DE102018217129A1 - Sintered metal part and process for its manufacture - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Metallteils mittels 3D-Drucken. Dabei wird ein Bindemittel (11) schichtweise in ein Partikelbett (20) gedruckt. Das Partikelbett (20) enthält Granulatpartikel (31), in denen Metallpartikel (32) mit einem Median der volumenbasieren Partikelgrößenverteilung von maximal 16 µm zu den Granulatpartikeln (31) gebunden sind.The invention relates to a method for producing a sintered metal part by means of 3D printing. A binder (11) is printed in layers in a particle bed (20). The particle bed (20) contains granulate particles (31) in which metal particles (32) with a median of the volume-based particle size distribution of at most 16 μm are bound to the granulate particles (31).

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Metallteils mittels 3D-Drucken. Weiterhin betrifft sie ein gesintertes Metallteil, das mittels des Verfahrens herstellbar ist.The present invention relates to a method for producing a sintered metal part by means of 3D printing. Furthermore, it relates to a sintered metal part that can be produced by the method.

Stand der TechnikState of the art

Das 3D-Druckverfahren Binder-Jetting zeichnet sich durch eine gute Skalierbarkeit aus und ist damit für eine industrielle Fertigung von Werkstücken in mittleren und größeren Stückzahlen geeignet. Zur Herstellung metallischer Teile wird in diesem Verfahren ein Bindemittel in ein Pulverbett aus Metallpartikeln gespritzt, so dass ein schichtweise aufgebauter Grünling entsteht. Dieser wird dann in einem folgenden Sinterschritt verdichtet. Da anders als beim Presssintern keine Vorverdichtung der Metallpartikel durch Pressen stattfindet, ist eine hohe Sinteraktivität zur Erreichung einer hohen Dichte des gesinterten Metallteils erforderlich. Die Sinteraktivität wird vor allem von der Partikelgröße des verwendeten Metallpulvers bestimmt. Ebenso ist eine hohe Packungsdichte des Pulvers im Pulverbett förderlich. Die Partikelgröße kann beim Binder-Jetting allerdings nicht beliebig klein gewählt werden. Das Pulverbett wird nämlich schichtweise aus den Metallpartikeln aufgebaut und gegebenenfalls noch durch Rakeln geglättet. Bei sehr geringer Partikelgröße ist die Fließfähigkeit des Pulvers zu gering, um es schichtweise auftragen zu können. Die übliche Packungsdichte beim schichtweisen Aufbau von trockenen Pulvern beträgt ca.
50 Vol.-%. Sie ist damit im Vergleich zu anderen Verfahren zur Herstellung eines Grünlings wie beispielsweise dem Metallpulverspritzguss sehr niedrig. Aus diesen Gründen haben Binder-Jetting-Teile aus schlecht sinternden Werkstoffen wie beispielsweise einigen austenitischen Stählen eine Dichte von weniger als 95 % mit einer offenen Porosität von mehr als 5 Vol.-%.The 3D printing process Binder-Jetting is characterized by good scalability and is therefore suitable for the industrial production of workpieces in medium and large quantities. For the production of metallic parts, a binder is injected into a powder bed of metal particles in this process, so that a green body is built up in layers. This is then compacted in a subsequent sintering step. In contrast to press sintering, since the metal particles are not pre-compressed by pressing, a high sintering activity is required to achieve a high density of the sintered metal part. The sintering activity is primarily determined by the particle size of the metal powder used. A high packing density of the powder in the powder bed is also beneficial. With binder jetting, however, the particle size cannot be chosen to be arbitrarily small. This is because the powder bed is built up in layers from the metal particles and, if necessary, smoothed by doctoring. If the particle size is very small, the flowability of the powder is too low to be applied in layers. The usual packing density when building up dry powders in layers is approx.
50 vol%. It is therefore very low in comparison to other processes for producing a green compact, such as, for example, metal powder injection molding. For these reasons, binder jetting parts made from poorly sintering materials such as some austenitic steels have a density of less than 95% with an open porosity of more than 5% by volume.

Ein Binder-Jetting-Verfahren für Metallpulver wird in der US 2016/0158843 A1 beschrieben. Hierbei wird der Grünling zunächst in herkömmlicher Weise mittels 3D-Druck hergestellt. Um eine hohe Dichte zu erreichen, ist nach dem Entbindern des Grünlings vorgesehen, diesen unter Anwendung äußeren Drucks auf eine Sinterform im Vakuum zu sintern.A binder jetting process for metal powder is used in the US 2016/0158843 A1 described. Here, the green compact is first produced in a conventional manner using 3D printing. In order to achieve a high density, after the debinding of the green compact, it is provided that it is sintered in vacuo onto a sintered mold using external pressure.

