JP2005213619A - 軟磁性材料およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】渦電流損を低下することができる軟磁性材料およびその製造方法を提供する。
【解決手段】軟磁性材料の製造方法は、金属磁性粒子１０および金属磁性粒子１０を被覆する絶縁被膜２０を有する複合磁性粒子３０を含む軟磁性材料の製造方法であって、以下の工程を備えている。アルミニウムイオンとリン酸イオンとを含み、絶縁被膜２０を形成するための水溶液が金属磁性粒子１０に塗布される。水溶液を塗布された金属磁性粒子１０が１５０℃以下で乾燥される。乾燥後、水溶液を塗布された金属磁性粒子１０が加圧成形される。
【選択図】図１
【解決手段】軟磁性材料の製造方法は、金属磁性粒子１０および金属磁性粒子１０を被覆する絶縁被膜２０を有する複合磁性粒子３０を含む軟磁性材料の製造方法であって、以下の工程を備えている。アルミニウムイオンとリン酸イオンとを含み、絶縁被膜２０を形成するための水溶液が金属磁性粒子１０に塗布される。水溶液を塗布された金属磁性粒子１０が１５０℃以下で乾燥される。乾燥後、水溶液を塗布された金属磁性粒子１０が加圧成形される。
【選択図】図１
Description
本発明は、軟磁性材料およびその製造方法に関し、より特定的には、渦電流損を低下することができる軟磁性材料およびその製造方法に関する。
電磁弁、モータ、または電源回路などを有する電気機器には、軟磁性材料が使用されている。この軟磁性材料は、複数の複合磁性粒子よりなっており、複合磁性粒子は金属磁性粒子と、その表面を被覆するガラス状の絶縁被膜とを有している。軟磁性材料には、小さな磁場の印加で大きな磁束密度を得ることができ、外部からの磁界変化に対して敏感に反応できる磁気的特性が求められる。
この軟磁性材料を交流磁場で使用した場合、鉄損と呼ばれるエネルギー損失が生じる。この鉄損は、ヒステリシス損と渦電流損との和で表わされる。ヒステリシス損とは、軟磁性材料の磁束密度を変化させるために必要なエネルギーによって生じるエネルギー損失をいう。ヒステリシス損は作動周波数に比例するので、主に低周波領域において支配的になる。また、ここで言う渦電流損とは、主として軟磁性材料を構成する金属磁性粒子間を流れる渦電流によって生じるエネルギー損失をいう。渦電流損は作動周波数の２乗に比例するので、主に高周波領域において支配的になる。
軟磁性材料には、この鉄損の発生を小さくする磁気的特性が求められる。これを実現するためには、軟磁性材料の透磁率μ、飽和磁束密度Ｂｓおよび電気抵抗率ρを大きくし、軟磁性材料の保磁力Ｈｃを小さくすることが必要となる。
軟磁性材料の鉄損のうち、ヒステリシス損を低下させるためには、金属磁性粒子内の歪や転位を除去して磁壁の移動を容易にすることで、軟磁性材料の保磁力Ｈｃを小さくすればよい。金属磁性粒子内の歪や転位を十分に除去するためには、軟磁性材料を４００℃以上の高温で熱処理する必要がある。
ところが、絶縁被膜の耐熱性は低いので、軟磁性材料を４００℃以上の高温で熱処理しようとすると、絶縁被膜が熱により破壊されてしまう。このため、ヒステリシス損を低下させようとすると、軟磁性材料の電気抵抗率ρが低下し、渦電流損が大きくなってしまうという問題があった。特に、電気機器の小型化、効率化、および大出力化が近年要求されており、これらの要求を満たすためには、電気機器を高周波領域で使用することが必要である。高周波領域での渦電流損が大きくなれば、電気機器の小型化、効率化、および大出力化の妨げになってしまう。
そこで、絶縁被膜の耐熱性を向上しうる技術が、たとえば特開２００３−２７２９１１号公報（特許文献１）に開示されている。上記特許文献１には、耐熱性の高いリン酸アルミニウム系の絶縁被膜を有する複合磁性粒子よりなる軟磁性材料が開示されている。上記特許文献１では、以下の方法により軟磁性材料が製造されている。まず、アルミニウムを含むリン酸塩と、たとえばカリウム等を含む重クロム塩とを含む絶縁被覆水溶液が鉄粉に噴射される。次に、絶縁被覆水溶液が噴射された鉄粉が３００℃で３０分間保持され、１００℃で６０分間保持される。これにより、鉄粉に形成された絶縁被膜が乾燥される。次に、絶縁被膜が形成された鉄粉が加圧成形され、加圧成形後に熱処理され、軟磁性材料が完成する。
