KR19980081530A - 복합자성재료 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 쵸크코일 등에 사용되는 고성능복합자성재료에 관하여, 특히 자심용의 금속계연자성재료 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 코어손실이 작고 투자율이 높고, 또한 뛰어난 직류중첩특성을 가진 복합자성재료를 제공하는 것을 과제로 한 것이며, 그 해결수단으로서, 자성분말과 스페이싱재로 이루어진 혼합물의 압축성형체로서, 스페이싱재에 의해 인접하는 자성분말끼리 사이의 거리를 제어한 것을 특징으로 한 것이다.

Description

복합자성재료 및 그 제조방법
본 발명은 쵸크코일등에 사용되는 고성능의 복합자성재료에 관한 것으로서, 특히 자심용의 금속계 연(軟)자성재료 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근, 전기·전자기기의 소형화가 발달하여, 소형이고 고성능의 자성재료가 요구되고 있다. 고주파에서 사용되는 쵸크코일에 있어서는, 페라이트차심이나 압분자심이 사용되고 있다. 이들 중, 페라이트자심은 포화자속밀도가 작다는 결점을 가지고 있다. 이에 대해서, 금속자성분말을 형성해서 제작되는 압분자심(壓粉磁芯)은, 연자성페라이트에 비해서 현저하게 큰 포화자속밀도를 가지고 있으며, 따라서, 소형화에 유리하다. 그러나, 압분자심은 투자율 및 전력손실에 대해서도 페라이트보다 뛰어나있다고는 할 수 없다. 그 때문에, 쵸크코일이나 인덕터의 코어에 압분자심을 사용했을 때, 코어손실이 큰 만큼 코어의 온도상승이 커지고, 쵸크코일등의 소형화를 도모하기 어렵다.
코어손실은 와전류(渦電流)손실과 히스테리시스손실로 이루어진다. 와전류손실은 주파수의 2승과 와전류가 흐르는 사이즈의 2승에 비례해서 증대한다. 따라서, 코어에 사용하는 압분자심에 있어서는, 와전류의 발생을 억제하기 위하여, 자성분말의 표면을 전기 절연성수지등으로 덮고 있다. 그러나, 압분자심은, 포화자속밀도를 크게하기 위하여, 통상 5ton/㎠이상의 성형압력을 가해서 성형된다. 그 때문에, 자성체에 가해지는 변형이 증대하는 동시에 투자율도 열악화하고, 히스테리시스손실이 증대한다. 이것은 회피하기 위하여, 성형후, 변형을 제거하기 위한 열처리가 필요에 따라 행하여 진다.
압분자심에서는, 자성분말끼리의 전기적 절연성을 유지하고, 또한 자성분말끼리의 결착을 유지하기 위하여 절연성결착제가 필요하다. 이 결착제로서는, 절연성수지 또는 무기계 바인더가 사용된다. 절연성수지로서, 에폭시수지, 페놀수지, 염화비닐수지 등의 유기계수지가 사용된다. 단, 이들 유기계수지는, 변형제거를 위한 고온열처리를 필요로하는 경우에는, 이 열처리시에 열분해하기 때문에, 사용할 수 없다.
종래의 무기바인더로서는, 규산염계물유리, 일본특허공개 공보평 1-215902호에 기재의 알루미나시멘트, 일본특허공보평 6-299114호에 기재의 폴리실록산수지, 일본국 특허공개공보평 6-342714호에 기재의 실리코운수지 및 일본특허공개공보평 8-45724호에 기재의 실리코운수지와 유기티탄과의 혼합물등이 제안되어있다.
종래의 페라이트자심에서는, 직류중첩시의 인덕턴스 L치의 저하를 억제해서 직류중첩특성을 확보하기 위하여, 자로에 대해서 수직의 방향으로 수 100㎛의 갭을 형성하고 있다. 그러나, 이와 같은 넓은 갭은 웅웅소리의 발생원으로되는 동시에, 특히 고주파대역에서의 사용에 있어서, 갭에서 발생하는 누설자속이 권선(coil)에 있어서의 구리손실의 현저한 증가를 초래한다. 한편, 압분자심은 투자율이 낮기 때문에 갭없이 사용되고, 그 때문에, 웅웅소리 및 누설자속에 의한 구리손실은 작다.
갭형성자속에서는, 직류중첩전류에 대해서 인덕턴스 L치가 어느 점에서부터 급격히 저하한다. 이에 대해서 압분자심에서는, 직류중첩전류에 대해서 완만하게 저하한다. 이것은, 압분자심의 내부에 존재하는 자기스페이스에 분포폭이 존재하기 때문으로 생각된다. 즉, 프레스성형시에, 수지등의 결착제에 의해 격리되어 있는 자성분말끼리의 거리 및 자기 스페이스길이에 분포폭이 형성된다. 그리고, 자기스페이스길이가 짧은 장소 또는 자성분말끼리가 접촉해있는 장소로부터 자속이 단락해서 포화하기 시작하기 때문에, 이와 같은 직류중첩특성이 나타난다고 생각된다. 따라서, 뛰어난 직류중첩특성을 확실하게 확보하기 위해서는, 결착제를 증량하는 방법에 의해, 필요최저한 이상의 크기의 자기스페이스를 확보하는 일이 필요하게 된다. 그러나, 결착제를 증량하면, 자심전체로서의 투자율의 저하를 피할 수 없다. 또 고주파대역에서 코어손실이 큰 경우, 외관상의 직류중첩특성은 양호하나, 이것은 코어손실이 클수록 외관투자율이 증가하기 때문이다. 따라서, 작은 코어손실과 양호한 직류중첩특성을 양립시키는 것은 어렵다.
