JP2007146254A - 内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】高比抵抗を必要とする各種電磁気回路部品を製造するための内部にＳｉ濃度勾配層を有する鉄粉末の製造方法を提供する。
【解決手段】窒化した鉄粉末にＳｉ粉末またはフェロシリコン粉末を添加し混合したのち真空または水素雰囲気中、温度：３００〜９００℃で加熱することを特徴とする内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末の製造方法。
【選択図】 なし

Description

この発明は、粉末の内部に、表面から内部に向ってＳｉ濃度が低下するＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末の製造方法に関するものであり、この内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末を用いて作製した軟磁性材は低鉄損を必要とする各種電磁気回路部品、例えば、モータ、アクチュエータ、ヨーク、コア、リアクトルなどの各種電磁気部品の素材として使用される。

一般に、各種電磁気回路部品に使用される軟磁性材は、鉄損が小さいことが要求されるため、電気抵抗を高くして渦電流損を低減させ、保磁力を小さくしてヒステリシス損を低減させることは知られている。さらに、近年、電磁気回路の小型化、高速応答化が求められているところから、磁束密度がより高いことも重要視されている。

かかる高比抵抗を有する軟磁性材料を製造するための原料粉末の一例として鉄粉末の表面にＳｉを拡散させて鉄粉末の表面に鉄粉末に含まれるＳｉよりも高濃度のＳｉを含むＳｉ濃度勾配を形成した平均粒径：１〜２００μｍの内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末が提供されており、この内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末は、アトマイズ法により得られた鉄粉末を温度：５００〜９００℃、Ａｒ雰囲気中に保持する予備熱処理を施したのち、温度：６００〜９００℃、１０〜５０Ｖｏｌ％ＳｉＣｌ_４＋Ａｒ雰囲気中に保持する浸珪処理を施し、この浸珪処理を施した鉄粉末をさらに温度：５００〜９００℃、Ａｒ雰囲気中に保持する熱拡散処理を施すことにより製造することが知られている（特許文献１参照）。
特開平１１−８７１２３号公報

しかし、前記従来の内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末の製造方法は、ＳｉＣｌ_４ガスは水と激しく反応して珪酸と塩酸になるために湿度の高い大気中における取扱いが難しく、さらに前記従来の内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末の製造方法では１０〜５０Ｖｏｌ％ＳｉＣｌ_４＋Ａｒ雰囲気中、温度：６００〜９００℃に保持する浸珪処理を施すことから、浸珪処理装置がＳｉＣｌ_４ガスが大気中の水と反応して生成した塩酸と反応して腐食されやすく、装置の寿命が短くなるなどの欠点があった。

そこで、本発明者らは、ＳｉＣｌ_４ガスなどの取扱いの難しい気体を使用することなく一層簡単に軟磁性材料を製造するための内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末を製造すべく研究を行った。
その結果、鉄粉末をアンモニアガス雰囲気中、温度：２００〜６００℃で加熱することにより窒化処理した鉄粉末（以下、窒化処理鉄粉末と言う）を作製し、この窒化処理鉄粉末にＳｉ粉末またはフェロシリコン粉末を添加し混合して得られた混合粉末を真空または水素雰囲気中で加熱すると、少なくとも３００℃の低温で加熱しても鉄粉末の表面からＳｉが内部に向って拡散してＳｉの拡散層が形成され、このＳｉの拡散層は表面から内部に向ってＳｉ濃度が低下するＳｉ濃度勾配を構成し、粉末の内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末が得られる、という研究結果が得られたのである。

この発明は、これら研究結果に基づいてなされたものであって、
（１）窒化処理鉄粉末にＳｉ粉末またはフェロシリコン粉末を添加し混合したのち真空または水素雰囲気中で加熱する内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末の製造方法、
（２）窒化処理鉄粉末にＳｉ粉末またはフェロシリコン粉末を添加し混合したのち真空または水素雰囲気中、温度：３００〜９００℃で加熱する内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末の製造方法、に特徴を有するものである。

窒化処理鉄粉末とＳｉ粉末またはフェロシリコン粉末の混合粉末を真空または水素雰囲気中で加熱する温度を３００〜９００℃に定めたのは、温度：３００℃未満では内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末を製造することはできなので３００℃以上に加熱する必要があり、一方、高温で加熱するほど拡散速度が速くなるので高温で加熱するほど製造スピードが速くなって好ましいが、９００℃を越える温度で加熱すると焼結し始め、粉砕して内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末を製造することことが困難になるので好ましくない。

