EP1514282B1 - Weichmagnetischer pulververbundwerkstoff; verfahren zu dessen hersellung und dessen verwendung - Google Patents

Weichmagnetischer pulververbundwerkstoff; verfahren zu dessen hersellung und dessen verwendung Download PDF

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EP1514282B1 EP03704253A EP03704253A EP1514282B1 EP 1514282 B1 EP1514282 B1 EP 1514282B1 EP 03704253 A EP03704253 A EP 03704253A EP 03704253 A EP03704253 A EP 03704253A EP 1514282 B1 EP1514282 B1 EP 1514282B1
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soft
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    • H01F1/33—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials mixtures of metallic and non-metallic particles; metallic particles having oxide skin

Definitions

  • the invention relates to a soft magnetic powder composite material, a method for producing such a material and its use according to the preamble of the independent claims.
  • a sintered soft magnetic composite and a method for its preparation in which forms in a starting mixture of a soft magnetic composite after heat treatment, a ferromagnetic starting component as the main component and a starting ferrite component as a minor component.
  • the second starting component forms a grain boundary phase after the heat treatment of the starting mixture to the composite.
  • the first starting component is for example a pure iron powder or a phosphated iron powder
  • the second starting component for example a ferrite powder, in particular a soft ferrite powder such as MnZn ferrite or NiZn ferrite.
  • the proportion of iron powder in the starting mixture is 95 to 99 weight percent, the proportion of ferrite powder 1 to 25 weight percent.
  • Object of the present invention was to provide a soft magnetic powder composite material having the highest possible magnetic saturation polarization and magnetic permeability in combination with the highest possible specific electrical resistance, and in particular the properties of the composite according to DE 199 60 095 A1 improved.
  • the soft magnetic powder composite according to the invention has the advantage over the prior art that it has a magnetic saturation polarization of more than 1.85 Tesla, in particular 1.90 Tesla to 2.05 Tesla, and that it is one over the prior art has significantly increased specific electrical resistance of more than 1 ⁇ m, in particular from 5 ⁇ m to 15 ⁇ m. As a rule, the specific electrical resistance is about 10 ⁇ m.
  • the soft magnetic powder composite according to the invention has a bending strength of more than 120 MPa, measured on cylindrical samples.
  • the edge rupture strength of components made of this material in the form of Switzerland Gurgnettöpfen for injectors is over 45 kN, and the resulting soft magnetic powder composite material is also temperature resistant to at least 400 ° C and resistant to fuel. In this respect, it is very well suited to the production of fast-switching solenoid valves, as they are needed in the bieseleinspritzung in motor vehicle engines.
  • the inventive method for producing the soft magnetic powder material is advantageous that the pressing by adding a pressing aid to the starting mixture, such as a Microwachs, can be facilitated, and that the properties of the powder composite obtained very easily on the gas atmosphere and the temperature program during debindering or the heat treatment can be adjusted.
  • a pressing aid such as a Microwachs
  • the soft ferrite powder used is a MnZn ferrite powder, a NiZn ferrite powder or a mixture of both powders.
  • the pure iron powder used, iron alloy powder or the phosphated iron powder is preferably used more advantageously have an average grain size of the powder particles between 30 ⁇ m and 150 ⁇ m, while the grain size of the inserted Soft ferrite powder, on the other hand, is advantageously significantly smaller and has an average of less than 20 ⁇ m.
  • the average particle size of the soft ferrite powder particles used is preferably less than 5 ⁇ m, in particular less than 1 ⁇ m.
  • the starting material is a starting mixture consisting of a pure iron powder or a phosphated iron powder and a soft ferrite powder.
  • iron alloy powders such as FeCr powder or FeCo powder may also be used.
  • Phosphated iron powder is preferably used, since it achieves the best electrical properties of the powder composite.
  • the starting mixture may also be admixed with a pressing aid, such as a microwax, which is removed again in the course of a subsequent heat treatment of the starting mixture for the production of the soft magnetic powder composite material.