Offenbarung der ErfindungDisclosure of the invention

In dem Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Metallteils mittels 3D-Drucken wird ein Bindemittel schichtweise in ein Partikelbett gedruckt. Es handelt sich also um ein Binder-Jetting-Verfahren. Unter 3D-Druck bzw. Binder-Jetting wird dabei ein Verfahren verstanden, wie es in der VDI Richtlinie 3405 genormt ist. Das Partikelbett enthält Granulatpartikel. In den Granulatpartikeln sind Metallpartikel gebunden. Der Median der volumenbasierten Partikelgrößenverteilung der Metallpartikel beträgt maximal 16 µm, bevorzugt maximal 12 µm.In the process for producing a sintered metal part by means of 3D printing, a binder is printed in layers in a particle bed. So it is a binder jetting process. 3D printing or binder jetting is understood to mean a process as standardized in VDI Guideline 3405. The particle bed contains granulate particles. Metal particles are bound in the granulate particles. The median of the volume-based particle size distribution of the metal particles is at most 16 μm, preferably at most 12 μm.

Diesem Verfahren liegt die Erkenntnis zugrunde, dass feine Metallpartikel, welche eine hohe Sinteraktivität bewirken, jedoch für die Verwendung im Binder-Jetting ungeeignet sind, in diesem Verfahren dennoch eingesetzt werden können, wenn man sie zuvor granuliert. Durch das Granulieren werden Granulatpartikel erhalten, die groß genug sind, um sie schichtweise auftragen zu können. Diese Granulatpartikel zeigen beim späteren Sintern jedoch die Sintereigenschaften der feinen Metallpartikel, aus denen sie zusammengesetzt sind.This process is based on the finding that fine metal particles which have a high sintering activity but are unsuitable for use in binder jetting can nevertheless be used in this process if they are granulated beforehand. The granulation results in granulate particles that are large enough to be applied in layers. However, these granulate particles show the sintering properties of the fine metal particles from which they are composed during later sintering.

Der Median der volumenbasierten Partikelgrößenverteilung der Granulatpartikel beträgt bevorzugt mindestens 74 µm, besonders bevorzugt mindestens 105 µm. Diese Mindestgröße der Granulatpartikel gewährleistet, dass sie problemlos schichtweise aufgebracht werden können.The median of the volume-based particle size distribution of the granulate particles is preferably at least 74 μm, particularly preferably at least 105 μm. This minimum size of the granulate particles ensures that they can be applied in layers without problems.

Weiterhin ist es bevorzugt, dass das Partikelbett neben den Granulatpartikeln zusätzliche Metallpartikel mit einem Median der volumenbasierten Partikelgrößenverteilung von bevorzugt maximal 16 µm, besonders bevorzugt maximal 12 µm enthält. Diese weiteren Metallpartikel sind nicht in den Granulatpartikeln gebunden. Sie können Lücken zwischen den Granulatpartikel füllen, so dass die Packungsdichte gesteigert werden kann.It is further preferred that the particle bed contains, in addition to the granulate particles, additional metal particles with a median of the volume-based particle size distribution of preferably at most 16 μm, particularly preferably at most 12 μm. These further metal particles are not bound in the granulate particles. You can fill gaps between the granulate particles so that the packing density can be increased.

Die Partikelgröße der Granulatpartikel, der in den Granulatpartikeln gebundenen Metallpartikel und der nicht in den Granulatpartikeln gebundenen Metallpartikel kann jeweils lichtmikroskopisch oder mittels Laserdiffraktometrie ermittelt werden.The particle size of the granulate particles, the metal particles bound in the granulate particles and the metal particles not bound in the granulate particles can in each case be determined by light microscopy or by means of laser diffractometry.

Zum Erreichen einer optimalen Packungsdichte ist es bevorzugt, dass der Anteil der Granulatpartikel in der Mischung mit den Metallpartikeln, die nicht in den Granulatpartikeln gebunden sind, im Bereich von 50 - 90 Vol.-% liegt. Besonders bevorzugt liegt Anteil im Bereich von 60 - 80%.To achieve an optimal packing density, it is preferred that the proportion of the granulate particles in the mixture with the metal particles, which are not bound in the granulate particles, is in the range of 50-90% by volume. The proportion is particularly preferably in the range from 60 to 80%.

