JPH05140620A - 強磁性金属粉末の製造方法 - Google Patents
強磁性金属粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH05140620A JPH05140620A JP3302995A JP30299591A JPH05140620A JP H05140620 A JPH05140620 A JP H05140620A JP 3302995 A JP3302995 A JP 3302995A JP 30299591 A JP30299591 A JP 30299591A JP H05140620 A JPH05140620 A JP H05140620A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ferromagnetic metal
- metal powder
- acid
- producing
- powder according
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/20—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
Abstract
(57)【要約】
【目的】 高密度磁気記録用の強磁性金属粉末の製造に
際し、保磁力（Ｈｃ）の発現性、角形比（Ｓｑ）、ＳＦ
Ｄ等の改善を実現するとともに還元時間を短縮する。 【構成】 耐熱処理を施した針状ゲーサイトに脂肪酸を
添加した後、３００ー６５０℃の窒素ガス雰囲気下で焼
成して焼成還元を行い、その後水素等の還元性ガス雰囲
気中で加熱還元する。
際し、保磁力（Ｈｃ）の発現性、角形比（Ｓｑ）、ＳＦ
Ｄ等の改善を実現するとともに還元時間を短縮する。 【構成】 耐熱処理を施した針状ゲーサイトに脂肪酸を
添加した後、３００ー６５０℃の窒素ガス雰囲気下で焼
成して焼成還元を行い、その後水素等の還元性ガス雰囲
気中で加熱還元する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高密度磁気記録媒体用の
強磁性金属粉末の製造法に関する。
強磁性金属粉末の製造法に関する。
【０００２】
【従来技術】オキシ水酸化鉄または酸化鉄を還元性ガス
例えば水素で還元して得られる金属磁性粉末は本質的
に、酸化物系磁性粉末例えばγ−Ｆｅ2Ｏ3等に比べて高
い保磁力（Ｈｃ），大きな飽和磁気モーメント（σｓ）
を保有し、高密度磁気記録用材料として優れた特性を有
しており、近年８ｍｍビデオテープおよびＤＡＴテープ
等に実用化されている。
例えば水素で還元して得られる金属磁性粉末は本質的
に、酸化物系磁性粉末例えばγ−Ｆｅ2Ｏ3等に比べて高
い保磁力（Ｈｃ），大きな飽和磁気モーメント（σｓ）
を保有し、高密度磁気記録用材料として優れた特性を有
しており、近年８ｍｍビデオテープおよびＤＡＴテープ
等に実用化されている。
【０００３】しかし、近年、さらに記録の高密度化すな
わち広い周波数帯域での高出力化、低ノイズ化に対する
要求が強く、粒子の微細化、高保磁力化、分散性の向上
による媒体表面の平滑化によってこの要求に応えようと
している。例えば０．１〜０．１５μｍの微粒子でしか
も保磁力が１６００から２０００ Ｏｅの焼結粒子の少
ない金属磁性粉末の製造が望まれる。
わち広い周波数帯域での高出力化、低ノイズ化に対する
要求が強く、粒子の微細化、高保磁力化、分散性の向上
による媒体表面の平滑化によってこの要求に応えようと
している。例えば０．１〜０．１５μｍの微粒子でしか
も保磁力が１６００から２０００ Ｏｅの焼結粒子の少
ない金属磁性粉末の製造が望まれる。
【０００４】メタル粉と称されるこれらＦｅを主成分と
した金属磁性粉末の製造には一般に気相還元法が用いら
れる。しかし、この方法では粉末粒子がα−ＦｅＯＯＨ
→α−Ｆｅ2Ｏ3→Ｆｅ3Ｏ4→α−Ｆｅという反応過程を
取るので結晶構造の変化ならびにそれに伴い最終的には
約４７％にも達する体積収縮が起こり、変態の過程にお
いて粒子形状が崩れ、さらに粒子相互の融着や焼結が発
生する。
した金属磁性粉末の製造には一般に気相還元法が用いら
れる。しかし、この方法では粉末粒子がα−ＦｅＯＯＨ
→α−Ｆｅ2Ｏ3→Ｆｅ3Ｏ4→α−Ｆｅという反応過程を
取るので結晶構造の変化ならびにそれに伴い最終的には
約４７％にも達する体積収縮が起こり、変態の過程にお
いて粒子形状が崩れ、さらに粒子相互の融着や焼結が発
生する。
【０００５】そこで、粒子相互の融着や焼結を防止して
所定の特性を有する金属磁性粉末を得る方法が種々研究
され、原料酸化鉄をＰ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｔ
ｉ、Ｂｉ等の金属の塩またはそれらの金属の水酸化物で
表面処理した後に還元することによって、得られるＦｅ
を主成分とする磁性粉末の形骸を良好に保持する方法が
種々開示されている（例えば、特開昭４８−７９１５
３、特公昭５１−５６０８等多数）。これらの方法では
