JP2021021097A - 複合磁性粉及びこれを用いた圧粉磁心、並びに、複合磁性粉の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】高温環境下に長時間放置する耐熱試験を行った場合であっても高い絶縁性を確保することが可能な複合磁性粉を提供する。【解決手段】複合磁性粉２は、鉄を含む磁性粉４の表面が酸化シリコンからなる絶縁層６で被覆された構造を有している。絶縁層６を構成する酸化シリコンのＯ／Ｓｉ比は、２．１以上、２．２以下である。このように、絶縁層６を構成する酸化シリコンのＯ／Ｓｉ比が２．１以上、２．２以下に改質されていることから、磁性粉４に含まれる鉄の拡散が抑制される。このため、高温環境下に長時間放置する耐熱試験を行った場合であっても、絶縁層６の絶縁性を十分に確保することが可能となる。【選択図】図１
Description
本発明は複合磁性粉及びこれを用いた圧粉磁心に関し、特に、鉄を含む磁性粉の表面が絶縁層で被覆されてなる複合磁性粉及びこれを用いた圧粉磁心に関する。また、本発明は、このような複合磁性粉の製造方法に関する。
鉄粉の表面が絶縁層で被覆されてなる複合磁性粉としては、特許文献１及び２に記載された複合磁性粉が知られている。特許文献１には、鉄粉の表面をリン酸処理することによって絶縁層を形成する方法が開示されている。また、特許文献２には、チタンやアルミニウムなどを有する有機物由来の有機基を含む絶縁層によって鉄粉を覆う方法が開示されている。
しかしながら、特許文献１及び２に記載された複合磁性粉は、高温環境下に長時間放置する耐熱試験を行うと、絶縁層の絶縁性が大幅に低下するという問題があった。このため、特許文献１及び２に記載された複合磁性粉は、高温環境下で使用される可能性のある用途には必ずしも適していない。
したがって、本発明は、高温環境下に長時間放置する耐熱試験を行った場合であっても高い絶縁性を確保することが可能な複合磁性粉及びこれを用いた圧粉磁心、並びに、このような複合磁性粉の製造方法を提供することを目的とする。
本発明による複合磁性粉は、鉄を含む磁性粉の表面が酸化シリコンからなる絶縁層で被覆されてなる複合磁性粉であって、絶縁層を構成する酸化シリコンのＯ／Ｓｉ比が２．１以上、２．２以下であることを特徴とする。また、本発明による圧粉磁心は、上記の複合磁性粉と樹脂を含む。
本発明によれば、絶縁層を構成する酸化シリコンのＯ／Ｓｉ比が２．１以上、２．２以下に改質されていることから、磁性粉に含まれる鉄の拡散が抑制される。このため、高温環境下に長時間放置する耐熱試験を行った場合であっても、絶縁層の絶縁性を十分に確保することが可能となる。
本発明による複合磁性粉の製造方法は、鉄を含む磁性粉が分散された液体にシリコンエトキシドを添加することによって、磁性粉の表面を酸化シリコンからなる絶縁層で被覆する工程と、絶縁層で被覆された磁性粉を水素を含む雰囲気中で６００℃以上、９００℃以下で熱処理することによって、絶縁層を改質する工程とを備えることを特徴とする。
本発明によれば、シリコンエトキシドの加水分解によって形成された酸化シリコンが熱処理によって改質されることから、絶縁層を構成する酸化シリコンのＯ／Ｓｉ比を２．１以上、２．２以下とすることが可能となる。
このように、本発明によれば、高温環境下に長時間放置する耐熱試験を行った場合であっても高い絶縁性を確保することが可能な複合磁性粉及びこれを用いた圧粉磁心、並びに、このような複合磁性粉の製造方法を提供することが可能となる。
