JP7247866B2 - 絶縁被膜軟磁性合金粉末 - Google Patents
絶縁被膜軟磁性合金粉末 Download PDFInfo
- Publication number
- JP7247866B2 JP7247866B2 JP2019213122A JP2019213122A JP7247866B2 JP 7247866 B2 JP7247866 B2 JP 7247866B2 JP 2019213122 A JP2019213122 A JP 2019213122A JP 2019213122 A JP2019213122 A JP 2019213122A JP 7247866 B2 JP7247866 B2 JP 7247866B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- alloy powder
- soft magnetic
- magnetic alloy
- iron
- film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/16—Metallic particles coated with a non-metal
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/33—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials mixtures of metallic and non-metallic particles; metallic particles having oxide skin
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/147—Alloys characterised by their composition
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/147—Alloys characterised by their composition
- H01F1/14766—Fe-Si based alloys
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2302/00—Metal Compound, non-Metallic compound or non-metal composition of the powder or its coating
- B22F2302/25—Oxide
- B22F2302/256—Silicium oxide (SiO2)
Description
鉄基軟磁性合金粉末が、下記組成式:
(Fe1-s-tCosNit)100-x-y{(SiaBb)m(PcCd)n}xMy
[式中、Fe、Co及びNiの組成比率が、
19≦x≦22、
0≦y≦6.0、
0≦s≦0.35、
0≦t≦0.35、及び
s+t≦0.35であり、
Si、B、P及びCの組成比率が、
(0.5:1)≦(m:n)≦(6:1)、
(2.5:7:5)≦(a:b)≦(5.5:4.5)及び
(5.5:4.5)≦(c:d)≦(9.5:0.5)であり、
Mが、Nb又はMoである]
で表される組成を有する鉄基アモルファス合金粉末である、上記の絶縁被膜軟磁性合金粉末が提供される。
本実施形態に係る絶縁被膜軟磁性合金粉末の酸化物被膜の膜厚は、透過型電子顕微鏡等を用いて測定された膜厚の実測値を意味する。
本明細書において、「酸化物被膜」とは、鉄基軟磁性合金粉末状に形成された、酸化物を含む絶縁性を有する被膜を意味し、被膜が絶縁性を有する限り、酸化物は特に限定されない。
本明細書において、「鉄基軟磁性合金粉末」とは、従来公知の鉄を主材料とした軟磁性合金粉末を意味する。磁気特性、生産性など観点から、鉄基軟磁性合金粉末として、水アトマイズ法で製造された鉄基アモルファス合金粉末又は鉄基結晶質合金粉末であることが好ましい。鉄基軟磁性合金粉末の粒径は、特に限定されず、所望の磁気特性に応じて調整される。
本実施形態に係る絶縁被膜軟磁性合金粉末は、絶縁被膜軟磁性合金粉末の粒径(D50)/酸化物被膜の膜厚の比が100~21000、好ましくは100~10000、より好ましくは150~5000、更に好ましくは150~3000である。「粒径(D50)/酸化物被膜の膜厚の比」とは、絶縁被膜軟磁性合金粉末のメディアン径:D50の測定値と、酸化物被膜の膜厚の測定値との比であり、単位を有さない無次元量である。粒径(D50)/酸化物被膜の膜厚の比が上述の範囲であることにより、絶縁被膜軟磁性合金粉末は、圧粉磁心の材料として優れた、磁気特性と絶縁性及び耐食性とを兼ね備える。
本実施形態に係る鉄基軟磁性合金粉末の粒径は、好ましくは0.1~210μm、より好ましくは0.2~100μm、更に好ましくは0.5~50μm、更により好ましくは0.5~30μm、特に好ましくは0.7~5μmである。
本明細書において、「粒径」とは、メディアン径:D50を意味し、従来公知の方法、例えば、レーザー回折・散乱法により測定されるものである。
(Fe1-s-tCosNit)100-x-y{(SiaBb)m(PcCd)n}xMy
[式中、Fe、Co及びNiの組成比率が、
19≦x≦22、
0≦y≦6.0、
0≦s≦0.35、
0≦t≦0.35、及び
s+t≦0.35であり、
