EP1133777A1 - Weichmagnetischer werkstoff und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents

Weichmagnetischer werkstoff und verfahren zu dessen herstellung

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EP1133777A1 EP00974291A EP00974291A EP1133777A1 EP 1133777 A1 EP1133777 A1 EP 1133777A1 EP 00974291 A EP00974291 A EP 00974291A EP 00974291 A EP00974291 A EP 00974291A EP 1133777 A1 EP1133777 A1 EP 1133777A1
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Abstract

Es wird ein weichmagnetischer Werkstoff und ein Verfahren zu dessen Herstellung vorgeschlagen, der sich insbesondere zur Verwendung in Magnetventilen eignet. Dazu werden zunächst die einzelnen Pulverteilchen (11) einer metallischen, pulverförmigen Ausgangskomponente oberflächlich zumindest weitgehend mit einer hochohmigen Oberflächenschicht (12) versehen, und die Pulverteilchen (11) zu dem Werkstoff (10) verdichtet. Bei dem Verdichten der pulverförmigen metallischen Ausgangskomponente zu dem weichmagnetischen Werkstoff (10) werden weiter die Oberflächenschichten (12) der Pulverteilchen (11) untereinander zumindest bereichsweise miteinander verschweisst. Die Verschweissung wird mittels Schock-Verdichten erreicht.

Description

Weichmagnetischer Werkstoff und Verfahren zu dessen Herstellung
Die Erfindung betrifft einen weichmagnetischen Werkstoff, insbesondere zur Verwendung in Magnetventilen, sowie ein Verfahren zur Erzeugung eines derartigen weichmagnetischen Werkstoffs, nach der Gattung der unabhängigen Ansprüche.
Stand der Technik
Moderne Benzin- und Dieselmotoren benötigen immer leistungsfähigere Magneteinspritzventile, um Forderungen nach Reduzierung des Kraftstoffverbrauchs und der Schadstoffemissionen zu erfüllen. Um diese Ziele zu erreichen, werden schnellschaltende Magnetventile benötigt.
Zu deren Realisierung ist bereits bekannt, weichmagnetische Werkstoffe mit hohem spezifischen elektrischen Widerstand, beispielsweise gesinterte FeSi-, FeCr- oder FeCo-Legierungen oder weichmagnetiΞche Verbundwerkstoffe aus Eisenpulver und organischem Binder, einzusetzen.
Die genannten weichmagnetischen Verbundwerkstoffe leiden jedoch daran, daß sie häufig mechanisch wenig stabil und nicht ausreichend temperatur- bzw. kraftstoffbeständig sind. Im Fall der Eisenlegierungen, die durch Sintern von Pulverwerkstoffen erhalten werden, ist es weiter allein durch legierungstechnische Maßnahmen nicht möglich, diese mit einem spezifischen elektrischen Widerstand von mehr als einem 1 μΩm herzustellen.
Ein erster Ansatz, den spezifischen elektrischen Widerstand von Eisenlegierungen zu erhöhen, war, ein Reineisen- oder Eisenlegierungspulver vor dem Verpressen mit einer elektrisch isolierenden Schicht zu belegen, und den Preßling dann zu einem mechanisch stabilen Formteil zu sintern.
Die derart erhaltenen Formteile weisen jedoch eine unzureichende mechanische Festigkeit auf. Weiterhin gelingt es vielfach nicht, beim Sintern die zuvor erzeugte elektrisch isolierende Schicht zu erhalten, um so den gewünscht hohen spezifischen elektrischen Widerstand einzustellen. Schließlich werden durch bekannte Einfachpreß- und Sinterverfahren im Fall von Eisenpulvern oder Eisenlegierungspulvern nur begrenzte Dichten bis max. 7,3 g/cm3 erreicht, was mit einer Raumerfüllung unter 92 Vol.-% der theoretischen Grenze der erzeugten Formteile verbunden ist .