特開２００３−２７２９１１号公報
しかしながら、上記特許文献１に開示された技術には、リン酸アルミニウム系絶縁被膜の加工性が低いという欠点がある。このため、リン酸アルミニウム系絶縁被膜が形成された鉄粉を加圧成形すると、絶縁被膜が圧力を受けて破損しやすかった。その結果、軟磁性材料の電気抵抗率ρが低下し、渦電流損が大きくなってしまうという問題があった。
したがって、本発明の目的は、渦電流損を低下することができる軟磁性材料およびその製造方法を提供することである。
本発明の軟磁性材料の製造方法は、金属磁性粒子および金属磁性粒子を被覆する絶縁被膜を有する複合磁性粒子を含む軟磁性材料の製造方法であって、以下の工程を備えている。アルミニウムイオンとリン酸イオンとを含み、絶縁被膜を形成するための水溶液が金属磁性粒子に塗布される。水溶液を塗布された金属磁性粒子が１５０℃以下で乾燥される。乾燥後、水溶液を塗布された金属磁性粒子が加圧成形される。
本発明の軟磁性材料の製造方法によれば、リン酸アルミニウム化合物の水和物を含む絶縁被膜で金属磁性粒子が被覆される。そして、乾燥時にリン酸アルミニウム化合物の水和物は分解されず、リン酸アルミニウム化合物から水は除去されない。このため、乾燥後もリン酸アルミニウム化合物の水和物を含む絶縁被膜で金属磁性粒子は被覆されている。リン酸アルミニウム化合物の水和物の加工性はリン酸アルミニウム化合物の加工性よりも優れている。したがって、加圧成形の際に絶縁被膜が破損しにくくなる。その結果、軟磁性材料の電気抵抗率ρが低下しにくくなり、渦電流損を低下することができる。
上記製造方法において好ましくは、乾燥工程において、金属磁性粒子は１００℃以下で乾燥される。これにより、リン酸アルミニウム化合物の水和物の水が一層除去されにくくなるので、加圧成形の際に絶縁被膜が一層破損しにくくなる。その結果、軟磁性材料の電気抵抗率ρが一層低下しにくくなり、渦電流損を一層低下することができる。
上記製造方法において好ましくは、水溶液のｐＨは１．０以上３．０以下であり、より好ましくは、１．５以上２．５以下である。これにより、渦電流損を低下することができる。
上記製造方法において好ましくは、水溶液は、カルシウムイオン、マンガンイオン、亜鉛イオン、マグネシウムイオンおよびスズイオンよりなる群から選ばれる１種以上をさらに含んでいる。
これにより、リン酸アルミニウム化合物のＡｌ（アルミニウム）の一部がＣａ（カルシウム）、Ｍｎ（マンガン）、Ｚｎ（亜鉛）、Ｍｇ（マグネシウム）およびＳｎ（スズ）に置換される。Ｐ（リン）−Ｃａ系の化合物、Ｐ−Ｍｎ系の化合物、Ｐ−Ｚｎ系の化合物、Ｐ−Ｍｇ系の化合物およびＰ−Ｓｎの化合物の摩擦係数は、リン酸アルミニウム化合物の摩擦係数よりも小さいので、加圧成形の際に粉末同士のすべり性が向上する。その結果、同一圧力で加圧成形したときの成形体の密度を向上することができ、軟磁性材料の鉄損を低下することができる。
上記製造方法において好ましくは、水溶液は、ＳｉＯ2（酸化シリコン），Ａｌ2Ｏ3（酸化アルミニウム），ＴｉＯ2（酸化チタン），およびＺｒＯ2（酸化ジルコニウム）よりなる群から選ばれる１種以上の絶縁性粒子をさらに含んでいる。
これにより、ＳｉＯ2，Ａｌ2Ｏ3，ＴｉＯ2およびＺｒＯ2の絶縁性粒子が絶縁被膜中に分散される。そして、これらの絶縁性粒子がスペーサとなり、隣り合う金属磁性粒子同士の接触が抑止される。その結果、軟磁性材料の電気抵抗率ρの低下を抑止することができ、渦電流損を低下することができる。
上記製造方法において好ましくは、絶縁被膜の平均厚みがＴである場合、絶縁性粒子の平均粒径Ｒは、１０ｎｍ≦Ｒ≦２Ｔの関係を満たしている。