以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施形態について詳細に説明する。
図１は、本発明の好ましい実施形態による複合磁性粉２の模式的な断面図である。
図１に示すように、本実施形態による複合磁性粉２は、鉄を含む磁性粉４の表面が酸化シリコンからなる絶縁層６で被覆された構成を有している。図１に示す例では、磁性粉４が球形であるが磁性粉４の形状については特に限定されない。磁性粉４を構成する材料としては、鉄を含み、且つ、軟磁性を有していれば特に限定されず、純鉄であっても構わないし、Ｆｅ−Ｎｉ系の磁性合金や、Ｆｅ−Ｓｉ系の磁性合金であっても構わない。磁性粉４の粒径についても特に限定されないが、磁性粉４が球形である場合、１〜１００μｍ程度とすることができる。また、粒度分布の異なる複数の磁性粉４が混在していても構わない。
絶縁層６は、酸化シリコンからなる無機膜であり、酸化シリコンのＯ／Ｓｉ比が２．１以上、２．２以下の範囲内である。特に限定されるものではないが、絶縁層６の厚さは５〜２００ｎｍ程度とすることができる。酸化シリコンの理論上のＯ／Ｓｉ比は２であるが、シリコンエトキシドの加水分解によって酸化シリコンからなる絶縁層６を形成すると、酸化シリコンが酸素リッチとなり、Ｏ／Ｓｉ比が２．２を超える。Ｏ／Ｓｉ比が２．２を超える酸化シリコンは、高温環境下で酸素を透過しやすいため、磁性粉４に含まれる鉄が酸化し、この酸化鉄が絶縁層６の表面へと拡散しやすくなる。これに対し、絶縁層６を構成する酸化シリコンのＯ／Ｓｉ比が２．２以下であれば、膜質が緻密であり高温環境下においても酸素を透過しにくいため、磁性粉４に含まれる鉄が酸化されにくくなるとともに、拡散が生じにくくなる。酸素の透過性は、酸化シリコンのＯ／Ｓｉ比が２に近づくほど低下するが、シリコンエトキシドの加水分解によって形成された酸化シリコンのＯ／Ｓｉ比を２．１未満に下げることは困難である。
このように、本実施形態による複合磁性粉２は、鉄を含む磁性粉４の表面が酸化シリコンからなる絶縁層６で被覆された構造を有しており、絶縁層６を構成する酸化シリコンのＯ／Ｓｉ比が２．１以上、２．２以下であることから、高温に晒された場合であっても、絶縁層６の酸素透過性が抑えられる。このため、酸化鉄の拡散が抑えられることから、高温環境下に長時間放置する耐熱試験を行った場合であっても、絶縁層６の絶縁性を十分に確保することが可能となる。
本実施形態による複合磁性粉２は、樹脂を用いて成型することにより、インダクタ、リアクトル、チョークコイル、トランスなどのコイル部品に用いられる圧粉磁心、或いは、モータなどに用いられる圧粉磁心として利用可能である。この場合、コイル部品やモータの使用温度環境が過酷であっても、絶縁層６の絶縁性が十分に確保されることから、製品の信頼性を高めることが可能となる。
次に、本実施形態による複合磁性粉２の製造方法について説明する。
本実施形態による複合磁性粉２の製造方法は次の通りである。まず、磁性粉４を用意し、エタノールなどの液体中に磁性粉４を加えることによって、液体中に磁性粉４を分散させる。次に、磁性粉４が分散された液体を所定の温度に保った状態で、シリコンエトキシド（ＴＥＯＳ）を投入する。これにより、シリコンエトキシドが加水分解し、磁性粉４の表面が酸化シリコンからなる絶縁層６で被覆される。反応後、液体を希釈及び洗浄し、濾過することによって複合磁性粉２を取り出す。