Eine weitere Steigerung der Packungsdichte kann vorzugsweise erreicht werden, wenn das Pulverbett erzeugt wird, indem eine Suspension seiner Partikel, also der Granulatpartikel und gegebenenfalls der weiteren Metallpartikel in einer Flüssigkeit schichtweise auf ein Substrat aufgetragen und anschließend getrocknet wird, bevor das Bindemittel in das Partikelbett gedruckt wird. Auf diese Weise können Packungsdichten im Pulverbett von bis zu 75 % erreicht werden. Die Flüssigkeit ist insbesondere ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Wasser, Alkoholen (z.B. Ethanol), Ketonen (z.B. Ethylmethylketon) oder Ether, vorzugsweise mit einem Dampfdruck >10 hPa bei 20°C, um eine schnelle Trocknung der Lagen zu ermöglichen.A further increase in the packing density can preferably be achieved if the powder bed is produced by applying a suspension of its particles, that is to say the granulate particles and, if appropriate, the further metal particles in a liquid to a substrate in layers and then drying them before the binder is printed into the particle bed becomes. In this way, packing densities in the powder bed of up to 75% can be achieved. The liquid is particularly selected from the group consisting of water, alcohols (eg ethanol), ketones (eg ethyl methyl ketone) or ether, preferably with a vapor pressure > 10 hPa at 20 ° C to allow the layers to dry quickly.

Nachdem in dem Verfahren durch das 3D-Drucken ein Grünling erzeugt wurde, erfolgt vorzugsweise ein Aushärten, ein thermisches Entbindern und ein Sintern des Metallteils. Für diese Verfahrensschritte können die für das Binder-Jetting bekannten Prozessparameter angewandt werden.After a green compact has been produced in the method by 3D printing, curing, thermal debinding and sintering of the metal part preferably take place. The process parameters known for binder jetting can be used for these process steps.

Das gesinterte Metallteil ist mittels des Verfahrens herstellbar. Es weist insbesondere eine Porosität von maximal 5 Vol.-% auf. Diese kann im Gefügeschliff lichtmikroskopisch bestimmt werden. Diese geringe Porosität ist gegenüber in herkömmlicher Weise mittels Binder-Jetting hergestellten gesinterten Metallteilen vorteilhaft, da sich beispielsweise bei weichmagnetischen Teilen die magnetische Sättigung proportional zur Dichte, die mit steigender Porosität abnimmt, verringert und auch die Koerzitivfeldstärke durch den Porenanteil steigt. Wenn das gesinterte Metallteil als elektrischer Leiter oder als Wärmeleiter verwendet werden soll, so sinkt bei einer hohen Porosität zudem der effektive Leiterquerschnitt, so dass die Performance solcher Metallteile eingeschränkt ist.The sintered metal part can be produced using the method. In particular, it has a porosity of at most 5% by volume. This can be determined by light microscopy in the structure cut. This low porosity is advantageous compared to sintered metal parts produced in a conventional manner by means of binder jetting, since, for example in the case of soft magnetic parts, the magnetic saturation decreases in proportion to the density, which decreases with increasing porosity, and the coercive field strength also increases due to the pore fraction. If the sintered metal part is to be used as an electrical conductor or as a heat conductor, the effective conductor cross section also decreases with a high porosity, so that the performance of such metal parts is restricted.

Weiterhin ist es bevorzugt, dass das gesinterte Metallteil eine Koerzitivfeldstärke von weniger als 20 A/cm aufweist, also ein weichmagnetisches Metallteil ist. Solche Metallteile können insbesondere als Flussleitstücke, beispielsweise für eine Gleichstromservoventilkonsole verwendet werden.It is further preferred that the sintered metal part has a coercive field strength of less than 20 A / cm, that is to say it is a soft magnetic metal part. Such metal parts can be used in particular as flow guide pieces, for example for a DC servo valve console.

FigurenlisteFigure list

Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt und werden in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert.

  • 1 zeigt in einer schematischen Schnittdarstellung eine Druckbox in einem Verfahrensschritt eines Verfahrens gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung.
  • 2 zeigt ein Ablaufdiagramm eines Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Embodiments of the invention are shown in the drawings and are explained in more detail in the following description.
  • 1 shows a schematic sectional view of a pressure box in a method step of a method according to an embodiment of the invention.
  • 2nd shows a flow chart of an embodiment of the inventive method.

