WO2009128427A1 - 複合磁性材料の製造方法および複合磁性材料 - Google Patents

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心哉 中野
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Definitions

  • the present invention relates to a method of manufacturing an inductor wound around a metal-based soft magnetic alloy composite material applied to a power circuit of an electronic component, and more particularly to a composite magnetic material such as a dust core used as a core having excellent magnetic properties. And a composite magnetic material produced thereby.
  • inductors In recent years, with the miniaturization and power saving of electric and electronic devices, electronic components such as inductors are also required to be small and highly efficient. Many inductors used in electrical and electronic circuits have used ferrite cores, but recently, dust cores made by compression molding soft magnetic metal powders, which have a higher saturation magnetic flux density than ferrite and have excellent DC superposition characteristics. Has come to be used.
  • the soft magnetic metal powder is a good conductor metal, it has a low specific resistance, so that the eddy current loss increases and cannot be used as it is.
  • the physics of ferromagnets (bottom), written by Shinnobu Kakukaku, July 25, 1984, 3rd edition, published by Tokabo Co., Ltd., Chapter 8, page 375, shows insulation and withstand voltage.
  • An insulating layer is formed on the surface of the soft magnetic metal powder by adding a nonmagnetic binder material to the soft magnetic metal powder to increase the thickness. In this case, in order to obtain high insulation and high withstand voltage, it is necessary to increase the addition amount of the nonmagnetic binder material.
  • the insulating layer on the surface of the soft magnetic metal powder becomes thick and there is a problem that magnetic properties such as magnetic permeability and magnetic loss (core loss) are deteriorated.
  • a method of coating the surface of the soft magnetic metal powder with a glassy material such as water glass has been proposed.
  • the insulating layer formed on the soft magnetic metal powder particles becomes thicker, so magnetic properties such as permeability and core loss are reduced. It will deteriorate. Further, when the addition amount of the nonmagnetic binder material is reduced, the magnetic permeability is increased, but since the insulating layer cannot be formed so as to wrap the surface of the soft magnetic metal powder, the insulation and the withstand voltage are lowered.
  • the present invention has been made to solve the above-described problems, and is a method for producing a composite magnetic material having high magnetic permeability and low core loss while ensuring high insulation and high withstand voltage, and is produced by the method.
  • An object is to provide a composite magnetic material.
  • the composite magnetic material is configured such that an insulating layered compound is mixed with a soft magnetic metal powder, and an insulating layer of the layered compound having an insulating property is formed on the surface of the soft magnetic metal powder by heat treatment.
  • this insulating layer is made of oxide or nitride, the insulating layer will not be destroyed even if heat treatment is performed at a high temperature after compression molding. From the above, the above-mentioned composite magnetic material can ensure insulation and withstand voltage. Based on these findings, the present invention has been made as follows.
  • the method for producing a composite magnetic material according to the present invention is a method for producing a composite magnetic material for an inductor in which soft magnetic metal powder is bonded with a nonmagnetic bonding material, wherein (a) the nonmagnetic bonding material is an insulating layered compound. The nonmagnetic binder material and the soft magnetic metal powder are mixed, (b) the mixture is formed into a desired shape, (c) the molded body is heat-treated under a predetermined condition, and the soft magnetic metal powder is mixed. A thin insulating layer made of the insulating layered compound is formed on the surface of the substrate.
  • the composite magnetic material according to the present invention is a composite magnetic material for an inductor in which a soft magnetic metal powder is bonded with a nonmagnetic binding material, and the constituent particles of the soft magnetic metal powder are surrounded by a layered compound having an insulating property. It is characterized by being covered.
  • a dust core as a highly reliable composite magnetic material which has improved magnetic properties such as magnetic permeability and core loss and is excellent in insulation and withstand voltage.
  • the composite magnetic material obtained by the method of the present invention is used, a short circuit failure can be prevented even if the lead wire is in direct contact with the dust core.
  • a case and a bobbin for separating the dust core and the winding conductor are not necessary, and the inductor can be downsized.
  • FIG. 1 is a process diagram showing a method for producing a composite magnetic material according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2A is a schematic cross-sectional view showing changes in the microstructure of a composite magnetic material produced using the method of the present invention.
  • FIG. 2B is a schematic cross-sectional view showing changes in the microstructure of a composite magnetic material manufactured using a conventional method.
  • FIG. 3A is a front view showing an example of a toroidal inductor.
  • FIG. 3B is a side view showing an example of a toroidal inductor.
  • FIG. 4A is a front view showing an example of another type of toroidal inductor.
  • FIG. 4B is a side view showing an example of another type of toroidal inductor.
  • FIG. 1 is a process diagram showing a method for producing a composite magnetic material according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2A is a schematic cross-sectional view showing changes in the microstructure of a composite magnetic material produced
  • FIG. 5A is an exploded side view showing parts of the deformed inductor before assembly.
  • FIG. 5B is a completed side view showing the deformed inductor after assembly.
  • FIG. 6A is a plan view of a deformed inductor.
  • FIG. 6B is a side view of the deformed inductor.
  • FIG. 6C is a front view of the deformed inductor.
  • the dust core manufacturing process there is a molding step in which magnetic powder is compression-molded at high pressure, so that the magnetic characteristics are deteriorated due to processing distortion in the magnetic powder.
  • the molded body is subjected to heat treatment.
  • the higher the temperature in this heat treatment the higher the processing strain removal rate.
  • the glass melted on the surface of the magnetic powder is caused by poor wettability between the magnetic powder and the glass. Since it becomes granular and glass particles are isolated in the structure and the surface of the magnetic powder is not covered with glass, desired insulation and withstand voltage cannot be ensured.
