열처리 중에 확산하여 Fe와 결합하여 반도체로서 기능하는 Fe의 산화물을 형성하고, 이것에 의해 비저항이 저하되고 있는 것이 추측되었다. 본 발명자들은, 반도체로서 기능하는 산화물의 형성을 무엇인가의 방법으로 저해함으로써, 인산계 피막의 열적 안정성을 개선 가능하다고 생각하고, 검토한 결과, 특허문헌 6에 기재된 발명에 이르렀다.
그러나, 특허문헌 6에 기재된 발명에서는, 인산계 화성 피막에 함유되는 원소 중, Co나 W 등이 입수 곤란한 희소 금속이기 때문에, 비용이 높아진다는 문제가 있다. 따라서, 본 발명자들은, 이들 희소 금속 대신 일반적인 원소를 첨가했을 경우에 동등한 효과를 얻을 수 없을까 생각하여, 검토를 더 진행시켰다. 그 결과, 본 발명자들은, 이들 희소 금속 대신에 P, B, Mg 및 Al이 함유되는 인산계 화성 피막에 의해서도 동등한 효과가 얻어지는 것을 발견하여, 본 발명의 완성에 이르렀다.
이하, 본 발명을 일 실시 형태에 기초하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 압분 자심용 철기 연자성 분말은, 철기 연자성 분말의 표면에, 내측에서부터 순서대로 인산계 화성 피막, 실리콘 수지 피막이, 절연 피막으로서 형성된다. 이들 절연 피막 중, 내측의 인산계 화성 피막은, 전기 절연성을 확보하기 위하여 형성된다. 또한, 가장 표면의 실리콘 수지 피막은, 전기 절연성의 열적 안정성을 향상시키고 기계적 강도를 발현시키기 위하여 형성된다. 이 압분 자심용 철기 연자성 분말은, 후술하는 윤활제가 필요에 따라 배합된 후에 압축 성형되며, 주로 교류에서 사용되는 모터, 트랜스 등의 전자기 부품의 자심 등으로서 사용된다.
철기 연자성 분말은 강자성체의 금속 분말이며, 구체예로서는, 순 철분, 철기 합금 분말(Fe-Al 합금, Fe-Si 합금, 센더스트, 퍼멀로이 등), 아몰퍼스 분말이다. 이러한 철기 연자성 분말은, 예를 들어 아토마이즈법에 의해 미립자로 한 후에 환원하고, 그 후, 분쇄하는 것 등에 의해 제조할 수 있다. 이러한 제조법에 의하면, 체 분류법으로 평가되는 입도 분포에서, 누적 입도 분포가 50％로 되는 입경이 20 내지 250㎛ 정도의 철기 연자성 분말이 얻어진다. 그러나, 본 발명에 있어서는, 평균 입경이 50 내지 150㎛ 정도의 철기 연자성 분말을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 압분 자심용 철기 연자성 분말을 제조하기 위해서는, 우선, 철기 연자성 분말의 표면에 인산계 화성 피막을 형성한다. 이 인산계 화성 피막은, 오르토인산: H3PO4(단순히 인산이라고도 함) 등의 화성 처리에 의해 생성되는 유리질의 피막이다. 단, 본 발명에서는, 이 인산계 화성 피막이, P, B, Mg 및 Al을 함유하는 것이어야 한다. 그 이유는, 열처리 중의 비저항의 저하를 억제하기 위하여, 인산계 화성 피막 내의 산소 원자가 고온에서의 열처리 중에 Fe와 결합하는 것을 저해하기 위해서는, 이들 원소를 함께 함유시키는 것이 특히 유효한 것이 발견되었기 때문이다.
이들 원소의 첨가에 의해 고온 열처리 중의 비저항의 저하를 억제하기 위해서는, 인산계 화성 피막이 표면에 형성된 철기 연자성 분말 100질량부에 대하여 P: 0.010 내지 0.100질량부, B: 0.001 내지 0.010질량부, Mg: 0.001 내지 0.020질량부 및 Al: 0.005 내지 0.050질량부가 함유되어 있는 것이 바람직하다.
이들 원소 중, P는, 산소를 개재하여 철기 연자성 분말의 표면과 화학 결합을 형성한다. 따라서, P의 함유량이 지나치게 적으면, 화학 결합량이 불충분해져, 견고한 피막을 형성하지 못하게 될 우려가 있다. 한편, P의 함유량이 지나치게 많으면, 화학 결합에 관여하지 않는 P가 미반응인 채 피막에 잔류하여, 도리어 결합 강도를 저하시킬 우려가 있다. 따라서, P의 함유량은, 견고한 피막을 형성하는 데 문제가 없도록, 0.010 내지 0.100질량부로 정해진다.
