DE19945592A1 - Weichmagnetischer Werkstoff und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents
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Abstract
Es wird ein weichmagnetischer Werkstoff und ein Verfahren zu dessen Herstellung vorgeschlagen, der sich insbesondere zur Verwendung in Magnetventilen eignet. Dazu werden zunächst die einzelnen Pulverteilchen (11) einer metallischen, pulverförmigen Ausgangskomponente oberflächlich zumindest weitgehend mit einer hochohmigen Oberflächenschicht (12) versehen und die Pulverteilchen (11) zu dem Werkstoff (10) verdichtet. Bei dem Verdichten der pulverförmigen metallischen Ausgangskomponente zu dem weichmagnetischen Werkstoff (10) werden weiter die Oberflächenschichten (12) der Pulverteilchen (11) untereinander zumindest bereichsweise miteinander verschweißt. Die Verschweißung wird mittels Schock-Verdichten erreicht.
Description
Die Erfindung betrifft einen weichmagnetischen Werkstoff,
insbesondere zur Verwendung in Magnetventilen, sowie ein
Verfahren zur Erzeugung eines derartigen weichmagnetischen
Werkstoffs, nach der Gattung der unabhängigen Ansprüche.
Moderne Benzin- und Dieselmotoren benötigen immer leistungs
fähigere Magneteinspritzventile, um Forderungen nach
Reduzierung des Kraftstoffverbrauchs und der Schadstoff
emissionen zu erfüllen. Um diese Ziele zu erreichen, werden
schnellschaltende Magnetventile benötigt.
Zu deren Realisierung ist bereits bekannt, weichmagnetische
Werkstoffe mit hohem spezifischen elektrischen Widerstand,
beispielsweise gesinterte FeSi-, FeCr- oder FeCo-Legierungen
oder weichmagnetische Verbundwerkstoffe aus Eisenpulver und
organischem Binder, einzusetzen.
Die genannten weichmagnetischen Verbundwerkstoffe leiden
jedoch daran, daß sie häufig mechanisch wenig stabil und
nicht ausreichend temperatur- bzw. kraftstoffbeständig sind.
Im Fall der Eisenlegierungen, die durch Sintern von
Pulverwerkstoffen erhalten werden, ist es weiter allein
durch legierungstechnische Maßnahmen nicht möglich, diese
mit einem spezifischen elektrischen Widerstand von mehr als
einem 1 µΩm herzustellen.
Ein erster Ansatz, den spezifischen elektrischen Widerstand
von Eisenlegierungen zu erhöhen, war, ein Reineisen- oder
Eisenlegierungspulver vor dem Verpressen mit einer
elektrisch isolierenden Schicht zu belegen, und den Preßling
dann zu einem mechanisch stabilen Formteil zu sintern.
Die derart erhaltenen Formteile weisen jedoch eine
unzureichende mechanische Festigkeit auf. Weiterhin gelingt
es vielfach nicht, beim Sintern die zuvor erzeugte
elektrisch isolierende Schicht zu erhalten, um so den
gewünscht hohen spezifischen elektrischen Widerstand
einzustellen. Schließlich werden durch bekannte Einfachpreß-
und Sinterverfahren im Fall von Eisenpulvern oder
Eisenlegierungspulvern nur begrenzte Dichten bis max. 7,3
g/cm3 erreicht, was mit einer Raumerfüllung unter 92 Vol.-%
der theoretischen Grenze der erzeugten Formteile verbunden
ist.
Aus DE 44 07 593 C1 ist ein Verfahren zur Herstellung von
Pulverpreßlingen hoher Dichte bekannt. Dazu wird einem
konventionellen, statischen Pressen von Reineisenpulver in
einer Matrize ein zweiter Verfahrensschritt überlagert, bei
dem der Preßling während der Verdichtung mit kurzzeitigen
Stromimpulsen beaufschlagt wird. Dieses Verfahren wird in
DE 44 07 593 C1 als "Schock-Verdichten" bezeichnet.