Aus DE 44 07 593 Cl ist ein Verfahren zur Herstellung von Pulverpreßlingen hoher Dichte bekannt. Dazu wird einem konventionellen, statischen Pressen von Reineisenpulver in einer Matrize ein zweiter Verfahrensschritt überlagert, bei dem der Preßling während der Verdichtung mit kurzzeitigen Stromimpulsen beaufschlagt wird. Dieses Verfahren wird in DE 44 07 593 Cl als „Schock-Verdichten" bezeichnet.
Vorteile der Erfindung Der erfindungsgemäße weichmagnetische Werkstoff und das erfindungsgemäße Verfahren zu dessen Herstellung haben gegenüber dem Stand der Technik den Vorteil, daß damit die Möglichkeit eröffnet wird, hochdichte und mechanisch stabile Formteile mit außergewöhnlich guten weichmagnetischen Eigenschaften zu realisieren.
Der hergestellte weichmagnetische Werkstoff weist insbesondere eine hohe Sättigungspolarisation und im Vergleich zu schmelzmetallurgisch hergestellten Eisenwerkstoffen und Eisenlegierungen sehr hohe spezifische elektrische Widerstandswerte auf. Dieser hohe spezifische elektrische Widerstand führt über sich daraus ergebende verminderte Wirbelstromverluste zu einer deutlich verbesserten Schaltdynamik, beispielsweise in Magnetventilen.
Die erhaltenen weichmagnetischen Werkstoffe sind zudem sehr maßstabil und können jedoch bei Bedarf auch auf einfache Weise mechanisch nachbearbeitet werden.
Weiter weisen sie vorteilhaft eine sehr hohe Werkstoffdichte von mehr als 7,4 g/cm3, insbesondere mehr als 7,6 g/cm3, auf .
Dadurch, daß die einzelnen Pulverteilchen bzw. Partikel der metallischen, pulverförmigen Ausgangskomponente über deren hochohmige Oberflächenschichten untereinander verschweißt sind, ist der erhaltene weichmagnetische Werkstoff mechanisch sehr stabil, temperaturfest und kraftstoffbeständig .
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den in den Unteransprüchen genannten Maßnahmen. So ist es vorteilhaft, daß die metallische, pulverförmige Ausgangskomponente kommerziell preiswert erhältlich ist, und auf einfache Weise für das erfindungsgemäße Verfahren vorbereitet werden kann.
Als Ausgangspulver werden vorteilhaft solche Pulver eingesetzt, deren mittlere Korngröße mehr als 50 μm beträgt, und die bevorzugt zwischen 100 μm und 500 μm liegt. Weiter ist es vorteilhaft, wenn die mittlere Korngröße der Pulverteilchen der metallischen Ausgangskomponente deutlich größer ist, als die Dicke der hochohmigen
Oberflächenschicht. Damit wird ein möglichst hoher Anteil der pulverförmigen, beispielsweise ferritischen oder ferromagnetisehen Ausgangskomponente gegenüber der hochohmigen Oberflächenschicht in dem weichmagnetischen Werkstoff erreicht.
Weiterhin ist vorteilhaft, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ein ansonsten in der Pulvermetallurgie üblicher Sinterschritt bzw. Sintervorgang entfallen kann. Vielmehr werden die isolierenden Schichten auf den Oberflächen der einzelnen Pulverteilchen durch das Schock-Verdichten miteinander verschweißt, und dabei nicht, wie beim Sintern unvermeidbar, zerstört.
Als metallische, pulverförmige Ausgangskomponente eignet sich besonders Reineisenpulver oder ein Eisenlegierungs- pulver, das dann oberflächlich mit einer hochohmigen Schicht, beispielsweise einer Oxidschicht aus Fe304, versehen wird. Diese hochohmige Oberflächenschicht weist zur
Einstellung eines gewünschten spezifischen elektrischen Widerstandes eine bevorzugte Dicke von 1 μm bis 10 μm auf.
