JPH0211701A - Ｆｅ−Ｓｉ合金粉の製造法 - Google Patents
Ｆｅ−Ｓｉ合金粉の製造法Info
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- JPH0211701A JPH0211701A JP63162160A JP16216088A JPH0211701A JP H0211701 A JPH0211701 A JP H0211701A JP 63162160 A JP63162160 A JP 63162160A JP 16216088 A JP16216088 A JP 16216088A JP H0211701 A JPH0211701 A JP H0211701A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は粉末冶金用原料、各種磁性材料、樹脂などのフ
ィラーなどに用いられるＦｅ−Ｓｉ合金粉の製造法に関
する。
ィラーなどに用いられるＦｅ−Ｓｉ合金粉の製造法に関
する。
従来の技術
（１）Ｆｅ−Ｓｉ合金粉は、通常ガスアトマイズ法ある
いは水アトマイズ法によりつくられている。
いは水アトマイズ法によりつくられている。
この方法は、溶融鉄へ珪素を添加し混合溶融物を不活性
ガスあるいは水で噴霧し、溶融鉄を急冷却しつくられる
。
ガスあるいは水で噴霧し、溶融鉄を急冷却しつくられる
。
（２）そのほか、鉄粉と珪素の混合物を溶融したり、あ
るいは高純度シリカと炭素を電気炉で還元反応させ、こ
れにＦｃを加えて、合金塊を造りこれを粉砕する方法か
とられる。
るいは高純度シリカと炭素を電気炉で還元反応させ、こ
れにＦｃを加えて、合金塊を造りこれを粉砕する方法か
とられる。
発明が解決しようとする課題
（１）の方法では粉末を急冷却して造るために一粒はさ
らに微細な結晶粒の凝集粒であり、粒界が多く存在する
。粉末冶金用途など、再度熱処理し再結晶させる場合は
、この粒界は問題ない。しかし、粉末自体のもつ磁気特
性を利用する分野の場合は粒界か問題となり特性が悪く
なる。
らに微細な結晶粒の凝集粒であり、粒界が多く存在する
。粉末冶金用途など、再度熱処理し再結晶させる場合は
、この粒界は問題ない。しかし、粉末自体のもつ磁気特
性を利用する分野の場合は粒界か問題となり特性が悪く
なる。
例えばトロイダルコアの場合は粉末の磁気特性をそのま
ま利用する。材料としてはヒステリシスの小さいものか
必要であり、このためには結晶の構造欠陥や内部応力な
どの少ない、均質の結晶組織が望まれる。粒界が多く存
在すると磁化する際粒界に従って異なる方向に磁気モー
メントを発生させて、全く正反対の向きに磁区を造るた
め初透磁率が悪く最終的な飽和状態である飽和磁束密度
も下がり、磁気的性質が劣る。かといってこの製造法で
造られた粉末の粒界を取るため熱処理をすると、粉末同
士がくっついてしまう。
ま利用する。材料としてはヒステリシスの小さいものか
必要であり、このためには結晶の構造欠陥や内部応力な
どの少ない、均質の結晶組織が望まれる。粒界が多く存
在すると磁化する際粒界に従って異なる方向に磁気モー
メントを発生させて、全く正反対の向きに磁区を造るた
め初透磁率が悪く最終的な飽和状態である飽和磁束密度
も下がり、磁気的性質が劣る。かといってこの製造法で
造られた粉末の粒界を取るため熱処理をすると、粉末同
士がくっついてしまう。
（２）のような方法で造られた粉末は、塊状物をわざわ
ざ粉砕しなければならず、非常に効率か悪い。しかも粉
砕中に粉末に欠陥が入るため、磁気的性質が劣る。
ざ粉砕しなければならず、非常に効率か悪い。しかも粉
砕中に粉末に欠陥が入るため、磁気的性質が劣る。
本発明の目的は粉末粒子の粒界、欠陥が少なく磁性特性
に優れたＦｅ−Ｓｉ合金粉の製造法を提供することにあ
る。
