CN1910706A - 软磁材料和压粉磁芯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种软磁材料，其包括多个复合磁性颗粒(40)。所述多个复合磁性颗粒(40)的每一个都具有：含有铁的金属磁性颗粒(10)；包覆所述金属磁性颗粒(10)表面并且含有非铁金属的下层膜(20)；以及包覆所述下层膜(20)表面并且含有氧和碳中的至少一种的绝缘上层膜(30)。所述非铁金属对包含在所述上层膜(30)内的氧和碳中的至少一种的亲和力比铁的这种亲和力大；或所述非铁金属相对于包含在所述上层膜(30)内的氧和碳中的至少一种的扩散系数比铁的这种扩散系数小。这种结构可提供令人满意的磁性性质。

Description

软磁材料和压粉磁芯及其制备方法
技术领域
本发明一般涉及软磁材料和压粉磁芯及其制备方法，更具体地说，涉及含有金属磁性颗粒的软磁材料和压粉磁芯，以及制备它们的方法，所述金属磁性颗粒包覆有绝缘膜。
背景技术
通常地，人们已经尝试提供具有较高密度和较小尺寸的电气和电子元件，例如电机磁芯和变压器磁芯，以满足对使用低电能的更精密控制的需求，这导致开发用来制备例如电气和电子元件的软磁材料，所述电气和电子元件特别是在中频率至高频率范围中具有被改善的磁性性能。
关于这样的软磁材料，例如日本专利公开2002-246219公开了一种压粉磁芯及其制备方法，该压粉磁芯甚至当在高温环境下使用时它也能维持磁性性能(专利文献1)。根据专利文献1公开的方法，用磷酸盐膜包覆的粉化的铁粉首先与预定量的聚苯硫醚(PPS树脂)混合，然后进行压缩模塑。所得压模在320℃温度的空气下加热1小时，然后在240℃温度下再加热1小时。然后冷却制备压粉磁芯。
专利文献1：日本专利公开2002-246219
发明内容
本发明要解决的问题
由此制备的压粉磁芯在其内部可以包括很多变形(位错、缺陷)，这种情况将妨碍磁畴壁的运动(磁通量改变)，使压粉磁芯的磁导率降低。专利文献1所公开的压粉磁芯在成型时经历了两次的热处理，但仍然没有适当地消除内部变形。结果，所得压粉磁芯的有效磁导率总是保持在400或以下的低值上，所述磁导率可以根据频率和PPS树脂含量而变化。
为了使压粉磁芯内的变形降低到可接受的程度，也可以尝试在更高温度下对压模进行热处理。然而，包覆粉化铁粉的磷酸盐化合物具有较低的耐热性，因此在高温热处理过程中变质。这种情况就导致了包覆粉化铁粉的磷酸盐随着涡电流增加而在颗粒之间消失(loss)，因而降低了所述压粉磁芯的磁导率。
因此，本发明的一个目的是通过提供具有所需要磁性能的软磁材料和压粉磁芯及其制备方法，来解决上述问题。
解决问题的方法
根据本发明一个方面的软磁材料包括多个复合磁性颗粒。所述多个复合磁性颗粒中的每一个都具有：含有铁的金属磁性颗粒；包覆所述金属磁性颗粒表面并且含有非铁金属的下层膜；以及包覆下层膜表面并且含有氧和碳中至少一种的绝缘上层膜。非铁金属与包含在上层膜中的氧和碳中的至少一种具有亲和力，该亲和力比铁的这种亲和力大。
在具有这种结构的软磁材料中，金属磁性颗粒和绝缘上层膜之间提供的下层膜能够防止上层膜内的氧或碳在软磁材料热处理过程中扩散进入金属磁性颗粒中，因为下层膜包括具有对氧或碳的亲和力比金属磁性颗粒中铁的亲和力更大的非铁金属，这就促进了氧和碳与非铁金属的反应并且将它们捕获在下层膜内，由此防止了氧和碳渗透进入金属磁性颗粒中(吸气效应)。这使得金属磁性颗粒内的杂质浓度增加最小化，由此防止了金属磁性颗粒的磁性性质的退化。防止氧和碳扩散进入金属磁性颗粒中也使在上层膜内的氧和碳含量的降低最小化，由此防止了上层膜的分解或降解，而上层膜的分解或降解将会导致上层膜的绝缘变差。
根据本发明另一方面的软磁材料包括多个复合磁性颗粒。所述多个复合磁性颗粒中的每一个都具有：含铁的金属磁性颗粒；包覆所述金属磁性颗粒表面并且含有非铁金属的下层膜；以及包覆下层膜表面并且含有氧和碳中的至少一种的绝缘上层膜。所述非铁金属相对于包含在上层膜内的氧和碳中的至少一种的扩散系数比铁的这种扩散系数小。
