EP1133777A1 - Soft magnetic material and method for producing same - Google Patents

Soft magnetic material and method for producing same

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EP1133777A1
EP1133777A1 EP00974291A EP00974291A EP1133777A1 EP 1133777 A1 EP1133777 A1 EP 1133777A1 EP 00974291 A EP00974291 A EP 00974291A EP 00974291 A EP00974291 A EP 00974291A EP 1133777 A1 EP1133777 A1 EP 1133777A1
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EP
European Patent Office
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powder particles
starting component
soft magnetic
surface layer
metallic
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP00974291A
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German (de)
French (fr)
Inventor
Hans-Peter Koch
Andreas Harzer
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Robert Bosch GmbH
Original Assignee
Robert Bosch GmbH
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Filing date
Publication date
Application filed by Robert Bosch GmbH filed Critical Robert Bosch GmbH
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16K—VALVES; TAPS; COCKS; ACTUATING-FLOATS; DEVICES FOR VENTING OR AERATING
    • F16K31/00—Actuating devices; Operating means; Releasing devices
    • F16K31/02—Actuating devices; Operating means; Releasing devices electric; magnetic
    • F16K31/06—Actuating devices; Operating means; Releasing devices electric; magnetic using a magnet, e.g. diaphragm valves, cutting off by means of a liquid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/10—Alloys containing non-metals
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/20—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/22—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together
    • H01F1/24—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together the particles being insulated
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0206—Manufacturing of magnetic cores by mechanical means
    • H01F41/0246—Manufacturing of magnetic circuits by moulding or by pressing powder

Definitions

  • the invention relates to a soft magnetic material, in particular for use in solenoid valves, and to a method for producing such a soft magnetic material, according to the preamble of the independent claims.
  • soft magnetic materials with a high specific electrical resistance, for example sintered FeSi, FeCr or FeCo alloys or soft magnetic composites made of iron powder and organic binder.
  • the soft magnetic composites mentioned suffer from the fact that they are often not very stable mechanically and are not sufficiently resistant to temperature or fuel.
  • iron alloys which are obtained by sintering powder materials, it is still not possible to manufacture them with alloy-specific measures alone with a specific electrical resistance of more than 1 ⁇ m.
  • a first approach to increasing the specific electrical resistance of iron alloys was to coat a pure iron or iron alloy powder with an electrically insulating layer before pressing, and then to sinter the compact to a mechanically stable molded part.
  • the molded parts obtained in this way have an insufficient mechanical strength. Furthermore, it is often not possible to obtain the previously produced electrically insulating layer during sintering in order to set the desired high specific electrical resistance. Finally, by known simple pressing and sintering processes in the case of iron powders or iron alloy powders, only limited densities up to max. 7.3 g / cm 3 reached, which is associated with a space filling below 92 vol .-% of the theoretical limit of the molded parts produced.
  • DE 44 07 593 Cl discloses a method for producing powder compacts of high density. For this purpose, a conventional, static pressing of pure iron powder in a die is superimposed on a second process step in which the compact is subjected to brief current pulses during the compression. This process is referred to in DE 44 07 593 C1 as "shock compression".
  • the soft magnetic material according to the invention and the method according to the invention for its production have the advantage over the prior art that this opens up the possibility of realizing high-density and mechanically stable molded parts with exceptionally good soft magnetic properties.
  • the soft magnetic material produced has, in particular, a high saturation polarization and, in comparison with iron materials and iron alloys produced by melt metallurgy, very high specific electrical resistance values. Due to the resulting reduced eddy current losses, this high specific electrical resistance leads to significantly improved switching dynamics, for example in solenoid valves.
  • the soft magnetic materials obtained are also very dimensionally stable and can also be mechanically reworked in a simple manner if required.
  • they advantageously have a very high material density of more than 7.4 g / cm 3 , in particular more than 7.6 g / cm 3 .
  • the soft magnetic material obtained is mechanically very stable, temperature-resistant and fuel-resistant.
  • Those powders whose average grain size is more than 50 ⁇ m and which is preferably between 100 ⁇ m and 500 ⁇ m are advantageously used as the starting powder. It is also advantageous if the average grain size of the powder particles of the metallic starting component is significantly larger than the thickness of the high-resistance ones
  • the highest possible proportion of the powdery, for example ferritic or ferromagnetic, starting component is thus achieved in relation to the high-resistance surface layer in the soft magnetic material.
  • Pure iron powder or an iron alloy powder which is then superficially provided with a high-resistance layer, for example an oxide layer made of Fe 3 0 4 , is particularly suitable as the metallic, powdery starting component.
  • a high-resistance layer for example an oxide layer made of Fe 3 0 4
  • the high-resistance surface area present or generated on the surface of the starting powder particles Layer after the compression of the coated powder particles to the soft magnetic material is largely preserved, and the high-resistance surface layers between the individual powder particles are welded together by shock compression, very advantageously a specific electrical resistance of the material obtained of more than 1 ⁇ m, in particular of more than 2 ⁇ m.
