JP2022057927A - 磁性粉、磁性成形体およびインダクタ - Google Patents
磁性粉、磁性成形体およびインダクタ Download PDFInfo
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Abstract
【課題】高透磁率が得られる磁性粉、磁性成形体およびインダクタを提供する。【解決手段】第１磁性粒子Ｓと、第１磁性粒子よりも粒径が大きい第２磁性粒子Ｌと、樹脂を含んで成る磁性粉であって、前記樹脂と複数の第１磁性粒子によって第２磁性粒子の少なくとも一部が被覆されており、第２磁性粒子を被覆する第１磁性粒子の粒径の総和をＬ１、第２磁性粒子の周囲長をＬ２とする場合、被覆率（Ｌ１／Ｌ２）≧０．４２を満たす。【選択図】図１
Description
本発明は、磁性粉、磁性成形体およびインダクタに関する。
特許文献１には、平均粒径が異なる２つの粒子群を配合させて得た粒度分布を有する金属粉末、この金属粉末を用いて製造されたコア（磁性成形体）およびこのコアを用いて製造されたインダクタが記載されている。
本願発明者は、従前の磁性粉では克服すべき課題があることに気付き、そのための対策を取る必要性を見出した。具体的には以下の課題があることを本願発明者は見出した。
特許文献１に記載された金属粉末は、平均粒径が異なる粒子群同士を配合させたものであり、通常知られた手法によって粒子群同士を配合させると、平均粒径が大きな粒子および平均粒径が小さな粒子の分散性および流動性が低くなる。そのため、樹脂中において、平均粒径が大きな粒子同士の隙間に平均粒径が小さな粒子が十分に配置されず、金属粉末の充填率が低くなり、透磁率を高めることが困難である。その結果、特許文献１に記載された金属粉末を用いて製造されたものは、高透磁率を得ることができなかった。
本発明は、かかる課題に鑑みて為されたものである。即ち、本発明の主たる目的は、高透磁率が得られる磁性粉、磁性成形体、インダクタを提供することである。
本願発明者は、従来技術の延長線上で対応するのではなく、新たな方向で対処することによって上記課題の解決を試みた。その結果、上記主たる目的が達成された発明に至った。
本発明に係る磁性粉は、
第１磁性粒子と、第１磁性粒子よりも粒径が大きい第２磁性粒子と、樹脂を含んで成るものであって、
樹脂と複数の第１磁性粒子によって第２磁性粒子の少なくとも一部が被覆されており、
第２磁性粒子を被覆する第１磁性粒子の粒径の総和をＬ１、
第２磁性粒子の周囲長をＬ２とする場合、
被覆率（Ｌ１／Ｌ２） ≧ ０．４２
を満たす。
第１磁性粒子と、第１磁性粒子よりも粒径が大きい第２磁性粒子と、樹脂を含んで成るものであって、
樹脂と複数の第１磁性粒子によって第２磁性粒子の少なくとも一部が被覆されており、
第２磁性粒子を被覆する第１磁性粒子の粒径の総和をＬ１、
第２磁性粒子の周囲長をＬ２とする場合、
被覆率（Ｌ１／Ｌ２） ≧ ０．４２
を満たす。
第１磁性粒子と、第１磁性粒子よりも粒径が大きい第２磁性粒子と、樹脂を含んで成る磁性成形体であって、
複数の前記第１磁性粒子によって前記第２磁性粒子が囲まれており、
前記第２磁性粒子を囲む前記第１磁性粒子の粒径の総和をＬ１、
前記第２磁性粒子の周囲長をＬ２としたときに、
被覆率（Ｌ１／Ｌ２） ≧ ０．９５
を満たす。
複数の前記第１磁性粒子によって前記第２磁性粒子が囲まれており、
前記第２磁性粒子を囲む前記第１磁性粒子の粒径の総和をＬ１、
前記第２磁性粒子の周囲長をＬ２としたときに、
被覆率（Ｌ１／Ｌ２） ≧ ０．９５
を満たす。
本発明に係るインダクタは、上述のコイル導体の巻き芯部に配置されたものである。
本発明に係る磁性粉は、被覆率（Ｌ１／Ｌ２）≧０．４２を満たすため、磁性成形体を作製した際に高透磁率を得ることができる。
以下、本発明の一実施形態について図面を参照して詳細に説明する。但し、以下に示す実施形態は、例示を目的とするものであり、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
［磁性粉について］
本発明の実施形態に係る磁性粉について説明する。なお、本明細書でいう「磁性粉」とは、「磁性成形体」を製造するために用いられる粒子状の材料を意味する。また、本明細書でいう「磁性成形体」とは、広義には、インダクタ等の磁場を発生させるデバイスにおいて、磁場を高めるために用いられるものであり、狭義には、インダクタにおけるコイル（導線）の被覆や、コイル（導線）のコアに用いられるものをいう。
本発明の実施形態に係る磁性粉について説明する。なお、本明細書でいう「磁性粉」とは、「磁性成形体」を製造するために用いられる粒子状の材料を意味する。また、本明細書でいう「磁性成形体」とは、広義には、インダクタ等の磁場を発生させるデバイスにおいて、磁場を高めるために用いられるものであり、狭義には、インダクタにおけるコイル（導線）の被覆や、コイル（導線）のコアに用いられるものをいう。
まず、磁性粉に用いられる原料について説明する。磁性粉に用いられる原料は、第１磁性原料粒子、第２磁性原料粒子、樹脂、溶剤および／または硬化剤を含んでよい。さらに、潤滑剤等の添加剤を含んでよい。