この発明の内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末の製造方法で使用する窒化処理鉄粉末は、平均粒径：３０〜１５０μｍの鉄粉末（例えば、純鉄粉末や炭素鋼粉末など）をアンモニアガス雰囲気中、温度：２００〜６００℃で加熱することにより得られる。この鉄粉末の粒径および窒化処理温度は一般に知られている条件である。したがって、この発明は、
（３）前記窒化処理鉄粉末は、平均粒径：３０〜１５０μｍの鉄粉末をアンモニアガス雰囲気中、温度：２００〜６００℃で加熱して製造する前記（１）または（２）記載の内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末の製造方法、に特徴を有するものである。

また、この発明の内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末の製造方法における窒化処理鉄粉末に添加するＳｉ粉末またはフェロシリコン粉末は、窒化処理鉄粉末よりも微細な粒径を有することが好ましく、Ｓｉ粉末またはフェロシリコン粉末の粒径は１０μｍ以下の微細粉末であることが好ましい。前記フェロシリコン粉末は市販のフェロシリコン（Ｓｉ：５０％以上含有のフェロシリコン）を粉砕したフェロシリコン粉末を使用する。

前記（１）、（２）または（３）記載の方法で作製した内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末を圧粉成形して圧粉成形体を作製し、前記圧粉成形体を温度：４００〜１３００℃で焼結することにより軟磁性材を製造することができる。この焼結温度は一般に知られている温度である。したがって、この発明は、
（４）前記（１）、（２）または（３）記載の方法で作製した内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末を圧粉成形して圧粉成形体を作製し、前記圧粉成形体を温度：４００〜１３００℃で焼結する焼結軟磁性材の製造方法、に特徴を有するものである。

この発明の内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末にバインダーとしての有機絶縁材料や無機絶縁材料、あるいは有機絶縁材料と無機絶縁材料との混合材料を混合して比抵抗および強度のさらに向上した複合軟磁性材を作製することができる。この場合、有機絶縁材料では、エポキシ樹脂、フッ素樹脂、フェノール樹脂、ウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、フェノキシ樹脂、ユリア樹脂、イソシアネート樹脂、アクリル樹脂、ポリイミド樹脂、ＰＰＳ樹脂，等を用いることができる。また無機絶縁材料では、リン酸鉄などのリン酸塩、各種ガラス状絶縁物、珪酸ソーダを主成分とする水ガラス、絶縁性酸化物、等を用いることができる。そして、内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末に添加するバインダー量は０．２〜３質量％の範囲内にあることが好ましい。この添加量は一般に知られている範囲内である。
この発明の内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末に前記バインダーを添加し混合した混合粉末を圧粉成形し、得られた圧粉成形体を温度：４００〜１０００℃で焼成することにより複合軟磁性材を作製することができる。この焼成温度は一般に知られている温度である。

この発明の内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末を用いて作製した焼結軟磁性材または複合軟磁性材は高密度、高強度、高比抵抗、高磁束密度および低保磁力を有し、この軟磁性材は、高磁束密度で高周波低鉄損の特徴を有する事からこの特徴を生かした各種電磁気回路部品の材料として使用できる。前記電磁気回路部品は、磁心、電動機コア，発電機コア、ソレノイドコア、イグニッションコア、リアクトルコア、トランスコア、チョークコイルコアまたは磁気センサコアなどがある。そして、この発明の酸化膜被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性粉末を用いた軟磁性材からなる電磁気回路部品を組み込んだ電気機器には、電動機、発電機、ソレノイド、インジェクタ、電磁駆動弁、インバータ、コンバータ、変圧器、継電器、磁気センサシステム等があり、電気機器の高効率高性能化や小型軽量化を行うことができる。

この発明の内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末の製造方法によると５００℃未満の低い温度で保持することにより内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末を製造することができることから、従来の内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末の製造方法に比べて製造装置の損傷が少なく、そのために製造装置の寿命を延ばすことができ、また、安価な材料を使用して製造装置を作製することができるので製造コストを下げることができ、電気・電子産業上優れた効果をもたらすものである。

アトマイズして得られた平均粒径：８０μｍを有する純鉄粉末をアンモニアガス雰囲気中、温度：４００℃、１時間保持することにより窒化処理鉄粉末を作製した。さらに平均粒径：１μｍを有するＳｉ粉末、平均粒径：１μｍを有しＳｉ：７５％を含有する市販のフェロシリコン粉末を用意した。