  • the powder particles of the metallic, powdery starting component provided with the high-resistance surface layer are advantageously filled into a die in a manner known per se and compressed by uniaxial pressing at a pressure of 200 MPa to 800 MPa.
  • the actual shock compression of the powder particles provided with the high-resistance surface layer is very advantageously superimposed on this shaping step.
  • the pressing and the shock compression of the compacts in the die is carried out in one process step.
  • the figure shows an optical micrograph of the structure of a soft magnetic material.
  • a commercially available pure iron or iron alloy powder for example an FeCr, FeSi, FeNi or a FeCo alloy powder.
  • an FeCr, FeSi, FeNi or a FeCo alloy powder is specified.
  • powdery To obtain the starting component as large as possible in the shaped body obtained later, coarse powders with a particle size above 50 ⁇ m are used.
  • standard powders for example the types ASC, ABC, ABM or Somaloy 500 from Höganäs, Sweden, made of metallic powder particles 11 are initially introduced, the mean particle size of which is initially set to more than 100 ⁇ m by sieving out the fine particles.
  • This metallic starting powder is then first provided with a high-resistance surface layer 12 on the surface.
  • An oxide layer in particular an Fe 3 0 4 layer, is particularly suitable as the high-resistance surface layer 12.
  • a silicon or phosphate-containing layer can also be used.
  • a high-resistance surface layer 12 is understood to mean a layer whose specific electrical
  • Resistance is considerably greater than the specific electrical resistance of the metallic powdery starting component or the powder particles 11, or the specific electrical resistance of which is at least comparable in magnitude to the specific electrical resistance of Fe 3 0 4 .
  • the production of the Fe 3 0 4 layer as a high-resistance surface layer 12 on the powder particles 11 is preferably carried out by introducing water vapor in a chamber or continuous furnace at temperatures of approximately 550 ° C.
  • the thickness of the Fe 3 0 4 layers produced can also be greater than that amount of steam introduced into the furnace and its exposure time can be set.
  • a silicon-containing or phosphate-containing high-resistance surface layer 12 is to be produced on the powder particles 11, this can also be done in a manner known per se by chemical or electrochemical deposition.
  • this powder is filled into a die and compacted by uniaxial pressing.
  • shock compression takes place at the same time in the manner described in DE 44 07 593 Cl, in that the compact is subjected to brief current pulses.
  • the surface layers 12 of the powder particles 11 are welded to one another at least in regions.
  • One to three current pulses are preferably used in the shock compression, each lasting over a period of 5 * 10 ⁇ 5 sec to 5 * 10 '1 sec, and have a current of 10 kA to 200 kA based on 1 cm 2 of the pressing surface.
  • a soft magnetic material 10 is thus formed, which is then used, for example, in solenoid valves, can be further processed and mechanically reworked if necessary. Furthermore, in order to improve the corrosion resistance, a surface coating of the soft magnetic material obtained or of the shaped body produced therewith can also be carried out.
  • a pure iron powder of type ABC 100.30 from Höganäs, Sweden is used, from which the fine particles with a grain size of less than 125 ⁇ m pass through
  • This starting powder is then pressed to produce the high-resistance surface layer 12 by means of the steam blues already explained above in a die tool with 80 kN in relation to the circular end face of the round blanks (diameter 15 mm). During the pressing, the shock compression takes place simultaneously in the die tool with two current pulses of approximately 70 kA or 120 kA in the manner known from DE 44 07 593 Cl.
  • the blanks obtained or the soft magnetic material 10 obtained then have the following properties:

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Abstract

The invention relates to a soft magnetic material and a method for producing the same. The inventive material is especially suitable for the use in electrovalves. The individual powder particles (11) of a metallic, powdery source component are at least essentially provided with a high-resistance surface layer (12) on the surface thereof and the powder particles (11) are compressed to form the material (10). The surface layers (12) of the powder particles (11) are then at least partially bonded together when the powdery metallic source component is compressed to form the soft magnetic material (10). Bonding is obtained by means of shock-compression.

Description

Weichmagnetischer Werkstoff und Verfahren zu dessen HerstellungSoft magnetic material and process for its production
Die Erfindung betrifft einen weichmagnetischen Werkstoff, insbesondere zur Verwendung in Magnetventilen, sowie ein Verfahren zur Erzeugung eines derartigen weichmagnetischen Werkstoffs, nach der Gattung der unabhängigen Ansprüche.The invention relates to a soft magnetic material, in particular for use in solenoid valves, and to a method for producing such a soft magnetic material, according to the preamble of the independent claims.