第１磁性原料粒子としては、従来から用いられているＦｅ系の金属磁性粒子を用いてよく、例えば、Ｆｅ（純鉄）またはＦｅ合金としてよい。Ｆｅ合金の一例として、ＦｅおよびＮｉを含む合金、ＦｅおよびＣｏを含む合金、ＦｅおよびＳｉを含む合金、Ｆｅ、ＳｉおよびＣｒを含む合金、Ｆｅ、ＳｉおよびＡｌを含む合金、Ｆｅ、Ｓｉ、ＢおよびＣｒを含む合金ならびにＦｅ、Ｐ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｂ、ＮｂおよびＣを含む合金からなる群から選択される１以上の金属磁性材料の粒子であってよい。さらに、第１磁性原料粒子は、その表面が絶縁処理済みのものであってよい。例えば、第１磁性原料粒子は、その表面に絶縁性被膜を有してよい。絶縁性被膜は、例えば、無機ガラス被膜、有機－無機ハイブリッド被膜、および金属アルコキシドのゾルゲル反応により形成された無機系絶縁性被膜から成る群から選択される１以上の絶縁性被膜であってよい。
第２磁性原料粒子としては、従来から用いられているＦｅ系の金属磁性粒子を用いてよく、例えば、Ｆｅ（純鉄）またはＦｅ合金としてよい。Ｆｅ合金の一例として、ＦｅおよびＮｉを含む合金、ＦｅおよびＣｏを含む合金、ＦｅおよびＳｉを含む合金、Ｆｅ、ＳｉおよびＣｒを含む合金、Ｆｅ、ＳｉおよびＡｌを含む合金、Ｆｅ、Ｓｉ、ＢおよびＣｒを含む合金ならびにＦｅ、Ｐ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｂ、ＮｂおよびＣを含む合金からなる群から選択される１以上の金属磁性材料の粒子であってよい。第２磁性原料粒子の組成は、第１磁性原料粒子の組成と同じであってもよいが、異なっていてもよい。さらに、第２磁性原料粒子は、その表面が絶縁処理済みのものであってよい。例えば、第２磁性原料粒子は、その表面に絶縁性被膜を有してよい。絶縁性被膜は、例えば、無機ガラス被膜、有機－無機ハイブリッド被膜、および金属アルコキシドのゾルゲル反応により形成された無機系絶縁性被膜から成る群から選択される１以上の絶縁性被膜であってよい。
樹脂は、硬化反応に寄与する官能基を含有してよい。つまり、樹脂の硬化反応によって硬化されて磁性成形体の製造を可能としてよい。より具体的には、磁性成形体を製造する前段階の磁性粉における樹脂は、未硬化のものである。本明細書でいう「未硬化」とは、ほぼ完全に硬化された状態の前段階のものをいい、半硬化状態のものを包含する。樹脂の一例として、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリオレフィン樹脂およびシリコーン樹脂からなる群から選択される少なくとも１つであってよい。なかでも、樹脂としてエポキシ樹脂を用いた場合、電気絶縁性および／または機械的強度の高い磁性成形体を得ることができる。別法として、ポリアミドイミド、ポリフェニレンスルファイドおよび／または液晶ポリマー等の熱可塑性樹脂を用いてもよい。硬化反応は、熱によるものが好ましい。つまり、樹脂は熱硬化性樹脂であることが好ましい。一例として熱可塑性エポキシ樹脂が挙げられる。このような樹脂を用いれば、簡易な方法によって硬化反応を生じさせることができる。
溶剤は、上記原料を混合してスラリーを得るために用いられ、有機溶剤であることが好ましい。例えば、トルエンまたはキシレン等の芳香族炭化水素類；アセトン、メチルエチルケトン、または、メチルイソブチルケトン、等のケトン類；メタノール、エタノール、または、イソプロピルアルコール等のアルコール類；プロピレングリコールモノメチルエーテル、または、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等のグリコールエーテル類のいずれかを含んでよい。
硬化剤は、樹脂を硬化させるために用いられるものであってよい。一例として、イミダゾール系硬化剤、アミン系硬化剤、または、グアニジン系硬化剤（例えば、ジシアンジアミド）のいずれかを含んでよい。
潤滑剤は、第２磁性原料粒子および第１磁性原料粒子の潤滑性を向上させ、充填率を向上させるために用いられてよい。さらに、潤滑剤によって成形時に金型からの離形を容易するために用いられてよい。潤滑剤としては、例えば、ナノシリカ、硫酸バリウム、または、ステアリン酸化合物（ステアリン酸リチウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸亜鉛、または、ステアリン酸カリウム等）のいずれかを含んでよい。
また、磁性粉の製造方法に用いられる各原料の重量比について、第１磁性原料粒子および第２磁性原料粒子は、全体基準で９４重量％以上９８重量％以下、樹脂および硬化剤は、全体基準で１重量％以上５重量％以下、残りを潤滑剤および溶剤としてよい。第１磁性原料粒子および第２磁性原料粒子の割合は、第１磁性原料粒子の重量：第２磁性原料粒子の重量＝１０：９０以上５０：５０以下であることが好ましい。樹脂と硬化剤の割合は、樹脂の重量：硬化剤の重量＝９５：５以上９８：２以下であることが好ましい。
－磁性粉の製造方法－