  • the inventors of the present invention have conducted intensive research on ensuring the desired insulation and withstand voltage and effectively removing the processing distortion of the magnetic powder to improve the magnetic properties. It was found that the surface of the magnetic powder can be effectively coated by using the above compound.
  • the present invention has been made on the basis of such findings.
  • the present invention By using a layered oxide having insulating properties as a nonmagnetic binder material, the present invention has a high insulating property and high withstand voltage. Magnetic permeability and low core loss can also be realized.
  • the nonmagnetic binder material includes a layered compound having an insulating property
  • the nonmagnetic binder material and soft magnetic metal powder are mixed
  • the mixture is mixed.
  • the molded body is heat-treated under a predetermined condition to form a thin insulating layer made of the insulating layered compound on the surface of the soft magnetic metal powder.
  • the insulating layered compound is preferably made of an insulating oxide, and more preferably one or more selected from the group consisting of talc, montmorillonite and mica.
  • the insulating layered compound is preferably made of an insulating nitride, and more preferably made of boron nitride.
  • the insulating layered compound may be a mixture in which two or more selected from the group consisting of an insulating oxide and an insulating nitride are mixed.
  • the molding aid 12 is composed of one or two selected from the group consisting of silicone resin and ceramics.
  • the ceramic 12 so-called clay minerals (for example, kaolin, kibushi clay, bentonite), water glass and frit including kaolinite and montmorillonite can be used.
  • an insulating oxide, nitride, and a mixture thereof can be used.
  • the insulating oxide one or more selected from the group consisting of talc, montmorillonite and mica can be used. Further, boron nitride can be used as the insulating nitride.
  • the magnetic powder / molding aid mixture is kneaded, granulated, and molded into a desired shape using a molding machine (Tamagawa TTC-20) (step S2).
  • the insulating layered compound 13 is mixed with the soft magnetic metal powder 11 together with the silicone resin or ceramics 12 as a nonmagnetic binder material, so that the insulating layered compound 13 is structurally delaminated to form a thin plate powder. It adheres to the surface of the soft magnetic metal powder 11 together with the silicone resin or ceramics 12.
  • the molded body is placed in a heating device and heat-treated under predetermined conditions (step S3).
  • the heating temperature is 600 to 900 ° C. and the heating time is 60 to 180 minutes.
  • the temperature range shown above is desirable. This is because, when the heating time is less than 60 minutes, the processing strain removal becomes insufficient, while when the heating time exceeds 180 minutes, a problem occurs in productivity.
  • the insulating layered compound 13 is adsorbed on the soft magnetic metal powder 11 together with the ceramic phase 14 formed by the decomposition of the silicone resin or the ceramics 12 by heat treatment, and the insulating layered compound 13 and the ceramic phase 14 form the soft magnetic metal.
  • the surface of the powder 11 is covered. Furthermore, since the insulating layered compound 13 formed into a thin plate powder by the kneading and granulating step enters between the particles of the soft magnetic metal powder 11, insulation between the soft magnetic metal powder particles can be ensured. Therefore, in the present invention, a composite magnetic material (dust core) having high insulation and withstand voltage can be obtained.
  • the molded body after the heat treatment may be immersed in an impregnating resin solution and evacuated to a reduced pressure atmosphere of a predetermined pressure or lower so that the molded body is impregnated with the resin.
  • fine pores existing in the base are filled with the impregnating resin, and as a result, the strength of the molded body is improved.
  • the molded body can be further heated under predetermined conditions to sufficiently cure the impregnated resin.
  • a silicone resin or water glass 101 is mixed to coat the surface of the soft magnetic metal powder.
  • the surface of the soft magnetic metal powder is covered with the silicone resin or water glass 101 by mixing and drying with magnetic powder / silicone resin or water glass.
  • This mixed powder is formed into a desired shape by a die press or the like.
  • the molded body is heat-treated under predetermined conditions. The purpose of this heat treatment is to form the ceramic phase 101A by melting or decomposing silicone resin or water glass, and to remove the processing distortion of the molded body.
  • the heating temperature is 600 to 900 ° C. and the heating time is 60 to 180 minutes. To do.
  • the heating temperature is low, the desired magnetic characteristics cannot be obtained because the removal of processing strain is insufficient, and if the heating temperature is too high, there is a deterioration in loss characteristics due to the structural change of the nonmagnetic binder material.
  • the temperature range shown above is desirable. The same applies to the heating time. In a short time, removal of processing strain is insufficient, and when it is too long, a problem occurs in productivity.
  • the glass 101A melted on the surface of the soft magnetic metal powder becomes granular due to poor wettability between the soft magnetic metal powder and the glass and becomes isolated in the structure.
  • An exposed portion 102 is produced in which the surface of the soft magnetic metal powder is not covered. When these exposed portions 102 come into contact with each other, insulation between the soft magnetic metal powder particles 100 cannot be obtained at the contact portions, and thus desired insulation and withstand voltage cannot be ensured.
  • 3A, 3B, 4A, and 4B show an inductor 1A in which a composite magnetic material (dust core) molded body 2 molded and heat-treated in a toroidal shape is impregnated with a binder, and a winding conductor 3 is wound thereon. , 1B respectively.
  • both ends of the winding conductor 3 are projected as side terminals of the toroidal shaped molded body 2 as lead terminals 3a, and the side surface of the molded body 2 is mounted on the printed circuit board for mounting.
  • This is a type of vertical coil (inductor).
  • both ends of the winding conductor 3 are projected as side terminals of the toroidal shaped molded body 2 with the lead terminals 3b, and the bottom surface of the molded body 2 is mounted on the printed circuit board for mounting.
  • This is a type of horizontal coil (inductor).
  • the above-described toroidal inductors 1A and 1B are obtained by coating the entire molded body 2 with an insulating resin by a dipping method, heating and drying, and winding the winding conductor 3 thereon.