Stand der TechnikState of the art
Moderne Benzin- und Dieselmotoren benötigen immer leistungsfähigere Magneteinspritzventile, um Forderungen nach Reduzierung des Kraftstoffverbrauchs und der Schadstoffemissionen zu erfüllen. Um diese Ziele zu erreichen, werden schnellschaltende Magnetventile benötigt.Modern gasoline and diesel engines require ever more powerful magnetic injectors to meet demands for reducing fuel consumption and pollutant emissions. Fast-switching solenoid valves are required to achieve these goals.
Zu deren Realisierung ist bereits bekannt, weichmagnetische Werkstoffe mit hohem spezifischen elektrischen Widerstand, beispielsweise gesinterte FeSi-, FeCr- oder FeCo-Legierungen oder weichmagnetiΞche Verbundwerkstoffe aus Eisenpulver und organischem Binder, einzusetzen.To implement them, it is already known to use soft magnetic materials with a high specific electrical resistance, for example sintered FeSi, FeCr or FeCo alloys or soft magnetic composites made of iron powder and organic binder.
Die genannten weichmagnetischen Verbundwerkstoffe leiden jedoch daran, daß sie häufig mechanisch wenig stabil und nicht ausreichend temperatur- bzw. kraftstoffbeständig sind. Im Fall der Eisenlegierungen, die durch Sintern von Pulverwerkstoffen erhalten werden, ist es weiter allein durch legierungstechnische Maßnahmen nicht möglich, diese mit einem spezifischen elektrischen Widerstand von mehr als einem 1 μΩm herzustellen.However, the soft magnetic composites mentioned suffer from the fact that they are often not very stable mechanically and are not sufficiently resistant to temperature or fuel. In the case of iron alloys, which are obtained by sintering powder materials, it is still not possible to manufacture them with alloy-specific measures alone with a specific electrical resistance of more than 1 μΩm.
Ein erster Ansatz, den spezifischen elektrischen Widerstand von Eisenlegierungen zu erhöhen, war, ein Reineisen- oder Eisenlegierungspulver vor dem Verpressen mit einer elektrisch isolierenden Schicht zu belegen, und den Preßling dann zu einem mechanisch stabilen Formteil zu sintern.A first approach to increasing the specific electrical resistance of iron alloys was to coat a pure iron or iron alloy powder with an electrically insulating layer before pressing, and then to sinter the compact to a mechanically stable molded part.
Die derart erhaltenen Formteile weisen jedoch eine unzureichende mechanische Festigkeit auf. Weiterhin gelingt es vielfach nicht, beim Sintern die zuvor erzeugte elektrisch isolierende Schicht zu erhalten, um so den gewünscht hohen spezifischen elektrischen Widerstand einzustellen. Schließlich werden durch bekannte Einfachpreß- und Sinterverfahren im Fall von Eisenpulvern oder Eisenlegierungspulvern nur begrenzte Dichten bis max. 7,3 g/cm3 erreicht, was mit einer Raumerfüllung unter 92 Vol.-% der theoretischen Grenze der erzeugten Formteile verbunden ist .However, the molded parts obtained in this way have an insufficient mechanical strength. Furthermore, it is often not possible to obtain the previously produced electrically insulating layer during sintering in order to set the desired high specific electrical resistance. Finally, by known simple pressing and sintering processes in the case of iron powders or iron alloy powders, only limited densities up to max. 7.3 g / cm 3 reached, which is associated with a space filling below 92 vol .-% of the theoretical limit of the molded parts produced.
Aus DE 44 07 593 Cl ist ein Verfahren zur Herstellung von Pulverpreßlingen hoher Dichte bekannt. Dazu wird einem konventionellen, statischen Pressen von Reineisenpulver in einer Matrize ein zweiter Verfahrensschritt überlagert, bei dem der Preßling während der Verdichtung mit kurzzeitigen Stromimpulsen beaufschlagt wird. Dieses Verfahren wird in DE 44 07 593 Cl als „Schock-Verdichten" bezeichnet.DE 44 07 593 Cl discloses a method for producing powder compacts of high density. For this purpose, a conventional, static pressing of pure iron powder in a die is superimposed on a second process step in which the compact is subjected to brief current pulses during the compression. This process is referred to in DE 44 07 593 C1 as "shock compression".
Vorteile der Erfindung Der erfindungsgemäße weichmagnetische Werkstoff und das erfindungsgemäße Verfahren zu dessen Herstellung haben gegenüber dem Stand der Technik den Vorteil, daß damit die Möglichkeit eröffnet wird, hochdichte und mechanisch stabile Formteile mit außergewöhnlich guten weichmagnetischen Eigenschaften zu realisieren.Advantages of the invention The soft magnetic material according to the invention and the method according to the invention for its production have the advantage over the prior art that this opens up the possibility of realizing high-density and mechanically stable molded parts with exceptionally good soft magnetic properties.