Ausführungsbeispiele der ErfindungEmbodiments of the invention

In einem Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens wird mittels eines Druckkopfes 10 ein Bindemittel 11 schichtweise in ein Partikelbett 20 gedruckt. Dies ist in 1 dargestellt. Die Partikelschichten 21 des Partikelbetts 20 werden dabei mittels einer Auftragevorrichtung 30 auf eine Bauplattform 41 aufgetragen, die in einer Druckbox 40 geführt ist. Die Auftragevorrichtung 30 enthält eine Suspension von Granulatpartikeln 31 eines austenitischen Stahls mit einem Median der volumenbasierten Partikelgrößenverteilung von 74 µm. Die Granulatpartikel bestehen aus Metallpartikeln 32 des austenitischen Stahls, welche einen Median der volumenbasierten Partikelgrößenverteilung von 12 µm aufweisen. Außerdem sind weitere Metallpartikel 33 des austenitischen Stahls mit einem Median der volumenbasierten Partikelgrößenverteilung von 16 µm des austenitischen Stahls in der Suspension enthalten. Als Flüssigkeitskomponente 34 der Suspension fungiert ein Wasser-Ethanol-Gemisch. Jede Schicht 21 wird von der Auftragevorrichtung 30 aufgebracht und gerakelt und wird anschließend getrocknet, bevor das Bindemittel 11 in diese gedruckt wird. Mit Auftragen jeder Partikelschicht 21 wird die Bauplattform 41 abgesenkt, so dass die obere Partikelschicht 21 stets bündig mit der Oberkante der Druckbox 40 verläuft und somit mühelos mittels der Auftragevorrichtung 30 aufgetragen werden kann.In one embodiment of the method according to the invention, a print head is used 10th a binder 11 in layers in a particle bed 20th printed. This is in 1 shown. The particle layers 21 of the particle bed 20th are by means of an application device 30th on a construction platform 41 applied that in a pressure box 40 is led. The application device 30th contains a suspension of granulate particles 31 an austenitic steel with a median of volume-based particle size distribution of 74 µm. The granulate particles consist of metal particles 32 of austenitic steel, which have a median volume-based particle size distribution of 12 µm. There are also other metal particles 33 of the austenitic steel with a median of the volume-based particle size distribution of 16 µm of the austenitic steel in the suspension. As a liquid component 34 a water-ethanol mixture acts in the suspension. every layer 21 is from the application device 30th applied and doctored and is then dried before the binder 11 is printed in this. With application of every particle layer 21 becomes the build platform 41 lowered so that the upper particle layer 21 always flush with the top edge of the print box 40 runs and therefore effortlessly by means of the application device 30th can be applied.

Wie in 2 dargestellt ist, beginnt ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens in einem ersten Schritt 50. In einem zweiten Schritt 51 werden die Granulatpartikel 31 aus ihren Metallpartikeln 32 hergestellt und mit den weiteren Metallpartikeln 33 vermischt. Dann werden sie in einem dritten Schritt 52 in der Flüssigkeit 34 suspendiert. Es erfolgt auf ein Auftragen 53 einer Partikelschicht 21 der Suspension auf die Bauplattform 41 mittels der Auftragevorrichtung 30. Anschließend erfolgt ein Trocknen 54 dieser Partikelschicht 21. Dann wird das Bindemittel 11 gemäß den Vorgaben eines CAD-Modells in diese Partikelschicht 21 des Partikelbetts 20 gedruckt 55. Wenn sich bei einer Prüfung 56 gemäß dem CAD-Modell ergibt, dass der 3D-Druck noch nicht abgeschlossen ist, so wird die Bauplattform 41 um die Dicke einer Partikelschicht 21 abgesenkt und die Schritte 53 bis 55 werden wiederholt. Anderenfalls wird der 3D-Druck abgeschlossen und es erfolgt eine weitere Behandlung des auf diese Weise erhaltenen Grünlings in den Schritten 61 bis 63.As in 2nd is shown, an embodiment of the method according to the invention begins in a first step 50 . In a second step 51 become the granule particles 31 from their metal particles 32 manufactured and with the other metal particles 33 mixed. Then in a third step 52 in the liquid 34 suspended. It is done on one application 53 a particle layer 21 the suspension on the build platform 41 by means of the application device 30th . Then drying takes place 54 this particle layer 21 . Then the binder 11 according to the specifications of a CAD model in this particle layer 21 of the particle bed 20th printed 55. If in an exam 56 according to the CAD model shows that the 3D printing has not yet been completed, so does the building platform 41 the thickness of a particle layer 21 lowered and the steps 53 to 55 are repeated. Otherwise, the 3D printing is completed and the green body obtained in this way is treated further in the steps 61 to 63 .