  • Such toroidal inductors 1A and 1B are mainly used for choke coils as a filter for preventing noise generated during switching of thyristor-applied products and as a filter for preventing noise of a switching power supply.
  • the core molded body 20 shown in FIG. 5A is integrally molded by a pressure molding method, and has an outer peripheral portion 22 having a U-shaped cross section and a cylindrical central portion 21.
  • the columnar central portion 21 is disposed apart from both side walls of the outer peripheral portion 22, and a predetermined space for accommodating the coil 3 is formed between the side wall of the outer peripheral portion 22 and the columnar central portion 21.
  • Two such core molded bodies 20 are prepared, face each other, and the central portion 21 of the pair of core molded bodies 20 is inserted into the coil 3 that has been previously coiled.
  • the end surfaces of the outer peripheral portion 22 and the end surfaces of the central portion 21 of the core molded body 20 are bonded to each other with an adhesive to form the coil assembly 6 shown in FIG. 5B.
  • the cylindrical central portion 21 is substantially covered with the coil 3, and both ends of the coil 3 protrude outward from the outer peripheral portion 22 as positive and negative lead terminals 3 c.
  • a pair of insulating cases 7 are bonded to both side surfaces of the coil assembly 6 to close the openings on both sides of the coil assembly 6. Thereby, the deformed inductor (coil) 1C shown in the figure is obtained.
  • Example 1 A so-called Sendust alloy having a composition of Fe-9.5 mass% Si-5.5 mass% Al was produced by a vacuum melting method, and an alloy powder having an average particle size of about 80 ⁇ m was obtained by a mechanical grinding method. A layered compound having an insulation property of 0.5% by mass and a nonmagnetic binder material of 1.0% by mass are added to the alloy powder, wet-mixed using methyl ethyl ketone, and granulated while heating and drying. A mixed powder was obtained. The layered compound having insulating properties is talc, and the binding material is silicone resin.
  • the obtained mixed powder is compression molded at a molding pressure of 1.8 GPa to produce a toroidal core having an outer diameter of 13.4 mm, an inner diameter of 7.7 mm, and a thickness of 5.5 mm, and then heat-treated at 750 ° C. for 1 hour in the air.
  • a sample No. 8 was prepared, and this was designated as Example 1.
  • the magnetic permeability is measured at a frequency of 100 kHz using an LCR meter
  • the core loss is measured at a frequency of 100 kHz and the applied magnetic field is 100 mT using an iron loss measuring system (Iwatsu SY-8617), and the measurement sample is measured with a digital insulation meter.
  • the passing current was measured, the insulation resistance was obtained from the applied voltage, an alternating voltage was applied to the sample with an insulation withstand voltage meter, and the withstand voltage was measured by gradually increasing the voltage.
  • Comparative Examples 1 to 6 Reference Example 1
  • Samples Nos. 2 to 7 to which a spherical or crushed stone-like oxide was added were prepared, and these samples were designated as Comparative Examples 1 to 6. Furthermore, Sample No. 1 to which no insulating layered compound was added was prepared, and this sample was used as Reference Example 1.
  • the magnetic properties and electrical properties of Comparative Examples 1 to 6 and Reference Example 1 were measured and evaluated. The results are shown in Table 1 together with the results of Example 1.
  • the shape of the additive used in Comparative Samples Nos. 2 to 7 was spherical or crushed stone, and the shape of the additive used in Example Sample No. 8 was layered or flat.
  • the electrical resistance value serving as an index of insulation is a specific resistance value (for example, 1 ⁇ 10 3 ⁇ ⁇ m) of a high-resistance Ni—Zn ferrite generally used in electric / electronic circuits. Is over.
  • Example 1 greatly exceeds 20 to 30 V, which is the minimum level necessary for normal operation of the internal circuit of the electric / electronic device.
  • an operating voltage is about 0.9 V in a CPU built in a personal computer, and an operating voltage (secondary voltage) in a connection circuit such as a hard disk or a memory. Is about 1 to 12V.
  • Example 1 Further, the magnetic permeability of Example 1 was inferior to that of Reference Example 1, and exceeded all Comparative Examples 1 to 6.
  • Example 1 Furthermore, the core loss of Example 1 was inferior to that of Reference Example 1, and was smaller than all of Comparative Examples 1 to 6.
  • Example 2 Using an Fe-9.5 mass% Si-5.5 mass% Al alloy powder having the same composition as in Example 1, water glass is added to the alloy powder as an insulating layered compound and a binder, wet-mixed using water, and heated. Granulation was performed while drying to produce a mixed powder, and a toroidal core similar to that of Example 1 was produced.
  • Three types of bentonite, talc and mica were used as the insulating layered compound.
  • Two samples Nos. 11 to 16 were prepared for each of these three kinds of insulating layered compounds, and these samples were used in Examples 2-1, 2-2, 2-3, 2-4, 2-5, 2 -6.
  • Bentonite contains montmorillonite.
  • the mica used was finely ground in a mortar.
  • the manufactured toroidal core was subjected to heat treatment in the atmosphere at a temperature of 400 ° C. and 750 ° C. for 1 hour, and the same test as in Example 1 was performed.
  • Example 3 Boron nitride, which is a layered compound having insulating properties, and a binder shown in Table 3 were added to and mixed with the Fe-9.5 mass% Si-5.5 mass% Al alloy powder shown in Example 1, and the same as in Example 1 Samples Nos. 18 to 20 and 22-24 were prepared, and the same measurements as in Example 1 were performed. These samples were considered as Examples 3-1 to 3-6, respectively.
  • boron nitride which is an insulating layered compound. It can also be seen that the permeability and core loss characteristics are excellent by optimizing the boron nitride addition amount. Further, boron nitride has a lubricating effect and is also effective for moldability.