に優れたＦｅ−Ｓｉ合金粉の製造法を提供することにあ
る。
課題を解決するための手段
粉体の粒界を少なくするためには、急冷却をしない。ま
た欠陥を少なくするために、粉砕工程を避け、粉末のか
たちで、取り出すことが必要である。
た欠陥を少なくするために、粉砕工程を避け、粉末のか
たちで、取り出すことが必要である。
これらに基すき本発明はＦｅ粉を用い、化学反応及び熱
処理による拡散によりＦｅ−Ｓｉ合金粉を得ることに着
目した。その際に大切な事は生成したＦｅ−Ｓｉ合金粉
か塊状化しないようにすることである。Ｆｅと反応拡散
し、Ｆｅ−Ｓｉ合金となる物質を過剰量用いて、Ｆｅ粉
の周囲を覆うように混合し、熱処理すれば、Ｆｅ−Ｓｉ
合金粉は塊状化せず、粉末の状態で取り出せる。あわせ
て熱処理の間にＦｃ−３１粉は再結晶を起こすので、粒
界はなくなる。
処理による拡散によりＦｅ−Ｓｉ合金粉を得ることに着
目した。その際に大切な事は生成したＦｅ−Ｓｉ合金粉
か塊状化しないようにすることである。Ｆｅと反応拡散
し、Ｆｅ−Ｓｉ合金となる物質を過剰量用いて、Ｆｅ粉
の周囲を覆うように混合し、熱処理すれば、Ｆｅ−Ｓｉ
合金粉は塊状化せず、粉末の状態で取り出せる。あわせ
て熱処理の間にＦｃ−３１粉は再結晶を起こすので、粒
界はなくなる。
本発明は上記の条件を充たす物質として数多くの物質を
検討し、研究した結果、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）が最適
な物質であることかわかった。すなわち本発明は鉄粉と
窒化珪素粉を混合し、この際Ｓｉ３Ｎ４粉の量は、生成
するＦｅ−Ｓｉ合金粉が塊状化するのを防くため必要な
量以上とし、Ｆｅ粉と５ｉａＮ４粉の混合物を非酸化性
雰囲気で１０００℃〜１４００°Ｃて熱処理することか
らなるＦｅ−８Ｉ合金粉の製造法である。
検討し、研究した結果、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）が最適
な物質であることかわかった。すなわち本発明は鉄粉と
窒化珪素粉を混合し、この際Ｓｉ３Ｎ４粉の量は、生成
するＦｅ−Ｓｉ合金粉が塊状化するのを防くため必要な
量以上とし、Ｆｅ粉と５ｉａＮ４粉の混合物を非酸化性
雰囲気で１０００℃〜１４００°Ｃて熱処理することか
らなるＦｅ−８Ｉ合金粉の製造法である。
Ｆｅ粉の粒度は、目的とするＦｅ−Ｓｉ合金粉の粒度に
準するか、本発明の方法には３０〜１００μｎ１のもの
が特に適する。窒化珪素の粒度は、Ｆｅ粉の周りを均一
に覆うため、細かいものか望ましい。
準するか、本発明の方法には３０〜１００μｎ１のもの
が特に適する。窒化珪素の粒度は、Ｆｅ粉の周りを均一
に覆うため、細かいものか望ましい。
特にＳｉＩｆｒ１以下のものが特によい。
Ｆｅ粉と混合する５１３Ｎ４粉の量は、ＦｅＳｉ合金粉
が焼結等により塊状化する量以上とするが、Ｆｅ粉と５
１３Ｎ４粉の混合比は、Ｆｅ粉１００重量部に対し８１
３Ｎ４粉２５重量部以上であれば、とりあえず塊状化し
ない。上限については技術的制限はないが、余りに過剰
にＳｉ３Ｎ４粉を混合しても、反応に寄与しない５１３
Ｎ４粉か残り、不経済であるので７０重量部位がよい。
が焼結等により塊状化する量以上とするが、Ｆｅ粉と５
１３Ｎ４粉の混合比は、Ｆｅ粉１００重量部に対し８１
３Ｎ４粉２５重量部以上であれば、とりあえず塊状化し
ない。上限については技術的制限はないが、余りに過剰
にＳｉ３Ｎ４粉を混合しても、反応に寄与しない５１３
Ｎ４粉か残り、不経済であるので７０重量部位がよい。
混合物は非酸化性雰囲気で熱処理する。この雰囲気はＮ
２ 、 Ａ ｒなどの中性、あるいはＨ２ＣＯなどを
含有する還元性雰囲気である。熱処理の温度は１０００
〜１４００℃か適する。１０００°Ｃ未満では反応、拡
散が不十分である。１４００℃を越えるとＦｅ−５ｊ合