Ｐ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂｉ等の金属塩ま
たは水酸化物で酸化鉄の表面を処理することにより、粒
子相互の融着と粒子自体の焼結を防止して針状形骸を保
持させることが提案されている。
所定の特性を有する金属磁性粉末を得る方法が種々研究
され、原料酸化鉄をＰ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｔ
ｉ、Ｂｉ等の金属の塩またはそれらの金属の水酸化物で
表面処理した後に還元することによって、得られるＦｅ
を主成分とする磁性粉末の形骸を良好に保持する方法が
種々開示されている（例えば、特開昭４８−７９１５
３、特公昭５１−５６０８等多数）。これらの方法では
Ｐ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂｉ等の金属塩ま
たは水酸化物で酸化鉄の表面を処理することにより、粒
子相互の融着と粒子自体の焼結を防止して針状形骸を保
持させることが提案されている。
【０００６】近年需要の増大した粒径０．１〜０．１５
μｍの金属磁性粉の場合には、これらの方法では針状性
良好とは言い難く高密度磁気記録媒体用磁性粉末として
は十分満足できるものでなかった。
μｍの金属磁性粉の場合には、これらの方法では針状性
良好とは言い難く高密度磁気記録媒体用磁性粉末として
は十分満足できるものでなかった。
【０００７】また、Ｐ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｔ
ｉ、Ｂｉ等の金属の塩または水酸化物で処理すると被還
元性が著しく損なわれ、さらに還元温度の高温化ならび
に還元処理の長時間化を避けることができなかった。こ
の場合、Ｎｉを添加すると被還元性が改善され還元温度
の低温化、ならびに処理時間の短縮が可能となる反面、
ＳＦＤが悪くなることが一般に知られている。ＳＦＤの
悪化を避けるためにはＮｉの使用を控えることが望まし
く、そのため被還元性の悪い表面処理酸化鉄を還元しな
ければならない状況であり、還元温度の高温化および還
元時間の長時間化を必要とした。還元温度の増大は針状
性の保持には不利であり、また、還元時間の増加により
生産性は低下せざるを得ない。粒径０．１〜０．１５μ
ｍの微粒子の場合、分散性とσｓを損なわない適度な対
熱処理剤の量の範囲では、還元温度の高温化による針状
性低下の傾向は一層顕著であり１６５０ Ｏｅ以上の保
磁力と良好な角形比を得ることは困難であった。
ｉ、Ｂｉ等の金属の塩または水酸化物で処理すると被還
元性が著しく損なわれ、さらに還元温度の高温化ならび
に還元処理の長時間化を避けることができなかった。こ
の場合、Ｎｉを添加すると被還元性が改善され還元温度
の低温化、ならびに処理時間の短縮が可能となる反面、
ＳＦＤが悪くなることが一般に知られている。ＳＦＤの
悪化を避けるためにはＮｉの使用を控えることが望まし
く、そのため被還元性の悪い表面処理酸化鉄を還元しな
ければならない状況であり、還元温度の高温化および還
元時間の長時間化を必要とした。還元温度の増大は針状
性の保持には不利であり、また、還元時間の増加により
生産性は低下せざるを得ない。粒径０．１〜０．１５μ
ｍの微粒子の場合、分散性とσｓを損なわない適度な対
熱処理剤の量の範囲では、還元温度の高温化による針状
性低下の傾向は一層顕著であり１６５０ Ｏｅ以上の保
磁力と良好な角形比を得ることは困難であった。
【０００８】
【発明が解決しようとする問題点】本発明は強磁性金属
微粉末のＳＦＤを悪化させる原因となるＮｉ等を用いず
に還元温度の低下と還元時間の短縮を実現し、粒子形状
の崩れおよび融着を生ずることが少なく、保磁力が１６
５０ Ｏｅ以上で角形比と分散性に優れた微粒子の強磁
性金属粉末の製造法の提供を目的としたものである。
微粉末のＳＦＤを悪化させる原因となるＮｉ等を用いず
に還元温度の低下と還元時間の短縮を実現し、粒子形状
の崩れおよび融着を生ずることが少なく、保磁力が１６
５０ Ｏｅ以上で角形比と分散性に優れた微粒子の強磁
性金属粉末の製造法の提供を目的としたものである。
【０００９】
【問題点を解決するための手段】本発明者らはこれらの
問題点を解決するため、長軸径０．２μ以下の微粒子ゲ
ーサイトを加熱還元する際の焼結や形骸の崩れを防止
し、出発原料たる針状酸化鉄の粒子形状をよく継承した
金属磁性粉末を効率良く製造する方法として、脂肪酸を
添加した耐熱処理ゲーサイトを窒素ガス中で焼成するこ
とによりマグネタイト組成近傍まで焼成還元した後、水
素還元する方法を開発した。
問題点を解決するため、長軸径０．２μ以下の微粒子ゲ
ーサイトを加熱還元する際の焼結や形骸の崩れを防止
し、出発原料たる針状酸化鉄の粒子形状をよく継承した
金属磁性粉末を効率良く製造する方法として、脂肪酸を
添加した耐熱処理ゲーサイトを窒素ガス中で焼成するこ
とによりマグネタイト組成近傍まで焼成還元した後、水
素還元する方法を開発した。
【００１０】すなわち、脂肪酸と耐熱処理を施した針状