  • a pressing aid such as a microwax
  • the proportion of the pressing aid in the starting mixture is 0% by mass to a maximum of 0.8% by mass.
  • the starting mixture consists of at least 99.4 mass% of a pure iron powder or a phosphated iron powder and 0.1 mass% to 0.6 mass% of a soft ferrite powder.
  • the proportion of the pure iron powder or of the phosphated iron powder is preferably more than 99.5% by mass, in particular 99.7% by mass to 99.8% by mass.
  • the proportion of the soft ferrite powder is preferably less than 0.5 mass%, in particular 0.1 mass% to 0.3 mass%.
  • the soft ferrite powder used is preferably a manganese-zinc ferrite (MnZnOFe 2 O 3 ) or a nickel-zinc ferrite (NiZnO-Fe 2 O 3 ) or a mixture of both powders. Preference is given to using phosphated iron powder or phosphated pure iron powder and one of these two soft-ferrite powders.
  • the pure iron powder or the phosphated iron powder has an average particle size of the powder particles of 50 .mu.m to 100 .mu.m.
  • the particle size of the soft-ferrite powder used is preferably well below 20 ⁇ m, preferably below 5 ⁇ m. For example, it is in the range between 0.5 .mu.m to 2 .mu.m, in particular 1 .mu.m.
  • the composition of the starting mixture which essentially consists of the pure iron powder or the phosphated iron powder and the soft ferrite powder, depending on the intended use of the material obtained on a variation of the composition of the material, on the one hand more emphasis on the highest possible magnetic Saturation polarization and the highest possible magnetic permeability, ie ⁇ max greater than 800, or on the other hand more weight can be placed on the highest possible specific electrical resistance.
  • the above-described powders are first prepared as described in the form of a starting mixture, this is mixed and then compacted by means of a press under elevated pressure and brought into the desired shape. Subsequently, the green bodies thus produced are debinded in a furnace in an inert gas atmosphere, for example a nitrogen atmosphere, or an oxygen-containing gas atmosphere.
  • an inert gas atmosphere for example a nitrogen atmosphere, or an oxygen-containing gas atmosphere.
  • the compressed starting mixture is heated in the oven to a temperature of 400 ° C to 500 ° C and held there for a period of 10 minutes to 1 hour.
  • the temperature during debinding depends mainly on the pressing aid used, ie the micro wax used. In this respect, it may also be below the explained 400 ° C, for example in the range of 220 ° C to 300 ° C.
  • a further heat treatment of the debindered, compressed starting mixture takes place in an oxidizing gas atmosphere at a temperature of 410 ° C. to 500 ° C. in an oven.
  • the compact is heated in the oven to this temperature and held there for a period of 20 minutes to 400 minutes, for example, 200 minutes.
  • the gas atmosphere in the furnace is, for example, air.
  • a soft magnetic powder composite is obtained in which the soft ferrite powder used is at least substantially in the grain boundary phase, i. the soft ferrite powder particles surround the iron powder particles used in the powder composite.
  • the pressing aid used during the manufacturing process facilitates the compaction and shaping of the starting mixture during pressing.
  • the densification of the starting mixture in the die under elevated pressure is preferably carried out by uniaxial pressing at a pressure of preferably 500 MPa to 1000 MPa.
  • magnetic valves produced with the soft magnetic powder composite according to the invention under general conditions of use in the diesel injection of motor vehicles are unrestricted fuel and temperature resistant. Furthermore, they have a very good mechanical strength both in terms of bending strength and edge breakage resistance.

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Description

  • Die Erfindung betrifft einen weichmagnetischen Pulververbundwerkstoff, ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Werkstoffes sowie dessen Verwendung nach der Gattung der unabhängigen Ansprüche.
