JP5232708B2 - 圧粉磁心及びその製造方法 - Google Patents
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ものであり、前記軟磁性粉末の平均粒経が10〜106μmであり、前記無機絶縁粉末の平均粒経が7〜50nmであり、前記無機絶縁粉末の融点が1500℃以上であり、前記熱処理の温度が、1000℃以上且つ軟磁性粉末の融点以下の温度の還元雰囲気中であり、前記成形体が、600℃以上且つ第1及び第2の絶縁層が破壊がしない温度以下の非酸化性雰囲気中で焼鈍されたものであることを特徴とする。
本実施形態の圧粉磁心の製造方法は、図1に示す通り、次のような各工程を有する。
(1)軟磁性粉末に対して、粉末の表面を平坦化する平坦化工程。
(2)粉末の表面を平坦化した軟磁性粉末に対して無機絶縁粉末を混合し、その表面に無機絶縁被膜を形成する第1の絶縁工程。
(3)第1の絶縁工程で絶縁処理を施した粉末に対して熱処理を施す熱処理工程。
(4)熱処理工程を経た粉末を結着性絶縁樹脂で被覆する第2の絶縁工程。
(5)第2の絶縁工程で絶縁処理を施した粉末に対して、潤滑剤を混合する混合工程。
(6)混合工程を経た混合物を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程。
(7)成形工程を経た成形体を焼鈍処理する焼鈍工程。
以下、各工程を具体的に説明する。
平坦化工程では、純鉄を主成分とする純鉄のアトマイズ粉に対して、表面の凹凸をなくし、球状にするために、表面平坦化を行う。アトマイズ法は比較的に表面が平坦で球に近い粉末が得られる方法であるが、平均粒径が10μm以上では、表面に突起等の凹凸が生じてしまう。この凹凸により、機絶縁粉末や絶縁被膜を均一に作成することが難しい。また、成形時凸部に応力が集中し絶縁破壊しやすい。また、直流重畳特性は、軟磁性粉末の形状に依存しているために、軟磁性粉末の形状を球状とすることで、直流重畳特性を優れたものとすることができる。
第1の混合工程では、平坦化処理を施した軟磁性粉末の表面を均一に覆う第1の絶縁層を形成するために、鉄を主成分とする軟磁性粉末と、無機絶縁粉末とを混合し、その混合物の表面に無機絶縁被膜を形成する。軟磁性粉末と無機絶縁粉末との混合時においては、粉末に内部歪が入らないように混合することが必要である。
熱処理工程では、前記絶縁工程を経た粉末を1000℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下の還元雰囲気中で熱処理を行う。
前記熱処理工程で熱処理を施した粉末の表面に、第2の絶縁層を形成する第2の絶縁工程では、2種類の結着性絶縁樹脂を2度に分けて被覆することにより2層構造の第2の絶縁層を形成する。まず、2層構造の1層目の絶縁層として、前記熱処理工程を経た粉末とシランカップリング剤とを混合し、加熱乾燥を行うことにより絶縁層を形成する。その外側に2層目の絶縁層として、1層目の絶縁層を形成した粉末とシリコーンレジンを混合し、加熱乾燥を行うことにより絶縁層を形成する。これを乾燥後、目開き300μmの篩いで解砕をおこない造粒粉を作成する。
前記第2の絶縁工程を経た造粒粉に潤滑剤を混合し、成形粉を作成する混合工程では、第2の絶縁層を形成した粉末と、前記軟磁性粉末に対して0.2〜0.8wt%の潤滑剤とを混合する。ここで潤滑剤としては、ステアリン酸、ステアリン酸塩、ステアリン酸石鹸、エチレンビスステアラマイドなどのワックスが使用できる。これらを混合することにより、粉末同士の滑りを良くすることができるので、混合時の密度を向上することができ成形密度を高くすることができる。さらに、成形時の上パンチの抜き圧低減、金型と粉末の接触によるコア壁面の縦筋の発生を防止することが可能である。
成形工程では、前記混合工程で作成した成形粉を、金型に投入しダイ・フローティング法による1軸成形を行うことにより成形体を形成する。この時、結着性絶縁樹脂は、成形時のバインダーとして作用する。成形時の圧力は、本発明において1500MPa前後が好ましい。
焼鈍工程では、前記成形体に対して、N2ガスやN2+H2ガスなどの非酸化性雰囲気中にて、600℃以上且つ軟磁性粉末に被覆した絶縁膜が破壊される温度以下で、焼鈍処理を行うことで圧粉磁心が作製される。600℃以上で焼鈍処理を行うのは、成形時に軟磁性粉末の粒子内に発生する歪みを除去するためである。鉄を主成分とする軟磁性粉末では、この歪みを除去するには、高い焼鈍温度が必要であり、600℃で焼鈍することにより、効果的に歪みを除去することができる。また、絶縁膜が破壊される温度以下で焼鈍処理を行うのは、成形工程での歪みを開放すると共に、焼鈍処理時の熱により軟磁性粉末の周囲に被覆した絶縁膜が破れることを防止するためである。すなわち、焼鈍温度を上げ過ぎると、この軟磁性粉末に被覆した絶縁膜が破れ、絶縁性能の劣化から渦電流損失(Pe)が大きく増加してしまう。それにより、磁気特性が低下するという問題が発生する。
測定項目として、透磁率と最大磁束密度と直流重畳特性を次のような手法により測定する。透磁率は、作製された圧粉磁心に1次巻線(20ターン)を施し、インピーダンスアナライザー(アジレントテクノロジー:4294A)を使用することで、20kHz、0.5Vにおけるインダクタンスから算出した。
本実施例における軟磁性粉末に対する平坦化処理としては、粉末に対してメカノケミカル効果を発現する装置が用いることにより粉末の表面を改質する。このような装置としては、圧縮力やせん断力の機械的エネルギーを粒子に与えるタイプや、衝撃力主体となる機械的エネルギーを粒子に与えるタイプなどが知られている。