또한, B, Mg 및 Al은, 고온 열처리 중(고온 어닐링 중)에 Fe와 산소가 결합하는 것을 저해함으로써, 비저항이 저하되는 것을 억제하는 작용을 갖는다. 특히 이들 원소를 복합 첨가하면 그 작용이 현저하게 나타나기 때문에, B, Mg 및 Al은 P와 함께 반드시 복합 첨가할 필요가 있다. 이들 원소의 함유량이 지나치게 적으면, 비저항의 저하를 억제하는 작용이 얻어지지 않게 된다. 한편, 이들 원소의 함유량이 지나치게 많으면, 복합 첨가 시에 상대적인 밸런스를 유지할 수 없게 되고, 또한, 산소를 개재한 P와 철기 연자성 분말의 표면의 화학 결합을 저해할 우려가 있다. 따라서, B의 함유량은 0.001 내지 0.010질량부, Mg의 함유량은 0.001 내지 0.020질량부, Al의 함유량은 0.005 내지 0.050질량부로 정해진다.
이 인산계 화성 피막의 막 두께는, 바람직하게는 1 내지 250㎚이다. 인산계 화성 피막의 막 두께가 1㎚보다 얇으면, 절연 효과가 발현하기 어렵다. 인산계 화성 피막의 막 두께가 250㎚를 초과하면, 절연 효과가 포화하는 것에 더하여, 성형되는 압분 자심의 고밀도화가 저해된다. 또한, 그 부착량은, 바람직하게는 0.01 내지 0.8질량부 정도이다.
P, B, Mg 및 Al을 함유하는 화합물(원소 단체로도 가능) 등을 수성 용매에 용해시켜 얻어진 인산계 화성 처리 용액(처리액)을 철기 연자성 분말과 혼합하고, 건조시킴으로써, 인산계 화성 피막을 형성할 수 있다. 구체적으로는, 우선, 오르토인산(H3PO4) 등을 수성 용매에 용해시켜, 고형분: 0.1 내지 10질량부 정도의 처리액을 얻는다. 그리고, 이 처리액: 1 내지 10질량부를, 철기 연자성 분말: 100질량부에 대하여 첨가하여, 믹서, 볼 밀, 니이더, V형 혼합기, 조립기 등으로 혼합하고, 대기 중, 감압 하 또는 진공 하에서, 150 내지 250℃에서 건조함으로써 인산계 화성 피막을 형성할 수 있다.
P, B, Mg 및 Al을 함유하는 화합물로서는, P원으로서 오르토인산(H3PO4), B원으로서 붕산(H3BO3), Mg원으로서 산화마그네슘(MgO), P 및 Al원으로서 Al(H2PO4)3 등을 들 수 있다. 또한, B, Mg 및 Al은, 화합물로서가 아니라, 그대로 첨가해도 된다. 또한, 수성 용매로서는, 물, 알코올이나 케톤 등의 친수성 유기 용매 또는 이들의 혼합물 등을 들 수 있다. 또한, 이 수성 용매 중에 계면 활성제를 첨가해도 된다.
이어서, 인산계 화성 피막 상에 실리콘 수지 피막을 형성한다. 이 실리콘 수지 피막을 구성하는 실리콘 수지는, 그 가교·경화 반응 종료 시(압분 자심의 성형 시)에, 분말끼리가 견고하게 결합하므로, 성형되는 압분 자심의 기계적 강도가 증대된다. 또한, 내열성이 우수한 Si-O 결합이 형성되므로, 열적 안정성이 우수한 절연 피막이 얻어진다.
이 실리콘 수지로서는, 경화가 느려지면 분말이 끈적거려 피막 형성 후의 핸들링성이 나빠지는 2관능성의 D 단위(R2SiX2: X는 가수분해성기)보다도, 3관능성의 T 단위(RSiX3: X는 가수분해성기)가 많이 함유되면 바람직하다. 4관능성의 Q 단위(SiX4: X는 가수분해성기)가 많이 포함되어 있으면, 후술하는 예비 경화 시에 분말끼리가 견고하게 결착해 버려, 나중의 성형을 행할 수 없게 되는 경우가 있으므로 바람직하지 않다. 따라서, T 단위의 실리콘 수지 피막이 60몰％ 이상, 바람직하게는 80몰％ 이상 포함되고, 가장 바람직하게는 모두가 T 단위의 실리콘 수지 피막이 형성되어 있는 것이 권장된다.