    • Stand der Technik
  • Moderne Benzin- und Dieselmotoren benötigen immer leistungsfähigere Magnet-Einspritzventile, um beispielsweise den Forderungen nach Verbrauchsreduzierung und Schadstoffreduzierung nachzukommen. Bekannte schnell schaltende Magnetenspritzventile werden aus weichmagnetischen Werkstoffen wie beispielsweise FeCr- oder PeCo-Legierungen oder aus Pulververbundwerkstoffen mit möglichst hohem spezifischen elektrischem Widerstand hergestellt. Durch legierungstechnische Maßnahmen ist bei metallischen Werkstoffen jedoch nur ein spezifischer elektrischer Widerstand von maximal 1 µΩm erreichbar.
  • Weiterhin ist auch bereits bekannt, einen Magnetwerkstoff aus Eisenpulver und organischem Binder in Ventilen für die Dieseleinspritzung (Common Rail System) einzusetzen. Diese Werkstoffe weisen zwar höhere spezifische elektrische Widerstände als die vorgenannten weichmagnetischen Legierungwerkstoffe auf, sie sind jedoch vielfach nur eingeschränkt treibstoff- und temperaturbeständig und zudem schlecht bearbeitbar.
  • In DE 199 60 095 A1 ist ein gesinterter weichmagnetischer Verbundwerkstoff und ein Verfahren zu dessen Herstellung beschrieben, bei dem in einer Ausgangsmischung aus der sich nach einer Wärmebehandlung ein weichmagnetischer Verbundwerkstoff bildet, eine ferromagnetische Ausgangskomponente als Hauptbestandteil und eine ferritische Ausgangskomponente als Nebenbestandteil eingesetzt werden. Die zweite Ausgangskomponente bildet nach der Wärmebehandlung der Ausgangsmischung zu dem Verbundwerkstoff eine Korngrenzenphase. Die erste Ausgangskomponente ist beispielsweise ein Reineisenpulver oder ein phosphatierte Eisenpulver, die zweite Ausgangskomponente beispielsweise ein Ferrit-Pulver, insbesondere ein weichferritisches Pulver wie MnZn-Ferrit öder NiZn-Ferrit. Der Anteil des Eisenpulvers in der Ausgangsmischung beträgt 95 bis 99 Gewichtsprozent, der Anteil des Ferritpulvers 1 bis 25 Gewichtsprozent.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung war die Bereitstellung eines weichmagnetischen Pulververbundwerkstoffes, der eine möglichst hohe magnetische Sättigungspolarisation und magnetische Permeabilität in Kombination mit einem möglichst hohen spezifischen elektrischen Widerstand aufweist, und der insbesondere die Eigenschaften des Verbundwerkstoffes gemäß DE 199 60 095 A1 verbessert.
    • Vorteile der Erfindung
  • Der erfindungsgemäße weichmagnetische Pulververbundwerkstoff hat gegenüber dem Stand der Technik den Vorteil, dass er eine magnetische Sättigungspolarisation von mehr als 1,85 Tesla, insbesondere 1,90 Tesla bis 2,05 Tesla, aufweist, und dass er einen gegenüber dem Stand der Technik deutlich erhöhten spezifischen elektrischen Widerstand von mehr als 1 µΩm, insbesondere von 5 µΩm bis 15 µΩm besitzt. In der Regel liegt der spezifische elektrische Widerstand bei ca. 10 µΩm. Darüber hinaus ist vorteilhaft, dass der erfindungsgemäße weichmagnetische Pulververbundwerkstoff eine Biegefestigkeit von mehr als 120 MPa, gemessen an zylindrischen Proben, aufweist. Die Kantenbruchfestigkeit von aus diesem Werkstoff hergestellten Bauteilen in Form von Mägnettöpfen für Einspritzventile liegt bei über 45 kN, und der erhaltene weichmagnetische Pulververbundwerkstoff ist darüber hinaus bis mindestens 400°C temperaturbeständig und kraftstoffbeständig. Insofern eignet er sich sehr gut zur Herstellung schnell schaltender Magnetventile, wie sie bei der bieseleinspritzung in Kraftfahrzeugmotoren benötigt werden.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung des weichmagnetischen Pulverwerkstoffes ist vorteilhaft, dass das Pressen durch Zusetzen eines Presshilfsmittels zu der Ausgangsmischung, beispielsweise ein Microwachs, erleichtert werden kann, und dass die Eigenschaften des erhaltenen Pulververbundwerkstoffes sehr einfach über die Gasatmosphäre und das Temperaturprogramm beim Entbindern bzw. der Wärmebehandlung eingestellt werden können.
  • Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den in den Unteransprüche genannten Maßnahmen.
  • So ist es besonders vorteilhaft, wenn das eingesetzte Weichferritpulver ein MnZn-Ferritpulver, ein NiZn-Ferritpulver oder eine Mischung aus beiden Pulvern ist. Das eingesetzte Reineisenpulver, Eisenlegierungspulver oder das bevorzugt eingesetzte phosphatierte Eisenpulver weisen weiter vorteilhaft eine mittlere Korngröße der Pulverteilchen zwischen 30µm und 150 µm auf, während die Körngröße des eingesetzten Weichferritpulvers demgegenüber vorteilhaft deutlich kleiner ist und im Mittel weniger als 20 µm beträgt. Bevorzugt beträgt die mittlere Korngröße der eingesetzten Weichferritpulverteilchen weniger als 5 µm, insbesondere weniger als 1 µm.
    • Ausführungsbeispiele
  • Zur Herstellung des weichmagnetischen Pulververbundwerkstoffes geht man zunächst von einer Ausgangsmischung aus, die aus einem Reineisenpulver oder einem phosphatierten Eisenpulver und einem Weichferritpulver besteht. Alternativ zu dem Eisenpulver können auch Eisenlegierungspulver wie FeCr-Pulver oder FeCo-Pulver eingesetzt werden.
  • Bevorzugt wird phosphatiertes Eisenpulver eingesetzt, da damit die besten elektrischen Eigenschaften des Pulververbundwerkstoffes erzielt werden.
  • Weiter kann der Ausgangsmischung auch ein Presshilfsmittel, wie ein Microwachs, zugesetzt sein, das im Laufe einer nachfolgenden Wärmebehandlung der Ausgangsmischung zur Herstellung des weichmagnetischen Pulververbundwerkstoffes wieder entfernt wird. Der Anteil des Presshilfsmittels in der Ausgangsmischung beträgt 0 Masse% bis maximal 0,8 Masse%. Abgesehen von dem Presshilfsmittel besteht die Ausgangsmischung aus mindestens 99,4 Masse% eines Reineisenpulvers oder eines phosphatierten Eisenpulvers und 0,1 Masse% bis 0,6 Masse% eines Weichferritpulvers. Bevorzugt beträgt der Anteil des Reineisenpulvers oder des phosphatierten Eisenpulvers mehr als 99,5 Masse%, insbesondere 99,7 Masse% bis 99,8 Masse%. Der Anteil des Weichferritpulvers beträgt bevorzugt weniger als 0,5 Masse%, insbesondere 0,1 Masse% bis 0,3 Masse%. Bei dieser Berechnung der Zusammensetzung des erhaltenen weichmagnetischen Verbundwerkstoffes, die sich nach einem Mischen, einem Verdichten, einem Entbindern und der Wärmebehandlung der zunächst hergestellten Ausgangsmischung einstellt, wurden unvermeidbare Verunreinigungen bzw. geringfügige Reste des zunächst zugesetzten Presshilfsmittels, die möglicherweise noch vorhanden sind, vernachlässigt.
  • Das eingesetzte Weichferritpulver ist bevorzugt ein Mangan-Zink-Ferrit (MnZnOFe2O3) oder ein Nickel-Zink-Ferrit (NiZnO-Fe2O3) oder eine Mischung aus beiden Pulvern. Bevorzugt wird phosphatiertes Eisenpulver oder phosphatiertes Reineisenpulver und eines dieser beiden weichferritischen Pulver eingesetzt.