본 발명은, 상기 문제점을 해소하는 것으로서, 코어손실이 작고 투자율이 높고, 또한 뛰어난 직류중첩특성을 가진 복합자성재료를 제공하는 것을 목적으로 한다.
도 1은 본 발명의 복합자성재료의 제조방법을 설명하는 순서도
본 발명의 복합자성재료는, 자성분말과 스페이싱재와의 혼합물의 압축성형체로 이루어지고, 스페이싱재에 의해서 인접하는 자성분말끼리의 거리 δ가 제어되어있는 것을 특징으로 하는 것이다. 이 스페이싱재를 사용함으로써, 인접하는 자성분말끼리에 있어서 필요최저한의 스페이스길이가 확보되는 동시에, 전체로서는 자기스페이스분포폭을 좁힐 수 있다. 따라서, 고투자율을 유지한채, 뛰어난 직류중첩특성이 실현된다. 또 자성분말이 확실하게 격리되기 때문에, 와전류손실도 저감된다.
본 발명은, 자성분말과 스페이싱재와의 혼합물의 압축성형체로 이루어지고, 스페이싱재에 의해서 인접하는 자성분말끼리의 거리 δ가 제어되어 있는 복합자성재료이다.
이 복합자성재료에 있어서, 스페이싱재도 자성재료로 이루어지는 경우에는, 자성분말의 투자율이 스페이싱재의 투자율보다도 큰 것이 바람직하다.
또 인접하는 자성분말끼리의 거리를 δ, 자성분말의 평균입자직경을 d로 표시했을 때, 식 10-3≤δ/d≤10-1로 표시되는 관계를 전체의 자성분말중 70%이상의 자성분말이 만족하고 있는 것이 바람직하다.
자성분말로서는, 순철, Fe-Si합금, Fe-Al-Si합금, Fe-Ni합금, 퍼멘듀르(permendur), 어모르퍼스(amorphous), 나노미세결정의 강자성재료중, 적어도 1종류를 함유하는 자성재료의 분말인 것이 바람직하다. 이들 자성분말은, 포화자속밀도 및 투자율이 다같이 높고, 애터마이즈분말법, 분쇄분말법, 초급냉법등의 여러 가지의 제조방법에 있어서 높은 특성을 얻을 수 있다.
또 자성분말의 평균입자직경은 100㎛이하인 것이 바람직하다.
스페이싱재로서는, Al2O3, MgO, TiO2, ZrO, SiO2, CaO의 무기물 중, 적어도 1종류를 함유하는 것이 바람직하다. 이를 무기물의 분말체는 열처리에 있어서 자성분말과 반응하기 어렵다. 또한, 스페이싱재에는 복합산화물이나 질화물을 사용할 수도 있다. 스페이싱재에 무기물분말을 사용했을 때, 이 무기물분말의 평균입자직경은 10㎛이하인 것이 바람직하다.
스페이싱재에 유기물분말을 사용하는 것도 바람직하다. 특히, 실리코운수지, 불소수지, 벤조구아나민수지, 및 후술하는 유기화합물C중의 하나를 사용하는 것이 바람직하다.
스페이싱재에 금속분말을 사용하는 것도 바람직하다. 특히, 평균입자직경이 20㎛이하인 금속분말은 보다 더 바람직하다.
스페이싱재에, 하기(a),(b),(c)에 표시되는 재료중, 적어도 2종류의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다. 단, (a)는 Al2O3, MgO, TiO2, ZrO, SiO2, CaO중의 적어도 하나의 무기물이고, (b)는 실리코운수지, 불소수지, 벤조구아나민수지, 및 후술하는 유기화합물 C중의 적어도 하나의 유기물이며, (c)는 금속분말이다.
자성분말과 스페이싱재와의 혼합물의 압축성형체로 이루어지는 복합자성재료에, 절연성함침제를 함침시키는 것이 바람직하다. 특히, 빈구멍률이 5-50vol%의 범위에 있는 복합자성재료에 절연성함침제를 함침(含浸)시키는 것이 바람직하다.
본 발명의 복합자성재료의 제조방법은, 자성분말과 스페이싱재로 이루어지는 혼합물을 압축성형한 후, 열처리함으로써, 스페이싱재에 의해서 인접하는 자성분말끼리의 거리δ를 제어하는 것이다.