次に、本発明の一実施形態に係る磁性粉の製造方法について説明する。以下に説明する方法は一例に過ぎず、本実施形態に係る磁性粉の製造方法は、以下の方法に限定されるものではない。
次に、本発明の一実施形態に係る磁性粉の製造方法について説明する。以下に説明する方法は一例に過ぎず、本実施形態に係る磁性粉の製造方法は、以下の方法に限定されるものではない。
まず、粒径の小さい第１磁性原料粒子および粒径の大きい第２磁性原料粒子を準備する。ここで、第１磁性原料粒子および第２磁性原料粒子は、粒子表面に絶縁性被膜を形成してよい。絶縁性被膜の形成方法は、特に限定されず、例えば、メカノケミカル法またはゾルゲル法により形成してよい。このうち、メカノケミカル法は低コストであり、大きい粒径を有する粒子に対して比較的厚みが厚い絶縁性被膜を形成するのに特に適した手法である。また、メカノケミカル法を用いて絶縁性被膜を形成する場合、絶縁性材料の添加量を制御することによって絶縁性被膜の厚みを制御することができる。一方、ゾルゲル法は、幅広い組成及びサイズの粒径に対して適用可能であり、厚みが比較的薄い絶縁性被膜を形成することができる。また、融点が比較的高い絶縁性被膜を形成することができる。ゾルゲル法を用いて絶縁性被膜を形成する場合、絶縁性被膜の厚みは、例えば、ゾルゲル反応の時間、金属アルコキシドおよび溶媒の添加量等を調整することによって制御できる。そして、準備した第１磁性原料粒子および第２磁性原料粒子のうち、第２磁性原料粒子を撹拌容器内に収容し容器内で撹拌する。
次に、粒径の小さい第１磁性原料粒子、樹脂、溶剤および硬化剤を含む粒子原料を混合してスラリーを得る。そして、このスラリーを噴霧装置に収容する。噴霧装置の一例として、霧状に噴霧可能な装置が挙げられる。より具体的には、スプレー噴霧装置が挙げられる。なお、上記原料に潤滑剤が含まれていてもよい。つまり、潤滑剤は、原料において必須の構成ではない。噴霧装置に収容される粒子原料において、溶剤の重量比は、使用される材料全体（第１磁性原料粒子、第２磁性原料粒子、樹脂、硬化剤、溶剤および／または潤滑剤）の重量を基準として１．０重量％以上５．０重量％以下としてよい。
次に、撹拌容器内で撹拌中の第２磁性原料粒子に対して、噴霧装置を用いて第１磁性原料粒子を含んで成る粒子原料を噴霧する。本明細書において「噴霧」とは、液体を霧状にして噴出することを意味する。上記噴霧は、３０℃以上８０℃以下の温度、大気雰囲気下もしくはＮ２雰囲気下で行われることが好ましい。このような温度下で第２磁性原料粒子に第１磁性原料粒子を噴霧することにより、原料中の溶剤が揮発されてもよい。このように、噴霧装置を用いて第２磁性原料粒子に第１磁性原料粒子を含む粒子原料を噴霧することによって、第２磁性原料粒子の周囲に第１磁性原料粒子が均等に分散する。したがって、磁性成形体を作製したときに、第１磁性原料粒子と第２磁性原料粒子が均等に配置され易く、第２磁性原料粒子同士の隙間に第１磁性原料粒子が充填されて空洞が発生しづらくなり、第１磁性原料粒子および第２磁性原料粒子の間の充填率を高めることができ、高透磁率を得ることができる。そして、第１磁性原料粒子および第２磁性原料粒子を含有する前駆体が撹拌容器内で撹拌されて均等に分散される。
その後、溶剤が揮発された前駆体をふるい震盪機（メッシュサイズ：１６０μｍ以上２００μｍ以下）で振盪させて粗粒を取り除くことで、磁性粉が得られる。ここで、本実施形態の磁性粉において、樹脂に硬化反応を生じさせていない。つまり、樹脂は、未硬化または半硬化の状態にある。このようにして、第２磁性原料粒子の周囲に複数の第１磁性原料粒子が樹脂で接着された磁性粉が得られる。なお、本実施形態では、第１磁性原料粒子と第２磁性原料粒子を用いた実施形態を説明したが、これらと組成および／または平均粒径等が異なる第３磁性原料粒子、第４磁性原料粒子等をさらに追加で用いてもよい。
－磁性粉の解析手法－
次に、上述の製造方法によって製造された磁性粉の解析手法について図１～３を参照しながら説明する。図１は、本実施形態に係る磁性粉の断面ＳＥＭ画像の模式図、図２は、本実施形態に係る磁性粉中の磁性粒子の粒径と頻度との相関関係を示すグラフ、図３は、本実施形態に係る磁性粉の被覆率の算出方法を説明するための説明図である。
次に、上述の製造方法によって製造された磁性粉の解析手法について図１～３を参照しながら説明する。図１は、本実施形態に係る磁性粉の断面ＳＥＭ画像の模式図、図２は、本実施形態に係る磁性粉中の磁性粒子の粒径と頻度との相関関係を示すグラフ、図３は、本実施形態に係る磁性粉の被覆率の算出方法を説明するための説明図である。
製造された磁性粉は、主としてＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）を用いて解析される。ＳＥＭ画像を取得するため、粉体状の磁性粉を樹脂固めしたものの研磨断面をイオンミリング装置によって断面加工し、加工後の磁性粉サンプルをＳＥＭ装置内に導入する。断面観察は、５００倍以上２０００倍以下で行われる。取得した断面ＳＥＭ画像の模式図を図１に示す。