  • Das Reineisenpulver oder das phosphatierte Eisenpulver weist eine mittlere Korngröße der Pulverteilchen von 50 µm bis 100 µm auf. Die Korngröße des eingesetzten weichferritischen Pulvers liegt bevorzugt deutlich unter 20 µm, vorzugsweise unter 5 µm. Beispielsweise liegt sie im Bereich zwischen 0,5 µm bis 2 µm, insbesondere bei 1 µm.
  • Im Übrigen sei noch betont, dass bei der Zusammensetzung der Ausgangsmischung, die im Wesentlichen aus dem Reineisenpulver oder dem phosphatierten Eisenpulver und dem Weichferritpulver besteht, je nach beabsichtigter Verwendung des erhaltenen Werkstoffes über eine Variation der Zusammensetzung des Werkstoffes einerseits mehr Gewicht auf eine möglichst hohe magnetische Sättigungspolarisation und eine möglichst hohe magnetische Permeabilität, d.h. µmax größer 800, oder andererseits mehr Gewicht auf einen möglichst hohen spezifischen elektrischen Widerstand gelegt werden kann.
  • Die vorstehend erläuterten Pulver werden zunächst wie erläutert in Form einer Ausgangsmischung bereitgestellt, diese wird vermischt und anschließend mit Hilfe einer Presse unter erhöhtem Druck verdichtet und in die gewünschte Form gebracht. Anschließend werden die derart hergestellten Grünkörper in einem Ofen in einer Inertgasatmosphäre, beispielsweise einer Stickstoffatmosphäre, oder einer sauerstoffhaltigen Gasatmosphäre entbindert. Dazu wird die verdichtete Ausgangsmischung in dem Ofen auf eine Temperatur von 400°C bis 500°C aufgeheizt und dort über eine Zeitdauer von 10 Minuten bis 1 Stunde gehalten. Die Temperatur beim Entbindern hängt vor allem von dem eingesetzten Presshilfsmittel, d.h. dem verwendeten Mikrowachs, ab. Insofern kann sie auch unterhalb den erläuterten 400°C, beispielsweise im Bereich von 220°C bis 300°C liegen.
  • Nach dem Entbindern erfolgt eine weitere Wärmebehandlung der entbinderten, verdichteten Ausgangsmischung in einer oxidierenden Gasatmosphäre bei einer Temperatur von 410°C bis 500°C in einem Ofen. Dabei wird der Pressling in dem Ofen auf diese Temperatur aufgeheizt und dort über eine Zeitdauer von 20 Minuten bis 400 Minuten, beispielsweise 200 Minuten, gehalten. Die Gasatmosphäre in dem Ofen ist beispielsweise Luft.
  • Nach Abschluss dieses Verfahrens wird ein weichmagnetischer Pulververbundwerkstoff erhalten, bei dem das eingesetzte Weichferritpulver zumindest weitgehend als Korngrenzenphase vorliegt, d.h. die weichferritischen Pulverteilchen umgeben die in dem Pulververbundwerkstoff eingesetzten Eisenpulver= teilchen.
  • Das im Laufe des Herstellungsverfahrens eingesetzte Presshilfsmittel erleichtert die Verdichtung und Formgebung der Ausgangsmischung beim Pressen. Andererseits sollte das Presshilfsmittel beim Entbindern wieder vollständig entfernt bzw. verdampft werden, so dass es keinen direkten Einfluss auf die erreichbaren Materialkennwerte des erhaltenen weich= magnetische Pulververbundwerkstoffes hat. Dies wird vor allem durch Verwendung von Microwachs als Presshilfsmittel erreicht.