Der erfindungsgemäße weichmagnetische Werkstoff und das
erfindungsgemäße Verfahren zu dessen Herstellung haben
gegenüber dem Stand der Technik den Vorteil, daß damit die
Möglichkeit eröffnet wird, hochdichte und mechanisch stabile
Formteile mit außergewöhnlich guten weichmagnetischen
Eigenschaften zu realisieren.
Der hergestellte weichmagnetische Werkstoff weist ins
besondere eine hohe Sättigungspolarisation und im Vergleich
zu schmelzmetallurgisch hergestellten Eisenwerkstoffen und
Eisenlegierungen sehr hohe spezifische elektrische
Widerstandswerte auf. Dieser hohe spezifische elektrische
Widerstand führt über sich daraus ergebende verminderte
Wirbelstromverluste zu einer deutlich verbesserten
Schaltdynamik, beispielsweise in Magnetventilen.
Die erhaltenen weichmagnetischen Werkstoffe sind zudem sehr
maßstabil und können jedoch bei Bedarf auch auf einfache
Weise mechanisch nachbearbeitet werden.
Weiter weisen sie vorteilhaft eine sehr hohe Werkstoffdichte
von mehr als 7,4 g/cm3, insbesondere mehr als 7,6 g/cm3,
auf.
Dadurch, daß die einzelnen Pulverteilchen bzw. Partikel der
metallischen, pulverförmigen Ausgangskomponente über deren
hochohmige Oberflächenschichten untereinander verschweißt
sind, ist der erhaltene weichmagnetische Werkstoff
mechanisch sehr stabil, temperaturfest und
kraftstoffbeständig.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus
den in den Unteransprüchen genannten Maßnahmen.
So ist es vorteilhaft, daß die metallische, pulverförmige
Ausgangskomponente kommerziell preiswert erhältlich ist, und
auf einfache Weise für das erfindungsgemäße Verfahren
vorbereitet werden kann.
Als Ausgangspulver werden vorteilhaft solche Pulver
eingesetzt, deren mittlere Korngröße mehr als 50 µm beträgt,
und, die bevorzugt zwischen 100 µm und 500 µm liegt. Weiter
ist es vorteilhaft, wenn die mittlere Korngröße der
Pulverteilchen der metallischen Ausgangskomponente deutlich
größer ist, als die Dicke der hochohmigen
Oberflächenschicht. Damit wird ein möglichst hoher Anteil
der pulverförmigen, beispielsweise ferritischen oder
ferromagnetischen Ausgangskomponente gegenüber der
hochohmigen Oberflächenschicht in dem weichmagnetischen
Werkstoff erreicht.
Weiterhin ist vorteilhaft, daß bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren ein ansonsten in der Pulvermetallurgie üblicher
Sinterschritt bzw. Sintervorgang entfallen kann. Vielmehr
werden die isolierenden Schichten auf den Oberflächen der
einzelnen Pulverteilchen durch das Schock-Verdichten mit
einander verschweißt, und dabei nicht, wie beim Sintern
unvermeidbar, zerstört.
Als metallische, pulverförmige Ausgangskomponente eignet
sich besonders Reineisenpulver oder ein Eisenlegierungs
pulver, das dann oberflächlich mit einer hochohmigen
Schicht, beispielsweise einer Oxidschicht aus Fe3O4,
versehen wird. Diese hochohmige Oberflächenschicht weist zur
Einstellung eines gewünschten spezifischen elektrischen
Widerstandes eine bevorzugte Dicke von 1 µm bis 10 µm auf.
Dadurch, daß die an der Oberfläche der Ausgangspulver
teilchen vorliegende bzw. erzeugte hochohmige Oberflächen
schicht nach dem Verdichten der beschichteten Pulverteilchen
zu dem weichmagnetischen Werkstoff weitgehend erhalten
bleibt, und die hochohmigen Oberflächenschichten zwischen
den einzelnen Pulverteilchen durch das Schock-Verdichten
miteinander verschweißt werden, entsteht sehr vorteilhaft
ein spezifischer elektrischer Widerstand des erhaltenen
Werkstoffs von mehr als 1 µΩm, insbesondere von mehr als
2 µΩm.