이 제조방법에 있어서는, 스페이싱재에 열처리공정에 있어서의 온도보다도 높은 융점을 가진 금속분말을 사용하는 것이 바람직하다. 또 열처리온도가 350℃이상인 것이 바람직하다. 특히 Fe-Al-Si합금을 사용했을 경우에는 600℃이상이 바람직하고, 순철을 사용했을 경우에는 700℃이상이 바람직하다. 또, 어모르퍼스 및 나노미세결정을 사용했을 경우에는, 고온에서는 결정화해 버리기 때문에, 350℃이상 600℃이하의 열처리온도가 바람직하다. 또, 열처리공정은 비산화성분위기에서 행하는 것이 바람직하다.
이하에, 본 발명의 구체적인 실시예에 대해서 설명한다.
(실시예 1)
본 발명의 실시예 1에 있어서의 복합자성재료에 대해서 도 1을 참조하면서 설명한다.
먼저, 자성분말로서, 표 1에 표시한 분말을 준비하였다. 이들 분말은, 순도 99.6%의 순철분말, 센더스트조성인 9% Si, 5% Al, 나머지부 Fe로 이루어진 Fe-Al-Si합금분말, 3.5% Si, 나머지부 Fe로 이루어진 Fe-Si 합금분말, 78.5% Ni, 나머지부 Fe로 이루어진 Fe-Ni합금분말, 및 50% Co, 나머지부 Fe로 이루어진 퍼멘듀르분말이다. 이들 금속자성분말은 모두 애터마이즈법에 의해 제작된 것으로서, 평균입자직경이 100㎛이하이다. 또, Fe기어모르퍼스자성분말은 Fe-Si-B합금분말이며, 나노미세결정자성분말은 Fe-Si-B-Cu합금분말이다. 이들 분말은, 액체급냉법에 의해 리본을 제작한 후, 리본을 분쇄함으로써 얻게된 것이며, 각각 평균입자직경은 100㎛이하이다. 또한 표 1에 표시한 스페이싱재는, 모두 입자직경 5㎛이하의 무기물분말이다.
다음에, 금속자성분말 100중량부에 대하여, 스페이싱재1중량부, 결착제로서 부티랄수지 3중량부, 결착제용해용용제로서 에탄올 1중량부를 첨가한 후, 이들을 혼합교반기를 사용해서 혼합하였다. 또한, 산화성이 높은 금속분말을 사용하는 경우에는, 질소등 비산화성분위기에서 혼합공정을 행하였다.
혼합공정을 종료한 후, 혼합물로부터 용제를 탈기하여, 건조시켰다. 그리고, 건조후의 혼합물을 분쇄하며, 성형기에 도입가능한 유동성을 확보하기 위하여 조립(造粒)하였다.
다음에, 제작된 조립분말을 금형에 충전하고, 1축프레스를 사용해서 10t/㎠의 가압력으로 3초간 가압성형했다. 그리고, 외경 25㎜, 내경 15㎜, 두께약 10㎜의 환(toroidal)형상의 성형체를 얻었다.
얻게된 성형체를 열처리로에 삽입하고, 질소분위기속에서, 또한 표 1에 표시한 열처리온도에서 열처리하였다. 또한, 열처리온도의 유지시간은 0.5시간으로 하였다.
이상 설명한 제조방법에 의해, 표 1에 표시한 샘플을 제작하였다. 단, 샘플번호 1-18은 본 발명의 실시예이고, 샘플번호 19-22는 비교예이다. 이들 샘플에 대해서, 투자율, 코어손실, 직류중첩특성을 측정하였다. 투자율은 LCR미터를 사용해서 주파수 10㎑로 측정하고, 코어손실은 교류 B-H커브측정기를 사용해서 측정주파수 50㎑, 측정자속밀도 0.1T로 측정하였다. 직류중첩특성은 측정주파수 50㎑이고 직류자계가 1600A/m시의 L치의 변화율을 표시하고 있다.
이들 측정결과를 표 1에 표시한다.
샘플No. 금속자성체 스페이싱재 열처리온도(℃) 투자율 코어손실(kW/㎥) 직류중첩(%)
실시예 1 Fe-Al-Si SiO2 750 91 721 88
2 순철 82 622 92
3 Fe-Si 131 865 86
4 Fe-Ni 153 733 75
5 퍼멘듀르 68 798 83
6 Fe-Al-Si Al2O3 92 706 85
7 Fe-Al-Si MgO 88 622 83
8 Fe-Al-Si TiO2 89 797 88
9 Fe-Al-Si ZrO 96 700 84
10 Fe-Al-Si CaO 94 811 85
11 Fe-Ni TiO2 650 90 776 91
12 Fe-Si 500 95 803 88
13 Fe-Si 700 144 621 84
14 Fe-Si 900 153 623 78
15 어모르퍼스 350 106 643 85
16 어모르퍼스 500 110 699 84
17 나노미세결정 없음 81 805 73
18 나노미세결정 350 99 476 88
비교예 19 Fe-Al-Si 없음 750 96 1260 60
20 Fe-Si TiO2 없음 22 1905 91
21 Fe-Si 300 36 1520 91
22 어모르퍼스 300 40 1350 90
고주파 변형대책용 쵸크코일에 있어서의 선정기준은, 전류측정주파수 50㎒, 측정자속밀도 0.1T의 조건에 있어서, 코어손실이 1000㎾/㎥이하, 투자율이 60이상, 직류중첩이 70%이상이다.