  • Example 4 The Fe-9.5 mass% Si-5.5 mass% Al alloy powder shown in Example 1 was mixed with a binder mixed with a 1: 1 compound of oxide and nitride among layered compounds having insulating properties. Samples Nos. 25 and 26 similar to Example 1 were prepared, and the same measurements as in Example 1 were performed. These samples were considered as Examples 4-1 and 4-2, respectively. Note that a silicone resin was used as the binder. The results are shown in Table 4.
  • Example 5 Fe powder, Fe-Ni alloy powder, Fe-6.5% Si alloy powder, and amorphous alloy powder whose approximate composition is (Fe0.94Cr0.04) 76 (Si0.5B0.5) 22C2
  • a layered compound having a binder and a binder were added and mixed to prepare samples Nos. 27 to 34 similar to Example 1, and measurements similar to those of Example 1 were performed. Samples were prepared using talc and boron nitride as the layered compound having insulating properties and using silicone resin as the binder. These samples were considered as Examples 5-1 to 5-8, respectively. The results are shown in Table 5.
  • the above-mentioned soft magnetic metal powder can also ensure the desired insulation and withstand voltage, and have excellent permeability and core loss characteristics by adding a layered compound having insulating properties. .
  • the present invention can be used for an inductor wound around a metal-based soft magnetic alloy composite material applied to a power circuit of an electronic component.

Abstract

　高絶縁性と高耐電圧を確保すると共に、高い透磁率と低いコアロスを有する複合磁性材料の製造方法およびそれによって製造される複合磁性材料を提供する。絶縁性を有する層状化合物を含む非磁性結合材料と軟磁性金属粉末とを混合し、混合物を所望の形状に成形し、成形体を所定条件下で熱処理し、該軟磁性金属粉末の表面に前記絶縁性層状化合物からなる薄い絶縁層を形成する。

Description

複合磁性材料の製造方法および複合磁性材料
　本発明は、電子部品の電源回路などに適用される金属系軟磁性合金複合材料に巻線されたインダクタの製造方法に係り、特に磁気特性に優れたコアとして用いられるダストコアのような複合磁性材料を製造するための方法およびそれによって製造される複合磁性材料に関する。
　近年、電気・電子機器の小型化・省電力化に伴って、インダクタなどの電子部品についても小型化・高効率化が要求されている。電気・電子回路に用いられるインダクタの多くはフェライトコアが用いられてきたが、近時、フェライトに比較して飽和磁束密度が大きく、直流重畳特性に優れている軟磁性金属粉末を圧縮成形したダストコアが用いられるようになってきている。
　しかしながら、軟磁性金属粉末は良導体の金属であることから固有抵抗が低く、そのため渦電流損が大きくなってそのままでは使用することができない。その方策として、例えば強磁性体の物理（下）、近角聰信著、1984年7月25日 第3版、株式会社裳華房発行、第8章、375頁では、絶縁性と耐電圧を上げるために軟磁性金属粉末に非磁性結合材料を添加することにより、軟磁性金属粉末の表面に絶縁層を形成する。この場合、高絶縁性・高耐電圧を得るためには非磁性結合材料の添加量を増加させる必要がある。
　しかし、非磁性結合材料の添加量を増加させると、軟磁性金属粉末表面の絶縁層が厚くなってしまい、透磁率や磁気損失（コアロス）などの磁気特性が低下するという問題点がある。その方策として、水ガラスのようなガラス質で軟磁性金属粉末の表面をコーティングする方法が提案されている。
　しかし、ダストコアの場合、高圧で圧縮成形するので磁粉の加工歪みが生じ、磁気特性を劣化させるため、この加工歪みを除去するために高温で熱処理を施している。しかし、高温で熱処理を施すと、軟磁性金属粉末とガラスの濡れ性が悪いことに起因して、軟磁性金属粉末表面で溶融したガラスが粒状になり組織の中で孤立し、ガラスで軟磁性金属粉末の表面が覆われない部分を生じるため、所望の絶縁性と耐電圧を確保することができないという問題点がある。一方、軟磁性金属粉末表面でガラスが粒状にならないように熱処理温度を低くすると、圧縮成形で生じた加工歪みを除去しきれずに透磁率やコアロスなどの磁気特性が低下する。