在具有这种结构的软磁材料中，绝缘上层膜和金属磁性颗粒之间提供有下层膜，该下层膜能够降低上层膜内的氧或碳在软磁材料热处理过程中扩散进入金属磁性颗粒中，因为下层膜包括具有相对于氧或碳的扩散系数比金属磁性颗粒中包含的铁的扩散系数更小的非铁金属，因此氧和碳从上层膜向金属磁性颗粒的扩散速率在下层膜处被降低，这样就防止了氧和碳渗透进入金属磁性颗粒内(势垒效应)，这样就使金属磁性颗粒内的杂质浓度的增加最小化，因而防止了金属磁性颗粒的磁性性质的退化。防止氧和碳扩散进入金属磁性颗粒中也使在上层膜内的氧和碳含量的降低最小化，因而防止了上层膜的分解或降解，所述上层膜的分解或降解将会导致上层膜的绝缘变差。
因此，这些发明都可以使软磁材料在高温下进行热处理，而不会导致金属磁性颗粒和绝缘上层膜的降解。
优选地，非铁金属包括选自由铝(Al)，铬(Cr)，硅(Si)，钛(Ti)，钒(V)和镍(Ni)组成的组中的至少一种。在具有这种结构的软磁材料中，这些材料中任一种与铁相比都对氧或碳具有大的亲和力，或都相对于氧或碳具有小的扩散系数。因此，上述优点可以通过下层膜的吸气效应和势垒效应中的至少一种产生。
此外，这些材料和氧或碳之间的反应可以导致下层膜电阻的增加，而下层膜可以与上层膜协作起到绝缘体的作用。此外，当这些材料与包含在金属磁性颗粒中的铁形成固溶体时，他们不会损害金属磁性颗粒的软磁性质，因而防止了软磁材料的磁性性质变差。
优选地，下层膜的平均厚度为不小于50nm且不大于1μm。在具有这种结构的软磁材料中，下层膜具有不小于50nm的平均厚度，保证了下层膜的吸气或势垒效应。而且，由于下层膜的平均厚度不大于1μm，因此使用本发明的软磁材料形成的压模不存在彼此间分开太大距离的金属磁性颗粒。这样就防止了金属磁性颗粒之间的反磁性(由于金属磁性颗粒内的磁极导致能量损耗)，因而使由于反磁性所导致的滞后损失增加最小化。此外，软磁材料内的无磁性层的体积比可以最小化，使得饱和磁通密度的降低最小化。
优选地，上层膜包括选自由磷化合物、硅化合物、铝化合物、锆化合物和钛化合物组成组中的至少一种。在具有这种结构的软磁材料中，这些材料具有良好的绝缘，其更有效地降低了金属磁性颗粒间的涡电流。
优选地，上层膜具有不小于10nm且不大于1μm的平均厚度。在具有这种结构的软磁材料中，上层膜不小于10nm的平均厚度使膜内的隧道电流最小化，由此使隧道电流所导致的涡电流损耗增加最小化。此外，由于上层的平均厚度为不大于1μm，因此使用本发明的软磁材料制备的压模不存在彼此间分开太大距离的金属磁性颗粒。这样就防止了金属磁性颗粒之间的反磁性，因而使由于反磁性所导致的滞后损失增加最小化。此外，软磁材料内的无磁性层的体积比可以最小化，使得饱和磁通密度的降低最小。
根据本发明的压粉磁芯使用上述的任一种软磁材料制备。在具有这种结构的压粉磁芯中，高温热处理使压粉磁芯内的变形获得了满意的减少，由此因为滞后损失被降低而实现了改善的磁性性质。同时，除高温热处理之外，依靠下层膜保护的绝缘上层膜由于涡电流损耗降低而提供了改善的磁性性质。
优选地，压粉磁芯还包括位于多个复合磁性颗粒之间以将所述多个复合磁性颗粒连接在一起的有机物质，并且该有机物质包括选自由聚乙烯树脂、有机硅树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚酰胺—酰亚胺树脂、环氧树脂、酚醛树脂、丙烯酸类树脂和聚四氟乙烯组成组中的至少一种。在具有这种结构的压粉磁芯中，这些有机物质将多个复合磁性颗粒牢固地结合在一起，并且在软磁材料的压力成形过程中起着润滑剂的作用，由此防止了复合磁性颗粒彼此间的摩擦，否则，这种摩擦会损害上层膜。因此，可以提高压粉磁芯的强度，并且可以降低涡电流损耗。此外，由于金属磁性颗粒包覆有下层膜，因此可以防止包含在这些有机物种中的氧或碳扩散进入金属磁性颗粒中。
根据本发明制备压粉磁芯的方法包括如下的步骤：多个复合磁性颗粒经过加压成形，形成压模；以及在不低于500℃的温度下热处理所述压模。在制备具有这种结构的压粉磁芯的方法中，压模进行热处理的温度为不低于500℃，可以将压粉磁芯内的变形降低到满意的程度。此外，尽管压模可以暴露于这样高的温度下，但是下层膜可以用于防止金属磁性颗粒和绝缘上层膜的降解。
发明效果
如上所述，本发明可以提供具有所希望磁性性质的软磁材料和压粉磁芯以及它们的制备方法。
附图简述图1所示为在本发明一个实施方案中使用软磁材料所制备的压粉磁芯的示意性横截面。
图2所示为图1中虚线(phantom line)II限定区域的放大示意图，其中下层膜由非铁金属形成，而所述非铁金属对氧或碳的亲和力比铁的亲和力更大。