다음에, 인접하는 자성분말의 거리 δ와 자성분말의 평균 입자직경 d와의 비 δ/d는, 2차이온 중량분석계(SIMS) 및 전자선 마이크로프로브 X선분석계(EPMA)를 사용해서 측정했다. 그 결과, 샘플번호19의 샘플에 있어서는, δ/d의 측정치가 10-3보다 작았으나, 샘플번호 1-18의 샘플에 있어서는, 10-3≤δ/d≤10-1인 관계를 전체의 자성분말중 70%이상의 자성분말에서 만족하고 있었다.
표 1의 결과에서 명백한 바와 같이, 자성분말에 순철, Fe-Si, Fe-Al-Si, Fe-Ni, 퍼멘듀르, 어모르퍼스, 나노미세결정중 어느 하나를 사용하고, 스페이싱재에 Al2O3, MgO, TiO2, ZrO, SiO2, CaO의 어느 하나의 무기물을 사용한 샘플번호 1-18의 샘플은, 상기의 선정기준을 만족하고 있으며, 투자율, 코어손실, 직류중첩특성에 뛰어나있다.
또, 350℃이상의 온도에서 열처리했을 경우는, 300℃의 온도에서 열처리한 경우보다도, 투자율, 코어손실, 직류중첩특성의 각 특성다같이 뛰어나있다. 또한, 특정한 자성분말에 있어서는 압축성형후의 열처리가 없어도 특성을 확보할 수 있으나, 더욱 특성을 향상시키기 위해서는 350℃이상의 온도에서 열처리하는 것이 바람직하다.
(실시예 2)
표 2에 표시한 금속자성분말 및 스페이싱재를 준비하고, 열처리온도를 720℃로 하는 이외는 실시예 1의 경우와 마찬가지의 제작방법 및 제작조건에 의해, 샘플번호 23-29의 샘플을 제작하였다.
이들 샘플에 대해서, 실시예 1의 경우와 마찬가지의 평가를 행하였다. 평가결과를 표 2에 표시한다.
샘플No. 금속자성분말 스페이싱재 투자율 코어손실(㎛/㎥) 직류중첩(%)
조성 입자직경(㎛) 조성 입자직경(㎛)
실시예 23 순철 100 Al2O3 2 105 878 81
24 순철 50 87 491 86
25 순철 10 76 224 88
26 Fe-Al-Si 100 TiO2 10 74 532 90
27 Fe-Al-Si 1 113 613 85
비교예 28 순철 120 Al2O3 2 124 1254 86
29 Fe-Al-Si 100 TiO2 12 34 524 92
표 2의 결과로부터 명백한 바와 같이, 자성분말의 평균입자직경이 100㎛이하의 샘플(번호 23-27)은, 실시예 1에서 설명한 쵸크코일의 선정기준을 만족하고 있다. 또, 스페이싱재의 평균입자직경이 10㎛이하의 샘플로, 상기 선정기준을 만족하고 있다.
또한, 번호 23-25의 샘플의 비교에서 명백한 바와 같이, 자성분말의 평균입자직경이 50㎛이하의 샘플(번호 23,24)의 쪽이 100㎛의 샘플(번호 25)보다도 투자율 및 코어손실의 특성이 뛰어나있다. 이일은, 와전류손실에 대해서도 마찬가지이다. 이것은, 와전류는 금속자성분말의 입자직경에 의존하고, 미세한 편이 와전류손실을 저감하기 때문으로 생각된다. 또, 자성분말의 표면을 절연성재료에 의해 덮음으로써, 와전류손실이 저감한다. 본 실시예에서는, 금속자성분말의 표면에 5㎚이상의 산화피막이 형성되었을 때, 더욱 절연성이 확실하게되고, 와전류손실이 보다 저감되는 것이 명백해졌다.
또 본 실시예에서는, 자성분말의 인접하는 거리 δ가 스페이싱재에 의해 제어되어있으나, 스페이싱재의 입자직경이 크면 압축성형시에 스페이싱재가 분쇄될 가능성이 있다. 예를 들면 스페이싱재의 평균입자직경이 10㎛를 초과하면, 설령 압축성형시에 분쇄되어서 미세하게 되었다해도, 그 입자직경이 불균일이 크고, 자기스페이스 δ의 분포폭이 커진다. 따라서, 스페이싱재의 평균입자직경은 10㎛이하인 것이 바람직하다.