따라서, 본 발명에서는, 실리콘 수지로서, 메틸기가 50몰％ 이상인 메틸페닐실리콘 수지가 사용되는 것이 바람직하다. 또한, 메틸기가 70몰％ 이상인 메틸페닐실리콘 수지가 사용되는 것이 보다 바람직하고, 페닐기가 전혀 존재하지 않는 메틸페닐실리콘 수지가 사용되는 것이 가장 바람직하다. 메틸기가 50몰％ 이상인 메틸페닐실리콘 수지로서는, 신에츠 가가쿠 고교제의 KR255, KR311이 예시 가능하다. 메틸기가 70몰％ 이상인 메틸페닐실리콘 수지로서는, 신에츠 가가쿠 고교제의 KR300이 예시 가능하다. 페닐기가 전혀 존재하지 않는 메틸페닐실리콘 수지로서는, 신에츠 가가쿠 고교제의 KR251, KR400, KR220L, KR242A, KR240, KR500, KC89나, 도레이 다우코닝 사제의 SR2400이 예시 가능하다. 또한, 실리콘 수지의 메틸기와 페닐기의 비율이나 관능성은, FT-IR 등으로 분석할 수 있다.
실리콘 수지 피막의 막 두께는, 바람직하게는 1 내지 300㎚이다. 이 막 두께는, 보다 바람직하게는 10 내지 200㎚이다. 또한, 인산계 화성 피막이 표면에 형성된 철기 연자성 분말과 실리콘 수지 피막의 합계를 100질량부로 했을 때, 실리콘 수지 피막의 부착량은 바람직하게는 0.01 내지 0.5질량부이다. 실리콘 수지 피막의 부착량이 0.01질량부보다 적은 경우에는, 절연성이 열화되어, 전기 저항이 낮아진다. 또한, 실리콘 수지 피막의 부착량이 0.5질량부보다 많은 경우에는, 압분 자심의 고밀도화를 하기 어려워진다.
또한, 실리콘 수지 피막과 인산계 화성 피막의 두께의 합계는, 바람직하게는 500㎚ 이하이다. 두께의 합계가 500㎚를 초과하면, 자속 밀도의 저하가 커지는 경우가 있다.
인산계 화성 피막의 표면에 실리콘 수지 피막을 형성하기 위해서는, 알코올류나 톨루엔, 크실렌 등의 석유계 유기 용제 등에 용해시킨 실리콘 수지와 철기 연자성 분말을 혼합한 후, 유기 용매를 휘발시키면 된다. 이 실리콘 수지 피막의 형성 조건은 특별히 한정되지 않지만, 인산계 화성 피막이 표면에 형성된 철기 연자성 분말: 100질량부에 대하여 고형분: 2 내지 10질량부로 제조된 실리콘 수지 용액: 0.5 내지 10질량부를 첨가하고, 혼합하여 건조함으로써 형성되는 것이 바람직하다. 실리콘 수지 용액의 첨가량이 0.5질량부보다 적으면 혼합에 시간이 지나치게 걸리거나, 형성되는 피막이 불균일해지거나 할 우려가 있다. 한편, 실리콘 수지 용액의 첨가량이 10질량부를 초과하면, 건조에 시간이 지나치게 걸리거나, 건조가 불충분해지거나 할 우려가 있다. 또한, 실리콘 수지 용액은 적절히 가열해 두어도 된다. 또한, 이들 혼합에는, 믹서, 볼 밀, 니이더, V형 혼합기, 조립기 등이 사용 가능하다.
이 실리콘 수지 피막 형성에 있어서의 마지막 건조 공정에 있어서는, 실리콘 수지 피막의 형성에 사용한 유기 용제가 휘발하는 온도로, 또한, 실리콘 수지의 경화 온도 미만의 온도로 가열하여, 유기 용제를 충분히 증발 휘산시키는 것이 바람직하다. 구체적인 건조 온도로서는, 유기 용제가 알코올류나 석유계 유기 용제인 경우에는, 60 내지 80℃ 정도가 적합하다. 또한, 그 건조 후에는, 응집한 부분을 제거하기 위하여, 실리콘 수지 피막이 최표면에 형성된 철기 연자성 분말(압분 자심용 철기 연자성 분말)을 눈금 300 내지 500㎛ 정도의 체를 통과시켜 두는 것이 바람직하다.
건조 후에는, 실리콘 수지 피막을 예비 경화시키는 것이 권장된다. 여기서, 예비 경화 처리는, 압분 자심용 철기 연자성 분말은 분말 상태인 채, 실리콘 수지 피막의 경화 시에 있어서의 연화 과정을 종료시키는 처리를 의미한다. 이 예비 경화 처리에 의해, 100 내지 250℃ 정도에서의 온간 성형 시에 있어서도, 압분 자심용 철기 연자성 분말의 유동성을 확보할 수 있다. 예비 경화 처리의 구체적인 방법으로서는, 사용되는 실리콘 수지의 경화 온도 근방에서 압분 자심용 철기 연자성 분말을 단시간 가열하는 방법이 간편하지만, 경화제를 사용하는 방법도 채용할 수 있다. 또한, 압분 자심용 철기 연자성 분말끼리가 완전히 접착 고화되지 않아, 용이하게 해쇄하는 것이 가능한 예비 경화 처리에 대하여 압분 자심용 철기 연자성 분말의 성형 후에 행해지는 고온 가열 경화 처리(완전 경화 처리)에서는, 실리콘 수지가 경화하여 압분 자심용 철기 연자성 분말끼리가 접착 고화된다. 이 완전 경화 처리에 의해, 압분 자심의 성형체의 강도가 향상된다.
이상과 같이, 실리콘 수지 피막을 예비 경화시킨 후, 해쇄함으로써, 유동성이 우수한 압분 자심용 철기 연자성 분말을 얻을 수 있다. 이것에 의해, 계속되는 압축 성형 공정 시에, 모래와 같은 상태의 압분 자심용 철기 연자성 분말을, 원활하게 성형틀에 투입할 수 있다. 예비 경화 처리를 행하지 않는 경우에는, 온간 성형 시 등에 압분 자심용 철기 연자성 분말이 부착되어 매끄러이 성형틀에 투입할 수 없게 되는 경우가 있다. 또한, 예비 경화 처리를 행함으로써, 최종적으로 얻어지는 압분 자심의 비저항이 매우 향상된다. 그 이유는, 명확하지 않지만, 경화 시에 실리콘 수지 피막과 압분 자심용 철기 연자성 분말의 밀착성이 올라가기 때문이 아닐까 생각된다.
단시간 가열법에 의해 예비 경화를 행하는 경우, 100 내지 200℃에서의 5 내지 100분의 가열 처리가 바람직하다. 또한, 130 내지 170℃에서의 10 내지 30분의 가열 처리가 보다 바람직하다. 예비 경화 후의 압분 자심용 철기 연자성 분말도, 눈금 300 내지 500㎛ 정도의 체를 통과시켜 두는 것이 바람직하다.
본 발명의 압분 자심용 철기 연자성 분말은, 윤활제를 더 함유하고 있어도 된다. 이 윤활제의 작용에 의해, 압분 자심용 철기 연자성 분말을 압축 성형할 때 발생하는, 압분 자심용 철기 연자성 분말 간의 마찰 저항이나, 압분 자심용 철기 연자성 분말과 성형틀의 내벽 사이의 마찰 저항을 저감시킬 수 있다. 이것에 의해, 성형체의 마모의 발생이나 성형 시의 발열을 억제할 수 있다. 이러한 효과를 유효하게 발휘시키기 위해서는, 압분 자심용 철기 연자성 분말 전량 중, 0.2질량부 이상의 윤활제가 함유되어 있는 것이 바람직하다. 그러나, 윤활제의 함유량이 지나치게 많아지면 압분 자심의 고밀도화에 영향을 미치기 때문에, 윤활제의 함유량은 많아도 0.8질량부인 것이 바람직하다. 또한, 압축 성형으로서, 성형틀의 내벽면에 윤활제를 도포한 후에 성형하는 윤활 금형(Die Wall Lubrication Process)을 실시하는 경우, 윤활제의 함유량은 0.2질량부 미만이어도 된다.
또한, 이 윤활제로서는, 스테아르산아연, 스테아르산칼슘 등의 스테아르산의 금속염 분말, 파라핀, 왁스, 천연 수지 유도체, 합성 수지 유도체 등을 들 수 있다.
이 압분 자심용 철기 연자성 분말을 사용하여 압분 자심을 제작하기 위해서는, 앞서 설명한 바와 같이, 우선, 압분 자심용 철기 연자성 분말을 성형틀에 투입하고, 압축 성형한다. 이 압축 성형법은 특별히 한정되지 않지만, 종래부터 공지된 압축 성형법을 채용하는 것이 가능하다. 이어서, 그 압축 성형법의 일례를 설명한다.
압축 성형에 있어서, 성형 면압이 적합한 조건은 490 내지 1960㎫, 보다 바람직하게는 790 내지 1180㎫이다. 특히 980㎫ 이상의 성형 면압으로 압축 성형을 행하면, 7.50g/㎤ 정도의 밀도를 갖는 압축 자심을 얻기 쉬워지며, 고밀도이고 자기 특성(자속 밀도)이 우수한 압축 자심을 얻는 것이 가능하게 되기 때문에 바람직하다. 또한, 실온 성형, 온간 성형(100 내지 250℃) 중 어느 쪽이어도 되지만, 윤활 금형으로 온간 성형을 행하는 편이, 보다 고강도의 압축 자심을 얻을 수 있기 때문에 바람직하다.
압축 성형 후에는 압축 자심의 히스테리시스 손실을 저감시키기 위하여, 고온에서 열처리(어닐링)를 행한다. 이때의 열 처리 온도는 400℃ 이상의 고온인 것이 바람직하며, 비저항의 열화가 없으면, 더욱 고온에서 열처리하는 것이 바람직하다. 열처리 분위기는, 산소를 포함하지 않는 한 특별히 한정되지 않지만, 질소 등의 불활성 분위기가 바람직하다. 또한, 열처리 시간은, 비저항의 열화가 없으면 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 20분 이상, 보다 바람직하게는 30분 이상, 더욱 바람직하게는 1시간 이상이다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 본 발명은 하기 실시예에 의해 제한되지 않으며, 본 발명의 취지에 적합한 범위에서 적절히 변경을 가하여 실시하는 것도 가능하고, 그들은 모두 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
철기 연자성 분말로서는, 각 예 모두, 순 철분(고베 세이코쇼제, 「아토멜(등록 상표) 300NH」, 평균 입경 80 내지 100㎛)을 사용하였다. 비교예 1에서 사용되는 원액은, 물: 1000질량부, H3PO4: 193질량부를 갖는다. 비교예 2에서 사용되는 원액은, 물: 1000질량부, H3PO4: 193질량부, MgO: 31질량부, H3BO3: 30질량부를 갖는다. 비교예 3 및 비교예 4에서 사용되는 원액은, 물: 1000질량부, NaHPO4: 88.5질량부, H3PO4: 181질량부, H2SO4: 61질량부, Co3(PO4)2: 30질량부를 갖는다. 발명예 5 및 발명예 6에서 사용되는 원액은, 물: 1000질량부, H3PO4: 193질량부, MgO: 31질량부, H3BO3: 30질량부, Al(H2PO4)3: 323질량부를 갖는다. 상기 순 철분 100질량부에 대하여 상기한 각각의 원액을 10배로 희석한 처리액이 5질량부 첨가된다. 첨가 후, V형 혼합기를 사용하여 각각 30분 이상 혼합한 후, 200℃의 대기 중에서 30분 건조하고, 눈금 300㎛의 체를 통과시켰다.
이어서, 페닐기가 존재하지 않는 메틸페닐실리콘 수지를 톨루엔에 용해시킴으로써, 고형분 농도가 5질량％의 수지 용액(비교예 1 내지 3, 발명예 5) 또는 고형분 농도가 10질량％의 수지 용액(비교예 4, 발명예 6)이 얻어진다. 이들 수지 용액을, 수지 고형분이 0.1질량％(비교예 1 내지 3, 발명예 5)로 되거나 또는 0.2질량％(비교예 4, 발명예 6)로 되도록 순 철분에 대하여 첨가하였다. 이들을 혼합하고, 200℃의 대기 중에서 30분 건조한 후, 150℃에서 30분의 예비 경화 처리를 행하였다.
제작된 분말을 130℃에서 가열한 후, 마찬가지로 130℃에서 가열한 금형을 사용하고, 그 금형의 표면에 알코올에 분산시킨 스테아르산 아연을 윤활제로서 도포하며, 면압 1176㎫로 압축 성형(윤활 금형)을 행하였다. 성형체의 치수는, 31.75㎜×12.7㎜×약 5㎜이다. 그 후, 모든 비교예, 발명예에 대해서, 550℃와 600℃의 2종류의 조건에서, 질소 분위기 하에서 30분의 가열을 행하였다.