Der hergestellte weichmagnetische Werkstoff weist insbesondere eine hohe Sättigungspolarisation und im Vergleich zu schmelzmetallurgisch hergestellten Eisenwerkstoffen und Eisenlegierungen sehr hohe spezifische elektrische Widerstandswerte auf. Dieser hohe spezifische elektrische Widerstand führt über sich daraus ergebende verminderte Wirbelstromverluste zu einer deutlich verbesserten Schaltdynamik, beispielsweise in Magnetventilen.The soft magnetic material produced has, in particular, a high saturation polarization and, in comparison with iron materials and iron alloys produced by melt metallurgy, very high specific electrical resistance values. Due to the resulting reduced eddy current losses, this high specific electrical resistance leads to significantly improved switching dynamics, for example in solenoid valves.
Die erhaltenen weichmagnetischen Werkstoffe sind zudem sehr maßstabil und können jedoch bei Bedarf auch auf einfache Weise mechanisch nachbearbeitet werden.The soft magnetic materials obtained are also very dimensionally stable and can also be mechanically reworked in a simple manner if required.
Weiter weisen sie vorteilhaft eine sehr hohe Werkstoffdichte von mehr als 7,4 g/cm3, insbesondere mehr als 7,6 g/cm3, auf .Furthermore, they advantageously have a very high material density of more than 7.4 g / cm 3 , in particular more than 7.6 g / cm 3 .
Dadurch, daß die einzelnen Pulverteilchen bzw. Partikel der metallischen, pulverförmigen Ausgangskomponente über deren hochohmige Oberflächenschichten untereinander verschweißt sind, ist der erhaltene weichmagnetische Werkstoff mechanisch sehr stabil, temperaturfest und kraftstoffbeständig .Because the individual powder particles or particles of the metallic, powdery starting component are welded to one another via their high-resistance surface layers, the soft magnetic material obtained is mechanically very stable, temperature-resistant and fuel-resistant.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den in den Unteransprüchen genannten Maßnahmen. So ist es vorteilhaft, daß die metallische, pulverförmige Ausgangskomponente kommerziell preiswert erhältlich ist, und auf einfache Weise für das erfindungsgemäße Verfahren vorbereitet werden kann.Advantageous developments of the invention result from the measures mentioned in the subclaims. It is advantageous that the metallic, powdery starting component is commercially available inexpensively and can be prepared in a simple manner for the process according to the invention.
Als Ausgangspulver werden vorteilhaft solche Pulver eingesetzt, deren mittlere Korngröße mehr als 50 μm beträgt, und die bevorzugt zwischen 100 μm und 500 μm liegt. Weiter ist es vorteilhaft, wenn die mittlere Korngröße der Pulverteilchen der metallischen Ausgangskomponente deutlich größer ist, als die Dicke der hochohmigenThose powders whose average grain size is more than 50 μm and which is preferably between 100 μm and 500 μm are advantageously used as the starting powder. It is also advantageous if the average grain size of the powder particles of the metallic starting component is significantly larger than the thickness of the high-resistance ones
Oberflächenschicht. Damit wird ein möglichst hoher Anteil der pulverförmigen, beispielsweise ferritischen oder ferromagnetisehen Ausgangskomponente gegenüber der hochohmigen Oberflächenschicht in dem weichmagnetischen Werkstoff erreicht.Surface layer. The highest possible proportion of the powdery, for example ferritic or ferromagnetic, starting component is thus achieved in relation to the high-resistance surface layer in the soft magnetic material.
Weiterhin ist vorteilhaft, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ein ansonsten in der Pulvermetallurgie üblicher Sinterschritt bzw. Sintervorgang entfallen kann. Vielmehr werden die isolierenden Schichten auf den Oberflächen der einzelnen Pulverteilchen durch das Schock-Verdichten miteinander verschweißt, und dabei nicht, wie beim Sintern unvermeidbar, zerstört.It is also advantageous that a sintering step or sintering process which is otherwise customary in powder metallurgy can be omitted in the method according to the invention. Rather, the insulating layers on the surfaces of the individual powder particles are welded together by shock compression, and are not destroyed, as is unavoidable during sintering.
Als metallische, pulverförmige Ausgangskomponente eignet sich besonders Reineisenpulver oder ein Eisenlegierungs- pulver, das dann oberflächlich mit einer hochohmigen Schicht, beispielsweise einer Oxidschicht aus Fe304, versehen wird. Diese hochohmige Oberflächenschicht weist zurPure iron powder or an iron alloy powder, which is then superficially provided with a high-resistance layer, for example an oxide layer made of Fe 3 0 4 , is particularly suitable as the metallic, powdery starting component. This high-resistance surface layer points to
Einstellung eines gewünschten spezifischen elektrischen Widerstandes eine bevorzugte Dicke von 1 μm bis 10 μm auf.Setting a desired specific electrical resistance to a preferred thickness of 1 μm to 10 μm.