图3所示为图1中虚线II限定区域的放大示意图，其中下层膜由非铁金属形成，而所述非铁金属相对于氧或碳的扩散系数比铁的扩散系数小。
图4所示为与不同金属形成固溶体的铁的结晶磁各向异性与所述固溶体中金属含量的关系。
标记符号的说明
10金属磁性颗粒，20下层膜，30上层膜，40复合磁性颗粒，50有机物质
实施本发明的最佳方式
现在将参考附图描述本发明的实施方案。
参考图1，软磁材料包括多个复合磁性颗粒40，而每个复合磁性颗粒40都包含金属磁性颗粒10、包覆金属磁性颗粒10的下层膜20以及包覆下层膜20的上层膜30。有机物质50位于复合磁性颗粒40之间，它由例如聚乙烯树脂、有机硅树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚酰胺—酰亚胺树脂、环氧树脂、酚醛树脂、丙烯酸类树脂和聚四氟乙烯(Teflon)形成。压粉磁芯由复合磁性颗粒40形成，所述复合磁性颗粒40通过在所述复合磁性颗粒40上的突起与凹处接合而连接在一起或者通过有机物质50连接在一起。
应当注意，有机物质50在本发明中并不是必需提供的，复合磁性颗粒40可以通过在复合磁性颗粒40上的突起与凹处接合而连接在一起。
金属磁性颗粒10包括铁(Fe)并且由下列材料制成，例如铁(Fe)、铁(Fe)-硅(Si)基合金、铁(Fe)-氮(N)基合金、铁(Fe)-镍(Ni)基合金、铁(Fe)-碳(C)基合金、铁(Fe)-硼(B)基合金、铁(Fe)-钴(Co)基合金、铁(Fe)-磷(P)基合金、铁(Fe)-铬(Cr)基合金、铁(Fe)-镍(Ni)-钴(Co)基合金和铁(Fe)-铝(Al)-硅(Si)基合金。金属磁性颗粒10可以由单纯铁或铁基合金制成。
金属磁性颗粒10优选具有不低于5μm和不大于300μm的平均粒径。当金属磁性颗粒10具有不低于5μm的平均粒径时，减少了金属磁性颗粒10被氧化的可能性，这样可以改进压粉磁芯的磁性性能。当金属磁性颗粒10具有不大于300μm的平均粒径时，避免了在加压成形过程中粉末的可压缩性降低。从而，可以增加通过加压成形得到的模制品的密度。
此处使用的平均粒径表示在筛选法测定的粒径直方图中较小尺寸的粒子质量之和达到总质量的50％时的平均粒径，即50％粒径D。
下层膜20包括非铁金属，比如铝，铬，硅，钛，钒或镍。表1示出了形成下层膜20的非铁金属对碳和氧的亲和力，以及铁对碳和氧的亲和力。表1示出了这些金属和碳与氧之间的反应所产生的初级化合物(primary compound)以及反应过程中产生的热，其中所产生的热的绝对值越大，表示与碳或氧的亲和力越大。
[表1]
  金属   与碳的亲和力   与氧的亲和力
  初级化合物   产生的热量(@25℃)(kJ/mol)   初级化合物   产生的热量(@25℃)(kJ/mol)
  Al   Al4C3   -3675   Al2O3   -1677
  Cr   Cr3C2   -2721   Cr2O3   -1129
  Ni   无   -   NiO   -241
  Si   SiC   -1240   SiO2   -910
  Ti   TiC   -5900   TiO   -805
  V   VC   -1245   V2O3   -1219
  Fe   Fe3C   -1109   FeO   -264
参照表1，可以看出铝，铬，硅，钛和钒与碳和氧的亲和力比铁与碳和氧的亲和力大。尽管没有镍的碳化物，但是镍与氧的亲和力与铁和氧的亲和力处于相同水平。
表2示出了形成下层膜20的非铁金属相对于碳和氧的扩散系数以及铁相对于碳和氧的扩散系数。在表2中，扩散频率系数Do和扩散活化能Q都是在约500℃到900℃的温度下测定的，而扩散系数D和扩散距离L都是在600℃温度下测定。
[表2]
金属   C/在金属内的扩散系数   O/在金属内的扩散系数
Do(m2/s) Q(kJ/mol) D(@600℃)(m2/s)   L(@600℃)(μm) Do(m2/s) Q(kJ/mol)   D(@600℃)(m2/s)   L(@600℃)(μm)
  Al   -   -   -   -   -   -   -    -
  Cr   9.00×10-7   111   2.06×10-13   7.7   -   -   -    -