　高絶縁性と高耐電圧を確保しようとして非磁性結合材料の添加量を単純に増加させると、軟磁性金属粉末の粒子に形成した絶縁層が厚くなるため、透磁率やコアロスなどの磁気特性が劣化してしまう。また、非磁性結合材料の添加量を減らすと透磁率は高くなるが、軟磁性金属粉末の表面を包み込むように絶縁層を形成することができないため絶縁性および耐電圧が低いものとなる。
　本発明は上記の課題を解決するためになされたものであって、高絶縁性と高耐電圧を確保すると共に、高い透磁率と低いコアロスを有する複合磁性材料の製造方法およびそれによって製造される複合磁性材料を提供することを目的とする。
　本発明者らは、絶縁性・耐電圧（電気特性）を確保しつつ高透磁率と低コアロス（磁気特性）を得るために、種々の軟磁性材料の組み合わせを検討するとともに、混合方法等についても鋭意研究した結果、以下に述べる本発明を完成させることができた。すなわち、本発明では、軟磁性金属粉末に絶縁性を有する層状化合物を混合し、熱処理により軟磁性金属粉末の表面に絶縁性を有する層状化合物の絶縁層を形成する複合磁性材料の構成とする。絶縁層を形成する材料として絶縁性を有する層状化合物を加えることによって、軟磁性金属粉末と混合する際、層状化合物の構造上層間剥離を起こし、薄板状粉末となって、軟磁性金属粉末表面に付着する。これにより圧縮成形で十分な成形密度が得られるため、透磁率やコアロスといった磁気特性を確保できる。更に成形後の熱処理により、シリコーン樹脂が分解してできた酸化ケイ素や水ガラスから結晶水が放出されてできたケイ酸ソーダなどといったセラミクス相とともに、層状化合物が金属粒子の外周を覆うように、薄膜の絶縁層を得ることができる。この絶縁層は酸化物あるいは窒化物より構成されていることから、圧縮成形後に高温で熱処理を行っても絶縁層が破壊されることはない。以上のことから、上記の複合磁性材料は絶縁性と耐電圧を確保することができるようになる。本発明はこれらの知見に基づいて以下のようになされたものである。
　本発明に係る複合磁性材料の製造方法は、軟磁性金属粉末を非磁性結合材料で結合したインダクタ用複合磁性材料の製造方法において、（ａ）前記非磁性結合材料が絶縁性を有する層状化合物を含み、前記非磁性結合材料と前記軟磁性金属粉末とを混合し、（ｂ）前記混合物を所望の形状に成形し、（ｃ）前記成形体を所定条件下で熱処理し、該軟磁性金属粉末の表面に前記絶縁性層状化合物からなる薄い絶縁層を形成することを特徴とする。
　また、本発明に係る複合磁性材料は、軟磁性金属粉末を非磁性結合材料で結合したインダクタ用複合磁性材料であって、前記軟磁性金属粉末の構成粒子が絶縁性を有する層状化合物により外周を覆われていることを特徴とする。
　本発明によれば、透磁率やコアロスなどの磁気特性を改善し、絶縁性・耐電圧に優れた高信頼性の複合磁性材料としてのダストコアを得ることができる。
　本発明方法で得られた複合磁性材料を用いれば、ダストコアに直接導線が接触してもショート不具合を防止することができる。本発明によれば、ダストコアと巻線導体を隔離するためのケースやボビンが不要になり、インダクタの小型化が可能となる。
図１は本発明の実施形態に係る複合磁性材料の製造方法を示す工程図である。 図２Ａは本発明方法を用いて製造される複合磁性材料のミクロ組織の変化を示す断面模式図である。 図２Ｂは従来方法を用いて製造される複合磁性材料のミクロ組織の変化を示す断面模式図である。 図３Ａはトロイダル形インダクタの一例を示す正面図である。 図３Ｂはトロイダル形インダクタの一例を示す側面図である。 図４Ａは他のタイプのトロイダル形インダクタの一例を示す正面図である。 図４Ｂは他のタイプのトロイダル形インダクタの一例を示す側面図である。 図５Ａは組み立て前の異形インダクタの部品を示す分解側面図である。 図５Ｂは組み立て後の異形インダクタを示す完成側面図である。 図６Ａは異形インダクタの平面図である。 図６Ｂは異形インダクタの側面図である。 図６Ｃは異形インダクタの正面図である。
　ダストコアの製造プロセスでは磁粉を高圧で圧縮成形する成形工程が存在するため、磁粉に加工歪みを生じて磁気特性が劣化する。この加工歪みを除去するために成形体に熱処理を施している。この熱処理において温度を高くすればするほど加工歪みの除去率は向上する。しかし、水ガラスのようなガラス質で磁粉の表面をコーティングする従来法では、高温で熱処理を施すと、磁粉とガラスとの濡れ性が悪いことに起因して、磁粉の表面で溶融したガラスが粒状になり、組織の中でガラス粒子が孤立化し、ガラスで磁粉の表面が覆われない部分を生じるため、所望の絶縁性と耐電圧を確保することができない。
　本発明者らは、所望の絶縁性と耐電圧を確保するとともに磁粉の加工歪みを有効に除去して磁気特性の向上を図ることに関して鋭意研究した結果、非磁性結合材料として絶縁性を有する層状の化合物を使用すれば磁粉の表面を効果的に被覆することができるという知見を得た。本発明はこのような知見に基づいてなされたものであり、非磁性結合材料として絶縁性を有する層状の酸化物などを使用することにより、高絶縁性・高耐電圧であるにもかかわらず高透磁率、低コアロスをも実現することができるものである。
　本発明に係る複合磁性材料の製造方法は、（ａ）非磁性結合材料が絶縁性を有する層状化合物を含み、この非磁性結合材料と軟磁性金属粉末とを混合し、（ｂ）前記混合物を所望の形状に成形し、（ｃ）前記成形体を所定条件下で熱処理し、該軟磁性金属粉末の表面に前記絶縁性層状化合物からなる薄い絶縁層を形成する。