酸化鉄スラリーとを混合することにより耐熱処理済み針
状酸化鉄粒子表面に脂肪酸を吸着させ、成形乾燥後また
は乾燥解砕整粒後窒素ガス気流中で３００〜６５０℃に
おいて焼成還元した後水素還元すれば、従来の方法に比
べ、保磁力、角形比、ＳＦＤが優れたメタル粉をより短
時間で製造できることが本発明の特徴である。
酸化鉄スラリーとを混合することにより耐熱処理済み針
状酸化鉄粒子表面に脂肪酸を吸着させ、成形乾燥後また
は乾燥解砕整粒後窒素ガス気流中で３００〜６５０℃に
おいて焼成還元した後水素還元すれば、従来の方法に比
べ、保磁力、角形比、ＳＦＤが優れたメタル粉をより短
時間で製造できることが本発明の特徴である。
【００１１】すなわち本発明者らは針状の酸化鉄または
オキシ水酸化鉄の水素ガス還元に際し、水素ガス還元前
に脂肪酸を吸着した針状酸化鉄またはオキシ水酸化鉄を
窒素ガス中において３００〜６５０℃で焼成すればマグ
ネタイト組成近傍に還元され、その後の水素ガスなどの
還元性ガスによる被還元性が向上し還元温度の低減や還
元時間の短縮化が可能であること、また保磁力の向上、
角形比の改善およびＳＦＤの改善が可能であることを見
い出した。このような効果が得られた原因は必ずしも明
かではないが、不活性ガスである窒素ガス中での焼成に
より脂肪酸が分解し、生成した還元性ガスによりゆるや
かに還元されるため、粒子同士の融着と焼結が防止さ
れ、またマグネタイト近傍に還元されることで生成した
拡散係数の大きいＦｅ2＋あるいは空孔の存在によりそ
の後の被還元性が向上するものと推察される。
オキシ水酸化鉄の水素ガス還元に際し、水素ガス還元前
に脂肪酸を吸着した針状酸化鉄またはオキシ水酸化鉄を
窒素ガス中において３００〜６５０℃で焼成すればマグ
ネタイト組成近傍に還元され、その後の水素ガスなどの
還元性ガスによる被還元性が向上し還元温度の低減や還
元時間の短縮化が可能であること、また保磁力の向上、
角形比の改善およびＳＦＤの改善が可能であることを見
い出した。このような効果が得られた原因は必ずしも明
かではないが、不活性ガスである窒素ガス中での焼成に
より脂肪酸が分解し、生成した還元性ガスによりゆるや
かに還元されるため、粒子同士の融着と焼結が防止さ
れ、またマグネタイト近傍に還元されることで生成した
拡散係数の大きいＦｅ2＋あるいは空孔の存在によりそ
の後の被還元性が向上するものと推察される。
【００１２】本発明の実施にあたっては、針状の酸化鉄
またはオキシ水酸化鉄を形状保持や焼結の防止などの目
的でＳｉ、Ａｌ化合物などを主体とした表面処理をした
後、脂肪酸の吸着処理を行い、これを窒素ガス不活性雰
囲気中３００〜６５０℃で焼成する。使用する脂肪酸と
しては、カプリル酸、あるいは例えばヤシ油に含有され
るＣ8からＣ18の各種脂肪酸、カプリン酸、ラウリン
酸、ミリスチン酸、パルチミン酸、ステアリン酸が好適
である。脂肪酸が常温で固体の場合は加熱して液状で使
用する。不活性雰囲気で焼成してマグネタイト組成近傍
まで還元した後、水素ガス等の還元性ガスにより３５０
〜５５０℃で加熱還元を行い強磁性金属粒子を得る。
またはオキシ水酸化鉄を形状保持や焼結の防止などの目
的でＳｉ、Ａｌ化合物などを主体とした表面処理をした
後、脂肪酸の吸着処理を行い、これを窒素ガス不活性雰
囲気中３００〜６５０℃で焼成する。使用する脂肪酸と
しては、カプリル酸、あるいは例えばヤシ油に含有され
るＣ8からＣ18の各種脂肪酸、カプリン酸、ラウリン
酸、ミリスチン酸、パルチミン酸、ステアリン酸が好適
である。脂肪酸が常温で固体の場合は加熱して液状で使
用する。不活性雰囲気で焼成してマグネタイト組成近傍
まで還元した後、水素ガス等の還元性ガスにより３５０
〜５５０℃で加熱還元を行い強磁性金属粒子を得る。
【００１３】得られた強磁性金属粒子は例えばトルエン
等の有機溶剤に浸せきし空気等の酸化性ガスを通気する
湿式の酸化安定化処理、あるいは窒素ガス等の不活性ガ
スを通気し、徐々に空気等の酸化性のガスの流量を増加
していく乾式の酸化安定化処理により、空気中で安定な
強磁性金属粉末を製造することができる。
等の有機溶剤に浸せきし空気等の酸化性ガスを通気する
湿式の酸化安定化処理、あるいは窒素ガス等の不活性ガ
スを通気し、徐々に空気等の酸化性のガスの流量を増加
していく乾式の酸化安定化処理により、空気中で安定な
強磁性金属粉末を製造することができる。
【００１４】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。
る。
【００１５】実施例 １．耐熱成分として珪素、アルミ
ニウムを含有する軸比７．８表面積８５ｍ2／ｇのゲー
サイト（Ｓｉ／Ｆｅ＝１．０％、Ａｌ／Ｆｅ＝３．５
％）のスラリー（１６ｇ／ｌ）に４０℃でカプリル酸を
５％添加しホモミキサーで３０分撹はんした。
ニウムを含有する軸比７．８表面積８５ｍ2／ｇのゲー
サイト（Ｓｉ／Ｆｅ＝１．０％、Ａｌ／Ｆｅ＝３．５
％）のスラリー（１６ｇ／ｌ）に４０℃でカプリル酸を
５％添加しホモミキサーで３０分撹はんした。