Si、B、P及びCの組成比率が、
(0.5:1)≦(m:n)≦(6:1)、
(2.5:7:5)≦(a:b)≦(5.5:4.5)及び
(5.5:4.5)≦(c:d)≦(9.5:0.5)であり、
Mが、Nb又はMoである]
で表される組成を有する鉄基アモルファス合金粉末であることが好ましい。
鉄基軟磁性合金粉末が上記の組成を有する鉄基アモルファス合金粉末であることにより、優れた軟磁気特性に加えて、難燃性を有する。
本実施形態に係る絶縁被膜軟磁性合金粉末は、鉄基軟磁性合金粉末に酸化物被膜を形成することにより製造される。
1.原料合金粉末の調製
以下の組成を有するように調製した原料混合物を高周波誘導炉にて溶解し、水アトマイズ法を用いて、鉄基アモルファス合金粉末及び鉄基結晶質合金粉末を製造した。
<鉄基アモルファス合金粉末>
(Fe1-s-tCosNit)100-x-y{(SiaBb)m(PcCd)n}xMy
式中、s=0、t=0、x=22、y=0.89、m:n=3:1、a:b=3.8:6.2、c:d=7.8:2.2であり、Cr:0wt%~3.0wt%。
<鉄基結晶質合金粉末>
・(92)Fe3.5Si4.5Cr(wt%)、
・(95)Fe2Si3Cr(wt%)、
・(92)Fe5Si3Cr(wt%)、
・(90)Fe7Si3Cr(wt%)、
・(92)Fe7Si1Cr(wt%)、及び
・(91)Fe7Si2Cr(wt%)
鉄基アモルファス合金粉末及び鉄基結晶質合金粉末製造における水アトマイズ条件は以下の通りであった。
<鉄基アモルファス合金粉末-水アトマイズ条件>
・水圧:100MPa
・水量:100L/分
・水温:20℃
・オリフィス径:φ4mm
・溶湯温度:1500℃
<鉄基結晶質合金粉末-水アトマイズ条件>
・水圧:100MPa
・水量:100L/分
・水温:20℃
・オリフィス径:φ4mm
・溶湯温度:1800℃
<乾燥条件>
・温度:100℃
・圧力:10kPa以下
・時間:60分
乾燥後の鉄基アモルファス合金粉末及び鉄基結晶質合金粉末のそれぞれについて、組成分析をICP発光分析装置〔SPS3500DD:日立ハイテクサイエンス製〕にて行い、目的とする組成を有していることを確認した。
乾燥後の鉄基アモルファス合金粉末及び鉄基結晶質合金粉末のそれぞれを、SiO2の被膜を形成するために必要な成分を有する成分を有するコーティング液と目的とする膜厚が得られる条件で混合し、加熱して溶媒を完全に除去すると同時に酸化物被膜を硬化させ、種々の膜厚の酸化物被膜を形成した。なお、膜厚をコントロールする条件は、コーティング液の被膜成分濃度(コーティング液の固形成分濃度)と被膜成分の比重と各粉末の比表面積から算出して決定した。
例えば、膜厚5nmの酸化物被膜を得る場合、各粉末1kgに対して濃度10%のコーティング液10.98gを混合した。
被膜処理、乾燥後の鉄基アモルファス合金粉末及び鉄基結晶質合金粉末のそれぞれを、気流分級装置〔日清エンジニアリング製:ターボクラシファイア〕により分級し、目的とする絶縁被膜軟磁性合金粉末を得た。得られた絶縁被膜軟磁性合金粉末の粒径(D50)は、湿式粒度分布測定機〔MT3300EX II:マイクロトラック・ベル製〕を用いて測定した。
1.粉体物性
1-1.被膜観察
走査型電子顕微鏡(SEM)〔JSM7200:日本電子製〕を用いて、絶縁被膜軟磁性合金粉末の形状を観察し、エネルギー分散型X線分析装置(EDS)〔X-MAX50:Oxford Instruments製〕、透過型電子顕微鏡(TEM)〔H-9500:日立ハイテクノロジーズ製〕を用いて、酸化物被膜を観察した。
1-2.酸素量測定
酸素分析計〔EMGA823:堀場製作所製〕を用いて、絶縁被膜軟磁性合金粉末に含まれる酸素量を測定した。
絶縁被膜軟磁性合金粉末とエポキシ樹脂とを混合して造粒紛を作製し、円柱状に圧粉成形してペレット(径:12mm、高さ:5mm)を作製し、以下を行った。
2-1.絶縁性評価
耐電圧絶縁抵抗計〔TOS9201:菊水電機製〕を用いて、ペレットの両面を銅板で挟み、二端子法で抵抗値を測定し、ペレットの外形寸法と抵抗値から体積抵抗率を算出した。
2-2.耐食性評価
塩水噴霧試験機〔STP-90V-4:スガ試験機製〕を用いて、米国規格ASTM-B117に従い、塩水噴霧試験を行った。24時間毎に96時間までペレット表面の錆の発生状況を目視にて確認した。
上述の造粒紛をリング状に圧粉成形(成形圧力:5MPa)して圧粉磁心(外径:15mm、内径:9mm、厚さ:3mm)を作製し、線径:0.3mmの銅線をバイフェラ巻きしたトロイダルコアを作製し評価資料とした。BHアナライザ〔SY8258:岩通計測製〕を用いて、測定周波数:1000kHz、最大磁束密度:40mTの条件で透磁率を測定した。
1.粉体物性
図1は、実施例16に係る、鉄基アモルファス合金粉末に酸化物被膜を形成した、絶縁被膜軟磁性合金粉末の透過型電子顕微鏡(TEM)写真である。図1に示されるように、鉄基アモルファス合金粉末に被膜(膜厚:5nm)が確かに形成されていることが確認された。また、酸化物被膜の被膜処理条件から計算される膜厚と実際に膜厚がほぼ一致することが確認された。
図4は、絶縁被膜軟磁性合金粉末の酸化物被膜の膜厚と抵抗率との関係を示すグラフの一例である(比較例5及び実施例11-17)。酸化物被膜を有しない鉄基アモルファス合金粉末の抵抗率は、凡そ1.0×104Ω・mであったが、酸化物被膜の膜厚が1nmであっても100倍程抵抗率が上昇し、酸化物被膜の膜厚が2nmになると凡そ1.0×107Ω・mもの高い抵抗率となった。
