JP2018181888A - 圧粉磁心、磁心用粉末およびそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)本発明の圧粉磁心は、純鉄または鉄合金からなる軟磁性粒子と該軟磁性粒子の隣接間にある粒界層とからなる圧粉磁心であって、前記粒界層は、2価の陽イオンとなる金属元素(M)とFeとOのスピネル型フェライト(MxFe3-xO4 ,0<x≦1)からなる主相と、Cu、SnまたはCoの1種以上からなるバリア相と、を有する。
(1)本発明は、圧粉磁心の他、その原料となる磁心用粉末としても把握できる。すなわち本発明は、純鉄または鉄合金からなる軟磁性粒子と該軟磁性粒子を被覆する被膜とを有する磁心用粒子からなり、前記被膜は、2価の陽イオンとなる金属元素(M)とFeとOからなるスピネル型フェライト(MxFe3-xO4 ,0<x≦1)からなる主相と、Cu、SnまたはCoの1種以上からなるバリア相と、を有する磁心用粉末でもよい。
上述した磁心用粉末は、例えば、次のような本発明の製造方法により得られる。すなわち、純鉄または鉄合金からなる軟磁性粒子の表面にスピネル型フェライトを生成させるフェライト生成工程を備え、前記フェライト生成工程は、Cu、SnまたはCoの1種以上である第一金属元素(M1)とFeとOからなる第一スピネル型フェライト(M1yFe3-yO4 ,0<y≦1)を前記軟磁性粒子の表面に生成する第一生成工程と、該M1以外で2価の陽イオンとなる1種以上の第二金属元素(M2)とFeとOからなる第二スピネル型フェライト(M2zFe3-zO4 ,0<z≦1)を生成する第二生成工程と、を有する磁心用粉末の製造方法である。
上述した圧粉磁心は、例えば、上述したいずれかの磁心用粉末を加圧成形する成形工程を備える圧粉磁心の製造方法により得られる。
(1)本明細書では、金属元素が単種のみならず、複数種である場合も、便宜的に「M」、「M1」または「M2」と略記する。それらが複数種の金属元素からなる場合、組成割合(原子比率)を示す「x」、「y」、「z」は、各金属元素の合計を示す。例えば、MがMnとZnであるとき、「Mx」はMnx1Znx2、x=x1+x2、0<x1・x2を意味する。
本発明に係る軟磁性粒子は純鉄または鉄合金からなる。純鉄粉は、高い飽和磁束密度が得られ、圧粉磁心の磁気特性の向上を図る上で好ましい。鉄合金粉として、例えば、Si含有鉄合金(Fe−Si合金)粉を用いると、Siによりその電気抵抗率が高められるため、圧粉磁心の比抵抗の向上ひいては渦電流損失の低減も図れる。
(1)本発明に係るフェライトは、2価の陽イオンとなる金属元素(M)とFeとOにより、MxFe3-xO4(0<x≦1好ましくx=1)で表される酸化鉄(セラミックス)の一種であり、高絶縁性の磁性材である。
(1)フェライト生成工程(フェライトめっき工程)
軟磁性粒子の表面にフェライトを生成する方法は種々あり、被処理粉末(軟磁性粉末)を反応液(生成液)に浸漬する水溶液法(参照文献:特開2013−191839号公報)、被処理粉末に反応液を噴霧する噴霧法(参照文献:特開2014−183199号公報)、尿素を含む反応液を用いる一液法(参照文献:特開2016−127042号公報)等がある。いずれの方法によっても、本発明に係るフェライトを生成することが可能である。
磁心用粉末は、フェライト生成工程後に、非酸化雰囲気中で100〜700℃さらには150〜650℃で加熱する粉末加熱工程が施されると好ましい。これにより軟磁性粒子の被膜を緻密化したり、被膜中でバリア相の生成を促進できる。熱処理された磁心用粉末からなる圧粉磁心は、熱履歴に対する比抵抗変化率が小さくなり、高比抵抗が安定的に維持され易い。
圧粉磁心は、成形工程で得られた成形体を非酸化雰囲気中で400〜900℃さらには500〜700℃で加熱する焼鈍工程が施されていると好ましい。これにより、成形工程で軟磁性粒子へ導入される歪みが除去され、その歪みに起因したヒステリシス損失が低減される。焼鈍工程で、磁心用粒子の被膜中からバリア相が生成されるようにしてもよい。なお、本明細書でいう非酸化雰囲気は、不活性ガス雰囲気、窒素ガス雰囲気、真空雰囲気等である。
圧粉磁心は、比抵抗が50μΩm以上、100μΩm以上さらには200μΩm以上であり、保磁力が200A/m以下、185A/m以下さらには175A/m以下であると好ましい。
(1)軟磁性粉末(原料粉末)
純鉄からなるガスアトマイズ粉を軟磁性粉末として用いた。その粒度は、212〜106μm→159μmとした。粒度の特定は前述した通りである。
マントルヒーターにより大気中で130℃に加熱された軟磁性粉末を撹拌しつつ、その軟磁性粉末へ第一生成液(反応液)を噴霧した(第一生成工程)。第一生成液は、モル比で1:2に秤量した塩化銅(CuCl2)と塩化鉄(FeCl2)をイオン交換水に溶解させて調製した。噴霧処理後の軟磁性粉末を純水で洗浄し(洗浄工程)、100℃に加熱して乾燥させた(乾燥工程)。こうして表面がCuFe2O4(第一フェライト)で被覆された軟磁性粒子からなる第一処理粉末を得た。