　絶縁性層状化合物は、絶縁性を有する酸化物からなることが好ましく、さらに、タルク、モンモリロナイトおよび雲母からなる群より選択される１種又は２種以上からなることがより好ましい。また、絶縁性層状化合物は、絶縁性を有する窒化物からなることが好ましく、さらにボロンナイトライドからなることがより好ましい。さらに、絶縁性層状化合物は、絶縁性を有する酸化物および絶縁性を有する窒化物からなる群より選択される２種以上を混合した混合物とすることもできる。
　以下、添付の図面を参照して本発明を実施するための種々の形態を説明する。
　（複合磁性材料の製造）
　本発明方法を用いて複合磁性材料としてのダストコア成形体を製造する場合について図１と図２Ａを参照して説明する。
　先ず軟磁性金属粉末１１と成形助剤１２と絶縁性層状化合物１３を所定の配合割合で混合する（工程Ｓ１）。成形助剤１２は、シリコーン樹脂およびセラミクスからなる群より選択された１種または２種からなる。セラミクス１２として、カオリナイト、モンモリロナイトなど含むいわゆる粘土鉱物（例えばカオリン、木節粘土、ベントナイト）、水ガラスおよびフリットを用いることができる。
　絶縁性層状化合物１３には、絶縁性を有する酸化物、窒化物、およびこれらの混合物を用いることができる。絶縁性を有する酸化物として、タルク、モンモリロナイトおよび雲母からなる群より選択される１種又は２種以上を用いることができる。また、絶縁性を有する窒化物としてボロンナイトライドを用いることができる。
　磁粉／成形助剤混合物を混練し、造粒し、成形加工機（玉川ＴＴＣ－２０）を用いて所望の形状に成形する（工程Ｓ２）。本発明では絶縁性層状化合物１３を非磁性結合材料としてシリコーン樹脂またはセラミクス１２とともに軟磁性金属粉末１１に混ぜ合わせることにより、絶縁性層状化合物１３が構造上層間剥離を起こし、薄板状粉末となって、シリコーン樹脂またはセラミクス１２とともに軟磁性金属粉末１１の表面に付着する。
　次いで、成形体を加熱装置内に装入し、所定条件で熱処理する（工程Ｓ３）。この熱処理工程Ｓ３では加熱温度を６００～９００℃、加熱時間を６０～１８０分間とすることが好ましい。つまり、加熱温度が６００℃未満になると加工歪の除去が不十分であることから望むべき磁気特性が得られず、一方、加熱温度が９００℃を超えると組織変化による損失特性の劣化があることから、上記に示す温度範囲が望ましい。加熱時間が６０分未満の短時間では加工歪除去が不十分になり、一方、加熱時間が１８０分を超えると生産性に問題を生じるからである。本発明では熱処理により絶縁性層状化合物１３がシリコーン樹脂またはセラミクス１２が分解してできたセラミクス相１４とともに、軟磁性金属粉末１１に吸着し、該絶縁性層状化合物１３とセラミクス相１４で軟磁性金属粉末１１の表面が覆われる。更に前記混練・造粒工程により薄板状粉末となった絶縁性層状化合物１３が軟磁性金属粉末１１の粒子間に入り込むため、軟磁性金属粉末粒子間の絶縁を確保することができる。よって本発明では絶縁性と耐電圧の高い複合磁性材料（ダストコア）が得られる。
　なお、さらに熱処理後の成形体を含浸樹脂溶液中に浸漬し、真空引きして所定の圧力以下の減圧雰囲気とし、成形体に樹脂を含浸させるようにしてもよい。これにより基地中に存在する微細な空孔が含浸樹脂により充填され、その結果、成形体の強度が向上する。含浸処理後、さらに成形体を所定の条件で加熱して含浸樹脂を十分に硬化させることができる。
　以上のようにして絶縁性に優れたインダクタ用ダストコア成形体が得られる。
　次に従来の製造方法の概要を説明する。
　軟磁性金属粉末１００と共に、軟磁性金属粉末の表面をコーティングするためにシリコーン樹脂または水ガラス１０１を混合する。磁粉/シリコーン樹脂または水ガラスとの混合・乾燥により、軟磁性金属粉末の表面はシリコーン樹脂または水ガラス１０１で覆われる。この混合粉末を金型プレスなどで所望の形状に成形する。次いで成形体を所定条件で熱処理する。この熱処理はシリコーン樹脂または水ガラスの溶融・分解によるセラミクス相１０１Ａの形成、更に成形体の加工歪みを除去することを目的とするもので、加熱温度６００～９００℃、加熱時間６０～１８０分間とする。加熱温度が低いと加工歪の除去が不十分であることから望むべき磁気特性が得られず、また加熱温度が高すぎると上記非磁性結合材料の組織変化による損失特性の劣化があることから、上記に示す温度範囲が望ましい。加熱時間についても同様で、短時間では加工歪除去が不十分、長時間過ぎると生産性に問題が生じる。しかし、高温で熱処理を施すと、軟磁性金属粉末とガラスの濡れ性が悪いことに起因して、軟磁性金属粉末表面で溶融したガラス１０１Ａが粒状になり組織の中で孤立し、ガラス１０１Ａで軟磁性金属粉末の表面が覆われない露出部分１０２を生じる。これらの露出部分１０２が互いに接触すると、その接触箇所では軟磁性金属粉末粒子１００間の絶縁がとれず、従って所望の絶縁性と耐電圧を確保することができない。
　（インダクタの作製）
　次に、図３Ａ、図３Ｂ、図４Ａ、図４Ｂ、図５Ａ、図５Ｂ、図６Ａ、図６Ｂ、図６Ｃを参照して各種のインダクタ（コイル）を製造する場合について説明する。
　図３Ａ、図３Ｂおよび図４Ａ、図４Ｂに、トロイダル形状に成形・熱処理された複合磁性材料（ダストコア）成形体２に結合材を含浸させ、その上に巻線導体３を捲回したインダクタ１Ａ，１Ｂをそれぞれ示す。図３Ａ、図３Ｂに示すものは、巻線導体３の両端をリード端子３ａとしてトロイダル形状の成形体２の側面方向に突出させ、プリント基板上に成形体２の側面を載置して実装するタイプの縦形コイル（インダクタ）である。図４Ａ、図４Ｂに示すものは、巻線導体３の両端をリード端子３ｂとしてトロイダル形状の成形体２の側面方向に突出させ、プリント基板上に成形体２の底面を載置して実装するタイプの横形コイル（インダクタ）である。