(실시예 3)
금속자성분말로서, 센더스트조성인 Si 9%, Al 5%, 나머지부 Fe의 Fe-Al-Si합금의 애터마이즈분말(평균입자 직경 100㎛이하)을 준비하였다. 또, 스페이싱재로서, 표 3에 표시한 바와 같이, 실리코운수지분말, 불소수지분말, 벤조구아나민수지분말, 및 이하에 표시한 구조식의 유기화합물 C의 4종류의 유기물(평균입자직경 3㎛이하)를 준비하였다.
단, 상기식에 있어서, X는 알콕시실릴기, Y는 유기작용기, Z는 유기유닛을 각각 표시한다.
그리고, 혼합공정에서 사용하는 결착제를 1중량부로하고, 열처리온도를 750℃로 하는 이외는 실시예 1과 마찬가지의 방법, 조건에 의해, 샘플번호 30-34의 샘플을 제작하였다.
이들 샘플에 대해서, 실시예 1의 경우와 마찬가지의 평가를 행하였다. 평가결과는 표 3에 표시한다. 또한, 번호 34의 샘플은 δ/d의 측정치가 10-3보다 작았으나, 그 이외의 샘플은 모두 10-3≤δ/d≤10-1의 관계를 전체의 자성분말중의 70%이상의 자성분말에서 만족하고 있었다.
샘플No. 스페이싱재 투자율 코어손실(㎾/㎥) 직류중량(%)
실시예 30 실리코운수지분말 88 396 87
31 불소수지분말 96 511 91
32 벤조구아나민수지분말 90 455 85
33 유기화합물C 111 370 89
비교예 34 없음 96 1260 60
표 3의 결과로부터 명백한 바와 같이, 스페이싱재로서 상기 유기물을 사용함으로써, 자성분말끼리의 인접하는 거리δ가 제어되어, 뛰어난 투자율, 코어손실, 직류중첩의 각 특성을 얻을 수 있다. 또한, 보다 뛰어난 특성을 얻기 위해서는, 보다 입자직경이 미세한 미세입자의 유기물을 사용하는 것이 바람직하다. 또, 유기물분말을 압축성형시에 변형되기 쉬워서 자성분말끼리가 강력하게 결착하기 때문에, 압축성형물의 강도가 높다.
본 실시예에서 스페이싱재로서 사용한 유기물분말은, 모두 내열성이 높기 때문에 열처리공정후에도 스페이싱재로서의 효과를 유지할 수 있어, 바람직한 스페이싱재이다. 또한, 이들 유기물분말외에, 내열성이 높은 것이라면 사용가능하다.
유기화합물 C는, 상기 효과외에, 결합제의 탄성을 저하시켜서 분말성성형성을 향상시키는 효과, 및 분말성형후의 스프링액(spring back)을 억제하는 효과도 가진다. 특히, 이 유기화합물 C의 분자량이 수만이하인 것이 바람직하며, 또한, 분자량이 5000정도가 더 바람직하다. 또한, 유기화합물 C와 기본구조가 동일하면, 말단의 작용기를 변경한 유기화합물도 사용할 수 있다.
이들 스페이싱재로서의 유기물의 첨가량은, 자성분말 100중량부에 대해서 0.1-5.0중량부가 바람직하다. 유기화합물이 0.1중량부보다 적으면 스페이싱재로서의 유효성이 부족하고, 5중량부보다 많으면 자성분말의 충전율이 저하하기 때문에 자기특성이 저하한다.
(실시예 4)
스페이싱재를 유기화합물 C로 하고, 성형압력을 조정해서 δ/d를 변경하는 외는 실시예 3과 마찬가지의 방법, 조건에 의해, 표 4에 표시한 번호 35-39의 샘플을 제작하였다.
이들 샘플에 대해서, 실시예 1의 경우와 마찬가지의 평가를 행하였다. 평가결과를 표 4에 표시한다.
표 4의 결과에서 명백한 바와 같이, 양호한 직류중첩특성과 투자율을 양립시키기 위해서는, 10-3≤δ/d≤10-1의 관계를 만족하고 있는 것이 필요하나, 번호 35-37의 샘플은 모두 이 관계를 만족하고 있다. 또, 기타특성도 양호하다.
여기서, 이 관계에 대해서 설명한다. 일반적으로 자성분말의 진짜의 투자율을 μr, 자심의 실효투자율을 μe라 하면, 다음식의 관계를 표시할 수 있다.
μe≒μr/(1+μr·δ/d)
δ/d의 하한은, 최저한 필요한 직류중첩특성으로부터 결정되고, δ/d상한은 필요한 투자율에 의해 결정되어진다. 그리고, 양호한 특성을 실현하기 위해서는 10-3≤δ/d≤10-1인 관계를 전체의 자성분말의 70%이상에서 만족하고 있는 것이 필요하며, 보다 바람직하게는, 10-3≤δ/d≤10-2이다.
(실시예 5)
스페이싱재로서 평균입자직경이 10㎛이하의 Ti 및 Si를 사용하고, 열처리온도를 750℃로하는 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 방법, 조건에 의해, 표 5에 표시한 번호 40-46의 샘플을 제작하였다.
이들 샘플에 대해서, 실시에 1의 경우와 마찬가지의 평가를 행하였다. 평가결과를 표 5에 표시한다.