Dadurch, daß die an der Oberfläche der Ausgangspulver- teilchen vorliegende bzw. erzeugte hochohmige Oberflächen- Schicht nach dem Verdichten der beschichteten Pulverteilchen zu dem weichmagnetischen Werkstoff weitgehend erhalten bleibt, und die hochohmigen Oberflächenschichten zwischen den einzelnen Pulverteilchen durch das Schock-Verdichten miteinander verschweißt werden, entsteht sehr vorteilhaft ein spezifischer elektrischer Widerstand des erhaltenen Werkstoffs von mehr als 1 μΩm, insbesondere von mehr als 2 μΩm.Because the high-resistance surface area present or generated on the surface of the starting powder particles Layer after the compression of the coated powder particles to the soft magnetic material is largely preserved, and the high-resistance surface layers between the individual powder particles are welded together by shock compression, very advantageously a specific electrical resistance of the material obtained of more than 1 μΩm, in particular of more than 2 μΩm.
Bei der Formgebung der Pulverteilchen der metallischen, mit der hochohmigen Oberflächenschicht versehenen pulverförmigen Ausgangskomponente werden diese vorteilhaft in an sich bekannter Weise in eine Matrize eingefüllt und durch uniaxiales Pressen bei einem Druck von 200 MPa bis 800 MPa verdichtet. Diesem Formgebungsschritt wird weiter sehr vorteilhaft das eigentliche Schock-Verdichten der mit der hochohmigen Oberflächenschicht versehenen Pulverteilchen überlagert . Dazu wird das Pressen und das Schock-Verdichten der Preßlinge in der Matrize in einem Verfahrensschritt vorgenommen .In the shaping of the powder particles of the metallic, powdery starting component provided with the high-resistance surface layer, these are advantageously filled into a die in a manner known per se and compressed by uniaxial pressing at a pressure of 200 MPa to 800 MPa. The actual shock compression of the powder particles provided with the high-resistance surface layer is very advantageously superimposed on this shaping step. For this purpose, the pressing and the shock compression of the compacts in the die is carried out in one process step.
Zeichnungdrawing
Die Erfindung wird anhand der Zeichnung und anhand der nach- folgenden Beschreibung näher erläutert.The invention will be explained in more detail with reference to the drawing and the description below.
Die Figur zeigt eine lichtmikroskopische Aufnahme des Gefüges eines weichmagnetischen Werkstoffes.The figure shows an optical micrograph of the structure of a soft magnetic material.
Ausführungsbeispieleembodiments
Zunächst wird ein kommerziell erhältliches Reineisen- oder Eisenlegierungspulver, beispielsweise ein FeCr-, FeSi-, FeNi- oder ein FeCo-Legierungspulver, vorgegeben. Um den Volumenanteil dieses Pulvers als metallische, pulverförmige Ausgangskomponente in dem später erhaltenen Formkörper möglichst groß zu erhalten, werden grobe Pulver mit einer Teilchengröße oberhalb von 50 μm eingesetzt.First, a commercially available pure iron or iron alloy powder, for example an FeCr, FeSi, FeNi or a FeCo alloy powder, is specified. To the volume fraction of this powder as metallic, powdery To obtain the starting component as large as possible in the shaped body obtained later, coarse powders with a particle size above 50 μm are used.
Im erläutertem Beispiel werden zunächst übliche Standardpulver, beispielsweise die Typen ASC, ABC, ABM oder Somaloy 500 der Firma Höganäs , Schweden, aus metallischen Pulverteilchen 11 vorgelegt, deren mittlere Teilchengröße durch Aussieben der Feinanteile zunächst auf mehr als 100 μm eingestellt wird.In the illustrated example, standard powders, for example the types ASC, ABC, ABM or Somaloy 500 from Höganäs, Sweden, made of metallic powder particles 11 are initially introduced, the mean particle size of which is initially set to more than 100 μm by sieving out the fine particles.
Dieses metallische Ausgangspulver wird dann zunächst oberflächlich mit einer hochohmigen Oberflächenschicht 12 versehen. Als hochohmige Oberflächenschicht 12 eignet sich besonders eine Oxidschicht, insbesondere eine Fe304-Schicht . Weiter kommt dazu auch eine silizium- oder phosphathaltige Schicht in Frage .This metallic starting powder is then first provided with a high-resistance surface layer 12 on the surface. An oxide layer, in particular an Fe 3 0 4 layer, is particularly suitable as the high-resistance surface layer 12. A silicon or phosphate-containing layer can also be used.
Unter einer hochohmigen Oberflächenschicht 12 ist dabei eine Schicht zu verstehen, deren spezifischer elektrischerA high-resistance surface layer 12 is understood to mean a layer whose specific electrical
Widerstand erheblich größer als der spezifische elektrische Widerstand der metallischen pulverförmigen Ausgangskomponente bzw. der Pulverteilchen 11 ist, oder deren spezifischer elektrischer Widerstand zumindest größenordnungsmäßig vergleichbar mit dem spezifischen elektrischen Widerstand von Fe304 ist.Resistance is considerably greater than the specific electrical resistance of the metallic powdery starting component or the powder particles 11, or the specific electrical resistance of which is at least comparable in magnitude to the specific electrical resistance of Fe 3 0 4 .
