CN110931235B - 一种高温热处理铁硅材料的制备方法 - Google Patents

一种高温热处理铁硅材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及磁性材料制备领域，尤其涉及一种高温热处理铁硅材料的制备方法。其包括：将铁硅粉置于液态硅氧烷中进行浸渍，浸渍后置于保护气氛中煅烧，得到预粉体；将预粉体与铝粉混合，进行高温球磨，得到前驱体；对前驱体进行热处理，即得到高温热处理铁硅材料。本发明制备方法简洁高效；能够有效提高高温热处理铁硅材料的耐热耐高温能力；整体高温热处理铁硅材料稳定性提高，不易粉化。

Description

一种高温热处理铁硅材料的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料制备领域，尤其涉及一种高温热处理铁硅材料的制备方法。
背景技术
目前国内外的铁硅铝磁粉材料大多采用熔融、铸锭，粗破碎，细破碎、球磨、筛选分级等破碎法生产制备。但是，目前的铁硅铝磁粉的耐热性通常较差。
在高温高热的条件下，现有的铁硅铝磁粉通常容易发生粉化、成分过度氧化等问题，进一步导致其磁性能下降、成分不均、粒径不均一等问题发生，进而使得整体铁硅铝磁粉无法实现在高温高热条件下的使用需求。但是，目前在高温高热条件下又有较大的磁性材料需求，因此，开发一种具有良好耐温性能的铁硅铝磁粉也是目前铁硅铝磁性材料领域的一大研究热点。
发明内容
为解决目前难以生产制备得到完整球形颗粒状的高温热处理铁硅材料，并且目前所制得的高温热处理铁硅材料材料存在功耗较高，而直流叠加性较差等问题，本发明提供了一种高温热处理铁硅材料的制备方法。其目的在于：简化制备工艺；降低制备需求；提高高温热处理铁硅材料的力学稳定性；制备得到具有良好耐温耐热能力的高温热处理铁硅材料。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种高温热处理铁硅材料的制备方法，
所述制备方法包括以下制备步骤：
1)将铁硅粉置于液态硅氧烷中进行浸渍，浸渍后置于保护气氛中煅烧，得到预粉体；
2)将预粉体与铝粉混合，进行高温球磨，得到前驱体；
3)对前驱体进行热处理，即得到高温热处理铁硅材料。
在本发明中，首先将铁硅铝置于液态硅氧烷中进行浸渍，使其表面吸附有硅氧烷，随后置于保护气氛中煅烧使其表面形成少量二氧化硅硅沉积，二氧化硅与本身铁硅粉之间存在化学键合作用，能够稳定地与铁硅粉结合、不易脱落，沉积的二氧化硅可视作一个形核点或后续与反应形成硅铝保护层的原料来源。后续预粉体与铝粉混合进行高温球磨时，由于铝非常容易软化，在高温球磨条件下可将其作为“粘结剂”，利用铝粉对预粉体进行黏连，同时球磨控制粒径，得到尺寸均一度较高的前驱体粉体。在最后的热处理过程中，沉积的二氧化硅和铝粉发生反应，形成连续的玻璃态保护层，将内部的铁硅成分进行包覆和保护。
在热处理过程中，沉积形成的二氧化硅与球磨过程中黏连的铝粉产生固相化反应，在粉体表面形成薄而致密的连续玻璃态保护层，该保护层可视作壳、铁硅粉作为核，壳能够防止核中铁硅成分的向外扩散流失，避免了壳与核的结合强度降低的问题发生，同时该玻璃态保护层还具有阻挡氧通过的特性，大大提高了粉体的抗高温氧化能力。
此外，铝粉作为粘结剂的同时，在热处理中还充当了还原剂。且发生原位铝热反应不但能够增强壳层和核层的结合力，还能够促进壳层均匀化扩散，改善壳层与铁硅核之间的热膨胀系数差异，使得铁硅核与壳层的结合强度得到提高，而且所形成的氧化铝膜和单晶硅层均能够起到阻挡外界氧进入铁硅核、实现耐高温氧化的目的。
作为优选，
步骤1)所述铁硅粉中铁与硅的质量比为100：(10～11)；
步骤1)所述液态硅氧烷为二甲基硅氧烷。
上述比例是铁硅铝磁性材料中常见的比例，并且具有较好的效果。
二甲基硅氧烷具有良好的使用效果，首先其硅含量高，容易形成均匀的二氧化硅沉积，并且其容易获得。
作为优选，步骤1)所述煅烧温度为400～500℃，煅烧时间为1～2h。
在上述条件下进行煅烧后，硅氧烷能够形成二氧化硅沉积。
作为优选，
步骤1)所述铁硅粉在浸渍前进行预处理；
所述预处理为将铁硅粉置于0.015～0.2wt％氢氧化钠溶液中加热至80～90℃超声浸渍5～10min。
铁硅粉在上述条件下进行预处理后，会在铁硅粉表面形成刻蚀痕，刻蚀痕有利于吸附二甲基硅氧烷，同时也更有利于二氧化硅的沉积。
作为优选，
步骤2)所述预粉体和铝粉以质量比95：(5～7)的比例混合。
上述比例能够确保最后所得高温热处理铁硅材料中铁硅铝成分比较优。
作为优选，
步骤2)所述高温球磨时温度为450～550℃，球料比为2：(0.8～1.1)。
在上述球磨温度中，铝粉会发生一定程度的软化但尚不会发生铝热反应，软化后的铝粉能够作为粘结剂对前驱体粉末进行黏连。
作为优选，
步骤3)所述热处理由第一阶段热处理和第二阶段热处理组成；
所述第一阶段热处理温度为900～1050℃，热处理时间为60～90min；
所述第二阶段热处理温度为650～700℃，热处理时间为2～3h。
第一阶段热处理过程中，主要发生铝热反应，即壳层的形成，而第二阶段主要进行退火以及壳层的均质生长和扩散，形成较为完整的核壳结构、提高耐温耐热性能并消除内应力。
作为优选，
步骤3)所述热处理于保护气氛中进行。
热处理在含氧气氛中进行会使得铝热反应发生时铝和硅均容易被空气氧化，有可能造成原料粉化，而在保护气氛中进行则可有效避免该问题发生。
本发明的有益效果是：
1)制备方法简洁高效；
2)能够有效提高高温热处理铁硅材料的耐热耐高温能力；
3)整体高温热处理铁硅材料稳定性提高，不易粉化。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作出进一步清楚详细的描述说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
如无特殊说明，本发明实施例所用原料均为市售或本领域技术人员可获得的原料；如无特殊说明，本发明实施例所用方法均为本领域技术人员所掌握的方法。
实施例1
一种高温热处理铁硅材料的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)选用铁与硅的质量比为100：10的铁硅粉，将铁硅粉置于0.015wt％氢氧化钠溶液中加热至90℃超声浸渍10min，再将预处理后铁硅粉置于二甲基硅氧烷中进行浸渍5min，浸渍后置于氮气气氛中400℃煅烧1h，得到预粉体；
