JP2015034343A

JP2015034343A - 軟磁性金属粉末複合材料およびかかる材料の製造方法

Info

Publication number: JP2015034343A
Application number: JP2014161020A
Authority: JP
Inventors: ブルクハウスイェンス; Burghaus Jens
Original assignee: Robert Bosch GmbH
Current assignee: Robert Bosch GmbH
Priority date: 2013-08-07
Filing date: 2014-08-07
Publication date: 2015-02-19
Also published as: DE102013215520A1; CN104347221B; CN104347221A

Abstract

【課題】改善された表面品質、特に改善された硬度特性、例えばより高い強度、屈曲破断強さと、改善された摩擦学的特性と、かなり高められた耐食性を示す軟磁性金属粉末複合材料を提供する。【解決手段】少なくとも部分的に、窒化物表面とも呼ばれる表面窒化を有する軟磁性金属粉末複合材料によって解決される。【選択図】図１ａ

Description

本発明は、少なくとも部分的に表面窒化を有する軟磁性金属粉末複合材料に関する。本発明は、更に、本発明による軟磁性金属粉末複合材料の製造方法および本発明による金属粉末複合材料の使用に関する。

高い比電気抵抗を有する軟磁性金属粉末複合材料は、例えば高速切替型の電磁弁または電気機器における軟磁性成分として工業的に使用される。上記使用のために、特殊な金属粉末複合材料が開発されている。前記材料は、粉末冶金技術を用いて、高抵抗の表面層が設けられている金属粉末粒子の圧縮によって作製される。

特許文献１（DE 199 45 592 A1）においては、例えば電磁弁で使用するのに適した軟磁性材料が記載されている。この軟磁性材料の製造のためには、まず、金属製の粉末状出発成分の粉末粒子に高抵抗の表面層が設けられ、次いで該粉末粒子が圧縮されて前記材料とされる。圧縮して軟磁性材料とする際に、粉末粒子の表面層は、互いに少なくとも領域的に衝撃圧縮によって溶接される。粉末状出発成分としては、純鉄または鉄合金粉末であって、表面に酸化物層（Ｆｅ₃Ｏ₄）を備えている粉末が提案される。粉末粒子上の高抵抗表面層としてのＦｅ₃Ｏ₄層の生成は、約５５０℃の温度でのチャンバー炉または連続炉における水蒸気の導入（いわゆる「スチームブルーイング（Dampfblaeuen）」）によって達成される。

特許文献２（DE 102 25 154 A1）においては、少なくとも９９．４質量％の純鉄粉末、リン酸塩処理された鉄粉または鉄合金粉末と、０．０５〜０．６質量％のソフトフェライト粉末とからなる軟磁性粉末複合材料が提案されており、それは、自動車における高速切替型の電磁弁で使用するのに適している。この粉末複合材料は、上記粉末の出発混合物をプレスにおいて高められた圧力下で圧縮し、不活性ガス雰囲気または酸素含有雰囲気において脱脂し、そして酸化性のガス雰囲気において４１０℃〜５００℃の温度で熱処理することによって製造される。

DE 199 45 592 A1 DE 102 25 154 A1

本発明の課題は、改善された表面品質、特に改善された硬度特性、例えばより高い強度、屈曲破断強さと、改善された摩擦学的特性と、かなり高められた耐食性を示す軟磁性金属粉末複合材料を提供することであった。

本発明は、軟磁性金属粉末複合材料であって、該金属粉末複合材料が、少なくとも部分的に、窒化物表面とも呼ばれる表面窒化を有する前記複合材料に関する。文献においては、「窒化」の代わりに誤って「硝化」という用語も使用されており、その際、本発明によれば窒化とは、窒化物の形成または窒化物の存在を表す。本発明による軟磁性金属粉末複合材料の窒化物表面は、本発明によれば、本質的に緻密な、窒化物からなる化合物層として、本発明による軟磁性金属粉末複合材料の金属粉末粒子の間の粒界にか、または軟磁性複合材料からなる構成部材の表面に形成されていてよい。

本発明による軟磁性金属粉末複合材料は、前記窒化によって改善された表面品質を示すことが判明した。好ましくは、本発明による複合材料は、特に改善された硬度特性、例えばより高い強度、屈曲破断強さと、改善された摩擦学的特性と、かなり高められた耐食性とを有しうる。