絶縁性粒子の平均粒径Ｒが１０ｎｍ以上である場合、絶縁性粒子の粒径が小さすぎないので、軟磁性材料の加圧成形時に隣り合う金属磁性粒子同士のスペーサとして絶縁性粒子を十分に機能させることができる。これにより、軟磁性材料の電気抵抗率ρの低下をより確実に抑止することができ、渦電流損をより確実に低下することができる。一方、絶縁性粒子の平均粒径Ｒが２Ｔ以下の場合、絶縁性粒子の粒径が絶縁被膜の厚みに対して大きすぎないので、絶縁性粒子を絶縁被膜に安定して担持することができる。これにより、絶縁性粒子が被膜から脱落するの抑止することができ、絶縁性粒子による効果を確実に得ることができる。また、軟磁性材料の加圧成形時に、絶縁性粒子が金属磁性粒子の塑性変形の妨げとならず、加圧成形後の成形体の密度を向上することができる。さらに、軟磁性材料の加圧成形時に、絶縁性粒子によって絶縁被膜が破壊されることを抑止でき、金属磁性粒子間の絶縁性の低下を抑止することができる。以上の理由から、成形体の比抵抗の低下や粒子間渦電流損の増大を抑えることができる。
上述のいずれかに記載の軟磁性材料の製造方法によって、圧粉成形体にした際の密度が７．５ｇ／ｃｍ3以上であり、かつ渦電流損係数が０．１×１０-3Ｗ・ｓ2／ｋｇ以下である鉄を含む軟磁性材料を形成することができる。
本発明の軟磁性材料およびその製造方法によれば、軟磁性材料の電気抵抗率ρが低下しにくくなり、渦電流損を低下することができる。
以下、本発明の実施の形態について図に基づいて説明する。
（実施の形態１）
図１は、本発明の実施の形態１における軟磁性材料を用いて作製された圧粉成形体を拡大して示した模式図である。
図１は、本発明の実施の形態１における軟磁性材料を用いて作製された圧粉成形体を拡大して示した模式図である。
図１に示すように、本実施の形態における軟磁性材料を用いて作製された圧粉成形体は、金属磁性粒子１０と、金属磁性粒子１０の表面を被覆する絶縁被膜２０とを有する複数の複合磁性粒子３０を含んでいる。複数の複合磁性粒子３０の各々は、たとえば図示しない有機物や、複合磁性粒子３０が有する凹凸の噛み合わせなどによって接合されている。
金属磁性粒子１０は、たとえばＦｅ（鉄）、Ｆｅ−Ｓｉ（シリコン）系合金、Ｆｅ−Ｎ（窒素）系合金、Ｆｅ−Ｎｉ（ニッケル）系合金、Ｆｅ−Ｃ（炭素）系合金、Ｆｅ−Ｂ（ホウ素）系合金、Ｆｅ−Ｃｏ（コバルト）系合金、Ｆｅ−Ｐ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金あるいはＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金などから形成されている。金属磁性粒子１０は、金属単体でも合金でもよい。
金属磁性粒子１０の平均粒径は、５μｍ以上３００μｍ以下であることが好ましい。金属磁性粒子１０の平均粒径が５μｍ以上である場合、金属が酸化されにくくなるため、軟磁性材料の磁気的特性の低下を抑止できる。また、金属磁性粒子１０の平均粒径が３００μｍ以下である場合、後に続く成形工程時において混合粉末の圧縮性が低下することを抑止できる。これにより、成形工程によって得られた成形体の密度が低下せず、取り扱いが困難になることを防ぐことができる。
なお、平均粒径とは、ふるい法によって測定した粒径のヒストグラム中、粒径の小さいほうからの質量の和が総質量の５０％に達する粒子の粒径、つまり５０％粒径Ｄをいう。
絶縁被膜２０は、たとえばリン酸アルミニウム化合物と、リン酸カルシウム化合物とを含む絶縁体よりなっている。絶縁被膜２０は、金属磁性粒子１０間の絶縁層として機能する。金属磁性粒子１０を絶縁被膜２０で覆うことによって、軟磁性材料の電気抵抗率ρを大きくすることができる。これにより、金属磁性粒子１０間に渦電流が流れるのを抑制して、軟磁性材料の渦電流損に起因する鉄損を低減させることができる。