  Ni   1.20×10-5   142   3.83×10-14   3.3   5.80×10-4   292   1.97×10-21   0.00075
  Si   1.90×10-4   13   3.17×10-5   9.5×104   2.10×10-5   241   8.01×10-20   0.0048
  Ti   7.90×10-8   128   1.74×10-15   0.71   5.10×10-7   140   2.15×10-15   0.78
  V   4.90×10-7   114   7.41×10-14   4.6   1.10×10-5   121   6.34×10-13   13
  Fe   1.24×10-5   96   2.24×10-11   80   1.00×10-5   111   2.29×10-12   26
Do：扩散频率术语
Q：扩散活化能
D(扩散系数)：Do×exp(-Q/RT)：R  气体常数＝8.315[J/mol/K]，T温度[K]
L：扩散距离(扩散时间为1小时，扩散源和扩散进入部分之间的界面假定为球形)
参照图2，可以看出铬，镍，钛和钒相对于碳的扩散系数比铁相对于碳的扩散系数小。也可以看出镍，硅，钛和钒相对于氧的扩散系数比铁相对于氧的扩散系数小。因此，下层膜20由这样的非铁金属形成：与铁相比，对碳或氧的亲和力大的非铁金属；相对于碳或氧的扩散系数小的非铁金属；或者对碳或氧的亲和力大并且相对于碳和氧的扩散系数小的非铁金属。
下层膜20优选具有不小于50nm且不大于1μm的平均厚度。此处使用的平均厚度表示由组成分析(透射电子显微镜能量分散X-射线能谱(TEM-EDX))得到的膜组成和感应偶合等离子体-质谱(ICP-MS)得到的元素重量导出的估计厚度，然后该膜在TEM下直接观察图像，确定所导出的估计厚度的数量级。
上层膜30包括氧或碳，并且由至少电绝缘的材料形成，比如磷化合物、硅化合物、铝化合物、锆化合物和钛化合物。这些材料包括含磷和铁的磷酸铁，以及磷酸锰、磷酸锌、磷酸钙、磷酸铝、氧化硅、二氧化钛、氧化铝或氧化锆。也可以使用有机金属化合物比如有机硅树脂。上层膜30优选具有不小于10nm且不大于1μm的平均厚度。此处使用的平均厚度以与上述相同的方式测定。
上层膜30在金属磁性颗粒10之间起着绝缘体的作用。使用上层膜30包覆金属磁性颗粒10，可以提高压粉磁芯的电阻率ρ。这可以使金属磁性颗粒10之间的涡电流最小化，由此降低压粉磁芯因涡电流损耗所导致的铁耗。
在本发明实施方案中的软磁材料包括多个复合磁性颗粒40。每个复合磁性颗粒40包括：含铁的金属磁性颗粒10；包覆金属磁性颗粒10并且含有非铁金属的下层膜20；以及包覆下层膜20并且含有氧和碳中至少一种的绝缘上层膜30。所述非铁金属对包含在上层膜30内的氧和碳中的至少一种的亲和力比铁对它们的亲和力大。非铁金属相对于包含在上层膜30内的氧和碳中的至少一种的扩散系数比铁相对于它们的扩散系数小。
现在描述图1所示的制备压粉磁芯的方法。首先在金属磁性颗粒10的表面上形成下层膜20，然后在下层膜20的表面上形成上层膜30，从而制备出复合磁性颗粒40。复合磁性颗粒40与有机物质50一起放入模子中，并且在例如700MPa到1500MPa的压力范围下进行加压成形。以这种方式，复合磁性颗粒40被压缩形成压模。加压成形可以在空气中进行，但是优选在惰性气氛或在减压气氛中进行，以使空气中的氧对复合磁性颗粒40的氧化最小化。
此处，有机物质50位于相邻的复合磁性颗粒40之间，可防止在各自复合磁性颗粒40上的上层膜30彼此间摩擦。这样，上层膜30在加压成形过程中就不会受到损害。
加压成形得到的压模随后在不低于500℃且不高于900℃的温度下热处理，以除去压模内的变形或位错。在热处理过程中，金属磁性颗粒10和上层膜30之间形成的下层膜20可以防止上层膜或有机物质50内的氧和碳扩散进入金属磁性颗粒10中。在这一点上，将分别描述由含有与氧或碳的亲和力比铁对其的亲和力大的非铁金属的材料所形成的下层膜20以及由含有相对于氧或碳的扩散系数比铁相对于其的扩散系数小的非铁金属的材料所形成的下层膜20。