本発明による軟磁性金属粉末複合材料は、その改善された材料特性に基づき、加えてより広い適用範囲で使用することができる。

一実施形態の範囲においては、前記の軟磁性金属粉末複合材料は、表面窒化の他に、少なくとも部分的に深部窒化（Tiefennitridierung）（拡散層）を有してよい。前記の深部窒化は、例えば拡散プロセスによる窒化物のより深部への侵入によって生ずることがあり、それは特に上述の材料特性に更に好ましい影響を及ぼしうる。換言すると、金属粉末複合材料は、表面的に窒化された鉄粉を圧縮して、軟磁性複合材料とすることによって形成でき、その際、表面的に形成された窒化物は高められた電気抵抗を有する。

更なる一実施形態の範囲においては、前記の軟磁性金属粉末複合材料中の金属粉末は、本質的に鉄または鉄合金からなってよい。従って、前記金属粉末粒子は、複合材料における鉄ベースの材料または純鉄ベースの材料とも呼ばれる。前記鉄ベースの材料の粒子は、抵抗を高める層で取り囲まれていてよい。前記金属粉末粒子は、例えば５０μｍ以上で３５０μｍまでのサイズで形成されていてよい。

従って、軟磁性金属粉末複合材料の更なる一実施形態の範囲において、金属粉末、つまり金属粉末粒子は、電気抵抗を高める層で取り囲まれていてよい。この実施形態で存在する追加的な金属粉末の被覆は、通常は表面窒化の形成前に施与されているか、または存在する。例えば、好ましくは本発明による複合材料の製造に際して既に出発材料として、一般的な市販の軟磁性金属粉末複合材料（ＷＭＶ）を、例えばリン酸塩被覆を有する純鉄粒子（金属粉末）からなる、製造元Hoeganaes AB社製の軟磁性金属複合材料（例えば1P Somaloy 500、製品データシート「Recommended Materials for Fast Switching Actuators and Pulse Transformers」Hoeganaes AB（出版）２０１０年６月による、または3P Somaloy 700、製品データシート「Recommended Materials for Electrical Motors」Hoeganaes AB（出版）２０１１年３月による）を利用できる。電気抵抗を高める層（外被（Ummantelung）とも呼ばれる）は、例えばリン酸塩から形成されていてよく、もしくはリン酸塩からなっていてよい。特に、かかるリン酸塩で取り囲まれた出発材料は市販されている。更に、前記外被は、１種以上の窒化物、ケイ素に富んだ化合物、例えばＳｉ₃Ｎ₄または酸化物から形成されていてよく、もしくは前記化合物からなっていてよい。その際、この列挙はそれを網羅するものではない。

更なる一実施形態の範囲においては、軟磁性金属粉末複合材料の表面窒化および／または深部窒化は、ＦｅＮ、Ｆｅ₂Ｎ、Ｆｅ₃Ｎ、Ｆｅ₄Ｎ、Ｆｅ₂Ｎ_1-x、Ｆｅ₃Ｎ_1+y、Ｆｅ₄Ｎ_1-z、Ｆｅ₁₆Ｎ₂の群から選択される窒化物を含有してよく、または前記窒化物から形成されていてよい。その際、鉄窒化物の列挙は、それを網羅的に表すものではなく、これは特に化学量論的な窒化物化合物に制限されるものではない。

本発明による軟磁性金属粉末複合材料における個々の金属粉末粒子は、通常は、５０μｍ以上で４５０μｍ以下までの粒度を、例えば１００μｍ以上で３５０μｍ以下までの粒度を有してよい。

更なる利点および特徴に関しては、それとともに明示的に、本発明による方法、本発明による軟磁性金属粉末複合材料の本発明による使用ならびに実施例および図面とそれらの説明に対する解説が参照される。

更に、本発明は、軟磁性金属粉末複合材料、特に前記の種々の実施形態に記載される軟磁性金属粉末複合材料の製造方法であって、前記方法は、特に以下の工程：
Ａ）出発金属粉末混合物を準備する工程と、
Ｂ）前記出発金属粉末混合物を高められた圧力で圧縮する工程と、
Ｃ）圧縮された出発金属粉末混合物を脱脂する工程と、
Ｄ）工程Ｂ）もしくはＣ）もしくはＥ）で得られる金属粉末混合物または金属粉末複合材料を熱処理する工程と、
Ｅ）工程Ｂ）もしくはＣ）もしくはＤ）で得られる金属粉末混合物または金属粉末複合材料を酸化させる工程と、
Ｆ）窒化雰囲気中でまたは窒化剤を用いて窒化する工程と、
を含む製造方法に関する。