샘플No. 금속자성분말 스페이싱재 투자율 코어손실(㎾/㎥) 직류중첩(%)
실시예 40 Fe-Al-Si Ti 89 722 88
41 순철 78 607 91
42 Fe-Si 126 867 84
43 Fe-Ni 153 726 77
44 퍼멘듀르 70 808 85
45 Fe-Al-Si Si 91 713 89
비교예 46 Fe-Al-Si 없음 96 1260 60
번호 46의 샘플은, δ/d의 측정치가 10-3보다 작았거나, 그 이외의 샘플은, 10-3≤δ/d≤10-1의 관계를 전체의 자성분말의 70%이상에서 만족하고 있었다.
표 5의 결과로부터 명백한 바와 같이, 자성분말로서 순철, Fe-Si합금, Fe-Al-Si합금, Fe-Ni합금, 퍼멘듀르의 어느 하나를 사용하고, 스페이싱재로서, 금속 Ti또는 Si를 사용함으로써, 쵸크코일의 선정기준을 만족하는 특성을 얻을 수 있다. 이와 같이, Ti 및 Si는 스페이싱재로서 바람직한 재료이다. 또한, 상기의 스페이싱재이외의 금속재료라도, 자성분말과 열처리중에 반응하기 어려운 것이라면, 사용할수 있다. 예를 들면, Al, Fe, Mg, Zr등의 금속을 들 수 있다. 또, 금속은 압축성형시에 변형되기 쉬워서 자성분말끼리를 결착하는 효과가 있고, 압축성형물의 강도가 상승한다고하는 효과도 있다.
(실시예 6)
금속자성분말에는 센더스트조성인 Fe-Al-Si합금의 애터마이즈분말(평균입자직경 100㎛이하)을 사용하고, 스페이싱재에는 Al을 사용하고, 성형압력을 8t/㎠로하고, 표 6에 표시한 바와 같이 열처리온도를 변경하는 이외는, 실시예 5와 마찬가지 방법, 조건에 의해, 번호 47-49의 샘플을 제작하였다.
이들 샘플에 대해서, 실시예 1의 경우와 마찬가지의 평가를 행하였다. 평가결과를 표 6에 표시한다.
샘플No. 열처리온도(℃) 투자율 코어손실(㎾/㎥) 직류중첩(%)
실시예 47 500 45 600 91
48 600 65 550 91
비교예 49 700 25 2000 97
표 6의 결과로부터 명백한 바와 같이, Al의 융점 660℃를 넘는 온도에서 열처리를 행하면 금속의 용융이 일어나고, 스페이싱재로서의 효과가 없어진다. 이 때문에, 특성이 대폭적으로 열악화된다. 융점보다 낮은 열처리온도라면 양호한 특성을 표시한다. 이와 같이, 스페이싱재로서 융점이 열처리온도 보다 높은 금속분말을 사용함으로써, 양호한 특성을 얻을 수 있다.
(실시예 7)
스페이싱재에 표 7에 표시한 여러 가지의 평균입자직경을 가진 Ti분말을 사용하고, 열처리온도를 750℃로 하는 이외는, 실시예 6과 마찬가지의 방법, 조건에 의해서 번호 50-53의 샘플을 제작하였다.
이들 샘플에 대해서, 실시예 1의 경우와 마찬가지의 평가를 행하였다. 평결과를 표 7에 표시한다.
샘플No. 평균입자직경(㎛) 투자율 코어손실(㎾/㎥) 직류중첩(%)
실시예 50 20 56 500 91
51 10 74 530 90
52 1 110 610 85
비교예 53 25 34 520 92
표 7의 결과로부터 명백한 바와 같이, 본 실시예의 경우에는, 스페이싱재의 평균입자직경이 미세해질수록 투자율이 커지고, 특히 20㎛이하에서 매우 양호한 특성을 얻을 수 있다.
(실시예 8)
스페이싱재로서 입자직경 5㎛의 Al2O3, 입자직경 10㎛의 Ti, 입자직경 1㎛의 실리코운수지분말, 유기화합물 C를 준비하고, 이들을 표 8에 표시한 바와 같이, 등량씩 조합하고, 이 조합한 스페이싱재의 총량이 자성분말 100중량부에 대해서 1중량부가 되도록 배합하였다. 성형압력 10t/㎠, 열처리온도를 700℃로 하는 이외는, 실시예 7과 마찬가지의 방법, 조건에 의해 번호 54-60의 샘플을 제작하였다.
이들 샘플에 대해서, 실시예 1의 경우와 마찬가지의 평가를 행하였다. 평가결과를 표 8에 표시한다.
샘플No. 스페이싱재 스페이싱재 투자율 코어손실(㎾/㎥) 직류중첩(%)
실시예 54 Al2O3 Ti 86 603 92
55 실리코운수지분말 88 552 89
56 유기화합물 C 110 728 84
57 Ti 실리코운수지분말 90 666 83
58 유기화합물 C 96 543 87
59 실리코운수지분말 102 501 84
비교예 60 없음 없음 92 1188 60
번호 60의 샘플은, δ/d의 측정치가 10-3보다 작았으나, 그 이와의 샘플은, 10-3≤δ/d≤10-1의 관계를 전체의 자성분말의 70%이상에서 만족하고 있었다.