第二処理粉末を加熱炉に入れて、窒素雰囲気(非酸化雰囲気)中で400℃×1時間加熱した磁心用粉末も製造した(試料2)。
比較試料として、上述した第一生成工程を施さずに、第二生成工程のみを行った磁心用粉末も製造した(試料C1)。
(1)成形工程
各試料に係る磁心用粉末を金型潤滑温間高圧成形法(参照文献:特許3309970号公報、特許4024705号公報)により、1200MPaで成形した。こうしてリング形状(40×30×4mm)の成形体を得た。
各試料に係る成形体を加熱炉に入れて、窒素雰囲気(非酸化雰囲気)中で600℃×1時間加熱した。こうして各試料に係る圧粉磁心を得た。
(1)比抵抗
各圧粉磁心の比抵抗をデジタルマルチメータ(株式会社エーディーシー製R6581)を用いて4端子法(JIS K7194)により測定した。この測定結果を図1に示した。
各圧粉磁心の保磁力を直流自記磁束計(東英工業株式会社製 TRF−5A)により測定した。この測定結果を図1に併せて示した。
試料1に係る圧粉磁心の断面を透過型電子顕微鏡(TEM)およびエネルギー分散型X線分光法(EDX)により観察した。こうして得られた元素マッピング像と線分析結果を図2Aと図2B(両者を併せて単に「図2」という。)にそれぞれ示した。
(1)比抵抗と保磁力
図1から明らかなように、試料1、2は試料C1と異なり、焼鈍工程後でも十分に高い比抵抗が維持されていることがわかる。特に試料2は、試料C1のみならず試料1に対しても、比抵抗が桁違いに大きくなることもわかった。しかも、試料1、2は、試料C1よりも保磁力も小さくなった。
図2から明らかなように、試料1の粒界層は、スピネル型フェライトからなる主相中に、Cuの析出物からなるバリア相が分散した複合組織となっていることが確認された。また、そのバリア相は、軟磁性粒子の最表面側に偏在しており、その存在領域は50〜150nm程度であることもわかった。
Claims (14)
- 純鉄または鉄合金からなる軟磁性粒子と該軟磁性粒子の隣接間にある粒界層とからなる圧粉磁心であって、
前記粒界層は、
2価の陽イオンとなる金属元素(M)とFeとOのスピネル型フェライト(MxFe3-xO4 ,0<x≦1)からなる主相と、
Cu、SnまたはCoの1種以上からなるバリア相と、
を有する圧粉磁心。 - 前記バリア相は、前記粒界層の中央に対して前記軟磁性粒子寄りに偏在している請求項1に記載の圧粉磁心。
- 前記バリア相は、粒状または層状である請求項1または2に記載の圧粉磁心。
- 前記Mは、Mnおよび/またはZnを含む請求項1〜3のいずれかに記載の圧粉磁心。
- 前記主相は、成分組成の異なる複数種のスピネル型フェライトからなる請求項1〜4のいずれかに記載の圧粉磁心。
- 比抵抗が50μΩm以上かつ保磁力が200A/m以下である請求項1〜5のいずれかに記載の圧粉磁心。
- 純鉄または鉄合金からなる軟磁性粒子と該軟磁性粒子を被覆する被膜とを有する磁心用粒子からなり、
前記被膜は、
2価の陽イオンとなる金属元素(M)とFeとOからなるスピネル型フェライト(MxFe3-xO4 ,0<x≦1)からなる主相と、
Cu、SnまたはCoの1種以上からなるバリア相と、
を有する磁心用粉末。 - 純鉄または鉄合金からなる軟磁性粒子と該軟磁性粒子を被覆する被膜とを有する磁心用粒子からなり、
前記被膜は、
Cu、SnまたはCoの1種以上である第一金属元素(M1)とFeとOからなる第一スピネル型フェライト(M1yFe3-yO4 ,0<y≦1)と、
該M1以外で2価の陽イオンとなる1種以上の第二金属元素(M2)とFeとOからなる第二スピネル型フェライト(M2zFe3-zO4 ,0<z≦1)と、
を有する磁心用粉末。 - 第一スピネル型フェライトは、前記第二スピネル型フェライトよりも軟磁性粒子寄りにある請求項8に記載の磁心用粉末。
- 純鉄または鉄合金からなる軟磁性粒子の表面にスピネル型フェライトを生成させるフェライト生成工程を備え、
前記フェライト生成工程は、
Cu、SnまたはCoの1種以上である第一金属元素(M1)とFeとOからなる第一スピネル型フェライト(M1yFe3-yO4 ,0<y≦1)を前記軟磁性粒子の表面に生成する第一生成工程と、
該M1以外で2価の陽イオンとなる1種以上の第二金属元素(M2)とFeとOからなる第二スピネル型フェライト(M2zFe3-zO4 ,0<z≦1)を生成する第二生成工程と、
を有する磁心用粉末の製造方法。 - 前記第二生成工程は、前記第一生成工程後に行われる請求項10に記載の磁心用粉末の製造方法。
- 前記フェライト生成工程後に、非酸化雰囲気中で100〜700℃で加熱する粉末加熱工程を備える請求項10または11に記載の磁心用粉末の製造方法。
- 請求項7〜9のいずれかに記載の磁心用粉末を加圧成形する成形工程を備える圧粉磁心の製造方法。
- 前記成形工程で得られた成形体を非酸化雰囲気中で400〜900℃で加熱する焼鈍工程を備える請求項13に記載の圧粉磁心の製造方法。
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