さらに、得られた断面ＳＥＭ画像に対して、画像解析ソフト（三谷商事製のＷｉｎＲＯＯＦ２０１８）を用いて画像解析を行い、当該画像解析から磁性粉の粒度分布を求める。具体的には、取得した断面ＳＥＭ画像の２値化処理等によって各粒子の粒径（円相当径）を算出し、各粒子の形状について算出した円相当径を有する球と仮定し、各粒子の頻度のカウントすることで、体積基準における粒径と粒子頻度の相関関係がグラフ化され、粒度分布が得られる。当該画像解析によって得られたグラフを図２に示す。図２のグラフによれば、製造された磁性粉は、第１ピーク値と、第１ピーク値より粒子頻度が高い第２ピーク値を備えている。また、第１ピーク値と第２ピーク値の間に有するボトム値を備えている。当該ボトム値に対応する粒径をＤとして算出する。なお、ピーク値は、２つに限定されず、３つ以上あってもよい。また、これに対応してボトム値も複数あってもよい。ボトム値を複数有する場合は、最小のボトム値に対応する粒径をＤとする。得られた粒度分布において、粒径Ｄよりも小さい粒径（円相当径）を有する粒子が第１磁性粒子とされ、粒径Ｄよりも大きい粒径（円相当径）を有する粒子が第２磁性粒子とされる。本実施形態では、第１ピーク値に対応する粒径Ｄ１は、第１磁性粒子の最頻粒径に相当し、第２ピーク値に対応する粒径Ｄ２は、第２磁性粒子の最頻粒径に相当する。さらに、第１ピーク値と第２ピーク値の間に有するボトム値に対応する粒径をＤとする。
ここで、本明細書では、「第１磁性粒子」とは、ボトム値に対応する粒径Ｄよりも小さい粒径（円相当径）の粒子であり、「第２磁性粒子」とは、ボトム値に対応する粒径Ｄよりも大きい粒径（円相当径）の粒子を示す。さらに、本明細書でいう「第１磁性粒子の最頻粒径」とは、磁性粉中の磁性粒子の粒径と頻度との相関関係を示すグラフにおける粒径Ｄよりも小さい粒径の領域における最も粒子頻度の高いときの粒径であり、「第２磁性粒子の最頻粒径」とは、磁性粉中の磁性粒子の粒径と頻度との相関関係を示すグラフにおける粒径Ｄよりも大きい粒径の領域における最も粒子頻度の高いときの粒径を示す。
本実施形態における第１磁性粒子は、最頻粒径が０．５μｍ以上８μｍ以下でよく、好ましくは、１μｍ以上５μｍ以下でよい。第２磁性粒子は、第１磁性粒子より粒径が大きい粒子である。第２磁性粒子の最頻粒径は、１０μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましい。第２磁性粒子の最頻粒径が５０μｍ以下であると、渦電流損失を小さくすることができる。第２磁性粒子の最頻粒径は、より好ましくは、２０μｍ以上４０μｍ以下でよい。また、（第１磁性粒子の最頻粒径）／（第２磁性粒子の最頻粒径）＝０．０２以上０．５以下がよい。この場合、磁性粒子の充填率を高くすることができる。また、磁性成形体において、磁性粒子の充填率は０．７５以上が好ましい。
上述した磁性粉の断面ＳＥＭ画像（図１参照）および磁性粉中の磁性粒子の粒度分布（図２参照）の結果を用いて、複数の第１磁性粒子で被覆された第２磁性粒子の被覆率が算出される。以下、被覆率の算出方法を説明する。
解析対象とする大粒子として、粒度分布のグラフから求められた粒径Ｄ２よりも大きな粒径（円相当径）を有する第２磁性粒子が選択される。本実施形態においては、図２のグラフから求められた第２ピーク値に対応する粒径Ｄ２よりも大きい第２磁性粒子が選択される。例えば、図１の断面ＳＥＭ画像の模式図において、解析対象として選出する大粒子としての第２磁性粒子Ｌは、垂直のハッチングが施されている。そして、第２磁性粒子Ｌの外輪郭から（粒径Ｄ１）／２の距離以内に少なくとも一部が含まれる第１磁性粒子を解析対象として選出する小粒子としての第１磁性粒子Ｓとする。選出された第１磁性粒子Ｓは、図１のグラフにおいて水平のハッチングが施されている。
上述の選出された第２磁性粒子Ｌと第１磁性粒子Ｓの模式的な図を図３に示す。このような画像に対して上述の画像解析を行い、大粒子である第２磁性粒子Ｌの周囲長としてＬ２、および、小粒子である第１磁性粒子Ｓの粒径（円相当径）の総和Ｌ１（ｌ１～ｌ７の総和）が算出される。算出されたＬ１およびＬ２からＬ１／Ｌ２の値を求める。無作為に抽出した２０個の第２磁性粒子ＬでＬ１／Ｌ２の値を求め、その平均値を被覆率とする。本実施形態に係る磁性粉では、被覆率（Ｌ１／Ｌ２）≧０．４２である。より好ましくは、被覆率（Ｌ１／Ｌ２）≧０．５０である。なお、本明細書でいう「被覆率」とは、大粒子に対してどの程度小粒子が被覆されるかを示す指標であり、被覆率の値が大きいほど、大粒子が小粒子によってより被覆されていることを意味する。なお、本実施形態では、断面ＳＥＭ画像によって粒度分布を求める態様を説明したが、原料としての粉体状の磁性粒子の粒度分布を求める場合は、レーザー回折法または散乱法による測定することができる。
［磁性粉を用いた磁性成形体について］
次に、上述した磁性粉を用いた磁性成形体について説明する。まず、磁性成形体の製造方法について図４～６を参照しながら説明する。図４（ａ）および（ｂ）は、本実施形態に係る磁性成形体の製造方法を模式的に示す工程図である。図５は、本実施形態に係る磁性成形体を示す図であって、図５（ａ）は、斜視図、図５（ｂ）は、平面図、図５（ｃ）は、図５（ａ）のａ－ａ’断面図である。図６は、本実施形態に係る磁性成形体の断面ＳＥＭ画像の模式図である。なお、図６中の符号Ｊは、樹脂を示している。