【００１６】ヌッチェで濾過洗浄後、このゲーサイトを
長さ約７ｍｍ、直径４ｍｍの円柱状クラムに造粒成型後
乾燥した。
長さ約７ｍｍ、直径４ｍｍの円柱状クラムに造粒成型後
乾燥した。
【００１７】造粒成型ゲーサイトを直径５０ｍｍのたて
型固定層炉に２０ｇ投入し、窒素ガス流量０．２Ｎｌ／
ｍｉｎで５００℃まで１時間かけて昇温加熱して焼成を
実施した。
型固定層炉に２０ｇ投入し、窒素ガス流量０．２Ｎｌ／
ｍｉｎで５００℃まで１時間かけて昇温加熱して焼成を
実施した。
【００１８】焼成産物の一部を取り出しＸ線回折を行っ
たところ、Ｆｅ3Ｏ4もしくはγ−Ｆｅ2Ｏ3に対応する回
折パターンを得た。ＶＳＭ（東英工業（株）製振動型磁
力計）にて粉体磁気特性を測定したところ、ｐＨｃ＝１
１６ Ｏｅ、σｓ＝５６．８ｅｍｕ／ｇ、σｒ／σｓ＝
０．２５６であり、色調は黒であったのでＦｅ3Ｏ4の生
成が同定された。
たところ、Ｆｅ3Ｏ4もしくはγ−Ｆｅ2Ｏ3に対応する回
折パターンを得た。ＶＳＭ（東英工業（株）製振動型磁
力計）にて粉体磁気特性を測定したところ、ｐＨｃ＝１
１６ Ｏｅ、σｓ＝５６．８ｅｍｕ／ｇ、σｒ／σｓ＝
０．２５６であり、色調は黒であったのでＦｅ3Ｏ4の生
成が同定された。
【００１９】焼成に続いて水素ガス流量５Ｎｌ／ｍｉｎ
で５００℃３時間、５２５℃３時間水素還元を行い、得
られた還元粉をトルエン中へ取り出し粉体磁気特性を測
定したところ、ｐＨｃ＝１６０３ Ｏｅ、σｓ（Ｆｅ）
＝１９５ｅｍｕ／ｇＦｅであり還元は良好であった。金
属製のバット上でトルエンを風乾し金属磁性粉末を得
た。風乾産物の磁気特性を測定したところｐＨｃ＝１７
１０ Ｏｅ、σｓ＝１１８．９ｅｍｕ／ｇ、σｒ／σｓ
＝０．５３６であった。
で５００℃３時間、５２５℃３時間水素還元を行い、得
られた還元粉をトルエン中へ取り出し粉体磁気特性を測
定したところ、ｐＨｃ＝１６０３ Ｏｅ、σｓ（Ｆｅ）
＝１９５ｅｍｕ／ｇＦｅであり還元は良好であった。金
属製のバット上でトルエンを風乾し金属磁性粉末を得
た。風乾産物の磁気特性を測定したところｐＨｃ＝１７
１０ Ｏｅ、σｓ＝１１８．９ｅｍｕ／ｇ、σｒ／σｓ
＝０．５３６であった。
【００２０】本実施例で得られた金属磁性粉末粒子の３
０，０００倍の電子顕微鏡写真を第１図に示す。針状性
が良好に保たれ融着粒子も少ないことがわかる。シート
特性を測定した結果、Ｓｑ＝０．７６８、ＳＦＤ＝０．
５４７、６０°−６０°グロス＝６９％であった。これ
ら特性値の測定結果は比較例とともに第１表に示した。
０，０００倍の電子顕微鏡写真を第１図に示す。針状性
が良好に保たれ融着粒子も少ないことがわかる。シート
特性を測定した結果、Ｓｑ＝０．７６８、ＳＦＤ＝０．
５４７、６０°−６０°グロス＝６９％であった。これ
ら特性値の測定結果は比較例とともに第１表に示した。
【００２１】比較例 １．カプリル酸を添加しなかった
こと以外は実施例１．と同様の条件で実験を行った。窒
素ガス流量０．２Ｎｌ／ｍｉｎで５００℃まで１時間の
昇温速度で加熱して累加的に焼成を実施した。焼成産物
の一部を取り出しＸ線回折を行ったところ、α−Ｆｅ2
Ｏ3の回折パターンを得た。ＶＳＭにて粉体磁気特性を
測定したところ、ｐＨｃ＝２５７ Ｏｅ、σｓ＝７．３
ｅｍｕ／ｇ、σｒ／σｓ＝０．３９２であり、また色は
赤色であった。
こと以外は実施例１．と同様の条件で実験を行った。窒
素ガス流量０．２Ｎｌ／ｍｉｎで５００℃まで１時間の
昇温速度で加熱して累加的に焼成を実施した。焼成産物
の一部を取り出しＸ線回折を行ったところ、α−Ｆｅ2
Ｏ3の回折パターンを得た。ＶＳＭにて粉体磁気特性を
測定したところ、ｐＨｃ＝２５７ Ｏｅ、σｓ＝７．３
ｅｍｕ／ｇ、σｒ／σｓ＝０．３９２であり、また色は
赤色であった。
【００２２】焼成に続いて水素ガス流量５Ｎｌ／ｍｉｎ
で５００℃３時間、５２５℃３時間水素還元を行ない、
得られた還元粉をトルエン中へ取り出し粉体磁気特性を
測定したところ、ｐＨｃ＝１５２０ Ｏｅ、σｓ（Ｆ
ｅ）＝１８０．９ｅｍｕ／ｇＦｅであった。金属製のバ
ット上でトルエンを風乾し金属磁性粉末を得た。磁気特
性を測定したところｐＨｃ＝１６１３ Ｏｅ、σｓ＝１
１３．１ｅｍｕ／ｇ、σｒ／σｓ＝０．５１２であっ
た。
で５００℃３時間、５２５℃３時間水素還元を行ない、
得られた還元粉をトルエン中へ取り出し粉体磁気特性を
測定したところ、ｐＨｃ＝１５２０ Ｏｅ、σｓ（Ｆ
ｅ）＝１８０．９ｅｍｕ／ｇＦｅであった。金属製のバ
ット上でトルエンを風乾し金属磁性粉末を得た。磁気特
性を測定したところｐＨｃ＝１６１３ Ｏｅ、σｓ＝１
１３．１ｅｍｕ／ｇ、σｒ／σｓ＝０．５１２であっ
た。
【００２３】得られた金属磁性粉末粒子の３０，０００
倍の電子顕微鏡写真を第２図に示す。カプリル酸を添加
した実施例１．の金属磁性粉末に比して、針状性はやや
劣り融着粒子も少なくないことがわかる。シート特性を
測定した結果、Ｓｑ＝０．７３５、ＳＦＤ＝０．６７
６、６０°−６０°グロス＝５９％であった。
倍の電子顕微鏡写真を第２図に示す。カプリル酸を添加
した実施例１．の金属磁性粉末に比して、針状性はやや