絶縁被膜２０の厚みは、０．００５μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましい。絶縁被膜２０の厚みを０．００５μｍ以上とすることによって、渦電流によるエネルギー損失を効果的に抑制することができる。また、絶縁被膜２０の厚みを２０μｍ以下とすることによって、軟磁性材料に占める絶縁被膜２０の割合が大きくなりすぎない。このため、軟磁性材料の磁束密度が著しく低下することを防止できる。
続いて、軟磁性材料から図１に示す圧粉成形体を製造する方法について説明する。
まず、金属磁性粒子１０が水溶液中に浸漬されることにより、金属磁性粒子１０に水溶液が塗布される。本実施の形態で用いられる水溶液として、ＡｌイオンとＰＯ4（リン酸）イオンとＣａイオンとを含む水溶液が用いられる。また、水溶液のｐＨは、たとえばＮａＯＨを用いて調整されている。水溶液のｐＨは、１．０以上３．０以下に調整されていることが好ましく、１．５以上２．５以下に調整されていることがより好ましい。なお、金属磁性粒子１０の浸漬時間は１０分であり、浸漬中には金属磁性粒子１０が底に沈殿しないように水溶液が攪拌され続ける。金属磁性粒子１０に水溶液が塗布されることにより、リン酸アルミニウム化合物の水和物と、リン酸カルシウム化合物の水和物とよりなる絶縁被膜で金属磁性粒子１０が被覆される。その後、上記絶縁被膜で被覆された金属磁性粒子１０は、水およびアセトンを用いて洗浄される。
次に、上記絶縁被膜で被覆された金属磁性粒子１０が乾燥される。乾燥は１５０℃以下の温度で行なわれ、好ましくは１００℃以下の温度で行なわれる。また、乾燥はたとえば１２０分間行なわれる。本実施の形態においては、水和物よりなる絶縁被膜が１５０℃以下という低温で乾燥されるので、乾燥の際に水和物の水は除去されない。このため、乾燥後の金属磁性粒子１０は、リン酸アルミニウム化合物の水和物と、リン酸カルシウム化合物の水和物とよりなる絶縁被膜で被覆されている。
次に、上記絶縁被膜で被覆された金属磁性粒子１０の粉末を金型に入れ、たとえば３９０（ＭＰａ）から１５００（ＭＰａ）までの圧力で加圧成形する。これにより、金属磁性粒子１０の粉末が圧縮された圧粉成形体が得られる。ここで、リン酸カルシウム化合物の水和物の加工性はリン酸カルシウム化合物の加工性よりも優れている。このため、絶縁被膜が水和物でない場合と比較して、本実施の形態では加圧成形の際に絶縁被膜が破損しにくくなる。なお、加圧成形する雰囲気は、不活性ガス雰囲気または減圧雰囲気とすることが好ましい。この場合、大気中の酸素によって混合粉末が酸化されるのを抑制することができる。
次に、加圧成形によって得られた圧粉成形体を温度４００℃以上９００℃以下で熱処理する。加圧成形の工程を経た圧粉成形体の内部には歪や転位が多数発生しているので、熱処理により、このような歪や転位を取り除くことができる。また、金属磁性粒子１０を被覆する絶縁被膜において、リン酸アルミニウム化合物の水和物の水と、リン酸カルシウム化合物の水和物の水とが熱処理の際に除去される。したがって、熱処理後の金属磁性粒子１０は、リン酸アルミニウム化合物と、リン酸カルシウム化合物とよりなる絶縁被膜２０で被覆されている。以上に説明した工程により、図１に示す圧粉成形体が完成する。
ここで、特許文献１に開示された技術では、リン酸アルミニウムを含む絶縁被覆水溶液が噴射された鉄粉は、３００℃で乾燥されている。このような高温下では、絶縁被覆水溶液に含まれているリン酸アルミニウムの水和物は全て分解され、リン酸アルミニウムの水和物から水が除去される。その結果、乾燥後の絶縁被膜にはリン酸アルミニウムの水和物は含まれておらず、加圧成形時に絶縁被膜が破損してしまうという問題が起こっていた。
一方、本実施の形態の製造方法によれば、リン酸アルミニウム化合物の水和物よりなる絶縁被膜で被覆された金属磁性粒子１０は１５０℃以下の低温で乾燥される。このため、乾燥時にリン酸アルミニウム化合物の水和物は分解されず、リン酸アルミニウム化合物から水は除去されない。このため、乾燥後もリン酸アルミニウム化合物の水和物で金属磁性粒子１０は被覆されている。リン酸アルミニウム化合物の水和物の加工性はリン酸アルミニウム化合物の加工性よりも優れている。したがって、加圧成形の際に絶縁被膜が破損しにくくなる。その結果、軟磁性材料の電気抵抗率ρが低下しにくくなり、渦電流損を低下することができる。