Dadurch, daß die an der Oberfläche der Ausgangspulver- teilchen vorliegende bzw. erzeugte hochohmige Oberflächen- Schicht nach dem Verdichten der beschichteten Pulverteilchen zu dem weichmagnetischen Werkstoff weitgehend erhalten bleibt, und die hochohmigen Oberflächenschichten zwischen den einzelnen Pulverteilchen durch das Schock-Verdichten miteinander verschweißt werden, entsteht sehr vorteilhaft ein spezifischer elektrischer Widerstand des erhaltenen Werkstoffs von mehr als 1 μΩm, insbesondere von mehr als 2 μΩm.
Bei der Formgebung der Pulverteilchen der metallischen, mit der hochohmigen Oberflächenschicht versehenen pulverförmigen Ausgangskomponente werden diese vorteilhaft in an sich bekannter Weise in eine Matrize eingefüllt und durch uniaxiales Pressen bei einem Druck von 200 MPa bis 800 MPa verdichtet. Diesem Formgebungsschritt wird weiter sehr vorteilhaft das eigentliche Schock-Verdichten der mit der hochohmigen Oberflächenschicht versehenen Pulverteilchen überlagert . Dazu wird das Pressen und das Schock-Verdichten der Preßlinge in der Matrize in einem Verfahrensschritt vorgenommen .
Zeichnung
Die Erfindung wird anhand der Zeichnung und anhand der nach- folgenden Beschreibung näher erläutert.
Die Figur zeigt eine lichtmikroskopische Aufnahme des Gefüges eines weichmagnetischen Werkstoffes.
Ausführungsbeispiele
Zunächst wird ein kommerziell erhältliches Reineisen- oder Eisenlegierungspulver, beispielsweise ein FeCr-, FeSi-, FeNi- oder ein FeCo-Legierungspulver, vorgegeben. Um den Volumenanteil dieses Pulvers als metallische, pulverförmige Ausgangskomponente in dem später erhaltenen Formkörper möglichst groß zu erhalten, werden grobe Pulver mit einer Teilchengröße oberhalb von 50 μm eingesetzt.
Im erläutertem Beispiel werden zunächst übliche Standardpulver, beispielsweise die Typen ASC, ABC, ABM oder Somaloy 500 der Firma Höganäs , Schweden, aus metallischen Pulverteilchen 11 vorgelegt, deren mittlere Teilchengröße durch Aussieben der Feinanteile zunächst auf mehr als 100 μm eingestellt wird.
Dieses metallische Ausgangspulver wird dann zunächst oberflächlich mit einer hochohmigen Oberflächenschicht 12 versehen. Als hochohmige Oberflächenschicht 12 eignet sich besonders eine Oxidschicht, insbesondere eine Fe304-Schicht . Weiter kommt dazu auch eine silizium- oder phosphathaltige Schicht in Frage .
Unter einer hochohmigen Oberflächenschicht 12 ist dabei eine Schicht zu verstehen, deren spezifischer elektrischer
Widerstand erheblich größer als der spezifische elektrische Widerstand der metallischen pulverförmigen Ausgangskomponente bzw. der Pulverteilchen 11 ist, oder deren spezifischer elektrischer Widerstand zumindest größenordnungsmäßig vergleichbar mit dem spezifischen elektrischen Widerstand von Fe304 ist.
Die Erzeugung der Fe304-Schicht als hochohmige Oberflächenschicht 12 auf den Pulverteilchen 11 erfolgt bevorzugt durch Einleitung von Wasserdampf in einem Kammeroder Durchlaufofen bei Temperaturen von ca. 550°C.
Bei diesem als „Dampfbläuen" bezeichneten, in der Pulvermetallurgie bekannten Oberflächenbehandlungsverfahren, kann weiter die Dicke der erzeugten Fe304-Schichten über die in den Ofen eingeleitete Menge an Wasserdampf sowie über dessen Einwirkzeit eingestellt werden.