前記工程Ａ）、Ｂ）およびＣ）は、通常の粉末冶金的な方法工程に相当する。例えばそれらの工程は、例えばWerner Schatt、Klaus-Peter WietersおよびBernd Kiebackによる、Pulvermetallurgie（Springer出版ベルリンハイデルベルク 2007）に記載されており、本発明によれば金属のための窒化法と、例えばガス窒化、プラズマ窒化または塩浴窒化と組み合わせられる。前記窒化（硝化または窒化硬化とも呼ばれる）は、鋼の表面処理から公知である。

この場合、約４００〜６５０℃の間の処理温度で、窒素原子は、金属粉末もしくは金属粉末複合材料中へと、例えば鉄中へと拡散していき、この鉄と結合して窒化物となる。引き続き、その窒化された表面領域は、窒化物のみからなる薄い外層とその層の下にあるより厚い拡散層とを有する多層構造を有する。前記窒化は、表面特性の改善をもたらし、特に高い耐摩耗性、低い摩擦係数、高められた振動強度、耐熱性および耐食性をもたらす。本発明によれば、寸法安定性を変更することなく、腐食保護の生成を達成できることは特に好ましい。

工程Ｄ）における熱処理は、例えば４５０℃以上で６５０℃以下までの温度範囲で実施することができる。前記熱処理は、１２５０℃以下までの温度でのまたは温度範囲での焼結であってもよく、またはかかる焼結を含んでもよい。

酸化工程Ｅ）は、本発明によれば、空気雰囲気中でおよび／または水蒸気雰囲気中でおよび／または酸素雰囲気中で、例えば２５０℃以上で７００℃以下までの温度範囲で実施することができる。これによって、好ましくは、軟磁性粉末複合材料の特性を、特に安定性を調整することができる。工程Ｆ）は、該方法の工程Ｅ）の前に行ってもよい。

工程Ｆ）における窒化雰囲気中での窒化は、本発明の一実施形態の範囲では、例えば工程Ｂ）で圧縮された出発材料または複合材料を用いて、例えば工程Ｃ）で得られた複合材料を用いても行うことができる。既に圧縮された出発材料の窒化は、高められた表面硬さをもたらし、材料内部への僅かだけの拡散によって、体積的に少ない割合の半硬質磁性材料をもたらす。ここで、本発明によれば、金属粉末複合材料の所望の改善された表面硬さは、同時に得られるかまたは僅かだけでほんの少ししか低下されない軟磁性特性で得られる。

別の一実施形態においては、本発明による方法において、窒化Ｆ）は、まだ圧縮されていない工程Ａ）からの出発金属粉末混合物を用いて行うことができる。この場合に、粒子の粒界に生ずる窒化物が純鉄ベースの材料に対して高められた硬さもしくは脆性を有するにもかかわらず、当該材料に必要な圧縮可能性が更に保証されたままであることが留意される。更に、本発明によれば粉末窒化とも呼ばれるかかる方法工程の場合には、高められた割合の半硬質磁性材料が、ヒステリシス損の向上によって軟磁性特性にあまり悪影響を及ぼさないことが留意される。

軟磁性金属粉末複合材料の製造方法の一実施形態の範囲においては、工程Ｆ）の窒化は、ガス窒化、プラズマ窒化または塩浴窒化であってよい。窒化のためには、一般に、気体状の、液状のまたは粉末状の窒化剤を使用できる。ガス窒化は、例えばＮＨ₃／Ｈ₂−雰囲気で実施される。塩浴窒化の場合には、例えば窒化する塩浴、例えば任意に活性化剤を加えたシアン化物溶融物を使用できる。イオン窒化とも呼ばれるプラズマ窒化は制御可能性と多様性の点で良好である。その際、まず最初に排気され、引き続いて希釈された窒化雰囲気（窒化雰囲気またはアンモニア雰囲気）で満たした容器と複合材料との間に高い電圧が印加（何百ボルト）されるので、窒素原子はイオン化され、形成された窒素イオンは材料上に衝突される。

本発明による方法の更なる一実施形態の範囲においては、前記窒化は、３００℃以上から１２５０℃以下までの温度範囲で、特に３５０℃以上で７００℃以下まで、例えば６５０℃以下までの温度範囲で実施できる。