　上記のトロイダル形インダクタ１Ａ，１Ｂは、成形体２の全体に絶縁性の樹脂を浸漬法により被覆した後に加熱乾燥し、その上に巻線導体３を巻きつけることで得られる。このようなトロイダル形インダクタ１Ａ，１Ｂは、主にサイリスタ応用製品のスイッチング時に発生するノイズの防止用やスイッチング電源のノイズ防止用フィルタとしてのチョークコイルに用いられる。
　次に、図５Ａ、図５Ｂ、図６Ａ、図６Ｂ、図６Ｃを参照して異形インダクタ（コイル）について説明する。
　先ず異形インダクタの作製方法を説明する。図５Ａに示すコア成形体２０は加圧成形法により一体成形されたものであり、断面コ字状の外周部２２と円柱状の中央部２１を有している。円柱状中央部２１は外周部２２の両側壁と離間して配置され、外周部２２の側壁と円柱中央部２１との間にはコイル３を収容するための所定のスペースが形成されている。このようなコア成形体２０を２つ準備し、これらを互いに向き合わせ、予めコイリング加工されたコイル３のなかに１対のコア成形体２０の中央部２１を挿入する。コア成形体２０の外周部２２の端面同士および中央部２１の端面同士をそれぞれ接着剤で接着して図５Ｂに示すコイルアッセンブリ６を形成する。このようなコイルアッセンブリ６において、円柱状中央部２１はコイル３によりほぼ覆い隠され、かつコイル３の両端は正負両極のリード端子３ｃとして外周部２２から外側に突出している。次いで、図６Ａ～図６Ｃに示すようにコイルアッセンブリ６の両側面に１対の絶縁ケース７を接着して、コイルアッセンブリ６の両側の開口を塞ぐ。これにより図示する異形インダクタ（コイル）１Ｃが得られる。
　以下、本発明の種々の実施の形態と実施例について具体例をあげて説明する。
　（実施例１）
　組成Ｆｅ-9.5質量％Ｓｉ-5.5質量％Ａｌのいわゆるセンダスト合金を真空溶解法で作製し、機械粉砕法にて平均粒径約８０μmの合金粉末を得た。合金粉末に対して質量比で０．５％の絶縁性を有する層状化合物と質量比１．０％の非磁性結合材料を添加し、メチルエチルケトンを用いて湿式混合し、加熱乾燥しながら造粒し混合粉末を得た。なお、絶縁性を有する層状化合物はタルク、結合材料はシリコーン樹脂である。得られた混合粉末を用い成形圧１．８ＧＰａで圧縮成形し、外径１３．４ｍｍ、内径７．７ｍｍ、厚さ５．５ｍｍのトロイダルコアを作製し、その後７５０℃で１時間大気中で熱処理し、試料No.8のサンプルを作製し、これを実施例１とした。このサンプルについて、ＬＣＲメータを用いて周波数１００ｋＨｚで透磁率を測定し、鉄損測定システム(Iwatsu SY-8617)を用いて周波数１００ｋＨｚ、印加磁界１００ｍＴでコアロスを測定し、デジタル絶縁計で測定サンプルを通る電流を測定し、印加電圧から絶縁抵抗を求め、絶縁耐圧計でサンプルに交流電圧を印加し、電圧を徐々に増加して耐電圧を測定した。
　（比較例１～６、参考例１）
　球形あるいは砕石状の絶縁性を有する酸化物を添加した試料No.2～7を作製し、それらのサンプルを比較例１～６とした。さらに、絶縁性層状化合物を添加しない試料No.1を作製し、このサンプルを参考例１とした。これらの比較例１～６と参考例１の磁気特性と電気特性をそれぞれ測定して評価した。それらの結果を実施例１の結果と併せて表１に示す。ここで、比較例試料No.2～7に用いた添加材の形状は球状または砕石状であり、実施例試料No.8に用いた添加材の形状は層状または平板状であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１より明らかなように、絶縁性層状化合物を添加することで、所望の絶縁性と耐電圧が確保され、透磁率およびコアロス特性にも優れていることが分かる。
　すなわち、実施例１は、絶縁性の指標となる電気抵抗値が、電気・電子回路に一般的に用いられる高抵抗のＮｉ-Ｚｎ系フェライトの比抵抗値（例えば１×１０3Ω・ｍ）を超えている。
　また、実施例１の耐電圧は、電気・電子機器の内部回路が正常に動作するのに必要最小限のレベルである２０～３０Ｖを大きく超えている。電気・電子機器の内部回路の一例として、例えばパソコンに内蔵されるＣＰＵでは作動電圧（二次電圧）が０．９Ｖ程度であり、またハードディスクやメモリ等の接続回路では作動電圧（二次電圧）が１～１２Ｖ程度である。
　また、実施例１の透磁率は、参考例１と比べて遜色ない結果であり、すべての比較例１～６を上回った。
　さらに、実施例１のコアロスは、参考例１と比べて遜色ない結果であり、すべての比較例１～６よりも小さくなった。
　（実施例２） 
　実施例１と同じ組成のＦｅ-9.5質量％Ｓｉ-5.5質量％Ａｌ合金粉を用い、この合金粉に絶縁性層状化合物および結合材として水ガラスを添加し、水を用いて湿式混合し、加熱乾燥しながら造粒し、混合粉末を作製し、実施例１と同様のトロイダルコアを作製した。絶縁性層状化合物としてベントナイトとタルクと雲母の３種類を用いた。これら３種類の絶縁性層状化合物についてそれぞれ２個ずつ試料No.11～16を作製し、これらのサンプルを実施例２-１，２-２，２-３，２-４，２-５，２-６とした。なお、ベントナイトはモンモリロナイトを含んでいる。また、雲母は、乳鉢で細かく粉砕したものを用いた。作製したトロイダルコアを大気中で温度４００℃と７５０℃とにそれぞれ１時間保持する熱処理を施し、実施例１と同様の試験を行った。
　（参考例２，３）
　参考例２，３として絶縁性層状化合物を添加しない試料No.9,10のサンプルを作製し、実施例１と同様の試験により評価した。それらの結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２より明らかなように、水ガラスのみでは電気抵抗が低く、耐電圧が取れないが、絶縁性を有する層状化合物を添加することで、所望の絶縁性と耐電圧が確保でき、透磁率およびコアロス特性も優れることが分かる。