次に、上述した磁性粉を用いた磁性成形体について説明する。まず、磁性成形体の製造方法について図４～６を参照しながら説明する。図４（ａ）および（ｂ）は、本実施形態に係る磁性成形体の製造方法を模式的に示す工程図である。図５は、本実施形態に係る磁性成形体を示す図であって、図５（ａ）は、斜視図、図５（ｂ）は、平面図、図５（ｃ）は、図５（ａ）のａ－ａ’断面図である。図６は、本実施形態に係る磁性成形体の断面ＳＥＭ画像の模式図である。なお、図６中の符号Ｊは、樹脂を示している。
－磁性成形体の製造方法－
本実施形態に係る磁性成形体は、断面視でＥ形状となるＥ型コアである。以下、Ｅ型コアを製造する製造方法について説明する。なお、磁性成形体の形状は、Ｅ型コアに限定するものではなく、例えば、Ｉ型コア、Ｔ型コア、板状のコア、および、トロイダルリング形状のコアから成る群から選択される少なくとも１つであってよい。
本実施形態に係る磁性成形体は、断面視でＥ形状となるＥ型コアである。以下、Ｅ型コアを製造する製造方法について説明する。なお、磁性成形体の形状は、Ｅ型コアに限定するものではなく、例えば、Ｉ型コア、Ｔ型コア、板状のコア、および、トロイダルリング形状のコアから成る群から選択される少なくとも１つであってよい。
まず、Ｅ型コアを製造するための金型Ｋを準備し、金型Ｋに上述した粉状の磁性粉１００を充填する（図４（ａ）参照）。そして、金型Ｋを加圧成形機に導入し、２０℃以上４０℃以下、５０ＭＰａ以上１５０ＭＰａ以下、３０ｓ以下の環境下で加圧してよい（図４（ｂ）参照）。ここで、磁性粉１００には、上述したとおり熱硬化性樹脂が含有されているが、加圧時の温度が２０℃以上４０℃以下と比較的低温であるため、硬化反応は進まず未硬化もしくは半硬化の状態としてよい。そして、加圧を終えた後、金型から磁性成形体を取り出してよい。
このように、本実施形態の磁性成形体１０は、樹脂が未硬化もしくは半硬化の状態のまま保管してもよい。つまり、製品としてほぼ完全に硬化された磁性成形体の製造が必要となったときに、半硬化状態の磁性成形体１０を金型Ｋとは別の金型に充填し、ほぼ完全に硬化させる硬化条件として、１５０℃以上２００℃以下、５ＭＰａ以上５０ＭＰａ以下、６０ｓ以上１８００ｓ以下の環境下で樹脂を硬化させて磁性成形体を製造してよい（図５（ａ）～（ｃ）参照）。なお、磁性成形体は、磁性粉を含むシートを成形し、複数のシートを積層、圧着および熱硬化させることで作製してもよい。
－磁性成形体の解析手法－
次に、上述の製造方法によって製造された磁性成形体の解析手法について説明する。磁性成形体の解析手法としては、上述の磁性粉の解析手法と同様の手法を採用する。つまり、磁性成形体の断面ＳＥＭ画像（図６参照）および磁性成形体の粒度分布の結果を用いて、複数の第１磁性粒子によって囲まれた第２磁性粒子の被覆率を算出する手法を採用する。なお、ＳＥＭ画像を取得するための断面は、磁性成形体の中央付近の破断面をイオンミリングすることで得る。本実施形態に係る半硬化状態の磁性成形体では、被覆率（Ｌ１／Ｌ２）≧０．７８であり、ほぼ完全に硬化された状態の磁性成形体では、被覆率（Ｌ１／Ｌ２）≧０．９５である。より好ましくは、半硬化状態の磁性成形体では、被覆率（Ｌ１／Ｌ２）≧０．８３であり、ほぼ完全に硬化された状態の磁性成形体では、被覆率（Ｌ１／Ｌ２）≧１．０９である。
次に、上述の製造方法によって製造された磁性成形体の解析手法について説明する。磁性成形体の解析手法としては、上述の磁性粉の解析手法と同様の手法を採用する。つまり、磁性成形体の断面ＳＥＭ画像（図６参照）および磁性成形体の粒度分布の結果を用いて、複数の第１磁性粒子によって囲まれた第２磁性粒子の被覆率を算出する手法を採用する。なお、ＳＥＭ画像を取得するための断面は、磁性成形体の中央付近の破断面をイオンミリングすることで得る。本実施形態に係る半硬化状態の磁性成形体では、被覆率（Ｌ１／Ｌ２）≧０．７８であり、ほぼ完全に硬化された状態の磁性成形体では、被覆率（Ｌ１／Ｌ２）≧０．９５である。より好ましくは、半硬化状態の磁性成形体では、被覆率（Ｌ１／Ｌ２）≧０．８３であり、ほぼ完全に硬化された状態の磁性成形体では、被覆率（Ｌ１／Ｌ２）≧１．０９である。
さらに、上述の断面ＳＥＭ画像から磁性粒子の充填率を測定することも可能である。具体的には、上述の磁性成形体における被覆率の測定と同様にして、断面ＳＥＭ画像を取得する。取得した断面ＳＥＭ画像の２値化処理によって、観察領域の面積に対する磁性粒子の占有面積の割合を求める。無作為に抽出した１０か所で観察領域の面積に対する磁性粒子の占有面積の割合を求め、その平均値を磁性粒子の充填率とする。これにより、磁性粒子の充填率を測定することができる。
［インダクタについて］
次に、上述した磁性成形体を用いたインダクタについて説明する。まず、インダクタの製造方法について図７～９を参照しながら説明する。図７は、本実施形態に係るインダクタの製造方法を模式的に示す工程斜視図、図８は、本実施形態に係るインダクタの斜視図、図９は、本実施形態に係るインダクタの正面透視図である。