本発明による方法の更なる一実施形態の範囲においては、ガス窒化、プラズマ窒化のための窒化雰囲気は、アンモニアガスまたはアンモニアガス、水素および／または窒素を含有するガス混合物から構成されていてよい。塩浴窒化は、含窒素塩によって、例えばシアン化物で達成される。

本発明による方法の更なる一実施形態の範囲においては、窒化雰囲気は、０．１以上で２０以下の間の窒化ポテンシャル（Nitridierkennzahl）ＫＮで調整されうる。この場合、窒化ポテンシャルＫＮは、硝化ポテンシャルとも呼ばれ、それは、選択された窒化雰囲気中での、例えば炉中でのＮＨ₃およびＨ₂の分圧の比率を示している。ＫＮが高く調整されるほど、同じ温度およびプロセス期間が選択された場合には、一般に、形成される窒化物層（化合物層（ＶＳ）とも呼ばれる）は厚くなる。

しかし、本発明により生成される化合物層の厚さは、プロセス温度およびプロセス期間にも依存する。更に、窒化ポテンシャルＫＮの変更によっても、選択された温度と連係して、種々の相（Ｆｅ₄Ｎ、Ｆｅ₃Ｎ_1+xなど）の形成を用途特異的に促進できる。

本発明による方法の更なる一実施形態の範囲においては、工程Ｅ）での酸化は、２００℃以上で７００℃以下までの温度で、特に２００℃以上で６５０℃以下までの温度で、例えば４００℃以下までの温度で、酸化性のガス雰囲気中で、例えば空気および／または水蒸気および／または酸素のもとに熱処理することで実施できる。酸化Ｅ）は、また工程Ｄ）と同時に実施することもできる。

更に、本発明の対象は、本発明による軟磁性複合材料の、高速切替型の電磁弁における使用である。本発明による軟磁性複合材料は、更に好ましくは、例えば腐食性媒体と直接的に接触するアクチュエータまたは磁束ガイド（Flussleiter）のために使用できる。磁束ガイドは、例えば湿った空気、塩水噴霧または他の腐食性媒体にさらされている電気機器中のステーターまたはローターであってよい。

本発明による対象の更なる利点および好ましい実施形態を、実施例および図面によって具体的に示し説明する。その際、実施例および図面は、記載している符号のみを有するものと考慮すべきであり、本発明をいかように限定することを意図するものではない。

図１ａは、蛍光を発する埋込材料で処理された、窒化された軟磁性粉末複合材料の光学顕微鏡写真／図を示す。図１ｂは、蛍光を発する埋込材料で処理された、窒化を伴わない軟磁性粉末複合材料（本発明によるものではない）の光学顕微鏡写真／図を示す。

例１
窒化された軟磁性複合材料の製造
出発材料として、例えば軟磁性複合材料、つまり製造元Hoeganaes AB社製の3P Somaloy 700を使用する。一つの試験体を、例えば一軸プレスにおいて８００ＭＰａの力で圧縮し、５３０℃で３０分にわたり水蒸気のもと熱処理し酸化させる。次いで、前記の軟磁性粉末複合材料を９０％ＮＨ₃および１０％Ｎ₂からなる窒化雰囲気中で４００ミリバールで３５０〜６５０℃の温度範囲において窒化させる。この場合に、その表面上に一層の窒化物からなる層が形成される。前記層は、組織分析によれば、金属粒子の周りに１μｍ以上の部分的なポーラス縁層（Porensaum）と２μｍを超える化合物層を有し、前記層は部分的に軟磁性粉末複合材料（軟磁性粉末複合材料からなる構成部材）中に達している。この化合物層は、γ′−Ｆｅ₄Ｎおよびε−Ｆｅ₍₂₎₃Ｎの混合物からなる。拡散層の形成は、辺縁部の形成によって確認もしくは測定できない。

窒化された軟磁性粉末複合材料の更なる評価のために、この材料を蛍光を発する埋込材料で処理し、光学顕微鏡法によって調べ（図１ａ）、窒化されていない同様の軟磁性粉末複合材料（図１ｂ）と比較した。この場合、本発明による窒化された軟磁性粉末複合材料においては、生成された窒化物層（化合物層）は緻密であり、材料組織中への、つまり本発明による化合物層中への蛍光を発する埋込材料の侵入が抑えられる一方で、窒化されていない同様の材料の場合には前記組織中への蛍光を発する材料の侵入が確認されたことを明らかに示している。