上記製造方法においては、金属磁性粒子１０は１００℃以下で乾燥される。これにより、リン酸アルミニウム化合物の水和物の水が一層除去されにくくなるので、加圧成形の際に絶縁被膜が一層破損しにくくなる。その結果、軟磁性材料の電気抵抗率ρが一層低下しにくくなり、渦電流損を一層低下することができる。
上記製造方法においては、水溶液のｐＨは１．０以上３．０以下であり、より好ましくは、１．５以上２．５以下である。これにより、渦電流損を一層低下することができる。
上記製造方法において好ましくは、水溶液はカルシウムイオンをさらに含んでいる。
これにより、リン酸アルミニウム化合物のＡｌの一部がＣａに置換される。Ｐ−Ｃａ系の化合物の摩擦係数は、リン酸アルミニウム化合物の摩擦係数よりも小さいので、加圧成形の際に粉末同士のすべり性が向上する。その結果、同一圧力で加圧成形したときの成形体の密度を向上することができ、軟磁性材料の鉄損を低下することができる。
なお、本実施の形態においては、金属磁性粒子１０が水溶液中に浸漬される場合について示したが、本発明はこのような場合に限定されるものではなく、金属磁性粒子１０が水溶液中に浸漬される代わりに、たとえば水溶液が金属磁性粒子１０に噴射されてもよい。つまり、水溶液が金属磁性粒子に塗布されればよい。
また、本実施の形態においては、水溶液がＣａイオンを含んでいる場合について示したが、本発明はこのような場合に限定されるものではなく、Ｃａイオンに代わって、Ｍｎイオン、Ｚｎイオン、ＭｇイオンおよびＳｎイオンが水溶液に含まれていてもよい。また、Ｃａイオンが含まれていなくてもよい。
（実施の形態２）
本実施の形態における軟磁性材料の製造方法においては、ＳｉＯ2よりなる絶縁性粒子が水溶液にさらに含まれている。これにより、ＳｉＯ2の絶縁性粒子が分散した絶縁被膜で金属磁性粒子１０が被覆される。また、完成した軟磁性材料に含まれている複合磁性粒子３０の絶縁被膜２０の平均厚みがＴである場合、この絶縁性粒子の平均粒径Ｒは、１０ｎｍ≦Ｒ≦２Ｔの関係を満たしている。
本実施の形態における軟磁性材料の製造方法においては、ＳｉＯ2よりなる絶縁性粒子が水溶液にさらに含まれている。これにより、ＳｉＯ2の絶縁性粒子が分散した絶縁被膜で金属磁性粒子１０が被覆される。また、完成した軟磁性材料に含まれている複合磁性粒子３０の絶縁被膜２０の平均厚みがＴである場合、この絶縁性粒子の平均粒径Ｒは、１０ｎｍ≦Ｒ≦２Ｔの関係を満たしている。
なお、これ以外の製造方法については、実施の形態１における軟磁性材料の製造方法とほぼ同様の工程を経る。したがって、重複する製造方法の説明については省略する。
本実施の形態の軟磁性材料の製造方法では、水溶液は、ＳｉＯ2の絶縁性粒子をさらに含んでいる。
これにより、ＳｉＯ2の絶縁性粒子が絶縁被膜２０中に分散される。そして、この絶縁性粒子がスペーサとなり、隣り合う金属磁性粒子１０同士の接触が抑止される。したがって、軟磁性材料の電気抵抗率ρの低下を抑止することができ、渦電流損を低下することができる。
上記製造方法においては、絶縁被膜２０の平均厚みがＴである場合、絶縁性粒子の平均粒径Ｒは、１０ｎｍ≦Ｒ≦２Ｔの関係を満たしている。
絶縁性粒子の平均粒径Ｒが１０ｎｍ以上である場合、絶縁性粒子の粒径が小さすぎないので、軟磁性材料の加圧成形時に隣り合う金属磁性粒子１０同士のスペーサとして絶縁性粒子を十分に機能させることができる。これにより、軟磁性材料の電気抵抗率ρの低下をより確実に抑止することができ、渦電流損をより確実に低下することができる。一方、絶縁性粒子の平均粒径Ｒが２Ｔ以下の場合、絶縁性粒子の粒径が絶縁被膜２０の厚みに対して大きすぎないので、絶縁性粒子を絶縁被膜２０に安定して担持することができる。これにより、絶縁性粒子が被膜から脱落するの抑止することができ、絶縁性粒子による効果を確実に得ることができる。また、軟磁性材料の加圧成形時に、絶縁性粒子が金属磁性粒子１０の塑性変形の妨げとならず、加圧成形後の成形体の密度を向上することができる。さらに、軟磁性材料の加圧成形時に、絶縁性粒子によって絶縁被膜２０が破壊されることを抑止でき、金属磁性粒子１０間の絶縁性の低下を抑止することができる。以上の理由から、成形体の比抵抗の増大や粒子間渦電流損の増大を抑えることができる。