次に、取り出した複合磁性粉２を乾燥させた後、水素を含有する雰囲気中で６００℃以上、９００℃以下で熱処理を行うことによって絶縁層６を改質する。水素を含有する雰囲気中で熱処理を行うと、不完全であった酸化シリコンが徐々に完全な状態へと変化し、絶縁層６の緻密さが高められる。この過程課程により、初期状態ではＯ／Ｓｉ比が２．２を超えていた酸化シリコンが改質され、Ｏ／Ｓｉ比が２．１以上、２．２以下の範囲内となる。熱処理時間については、熱処理温度が６００〜８００℃であれば１時間程度、熱処理温度が８００〜９００℃であれば１０分程度とすればよい。熱処理開始時における昇温速度については、２００℃／時間〜４００℃／時間に設定すればよい。
以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。
（実施例１）
平均粒径が３μｍであるＦｅ粉を容器に投入し、Ｆｅ粉３０ｇに対してエタノールを１００ｍｌ加えることによって、エタノールからなる液体中にＦｅ粉を分散させた。次に、容器をオイルバスに入れることによって、液体の温度を４０℃に保持した。この状態で、容器にシリコンエトキシド６ｇとアンモニア水（アンモニア濃度：２９ｗｔ％）２ｇと水１８ｇを添加し、攪拌しながら３時間反応させることにより、Ｆｅ粉の表面に厚さ５０ｎｍの絶縁層を形成した。反応後、十分の量のエタノールで希釈・洗浄した後、濾過することによって複合磁性粉を取り出した。取り出された複合磁性粉を真空乾燥機を用いて１８０℃で８時間乾燥した。乾燥後、回転式チューブ炉を用いて１％水素含有窒素雰囲気で６００℃で１時間加熱処理した。昇温速度は２００℃／時間とした。これにより、実施例１の複合磁性粉を得た。
平均粒径が３μｍであるＦｅ粉を容器に投入し、Ｆｅ粉３０ｇに対してエタノールを１００ｍｌ加えることによって、エタノールからなる液体中にＦｅ粉を分散させた。次に、容器をオイルバスに入れることによって、液体の温度を４０℃に保持した。この状態で、容器にシリコンエトキシド６ｇとアンモニア水（アンモニア濃度：２９ｗｔ％）２ｇと水１８ｇを添加し、攪拌しながら３時間反応させることにより、Ｆｅ粉の表面に厚さ５０ｎｍの絶縁層を形成した。反応後、十分の量のエタノールで希釈・洗浄した後、濾過することによって複合磁性粉を取り出した。取り出された複合磁性粉を真空乾燥機を用いて１８０℃で８時間乾燥した。乾燥後、回転式チューブ炉を用いて１％水素含有窒素雰囲気で６００℃で１時間加熱処理した。昇温速度は２００℃／時間とした。これにより、実施例１の複合磁性粉を得た。
（実施例２）
熱処理温度を７００℃に設定した他は、実施例１と同じ方法で実施例２の複合磁性粉を得た。
熱処理温度を７００℃に設定した他は、実施例１と同じ方法で実施例２の複合磁性粉を得た。
（実施例３）
熱処理温度を８００℃に設定した他は、実施例１と同じ方法で実施例３の複合磁性粉を得た。
熱処理温度を８００℃に設定した他は、実施例１と同じ方法で実施例３の複合磁性粉を得た。
（実施例４）
熱処理時間を１０分に設定した他は、実施例３と同じ方法で実施例４の複合磁性粉を得た。
熱処理時間を１０分に設定した他は、実施例３と同じ方法で実施例４の複合磁性粉を得た。
（実施例５）
熱処理温度を９００℃に設定した他は、実施例４と同じ方法で実施例５の複合磁性粉を得た。