例２
拡散層を有する窒化された軟磁性複合材料の製造（深部窒化）
出発材料として、軟磁性複合材料（例えば製造元Hoeganaes AB社製のSomaloy粉末）を使用する。前記Somaloy粉末を、例えば一軸プレス中において８００ＭＰａで圧縮し、例えば４００〜６３０℃で３０分にわたり空気雰囲気または窒素雰囲気下に熱処理する。次いで、前記軟磁性粉末複合材料を、５７％ＮＨ₃および４３％Ｎ₂からなる窒化雰囲気（理想値３．０でのＫＮ調節）中で４００ミリバールで５２０℃の温度で１２時間にわたり窒化する。この場合、その表面上に一層の窒化物からなる層が形成される。組織分析によれば、本発明による材料は、金属粉末粒子の周りに１μｍ以下の厚さを有するポーラス縁層と７６０μｍ〜１２００μｍの厚さを有する拡散層を有する。本発明により生成された材料は、同等のものであるが窒化されていない材料と比較して改善された耐食性、約２５％の屈曲破断強さの向上を示した。屈曲強さの測定は、２０ｍｍの上部支点間距離と、４０ｍｍの下部支点間距離と、０．５〜２ｍｍ／分の試験速度での４点屈曲試験で行われ、こうして破断は負荷開始から８〜１５秒以内に生じ（DIN 845に準拠）、保磁力は約１０％だけ向上する（磁性材料の保磁度の測定は、開放磁気回路でDIN EN 10330に従って行う）。

図１ａは、例１により製造され、かつ蛍光を発する埋込材料で処理された窒化された軟磁性粉末複合材料の光学顕微鏡写真を示す。窒化によって、蛍光を発する材料は軟磁性粉末複合材料の組織へと侵入できないことは明らかである。従って、金属粉末粒子の粒界にある本発明により形成された窒化物層（化合物層）は緻密である。前記の表面処理によって、明白に、改善された耐食性、改善された屈曲破断強さおよび保磁力の向上（硬さ増加）が達成されうる。

図１ｂは、例１と同様に製造されたが、本発明による窒化を伴わない軟磁性粉末複合材料の写真／図を示している。蛍光を発する埋込材料で処理された窒化されていない図１ｂにおける粉末複合材料は、該蛍光を発する材料の該材料組織への侵入を裏付ける蛍光を発する領域を示している。

まとめると、本発明によれば、窒化によって明らかに改善された表面品質を有する軟磁性金属粉末複合材料が提供される。好ましくは、本発明による複合材料は、特に改善された硬度特性、例えばより高い強度、屈曲破断強さと、かなり高められた耐食性とを有しうる。

［本発明の態様］
１．軟磁性金属粉末複合材料であって、該材料が少なくとも部分的に表面窒化を有することを特徴とする軟磁性金属粉末複合材料。
２．１に記載の軟磁性金属粉末複合材料であって、該材料が表面窒化の他に少なくとも部分的に深部窒化を有することを特徴とする軟磁性金属粉末複合材料。
３．１または２に記載の軟磁性金属粉末複合材料であって、該複合材料中の金属粉末が本質的に鉄または鉄合金からなることを特徴とする軟磁性金属粉末複合材料。
４．１から３までのいずれかに記載の軟磁性金属粉末複合材料であって、該金属粉末が、電気抵抗を高める層で取り囲まれていることを特徴とする軟磁性金属粉末複合材料。
５．１から４までのいずれかに記載の軟磁性金属粉末複合材料であって、該金属粉末複合材料の表面窒化および／または深部窒化が、鉄窒化物の群から選択される窒化物を含有するか、または前記窒化物から形成されていることを特徴とする軟磁性金属粉末複合材料。
６．軟磁性金属粉末複合材料、特に１から５までのいずれかに記載の軟磁性金属粉末複合材料の製造方法であって、以下の工程：
Ａ）出発金属粉末混合物を準備する工程と、
Ｂ）前記出発金属粉末混合物を高められた圧力で圧縮する工程と、
Ｃ）圧縮された出発金属粉末混合物を脱脂する工程と、
Ｄ）工程Ｂ）もしくはＣ）もしくはＥ）で得られる金属粉末混合物または金属粉末複合材料を熱処理する工程と、
Ｅ）工程Ｂ）もしくはＣ）もしくはＤ）で得られる金属粉末混合物または金属粉末複合材料を酸化させる工程と、
Ｆ）窒化雰囲気中で窒化する工程と、
を行うことを特徴とする方法。
７．６に記載の方法であって、工程Ｅ）における窒化がガス窒化またはプラズマ窒化であることを特徴とする方法。
８．６または７に記載の方法であって、前記窒化は、３００℃以上から１２５０℃以下までの温度範囲で、特に３５０℃以上で７００℃以下までの温度範囲で実施されることを特徴とする方法。
９．６から８までのいずれかに記載の方法であって、窒化雰囲気が、アンモニアガスまたはアンモニアガス、水素および／もしくは窒素を含有するガス混合物から構成されていることを特徴とする方法。
１０．６から９までのいずれかに記載の方法であって、０．１以上で２０以下の間の窒化ポテンシャルＫＮを有する窒化雰囲気に調整されることを特徴とする方法。
１１．６から１０までのいずれかに記載の方法であって、工程Ｅ）における酸化は、２００℃以上で７００℃以下の温度での酸化性ガス雰囲気における熱処理により行われることを特徴とする方法。
１２．１から５までのいずれかに記載の軟磁性複合材料の、高速切替型の電磁弁、アクチュエータまたは磁束ガイドのための使用。