2)将预粉体与铝粉以质量比95：5的比例混合，进行450℃高温球磨2h，且球料松装体积比为2：0.8，得到前驱体；
3)将前驱体置于氮气气氛中进行热处理，热处理中第一阶段热处理温度为900℃，热处理时间为90min，第二阶段热处理温度为650℃，热处理时间为2h，即得到高温热处理铁硅材料。
实施例2
一种高温热处理铁硅材料的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)选用铁与硅的质量比为100：11的铁硅粉，将铁硅粉置于0.2wt％氢氧化钠溶液中加热至80℃超声浸渍5min，再将预处理后铁硅粉置于二甲基硅氧烷中进行浸渍30min，浸渍后置于氮气气氛中500℃煅烧1h，得到预粉体；
2)将预粉体与铝粉以质量比95：7的比例混合，进行550℃高温球磨1h，且球料松装体积比为2：1.1，得到前驱体；
3)将前驱体置于氮气气氛中进行热处理，热处理中第一阶段热处理温度为1050℃，热处理时间为60min，第二阶段热处理温度为700℃，热处理时间为2h，即得到高温热处理铁硅材料。
实施例3
一种高温热处理铁硅材料的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)选用铁与硅的质量比为100：10的铁硅粉，将铁硅粉置于0.15wt％氢氧化钠溶液中加热至90℃超声浸渍5min，再将预处理后铁硅粉置于二甲基硅氧烷中进行浸渍15min，浸渍后置于氮气气氛中450℃煅烧2h，得到预粉体；
2)将预粉体与铝粉以质量比95：5的比例混合，进行500℃高温球磨1.5h，且球料松装体积比为2：1，得到前驱体；
3)将前驱体置于氮气气氛中进行热处理，热处理中第一阶段热处理温度为1000℃，热处理时间为80min，第二阶段热处理温度为700℃，热处理时间为3h，即得到高温热处理铁硅材料。
实施例4
一种铁硅铝磁粉的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)选用铁与硅的质量比为100：10的铁硅粉，将铁硅粉置于0.15wt％氢氧化钠溶液中加热至90℃超声浸渍5min，再将预处理后铁硅粉置于二甲基硅氧烷中进行浸渍20min，浸渍后置于氮气气氛中500℃煅烧2h，得到预粉体；
2)将预粉体与铝粉以质量比95：5的比例混合，进行500℃高温球磨1.5h，且球料松装体积比为2：1，得到前驱体；
3)将前驱体置于氮气气氛中进行热处理，热处理中第一阶段热处理温度为950℃，热处理时间为90min，第二阶段热处理温度为700℃，热处理时间为2h，即得到铁硅铝磁粉。
实施例5
一种高温热处理铁硅材料的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)选用铁与硅的质量比为100：10的铁硅粉，将铁硅粉置于0.1wt％氢氧化钠溶液中加热至90℃超声浸渍10min，再将预处理后铁硅粉置于二甲基硅氧烷中进行浸渍20min，浸渍后置于氮气气氛中450℃煅烧1.5h，得到预粉体；
2)将预粉体与铝粉以质量比95：5的比例混合，进行500℃高温球磨1.5h，且球料松装体积比为2：0.9，得到前驱体；
3)将前驱体置于氮气气氛中进行热处理，热处理中第一阶段热处理温度为1050℃，热处理时间为80min，第二阶段热处理温度为700℃，热处理时间为2.5h，即得到高温热处理铁硅材料。
对比例1
一种铁硅铝磁粉的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)选用铁与硅的质量比为100：10的铁硅粉，将铁硅粉置于0.15wt％氢氧化钠溶液中加热至90℃超声浸渍5min，再将预处理后铁硅粉置于二甲基硅氧烷中进行浸渍15min，浸渍后置于氮气气氛中450℃煅烧2h，得到预粉体；
2)将预粉体与铝粉以质量比95：5的比例混合，进行500℃高温球磨1.5h，且球料松装体积比为2：1，得到前驱体；
3)将前驱体置于氮气气氛中进行热处理，热处理温度为700℃，热处理时间为3h，即得到铁硅铝磁粉。
对比例2
一种铁硅铝磁粉的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)选用铁与硅的质量比为100：10的铁硅粉，将铁硅粉与铝粉以质量比95：5的比例混合，进行500℃高温球磨1.5h，且球料松装体积比为2：1，得到前驱体；
2)将前驱体置于氮气气氛中进行热处理，热处理中第一阶段热处理温度为1000℃，热处理时间为80min，第二阶段热处理温度为700℃，热处理时间为3h，即得到铁硅铝磁粉。
对比例3
一种铁硅铝磁粉的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)选用铁与硅的质量比为100：10的铁硅粉，将铁硅粉与铝粉以质量比95：5的比例混合，进行500℃高温球磨1.5h，且球料松装体积比为2：1，得到前驱体；
2)将前驱体置于氮气气氛中进行热处理，热处理温度为700℃，热处理时间为3h，即得到铁硅铝磁粉。
对实施例1～5所制得的高温热处理铁硅材料和对比例1～3所制得的铁硅铝磁粉进行检测。
抗高温氧化性能检测：
采用1000℃恒温氧化100h后单位质量(1kg)的增重百分比来评估其抗高温氧化性能，其计算公式为△ω＝(M1-M0)/M0×100％，式中：M1为恒温氧化后的质量，M0为原始质量。检测结果如下表表1所示。
表1：抗高温氧化性能检测结果。
样品 △ω(％)
实施例1 17.6
实施例2 15.4
实施例3 15.1
实施例4 15.9
实施例5 16.1
对比例1 56.2
对比例2 48.2
对比例3 81.3
从上述结果可明显看出，在恒温氧化中，本发明实施例展现出了良好的抗高温氧化性能。
耐热粉化性能检测：
对实施例1～5所制得的高温热处理铁硅材料和对比例1～3所制得铁硅铝磁粉的中值粒径D50进行检测，检测后记录为D50a，同样采用1000℃恒温氧化100h的方式对其进行处理，随后再对处理后的粉料的中值粒径D50进行检测，检测后记录为D50b。计算中值粒径变化百分比，其计算公式为△D50＝(D50a-D50b)/D50a×100％。检测结果如下表表2所示。
表2：耐热粉化性能检测结果。
Figure BDA0002254396260000061
Figure BDA0002254396260000071
从上述结果可明显看出，本发明所制得的铁硅铝磁粉具有良好的耐高温粉化能力。