金粉が溶融状態となるため融けたＦｅ−Ｓｉ合金粉同士
がくっついてしまい塊状物を造ってしまう。また塊状化
を防ぐ目的で入れたＳｉ３Ｎ４粉の効果も薄くなる。熱
処理によりＦｅとＳｉ３Ｎ４は反応及び拡散によりＦｅ
５１合金粉になる。
２ 、 Ａ ｒなどの中性、あるいはＨ２ＣＯなどを
含有する還元性雰囲気である。熱処理の温度は１０００
〜１４００℃か適する。１０００°Ｃ未満では反応、拡
散が不十分である。１４００℃を越えるとＦｅ−５ｊ合
金粉が溶融状態となるため融けたＦｅ−Ｓｉ合金粉同士
がくっついてしまい塊状物を造ってしまう。また塊状化
を防ぐ目的で入れたＳｉ３Ｎ４粉の効果も薄くなる。熱
処理によりＦｅとＳｉ３Ｎ４は反応及び拡散によりＦｅ
５１合金粉になる。
Ｆｃ−Ｓｉ合金粉中の珪素含有量は、処理温度と保持時
間により決まる。Ｓｉ３Ｎ４粉は過剰に存在するので、
熱処理後はＦｅ−Ｓｉ合金粉と反応に関与しなかった５
１３Ｎ４粉が残る。通常、前記処理温度において１〜１
０重量％の珪素含有量のものを得るには、１０〜９０分
熱処理すれば良い。
間により決まる。Ｓｉ３Ｎ４粉は過剰に存在するので、
熱処理後はＦｅ−Ｓｉ合金粉と反応に関与しなかった５
１３Ｎ４粉が残る。通常、前記処理温度において１〜１
０重量％の珪素含有量のものを得るには、１０〜９０分
熱処理すれば良い。
処理後のＦｅ−Ｓｉ合金粉と５１３Ｎ４粉の分離は、両
者の比重の差が大なので、淘汰管などの湿式分級により
水、アルコール、油などの比重液を用いて分離できる。
者の比重の差が大なので、淘汰管などの湿式分級により
水、アルコール、油などの比重液を用いて分離できる。
分離、乾燥したＦｅ−８ｊ合金粉には熱処理の際表面に
付着して湿式分級で取りきれなかったＳｉ３Ｎ４粉が残
る。これをホールミル、解砕機なとで摩砕して剥離させ
た後、気流分級で取り去る。以上の発明により粒子の塊
状化がない状態で３０〜１００μｍのＦｅ−Ｓｉ合金粉
を得ることかできる。
付着して湿式分級で取りきれなかったＳｉ３Ｎ４粉が残
る。これをホールミル、解砕機なとで摩砕して剥離させ
た後、気流分級で取り去る。以上の発明により粒子の塊
状化がない状態で３０〜１００μｍのＦｅ−Ｓｉ合金粉
を得ることかできる。
実施例
窒化珪素粉（５μｍアンダー）と、鉄粉（４５〜６０μ
ｍ）を重量比７：１０で、ボールミルを使って混合した
。
ｍ）を重量比７：１０で、ボールミルを使って混合した
。
この混合粉を窒素雰囲気で１２７５℃で３０ｍ１ｎ 、
００ｍ１ｎ 、 ９０ｍ１ｎの保持時間で、３バツチ熱
処理をした。
００ｍ１ｎ 、 ９０ｍ１ｎの保持時間で、３バツチ熱
処理をした。
熱処理した粉を、ＩＧＯｍｍφの淘汰管を用いて２０Ｏ
Ｌ／＋ｎｉｎの流量でエタノールを比重液として湿式分
級し、Ｓｉ３Ｎ４粉とＦｃ−Ｓｉ合金粉をそれぞれ分離
した。
Ｌ／＋ｎｉｎの流量でエタノールを比重液として湿式分
級し、Ｓｉ３Ｎ４粉とＦｃ−Ｓｉ合金粉をそれぞれ分離
した。
分離した合金を、乾燥後さらにボールミルで摩砕し、合
金の表面についた窒化珪素を剥離させた。
金の表面についた窒化珪素を剥離させた。
この粉末を、気流分級機（日清エンジニアリング ター
ボクラッシュファイア−ａｉｒ Ｎｏｗ２．４ ｍ／ｓ
ｅｃタービン回転数４００Ｏｒｐｍ）で窒化珪素とＦｅ
−８ｊ合金を分けた。
ボクラッシュファイア−ａｉｒ Ｎｏｗ２．４ ｍ／ｓ
ｅｃタービン回転数４００Ｏｒｐｍ）で窒化珪素とＦｅ
−８ｊ合金を分けた。
以上の処理をしたＦｅ−８ｊ合金粉の珪素量を測定した
ところ、それぞれ珪素含有量５重量％、７重量％、８重
量％のものか得られた。
ところ、それぞれ珪素含有量５重量％、７重量％、８重
量％のものか得られた。
同じ程度の粒径で珪素含有量も同一（５重量％）のＦｅ
−Ｓｉ合金をカスアトマイス法のものと本発明の製法で
造ったものについてトロイダルコアをそれぞれつくり磁