Nach einem Aushärten 61 des Grünlings wird dieser aus der Druckbox 40 entnommen und entbindert 62. Das Entbindern erfolgt, indem der Grünling im Vakuum thermisch behandelt wird, so dass sich das Bindemittel thermisch zersetzt und seine gasförmigen Zersetzungsprodukte im Vakuum entfernt werden. Anschließend erfolgt ein Sintern 63 bei einer Sintertemperatur, die über der Temperatur zur thermischen Zersetzung des Bindemittels liegt. Durch den Sinterprozess wird ein gesintertes Metallteil 70 erhalten. Dieses weist eine Dichte von mindestens 95 % und damit eine Porosität von maximal 5 Vol.-% auf. Seine Koerzitivfeldstärke beträgt weniger als 20 A/cm. Es kann z.B. als weichmagnetische Gleichstromservoventilkonsole ausgeführt sein.After curing 61 of the green body this becomes from the pressure box 40 removed and released 62 . The binder is removed by thermally treating the green body in a vacuum, so that the binder decomposes thermally and its gaseous decomposition products are removed in a vacuum. Then sintering takes place 63 at a sintering temperature which is above the temperature for the thermal decomposition of the binder. The sintering process turns a sintered metal part 70 receive. This has a density of at least 95% and thus a porosity of at most 5% by volume. Its coercive field strength is less than 20 A / cm. For example, it can be designed as a soft magnetic DC servo valve console.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturPatent literature cited

  • US 2016/0158843 A1 [0003]US 2016/0158843 A1 [0003]

Claims (9)

Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Metallteils (70) mittels 3D-Drucken (53-56), wobei ein Bindemittel (11) schichtweise in ein Partikelbett (20) gedruckt wird (55), dadurch gekennzeichnet, dass das Partikelbett (20) Granulatpartikel (31) enthält, in denen Metallpartikel (32) mit einem Median der volumenbasieren Partikelgrößenverteilung von maximal 16 µm zu den Granulatpartikeln (31) gebunden sind.Method for producing a sintered metal part (70) by means of 3D printing (53-56), wherein a binder (11) is printed (55) in layers in a particle bed (20), characterized in that the particle bed (20) granulate particles (31 ) in which metal particles (32) with a median of the volume-based particle size distribution of at most 16 µm are bound to the granulate particles (31). Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Granulatpartikel (31) einen Median der volumenbasierten Partikelgrößenverteilung von mindestens 74 µm aufweisen.Procedure according to Claim 1 , characterized in that the granulate particles (31) have a median of the volume-based particle size distribution of at least 74 µm. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Partikelbett (20) weiterhin Metallpartikel (33) mit einem Median der volumenbasieren Partikelgrößenverteilung von maximal 16 µm enthält, die nicht in den Granulatpartikeln (31) gebunden sind.Procedure according to Claim 1 or 2nd , characterized in that the particle bed (20) further contains metal particles (33) with a median of the volume-based particle size distribution of at most 16 µm, which are not bound in the granulate particles (31). Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der Granulatpartikel (31) in der Mischung mit den Metallpartikeln (33), die nicht in den Granulatpartikeln (31) gebunden sind, im Bereich von 50 - 90 Vol.-% liegt.Procedure according to Claim 3 , characterized in that the proportion of the granulate particles (31) in the mixture with the metal particles (33), which are not bound in the granulate particles (31), is in the range of 50-90% by volume. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulverbett (20) erzeugt wird, indem eine Suspension seiner Partikel (31, 33) in einer Flüssigkeit (34) schichtweise auf ein Substrat (41) aufgetragen (53) und anschließend getrocknet (54) wird.Procedure according to one of the Claims 1 to 4th , characterized in that the powder bed (20) is produced in that a suspension of its particles (31, 33) in a liquid (34) is applied (53) in layers to a substrate (41) and then dried (54). Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem 3D-Drucken (53-56) ein Aushärten (61), ein thermisches Entbindern (62) und ein Sintern (63) des Metallteils (70) erfolgt.Procedure according to one of the Claims 1 to 5 , characterized in that after 3D printing (53-56) curing (61), thermal debinding (62) and sintering (63) of the metal part (70) takes place. Gesintertes Metallteil (70), herstellbar nach einem Verfahren gemäß Anspruch 6.Sintered metal part (70), producible according to a method Claim 6 . Gesintertes Metallteil (70) nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass es eine Porosität von maximal 5 Vol.-% aufweist.Sintered metal part (70) after Claim 7 , characterized in that it has a porosity of at most 5 vol .-%. Gesintertes Metallteil (70) nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass es eine Koerzitivfeldstärke von weniger als 20 A/cm aufweist.Sintered metal part (70) after Claim 7 or 8th , characterized in that it has a coercive force of less than 20 A / cm.
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