第1の特性比較では、熱処理工程における熱処理において、添加する無機絶縁粉末の添加量と軟磁性粉末の凝固の具合を評価した。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径75μm以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、圧縮せん断型の表面改質装置を使用し、平坦化処理(条件1)を行い、下記の処理を行うことにより作製した。
第2の特性比較では、純鉄の水アトマイズ粉に添加する無機絶縁被膜の有無の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径75μm以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、圧縮せん断型の表面改質装置を使用し、平坦化処理(条件1)を行い、下記の処理を行うことにより作製した。
実施例1〜3として、純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末として比表面積が100m2/gのAl2O3を、純鉄の水アトマイズ粉に対して0.5wt%添加し、ポットミルで12時間混合し、MgO被膜を0.080〜0.400wt%形成した。その後、1050℃の水素25%(残り75%は、窒素)の還元雰囲気で熱処理を行った。
第3の特性比較では、純鉄の水アトマイズ粉に添加する熱処理温度の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径106μm以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、圧縮せん断型の表面改質装置を使用し、平坦化処理(条件1)を行い、下記の処理を行うことにより作製した。
項目Cでは比較例4,5及び実施例4〜7として、純鉄の水アトマイズ粉に無機絶縁粉末として比表面積が100m2/gのAl2O3粉末を、純鉄の水アトマイズ粉に対して0.50%添加した後、ポットミルで12時間混合し、MgO被膜を0.24wt%形成した。その後、900〜1150℃の還元雰囲気で熱処理を行った。
第4の特性比較では、純鉄の水アトマイズ粉に添加するシリコーン樹脂及びシリコーンレジンの添加量の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径75μm以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、圧縮せん断型の表面改質装置を使用し、平坦化処理(条件1)を行い、下記の処理を行うことにより作製した。
項目Fでは、実施例11,12として、熱処理を施した粉末に対して、シランカップリング剤を0.5〜1.0wt%混合し80℃で12時間乾燥し、さらにシリコーンレジンを0.3wt%混合し180℃で2時間の加熱乾燥を行った。
第5の特性比較では、成形体に対する焼鈍温度の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径63μm以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、下記の処理を行うことにより作製した。
項目Gでは実施例13〜20として、純鉄の水アトマイズ粉に対して、平坦化処理(条件1)を施した。そして、無機絶縁粉末としてAl2O3粉末を、純鉄の水アトマイズ粉に対して0.5wt%添加した後、ポットミルで12時間混合し、MgO被膜を0.24wt%形成した。その後、1100℃の還元雰囲気中(水素25%,窒素75%)で熱処理を行った。
第6の特性比較では、水アトマイズ粉に対する平面処理の条件の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径75μm以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、下記の処理を行うことにより作製した。
項目Iでは、実施例21〜23として、平坦化処理(条件4〜6)を施した鉄の水アトマイズ粉を使用する。
項目Jでは、実施例24として、平坦化処理(条件1)を施した鉄の水アトマイズ粉を使用する。
第7の特性比較では、純鉄の水アトマイズ粉に対する添加する無機絶縁粉末の粒子径及び比表面積の比較を行った。本特性比較で使用する試料は、軟磁性粉末として粒径106μm以下の純鉄の水アトマイズ粉に対して、圧縮せん断型の表面改質装置を使用し、平坦化処理(条件1)を行った。その後、下記の処理を行うことにより作製した。
Claims (10)
- 鉄を主成分とする軟磁性粉末の表面に平坦化処理を施し、
その軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末が均一に分散された無機絶縁被膜により、表面に第1の絶縁層を形成した鉄を主成分とする軟磁性粉末に対して熱処理を施し、
熱処理を施した軟磁性粉末に対して、結着性絶縁樹脂を被覆することで造粒粉を作成し
結着性絶縁樹脂を被覆した造粒粉と潤滑性樹脂とを混合することで成形粉を作成し、
前記成形粉を加圧成形して成形体を作成し、前記成形体を焼鈍してなる圧粉磁心において、
前記軟磁性粉末は、平坦化処理後の円形度が0.70より高く、若しくは凹凸度が0.