Sofern alternativ eine siliziumhaltige oder phosphathaltige hochohmige Oberflächenschicht 12 auf den Pulverteilchen 11 erzeugt werden soll, kann dies jedoch auch in an sich bekannter Weise durch eine chemische oder elektrochemische Abscheidung erfolgen.
Nachdem die Pulverteilchen 11 der metallischen, pulverförmigen Ausgangskomponente mit der hochohmigen Oberflächenschicht 12 versehen worden sind, wird dieses Pulver in eine Matrize eingefüllt und durch uniaxiales Pressen verdichtet. Während des Pressens erfolgt gleichzeitig ein Schock- Verdichten gemäß der in DE 44 07 593 Cl beschriebenen Weise, indem der Preßling mit kurzzeitigen Stromimpulsen beaufschlagt wird. Dabei werden die Oberflächenschichten 12 der Pulverteilchen 11 zumindest bereichsweise miteinander verschweißt .
Bevorzugt werden ein bis drei Stromimpulse beim Schock- Verdichten eingesetzt, die jeweils über eine Zeitdauer von 5 *10~5 sec bis 5 *10'1 sec andauern, und eine Stromstärke von 10 kA bis 200 kA bezogen auf 1 cm2 Preßfläche aufweisen.
Es ist im übrigen prinzipiell ebenso möglich, das Verdichten der mit der hochohmigen Oberflächenschicht 12 versehenen Pulverteilchen 11 in der Matrize und das Schock-Verdichten mittels Stromimpulsen in zwei getrennten Verfahrensschritten durchzuführen. Dies ist jedoch aufwendiger.
Nach dem Schock-Verdichten der mit hochohmigen Oberflächenschichten 12 versehenen Pulverteilchen 11 ist somit ein weichmagnetischer Werkstoff 10 entstanden, der dann, beispielsweise zur Verwendung in Magnetventilen, weiterverarbeitet und bei Bedarf auch mechanisch nachbearbeitet werden kann. Weiter kann zur Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit auch eine oberflächliche Beschichtung des erhaltenen weichmagnetischen Werkstoffs bzw. des damit hergestellten Formkörpers vorgenommen werden.
Das erläuterte Verfahren wird im folgenden noch einmal konkret anhand der Herstellung eines weichmagnetischen Werkstoffes 10 in Form von Ronden mit einem Durchmesser von 15 mm und einer Höhe von 15 mm und der erhaltenen physikalischen Eigenschaften dieser Ronden erläutert.
Dazu wird zunächst ein Reineisenpulver des Typs ABC 100.30 der Firma Höganäs , Schweden, eingesetzt, aus dem die Feinanteile mit einer Korngröße kleiner als 125 μm durch
Sieben ausgesondert werden. Dieses Ausgangspulver wird dann dem Erzeugen der hochohmigen Oberflächenschicht 12 durch das vorstehend bereits erläuterte Dampfbläuen in einem Matrizenwerkzeug mit 80 kN bezogen auf die kreisförmige Stirnfläche der Ronden (Durchmessser 15 mm) gepreßt. Während des Pressens erfolgt gleichzeitig das Schock-Verdichten in dem Matrizenwerkzeug mit zwei Stromimpulsen von ca. 70 kA bzw. 120 kA in der aus DE 44 07 593 Cl bekannten Weise.
Die erhaltenen Ronden bzw. der erhaltene weichmagnetische Werkstoff 10 weist danach folgende Eigenschaften auf:
Dichte [g/cm3] : 7,6
Sättigungspolarisation Js [T] : 1,87 Koerzitivfeidstärke Hc [A/cm] : 3,1 bis 3,3 spezifischer elektrischer Widerstand [μΩm] : 2,4 bis 2,6

Claims

Patentansprüche
1. Weichmagnetischer Werkstoff, insbesondere zur Verwendung in Magnetventilen, mit einer metallischen, pulverförmigen Ausgangskomponente, deren Pulverteilchen (11) oberflächlich zumindest weitgehend mit mindestens einer hochohmigen Oberflächenschicht (12) versehen sind, wobei die Pulverteilchen (11) nach einem Verdichten den Werkstoff (10) bilden und die Oberflächenschichten (12) der Pulverteilchen (11) untereinander zumindest bereichsweise verschweißt sind.
2. Werkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die hochohmige Oberflächenschicht (12) eine Oxidschicht, insbesondere eine Fe304-haltige Schicht, oder eine siliziumhaltige oder eine phosphathaltige Schicht ist.
3. Werkstoff nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die metallische pulverförmige Ausgangskomponente einen magnetischen Werkstoff, insbesondere einen ferromagnetischen oder ferritischen Werkstoff, aufweist.
4. Werkstoff nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die metallische, pulverförmige Ausgangskomponente ein Reineisenpulver oder ein Eisenlegierungspulver, insbesondere ein FeCr-, FeSi-, FeNi- oder ein FeCo-Legierungspulver, ist.
5. Werkstoff nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Dichte von mehr als 7,4 g/cm3, insbesondere mehr als 7,6 g/cm3.
6. Werkstoff nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die metallische pulverförmige Ausgangskomponente eine mittlere Korngröße von mehr als 50 μm, insbesondere von 100 μm bis 500 μm, aufweist.
7. Werkstoff nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die hochohmige Oberflächenschicht (12) eine Dicke von 1 μm bis 10 μm aufweist.
8. Werkstoff nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen spezifischen elektrischen Widerstand von mehr als 1 μΩm, insbesondere mehr als 2 μΩm.
9. Werkstoff nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche,, gekennzeichnet durch eine Dichte, die oberhalb 94 %, insbesondere oberhalb 96 %, der theoretisch erreichbaren Dichte des Werkstoffes (10) nach dem Verdichten liegt.
10. Verfahren zur Erzeugung eines weichmagnetisehen Werkstoffes mit folgenden Verfahrensschritten: a) Bereitstellen einer metallischen, pulverförmigen Ausgangskomponente , b) Versehen der Pulverteilchen (11) der Ausgangskomponente mit einer oberflächlichen, hochohmigen Oberflächenschicht (12), c) Verdichten der Pulverteilchen (11) der Ausgangskomponente in einer Matrize unter erhöhtem Druck und d) Schockverdichten der Pulverteilchen (11) der Ausgangskomponente in der Matrize mittels mindestens eines Stromimpulses.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Verfahrensschritte c) und d) gleichzeitig vorgenommen werden.
12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdichten und/oder das Schockverdichten in der Matrize durch uniaxiales Pressen bei einem Druck von 200 MPa bis 800 MPa erfolgt .
13. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulverteilchen (11) der Ausgangskomponente durch Oxidation in Wasserdampf bei erhöhter Temperatur, insbesondere bei 500 °C bis 600 C, oder durch chemische oder elektrochemische Abscheidung mit der Oberflächenschicht (12) versehen werden.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Oberflächenschicht (12) durch die Menge an Wasserdampf und/oder die Einwirkzeit des Wasserdampfes eingestellt wird.
15. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß während des Schockverdichtens die hochohmigen Oberflächenschichten (12) der Pulverteilchen (11) der Ausgangskomponente zumindest bereichsweise miteinander verschweißt werden.
16. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 10 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß der weichmagnetische Werkstoff (10) nachträglich mechanisch nachgearbeitet und/oder mit einer Korrosionsschutzschicht versehen wird.
17. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 10 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß ein bis drei Stromimpulse über eine Zeitdauer von jeweils von 5*10"5 s bis 5*10_1 s eingesetzt werden.
18. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 10 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromimpulse eine Stromstärke von 10 kA bis 200 kA bezogen auf 1 cm2 Preßfläche aufweisen.
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