なお、本実施の形態においては、ＳｉＯ2よりなる絶縁性粒子が水溶液にさらに含まれている場合について示したが、本発明はこのような場合に限定されるものではなく、ＳｉＯ2の代わりに、Ａｌ2Ｏ3，ＴｉＯ2，およびＺｒＯ2よりなる絶縁性粒子が水溶液に含まれていてもよい。また、本実施の形態においては、絶縁被膜２０の平均厚みＴに対してＳｉＯ2よりなる絶縁性粒子の平均粒径Ｒが、１０ｎｍ≦Ｒ≦２Ｔの関係を満たしている場合について示した。しかし、本発明はこのような場合に限定されるものではなく、絶縁性粒子の平均粒径Ｒがこの関係を満たしていなくてもよい。
実施の形態１および２に記載の製造方法によって得られた軟磁性材料は、チョークコイル、スイッチング電源素子および磁気ヘッドなどの電子部品、各種モータ部品、自動車用ソレノイド、各種磁気センサならびに各種電磁弁などに使用することができる。
本実施例では、絶縁被膜の乾燥温度を８０℃〜４００℃の範囲で変化させ、完成した圧粉成形体の渦電流損係数を測定した。具体的には、１ｍｏｌ／ｌのＨ3ＰＯ4（リン酸）と、０．２ｍｏｌ／ｌのＨＮＯ3（ホウ酸）と、０．１ｍｏｌ／ｌのＡｌと、１ｍｏｌ／ｌのＨ2ＮＯ3（硝酸）とを混合した水溶液を準備した。そして、この水溶液にＮａＯＨを滴下することにより、水溶液のｐＨを２．０に調整した。また、金属磁性粒子１０としてヘガネス社製の鉄粉（商品名「ＡＢＣ１００．３０」）を準備した。次に、鉄粉に上記水溶液を塗布し、その後、水およびアセトンを用いて洗浄した。続いて、８０℃〜４００℃の範囲のそれぞれの温度で、絶縁体を被覆した鉄粉を乾燥した。次に、９ｔの荷重を加えて加圧成形を行ない、圧粉成形体とした。このとき、圧粉成形体の密度は７．５ｇ／ｃｍ3以上となった。次に、得られた圧粉成形体を窒素雰囲気中において４００℃または６００℃で熱処理し、その後７００℃でさらに１時間熱処理した。こうして得られた圧粉成形体の渦電流損係数の測定結果を表１および図２に示す。
表１および図２に示すように、乾燥温度が２００℃の場合、４００℃の熱処理温度での渦電流損係数は０．０３５（×１０-3Ｗ・ｓ2／ｋｇ）となっており、６００℃の熱処理温度での渦電流損係数は０．０７８（×１０-3Ｗ・ｓ2／ｋｇ）となっている。乾燥温度が２００℃以上では渦電流損係数は温度とともに大きく増加している。
一方、乾燥温度が１５０℃の場合、４００℃の熱処理温度での渦電流損係数は０．０２４（×１０-3Ｗ・ｓ2／ｋｇ）となっており、６００℃の熱処理温度での渦電流損係数は０．０３２（×１０-3Ｗ・ｓ2／ｋｇ）となっている。このように、乾燥温度が１５０℃以下の場合には、乾燥温度が１５０℃を越える場合と比較して渦電流損係数が低下している。
さらに、乾燥温度が１００℃の場合、４００℃の熱処理温度での渦電流損係数は０．０２２（×１０-3Ｗ・ｓ2／ｋｇ）となっており、６００℃の熱処理温度での渦電流損係数は０．０２４（×１０-3Ｗ・ｓ2／ｋｇ）となっている。このように、乾燥温度が１００℃以下の場合には渦電流損係数がさらに低下している。以上の結果から、乾燥温度を１５０℃以下、好ましくは１００℃以下とすることにより、渦電流損を低下できることが分かる。また、乾燥温度を１５０℃以下とすることにより、圧粉成形体にした際の密度が７．５ｇ／ｃｍ3以上であり、かつ渦電流損係数が０．１×１０-3Ｗ・ｓ2／ｋｇ以下である、軟磁性材料となることがわかる。