Claims (7)

1.一种高温热处理铁硅材料的制备方法，其特征在于，
所述制备方法包括以下制备步骤：
1)将铁硅粉置于液态硅氧烷中进行浸渍，浸渍后置于保护气氛中煅烧，得到预粉体；
2)将预粉体与铝粉混合，进行高温球磨，得到前驱体；
3)对前驱体进行热处理，即得到高温热处理铁硅材料；
其中：步骤3)所述热处理由第一阶段热处理和第二阶段热处理组成；
所述第一阶段热处理温度为900～1050℃，热处理时间为60～90min；
所述第二阶段热处理温度为650～700℃，热处理时间为2～3h。
2.根据权利要求1所述的一种高温热处理铁硅材料的制备方法，其特征在于，
步骤1)所述铁硅粉中铁与硅的质量比为100：(10～11)；
步骤1)所述液态硅氧烷为二甲基硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的一种高温热处理铁硅材料的制备方法，其特征在于，
步骤1)所述煅烧温度为400～500℃，煅烧时间为1～2h。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种高温热处理铁硅材料的制备方法，其特征在于，
步骤1)所述铁硅粉在浸渍前进行预处理；
所述预处理为将铁硅粉置于0.015～0.2wt％氢氧化钠溶液中加热至80～90℃超声浸渍5～10min。
5.根据权利要求1所述的一种高温热处理铁硅材料的制备方法，其特征在于，
步骤2)所述预粉体和铝粉以质量比95：(5～7)的比例混合。
6.根据权利要求1或5所述的一种高温热处理铁硅材料的制备方法，其特征在于，
步骤2)所述高温球磨时温度为450～550℃，球料比为2：(0.8～1.1)。
7.根据权利要求1所述的一种高温热处理铁硅材料的制备方法，其特征在于，
步骤3)所述热处理于保护气氛中进行。
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