Bei der Formgebung der Pulverteilchen der metallischen, mit
der hochohmigen Oberflächenschicht versehenen pulverförmigen
Ausgangskomponente werden diese vorteilhaft in an sich
bekannter Weise in eine Matrize eingefüllt und durch
uniaxiales Pressen bei einem Druck von 200 MPa bis 800 MPa
verdichtet. Diesem Formgebungsschritt wird weiter sehr
vorteilhaft das eigentliche Schock-Verdichten der mit der
hochohmigen Oberflächenschicht versehenen Pulverteilchen
überlagert. Dazu wird das Pressen und das Schock-Verdichten
der Preßlinge in der Matrize in einem Verfahrensschritt
vorgenommen.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnung und anhand der nach
folgenden Beschreibung näher erläutert.
Die Figur zeigt eine lichtmikroskopische Aufnahme des
Gefüges eines weichmagnetischen Werkstoffes.
Zunächst wird ein kommerziell erhältliches Reineisen- oder
Eisenlegierungspulver, beispielsweise ein FeCr-, FeSi-,
FeNi- oder ein FeCo-Legierungspulver, vorgegeben. Um den
Volumenanteil dieses Pulvers als metallische, pulverförmige
Ausgangskomponente in dem später erhaltenen Formkörper
möglichst groß zu erhalten, werden grobe Pulver mit einer
Teilchengröße oberhalb von 50 µm eingesetzt.
Im erläutertem Beispiel werden zunächst übliche Standard
pulver, beispielsweise die Typen ASC, ABC, ABM oder Somaloy
500 der Firma Höganäs, Schweden, aus metallischen
Pulverteilchen 11 vorgelegt, deren mittlere Teilchengröße
durch Aussieben der Feinanteile zunächst auf mehr als 100 µm
eingestellt wird.
Dieses metallische Ausgangspulver wird dann zunächst
oberflächlich mit einer hochohmigen Oberflächenschicht 12
versehen. Als hochohmige Oberflächenschicht 12 eignet sich
besonders eine Oxidschicht, insbesondere eine Fe3O4-Schicht.
Weiter kommt dazu auch eine silizium- oder phosphathaltige
Schicht in Frage.
Unter einer hochohmigen Oberflächenschicht 12 ist dabei eine
Schicht zu verstehen, deren spezifischer elektrischer
Widerstand erheblich größer als der spezifische elektrische
Widerstand der metallischen pulverförmigen
Ausgangskomponente bzw. der Pulverteilchen 11 ist, oder
deren spezifischer elektrischer Widerstand zumindest
größenordnungsmäßig vergleichbar mit dem spezifischen
elektrischen Widerstand von Fe3O4 ist.
Die Erzeugung der Fe3O4-Schicht als hochohmige
Oberflächenschicht 12 auf den Pulverteilchen 11 erfolgt
bevorzugt durch Einleitung von Wasserdampf in einem Kammer-
oder Durchlaufofen bei Temperaturen von ca. 550°C.
Bei diesem als "Dampfbläuen" bezeichneten, in der
Pulvermetallurgie bekannten Oberflächenbehandlungsverfahren,
kann weiter die Dicke der erzeugten Fe3O4-Schichten über die
in den Ofen eingeleitete Menge an Wasserdampf sowie über
dessen Einwirkzeit eingestellt werden.
Sofern alternativ eine siliziumhaltige oder phosphathaltige
hochohmige Oberflächenschicht 12 auf den Pulverteilchen 11
erzeugt werden soll, kann dies jedoch auch in an sich
bekannter Weise durch eine chemische oder elektrochemische
Abscheidung erfolgen.
Nachdem die Pulverteilchen 11 der metallischen, pulver
förmigen Ausgangskomponente mit der hochohmigen Oberflächen
schicht 12 versehen worden sind, wird dieses Pulver in eine
Matrize eingefüllt und durch uniaxiales Pressen verdichtet.