本実施例では、絶縁被膜を形成するための水溶液のｐＨを０．５〜４．０の範囲で変化させ、完成した圧粉成形体の渦電流損係数を測定した。具体的には、実施例１の水溶液にＮａＯＨを滴下することにより、水溶液のｐＨを０．５〜４．０の範囲でそれぞれ調整した。また、絶縁体の乾燥温度は８０℃とした。なお、これ以外の軟磁性材料の製造方法は実施例１の製造方法とほぼ同様であるので、その説明を省略する。こうして得られた圧粉成形体の渦電流損係数の測定結果を表２および図３に示す。
表２及び図３に示すように、水溶液のｐＨが０．５である場合、４００℃の熱処理温度での渦電流損係数は０．０３３（×１０-3Ｗ・ｓ2／ｋｇ）となっており、６００℃の熱処理温度での渦電流損係数は０．０３６（×１０-3Ｗ・ｓ2／ｋｇ）となっている。一方、水溶液のｐＨが１．０である場合、４００℃の熱処理温度での渦電流損係数は０．０２８（×１０-3Ｗ・ｓ2／ｋｇ）となっており、６００℃の熱処理温度での渦電流損係数は０．０３１（×１０-3Ｗ・ｓ2／ｋｇ）となっている。このように、水溶液のｐＨが１．０以上の場合には、水溶液のｐＨが１．０より小さい場合と比較して渦電流損係数が低下している。
また、水溶液のｐＨが１．５の場合、４００℃の熱処理温度での渦電流損係数は０．０２４（×１０-3Ｗ・ｓ2／ｋｇ）となっており、６００℃の熱処理温度での渦電流損係数は０．０２７（×１０-3Ｗ・ｓ2／ｋｇ）となっている。このように、水溶液のｐＨが１．５以上の場合には渦電流損係数がさらに低下している。
また、水溶液のｐＨが３．５である場合、４００℃の熱処理温度での渦電流損係数は０．０３５（×１０-3Ｗ・ｓ2／ｋｇ）となっており、６００℃の熱処理温度での渦電流損係数は０．０３７（×１０-3Ｗ・ｓ2／ｋｇ）となっている。一方、水溶液のｐＨが３．０である場合、４００℃の熱処理温度での渦電流損係数は０．０３０（×１０-3Ｗ・ｓ2／ｋｇ）となっており、６００℃の熱処理温度での渦電流損係数は０．０３２（×１０-3Ｗ・ｓ2／ｋｇ）となっている。このように、水溶液のｐＨが３．０以下の場合には、水溶液のｐＨが３．０より大きい場合と比較して渦電流損係数が低下している。
さらに、水溶液のｐＨが２．５の場合、４００℃の熱処理温度での渦電流損係数は０．０２３（×１０-3Ｗ・ｓ2／ｋｇ）となっており、６００℃の熱処理温度での渦電流損係数は０．０２６（×１０-3Ｗ・ｓ2／ｋｇ）となっている。このように、水溶液のｐＨが２．５以下の場合には渦電流損係数がさらに低下している。以上の結果から、水溶液のｐＨを１．０以上３．０以下、好ましくは１．５以上２．５以下とすることにより、渦電流損を低下できることが分かる。
本実施例では、絶縁被膜を形成するための水溶液にさらにＣａＣＯ3を混合し、絶縁被膜を形成するための水溶液に含まれるＡｌおよびＣａのモル数の和に対するＣａのモル数（以下、Ｃａ分率）を０．００〜０．７０の範囲で変化させ、完成した圧粉成形体の渦電流損係数を測定した。水溶液のｐＨは２．０に調整した。また、絶縁体の乾燥温度は８０℃とした。なお、これ以外の軟磁性材料の製造方法は実施例１の製造方法とほぼ同様であるので、その説明を省略する。こうして得られた圧粉成形体の渦電流損係数の測定結果を表３および図４に示す。
表３および図４に示すように、Ｃａ分率が０．００の場合、すなわち水溶液にＣａが含まれていない場合、４００℃の熱処理温度での渦電流損係数は０．０２２（×１０-3Ｗ・ｓ2／ｋｇ）となっており、６００℃の熱処理温度での渦電流損係数は０．０２５（×１０-3Ｗ・ｓ2／ｋｇ）となっている。一方、Ｃａ分率の増加に従って渦電流損係数も低下し、Ｃａ分率が０．２０の場合、４００℃の熱処理温度での渦電流損係数は０．０２０（×１０-3Ｗ・ｓ2／ｋｇ）となっており、６００℃の熱処理温度での渦電流損係数は０．０２３（×１０-3Ｗ・ｓ2／ｋｇ）となっている。Ｃａ分率が０．４０以下の場合にこのような渦電流損係数の低下が見られた。以上の結果から、水溶液がＣａイオンをさらに含んでいることにより、渦電流損を一層低下できることが分かる。