  • Das Verdichten der Ausgangsmischung in der Matrize unter erhöhtem Druck erfolgt bevorzugt durch uniaxiales Pressen bei einem Druck von bevorzugt 500 MPa bis 1000 MPa.
  • Abschließend sei nach erwähnt, dass mit dem erfindungsgemäßen weichmagnetische Pulververbundwerkstoff hergestellte Magnetventile bei typischen Einsatzbedingungen in der Diesel-Einspritzung von Kraftfahrzeugen uneingeschränkt treibstoff- und temperaturbeständig sind. Weiter weisen sie eine sehr gute mechanische Belastbarkeit sowohl hinsichtlich Biegefestigkeit wie auch Kantenbruchfestigkeit auf.

Claims (13)

  1. Weichmagnetischer Pulververbundwerkstoff, der aus mindestens 99,4 Masse% eines Reineisenpulvers, eines phosphatierten Eisenpulvers öder eines Eisenlegierungspulvers und 0,05 Masse% bis 0,6 Masse% eines Weichferritpulvers besteht.
  2. Weichmagnetischer Pulververbundwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Weichferritpulver ein Mnzn-Ferritpulver, ein NiZn-Ferritpulver oder eine Mischung aus beiden ist.
  3. Weichmagnetischer Pulververbundwerkstoff nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Reineisenpulver oder das phosphatierte Eisenpulver eine mittlere Korngröße der Pulverteilchen zwischen 30 µm und 150 µm aufweist.
  4. Weichmagnetischer Pulververbundwerkstoff nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Weichferritpulver eine mittlere Korngröße der Pulverteilchen von weniger als 20 µm aufweist.
  5. Weichmagnetischer Pulververbundwerkstoff nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die mittlere Korngröße der Pulverteilchen unter 5 µm, insbesondere unter 1 µm, liegt.
  6. Weichmagnetischer Pulververbundwerkstoff nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass er eine Sättigungspolarisation von mehr als 1,85 Tesla, insbesondere 1,90 Tesla bis 2,05 Tesla, aufweist.
  7. Weichmagnetischer Pulverbundwerkstoff nach einem der vorangehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass er einen spezifischen elektrischen Widerstand von mehr als 1 µΩm, insbesondere 5 µΩm bis 15 µΩm, aufweist.
  8. Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Pulververbundwerkstoffes nach einem der vorangehenden Ansprüche mit den Verfahrensschritten: a) Bereitstellen einer Ausgangsmischung mit einem Reineisenpulver, einem phosphatierte Eisenpulver oder einem Eisenlegierungspulver und einem Weichferritpulver, b) Mischen der Ausgangsmischung, c) Verdichten, der Ausgangsmischung in einer Presse unter erhöhtem Druck, d) Entbindern der verdichteten Ausgangsmischung in einer Inertgasatmosphäre oder einer sauerstoffhaltigen Gasatmosphäre, und e) Wärmebehandlung der verdichteten Ausgangsmischung in einer oxidierenden Gasatmosphäre bei einer Temperatur von 410°C bis 500 C.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Ausgangsmischung vor dem Mischen ein Presshilfsmittel, ins= besondere ein Microwachs, zugesetzt wird.
  10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Entbindern bei einer Temperatur von 400°C bis 520°C über eine Zeitdauer von 10 Minuten bis 1 h erfolgt.
  11. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmebehandlung über eine Zeitdauer von 20 min bis 400 min erfolgt.
  12. Verfahren nach Anspruch 8 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Entbindern in einer Stickstoffatmosphäre oder einem Sauerstoff-Stickstoff-Gemisch, insbesondere mit 5 Vol% bis 30 Vol% Sauerstoff, oder an Luft über eine Zeitdauer von 10 min bis 70 min erfolgt.
  13. Verwendung eines Weichmagnetischen Pulververbundwerkstoffes nach einem der vorangehenden Ansprüche in schnell schaltenden Magnetventilen, insbesondere bei der Dieseleinspritzung in Kraftfahrzeugmotoren.
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