実施例１
前記窒化処理鉄粉末に純Ｓｉ粉末を、窒化処理鉄粉末：純Ｓｉ粉末＝９７質量％：３％質量となるように配合し、混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を表１に示される条件の熱処理を施すことにより本発明法１〜７および比較法１〜２を実施し、この条件で熱処理して得られた粉末をベークライト樹脂に埋めこんで研磨し、粉末の研磨面をＥＰＭＡ（電子プローブ微小分析法）により観察し、内部にＳｉ濃度勾配が形成されているか否かを調べ、その結果を表１に示した。

実施例２
前記窒化処理鉄粉末にフェロシリコン粉末を、窒化処理鉄粉末：フェロシリコン粉末＝９５質量％：５％質量となるように配合し、混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を表１に示される条件の熱処理を施すことにより本発明法８〜１４および比較法３〜４を実施し、この条件で熱処理して得られた粉末をベークライト樹脂に埋めこんで研磨し、粉末の研磨面をＥＰＭＡ（電子プローブ微小分析法）により観察し、内部にＳｉ濃度勾配が形成されているか否かを調べ、その結果を表１に示した。

従来例１
先に用意した純鉄粉末をＡｒ雰囲気中、温度：８００℃、０．５時間保持の予備熱処理をおこなったのち、温度：８００℃、１５Ｖｏｌ．％ＳｉＣｌ_４＋Ａｒ雰囲気中、０．５時間保持の浸珪処理を施し、この浸珪処理を施した鉄粉末をさらに表１に示される条件の熱処理を施すことにより従来法１〜４を実施した。この条件で熱処理して得られた粉末をベークライト樹脂に埋めこんで研磨し、粉末の研磨面をＥＰＭＡ（電子プローブ微小分析法）により観察し、内部にＳｉ濃度勾配が形成されているか否かを調べ、その結果を表１に示した。

表１に示される結果から、窒化処理鉄粉末を使用する本発明法１〜１４は、温度：３００℃以上の加熱で内部にＳｉ濃度勾配の生成が見られたが、従来法１〜４では温度：５００℃以上の加熱で内部にＳｉ濃度勾配の生成が見られることが分かり、この発明の内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末の製造方法によると従来法よりも一層低い温度で内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末を製造することができることが分かる。

Claims (9)

1. 窒化処理した鉄粉末（以下、窒化処理鉄粉末と言う）にＳｉ粉末またはフェロシリコン粉末を添加し混合したのち真空または水素雰囲気中で加熱することを特徴とする内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末の製造方法。
2. 窒化処理した鉄粉末（以下、窒化処理鉄粉末と言う）にＳｉ粉末またはフェロシリコン粉末を添加し混合したのち真空または水素雰囲気中、温度：３００〜９００℃で加熱することを特徴とする内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末の製造方法。
3. 前記窒化処理鉄粉末は、平均粒径：３０〜１５０μｍの鉄粉末をアンモニアガス雰囲気中、温度：２００〜６００℃で加熱して製造することを特徴とする請求項１または２記載の内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末の製造方法。
4. 請求項１、２または３記載の方法で作製した内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末を圧粉成形して圧粉成形体を作製し、前記圧粉成形体を温度：４００〜１３００℃で焼結することを特徴とする焼結軟磁性材の製造方法。
5. 請求項１、２または３記載の方法で作製した内部にＳｉ濃度勾配を有する鉄粉末にバインダーを０．２〜３質量％添加したのち圧粉成形し、この圧粉成形体を温度：４００〜１０００℃で焼成することを特徴とする複合軟磁性材の製造方法。
6. 請求項５記載のバインダーは、エポキシ樹脂、フッ素樹脂、シリコーン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、フェノール樹脂などの有機樹脂、リン酸塩、ガラス状絶縁物、珪酸ソーダを主成分とする水ガラス、または絶縁性酸化物であることを特徴とする複合軟磁性材の製造方法。
7. 請求項５または６記載の方法で作製した複合軟磁性材からなる電磁気回路部品。
8. 請求項７記載の電磁気回路部品は、磁心、電動機コア，発電機コア，ソレノイドコア，イグニッションコア，トランスコア，チョークコイルコアまたは磁気センサコアであることを特徴とする電磁気回路部品。
9. 請求項８記載の前記電磁気回路部品を組み込んだ電気機器。