Die Erzeugung der Fe304-Schicht als hochohmige Oberflächenschicht 12 auf den Pulverteilchen 11 erfolgt bevorzugt durch Einleitung von Wasserdampf in einem Kammeroder Durchlaufofen bei Temperaturen von ca. 550°C.The production of the Fe 3 0 4 layer as a high-resistance surface layer 12 on the powder particles 11 is preferably carried out by introducing water vapor in a chamber or continuous furnace at temperatures of approximately 550 ° C.
Bei diesem als „Dampfbläuen" bezeichneten, in der Pulvermetallurgie bekannten Oberflächenbehandlungsverfahren, kann weiter die Dicke der erzeugten Fe304-Schichten über die in den Ofen eingeleitete Menge an Wasserdampf sowie über dessen Einwirkzeit eingestellt werden.In this surface treatment method, known as “steam bluing” and known in powder metallurgy, the thickness of the Fe 3 0 4 layers produced can also be greater than that amount of steam introduced into the furnace and its exposure time can be set.
Sofern alternativ eine siliziumhaltige oder phosphathaltige hochohmige Oberflächenschicht 12 auf den Pulverteilchen 11 erzeugt werden soll, kann dies jedoch auch in an sich bekannter Weise durch eine chemische oder elektrochemische Abscheidung erfolgen.If, alternatively, a silicon-containing or phosphate-containing high-resistance surface layer 12 is to be produced on the powder particles 11, this can also be done in a manner known per se by chemical or electrochemical deposition.
Nachdem die Pulverteilchen 11 der metallischen, pulverförmigen Ausgangskomponente mit der hochohmigen Oberflächenschicht 12 versehen worden sind, wird dieses Pulver in eine Matrize eingefüllt und durch uniaxiales Pressen verdichtet. Während des Pressens erfolgt gleichzeitig ein Schock- Verdichten gemäß der in DE 44 07 593 Cl beschriebenen Weise, indem der Preßling mit kurzzeitigen Stromimpulsen beaufschlagt wird. Dabei werden die Oberflächenschichten 12 der Pulverteilchen 11 zumindest bereichsweise miteinander verschweißt .After the powder particles 11 of the metallic, powdery starting component have been provided with the high-resistance surface layer 12, this powder is filled into a die and compacted by uniaxial pressing. During compression, shock compression takes place at the same time in the manner described in DE 44 07 593 Cl, in that the compact is subjected to brief current pulses. The surface layers 12 of the powder particles 11 are welded to one another at least in regions.
Bevorzugt werden ein bis drei Stromimpulse beim Schock- Verdichten eingesetzt, die jeweils über eine Zeitdauer von 5 *10~5 sec bis 5 *10'1 sec andauern, und eine Stromstärke von 10 kA bis 200 kA bezogen auf 1 cm2 Preßfläche aufweisen.One to three current pulses are preferably used in the shock compression, each lasting over a period of 5 * 10 ~ 5 sec to 5 * 10 '1 sec, and have a current of 10 kA to 200 kA based on 1 cm 2 of the pressing surface.
Es ist im übrigen prinzipiell ebenso möglich, das Verdichten der mit der hochohmigen Oberflächenschicht 12 versehenen Pulverteilchen 11 in der Matrize und das Schock-Verdichten mittels Stromimpulsen in zwei getrennten Verfahrensschritten durchzuführen. Dies ist jedoch aufwendiger.In principle, it is also possible, in principle, to carry out the compression of the powder particles 11 provided with the high-resistance surface layer 12 in the die and the shock compression using current pulses in two separate process steps. However, this is more complex.
Nach dem Schock-Verdichten der mit hochohmigen Oberflächenschichten 12 versehenen Pulverteilchen 11 ist somit ein weichmagnetischer Werkstoff 10 entstanden, der dann, beispielsweise zur Verwendung in Magnetventilen, weiterverarbeitet und bei Bedarf auch mechanisch nachbearbeitet werden kann. Weiter kann zur Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit auch eine oberflächliche Beschichtung des erhaltenen weichmagnetischen Werkstoffs bzw. des damit hergestellten Formkörpers vorgenommen werden.After the shock compression of the powder particles 11 provided with high-resistance surface layers 12, a soft magnetic material 10 is thus formed, which is then used, for example, in solenoid valves, can be further processed and mechanically reworked if necessary. Furthermore, in order to improve the corrosion resistance, a surface coating of the soft magnetic material obtained or of the shaped body produced therewith can also be carried out.