劣り融着粒子も少なくないことがわかる。シート特性を
測定した結果、Ｓｑ＝０．７３５、ＳＦＤ＝０．６７
６、６０°−６０°グロス＝５９％であった。
【００２４】実施例 ２．還元温度を低くした以外は実
施例 １．と同様の条件で実験を行った。
施例 １．と同様の条件で実験を行った。
【００２５】窒素ガス流量０．２Ｎｌ／ｍｉｎで５００
℃まで１時間の昇温速度で加熱して焼成を実施した。一
部を取り出しＸ線回折を行ったところ、Ｆｅ3Ｏ4もしく
はγ−Ｆｅ2Ｏ3の回折パターンを得た。ＶＳＭにて粉体
磁気特性を測定したところ、ｐＨｃ＝１０６ Ｏｅ、σ
ｓ＝５１．１ｅｍｕ／ｇ、σｒ／σｓ＝０．２２７であ
り、また色は黒色であったのでＦｅ3Ｏ4が存在すると判
定した。
℃まで１時間の昇温速度で加熱して焼成を実施した。一
部を取り出しＸ線回折を行ったところ、Ｆｅ3Ｏ4もしく
はγ−Ｆｅ2Ｏ3の回折パターンを得た。ＶＳＭにて粉体
磁気特性を測定したところ、ｐＨｃ＝１０６ Ｏｅ、σ
ｓ＝５１．１ｅｍｕ／ｇ、σｒ／σｓ＝０．２２７であ
り、また色は黒色であったのでＦｅ3Ｏ4が存在すると判
定した。
【００２６】焼成に続いて水素ガス流量５Ｎｌ／ｍｉｎ
で４５０℃３時間、４７５℃６時間水素還元を行い、得
られた還元粉をトルエン中へ取り出し粉体磁気特性を測
定したところ、ｐＨｃ＝１５２９ Ｏｅ、σｓ（Ｆｅ）
＝１８８．６ｅｍｕ／ｇＦｅであった。金属製のバット
上でトルエンを風乾し金属磁性粉末を得た。磁気特性を
測定したところｐＨｃ＝１６５１ Ｏｅ、σｓ＝１１
０．８ｅｍｕ／ｇ、σｒ／σｓ＝０．５４２であった。
で４５０℃３時間、４７５℃６時間水素還元を行い、得
られた還元粉をトルエン中へ取り出し粉体磁気特性を測
定したところ、ｐＨｃ＝１５２９ Ｏｅ、σｓ（Ｆｅ）
＝１８８．６ｅｍｕ／ｇＦｅであった。金属製のバット
上でトルエンを風乾し金属磁性粉末を得た。磁気特性を
測定したところｐＨｃ＝１６５１ Ｏｅ、σｓ＝１１
０．８ｅｍｕ／ｇ、σｒ／σｓ＝０．５４２であった。
【００２７】本実施例で得られた金属磁性粉末粒子の３
０，０００倍の電子顕微鏡写真を第３図に示す。針状性
が良好に保たれ融着粒子も少ないことがわかる。シート
特性を測定した結果、Ｓｑ＝０．７８１、ＳＦＤ＝０．
５４７、６０゜−６０゜グロス＝７０％であった。
０，０００倍の電子顕微鏡写真を第３図に示す。針状性
が良好に保たれ融着粒子も少ないことがわかる。シート
特性を測定した結果、Ｓｑ＝０．７８１、ＳＦＤ＝０．
５４７、６０゜−６０゜グロス＝７０％であった。
【００２８】比較例 ２．カプリル酸を添加しなかった
こと以外は実施例 ２．と同様の条件で実験を行った。
窒素ガス流量０．２Ｎｌ／ｍｉｎで５００℃まで１時間
の昇温速度で加熱して累加的に焼成を実施した。焼成産
物の一部を取り出しＸ線回折を行ったところ、α−Ｆｅ
2Ｏ3の回折パターンを得た。ＶＳＭにて粉体磁気特性を
測定したところ、ｐＨｃ＝３０６ Ｏｅ、σｓ＝１．６
ｅｍｕ／ｇ、σｒ／σｓ＝０．３７１であり、また色は
赤色であった。
こと以外は実施例 ２．と同様の条件で実験を行った。
窒素ガス流量０．２Ｎｌ／ｍｉｎで５００℃まで１時間
の昇温速度で加熱して累加的に焼成を実施した。焼成産
物の一部を取り出しＸ線回折を行ったところ、α−Ｆｅ
2Ｏ3の回折パターンを得た。ＶＳＭにて粉体磁気特性を
測定したところ、ｐＨｃ＝３０６ Ｏｅ、σｓ＝１．６
ｅｍｕ／ｇ、σｒ／σｓ＝０．３７１であり、また色は
赤色であった。
【００２９】焼成に続いて水素ガス流量５Ｎｌ／ｍｉｎ
で４５０℃−３時間、４７５℃−６時間水素還元を行
い、得られた還元粉をトルエン中へ取り出し粉体磁気特
性を測定したところ、ｐＨｃ＝１５２２ Ｏｅ、σｓ
（Ｆｅ）＝１８０．５ｅｍｕ／ｇＦｅであった。
で４５０℃−３時間、４７５℃−６時間水素還元を行
い、得られた還元粉をトルエン中へ取り出し粉体磁気特
性を測定したところ、ｐＨｃ＝１５２２ Ｏｅ、σｓ
（Ｆｅ）＝１８０．５ｅｍｕ／ｇＦｅであった。
【００３０】金属製のバット上でトルエンを風乾し金属
磁性粉末を得た。磁気特性を測定したところｐＨｃ＝１
６１０ Ｏｅ、σｓ＝１０６．０ｅｍｕ／ｇ、σｒ／σ
ｓ＝０．５１６であった。
磁性粉末を得た。磁気特性を測定したところｐＨｃ＝１
６１０ Ｏｅ、σｓ＝１０６．０ｅｍｕ／ｇ、σｒ／σ
ｓ＝０．５１６であった。
【００３１】シート特性を測定した結果、Ｓｑ＝０．７
４６、ＳＦＤ＝０．６０６、６０゜−６０゜グロス＝５
４％といずれも実施例２．の産物の特性値よりは劣るも
のであった。
４６、ＳＦＤ＝０．６０６、６０゜−６０゜グロス＝５
４％といずれも実施例２．の産物の特性値よりは劣るも
のであった。
【００３２】比較例 ３．カプリル酸を添加したが空気
中で焼成を行ってカプリル酸を燃焼し、炭素を除去した
ものを用いた。他の条件は実施例 １．と同様の条件と
した。
中で焼成を行ってカプリル酸を燃焼し、炭素を除去した
ものを用いた。他の条件は実施例 １．と同様の条件と
した。
【００３３】窒素ガス流量０．２Ｎｌ／ｍｉｎで５００