本実施例では、絶縁被膜を形成するための水溶液にさらにＣａＣＯ3と、平均粒径Ｒがそれぞれ１０ｎｍ、２０ｎｍ、５０ｎｍ、および１００ｎｍであるＳｉＯ２粒子とを混合し、完成した圧粉成形体の渦電流損係数を測定した。水溶液のｐＨは２．０に調整した。また、Ｃａ分率を０．２０（誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ−ＭＳ）による測定値）とした。また、絶縁体の乾燥温度は８０℃とした。さらに、熱処理温度は４００℃とした。完成した圧粉成形体の絶縁被膜の厚みＴは４０ｎｍ（ＴＥＭ（transmission electron microscope）による測定値）であった。なお、これ以外の軟磁性材料の製造方法は実施例１の製造方法とほぼ同様であるので、その説明を省略する。こうして得られた圧粉成形体の渦電流損係数の測定結果を表４に示す。表４には比較のためにＳｉＯ2粒子を混合しなかった場合の渦電流損係数の測定結果も示した。
表４に示すように、ＳｉＯ2の平均粒径Ｒが１０ｎｍの場合、渦電流損係数は０．０２１（×１０-3Ｗ・ｓ2／ｋｇ）となっている。また、ＳｉＯ2の平均粒径Ｒが２０ｎｍの場合、渦電流損係数は０．０１４（×１０-3Ｗ・ｓ2／ｋｇ）となっている。さらに、ＳｉＯ2の平均粒径Ｒが５０ｎｍの場合、渦電流損係数は０．０１７（×１０-3Ｗ・ｓ2／ｋｇ）となっている。一方、ＳｉＯ2の平均粒径Ｒが１００ｎｍの場合、渦電流損係数は０．０５８（×１０-3Ｗ・ｓ2／ｋｇ）となっている。なお、ＳｉＯ2粒子を混合しない場合、渦電流損係数は０．０１９（×１０-3Ｗ・ｓ2／ｋｇ）となっている。以上の結果から、絶縁被膜の平均厚みをＴ（＝４０ｎｍ）とすると、ＳｉＯ2の平均粒径Ｒが１０ｎｍ≦Ｒ≦２Ｔ（＝８０ｎｍ）の関係を満たす場合に、渦電流損を一層低下できることが分かる。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
１０ 金属磁性粒子、２０ 絶縁被膜、３０ 複合磁性粒子。
Claims (8)
- 金属磁性粒子および前記金属磁性粒子を被覆する絶縁被膜を有する複合磁性粒子を含む軟磁性材料の製造方法であって、
アルミニウムイオンとリン酸イオンとを含み、前記絶縁被膜を形成するための水溶液を前記金属磁性粒子に塗布する工程と、
前記水溶液が塗布された前記金属磁性粒子を１５０℃以下で乾燥する乾燥工程と、
前記乾燥工程後、前記水溶液が塗布された前記金属磁性粒子を加圧成形する工程とを備える、軟磁性材料の製造方法。 - 前記乾燥工程において、前記金属磁性粒子は１００℃以下で乾燥される、請求項１に記載の軟磁性材料の製造方法。
- 前記水溶液のｐＨは１．０以上３．０以下である、請求項１または２に記載の軟磁性材料の製造方法。
- 前記水溶液のｐＨは１．５以上２．５以下である、請求項３に記載の軟磁性材料の製造方法。
- 前記水溶液は、カルシウムイオン、マンガンイオン、亜鉛イオン、マグネシウムイオンおよびスズイオンよりなる群から選ばれる１種以上をさらに含む、請求項１〜４のいずれかに記載の軟磁性材料の製造方法。
- 前記水溶液は、酸化シリコン、酸化アルミニウム、酸化チタン、および酸化ジルコニウムよりなる群から選ばれる１種以上の絶縁性粒子をさらに含む、請求項１〜５のいずれかに記載の軟磁性材料の製造方法。
- 前記絶縁被膜の平均厚みがＴである場合、前記絶縁性粒子の平均粒径Ｒは、１０ｎｍ≦Ｒ≦２Ｔの関係を満たす、請求項６に記載の軟磁性材料の製造方法。
- 請求項１〜７のいずれかに記載の軟磁性材料の製造方法により製造された鉄を含む軟磁性材料であって、圧粉成形体にした際の密度が７．５ｇ／ｃｍ3以上であり、かつ渦電流損係数が０．１×１０-3Ｗ・ｓ2／ｋｇ以下である、軟磁性材料。
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| Date | Code | Title | Description |
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| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20070403 |