KR20120069584A

KR20120069584A - 압분자심의 제조 방법 및 상기 제조 방법에 의해 얻어진 압분자심

Info

Publication number: KR20120069584A
Application number: KR1020110137203A
Authority: KR
Inventors: 다께시 오오와끼; 히로유끼 미따니; 히로후미 호오조오; 도모쯔나 가미조오
Original assignee: 가부시키가이샤 고베 세이코쇼
Priority date: 2010-12-20
Filing date: 2011-12-19
Publication date: 2012-06-28
Also published as: US8323422B2; US20120154083A1; EP2466597A1; JP2012134244A; JP5580725B2; KR101352214B1; CN102543350A

Abstract

본 발명의 과제는, 자속 밀도, 철손 및 기계적 강도가 우수한 압분자심을 제공하는 것이다.
본 발명의 압분자심의 제조 방법은, 철기 연자성 분말 표면에 인산계 화성 피막을 갖는 압분 성형체용 철기 연자성 분말과 윤활제를 혼합한 혼합물을, 압축 성형하여 압분 성형체를 얻는 성형 공정과, 상기 압분 성형체를, 불활성 분위기 중, 550℃ 이상 650℃ 이하에서 가열하는 열처리 공정 1과, 또한 산화성 분위기 중, 420℃ 이상 530℃ 이하에서 가열하는 열처리 공정 2를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

압분자심의 제조 방법 및 상기 제조 방법에 의해 얻어진 압분자심 {PRODUCTION PROCESS OF DUST CORE AND DUST CORE OBTAINED THEREBY}

본 발명은, 압분자심의 제조 방법 및 상기 제조 방법을 이용하여 얻어지는 압분자심에 관한 것이다.

전자기 부품용 압분자심은, 제조 공정에 있어서 핸들링성이 양호한 것이나, 코일로 하기 위한 권선시에 파손되지 않는 충분한 기계적 강도를 갖는 것이 중요하다. 이들의 점을 고려하여, 압분자심 분야에서는, 철분 입자를 전기 절연물로 피복하는 기술이 알려져 있다. 전기 절연물로 철분 입자를 피복함으로써 철분 입자 사이가 전기 절연물을 통해 접착되므로, 이것을 사용하여 얻어지는 압분자심은 기계적 강도가 향상된다.

지금까지, 이러한 전기 절연물의 형성 재료로서, 내열성이 높은 실리콘 수지나, 인산 등으로부터 얻어지는 글래스 형상 화합물을 이용하는 기술이 개시되어 있는(특허 문헌 1).

또한, 본 출원인은, 철기 연자성 분말 표면에, 특정 원소를 포함하는 인산계 화성 피막과, 실리콘 수지 피막을 이 순서로 형성함으로써, 고자속 밀도, 저철손, 고기계적 강도의 압분자심을 제공하는 것에 성공하여, 이미 특허를 받았다(특허 문헌 2).

그러나 압분자심의 고성능화의 요구는 특허 문헌 2의 출원시에 비해 더욱 높아지고 있고, 종래보다 한층 더, 고자속 밀도, 저철손, 고기계적 강도의 압분자심이 요구되도록 되고 있다.

일본 특허 제2710152호 공보 일본 특허 제4044591호 공보

본 발명자들은, 자속 밀도, 철손 및 기계적 강도 등의 특성이 한층 우수한 압분자심을 제공하는 것을 과제로서 언급하였다.

본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해 예의 연구를 거듭하였다. 그 결과, 상기 특허 문헌 2에서는, 압분자심의 히스테리시스손을 저감하기 위해, 철기 연자성 분말 표면에, 특정 원소를 포함하는 인산계 화성 피막과 실리콘 수지 피막을 이 순서로 형성한 압분자심용 철기 연자성 분말을 성형한 후, 불활성 분위기 중, 400℃ 내지 500℃에서 열처리하고 있는 중에, 당해 열처리를, 가열 온도대와 열처리 분위기가 다른 2단계에서 행함으로써, 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명에 이르렀다.

즉, 상기 과제를 해결할 수 있었던 본 발명의 압분자심의 제조 방법은, 철기 연자성 분말 표면에 인산계 화성 피막을 갖는 압분 성형체용 철기 연자성 분말과 윤활제를 혼합한 혼합물을 압축 성형하여 압분 성형체를 얻는 성형 공정과, 상기 압분 성형체를, 불활성 분위기 중, 550℃ 이상 650℃ 이하에서 가열하는 열처리 공정 1과, 또한 산화성 분위기 중, 420℃ 이상 530℃ 이하에서 가열하는 열처리 공정 2를 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 있어서, 상기 압분 성형체용 철기 연자성 분말이, 상기 인산계 화성 피막 상에 실리콘 수지 피막을 갖고 있는 것이나, 상기 불활성 분위기가 질소 분위기인 것, 상기 산화성 분위기가 대기 분위기인 것 및 상기 윤활제가 폴리히드록시카르본산아미드인 것은 바람직한 실시 형태이다.

본 발명에는, 상기한 제조 방법에 의해 얻어지는 것을 특징으로 하는 압분자심도 포함된다.

본 발명의 제조 방법에 따르면, 고자속 밀도, 저철손, 고기계적 강도의 압분자심을 제공할 수 있었다.

본 발명의 제조 방법의 특징은, 철기 연자성 분말 표면에 인산계 화성 피막을 갖는 압분 성형체용 철기 연자성 분말(이하, 단순히 「압분 성형체용 철분」이라 칭하는 경우가 있음)과 윤활제를 혼합한 혼합물을 압축 성형하여 압분 성형체를 얻는 성형 공정과, 상기 압분 성형체를, 불활성 분위기 중, 550℃ 이상 650℃ 이하에서 가열하는 열처리 공정 1과, 또한 산화성 분위기 중, 420℃ 이상 530℃ 이하에서 가열하는 열처리 공정 2를 포함하는 것을 특징으로 한다. 열처리 공정 1에 의해 윤활제의 제거와 변형의 제거가 이루어지고, 이어지는 열처리 공정 2에 의해, 철기 연자성 분말의 표면이 산화되게 된다. 그 결과, 인산계 화성 피막이 철기 연자성 분말 표면과 강고한 결합을 형성하게 되고, 나아가서는 철기 연자성 분말끼리의 결합력이 향상되어, 얻어지는 압분자심의 기계적 강도를 향상시키는 것이라 추측된다. 이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.

[철기 연자성 분말]

본 발명에서 사용하는 철기 연자성 분말은, 강자성체의 철기 분말이며, 구체적으로는 순(純)철분, 철기 합금 분말(Fe-Al 합금, Fe-Si 합금, 센더스트, 퍼멀로이 등) 및 철기 비정질 분말 등을 들 수 있다. 이들 철기 연자성 분말은, 예를 들어 아토마이즈법에 의해 용해철(또는 용해철 합금)을 미립자로 한 후에 환원하고, 이어서 분쇄하는 등에 의해 제조할 수 있다. 이러한 제법에서는, 체 분리법으로 평가되는 입도 분포로 누적 입도 분포가 50％로 되는 입경(메디안 직경)으로 20㎛ 내지 250㎛ 정도의 철기 연자성 분말이 얻어지지만, 본 발명에서 사용하는 철기 연자성 분말은, 입경(메디안 직경)이 50㎛ 내지 150㎛ 정도인 것이 바람직하다.

[인산계 화성 피막]

본 발명에서 사용하는 압분 성형체용 철분은, 인산계 화성 피막을 갖고 있다. 이에 의해, 압분 성형체용 철분에 전기 절연성을 부여할 수 있다.

인산계 화성 피막은, P를 포함하는 화합물을 사용하여 형성되는 글래스 형상의 피막이면 그 조성은 특별히 한정되는 것은 아니지만, P 이외에, Co, Na, S를 더 포함하는 화합물이나 Cs 및/또는 Al을 포함하는 화합물을 사용하여 형성되는 글래스 형상의 피막인 것이 바람직하다. 이들 원소는, 열처리 공정 2일 때에, 산소가 Fe와 반도체를 형성하여, 비저항을 저하시키는 것을 억제하기 때문이다.

인산계 화성 피막이, P 이외에, 상기 Co 등을 포함하는 화합물을 사용하여 형성되는 글래스 형상의 피막인 경우에는, 이들 원소의 함유율은, 압분 성형체용 철분 100질량％ 중, P는 0.005질량％ 내지 1질량％, Co는 0.005질량％ 내지 0.1질량％, Na는 0.002질량％ 내지 0.6질량％, S는 0.001질량％ 내지 0.2질량％인 것이 바람직하다. 또한, Cs는 0.002질량％ 내지 0.6질량％, Al은 0.001질량％ 내지 0.1질량％인 것이 바람직하다. Cs와 Al을 병용하는 경우도, 각각을 이 범위 내로 하는 것이 바람직하다.

상기 원소 중, P는 산소를 통해 철기 연자성 분말 표면과 화학 결합을 형성한다. 따라서, P량이 0.005질량％ 미만인 경우에는, 철기 연자성 분말 표면과 인산계 화성 피막의 화학 결합량이 불충분해져, 강고한 피막을 형성하지 않을 우려가 있다. 한편, P량이 1질량％를 초과하는 경우에는, 화학 결합에 관여하지 않는 P가 미반응 상태로 잔류하여, 오히려 결합 강도를 저하시킬 우려가 있다.

Co, Na, S, Cs, Al은, 열처리 공정 2를 행할 때에 Fe와 산소가 반도체를 형성하는 것을 저해하여, 비저항이 저하되는 것을 억제하는 작용을 갖는다. Co, Na 및 S는, 복합 첨가됨으로써 그 효과를 최대화시킨다. 또한, Cs와 Al은 어느 한쪽이라도 상관없지만, 각 원소의 하한값은, Co, Na 및 S의 복합 첨가의 효과를 발휘시키기 위한 최저량이다. 또한, Co, Na, S, Cs, Al은, 필요 이상으로 첨가량을 높이면 복합 첨가시에 상대적인 밸런스를 유지할 수 없게 될 뿐만 아니라, 산소를 통한 P와 철기 연자성 분말 표면의 화학 결합의 생성을 저해하는 것이라 생각된다.

인산계 화성 피막에는, Mg나 B가 포함되어 있어도 된다. 이들 원소의 함유율은, 압분 성형체용 철분 100질량％ 중, Mg, B 모두 0.001질량％ 내지 0.5질량％인 것이 적합하다.

인산계 화성 피막의 막 두께는, 1㎚ 내지 250㎚ 정도가 바람직하다. 막 두께가 1㎚보다 얇으면 절연 효과가 발현되지 않는 경우가 있다. 또한 250㎚를 초과하면, 절연 효과가 포화되는 데 더하여, 압분 성형체의 고밀도화의 점에서도 바람직하지 않다. 보다 바람직한 막 두께는, 10㎚ 내지 50㎚이다.

[인산계 화성 피막의 형성 방법]

본 발명에서 사용하는 압분 성형체용 철분은, 어느 형태로 제조되어도 된다. 예를 들어, 물 및/또는 유기 용제로 이루어지는 용매에, P를 포함하는 화합물을 용해시킨 용액과, 철기 연자성 분말을 혼합한 후, 필요에 따라서 상기 용매를 증발시켜 얻을 수 있다.

본 공정에서 사용하는 용매로서는, 물이나, 알코올이나 케톤 등의 친수성 유기 용제 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 용매 중에는 공지의 계면 활성제를 첨가해도 된다.

P를 포함하는 화합물로서는, 예를 들어 오르토인산(H₃PO₄)을 들 수 있다. 또한, 인산계 화성 피막이 상기한 조성으로 되도록 하기 위한 화합물로서는, 예를 들어 Co₃(PO₄)₂(Co 및 P원), Co₃(PO₄)₂?8H₂O(Co 및 P원), Na₂HPO₄(P 및 Na원), NaH₂PO₄(P 및 Na원), NaH₂PO₄?nH₂O(P 및 Na원), Al(H₂PO₄)₃(P 및 Al원), Cs₂SO₄(Cs 및 S원), H₂SO₄(S원), MgO(Mg원), H₃BO₃(B원) 등이 사용 가능하다. 그 중에서도, 인산이수소나트륨염(NaH₂PO₄)을 P원이나 Na원으로서 사용하면, 밀도, 강도, 비저항에 대해 균형이 맞추어진 압분자심을 얻을 수 있다.

철기 연자성 분말에 대한 P를 포함하는 화합물의 첨가량은, 형성되는 인산계 화성 피막의 조성이 상기한 범위로 되는 것이면 된다. 예를 들어, 고형분이 0.01질량％ 내지 10질량％ 정도로 되도록 조제한 P를 포함하는 화합물이나, 필요에 따라서 피막에 포함시키려고 하는 원소를 포함하는 화합물의 용액을, 철기 연자성 분말 100질량부에 대해 1 내지 10질량부 정도 첨가하여, 공지의 믹서, 볼밀, 니더, V형 혼합기, 조립기(造粒機) 등의 혼합기에 의해 혼합함으로써, 형성되는 인산계 화성 피막의 조성을 상기한 범위 내로 할 수 있다.

또한 필요에 따라서, 상기 혼합 공정 후, 대기중, 감압하, 또는 진공하에서, 150℃ 내지 250℃에서 건조시켜도 된다. 건조 후에는, 눈금 200㎛ 내지 500㎛ 정도의 체를 통과시켜도 된다. 상기 공정을 거침으로써, 인산계 화성 피막이 형성된 압분 성형체용 철분이 얻어진다.

[실리콘 수지 피막]

본 발명의 압분 성형체용 철분은, 상기 인산계 화성 피막 상에 실리콘 수지 피막을 더 갖고 있어도 된다. 이에 의해, 실리콘 수지의 가교?경화 반응 종료시(압축시)에는, 분말끼리가 강고하게 결합된다. 또한, 내열성이 우수한 Si-O 결합을 형성하여, 절연 피막의 열적 안정성을 향상시킬 수 있다.

실리콘 수지로서는, 경화가 느린 것에서는 분말이 끈적거려 피막 형성 후의 핸들링성이 나쁘기 때문에, 2관능성의 D 단위(R₂SiX₂:X는 가수 분해성 기)보다는, 3관능성의 T 단위(RSiX₃:X는 상기와 동일)를 많이 갖는 것이 바람직하다. 그러나 4관능성의 Q 단위(SiX₄:X는 상기와 동일)가 많이 포함되어 있으면, 예비 경화시에 분말끼리가 강고하게 결착되어 버려, 이후의 성형 공정을 행할 수 없게 되므로 바람직하지 않다. 따라서, 실리콘 수지의 T 단위는 60몰％ 이상(보다 바람직하게는 80몰％ 이상, 가장 바람직하게는 100몰％)인 것이 바람직하다.

또한, 실리콘 수지로서는, 상기 R이 메틸기 또는 페닐기로 되어 있는 메틸페닐실리콘 수지가 일반적이고, 페닐기를 많이 갖는 쪽이 내열성은 높다고 되어 있지만, 본 발명에서 채용하는 고온의 열처리 조건에서는, 페닐기의 존재는 그다지 유효하다고는 할 수 없었다. 페닐기의 부피 크기가, 치밀한 글래스 형상 그물코 구조를 흐트러뜨려, 열적 안정성이나 철과의 화합물 형성 저해 효과를 반대로 저감시키는 것이 아닌지 생각된다. 따라서, 본 발명에서는, 메틸기가 50몰％ 이상인 메틸페닐실리콘 수지(예를 들어, 신에쯔 가가꾸 고오교오사제의 KR255, KR311 등)를 사용하는 것이 바람직하고, 70몰％ 이상(예를 들어, 신에쯔 가가꾸 고오교오사제의 KR300 등)이 보다 바람직하고, 페닐기를 전혀 갖지 않는 메틸 실리콘 수지(예를 들어, 신에쯔 가가꾸 고오교오사제의 KR251, KR400, KR220L, KR242A, KR240, KR500, KC89 등이나, 도레이?다우코닝사제의 SR2400 등)가 가장 바람직하다. 또한, 실리콘 수지(피막)의 메틸기와 페닐기의 비율이나 관능성에 대해서는, FT-IR 등으로 분석 가능하다.

실리콘 수지 피막의 부착량은, 인산계 화성 피막과 실리콘 수지 피막이 이 순서로 형성된 압분 성형체용 철분을 100질량％로 하였을 때, 0.05질량％ 내지 0.3질량％로 되도록 조정하는 것이 바람직하다. 실리콘 수지 피막의 부착량이 0.05질량％보다 적으면, 압분 성형체용 철분은 절연성이 떨어져, 전기 저항이 낮아진다. 또한, 실리콘 수지 피막의 부착량이 0.3질량％보다 많은 경우에는, 얻어지는 압분 성형체의 고밀도화를 달성하기 어렵다.

실리콘 수지 피막의 두께로서는, 1㎚ 내지 200㎚가 바람직하다. 보다 바람직한 두께는 20㎚ 내지 150㎚이다. 또한, 인산계 화성 피막과 실리콘 수지 피막의 합계 두께는 250㎚ 이하로 하는 것이 바람직하다. 두께가 250㎚를 초과하면, 자속 밀도의 저하가 커지는 경우가 있다.

[실리콘 수지 피막의 형성 방법]

실리콘 수지 피막의 형성은, 예를 들어 실리콘 수지를 알코올류나, 톨루엔, 크실렌 등의 석유계 유기 용제 등에 용해시킨 실리콘 수지 용액과, 인산계 화성 피막을 갖는 철기 연자성 분말(이하, 편의상, 단순히 「인산계 피막 형성 철분」이라고 칭하는 경우가 있음)을 혼합하고, 이어서 필요에 따라서 상기 유기 용제를 증발시킴으로써 행할 수 있다.

인산계 피막 형성 철분에 대한 실리콘 수지의 첨가량은, 형성되는 실리콘 수지 피막의 부착량이 상기한 범위로 되는 것이면 된다. 예를 들어, 고형분이 대략 2질량％ 내지 10질량％로 되도록 조제한 수지 용액을, 상기한 인산계 화성 피막 형성 철분 100질량부에 대해, 0.5 내지 10질량부 정도 첨가하여 혼합하고, 건조시키면 된다. 수지 용액의 첨가량이 0.5질량부보다 적으면 혼합에 시간이 걸리거나, 피막이 불균일해질 우려가 있다. 한편, 수지 용액의 첨가량이 10질량부를 초과하면 건조에 시간이 걸리거나, 건조가 불충분해질 우려가 있다. 수지 용액은 적절하게 가열해 두어도 상관없다. 혼합기는 상기한 것과 마찬가지의 것이 사용 가능하다.

건조 공정에서는, 사용한 유기 용제가 휘발되는 온도이고, 또한 실리콘 수지의 경화 온도 미만으로 가열하여, 유기 용제를 충분히 증발 휘산시키는 것이 바람직하다. 구체적인 건조 온도로서는, 상기한 알코올류나 석유계 유기 용제의 경우는, 60℃ 내지 80℃ 정도가 적합하다. 건조 후에는, 응집 덩어리를 제거하기 위해, 눈금 300㎛ 내지 500㎛ 정도의 체를 통과시켜 두는 것이 바람직하다.

건조 후에는, 실리콘 수지 피막이 형성된 압분 성형체용 철분(이하, 편의상, 단순히 「실리콘 수지 피막 형성 철분」이라고 칭하는 경우가 있음)을 가열하여, 실리콘 수지 피막을 예비 경화시키는 것이 권장된다. 예비 경화라 함은, 실리콘 수지 피막의 경화시에 있어서의 연화 과정을 분말 상태에서 종료시키는 처리이다. 이 예비 경화 처리에 의해, 온간 성형시(100 내지 250℃ 정도)에 실리콘 수지 피막 형성 철분의 유동성을 확보할 수 있다. 구체적인 방법으로서는, 실리콘 수지 피막 형성 철분을, 이 실리콘 수지의 경화 온도 근방에서 단시간 가열하는 방법이 간편하지만, 약제(경화제)를 사용하는 방법도 이용 가능하다. 예비 경화와, 경화(예비가 아닌 완전 경화) 처리의 차이는, 예비 경화 처리에서는, 분말끼리가 완전히 접착 고화되는 일 없이, 용이하게 해쇄가 가능한 것에 대해, 분말의 성형 후에 행하는 고온 가열 경화 처리에서는, 수지가 경화되어 분말끼리가 접착 고화되는 점이다. 완전 경화 처리에 의해 성형체 강도가 향상된다.

상기한 바와 같이, 실리콘 수지를 예비 경화시킨 후, 해쇄함으로써, 유동성이 우수한 분말이 얻어져, 압축 성형시에 성형 형(型)으로, 모래와 같이 투입할 수 있게 된다. 예비 경화시키지 않으면, 예를 들어 온간 성형시에 분말끼리가 부착되어, 성형 형으로의 단시간에의 투입이 곤란해지는 경우가 있다. 실제 조업상, 핸들링성의 향상은 매우 의미가 있다. 또한, 예비 경화시킴으로써 얻어지는 압분자심의 비저항이 매우 향상되는 것이 발견되어 있다. 이 이유는 명확하지 않지만, 경화시에 압분 성형체용 철분끼리의 밀착성이 높아지기 때문이 아닌지 생각된다.

단시간 가열법에 의해 예비 경화를 행하는 경우, 100 내지 200℃에서 5 내지 100분의 가열 처리를 행하면 좋다. 130 내지 170℃에서 10 내지 30분이 보다 바람직하다. 예비 경화 후에도, 상기한 바와 같이, 체를 통과시켜 두는 것이 바람직하다.

[윤활제]

본 발명의 압분 성형체용 철분에는, 또한 윤활제가 혼합되어 있다. 이 윤활제의 작용에 의해, 압분 성형체용 철분을 압축 성형할 때의 철분 사이, 혹은 철분과 성형 형 내벽 사이의 마찰 저항을 저감할 수 있어, 성형체의 형 마모나 성형시의 발열을 방지할 수 있다. 이러한 효과를 유효하게 발휘시키기 위해서는, 압분 성형체용 철분과 윤활제의 혼합물 전량 중, 윤활제가 0.2질량％ 이상 함유되어 있는 것이 바람직하다. 그러나 윤활제량이 많아지면, 압분 성형체의 고밀도화에 반하기 때문에, 0.8질량％ 이하에 그치게 하는 것이 바람직하다. 또한, 압축 성형할 때에, 성형 형 내벽면에 윤활제를 도포한 후, 성형하는 경우(형 윤활 성형)에는, 0.2질량％보다 적은 윤활제량이라도 상관없다.

윤활제로서는, 종래부터 공지의 것을 사용하면 되고, 구체적으로는 스테아린산아연, 스테아린산리튬, 스테아린산칼슘 등의 스테아린산의 금속염 분말, 폴리히드록시카르본산아미드, 에틸렌비스스테아릴아미드나 (N-옥타데세닐)헥사데칸산아미드 등의 지방산 아미드, 파라핀, 왁스, 천연 또는 합성 수지 유도체 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 폴리히드록시카르본산아미드나 지방산아미드가 바람직하다. 이들 윤활제는 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.

폴리히드록시카르본산아미드로서는, WO2005/068588호 공보에 기재된 C_mH_m+1(OH)_m-CONH-C_nH_2n+1(m은 2 또는 5, n은 6 내지 24의 정수)을 들 수 있다.

보다 구체적으로는, 하기의 폴리히드록시카르본산아미드를 들 수 있다.

(1) n-C₂H₃(OH)₂-CONH-n-C₆H₁₃

(N-헥실)글리세린산아미드

(2) n-C₂H₃(OH)₂-CONH-n-C₈H₁₇

(N-옥틸)글리세린산아미드

(3) n-C₂H₃(OH)₂-CONH-n-C₁₈H₃₇

(N-옥타데실)글리세린산아미드

(4) n-C₂H₃(OH)₂-CONH-n-C₈H₃₅

(N-옥타데세닐)글리세린산아미드

(5) n-C₂H₃(OH)₂-CONH-n-C₂₂H₄₅

(N-도코실)글리세린산아미드

(6) n-C₂H₃(OH)₂-CONH-n-C₂₄H₄₉

(N-테트라코실)글리세린산아미드

(7) n-C₅H₆(OH)₅-CONH-n-C₆H₁₃

(N-헥실)글루콘산아미드

(8) n-C₅H₆(OH)₅-CONH-n-C₈H₁₇

(N-옥틸)글루콘산아미드

(9) n-C₅H₆(OH)₅-CONH-n-C₁₈H₃₇

(N-옥타데실)글루콘산아미드

(10) n-C₅H₆(OH)₅-CONH-n-C₁₈H₃₅

(N-옥타데세닐)글루콘산아미드

(11) n-C₅H₆(OH)₅-CONH-n-C₂₂H₄₅

(N-도코실)글루콘산아미드

(12) n-C₅H₆(OH)₅-CONH-n-C₂₄H₄₉

(N-테트라코실)글루콘산아미드

[압축 성형]

압분 성형체는, 상기 압분 성형체용 철분을 압축 성형함으로써 얻어진다. 압축 성형법은 특별히 한정되지 않고, 종래 공지의 방법이 채용 가능하다.

압축 성형의 적합 조건은, 면압으로, 490㎫ 내지 1960㎫, 보다 바람직하게는 790㎫ 내지 1180㎫이다. 특히, 980㎫ 이상의 조건에서 압축 성형을 행하면, 최종적인 밀도가 7.50g/㎤ 이상인 압분자심을 얻기 쉬워, 고강도이며 자기 특성(자속 밀도)이 양호한 압분자심이 얻어지므로 바람직하다. 성형 온도는, 실온 성형, 온간 성형(100 내지 250℃) 모두 가능하다. 형 윤활 성형에서 온간 성형을 행하는 쪽이, 보다 고강도의 압분자심이 얻어지므로 바람직하다. 압분자심의 강도의 기준으로서는, 후술하는 실시예에 있어서의 측정 방법에 의해 측정한 항절 강도가, 100㎫ 이상이 바람직하고, 120㎫ 이상이 보다 바람직하다.

[열처리 공정 1]

본 발명의 제조 방법에서는, 압분 성형 후의 압분 성형체를, 불활성 분위기 중, 550℃ 이상 650℃ 이하에서 가열하는 공정(열처리 공정 1)을 포함한다. 당해 공정에 의해, 윤활제를 열분해하여 제거하거나, 압분 성형체의 변형을 제거할 수 있다.

열처리 공정 1은, 구체적으로는, 예를 들어 내압 용기 내에 압분 성형체를 투입한 후, 용기 내에 불활성 가스를 봉입하여, 용기 내를 불활성 가스로 포화시킨 후에, 용기 내를 상기 온도 범위 내로 가열하여 행하는 방법을 들 수 있다.

열처리 공정 1을 불활성 분위기 중에서 행함으로써, 당해 공정 1 중에 상기 압분 성형용 철분 표면이 산화되는 것을 방지할 수 있다. 불활성 가스로서는, 질소, 헬륨이나 아르곤 등의 희가스, 진공 등을 들 수 있다. 그 중에서도 질소나, 분해한 윤활제를 효율적으로 제거할 수 있으므로 진공이 바람직하다. 또한, 불활성 분위기 중에는, 열처리 공정 1의 목적을 저해시키지 않는 범위에 있어서, 불활성 가스 이외의 다른 가스가 포함되어 있어도 된다.

열처리 공정 1을 행함으로써, 윤활제를 열분해하여 제거할 수 있다. 또한, 열처리 공정 1을 상기 온도 범위 내(550℃ 이상 650℃ 이하)에서 행함으로써, 인산계 화성 피막(절연 피막)이 파괴되는 것을 방지하면서, 압분 성형체의 변형을 제거할 수 있다. 열처리 공정 1을, 550℃보다 저온에서 행한 경우에는, 변형이 잔류하게 (변형 제거가 불충분) 되어, 성형에 의해 발생한 히스테리시스손의 증가를 충분히 저감시킬 수 없는 경우가 있다. 또한, 열처리 공정 1을 650℃보다 고온에서 행한 경우에는, 철분 표면의 인산계 화성 피막(절연 피막)은 가열에 수반하여 박육화되는 경향이 있으므로, 인산철 피막(절연 피막)이 파괴되어, 와전류손(보자력에 상당함)이 증가하고, 결과적으로, 얻어지는 압분자심의 철손이 상승하는 경우가 있다. 열처리 공정 1의 가열 온도는, 580℃ 이상(보다 바람직하게는 590℃ 이상)이 바람직하고, 640℃ 이하(보다 바람직하게는 630℃ 이하)가 바람직하다.

가열 시간은, 20분 이상(보다 바람직하게는 25분 이상)이 바람직하다. 가열 시간이 짧은 경우에는, 열처리 공정 1에 의한 상기 효과를 충분히 발휘할 수 없는 경우가 있다. 가열 시간은 변형 제거의 점에서는 긴 쪽이 바람직하지만, 장시간에 걸쳐 고온의 열처리를 행하면 상기한 바와 같이 인산계 화성 피막의 박육화가 발생하여 절연성이 저하되므로, 예를 들어 180분 이하(보다 바람직하게는 60분 이하, 더욱 바람직하게는 35분 이하)가 바람직하다.

[열처리 공정 2]

본 발명의 제조 방법에서는, 상기 열처리 공정 1에 이어서, 산화성 분위기 중, 420℃ 이상 530℃ 이하에서 가열하는 공정(열처리 공정 2)을 포함한다. 당해 공정에 의해, 압분 성형용 철분 표면이 산화되고, 압분 성형용 철분 표면과 인산계 화성 피막의 결합이 강고해지는 동시에, 인산계 화성 피막끼리의 결합도 강고해져, 얻어지는 압분자심의 기계적 강도가 향상된다.

열처리 공정 2는, 구체적으로는, 예를 들어 열처리 공정 1의 종료 후에 압분 성형체를 냉각하고, 이어서 내압 용기 내를 산화성 가스로 치환하여, 용기 내를 산화성 가스로 포화시킨 후에, 용기 내를 상기 온도 범위 내로 가열 혹은 유지하여 행하는 방법을 들 수 있다.

산화성 가스로서는, 대기, 산소, 오존, 수증기 등으로부터 선택되는 적어도 1종 이상을 들 수 있다. 그 중에서도, 제조 비용의 관점에서, 대기가 바람직하다.

열처리 공정 2를 상기 온도 범위 내(420℃ 이상 530℃ 이하)에서 행함으로써, 인산계 화성 피막(절연 피막)이 파괴되는 것을 방지하면서, 압분 성형용 철분의 표면을 충분히 산화시킬 수 있다. 열처리 공정 2를 420℃보다 저온에서 행한 경우에는, 압분 성형체의 내부까지 산화를 진행시키는 데 장시간을 필요로 하는 경우가 있다. 또한, 열처리 공정 2를 530℃보다 고온에서 행한 경우에는, 압분 성형용 철분과 절연 피막(인산계 화성 피막)의 계면 강도가 저하되어, 압분자심의 기계적 강도가 저하되는 경우가 있다. 또한, 압분 성형체 표면에서의 산화가 단시간에 진행되어, 철분 사이의 간극(압분 성형체의 내부)까지 충분히 산화시킬 수 없는 경우가 있다. 열처리 공정 2의 가열 온도는, 저온이 바람직하고, 420℃ 내지 450℃가 바람직하다. 저온에서 열처리 공정 2를 행함으로써, 철분 표면의 산화 속도를 적절하게 조절할 수 있으므로, 압분 성형체의 내부까지 충분히 산화시킬 수 있다.

가열 시간은, 10분 이상(보다 바람직하게는 25분 이상)이 바람직하다. 가열 시간이 짧은 경우에는, 열처리 공정 2의 상기 효과를 충분히 발휘할 수 없는 경우가 있다. 가열 시간은 압분 성형체를 충분히 산화시키는 점에서 긴 쪽이 바람직하지만, 장시간에 걸쳐 고온의 열처리를 행하면 상기한 바와 같이 인산계 화성 피막의 박육화가 발생하여 절연성이 저하되므로, 예를 들어 180분 이하(보다 바람직하게는 60분 이하, 더욱 바람직하게는 35분 이하)가 바람직하다.

상기한 조건에서 열처리 공정 1 및 열처리 공정 2를 행하면, 와전류손(보자력에 상당함)을 증대시키는 일 없이, 높은 전기 절연성, 즉, 높은 비저항을 갖는 압분자심을 제조할 수 있다.

[압분자심]

압분 성형체를 산화 처리한 후에는, 냉각하여 상온으로 복귀시키면 본 발명의 압분자심이 얻어진다.

실시예

이하, 실시예에 기초하여 본 발명을 상세하게 서술한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 제한하는 것은 아니며, 상기?후기의 취지를 일탈하지 않는 범위에서 변경 실시를 하는 것은 모두 본 발명의 기술적 범위에 포함된다. 또한, 특별히 언급하지 않는 한, 「부」는 「질량부」를, 「％」는 「질량％」를 각각 의미한다.

실시예 1

(성형 공정)

연자성 분말로서 순 철분(고베 세이꼬오쇼제;아토멜 300NH;평균 입경 80 내지 100㎛)을, 또한 인산철 화성 피막용 처리액으로서, 물:50부, Na₂HPO₄:30부, H₃PO₄:10부, (NH₂OH)₂?H₂SO₄:10부, Co₃(PO₄)₂:10부를 혼합하여, 또한 물로 10배로 희석한 처리액(인산 농도 1.5질량％)을 사용하였다.

눈금 300㎛의 체를 통과시킨 상기 순 철분 1㎏에, 상기 처리액 50㎖를 첨가하고, V형 혼합기를 사용하여 30분 이상 혼합한 후, 대기중, 200℃에서 30분 건조시키고, 눈금 300㎛의 체를 통과시켰다.

다음에, 메틸기가 100몰％, T 단위가 100몰％인 실리콘 수지 「KR220L」(신에쯔 가가꾸 고오교오사제)을 톨루엔에 용해시켜, 4.8％의 고형분 농도의 수지 용액을 제작하였다. 이 수지 용액을 상기 철분에 대해 수지 고형분이 0.15질량％로 되도록 첨가 혼합하고, 오븐로에서 대기중, 75℃, 30분간 가열하여 건조시킨 후, 눈금 300㎛의 체를 통과시켰다. 그 후, 150℃에서 30분간, 예비 경화를 행하였다.

계속해서, 윤활제로서, 폴리히드록시카르본산아미드로서의 C₅H₆(OH)₅-CONH-C₁₈H₃₇이 70％, 지방산아미드로서의 C₁₅H₃₁-CONH-C₁₈H₃₅가 30％(모두 닛본세이까사제)로 되도록 혼합한 혼합물을, 철분에 대해 0.2％로 되도록 첨가하여 혼합한 후, 금형에 압분 성형체용 철분을 넣고, 면압 980㎫로 실온(25℃)에서의 압축 성형을 행하여, 압분 성형체를 얻었다.

(열처리 공정 1 및 2)

그 후, 표 1에 기재된 조건에서 열처리 공정 1 및 2를 실시하여, 압분자심을 제작하였다. 승온 속도는 약 5℃/분으로 하였다.

열처리 후에 얻어진 압분자심의 밀도, 항절 강도, 자속 밀도 및 철손을 측정하여, 표 1에 나타냈다. 측정 방법은 이하와 같다.

(실시예 2 내지 5, 비교예 1 내지 9)

실시예 1에서 얻은 압분 성형체를 사용하여, 표 1에 기재된 열처리를 실시하여, 압분자심을 제작하였다.

[밀도]

압분자심의 질량 및 크기를 실측하여, 계산으로 구하였다.

[항절 강도]

항절 강도는 3점 굽힘 시험을 행하여 측정하였다. 측정에는 인장 시험기(시마쯔 세이사꾸쇼제 「AUTOGRAPH AG-5000E」)를 사용하였다. 항절 강도가 120㎫ 이상인 경우를 ◎, 100㎫ 이상 120㎫ 미만인 경우를 ○, 100㎫ 미만인 경우를 ×로 평가하였다.

[자속 밀도]

압분자심에 1차 권선 400턴, 2차 권선 25턴의 권선을 행한 후, 리껜덴시제의 B-H 특성 자동 기록 장치 「BHS-40S」를 사용하여, 여자 자장 10000A/m에서의 자속 밀도를 측정하였다. 자속 밀도가 1.55테슬라(T) 이상인 경우를 ○, 1.55테슬라(T) 미만인 경우를 ×로 평가하였다.

[철손]

압분자심에 1차 권선 400턴, 2차 권선 25턴의 권선을 행한 후, 요꼬가와덴끼제의 자동 자기 측정 장치에 의해, 여자 자속 밀도 1.0T, 주파수 400㎐에서 철손을 측정하였다. 철손이 38[와트/질량(W/㎏)] 이하인 경우를 ◎, 38(W/㎏) 초과 42(W/㎏) 이하인 경우를 ○, 42(W/㎏) 초과인 경우를 ×로 평가하였다.

실시예 1 내지 5와 비교예 1의 비교로부터, 압분 성형체에 대해, 질소 분위기 중에서의 열처리에 이어서 산화성 분위기 중에서의 열처리를 행함으로써, 항절 강도가 우수한 압분자심이 얻어지는 것을 알 수 있다.

실시예 1 내지 5와 비교예 2 및 3의 비교로부터, 열처리 공정 1의 처리 온도가 낮은(550℃ 미만) 경우에는, 얻어지는 압분자심의 철손이 커지는 것을 알 수 있다.

실시예 1 내지 5와 비교예 4 내지 6의 비교로부터, 열처리 공정 2의 처리 온도가 높은(530℃ 초과) 경우에는, 얻어지는 압분자심의 항절 강도가 낮아지는 것을 알 수 있다.

실시예 1 내지 5와 비교예 7 내지 8의 비교로부터, 열처리 공정 1을 산화성 분위기 중에서 행한 경우에도, 얻어지는 압분자심의 항절 강도가 낮아지는 것을 알 수 있다.

본 발명의 압분자심의 제조 방법에 따르면, 기계적 강도가 우수한 압분자심을 제조할 수 있다. 이 압분자심은, 모터의 로터나 스테이터의 코어로서 유용하다.

Claims

철기 연자성 분말 표면에 인산계 화성 피막을 갖는 압분 성형체용 철기 연자성 분말과 윤활제를 혼합한 혼합물을 압축 성형하여 압분 성형체를 얻는 성형 공정과,
상기 압분 성형체를, 불활성 분위기 중, 550℃ 이상 650℃ 이하에서 가열하는 열처리 공정 1과,
또한, 산화성 분위기 중, 420℃ 이상 530℃ 이하에서 가열하는 열처리 공정 2를 포함하는 것을 특징으로 하는, 압분자심의 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 압분 성형체용 철기 연자성 분말이, 상기 인산계 화성 피막 상에 실리콘 수지 피막을 갖고 있는, 압분자심의 제조 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 불활성 분위기가 질소 분위기인, 압분자심의 제조 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 산화성 분위기가 대기 분위기인, 압분자심의 제조 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 윤활제가 폴리히드록시카르본산아미드인, 압분자심의 제조 방법.
제1항 또는 제2항에 기재된 제조 방법에 의해 얻어지는 것을 특징으로 하는, 압분자심.