Das erläuterte Verfahren wird im folgenden noch einmal konkret anhand der Herstellung eines weichmagnetischen Werkstoffes 10 in Form von Ronden mit einem Durchmesser von 15 mm und einer Höhe von 15 mm und der erhaltenen physikalischen Eigenschaften dieser Ronden erläutert.The method explained is specifically explained again below with reference to the production of a soft magnetic material 10 in the form of discs with a diameter of 15 mm and a height of 15 mm and the physical properties of these discs obtained.
Dazu wird zunächst ein Reineisenpulver des Typs ABC 100.30 der Firma Höganäs , Schweden, eingesetzt, aus dem die Feinanteile mit einer Korngröße kleiner als 125 μm durchFor this purpose, a pure iron powder of type ABC 100.30 from Höganäs, Sweden, is used, from which the fine particles with a grain size of less than 125 μm pass through
Sieben ausgesondert werden. Dieses Ausgangspulver wird dann dem Erzeugen der hochohmigen Oberflächenschicht 12 durch das vorstehend bereits erläuterte Dampfbläuen in einem Matrizenwerkzeug mit 80 kN bezogen auf die kreisförmige Stirnfläche der Ronden (Durchmessser 15 mm) gepreßt. Während des Pressens erfolgt gleichzeitig das Schock-Verdichten in dem Matrizenwerkzeug mit zwei Stromimpulsen von ca. 70 kA bzw. 120 kA in der aus DE 44 07 593 Cl bekannten Weise.Seven will be discarded. This starting powder is then pressed to produce the high-resistance surface layer 12 by means of the steam blues already explained above in a die tool with 80 kN in relation to the circular end face of the round blanks (diameter 15 mm). During the pressing, the shock compression takes place simultaneously in the die tool with two current pulses of approximately 70 kA or 120 kA in the manner known from DE 44 07 593 Cl.
Die erhaltenen Ronden bzw. der erhaltene weichmagnetische Werkstoff 10 weist danach folgende Eigenschaften auf:The blanks obtained or the soft magnetic material 10 obtained then have the following properties:
Dichte [g/cm3] : 7,6Density [g / cm 3 ]: 7.6
Sättigungspolarisation Js [T] : 1,87 Koerzitivfeidstärke Hc [A/cm] : 3,1 bis 3,3 spezifischer elektrischer Widerstand [μΩm] : 2,4 bis 2,6 Saturation polarization J s [T]: 1.87 Coercive field strength H c [A / cm]: 3.1 to 3.3 specific electrical resistance [μΩm]: 2.4 to 2.6

Claims

Patentansprüche claims
1. Weichmagnetischer Werkstoff, insbesondere zur Verwendung in Magnetventilen, mit einer metallischen, pulverförmigen Ausgangskomponente, deren Pulverteilchen (11) oberflächlich zumindest weitgehend mit mindestens einer hochohmigen Oberflächenschicht (12) versehen sind, wobei die Pulverteilchen (11) nach einem Verdichten den Werkstoff (10) bilden und die Oberflächenschichten (12) der Pulverteilchen (11) untereinander zumindest bereichsweise verschweißt sind.1. Soft magnetic material, in particular for use in solenoid valves, with a metallic, powdery starting component, the powder particles (11) of which are at least largely superficially provided with at least one high-resistance surface layer (12), the powder particles (11) after compaction of the material (10 ) form and the surface layers (12) of the powder particles (11) are welded to one another at least in regions.
2. Werkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die hochohmige Oberflächenschicht (12) eine Oxidschicht, insbesondere eine Fe304-haltige Schicht, oder eine siliziumhaltige oder eine phosphathaltige Schicht ist.2. Material according to claim 1, characterized in that the high-resistance surface layer (12) is an oxide layer, in particular an Fe 3 0 4 -containing layer, or a silicon-containing or a phosphate-containing layer.
3. Werkstoff nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die metallische pulverförmige Ausgangskomponente einen magnetischen Werkstoff, insbesondere einen ferromagnetischen oder ferritischen Werkstoff, aufweist.3. Material according to claim 1 or 2, characterized in that the metallic powdery starting component has a magnetic material, in particular a ferromagnetic or ferritic material.
4. Werkstoff nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die metallische, pulverförmige Ausgangskomponente ein Reineisenpulver oder ein Eisenlegierungspulver, insbesondere ein FeCr-, FeSi-, FeNi- oder ein FeCo-Legierungspulver, ist.4. Material according to claim 3, characterized in that the metallic, powdery starting component Pure iron powder or an iron alloy powder, in particular an FeCr, FeSi, FeNi or a FeCo alloy powder.
5. Werkstoff nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Dichte von mehr als 7,4 g/cm3, insbesondere mehr als 7,6 g/cm3.5. Material according to at least one of the preceding claims, characterized by a density of more than 7.4 g / cm 3 , in particular more than 7.6 g / cm 3 .