次に、上述した磁性成形体を用いたインダクタについて説明する。まず、インダクタの製造方法について図７～９を参照しながら説明する。図７は、本実施形態に係るインダクタの製造方法を模式的に示す工程斜視図、図８は、本実施形態に係るインダクタの斜視図、図９は、本実施形態に係るインダクタの正面透視図である。
－インダクタの製造方法－
磁性成形体に巻き付ける導線２０を準備する。導線２０は、金属線（例えば、平角銅線）を樹脂等によって被覆して構成されていることが好ましく、この場合、上述した磁性成形体１０内に含有された樹脂と相俟って導線２０を強固にモールドすることができる。導線２０は、巻始めと巻終わりを外側に向かって同時に巻回するアルファ巻きによって巻回されることが好ましい。導線２０をアルファ巻きによって巻回することにより巻終わりが外側に配置されるため、引き出し部の取り回しを容易に行うことができる。
磁性成形体に巻き付ける導線２０を準備する。導線２０は、金属線（例えば、平角銅線）を樹脂等によって被覆して構成されていることが好ましく、この場合、上述した磁性成形体１０内に含有された樹脂と相俟って導線２０を強固にモールドすることができる。導線２０は、巻始めと巻終わりを外側に向かって同時に巻回するアルファ巻きによって巻回されることが好ましい。導線２０をアルファ巻きによって巻回することにより巻終わりが外側に配置されるため、引き出し部の取り回しを容易に行うことができる。
次に、上述した樹脂が未硬化もしくは半硬化状態の磁性成形体１０を準備する。この磁性成形体１０にアルファ巻きされた導線２０を収容する。つまり、コイル導体の巻き芯部に磁性成形体１０が配置される。このとき、導線２０の巻き芯部にＥ型コアの一部が挿入される（図７参照）。さらに、上述した磁性粉を更に用い、磁性粉によって導線２０が隠れるように被覆するようにしてよい。これら導線２０、磁性成形体１０および磁性粉を上述の金型に収容した後に加圧成形機に導入する。そして、１５０℃以上２００℃以下、５ＭＰａ以上５０ＭＰａ以下、６０ｓ以上１８００ｓ以下の環境下で磁性成形体１０に含有された樹脂を硬化させ、インダクタの素体を形成する。
次に、素体に対してバレル研磨を行い、素体のエッジを丸める加工を施してよい。エッジが丸められることによって、その後に形成される外部電極の断線を抑えることができる。その後、素体に外部電極３０を形成する。外部電極３０の形成方法は、めっき処理により形成する手法、導電性ペーストを素体に塗布し、焼き付けることにより形成する手法、スパッタリング等によって形成する手法を用いてよい（図８，９参照）。なお、外部電極３０の一例として、Ａｇ粉を含有する導電性樹脂ペーストを熱硬化させたもの、ＮｉめっきおよびＳｎめっき等が挙げられる。また、外部電極３０はそれらを複数層積層した構造でもよい。
以上により、上述の磁性粉および磁性成形体を用いたインダクタを製造することができる。なお、図８では導線２０の延伸方向と交わる導線２０の断面が素体表面に露出し、外部電極３０と接続されているが、導線２０の両端が折り曲げられることにより、導線２０の延伸方向と平行な導線２０の側面を素体表面に露出させ、外部電極３０と接続されるようにしてもよい。
－磁性粉の実施例－
次に、本発明に関連する実施例を説明する。以下に示した実施例および比較例の磁性粉を製造し、これらについて実証試験を実施した。
次に、本発明に関連する実施例を説明する。以下に示した実施例および比較例の磁性粉を製造し、これらについて実証試験を実施した。
実施例１，２および比較例１，２に関する磁性粉の製造に用いられる原料を以下に示す。磁性粉の製造方法について、実施例１，２は、本実施形態に係る磁性粉の製造方法のとおり、第１磁性原料粒子を含んで成る粒子原料を第２磁性原料粒子に６０℃の環境下で噴霧する工程を経て製造した。一方、比較例１，２は、撹拌容器内で撹拌中の第１磁性原料粒子および第２磁性原料粒子に対して、樹脂と溶剤を添加し、続いて硬化剤と潤滑剤を添加することで造粒粉を得た。この造粒粉を６０℃で乾燥させることで溶剤を揮発させる。この段階では１つの造粒粉に複数の第２磁性原料粒子が含まれているため、第２磁性原料粒子同士が分離されるように粉砕機で粉砕を行い、実施例と同様にふるいで粗粒を取り除くことで磁性粉を得た。実施例１，２および比較例１，２において、粗粒を取り除くためのふるいのメッシュサイズは１８０μｍとした。
実施例１，２および比較例１，２の磁性粉に用いられる原料は、下記のとおりである。
第１磁性粒子 ： D50粒径 4.0μｍ Fe-6.7Si-2.5Crアモルファス合金
（Fe：Si：Cr＝９０．８：６．７：２．５（重量比））
第２磁性粒子 ： D50粒径 28μｍ Fe-6.7Si-2.5Crアモルファス合金
（Fe：Si：Cr＝９０．８：６．７：２．５（重量比））
樹脂 ： 熱硬化性エポキシ樹脂
溶剤 ： アセトン
硬化剤 ： イミダゾール
潤滑剤 ： ナノシリカ（直径50nmφ）粒子形状
第１磁性粒子 ： D50粒径 4.0μｍ Fe-6.7Si-2.5Crアモルファス合金
（Fe：Si：Cr＝９０．８：６．７：２．５（重量比））
第２磁性粒子 ： D50粒径 28μｍ Fe-6.7Si-2.5Crアモルファス合金
（Fe：Si：Cr＝９０．８：６．７：２．５（重量比））
樹脂 ： 熱硬化性エポキシ樹脂
溶剤 ： アセトン
硬化剤 ： イミダゾール
潤滑剤 ： ナノシリカ（直径50nmφ）粒子形状
実施例１における製造後の磁性粉について、第１磁性粒子および第２磁性粒子の重量比は、磁性粉全体基準で９６．０重量％、樹脂および硬化剤の重量比は、磁性粉全体基準で３．６重量％、潤滑剤は、磁性粉全体基準で０．４重量％であった。なお、溶剤は、原料全体（第１磁性粒子、第２磁性粒子、樹脂、溶剤、硬化剤および潤滑剤）の重量を基準として４．６重量％用いたが、磁性粉を製造する上で揮発されている。
また、実施例１における製造後の磁性粉について、第１磁性粒子の重量比：第２磁性粒子の重量比＝２５：７５であり、樹脂の重量比：硬化剤の重量比＝９７．４：２．６であった。
実施例２における製造後の磁性粉について、第１磁性粒子および第２磁性粒子の重量比は、磁性粉全体基準で９６．５重量％、樹脂および硬化剤の重量比は、磁性粉全体基準で３．１重量％、潤滑剤は、磁性粉全体基準で０．４重量％であった。なお、溶剤は、原料全体の重量を基準として４．１重量％用いたが、磁性粉を製造する上で揮発されている。
また、実施例２における製造後の磁性粉について、第１磁性粒子の重量比：第２磁性粒子の重量比＝２５：７５であり、樹脂の重量比：硬化剤の重量比＝９７．４：２．６であった。
比較例１における製造後の磁性粉について、第１磁性粒子および第２磁性粒子の重量比は、磁性粉全体基準で９６．０重量％、樹脂および硬化剤の重量比は、磁性粉全体基準で３．６重量％、潤滑剤は、磁性粉全体基準で０．４重量％であった。なお、溶剤は、原料全体の重量を基準として４．６重量％用いたが、磁性粉を製造する上で揮発されている。
また、比較例１における製造後の磁性粉について、第１磁性粒子の重量比：第２磁性粒子の重量比＝２５：７５であり、樹脂の重量比：硬化剤の重量比＝９７．４：２．６であった。
比較例２における製造後の磁性粉について、第１磁性粒子および第２磁性粒子の重量比は、磁性粉全体基準で９６．５重量％、樹脂および硬化剤の重量比は、磁性粉全体基準で３．１重量％、潤滑剤は、磁性粉全体基準で０．４重量％であった。なお、溶剤は、原料全体の重量を基準として４．１重量％用いたが、磁性粉を製造する上で揮発されている。
また、比較例２における製造後の磁性粉について、第１磁性粒子の重量比：第２磁性粒子の重量比＝２５：７５であり、樹脂の重量比：硬化剤の重量比＝９７．４：２．６であった。
次に、実施例１，２および比較例１，２について、断面ＳＥＭ画像を取得して被覆率を求めた結果、以下の表１に示す結果が得られた。なお、被覆率の算出方法は、上述の「－磁性粉の解析手法－」で説明した手法を採用した。
上述の表１の結果より、実施例１および実施例２は、比較例１および比較例２よりも被覆率が高い結果が得られた。すなわち、比較例１および比較例２の磁性粉の被覆率は、０．４２未満であるのに対し、実施例１および実施例２の磁性粉の被覆率は、０．４２以上である結果が得られた。
－磁性成形体の実施例－
次に、上述の実施例１，２および比較例１，２の磁性粉を用いてトロイダルリング形状の磁性成形体を製造した。磁性成形体の製造方法は、実施例および比較例ともに、上述の「－磁性成形体の製造方法－」で説明した製造方法を採用した。まず、第１の金型で３０℃、１００ＭＰａの環境下で１０秒間加圧した。続いて、第２の金型で１８０℃、２０ＭＰａの環境下で６００秒間加圧することで樹脂を硬化させて磁性成形体を製造した。そして、製造された磁性成形体に対して、断面ＳＥＭ画像を取得して被覆率を求めた結果、以下の結果が得られた。被覆率の算出方法は、上述の「－磁性粉の解析手法－」で説明した手法を採用した。被覆率の結果を表２に示す。また、上述の「－磁性粉の解析手法－」で説明した手法で測定した磁性粒子の充填率の結果も表２に示す。
次に、上述の実施例１，２および比較例１，２の磁性粉を用いてトロイダルリング形状の磁性成形体を製造した。磁性成形体の製造方法は、実施例および比較例ともに、上述の「－磁性成形体の製造方法－」で説明した製造方法を採用した。まず、第１の金型で３０℃、１００ＭＰａの環境下で１０秒間加圧した。続いて、第２の金型で１８０℃、２０ＭＰａの環境下で６００秒間加圧することで樹脂を硬化させて磁性成形体を製造した。そして、製造された磁性成形体に対して、断面ＳＥＭ画像を取得して被覆率を求めた結果、以下の結果が得られた。被覆率の算出方法は、上述の「－磁性粉の解析手法－」で説明した手法を採用した。被覆率の結果を表２に示す。また、上述の「－磁性粉の解析手法－」で説明した手法で測定した磁性粒子の充填率の結果も表２に示す。
上述の表２の結果より、実施例１および実施例２は、比較例１および比較例２よりも被覆率が高い結果が得られた。すなわち、比較例１および比較例２の磁性成形体の被覆率は、０．９５未満であるのに対し、実施例１および実施例２の磁性成形体の被覆率は、０．９５以上である結果が得られた。