熱処理温度を９００℃に設定した他は、実施例４と同じ方法で実施例５の複合磁性粉を得た。
（実施例６）
昇温速度を４００℃／時間に設定した他は、実施例４と同じ方法で実施例６の複合磁性粉を得た。
昇温速度を４００℃／時間に設定した他は、実施例４と同じ方法で実施例６の複合磁性粉を得た。
（実施例７）
昇温速度を４００℃／時間に設定した他は、実施例５と同じ方法で実施例７の複合磁性粉を得た。
昇温速度を４００℃／時間に設定した他は、実施例５と同じ方法で実施例７の複合磁性粉を得た。
（比較例１）
熱処理を行わなかった他は、実施例１と同じ方法で比較例１の複合磁性粉を得た。
熱処理を行わなかった他は、実施例１と同じ方法で比較例１の複合磁性粉を得た。
（比較例２）
熱処理温度を５００℃に設定した他は、実施例１と同じ方法で比較例２の複合磁性粉を得た。
熱処理温度を５００℃に設定した他は、実施例１と同じ方法で比較例２の複合磁性粉を得た。
（Ｏ／Ｓｉ比の測定）
実施例１〜７及び比較例１〜２の複合磁性粉を円形状の筒に入れ、表面をならした後に荷重を掛けペレット状にし、光電子分光法にてＯ／Ｓｉ比を測定した。装置は、ＰＨＩ製ＱｕａｎｔｅｒａＩＩを用いて単色化したＸ線のＡｌ−ｋα線を使用し、電圧を１５ｋＶ、出力を２５Ｗ、分析径をφ１００μｍに設定した。エネルギー詳細分析方法は、分光器にかけるエネルギー（PassEnergy）と測定エネルギー間隔（Step）をPassEnergy=140eV，Step=0.5eVとし、１０回積算することにより行った。深さ方向の分析は、Ａｒガスを使用し、１ｋＶ、７ｍＡの条件で２ｍｍ×２ｍｍのエリアをエッチングしながら測定した。かかる条件下においては、ＳｉＯ２が３０．２オングストローム／ｍｉｎの速度でエッチングされる。これにより、表面から深さ２０ｎｍにおけるＯ／Ｓｉ比を測定した。
実施例１〜７及び比較例１〜２の複合磁性粉を円形状の筒に入れ、表面をならした後に荷重を掛けペレット状にし、光電子分光法にてＯ／Ｓｉ比を測定した。装置は、ＰＨＩ製ＱｕａｎｔｅｒａＩＩを用いて単色化したＸ線のＡｌ−ｋα線を使用し、電圧を１５ｋＶ、出力を２５Ｗ、分析径をφ１００μｍに設定した。エネルギー詳細分析方法は、分光器にかけるエネルギー（PassEnergy）と測定エネルギー間隔（Step）をPassEnergy=140eV，Step=0.5eVとし、１０回積算することにより行った。深さ方向の分析は、Ａｒガスを使用し、１ｋＶ、７ｍＡの条件で２ｍｍ×２ｍｍのエリアをエッチングしながら測定した。かかる条件下においては、ＳｉＯ２が３０．２オングストローム／ｍｉｎの速度でエッチングされる。これにより、表面から深さ２０ｎｍにおけるＯ／Ｓｉ比を測定した。
（Ｆｅ−Ｏ拡散距離の測定）
実施例１〜７及び比較例１〜２の複合磁性粉をエポキシ樹脂中に混錬し、硬化剤を添加した後、熱硬化させることによって測定用サンプルを作製した。次に、ＦＩＢ（集束イオンビーム）装置を用いて測定用サンプルを切断することによって薄片を切り出し、ＴＥＭ（透過電子顕微鏡）のサンプルホルダー上に薄片を固定した。さらに、ＦＩＢを用いて薄片の厚みを約１００ｎｍまで薄くした後、ＳＴＥＭ（走査透過電子顕微鏡）を用いて２０万倍の画像を得た。得られた画像を解析することにより、Ｆｅ粉（画像では黒色）の表面から絶縁層（画像では薄いグレー）の表面方向へ進行したＦｅ−０（画像では濃いグレー）の距離を算出した。体積抵抗率を測定は、複合磁性粉を１７５℃の環境に３００時間放置する耐熱試験を行う前後において行った。