Während des Pressens erfolgt gleichzeitig ein Schock-
Verdichten gemäß der in DE 44 07 593 C1 beschriebenen Weise,
indem der Preßling mit kurzzeitigen Stromimpulsen
beaufschlagt wird. Dabei werden die Oberflächenschichten 12
der Pulverteilchen 11 zumindest bereichsweise miteinander
verschweißt.
Bevorzugt werden ein bis drei Stromimpulse beim Schock-
Verdichten eingesetzt, die jeweils über eine Zeitdauer von
5 . 10-5 sec bis 5 . 10-1 sec andauern, und eine Stromstärke
von 10 kA bis 200 kA bezogen auf 1 cm2 Preßfläche aufweisen.
Es ist im übrigen prinzipiell ebenso möglich, das Verdichten
der mit der hochohmigen Oberflächenschicht 12 versehenen
Pulverteilchen 11 in der Matrize und das Schock-Verdichten
mittels Stromimpulsen in zwei getrennten Verfahrensschritten
durchzuführen. Dies ist jedoch aufwendiger.
Nach dem Schock-Verdichten der mit hochohmigen
Oberflächenschichten 12 versehenen Pulverteilchen 11 ist
somit ein weichmagnetischer Werkstoff 10 entstanden, der
dann, beispielsweise zur Verwendung in Magnetventilen,
weiterverarbeitet und bei Bedarf auch mechanisch
nachbearbeitet werden kann. Weiter kann zur Verbesserung der
Korrosionsbeständigkeit auch eine oberflächliche
Beschichtung des erhaltenen weichmagnetischen Werkstoffs
bzw. des damit hergestellten Formkörpers vorgenommen werden.
Das erläuterte Verfahren wird im folgenden noch einmal
konkret anhand der Herstellung eines weichmagnetischen
Werkstoffes 10 in Form von Ronden mit einem Durchmesser von
15 mm und einer Höhe von 15 mm und der erhaltenen
physikalischen Eigenschaften dieser Ronden erläutert.
Dazu wird zunächst ein Reineisenpulver des Typs ABC 100.30
der Firma Höganäs, Schweden, eingesetzt, aus dem die
Feinanteile mit einer Korngröße kleiner als 125 µm durch
Sieben ausgesondert werden. Dieses Ausgangspulver wird dann
dem Erzeugen der hochohmigen Oberflächenschicht 12 durch das
vorstehend bereits erläuterte Dampfbläuen in einem
Matrizenwerkzeug mit 80 kN bezogen auf die kreisförmige
Stirnfläche der Ronden (Durchmessser 15 mm) gepreßt. Während
des Pressens erfolgt gleichzeitig das Schock-Verdichten in
dem Matrizenwerkzeug mit zwei Stromimpulsen von ca. 70 kA
bzw. 120 kA in der aus DE 44 07 593 C1 bekannten Weise.
Die erhaltenen Ronden bzw. der erhaltene weichmagnetische
Werkstoff 10 weist danach folgende Eigenschaften auf:
Dichte [g/cm3]: 7,6
Sättigungspolarisation Js[T]: 1,87
Koerzitivfeldstärke Hc[A/cm]: 3,1 bis 3,3
spezifischer elektrischer Widerstand [µΩm]: 2,4 bis 2,6
Dichte [g/cm3]: 7,6
Sättigungspolarisation Js[T]: 1,87
Koerzitivfeldstärke Hc[A/cm]: 3,1 bis 3,3
spezifischer elektrischer Widerstand [µΩm]: 2,4 bis 2,6
Claims (18)
1. Weichmagnetischer Werkstoff, insbesondere zur Verwendung in
Magnetventilen, mit einer metallischen, pulverförmigen
Ausgangskomponente, deren Pulverteilchen (11) oberflächlich
zumindest weitgehend mit mindestens einer hochohmigen
Oberflächenschicht (12) versehen sind, wobei die Pulverteilchen
(11) nach einem Verdichten den Werkstoff (10) bilden und die
Oberflächenschichten (12) der Pulverteilchen (11) untereinander
zumindest bereichsweise verschweißt sind.
2. Werkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
hochohmige Oberflächenschicht (12) eine Oxidschicht,
insbesondere eine Fe3O4-haltige Schicht, oder eine
siliziumhaltige oder eine phosphathaltige Schicht ist.
3. Werkstoff nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
die metallische pulverförmige Ausgangskomponente einen
magnetischen Werkstoff, insbesondere einen ferromagnetischen
oder ferritischen Werkstoff, aufweist.
4. Werkstoff nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
metallische, pulverförmige Ausgangskomponente ein
Reineisenpulver oder ein Eisenlegierungspulver, insbesondere ein
FeCr-, FeSi-, FeNi- oder ein FeCo-Legierungspulver, ist.
5. Werkstoff nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche,
gekennzeichnet durch eine Dichte von mehr als 7,4 g/cm3,
insbesondere mehr als 7,6 g/cm3.
6. Werkstoff nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die metallische pulverförmige
Ausgangskomponente eine mittlere Korngröße von mehr als 50 µm,
insbesondere von 100 µm bis 500 µm, aufweist.
7. Werkstoff nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die hochohmige Oberflächenschicht
(12) eine Dicke von 1 µm bis 10 µm aufweist.
8. Werkstoff nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche,
gekennzeichnet durch einen spezifischen elektrischen Widerstand
von mehr als 1 µΩm, insbesondere mehr als 2 µΩm.
9. Werkstoff nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche,
gekennzeichnet durch eine Dichte, die oberhalb 94%,
insbesondere oberhalb 96%, der theoretisch erreichbaren Dichte
des Werkstoffes (10) nach dem Verdichten liegt.
10. Verfahren zur Erzeugung eines weichmagnetischen Werkstoffes
mit folgenden Verfahrensschritten:
- a) Bereitstellen einer metallischen, pulverförmigen Ausgangskomponente,
- b) Versehen der Pulverteilchen (11) der Ausgangskomponente mit einer oberflächlichen, hochohmigen Oberflächenschicht (12),
- c) Verdichten der Pulverteilchen (11) der Ausgangskomponente in einer Matrize unter erhöhtem Druck und
- d) Schockverdichten der Pulverteilchen (11) der Ausgangskomponente in der Matrize mittels mindestens eines Stromimpulses.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die
Verfahrensschritte c) und d) gleichzeitig vorgenommen werden.
12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet,
daß das Verdichten und/oder das Schockverdichten in der Matrize
durch uniaxiales Pressen bei einem Druck von 200 MPa bis 800 MPa
erfolgt.
13. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die
Pulverteilchen (11) der Ausgangskomponente durch Oxidation in
Wasserdampf bei erhöhter Temperatur, insbesondere bei 500°C bis
600 C, oder durch chemische oder elektrochemische Abscheidung
mit der Oberflächenschicht (12) versehen werden.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die
Dicke der Oberflächenschicht (12) durch die Menge an Wasserdampf
und/oder die Einwirkzeit des Wasserdampfes eingestellt wird.
15. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 10 bis 14,
dadurch gekennzeichnet, daß während des Schockverdichtens die
hochohmigen Oberflächenschichten (12) der Pulverteilchen (11)
der Ausgangskomponente zumindest bereichsweise miteinander
verschweißt werden.
16. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 10 bis 15,
dadurch gekennzeichnet, daß der weichmagnetische Werkstoff (10)
nachträglich mechanisch nachgearbeitet und/oder mit einer
Korrosionsschutzschicht versehen wird.
17. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 10 bis 16,
dadurch gekennzeichnet, daß ein bis drei Stromimpulse über eine
Zeitdauer von jeweils von 5 . 10-5 s bis 5 . 10-1 s eingesetzt werden.
18. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 10 bis 17,
dadurch gekennzeichnet, daß die Stromimpulse eine
Stromstärke von 10 kA bis 200 kA bezogen auf 1 cm2
Preßfläche aufweisen.
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