　すなわち、実施例２-１～２-６の各々は、電気抵抗（絶縁性）および耐電圧が上記の判定レベルをそれぞれ超え、また、透磁率とコアロスが参考例２，３のそれらと遜色ないか又はそれらより優れていた。
　（実施例３）
　実施例１で示したＦｅ-9.5質量％Ｓｉ-5.5質量％Ａｌ合金粉に、絶縁性を有する層状化合物であるボロンナイトライドと表３に示す結合材を添加混合し、実施例１と同様の試料No.18～20,22-24のサンプルを作製し、実施例１と同様の測定を行った。これらのサンプルをそれぞれ実施例３-１～３-６とした。
　（参考例１）
　参考例１，３としてボロンナイトライドを添加しないサンプルも作製し、実施例１と同様の測定を行って評価した。それらの結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３より明らかなように、絶縁性層状化合物であるボロンナイトライドを添加することで、絶縁性・耐電圧が確保できる。また、ボロンナイトライド添加量を最適化することで透磁率およびコアロス特性も優れることが分かる。さらに、ボロンナイトライドは潤滑効果があり、成形性にも効果的である。
　すなわち、実施例３-１～３-６の各々は、電気抵抗（絶縁性）および耐電圧が上記の判定レベルをそれぞれ超え、また、透磁率とコアロスが参考例１，３のそれと遜色ないか又はそれより優れていた。
　（実施例４）
　実施例１で示したＦｅ-9.5質量％Ｓｉ-5.5質量％Ａｌ合金粉に、絶縁性を有する層状化合物のうち酸化物と窒化物を１：１に配合したものと結合材とを添加混合し、実施例１と同様の試料No.25,26のサンプルを作製し、実施例１と同様の測定を行った。これらのサンプルをそれぞれ実施例４-１，４-２とした。なお、結合材としては、シリコーン樹脂を用いた。その結果を表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表４より明らかなように、絶縁性層状化合物で、酸化物と窒化物を混合した場合でも、高絶縁・高耐電圧を確保することができ、透磁率およびコアロス特性も優れることが分かる。
　すなわち、実施例４-１，４-２の各々は、電気抵抗（絶縁性）および耐電圧が上記の判定レベルをそれぞれ超え、また、透磁率とコアロスが参考例１のそれと遜色ないか又はそれより優れていた。
　（実施例５）
　Ｆｅ粉末、Ｆｅ-Ｎｉ合金粉末、Ｆｅ-6.5％Ｓｉ合金粉末、および概略組成が(Fe0.94Cr0.04)76(Si0.5B0.5)22C2のアモルファス合金粉末を用い、各種合金粉末に絶縁性を有する層状化合物と結合材を添加混合し、実施例１と同様の試料No.27～34のサンプルを作製し、実施例１と同様の測定を行った。絶縁性を有する層状化合物として、タルクとボロンナイトライドを用い、結合材としてはシリコーン樹脂を用いてそれぞれサンプルを作製した。これらのサンプルをそれぞれ実施例５-１～５-８とした。その結果を表５に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表５より明らかなように、上記の軟磁性金属粉末についても、絶縁性を有する層状化合物を添加することで、所望の絶縁性と耐電圧が確保でき、透磁率およびコアロス特性も優れることが分かる。
　すなわち、実施例５-１～５-８の各々は、電気抵抗（絶縁性）および耐電圧が上記の判定レベルをそれぞれ超え、また、透磁率とコアロスが参考例１のそれと遜色ないか又はそれより優れていた。
　本発明は、電子部品の電源回路などに適用される金属系軟磁性合金複合材料に巻線されたインダクタに利用することができる。

Claims (9)

  1. 　軟磁性金属粉末を非磁性結合材料で結合したインダクタ用複合磁性材料の製造方法において、
    　（ａ）前記非磁性結合材料が絶縁性を有する層状化合物を含み、前記非磁性結合材料と前記軟磁性金属粉末とを混合し、
    　（ｂ）前記混合物を所望の形状に成形し、
    　（ｃ）前記成形体を所定条件下で熱処理し、該軟磁性金属粉末の表面に前記絶縁性層状化合物からなる薄い絶縁層を形成する、ことを特徴とする複合磁性材料の製造方法。
  2. 　前記絶縁性層状化合物は、絶縁性を有する酸化物からなることを特徴とする請求項１記載の方法。
  3. 　前記絶縁性層状化合物は、タルク、モンモリロナイトおよび雲母からなる群より選択される１種又は２種以上からなることを特徴とする請求項２記載の方法。
  4. 　前記絶縁性層状化合物は、絶縁性を有する窒化物からなることを特徴とする請求項１記載の方法。
  5. 　前記絶縁性層状化合物は、ボロンナイトライドであることを特徴とする請求項４記載の方法。
  6. 　前記絶縁性層状化合物は、絶縁性を有する酸化物および絶縁性を有する窒化物からなる群より選択される２種以上を混合した混合物からなることを特徴とする請求項１記載の方法。
  7. 　前記軟磁性金属粉末は、Ｆｅ、Ｆｅ-Ｎｉ系、Ｆｅ-Ｓｉ系、Ｆｅ-Ｓｉ-Ａｌ系を主成分とする合金、およびＦｅ-Ｓｉ-Ｂ系を主成分とする非晶質合金であることを特徴とする請求項１記載の方法。
  8. 　前記非磁性結合材料は、前記絶縁性層状化合物の他に、シリコーン樹脂およびセラミクスからなる群より選択された１種または２種からなる成形助剤をさらに含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
  9. 　軟磁性金属粉末を非磁性結合材料で結合したインダクタ用複合磁性材料であって、前記軟磁性金属粉末の構成粒子が絶縁性を有する層状化合物により外周を覆われていることを特徴とする複合磁性材料。
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