実施例１〜７及び比較例１〜２の複合磁性粉をエポキシ樹脂中に混錬し、硬化剤を添加した後、熱硬化させることによって測定用サンプルを作製した。次に、ＦＩＢ（集束イオンビーム）装置を用いて測定用サンプルを切断することによって薄片を切り出し、ＴＥＭ（透過電子顕微鏡）のサンプルホルダー上に薄片を固定した。さらに、ＦＩＢを用いて薄片の厚みを約１００ｎｍまで薄くした後、ＳＴＥＭ（走査透過電子顕微鏡）を用いて２０万倍の画像を得た。得られた画像を解析することにより、Ｆｅ粉（画像では黒色）の表面から絶縁層（画像では薄いグレー）の表面方向へ進行したＦｅ−０（画像では濃いグレー）の距離を算出した。体積抵抗率を測定は、複合磁性粉を１７５℃の環境に３００時間放置する耐熱試験を行う前後において行った。
（体積抵抗率の測定）
実施例１〜４及び比較例１の複合磁性粉をそれぞれ５ｇ秤量し、三菱ケミカルアナリテック社製のハイレスタＵＸ ＭＣＰ−ＨＴ８００の測定冶具に投入した後、直径１０ｍｍの測定電極に１Ｖの電圧を印加し、２０ｋＮの圧力を掛けた状態における体積抵抗率を測定した。体積抵抗率を測定は、複合磁性粉を１７５℃の環境に３００時間放置する耐熱試験を行う前後において行った。
実施例１〜４及び比較例１の複合磁性粉をそれぞれ５ｇ秤量し、三菱ケミカルアナリテック社製のハイレスタＵＸ ＭＣＰ−ＨＴ８００の測定冶具に投入した後、直径１０ｍｍの測定電極に１Ｖの電圧を印加し、２０ｋＮの圧力を掛けた状態における体積抵抗率を測定した。体積抵抗率を測定は、複合磁性粉を１７５℃の環境に３００時間放置する耐熱試験を行う前後において行った。
（評価結果）
評価結果を表１に示す。
評価結果を表１に示す。
表１に示すように、実施例１〜７の複合磁性粉は、Ｏ／Ｓｉ比が２．１２０〜２．１８４であったのに対し、比較例１及び２の複合磁性粉は、Ｏ／Ｓｉ比が２．２を超えていた。
また、実施例１〜７の複合磁性粉の体積抵抗率はいずれも１０１０Ω以上であり、耐熱試験を行う前後において大きく変化しなかった。Ｆｅ−Ｏの拡散距離についても、耐熱試験を行う前後において大きく変化しておらず、少なくとも絶縁層の表面には達していなかった。これに対し、比較例１及び２の複合磁性粉は、耐熱試験を行った後の体積抵抗率が１０６Ωのオーダーであり、耐熱試験を行うことによって体積抵抗率が１／１００以下又は１／１０００以下に低下した。また、Ｆｅ−Ｏの拡散距離は５０ｎｍであり、絶縁層の表面に到達していた。
２ 複合磁性粉
４ 磁性粉
６ 絶縁層
４ 磁性粉
６ 絶縁層
Claims (3)
- 鉄を含む磁性粉の表面が酸化シリコンからなる絶縁層で被覆されてなる複合磁性粉であって、
前記絶縁層を構成する酸化シリコンのＯ／Ｓｉ比が２．１以上、２．２以下であることを特徴とする複合磁性粉。 - 請求項１に記載の複合磁性粉と樹脂を含む圧粉磁心。
- 鉄を含む磁性粉が分散された液体にシリコンエトキシドを添加することによって、前記磁性粉の表面を酸化シリコンからなる絶縁層で被覆する工程と、
前記絶縁層で被覆された前記磁性粉を水素を含む雰囲気中で６００℃以上、９００℃以下で熱処理することによって、前記絶縁層を改質する工程と、を備えることを特徴とする複合磁性粉の製造方法。
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