93より高いものであり、
前記軟磁性粉末の平均粒経が10〜106μmであり、
前記無機絶縁粉末の平均粒経が7〜50nmであり、
前記無機絶縁粉末の融点が1500℃以上であり、
前記熱処理の温度が、1000℃以上且つ軟磁性粉末の融点以下の温度の還元雰囲気中であり、
前記成形体が、600℃以上且つ第1及び第2の絶縁層が破壊がしない温度以下の非酸化性雰囲気中で焼鈍されたものであることを特徴とする圧粉磁心。 - 前記軟磁性粉末の珪素成分が0.0〜7.0wt%であることを特徴とする請求項1に記載の圧粉磁心。
- 前記無機絶縁被膜を形成する金属酸化物の融点が1500℃以上であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の圧粉磁心。
- 前記無機絶縁被膜が、アルコキシドから作成されることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の圧粉磁心。
- 前記結着性絶縁樹脂が、軟磁性粉末に対して0.1〜1.0wt%の添加量のシランカップリング剤と、軟磁性粉末に対して0.3〜0.5wt%の添加量のシリコーンレジンから形成されていることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の圧粉磁心。
- 鉄を主成分とする軟磁性粉末に対して、粉末の表面を平坦化する平坦化処理工程と、
平坦化した軟磁性粉末と無機絶縁粉末とを混合し、その表面に無機絶縁被膜形成する第1絶縁工程と、
第1絶縁工程を経た粉末に対して熱処理を施す熱処理工程と、
熱処理工程を経た粉末を結着性絶縁樹脂で被覆し造粒粉を作成する第2の絶縁工程と、
結着性絶縁樹脂で被覆した造粒粉に対して、潤滑剤を混合し成形粉を作成する第2混合工程と、
第2混合工程を経た成形粉を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程と、
成形工程を経た成形体を焼鈍処理する焼鈍工程とを有する圧粉磁心の製造方法において、
前記軟磁性粉末は、平坦化処理後の円形度が0.70より高く、若しくは凹凸度が0.
93より高いものであり、
前記軟磁性粉末の平均粒経が10〜106μmであり、
前記無機絶縁粉末の平均粒経が7〜50nmであり、
前記無機絶縁粉末の融点が1500℃以上であり、
熱処理工程において、1000℃以上且つ軟磁性粉末の融点以下の温度の還元雰囲気中で熱処理が行われ、
前記焼鈍工程において、600℃以上且つ前記軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下の非酸化性雰囲気中で焼鈍されることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。 - 前記軟磁性粉末の珪素成分が0.0〜7.0wt%であることを特徴とする請求項6に記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記無機絶縁被膜を形成する金属酸化物の融点が1500℃以上であることを特徴とする請求項6または請求項7に記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記無機絶縁被膜が、アルコキシドから作成されることを特徴とする請求項6〜8のいずれか1項に記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記結着性絶縁樹脂が、軟磁性粉末に対して0.1〜1.0wt%の添加量のシランカップリング剤と、軟磁性粉末に対して0.3〜0.5wt%の添加量のシリコーンレジンから形成されていることを特徴とする請求項6〜9のいずれか1項に記載の圧粉磁心の製造方法。
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