얻어진 성형체 각각에 대하여, 밀도, 항절 강도(3점 굽힘 시험: 일본 분말 야금 공업회의 JPMA M 09-1992에 준거), 및 비저항을 측정하였다. 그 측정 결과 및 상기 성형체의 제조 조건의 상세한 것은, 표 1에 나타내어진다.
Figure 112013081642649-pct00001
비교예 1에서는, P를 함유하는 인산계 화성 피막이 철기 연자성 분말의 표면에 형성되어 있고, 비교예 2에서는, P, B, Mg을 함유하는 인산계 화성 피막이 철기 연자성 분말의 표면에 형성되어 있다. 또한, 비교예 3 및 비교예 4에서는, P, Na, S, Co를 함유하는 인산계 화성 피막이 철기 연자성 분말의 표면에 형성되어 있다. 이들 비교예 3 및 비교예 4는 성형체 밀도, 굽힘 강도, 비저항이 우수하지만, 입수 곤란한 희소 금속인 Co를 첨가 원소로서 사용할 필요가 있다. 한편, 발명예 5 및 6은 P, B, Mg, Al을 함유하는 인산계 화성 피막을 철기 연자성 분말의 표면에 형성한 것이며, 용이하게 입수할 수 있는 일반적인 원소만을 첨가 원소로서 사용하고 있다.
표 1로부터, 철기 연자성 분말의 표면에 P, B, Mg, Al을 함유하는 인산계 화성 피막이 형성된 발명예 5 및 발명예 6은 상기한 비교예 3 및 비교예 4에 비하여, 성형체 밀도, 굽힘 강도, 비저항도 마찬가지로 우수하고, 이들의 밸런스도 우수한 것을 알 수 있다. 열처리 온도가 550℃인 경우, 발명예 5 및 발명예 6은 비교예 3 및 비교예 4보다도 비저항이 우수하다. 또한, 열처리 온도가 600℃인 경우, 발명예 5 및 발명예 6은 비교예 3 및 비교예 4보다도 굽힘 강도가 우수하다.
또한, 철기 연자성 분말의 표면에 P, B, Mg을 함유하는 인산계 화성 피막을 형성한 경우, 즉, 첨가 원소로서 Al이 사용되지 않은 비교예 2에서는, 비교예 1과 비교하더라도 우수한 측정 결과를 얻을 수 없었다.
이상, 본 발명의 실시 형태 및 실시예에 대하여 설명했지만, 본 발명은 상술한 실시 형태에 한정되는 것은 아니며, 특허 청구 범위에 기재한 한에 있어서 다양하게 변경하여 실시하는 것이 가능한 것이다.

Claims (4)

  1. 철기 연자성 분말의 표면에 인산계 화성 피막이 형성되고, 상기 인산계 화성 피막의 표면에 실리콘 수지 피막이 형성되어 있으며,
    상기 인산계 화성 피막이, Co 및 W을 함유하지 않고, P, B, Mg 및 Al을 함유하는 것을 특징으로 하는, 압분 자심용 철기 연자성 분말.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 인산계 화성 피막이 표면에 형성된 철기 연자성 분말 100질량부에 대하여 P: 0.010 내지 0.100질량부, B: 0.001 내지 0.010질량부, Mg: 0.001 내지 0.020질량부, Al: 0.005 내지 0.050질량부를 각각 함유하는 것을 특징으로 하는, 압분 자심용 철기 연자성 분말.
  3. 제1항 또는 제2항에 기재된 압분 자심용 철기 연자성 분말의 제조 방법이며,
    B, Mg 및 Al을 함유하는 인산계 화성 처리 용액과, 철기 연자성 분말을 혼합한 후, 물과 유기 용매 중 하나 이상을 증발시킴으로써, 상기 철기 연자성 분말의 표면에 인산계 화성 피막을 형성하는 공정과,
    유기 용매에 실리콘 수지를 용해시켜 얻어진 실리콘 수지 용액과, 상기 인산계 화성 피막이 표면에 형성된 철기 연자성 분말을 혼합한 후, 상기 실리콘 수지 용액에 포함된 유기 용매를 증발시켜 상기 인산계 화성 피막 상에 실리콘 수지 피막을 형성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는, 압분 자심용 철기 연자성 분말의 제조 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 기재된 압분 자심용 철기 연자성 분말을 압축 성형하여 제작된 것을 특징으로 하는, 압분 자심.
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