표 8의 결과에서 명백한 바와 같이, 스페이싱재의 조합의 경우도 쵸크코일의 선정기준을 만족하는 특성을 얻을 수 있다. 또한, 본 실시예에서는, 2종류의 조합을 표시하였나, 이 이외에 더 많은 종류를 조합해도 유효하다.
(실시예 9)
표 9에 표시한 바와 같이, 스페이싱재로서, 조성이 Ni 78.5%, 나머지부 Fe의 Fe-Ni합금의 분말(평균입자직경 5㎛)이고, 또한 열처리조건을 변경함으로써 투자율을 1500, 1000, 900, 100, 10으로 조정한 분말을 사용하였다. 그리고, 성형압력 7t/㎠로 한이외는, 실시예 8과 마찬가지의 방법, 조건에 의해, 번호 61-65의 샘플을 제작하였다. 단, 금속자성분말로서 사용한 Fe-Al-Si합금의 투자율은 1000이였다.
이들 샘플에 대해서, 실시예 1의 경우와 마찬가지의 평가를 행하였다. 평가결과를 표 9에 표시한다.
샘플No. 스페이싱재의 투자율 투자율 코어손실(㎾/㎥) 직류중첩(%)
실시예 61 900 160 766 75
62 100 110 820 82
63 10 90 750 84
비교예 64 1000 165 760 65
65 1500 188 763 63
표 9의 결과에서 명백한 바와 같이, 스페이싱재의 투자율이 금속자성분말의 투자율보다 작은 경우에는, 쵸크코일의 선정기준을 만족하는 특성을 얻을 수 있다. 이것은, 스페이싱재가 결과적으로 자기스페이스로되고, 자성분말끼리의 거리 δ를 변화시킴으로써, 복합자성재료의 투자율, 직류중첩특성을 제어할 수 있기 때문으로 생각된다.
(실시예 10)
금속자성분말로서, 평균입자직경이 100㎛이하이고 또한 입도분포가 다른 Fe-Ni합금(Ni78.5%, 나머지부 Fe의 조성)의 분쇄분말을 사용하고, 스페이싱재로서, 평균입자직경 10㎛이하의 Ti분말을 사용하였다. 그리고, 열처리온도를 680℃로 하고, 표 10에 표시한 함침재를 사용하고, 성형압력과 금속자성분말의 입도분포에 의해서 빈구멍률을 변경하는 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 방법, 조건에 의해, 번호 66-72의 샘플을 제작하였다.
이들 샘플에 대해서, 실시예 1의 경우와 마찬가지로 투자율 및 코어손실의 평가를 행하였다. 또, 헤드스피드 0.5㎜/min에 있어서의 3점굽힘시험법에 의해, 파단강도를 측정하였다. 평가결과를 표 10에 표시하였다.
샘플No. 빈구멍률(%) 함침재 투자율 코어손실(㎾/㎥) 파단강도(N/㎟)
실시예 66 5 에폭시수지 87 750 27
67 10 79 870 35
68 50 47 880 49
69 10 실리코운수지 78 850 32
비교예 70 3 에폭시수지 98 620 12
71 55 34 950 52
72 20 없음 75 850 ≤1
고주파변형대책용 쵸크코일에 있어서는 파단강도가 20N/㎟이상의 값을 가지는 것이 바람직하나, 표 10의 결과에서 명백한 바와 같이, 번호 66-69,71의 샘플이 이 파단강도를 만족하고 있다. 단 번호 71의 샘플은, 투자율에 있어서의 선정기준을 만족하고 있지 않다.
표 10에 표시한 바와 같이, 열처리후의 빈구멍률이 전체의 5vol%이상 50vol%이하인 복합자성재료의 경우는, 절연성함침제에 의해 함침함으로써, 기계적 강도가 향상되어 있는 것을 알 수 있다. 또, 신뢰성시험에 있어서도 문제가 없었다. 이와 같이 절연성함침제에 의해 함침함으로써, 코어강도를 향상시킬 수 있다. 또, 절연성함침제에 의해 함침하는 것은 금속자성분말의 방청, 표면의 고저항화등에도 유효하다. 함침의 방법으로서는, 통상의 침지외에, 진공함침이나 가압함침이 유효하다. 이들 함침방법은, 코어내부에 함침제를 들어가게 할 수 있기 때문에, 더욱 이들 효과가 높아진다.
함침의 효과를 높이기 위해서는, 열처리후의 빈구멍률이 전체의 5vol%이상 50vol%이하인 것이 중요하다. 빈구멍률이 전체의 5vol%이상으로 되면 오픈보어(open bore)로 되기 때문에, 코어내부까지 함침제가 들어가, 기계적 강도 및 신뢰성이 향상된다. 그러나, 빈구멍률이 50vol%를 초과하면 자기특성이 열악화되기 때문에, 바람직하지 않다.