次に、上述の実施例１，２および比較例１，２の磁性成形体に対して、比透磁率の測定を行った。比透磁率の測定には、インピーダンスアナライザ（Ｋｅｙｓｉｇｈｔ社製Ｅ４２９４Ａ）を使用して、測定周波数として１ＭＨｚの値を採用した。比透磁率の結果を表３に示す。なお、本明細書でいう「比透磁率」とは、物質の透磁率μと真空の透磁率μ０との比 μs = μ/μ０を意味する。
上述の表３の結果より、実施例１および実施例２は、比較例１および比較例２よりも比透磁率が高い結果が得られた。すなわち、比較例１および比較例２の磁性成形体の比透磁率は、２３．５未満であるのに対し、実施例１および実施例２の磁性成形体の比透磁率は、２３．５以上である結果が得られた。より具体的には、実施例１および実施例２のインダクタの比透磁率が２４以上である結果が得られた。
なお、今回開示した実施態様は、すべての点で例示であって、限定的な解釈の根拠となるものではない。したがって、本発明の技術的範囲は、上記した実施態様のみによって解釈されるものではなく、特許請求の範囲の記載に基づいて画定される。また、本発明の技術的範囲には、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれる。
本発明に係る磁性粉、磁性成形体およびインダクタは、高い透磁率を実現することができるので、高い磁気特性が要求される電子部品に好適に用いることができる。
１ インダクタ
１０ 磁性成形体
１００ 磁性粉
２０ 導線
３０ 外部電極
Ｄ１ 第１磁性粒子の最頻粒径
Ｄ２ 第２磁性粒子の最頻粒径
Ｄ 複数のピーク値の間に有する粒子頻度が最小のボトム値
Ｓ 第１磁性粒子
Ｌ 第２磁性粒子
Ｊ 樹脂
Ｋ 金型
１０ 磁性成形体
１００ 磁性粉
２０ 導線
３０ 外部電極
Ｄ１ 第１磁性粒子の最頻粒径
Ｄ２ 第２磁性粒子の最頻粒径
Ｄ 複数のピーク値の間に有する粒子頻度が最小のボトム値
Ｓ 第１磁性粒子
Ｌ 第２磁性粒子
Ｊ 樹脂
Ｋ 金型
Claims (13)
- 第１磁性粒子と、該第１磁性粒子よりも粒径が大きい第２磁性粒子と、樹脂を含んで成る磁性粉であって、
前記樹脂と複数の前記第１磁性粒子によって前記第２磁性粒子の少なくとも一部が被覆されており、
前記第２磁性粒子を被覆する前記第１磁性粒子の粒径の総和をＬ１、
前記第２磁性粒子の周囲長をＬ２とする場合、
被覆率（Ｌ１／Ｌ２） ≧ ０．４２
を満たす、磁性粉。 - 前記被覆率（Ｌ１／Ｌ２） ≧ ０．５０
を満たす、請求項１に記載の磁性粉。 - 前記磁性粉は、粒子頻度と粒径との相関を示す粒度分布において複数のピーク値のいずれかの間に粒子頻度が最小のボトム値を備えており、
前記第１磁性粒子の粒径は、前記ボトム値よりも小さい値であり、
前記第２磁性粒子の粒径は、前記ボトム値よりも大きい値である、請求項１または２に記載の磁性粉。 - 前記粒度分布において、前記ボトム値よりも小さい粒径の領域における最も前記粒子頻度が高いときの粒径をＤ１としたときに、
前記Ｌ１は、前記第２磁性粒子の外輪郭から、（Ｄ１／２）の距離以内に少なくとも一部が含まれている前記第１磁性粒子の粒径の総和である、請求項３に記載の磁性粉。 - 前記第１磁性粒子および前記第２磁性粒子は、金属磁性粒子である、請求項１～４のいずれか１項に記載の磁性粉。
- 前記金属磁性粒子は、Ｆｅ，ＦｅおよびＮｉを含む合金，ＦｅおよびＣｏを含む合金，ＦｅおよびＳｉを含む合金，Ｆｅ、ＳｉおよびＣｒを含む合金，Ｆｅ、ＳｉおよびＡｌを含む合金，Ｆｅ、Ｓｉ、ＢおよびＣｒを含む合金ならびにＦｅ、Ｐ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｂ、ＮｂおよびＣを含む合金から成る群から選択される少なくとも一種を含んで成る、請求項５に記載の磁性粉。
- 前記樹脂は、熱硬化性樹脂である、請求項１～６のいずれか１項に記載の磁性粉。
- 前記樹脂は、未硬化である、請求項１～７のいずれか１項に記載の磁性粉。
- 第１磁性粒子と、該第１磁性粒子よりも粒径が大きい第２磁性粒子と、樹脂を含んで成る磁性成形体であって、
複数の前記第１磁性粒子によって前記第２磁性粒子が囲まれており、
前記第２磁性粒子を囲む前記第１磁性粒子の粒径の総和をＬ１、
前記第２磁性粒子の周囲長をＬ２としたときに、
被覆率（Ｌ１／Ｌ２） ≧ ０．９５
を満たす、磁性成形体。 - 前記被覆率（Ｌ１／Ｌ２） ≧ １．０９
を満たす、請求項９に記載の磁性成形体。 - 前記磁性成形体は、粒子頻度と粒径との相関を示す粒度分布において複数のピーク値のいずれかの間に粒子頻度が最小のボトム値を備えており、
前記第１磁性粒子の粒径は、前記ボトム値よりも小さい値であり、
前記第２磁性粒子の粒径は、前記ボトム値よりも大きい値である、請求項９または１０に記載の磁性成形体。 - 前記粒度分布において、前記ボトム値よりも小さい粒径の領域における最も前記粒子頻度が高いときの粒径をＤ１としたときに、
前記Ｌ１は、前記第２磁性粒子の外輪郭から、（Ｄ１／２）の距離以内に少なくとも一部が含まれている前記第１磁性粒子の粒径の総和である、請求項１１に記載の磁性成形体。 - 請求項９～１２のいずれか１項に記載の磁性成形体が、コイル導体の巻き芯部に配置されたインダクタ。
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