℃まで１時間の昇温速度で加熱して累加的に焼成を実施
し、焼成産物の一部を取り出しＸ線回折を行ったとこ
ろ、α−Ｆｅ2Ｏ3の回折パターンを得た。ＶＳＭにて粉
体磁気特性を測定したところ、ｐＨｃ＝４４３ Ｏｅ、
σｓ＝１．０ｅｍｕ／ｇ、σｒ／σｓ＝０．３９３であ
った。
℃まで１時間の昇温速度で加熱して累加的に焼成を実施
し、焼成産物の一部を取り出しＸ線回折を行ったとこ
ろ、α−Ｆｅ2Ｏ3の回折パターンを得た。ＶＳＭにて粉
体磁気特性を測定したところ、ｐＨｃ＝４４３ Ｏｅ、
σｓ＝１．０ｅｍｕ／ｇ、σｒ／σｓ＝０．３９３であ
った。
【００３４】焼成に続いて水素ガス流量５Ｎｌ／ｍｉｎ
で５００℃３時間、５２５℃３時間水素還元を行った。
得られた還元粉をトルエン中へ取り出し扮体磁気特性を
測定したところ、ｐＨｃ＝１５０３ Ｏｅ、σｓ（Ｆ
ｅ）＝１９１．２ｅｍｕ／ｇＦｅであった。金属製のバ
ット上でトルエンを風乾し金属磁性粉末を得た。磁気特
性を測定したところｐＨｃ＝１６４２ Ｏｅ、σｓ＝１
２１．０ｅｍｕ／ｇ、σｒ／σｓ＝０．５２８であっ
た。
で５００℃３時間、５２５℃３時間水素還元を行った。
得られた還元粉をトルエン中へ取り出し扮体磁気特性を
測定したところ、ｐＨｃ＝１５０３ Ｏｅ、σｓ（Ｆ
ｅ）＝１９１．２ｅｍｕ／ｇＦｅであった。金属製のバ
ット上でトルエンを風乾し金属磁性粉末を得た。磁気特
性を測定したところｐＨｃ＝１６４２ Ｏｅ、σｓ＝１
２１．０ｅｍｕ／ｇ、σｒ／σｓ＝０．５２８であっ
た。
【００３５】シート特性を測定した結果、Ｓｑ＝０．７
５０、ＳＦＤ＝０．６２８、６０゜−６０゜グロス＝６
４％であった。被還元性は実施例 １．と同様に良好で
あるが、結晶子径が大きく、Ｓｑ、ＳＦＤは劣った。
５０、ＳＦＤ＝０．６２８、６０゜−６０゜グロス＝６
４％であった。被還元性は実施例 １．と同様に良好で
あるが、結晶子径が大きく、Ｓｑ、ＳＦＤは劣った。
【００３６】比較例 ４．還元時間を６時間長くした以
外は比較例１．と同様にカプリル酸を添加せず実験を行
った。実施例１．及び比較例１．と同様の焼成に続いて
水素ガス流量５Ｎｌ／ｍｉｎで５００℃３時間、５２５
℃９時間水素還元を行った。得られた還元粉をトルエン
中へ取り出し粉体磁気特性を測定したところ、ｐＨｃ＝
１４７２Ｏｅ、σｓ（Ｆｅ）＝１９１．４ｅｍｕ／ｇＦ
ｅであり実施例１．と同程度の還元度に還元されてい
た。金属製のバット上でトルエンを風乾し金属磁性粉末
を得た。磁気特性を測定したところｐＨｃ＝１５９４
Ｏｅ、σｓ＝１２１．６ｅｍｕ／ｇ、σｒ／σｓ＝０．
５０５であった。結晶子径（Ｄｘ）は１６５ Ａであり
実施例１．に比べ大きかった。
外は比較例１．と同様にカプリル酸を添加せず実験を行
った。実施例１．及び比較例１．と同様の焼成に続いて
水素ガス流量５Ｎｌ／ｍｉｎで５００℃３時間、５２５
℃９時間水素還元を行った。得られた還元粉をトルエン
中へ取り出し粉体磁気特性を測定したところ、ｐＨｃ＝
１４７２Ｏｅ、σｓ（Ｆｅ）＝１９１．４ｅｍｕ／ｇＦ
ｅであり実施例１．と同程度の還元度に還元されてい
た。金属製のバット上でトルエンを風乾し金属磁性粉末
を得た。磁気特性を測定したところｐＨｃ＝１５９４
Ｏｅ、σｓ＝１２１．６ｅｍｕ／ｇ、σｒ／σｓ＝０．
５０５であった。結晶子径（Ｄｘ）は１６５ Ａであり
実施例１．に比べ大きかった。
【００３７】シート特性を測定した結果、Ｓｑ＝０．７
２１、ＳＦＤ＝０．６９５、６０゜−６０゜グロス＝５
０％と実施例１．の産物の特性値よりは劣るものであっ
た。
２１、ＳＦＤ＝０．６９５、６０゜−６０゜グロス＝５
０％と実施例１．の産物の特性値よりは劣るものであっ
た。
【００３８】比較例 ５．還元時間を９時間長くした以
外は比較例２．と同様にカプリル酸を添加せず実験を行
った。実施例２．及び比較例２．と同様の焼成に続いて
水素ガス流量５Ｎｌ／ｍｉｎで４５０℃−３時間、４７
５℃−１５時間水素還元を行った。得られた還元粉をト
ルエン中へ取り出し粉体磁気特性を測定したところ、ｐ
Ｈｃ＝１５００ Ｏｅ、σｓ（Ｆｅ）＝１８８．８ｅｍ
ｕ／ｇＦｅであり実施例２．と同程度の還元度に還元さ
れていた。金属製バット上でトルエンを風乾し金属磁性
粉末を得た。磁気特性を測定したところｐＨｃ＝１６１
１ Ｏｅ，σｓ＝１１３．３ｅｍｕ／ｇ、σｒ／σｓ＝
０．５２３であった。結晶子径（Ｄｘ）は１４１ Ａで
あり実施例２．に比べ大きかった。
外は比較例２．と同様にカプリル酸を添加せず実験を行
った。実施例２．及び比較例２．と同様の焼成に続いて
水素ガス流量５Ｎｌ／ｍｉｎで４５０℃−３時間、４７
５℃−１５時間水素還元を行った。得られた還元粉をト
ルエン中へ取り出し粉体磁気特性を測定したところ、ｐ
Ｈｃ＝１５００ Ｏｅ、σｓ（Ｆｅ）＝１８８．８ｅｍ
ｕ／ｇＦｅであり実施例２．と同程度の還元度に還元さ
れていた。金属製バット上でトルエンを風乾し金属磁性
粉末を得た。磁気特性を測定したところｐＨｃ＝１６１
１ Ｏｅ，σｓ＝１１３．３ｅｍｕ／ｇ、σｒ／σｓ＝
０．５２３であった。結晶子径（Ｄｘ）は１４１ Ａで
あり実施例２．に比べ大きかった。