6. Werkstoff nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die metallische pulverförmige Ausgangskomponente eine mittlere Korngröße von mehr als 50 μm, insbesondere von 100 μm bis 500 μm, aufweist.6. Material according to at least one of the preceding claims, characterized in that the metallic powdery starting component has an average grain size of more than 50 microns, in particular from 100 microns to 500 microns.
7. Werkstoff nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die hochohmige Oberflächenschicht (12) eine Dicke von 1 μm bis 10 μm aufweist.7. Material according to at least one of the preceding claims, characterized in that the high-resistance surface layer (12) has a thickness of 1 μm to 10 μm.
8. Werkstoff nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen spezifischen elektrischen Widerstand von mehr als 1 μΩm, insbesondere mehr als 2 μΩm.8. Material according to at least one of the preceding claims, characterized by a specific electrical resistance of more than 1 μΩm, in particular more than 2 μΩm.
9. Werkstoff nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche,, gekennzeichnet durch eine Dichte, die oberhalb 94 %, insbesondere oberhalb 96 %, der theoretisch erreichbaren Dichte des Werkstoffes (10) nach dem Verdichten liegt.9. Material according to at least one of the preceding claims, characterized by a density which is above 94%, in particular above 96%, of the theoretically achievable density of the material (10) after compression.
10. Verfahren zur Erzeugung eines weichmagnetisehen Werkstoffes mit folgenden Verfahrensschritten: a) Bereitstellen einer metallischen, pulverförmigen Ausgangskomponente , b) Versehen der Pulverteilchen (11) der Ausgangskomponente mit einer oberflächlichen, hochohmigen Oberflächenschicht (12), c) Verdichten der Pulverteilchen (11) der Ausgangskomponente in einer Matrize unter erhöhtem Druck und d) Schockverdichten der Pulverteilchen (11) der Ausgangskomponente in der Matrize mittels mindestens eines Stromimpulses.10. A method for producing a soft magnetic material with the following process steps: a) providing a metallic, powdery starting component, b) providing the powder particles (11) of the starting component with a superficial, high-resistance surface layer (12), c) compressing the powder particles (11) of the starting component in a die under increased pressure and d) shock compressing the powder particles (11) of the starting component in the die by means of at least one current pulse.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Verfahrensschritte c) und d) gleichzeitig vorgenommen werden.11. The method according to claim 10, characterized in that process steps c) and d) are carried out simultaneously.
12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdichten und/oder das Schockverdichten in der Matrize durch uniaxiales Pressen bei einem Druck von 200 MPa bis 800 MPa erfolgt .12. The method according to claim 10 or 11, characterized in that the compression and / or the shock compression in the die is carried out by uniaxial pressing at a pressure of 200 MPa to 800 MPa.
13. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulverteilchen (11) der Ausgangskomponente durch Oxidation in Wasserdampf bei erhöhter Temperatur, insbesondere bei 500 °C bis 600 C, oder durch chemische oder elektrochemische Abscheidung mit der Oberflächenschicht (12) versehen werden.13. The method according to claim 10, characterized in that the powder particles (11) of the starting component by oxidation in water vapor at elevated temperature, in particular at 500 ° C to 600 C, or by chemical or electrochemical deposition with the surface layer (12).
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Oberflächenschicht (12) durch die Menge an Wasserdampf und/oder die Einwirkzeit des Wasserdampfes eingestellt wird.14. The method according to claim 13, characterized in that the thickness of the surface layer (12) is adjusted by the amount of water vapor and / or the exposure time of the water vapor.
15. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß während des Schockverdichtens die hochohmigen Oberflächenschichten (12) der Pulverteilchen (11) der Ausgangskomponente zumindest bereichsweise miteinander verschweißt werden.15. The method according to at least one of claims 10 to 14, characterized in that the high-resistance surface layers (12) of the powder particles (11) of the starting component are welded to one another at least in regions during the shock compression.
16. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 10 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß der weichmagnetische Werkstoff (10) nachträglich mechanisch nachgearbeitet und/oder mit einer Korrosionsschutzschicht versehen wird.16. The method according to at least one of claims 10 to 15, characterized in that the soft magnetic material (10) is subsequently mechanically reworked and / or provided with a corrosion protection layer.
17. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 10 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß ein bis drei Stromimpulse über eine Zeitdauer von jeweils von 5*10"5 s bis 5*10_1 s eingesetzt werden.17. The method according to at least one of claims 10 to 16, characterized in that one to three current pulses are used over a period of in each case from 5 * 10 "5 s to 5 * 10 _1 s.
18. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 10 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromimpulse eine Stromstärke von 10 kA bis 200 kA bezogen auf 1 cm2 Preßfläche aufweisen. 18. The method according to at least one of claims 10 to 17, characterized in that the current pulses have a current of 10 kA to 200 kA based on 1 cm 2 press area.
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