気的性質を比較したものが、図１である。
−Ｓｉ合金をカスアトマイス法のものと本発明の製法で
造ったものについてトロイダルコアをそれぞれつくり磁
気的性質を比較したものが、図１である。
高周波域での実効透磁率か高く、損失の割合が本発明品
の方か少ない。
の方か少ない。
発明の効果
本発明の方法では急冷却をしていないため、合金粉の粒
界は非常に少ない。そのため粉末の磁気特性を使う分野
で良好な特性か得られる。また反応焼結しないセラミッ
クで覆っているため粉末のかたちで取り出せる。この手
法は特別に、多大な設備を必要としない。通常使用され
る電気炉を使い、これにガスを導入すれば良い。これを
温度、熱処理の時間を変えて処理すれば、珪素量の違う
Ｆｅ−Ｓｉ合金粉を得ることができる。
界は非常に少ない。そのため粉末の磁気特性を使う分野
で良好な特性か得られる。また反応焼結しないセラミッ
クで覆っているため粉末のかたちで取り出せる。この手
法は特別に、多大な設備を必要としない。通常使用され
る電気炉を使い、これにガスを導入すれば良い。これを
温度、熱処理の時間を変えて処理すれば、珪素量の違う
Ｆｅ−Ｓｉ合金粉を得ることができる。
又これに対し従来から使われているガスアトマイズ法あ
るいは、水アトマイズ法は、大量の処理に適しているか
、大規模の設備を必要とする。
るいは、水アトマイズ法は、大量の処理に適しているか
、大規模の設備を必要とする。
図１は本発明方法及びガスアトマイズ法によるＦｅ−３
ｉ合金粉のトロイダルコアの周波数−損失特性を示すグ
ラフである。
ｉ合金粉のトロイダルコアの周波数−損失特性を示すグ
ラフである。
Claims (3)
- （１）鉄粉と窒化珪素粉をＦｅ−Ｓｉ合金粉の塊状化を
防ぐ量以上の割合で混合し、それを非酸化性雰囲気で１
０００℃〜１４００℃で熱処理することを特長とするＦ
ｅ−Ｓｉ合金粉の製造法。 - （２）混合する鉄粉と窒化珪素との割合が鉄粉１００重
量部に対して２５重量部以上の範囲である請求項（１）
に記載のＦｅ−Ｓｉ合金粉の製造法。 - （３）Ｆｅ−Ｓｉ合金粉に含まれるＳｉ量が、１〜１０
重量％である請求項１又は２記載のＦｅ−Ｓｉ合金粉の
製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63162160A JPH0211701A (ja) | 1988-06-29 | 1988-06-29 | Ｆｅ−Ｓｉ合金粉の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63162160A JPH0211701A (ja) | 1988-06-29 | 1988-06-29 | Ｆｅ−Ｓｉ合金粉の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0211701A true JPH0211701A (ja) | 1990-01-16 |
Family
ID=15749170
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63162160A Pending JPH0211701A (ja) | 1988-06-29 | 1988-06-29 | Ｆｅ−Ｓｉ合金粉の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0211701A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
1988
- 1988-06-29 JP JP63162160A patent/JPH0211701A/ja active Pending
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