【００３９】シート特性を測定した結果、Ｓｑ＝０．７
５８、ＳＦＤ＝０．６１１、６０゜−６０゜グロス＝５
７％と実施例２．の産物の特性値よりは劣るものであっ
た。
５８、ＳＦＤ＝０．６１１、６０゜−６０゜グロス＝５
７％と実施例２．の産物の特性値よりは劣るものであっ
た。
【００４０】
【表１】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松本 昭喜 山口県宇部市大字小串1978番地の25 チタ ン工業株式会社内
Claims (10)
- 【請求項１】 耐熱処理を施した針状ゲーサイトを原料
として、鉄もしくは鉄を主体とする金属磁性粉を製造す
るに際し、あらかじめ脂肪酸を添加しておき、還元性雰
囲気中で加熱還元することを特徴とする強磁性金属粉末
の製造方法。 - 【請求項２】 加熱還元する前に、３００〜６５０℃の
不活性ガス雰囲気下で焼成して焼成還元を行うことを特
徴とする請求項第１項記載の強磁性金属粉末の製造方
法。 - 【請求項３】 添加する脂肪酸がカプリル酸、ラウリン
酸、ミリスチン酸、パルチミン酸、ステアリン酸、カプ
リン酸、ヤシ油に含有されるＣ８からＣ１８の各種脂肪
酸からなる群より選ばれる１種もしくはそれ以上の酸で
ある請求項第１項又は第２項記載の強磁性金属粉末の製
造方法。 - 【請求項４】 耐熱処理剤としてＳｉ化合物及びＡｌ化
合物を針状ゲーサイトに被着処理することを特徴とする
請求項第１項〜第３項のいずれか１項記載の強磁性金属
粉末の製造方法。 - 【請求項５】 耐熱処理剤として使用するＳｉ化合物の
Ｓｉ量がＦｅに対して０．５〜２％、Ａｌ化合物のＡｌ
量がＦｅに対して２．５〜５％である請求項第１項〜第
４項のいずれか１項記載の強磁性金属粉末の製造方法。 - 【請求項６】 還元温度が３５０〜５５０℃であること
を特徴とする特許請求の範囲第１項〜第５項のいずれか
１項記載の強磁性金属粉末の製造方法。 - 【請求項７】 針状ゲーサイトの長軸長が少なくとも
０．３μm以下である請求項第１項〜第６項のいずれか
１項記載の強磁性金属粉末の製造方法。 - 【請求項８】 脂肪酸の添加量が針状ゲーサイトの２〜
１０％である請求項第１項〜第７項のいずれか１項記載
の強磁性金属粉末の製造方法。 - 【請求項９】 還元性雰囲気が水素ガス雰囲気である請
求項第１項〜第８項のいずれか１項記載の強磁性金属粉
末の製造方法。 - 【請求項１０】 不活性ガスが窒素である請求項第２項
〜第９項のいずれか１項記載の強磁性金属粉末の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3302995A JPH05140620A (ja) | 1991-11-19 | 1991-11-19 | 強磁性金属粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3302995A JPH05140620A (ja) | 1991-11-19 | 1991-11-19 | 強磁性金属粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05140620A true JPH05140620A (ja) | 1993-06-08 |
Family
ID=17915670
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3302995A Pending JPH05140620A (ja) | 1991-11-19 | 1991-11-19 | 強磁性金属粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05140620A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1263004A2 (en) * | 2001-05-30 | 2002-12-04 | TDK Corporation | Method for manufacturing magnetic metal powder, and magnetic metal powder |
| US8758906B2 (en) * | 2004-02-26 | 2014-06-24 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Soft magnetic material, powder magnetic core and process for producing the same |
-
1991
- 1991-11-19 JP JP3302995A patent/JPH05140620A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1263004A2 (en) * | 2001-05-30 | 2002-12-04 | TDK Corporation | Method for manufacturing magnetic metal powder, and magnetic metal powder |