参考图2，该图表现为下层膜20由铝形成，而上层膜30由磷酸盐化合物形成。此处，在上层膜30和有机物质50内包含的氧以及在有机物质50内包含的碳在压模热处理过程中扩散进入下层膜20，并且进入金属磁性颗粒10内。然而，由于下层膜20由铝制成，而铝对氧和碳的亲和力比铁对它们的亲和力大，因此下层膜20促进了铝与氧和碳的反应，不停地产生反应产物即Al2O3和Al4C3，这样就防止了氧和碳渗透进入金属磁性颗粒10。
此外，铝、铬和硅的氧化物相对于金属本身具有提高的电阻，因此，热处理之后，除上层膜30外，下层膜20也可以在金属磁性颗粒10之间起着绝缘体的作用。即使当一些非铁金属以氧化物的形式存在，但是当氧的含量不大于化学计量组成的含量时，也可以实现吸气效应。因此，通过制备氧化物，即，使下层膜是满足组成范围的非铁金属的氧化物，这样可以提高电阻，在所述组成范围内氧少于化学计量组成的氧。其实例包括无定形材料如无定形非铁金属(Al，Cr，Si)-氧(O)、无定形非铁金属(Al，Cr，Si)-磷(P)-氧(O)，以及无定形非铁金属(Al，Cr，Si)-硼(B)-氧(O)。
参考图3，该图表现为下层膜20和上层膜30分别由镍和磷酸盐化合物形成。此处，下层膜20由其相对于氧或碳的扩散系数比铁相对于氧或碳的扩散系数小的镍形成，降低了氧和碳在下层膜20内的扩散系数，因而防止了氧和碳渗透进入金属磁性颗粒10。
虽然下层膜20的作用已经为方便起见参考图2和3分别进行了描述，但是下层膜20可以由与铁相比对碳或氧的亲和力大并且相对于碳或氧的扩散系数小的非铁金属形成，这样下层膜20就表现出参考图2和3所描述的两种功能，进一步确保防止氧和碳渗透进入金属磁性颗粒10内。
形成下层膜20的非铁金属比如铝，铬，硅，钛，钒和镍可以与金属磁性颗粒10内的铁反应，而不会损害金属磁性颗粒10的软磁性性质。参考图4，其示出了与各种金属形成固溶体的铁的结晶磁各向异性与固溶体内金属含量的关系，所述结晶磁各向异性随着铝或其它金属含量的增加而降低。这表明形成下层膜20的非铁金属可以与铁反应，产生合金化金属磁性颗粒10，而不损害金属磁性颗粒10的软磁性性质。
热处理之后，压模进行适当的热处理，比如挤出或切割，以得到如图1所示的最终压粉磁芯。
具有这种结构的软磁材料以及使用这种软磁材料制备的压粉磁芯尽管在不低于500℃的温度下热处理，但是也可以减少氧和碳扩撒进入金属磁性颗粒10内。因此，包含在上层膜30内的氧和碳的浓度不会显著降低，因而保持了上层膜30内的绝缘性。这样，上层膜30保证了金属磁性颗粒10之间的绝缘性，由此降低了压粉磁芯的涡电流损耗。
同时，高温热处理使压粉磁芯内的变形获得了满意的降低。而且，由于氧和碳扩散进入金属磁性颗粒10被最小化，因此金属磁性颗粒10内的杂质浓度不会增加。这样，压粉磁芯的滞后损失可以降低到满意的程度。因此，压粉磁芯可以在广泛频率范围内实现低铁损。
实施例
本发明的软磁材料在下面的实施例中进行评价。
首先，从Hoeganaes公司商购用于金属磁性颗粒10的粉化纯铁粉末(产品名，″ABC100.30″，纯度，99.8％或更高)。然后，使用真空沉积、电镀、溶胶-凝胶方法或Bonde工艺在金属磁性颗粒10的表面上形成平均厚度为10nm的下层膜20，然后，使用溶胶-凝胶方法或Bonde工艺形成平均厚度为100nm的上层膜30，从而得到粉末，即复合磁性颗粒40。下层膜20使用铝，铬，镍，硅以及无定形铝-磷-氧，而上层膜30使用Si玻璃(Si-O化合物)。为了比较，也制备了只有上层膜而没有下层膜20的粉末。
有机物质50，即，聚苯硫醚(PS)树脂然后以0.1质量％的比例加入到该粉末中，所得混合粉末在1275MPa(＝13吨/cm2)的表面压力下进行加压成形，形成压模。该压模然后在300℃到900℃不同温度范围的氮气氛中热处理1小时。经过这些步骤，制备出几种具有不同类型下层膜的压粉磁芯。
然后，线圈均匀地缠绕在所得压粉磁芯材料上(初级线圈300匝，次级线圈20匝)，并评价该压粉磁芯材料的磁性性能。评价使用了来自RikenDenshi Co.，Ltd.(ACBH-100K)的BH示踪剂，并且使用了10kG(千高斯)的励磁通量密度和1000Hz的测量频率。表3示出了每一个压粉磁芯材料经过测量后的滞后损耗系数Kh，涡电流损耗系数Ke和铁损W10/1000。
铁损W由滞后损耗和涡电流损耗之和给出，并且由下列基于滞后损耗系数Kh、涡电流损耗系数Ke和频率f的方程确定：
W＝Kh×f+Ke×f2
矫顽磁力Hc越小，即软磁性性质越好，滞后损耗系数Kh变得越小。颗粒之间的绝缘越好以及压粉磁芯内的总电阻越大，涡电流损耗系数Ke变得越小。即，矫顽磁力越小以及电阻越高，滞后损耗系数Kh和涡电流损耗系数Ke变得越小，这意味着滞后损耗和涡电流损耗越小，结果是铁损越小。一般地，压粉磁芯热处理的温度越高，变形减少量变得越大，这导致矫顽磁力Hc和滞后损耗系数Kh降低。然而，高温热处理会使绝缘膜退化，导致颗粒之间的绝缘不理想，其中一些磁性颗粒作为相对于表层厚度(skin thickness)具有大尺寸的一类颗粒。在这种情况下，因表层效应(skin effect)的表面电流很显著，并且滞后损耗和涡电流损耗都显著增加。当滞后损耗系数Kh和涡电流损耗系数Ke利用上述方程由在这些条件下的铁损得出时，它们都将显著增加，在本实施方案中这种情况相当于热处理是在高于下表中上限温度的温度下进行的情况。
[表3]
  上层膜   S：玻璃/平均厚度100nm
下层膜 Al/平均厚度100nm Cr/平均厚度100nm Ni/平均厚度100nm Si/平均厚度100nm   Al-P-O/平均厚度100nm 没有下层膜的情况
  热处理温度   Kh   Ke  W101000   Kh   Ke   W10/1000   Kh   Ke W10/1000   Kh   Ke W10/1000   Kh   Ke   W10/1000   Kh   Ke   W10/1000
  300℃   142   0.036   178   150   0.039   189   149   0.034   183   144   0.030   174   144   0.025   169   142   0.033   175
  400℃   130   0.034   164   133   0.040   173   129   0.036   165   131   0.042   173   130   0.027   157   131   0.046   177
  500℃   102   0.045   147   106   0.055   161   101   0.041   142   93   0.066   159   91   0.033   124   106   0.092   198
  600℃   71   0.050   121   80   0.081   161   73   0.052   125   77   0.097   174   132   0.198   330   89   0.183   272
  700℃   77   0.163   240   88   0.226   314   68   0.069   137   103   0.356   459   202   0.582   784   104   0.556   660
  800℃   95   0.254   349   120   0.369   489   71   0.088   159   169   0.854   1023   226   1.322   1548   136   1.842   1978
  900℃   133   0.460   593   169   0.690   859   79   0.142   221   229   1.511   1740   不能测量   不能测量
                               单位：Kh[mWs/kg]，Ke[mWs2/kg]，W10/1000[W/kg]
如表3所看到的那样，没有下层膜20的压粉磁芯材料在400℃及以上的温度下热处理，涡电流损耗系数增加，含有铝，铬和镍作为下层膜20的压粉磁芯材料具有600℃的上限温度，在该上限温度下涡电流损耗系数才开始增加，而含有硅作为下层膜20的压粉磁芯材料具有500℃的上限温度。含有无定形铝-磷-氧作为下层膜20的压粉磁芯材料具有500℃的上限温度。这样，就可以在500℃或更高温度下进行热处理，因此，每一个下层膜20在其上限温度下产生最低值的铁损。对于每一个膜，这样的铁损值都比材料不含下层膜20时的最低铁损即175W/kg低。
此外，在上述的类似条件下，制备下层膜20的平均厚度为500nm和1000nm的压粉磁芯材料。然而，对于无定形铝-磷-氧，由于难于形成200nm或以上的膜，因此不能进行制备。对压粉磁芯材料的磁性性质也进行了评价。表4和5示出了每一个压粉磁芯材料的滞后损耗系数Kh，涡电流损耗系数Ke和铁损W10/1000。表4示出了平均厚度为500nm的下层膜20的这些值，表5示出了平均厚度为1000nm的下层膜20的这些值。
[表4]
  上层膜   Si玻璃/平均厚度100nm
下层膜   Al/平均厚度500nm   Cr/平均厚度500nm   Ni/平均厚度500nm   Si/平均厚度500nm
  热处理温度   Kh   Ke W10/1000   Kh   Ke W10/1000   Kh   Ke W10/1000   Kh   Ke W10/1000
  300℃   148   0.042   190   150   0.038   188   153   0.030   183   151   0.029   180
  400℃   144   0.044   188   139   0.037   176   135   0.031   166   136   0.033   169
  500℃   111   0.041   152   108   0.036   144   108   0.036   144   98   0.036   134
  600℃   80   0.052   132   91   0.052   143   79   0.044   123   69   0.052   121
  700℃   65   0.077   142   73   0.071   144   73   0.066   139   86   0.089   175
  800℃   88   0.228   316   85   0.187   272   69   0.079   148   110   0.356   466
  900℃   169   0.662   831   137   0.594   731   74   0.120   194   167   0.987   1154
                                                       单位：Kh[mWs/kg]，Ke[mWs2/kg]，W10/1000[W/kg]
[表5]
  上层膜   Si玻璃/平均厚度100nm
  下层膜   Al/平均厚度1000nm   Cr/平均厚度1000nm   Ni/平均厚度1000nm   Si/平均厚度1000nm
  热处理温度   Kh   Ke   W10/1000   Kh   Ke   W10/1000   Kh   Ke W10/1000   Kh   Ke   W10/1000
  300℃   165   0.052   217   170   0.035   205   168   0.031   199   158   0.025   183
  400℃   150   0.055   205   156   0.034   190   153   0.033   186   152   0.028   180
  500℃   122   0.056   178   123   0.031   154   129   0.035   164   113   0.030   143
  600℃   88   0.049   137   92   0.044   136   100   0.039   139   71   0.042   113
  700℃   73   0.062   135   76   0.052   128   82   0.044   126   80   0.089   169
  800℃   84   0.099   183   68   0.061   129   73   0.053   126   106   0.166   272
  900℃   106   0.235   341   70   0.097   167   70   0.089   159   195   0.558   753
           单位：Kh[mWs/kg]，Ke[mWs2/kg]，W10/1000[W/kg]