절연성함침제로서는, 에폭시수지, 페놀수지, 염화비닐수지, 부티랄수지, 유기실리코운수지, 무기실리코운수지 등의 범용의 수지를 사용목적에 따라서 사용할 수 있다. 재료선정의 기준으로서는, 대(對)땜납내열성, 히트사이클등의 열충격에 강할 것, 및 저항치가 적절한 것등을 들 수 있다.
이상 설명한 바와 같이 본 발명의 복합자성재료는, 자성분말과 스페이싱재로 이루어진 혼합물의 압축성형체로서, 스페이싱재에 의해 자성분말끼리의 인접하는 거리 δ가 제어되는 것을 특징으로 한다. 이 구성에 의해, 코어손실이 낮고, 투자율이 높고 또한 양호한 직류중첩특성을 가진 복합자성재료를 실현할 수 있어, 본 발명은 산업상 매우 높은 가치를 가지는 것이다.

Claims (18)

  1. 자성분말과 스페이싱재로 이루어진 혼합물의 압축성형체로서, 상기 스페이싱재에 의해 인접하는 상기 자성분말끼리의 거리가 제어되어 있는 것을 특징으로 하는 복합자성재료.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 자성분말의 투자율이 상기 스페이싱재보다도 큰 것을 특징으로 하는 복합자성재료.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 인접하는 자성분말끼리사이의 거리를 δ로 표시하고, 상기 자성분말의 평균입자직경을 d로 표시했을 때, 10-3≤δ/d≤10-1의 관계를 전체의 자성분말 중의 70%이상의 자성분말이 만족하고 있는 것을 특징으로 하는 복합자성재료.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 자성분말이, 순철, Fe-Si합금, Fe-Al-Si합금, Fe-Ni합금, 퍼멘듀르, 어모르퍼스, 나노미세결정중의 적어도 하나의 강자성재료로 이루어진 것을 특징으로 하는 복합자성재료.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 자성분말의 평균입자직경이 100㎛이하인 것을 특징으로 하는 복합자성재료.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 스페이싱재가 Al2O3, MgO, TiO2, ZrO, SiO2, CaO중의 적어도 하나의 무기물로 이루어진 것을 특징으로 하는 복합자성재료.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 스페이싱재가, 평균입자직경이 10㎛이하의 무기물로 이루어진 것을 특징으로 하는 복합자성재료.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 스페이싱재가 유기물인 것을 특징으로 하는 복합자성재료.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 스페이싱재가 실리코운수지분말, 불소수지분말, 벤조구아나민수지분말중의 하나의 유기물로 이루어진 것을 특징으로 하는 복합자성재료.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 스페이싱재가, 다음식
    (단, 상기 일반식에 있어서, X는 알콕시실릴기, Y는 유기작용기, Z는 유기유닛)
    으로 표시되는 유기물로 이루어진 것을 특징으로 하는 복합자성재료.
  11. 제 1항에 있어서, 상기 스페이싱재가, 금속분말로 이루어진 것을 특징으로 하는 복합자성재료.
  12. 제 1항에 있어서, 상기 스페이싱재가 평균입자직경이 20㎛이하의 금속분말로 이루어진 것을 특징으로 하는 복합자성재료
  13. 제 1항에 있어서, 상기 스페이싱재가, (a) 무기물분말, (b)유기물분말, (c) 금속분말중의 적어도 2종류의 분말로 이루어진 것으로서,
    (a)는 Al2O3,MgO, TiO2, ZrO, SiO2, CaO중의 적어도 1종류의 무기물의 분말,
    (b)는 실리코운수지, 불소수지, 벤조구아나민수지, 다음의 일반식
    (단, 상기 일반식에 있어서, X는 알콕시실릴기, Y는 유기작용기, Z는 유기유닛)
    의 유기화합물중의 적어도 1종류의 유기물의 분말,
    로 이루어진 것을 특징으로 하는 복합자성재료.
  14. 제 1항에 있어서, 상기 복합자성재료가 절연성함침제를 함침하고 있는 것을 특징으로 하는 복합자성재료.
  15. 제 14항에 있어서, 상기 복합자성재료의 빈구멍률이, 전체의 5vol%이상 50vol%이하인 것을 특징으로 하는 복합자성재료.
  16. 자성분말과 스페이싱재료로 이루어진 혼합물을 압축성형한 후, 열처리함으로써, 상기 스페이싱재에 의해 인접하는 상기 자성분말끼리의 사이의 거리를 제어하는 것을 특징으로 하는 복합자성재료의 제조방법.
  17. 제 16항에 있어서, 상기 스페이싱재에, 상기 열처리의 온도보다도 높은 융점을 가진 금속분말을 사용하는 것을 특징으로 하는 복합자성재료의 제조방법.
  18. 제 16항에 있어서, 상기 열처리를 350℃이상의 온도에서 행하는 것을 특징으로 하는 복합자성재료의 제조방법.
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