| EP1263004A3 (en) * | 2001-05-30 | 2003-10-22 | TDK Corporation | Method for manufacturing magnetic metal powder, and magnetic metal powder |
| US6827758B2 (en) | 2001-05-30 | 2004-12-07 | Tdk Corporation | Method for manufacturing magnetic metal powder, and magnetic metal powder |
| US7416795B2 (en) | 2001-05-30 | 2008-08-26 | Tdk Corporation | Method for manufacturing magnetic metal powder, and magnetic metal powder |
| US8758906B2 (en) * | 2004-02-26 | 2014-06-24 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Soft magnetic material, powder magnetic core and process for producing the same |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH05140620A (ja) | 強磁性金属粉末の製造方法 | |
| JP5418754B2 (ja) | 強磁性金属粒子粉末及びその製造法、並びに磁気記録媒体 | |
| JP3750414B2 (ja) | 紡錘状ゲータイト粒子粉末、紡錘状ヘマタイト粒子粉末、及び鉄を主成分とする紡錘状金属磁性粒子粉末、並びにそれらの製造法 | |
| JPS60255628A (ja) | 磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末及びその製造法 | |
| JP3412676B2 (ja) | 紡錘状ゲータイト粒子粉末及びその製造法 | |
| GB1589355A (en) | Acicular cobalt magnetic iron oxide and its manufacture | |
| JPS6411577B2 (ja) | ||
| EP0326165A2 (en) | Iron Carbide fine particles and a process for preparing the same | |
| JP3337046B2 (ja) | コバルトと鉄とを主成分とする紡錘状金属磁性粒子粉末及びその製造法 | |
| US4497654A (en) | Ferromagnetic metallic powders useful for magnetic recording and processes for producing said metallic powders | |
| JP3303896B2 (ja) | 紡錘状を呈した鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末及びその製造法 | |
| JP5447767B2 (ja) | 強磁性金属粒子粉末の製造法 | |
| JP2843124B2 (ja) | 金属磁性粉末の製造方法 | |
| JPH03253505A (ja) | 強磁性金属粉末の製造方法 | |
| JP3141907B2 (ja) | 紡錘状を呈した鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末の製造法 | |
| JP3092649B2 (ja) | 鉄を主成分とする紡錘状金属磁性粒子粉末の製造法 | |
| JP3405748B2 (ja) | 金属磁性粉末の製造方法 | |
| JP4929473B2 (ja) | 磁気記録媒体用磁性粉末およびその製造方法ならびにこれを用いた磁気記録媒体 | |
| JP3171223B2 (ja) | 針状磁性粒子粉末の製造法 | |
| JP3087808B2 (ja) | 磁気記録用磁性粒子粉末の製造法 | |
| JP3087804B2 (ja) | 磁気記録用鉄合金磁性粒子用造粒物及びその製造法並びに該造粒物を用いた磁気記録用鉄合金磁性粒子の製造法。 | |
| JPH0586407A (ja) | 磁気記録用金属磁性粉末の製造方法 | |
| JPS5946281B2 (ja) | 針状晶Ｆｅ−Ｃｏ合金磁性粒子粉末の製造法 | |
| JPH0696921A (ja) | 酸化鉄磁性粒子の製造方法および磁気記録媒体の製造方法 | |
| JPH0616446B2 (ja) | 金属磁性粉末の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |