JP2010258344A - 磁性粉末の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】炭素と鉄を含む磁性粉末において、浸珪速度を上昇させることができる技術を提供する。
【解決手段】本発明の磁性粉末の製造方法は、少なくとも炭素元素と鉄元素を含む第1粉末を加熱し、その第1粉末に含まれるパーライト組織を増加させる第1加熱工程と、第1加熱工程後に、少なくとも珪素元素を含む第2粉末と第1粉末を混合して加熱し、珪素元素を第1粉末の表層に浸透拡散させる第2加熱工程を少なくとも備えている。この磁性粉末の製造方法では、第2加熱工程に先立って第1加熱工程を実行する。そのため、第2加熱工程を実行する際に、第1粉末に含まれるパーライト組織の量を増大させておくことができ、浸珪速度を上昇させることができる。
【選択図】図1
【解決手段】本発明の磁性粉末の製造方法は、少なくとも炭素元素と鉄元素を含む第1粉末を加熱し、その第1粉末に含まれるパーライト組織を増加させる第1加熱工程と、第1加熱工程後に、少なくとも珪素元素を含む第2粉末と第1粉末を混合して加熱し、珪素元素を第1粉末の表層に浸透拡散させる第2加熱工程を少なくとも備えている。この磁性粉末の製造方法では、第2加熱工程に先立って第1加熱工程を実行する。そのため、第2加熱工程を実行する際に、第1粉末に含まれるパーライト組織の量を増大させておくことができ、浸珪速度を上昇させることができる。
【選択図】図1
Description
本発明は、磁性粉末の製造方法に関する。
鉄粉等の磁性金属粉末を含んだ磁性粉末を圧粉成形した圧粉磁心が知られている。このような圧粉磁心は、電磁鋼板を積層してなるコア磁心に比べて、高周波鉄損が少ない、形状バリエーションに臨機に対応できる等の利点を有しており、多くの研究・開発が行われている。
圧粉磁心には高い磁気特性が求められており、例えば高電気抵抗化(低渦電流損失)、高磁束密度化等が求められている。圧粉磁心では、高電気抵抗化を実現するために、磁性金属粉末の表面に絶縁被膜を形成する処理が行われることがある。しかし、磁性金属の表面に厚い絶縁被膜が形成されると、圧粉磁心を形成した際に圧粉磁心に含まれる磁性金属の割合が減少し、圧粉磁心を高磁束密度化することができない。
特許文献1に、磁性金属粉末に浸珪処理を行う技術が開示されている。特許文献1の技術では、四塩化珪素ガスとアルゴンガスの加熱雰囲気下で化学気相成長法(CVD)を用いて磁性金属粉末に浸珪処理を行う。これにより、磁性金属粉末の表層に珪素元素が濃化し、磁性金属粉末の表層における珪素元素の濃度が高まり、磁性金属粉末の表層における導電率が低下する。特許文献1の技術によれば、磁性金属粉末に厚い絶縁皮膜を形成することなく磁性金属粉末を絶縁処理することができ、圧粉磁心の高磁束密度化と高電気抵抗化が実現される。
特許文献1に記載の製造方法では、有毒性のある四塩化珪素を使用している。そのため、四塩化珪素を安全に扱うことができる特別な製造装置を用意する必要があり、製造コストが高くなる問題が生じる。
本発明者らは、四塩化珪素を使用しないで浸珪処理を行う技術として、磁性粉末の表面で珪素元素が単体で生成されるような化学反応を発生させ、その生成された珪素元素を金属磁性粉末の表層に浸透拡散させる技術を提案している。この技術が特願2007−293424の明細書等(以下、技術文献1と呼ぶ)に開示されている。但し、本出願の時点において技術文献1はまだ公開されていない。技術文献1の技術では、例えば、炭素元素と鉄元素を含む磁性粉末と二酸化珪素を含む浸珪用粉末を混合して加熱する。これによって、磁性粉末の表面において珪素元素が二酸化珪素から還元生成され、この珪素元素が磁性粉末の表層に浸透拡散する。この技術によると、四塩化珪素を使用しないで、磁性粉末に浸珪処理を行うことができる。
本発明者らは、四塩化珪素を使用しないで浸珪処理を行う技術として、磁性粉末の表面で珪素元素が単体で生成されるような化学反応を発生させ、その生成された珪素元素を金属磁性粉末の表層に浸透拡散させる技術を提案している。この技術が特願2007−293424の明細書等(以下、技術文献1と呼ぶ)に開示されている。但し、本出願の時点において技術文献1はまだ公開されていない。技術文献1の技術では、例えば、炭素元素と鉄元素を含む磁性粉末と二酸化珪素を含む浸珪用粉末を混合して加熱する。これによって、磁性粉末の表面において珪素元素が二酸化珪素から還元生成され、この珪素元素が磁性粉末の表層に浸透拡散する。この技術によると、四塩化珪素を使用しないで、磁性粉末に浸珪処理を行うことができる。
圧粉磁心を更に高磁束密度化、及び高電気抵抗化するためには、磁性粉末表面の珪素濃度が高く、浸珪深さが薄いことが望まれる。このためには、浸珪速度を上昇させることが有効である。浸珪速度が上昇すると、磁性粉末に侵入する珪素元素の量が増加し、磁性粉末が高電気抵抗化され易い。また浸珪時間を短縮することができ、これによって磁性粉末の深部にまで珪素が浸透することが抑制され、磁性粉末が高磁束密度化される。技術文献1では、磁性粉末における炭素含有量を増加させることによって浸珪速度を上昇させることができることが記載されている。
本発明者らは検討を重ねるうちに、炭素元素と鉄元素を含む磁性粉末において、炭素含有量を増加させた場合でも浸珪速度が上昇しない場合があることに気が付いた。本発明はこの課題を解決する。すなわち本発明は、炭素と鉄を含む磁性粉末において、安定して浸珪速度を上昇させることができる技術を提供することを目的としている。
本発明者らは、前記課題について検討を重ねた結果、炭素と鉄の化合物の一様態であるパーライト組織の浸珪速度は、炭素と鉄の化合物の他の様態であるセメンタイト組織の浸珪速度より速い、との知見を得た。つまり、磁性粉末の炭素含有量を増加させた場合でも、磁性粉末にセメンタイト組織が多く含まれる場合には、磁性粉末にパーライト組織が多く含まれる場合に比べて浸珪速度が悪化してしまうことが解った。
本発明は、発明者らが得た上記知見に基づく。本発明は、磁性粉末の製造方法に関し、以下の2つの工程を少なくとも備えている。
(1)炭素元素と鉄元素を少なくとも含む第1粉末を加熱し、その第1粉末に含まれるパーライト組織を増加させる。(以下、第1加熱工程と呼ぶ)
(2)第1加熱工程後に、少なくとも珪素元素を含む第2粉末と第1粉末を混合して加熱し、珪素元素を第1粉末の表層に浸透拡散させる。(以下、第2加熱工程と呼ぶ)
(1)炭素元素と鉄元素を少なくとも含む第1粉末を加熱し、その第1粉末に含まれるパーライト組織を増加させる。(以下、第1加熱工程と呼ぶ)
(2)第1加熱工程後に、少なくとも珪素元素を含む第2粉末と第1粉末を混合して加熱し、珪素元素を第1粉末の表層に浸透拡散させる。(以下、第2加熱工程と呼ぶ)
この製造方法では、第1粉末の表層に珪素元素を浸透拡散させる第2加熱工程に先立って、第1粉末を加熱する第1加熱工程を備えている。そのため、第2加熱工程を実行する際に、第1粉末に含まれるパーライト組織を増加させておくことができる。これによって、第2加熱工程における浸珪速度を上昇させることができる。
本発明によれは、磁性粉末を製造する際の浸珪速度を上昇させることができる。本発明の製造方法によって製造された磁性粉末を用いることで、高磁束密度化、高電気抵抗化された圧粉磁心を形成することができる。
以下に説明する実施例の主要な特徴を整理する。
(特徴1)第1加熱工程前の第1粉末は、セメンタイト組織を含んでいる。
(特徴2)第1加熱工程前の第1粉末における炭素含有量は、炭素と鉄の合計含有量の2.0重量%以下である。
(特徴3)第1加熱工程では、第1粉末を800〜1200℃で加熱する。
(特徴4)第1加熱工程によって、第1粉末に含まれているセメンタイト組織がパーライト組織に変態する。
(特徴5)第2粉末は、二酸化珪素を含んでいる。
(特徴1)第1加熱工程前の第1粉末は、セメンタイト組織を含んでいる。
(特徴2)第1加熱工程前の第1粉末における炭素含有量は、炭素と鉄の合計含有量の2.0重量%以下である。
(特徴3)第1加熱工程では、第1粉末を800〜1200℃で加熱する。
(特徴4)第1加熱工程によって、第1粉末に含まれているセメンタイト組織がパーライト組織に変態する。
(特徴5)第2粉末は、二酸化珪素を含んでいる。
本発明の実施例について図面を参照しながら説明する。図1に、本実施例の製造工程を示す。図1に示すように、本実施例の製造方法は、準備工程S0と、第1加熱工程S1と、混合・攪拌工程S2と、第2加熱工程S3の4つの工程を備えている。
本実施例ではまず、準備工程S0において、鉄と炭素を含むFe−C粉末(第1粉末の一例)を用意する。Fe−C粉末には、2重量%以下の炭素が含まれている。また、Fe−C粉末には、鉄―炭素化合物の一様態であるセメンタイト組織が含まれている一方、鉄―炭素化合物の他の一様態であるパーライト組織が含まれない。
本実施例ではまず、準備工程S0において、鉄と炭素を含むFe−C粉末(第1粉末の一例)を用意する。Fe−C粉末には、2重量%以下の炭素が含まれている。また、Fe−C粉末には、鉄―炭素化合物の一様態であるセメンタイト組織が含まれている一方、鉄―炭素化合物の他の一様態であるパーライト組織が含まれない。
次に、第1加熱工程S1においてFe−C粉末を加熱する。第1加熱工程S1は、加熱炉を用いて行われ、加熱による鉄の酸化を抑制するためにFe−C粉末は真空雰囲気中で加熱される。図2に第1加熱工程S1の加熱条件を示す。
第1加熱工程S1ではまず、加熱期間T1において、15℃/minの加熱速度で1000℃まで昇温させる。次に、保持期間T2において、1000℃に加熱された状態を1時間保持する。Fe−C粉末に含まれるセメンタイト組織は、800℃以上に加熱されることでパーライト組織へと変態する。その一方、パーライト組織は、1200℃以上に加熱されることで液相へと変態してしまう。本実施例では、Fe−C粉末を1000℃で1時間加熱することによって、Fe−C粉末に含まれるセメンタイト組織のほぼ全てをパーライト組織へと変態させることができる。
次に、冷却期間T3において常温まで降温させる。このとき、冷却速度は40℃/min以下に設定される。変態によって生成されたパーライト組織は、急激に冷却されることで、再びセメンタイト組織へと変態しやすい。本実施例では、冷却速度を40℃/min以下に設定しておくことで、冷却後でもFe−C粉末にパーライト組織を保持しておくことができる。
第1加熱工程S1ではまず、加熱期間T1において、15℃/minの加熱速度で1000℃まで昇温させる。次に、保持期間T2において、1000℃に加熱された状態を1時間保持する。Fe−C粉末に含まれるセメンタイト組織は、800℃以上に加熱されることでパーライト組織へと変態する。その一方、パーライト組織は、1200℃以上に加熱されることで液相へと変態してしまう。本実施例では、Fe−C粉末を1000℃で1時間加熱することによって、Fe−C粉末に含まれるセメンタイト組織のほぼ全てをパーライト組織へと変態させることができる。
次に、冷却期間T3において常温まで降温させる。このとき、冷却速度は40℃/min以下に設定される。変態によって生成されたパーライト組織は、急激に冷却されることで、再びセメンタイト組織へと変態しやすい。本実施例では、冷却速度を40℃/min以下に設定しておくことで、冷却後でもFe−C粉末にパーライト組織を保持しておくことができる。
第1加熱工程S1終了後、混合・攪拌工程S2において、Fe−C粉末は二酸化珪素を含む浸珪用粉末と混合・攪拌され、混合粉末となる。混合粉末では、Fe−C粉末に含まれていたパーライト組織と浸珪用粉末に含まれていた二酸化珪素が混ざり合い、お互いの粒子が隣接した状態が実現される。
次に、第2加熱工程S3において混合粉末を加熱する。第2加熱工程S3は、加熱炉を用いて行われ、加熱による鉄の酸化を抑制するために混合粉末は真空雰囲気中で加熱される。図3に第2加熱工程S3の加熱条件を示す。
第2加熱工程S3ではまず、加熱期間T4において、15℃/minの加熱速度で1100℃まで昇温させる。次に、保持期間T5において、1100℃に加熱された状態を1時間保持する。加熱期間T4及び保持期間T5において、二酸化珪素はパーライト組織に含まれる炭素によって還元され、珪素元素となる。還元生成された珪素元素は、パーライト組織へと浸透拡散し、パーライト組織が浸珪処理される。
次に、冷却期間T6において50℃/minの冷却速度で常温まで降温させる。これによって、浸珪処理された磁性粉末が製造される。
第2加熱工程S3ではまず、加熱期間T4において、15℃/minの加熱速度で1100℃まで昇温させる。次に、保持期間T5において、1100℃に加熱された状態を1時間保持する。加熱期間T4及び保持期間T5において、二酸化珪素はパーライト組織に含まれる炭素によって還元され、珪素元素となる。還元生成された珪素元素は、パーライト組織へと浸透拡散し、パーライト組織が浸珪処理される。
次に、冷却期間T6において50℃/minの冷却速度で常温まで降温させる。これによって、浸珪処理された磁性粉末が製造される。
技術文献1の製造方法における工程を、図1に点線で示す。技術文献1の製造方法では、準備工程S0の後に、第1加熱工程S1を実行しないで混合・攪拌工程S2を実行し、さらに第2加熱工程S3を実行する。つまり、技術文献1では第2加熱工程S3において、セメンタイト組織を含む混合粉末が加熱される。その一方、本実施例の製造方法では、第2加熱工程S3に先立って第1加熱工程S1が実施される。つまり、第2加熱工程S3においてパーライト組織を含む混合粉末が加熱される。
図4に、本実施例の製造方法と技術文献1の製造方法によって製造された磁性粉末の浸珪反応量を比較した結果を示す。本願発明者らが見出したように、パーライト組織を有する磁性粉末はセメンタイト組織を有する磁性粉末よりも浸珪速度が速い。そのため、本実施例の製造方法では、技術文献1の製造方法に比べて浸珪速度を速くすることができる。本実施例の製造方法では、浸珪速度を速くすることで、図4に示すように、製造される磁性粉末の浸珪反応量を増加させることができる。これによって、高電気抵抗化された磁性粉末を製造することができる。また、浸珪速度を速くすることで、浸珪時間を短縮することができる。これによって、磁性粉末の深部に珪素元素が浸透することが抑制され、高磁束密度化された磁性粉末を製造することができる。
以上、本発明の具体例を詳細に説明したが、これらは例示にすぎず、特許請求の範囲を限定するものではない。特許請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。
Fe−C粉末では、炭素含有量が増加するにつれてパーライト組織が形成されにくくなることが知られており、特に、Fe−C粉末の炭素含有量が2.0重量%より高い場合には、パーライト組織が極めて形成されにくくなることが知られている。そのため、Fe−C粉末の炭素含有量は2.0重量%以下であることが好ましい。また、上記の範囲内において、炭素含有量は高く設定されることが好ましい。図5に炭素含有量と浸珪反応量の関係を示す。炭素含有量が2.0重量%以下の範囲では、炭素含有量が高いほど浸珪反応量が増加する。
Fe−C粉末では、炭素含有量が増加するにつれてパーライト組織が形成されにくくなることが知られており、特に、Fe−C粉末の炭素含有量が2.0重量%より高い場合には、パーライト組織が極めて形成されにくくなることが知られている。そのため、Fe−C粉末の炭素含有量は2.0重量%以下であることが好ましい。また、上記の範囲内において、炭素含有量は高く設定されることが好ましい。図5に炭素含有量と浸珪反応量の関係を示す。炭素含有量が2.0重量%以下の範囲では、炭素含有量が高いほど浸珪反応量が増加する。
また、本明細書または図面に説明した技術要素は、単独であるいは各種の組合せによって技術的有用性を発揮するものであり、出願時の請求項記載の組合せに限定されるものではない。また、本明細書または図面に例示した技術は複数目的を同時に達成するものであり、そのうちの一つの目的を達成すること自体で技術的有用性を持つものである。
S0 準備工程
S1 加熱工程
S2 混合・攪拌工程
S3 加熱工程
S1 加熱工程
S2 混合・攪拌工程
S3 加熱工程
Claims (1)
- 磁性粉末の製造方法であって、
炭素元素と鉄元素を少なくとも含む第1粉末を加熱し、その第1粉末に含まれるパーライト組織を増加させる第1加熱工程と、
第1加熱工程後に、少なくとも珪素元素を含む第2粉末と第1粉末を混合して加熱し、珪素元素を第1粉末の表層に浸透拡散させる第2加熱工程を備える磁性粉末の製造方法。
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---|---|---|---|
JP2009109076A JP2010258344A (ja) | 2009-04-28 | 2009-04-28 | 磁性粉末の製造方法 |
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JP (1) | JP2010258344A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20150017056A1 (en) * | 2013-07-11 | 2015-01-15 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Soft magnetic metal powder, method for preparing the same, and electronic components including the same as core material |
US10576541B2 (en) * | 2016-06-22 | 2020-03-03 | United Technologies Corporation | Structured powder particles for feedstock improvement for laser based additive manufacturing |
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JPH08236331A (ja) * | 1995-02-22 | 1996-09-13 | Kobe Steel Ltd | 高周波用圧粉磁心用鉄粉及びその製造方法 |
JP2003059710A (ja) * | 2001-06-08 | 2003-02-28 | Daido Steel Co Ltd | 圧粉磁心 |
JP2007126696A (ja) * | 2005-11-02 | 2007-05-24 | Mitsubishi Materials Pmg Corp | 表面高Si層被覆鉄粉末の製造方法 |
-
2009
- 2009-04-28 JP JP2009109076A patent/JP2010258344A/ja active Pending
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