参考表4，对于每一个具有下层膜20的压粉磁芯，其涡电流损耗系数开始增加的上限温度为600℃。参考表5，作为下层膜20的合有铝和铬的压粉磁芯材料的上限温度为700℃，作为下层膜20的含有镍的压粉磁芯材料的上限温度为800℃，作为下层膜20的合有硅的压粉磁芯材料的上限温度为600℃。增加下层膜20的平均厚度，可以使铁损W10/1000降低到110W/kg到120W/kg的范围。
应该理解，这里公开的方案和实施例从各个方面来看都仅仅是解释说明，而不是限定。本发明的范围由权利要求书限定，而不是上述说明书，将把所有的修改都包括在相当于权利要求书的精神和范围内。
工业适用性
本发明可应用于制备由软磁性粉末经过加压成形得到的元件，例如电机磁芯、电磁阀、反应器或其它电磁元件。

Claims (16)

1.一种软磁材料，其包括：
多个复合磁性颗粒(40)，
所述多个复合磁性颗粒(40)中的每一个都具有：含有铁的金属磁性颗粒(10)；包覆所述金属磁性颗粒(10)表面并且含有非铁金属的下层膜(20)；以及包覆所述下层膜(20)表面并且含有氧和碳中的至少一种的绝缘上层膜(30)，
其中所述非铁金属对包含在所述上层膜(30)内的氧和碳中的至少一种的亲和力比铁的这种亲和力大。
2.根据权利要求1的软磁材料，其中所述非铁金属包括选自由铝、铬、硅、钛、钒和镍组成的组中的至少一种。
3.根据权利要求1的软磁材料，其中所述下层膜(20)的平均厚度为不小于50nm并且不大于1μm。
4.根据权利要求1的软磁材料，其中所述上层膜(30)包括选自由磷化合物、硅化合物、铝化合物、锆化合物和钛化合物组成的组中的至少一种。
5.根据权利要求1的软磁材料，其中所述上层膜(30)的平均厚度为不小于10nm并且不大于1μm。
6.一种压粉磁芯，其是使用根据权利要求1的软磁材料制备的。
7.根据权利要求6的压粉磁芯，还包括有机物质(50)，所述有机物质(50)位于所述多个复合磁性颗粒(40)之间，从而将所述多个复合磁性颗粒(40)连接在一起，而且包括选自由聚乙烯树脂、有机硅树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚酰胺一酰亚胺树脂、环氧树脂、酚醛树脂、丙烯酸类树脂和聚四氟乙烯组成的组中的至少一种。
8.一种制备根据权利要求6的压粉磁芯的方法，该方法包括如下步骤：
通过将所述多个复合磁性颗粒(40)加压成形，形成压模；以及
在不低于500℃的温度下热处理所述压模。
9.一种软磁材料，其包括：
多个复合磁性颗粒(40)，
所述多个复合磁性颗粒(40)中的每一个都具有：含有铁的金属磁性颗粒(10)；包覆所述金属磁性颗粒(10)表面并且含有非铁金属的下层膜(20)；以及包覆所述下层膜(20)表面并且含有氧和碳中的至少一种的绝缘上层膜(30)，
其中所述非铁金属相对于包含在所述上层膜(30)内的氧和碳中的至少一种的扩散系数比铁的这种扩散系数小。
10.根据权利要求9的软磁材料，其中所述非铁金属包括选自由铝、铬、硅、钛、钒和镍组成的组中的至少一种。
11.根据权利要求9的软磁材料，其中所述下层膜(20)的平均厚度为不小于50nm并且不大于1μm。
12.根据权利要求9的软磁材料，其中所述上层膜(30)包括选自由磷化合物、硅化合物、铝化合物、锆化合物和钛化合物组成的组中的至少一种。
13.根据权利要求9的软磁材料，其中所述上层膜(30)的平均厚度为不小于10nm并且不大于1μm。
14.一种压粉磁芯，其是使用根据权利要求9的软磁材料制备的。
15.根据权利要求14的压粉磁芯，还包括有机物质(50)，所述有机物质(50)位于所述多个复合磁性颗粒(40)之间，从而将所述多个复合磁性颗粒(40)连接在一起，而且包括选自由聚乙烯树脂、有机硅树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚酰胺一酰亚胺树脂、环氧树脂、酚醛树脂、丙烯酸类树脂和聚四氟乙烯组成的组中的至少一种。
16.一种制备根据权利要求14的压粉磁芯的方法，该方法包括如下步骤：
通过将所述多个复合磁性颗粒(40)加压成形，形成压模；以及
在不低于500℃的温度下热处理所述压模。
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