Claims

軟磁性金属粉末複合材料であって、該材料が少なくとも部分的に表面窒化を有することを特徴とする軟磁性金属粉末複合材料。
請求項１に記載の軟磁性金属粉末複合材料であって、該材料が表面窒化の他に少なくとも部分的に深部窒化を有することを特徴とする軟磁性金属粉末複合材料。
請求項１または２に記載の軟磁性金属粉末複合材料であって、該複合材料中の金属粉末が本質的に鉄または鉄合金からなることを特徴とする軟磁性金属粉末複合材料。
請求項１から３までのいずれか１項に記載の軟磁性金属粉末複合材料であって、該金属粉末が、電気抵抗を高める層で取り囲まれていることを特徴とする軟磁性金属粉末複合材料。
請求項１から４までのいずれか１項に記載の軟磁性金属粉末複合材料であって、該金属粉末複合材料の表面窒化および／または深部窒化が、鉄窒化物の群から選択される窒化物を含有するか、または前記窒化物から形成されていることを特徴とする軟磁性金属粉末複合材料。
軟磁性金属粉末複合材料の製造方法であって、以下の工程：
Ａ）出発金属粉末混合物を準備する工程と、
Ｂ）前記出発金属粉末混合物を高められた圧力で圧縮する工程と、
Ｃ）圧縮された出発金属粉末混合物を脱脂する工程と、
Ｄ）工程Ｂ）もしくはＣ）もしくはＥ）で得られる金属粉末混合物または金属粉末複合材料を熱処理する工程と、
Ｅ）工程Ｂ）もしくはＣ）もしくはＤ）で得られる金属粉末混合物または金属粉末複合材料を酸化させる工程と、
Ｆ）窒化雰囲気中で窒化する工程と、
を行うことを特徴とする方法。
請求項６に記載の方法であって、工程Ｅ）における窒化がガス窒化またはプラズマ窒化であることを特徴とする方法。
請求項６または７に記載の方法であって、前記窒化は、３００℃以上から１２５０℃以下までの温度範囲で実施されることを特徴とする方法。
請求項８に記載の方法であって、前記窒化は、３５０℃以上で７００℃以下までの温度範囲で実施されることを特徴とする方法。
請求項６から９までのいずれか１項に記載の方法であって、窒化雰囲気が、アンモニアガスまたはアンモニアガス、水素および／もしくは窒素を含有するガス混合物から構成されていることを特徴とする方法。
請求項６から１０までのいずれか１項に記載の方法であって、０．１以上で２０以下の間の窒化ポテンシャルＫＮを有する窒化雰囲気に調整されることを特徴とする方法。
請求項６から１１までのいずれか１項に記載の方法であって、工程Ｅ）における酸化は、２００℃以上で７００℃以下の温度での酸化性ガス雰囲気における熱処理により行われることを特徴とする方法。
請求項６から１２までのいずれか１項に記載の方法であって、前記軟磁性金属粉末複合材料は、請求項１から５までのいずれか１項に記載の軟磁性複合材料であることを特徴とする方法。
請求項１から５までのいずれか１項に記載の軟磁性複合材料の、高速切替型の電磁弁、アクチュエータまたは磁束ガイドのための使用。