図6は、酸化物被膜の膜厚と透磁率との関係を示すグラフの一例である(比較例5及び実施例11-17)。酸化被膜の膜厚が、ナノオーダーと薄いため、膜厚が増加しても透磁率の低下が小さく、透磁率の低下も緩やかであることが分かる。
Claims (4)
- 1~6nmの膜厚を有する酸化物被膜が鉄基軟磁性合金粉末の表面に形成されており、粒径(D50)/酸化物被膜の膜厚の比が150~3000であり、
鉄基軟磁性合金粉末が、下記組成式:
(Fe 1-s-t Co s Ni t ) 100-x-y {(Si a B b ) m (P c C d ) n } x M y
[式中、Fe、Co及びNiの組成比率が、
19≦x≦22、
0≦y≦6.0、
0≦s≦0.35、
0≦t≦0.35、及び
s+t≦0.35であり、
Si、B、P及びCの組成比率が、
(0.5:1)≦(m:n)≦(6:1)、
(2.5:7:5)≦(a:b)≦(5.5:4.5)及び
(5.5:4.5)≦(c:d)≦(9.5:0.5)であり、
Mが、Nb又はMoである]
で表される組成を有する、鉄基アモルファス合金粉末である、
絶縁被膜軟磁性合金粉末。 - 鉄基軟磁性合金粉末の粒径(D50)が0.7~5μmである、請求項1に記載の絶縁被膜軟磁性合金粉末。
- 5重量%以下のCrを含む、請求項1又は2に記載の絶縁被膜軟磁性合金粉末。
- 酸化物被膜がSiO2膜である、請求項1から3のいずれか一項に記載の絶縁被膜軟磁性合金粉末。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2018224377 | 2018-11-30 | ||
JP2018224377 | 2018-11-30 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2020094278A JP2020094278A (ja) | 2020-06-18 |
JP7247866B2 true JP7247866B2 (ja) | 2023-03-29 |
Family
ID=70950174
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2019213122A Active JP7247866B2 (ja) | 2018-11-30 | 2019-11-26 | 絶縁被膜軟磁性合金粉末 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP7247866B2 (ja) |
KR (1) | KR20200066187A (ja) |
CN (1) | CN111261358A (ja) |
TW (1) | TW202105421A (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113921220B (zh) * | 2021-09-03 | 2022-07-29 | 广东省科学院新材料研究所 | 一种混合软磁粉末及其在软磁粉芯制备中的应用 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005154791A (ja) | 2003-11-20 | 2005-06-16 | Denso Corp | 軟磁性粉末材料の製造方法 |
JP2014169482A (ja) | 2013-03-04 | 2014-09-18 | Sintokogio Ltd | 鉄基金属ガラス合金粉末 |
JP2018011043A (ja) | 2016-06-30 | 2018-01-18 | 太陽誘電株式会社 | 磁性材料及び電子部品 |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003272911A (ja) | 2002-03-18 | 2003-09-26 | Jfe Steel Kk | 鉄基粉末および圧粉磁心 |
JP3861288B2 (ja) * | 2002-10-25 | 2006-12-20 | 株式会社デンソー | 軟磁性材料の製造方法 |
JP2007129154A (ja) * | 2005-11-07 | 2007-05-24 | Hitachi Powdered Metals Co Ltd | 軟磁性圧粉体、磁性粉および軟磁性体の処理液ならびに処理方法、圧粉体を用いたモータ |
JP4044591B1 (ja) | 2006-09-11 | 2008-02-06 | 株式会社神戸製鋼所 | 圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末およびその製造方法ならびに圧粉磁心 |
JP2008169439A (ja) * | 2007-01-12 | 2008-07-24 | Toyota Motor Corp | 磁性粉末、圧粉磁心、電動機およびリアクトル |
JP2009295613A (ja) * | 2008-06-02 | 2009-12-17 | Fuji Electric Device Technology Co Ltd | 圧粉磁心の製造方法 |
JP6113516B2 (ja) * | 2012-02-06 | 2017-04-12 | Ntn株式会社 | 磁心用粉末および圧粉磁心 |
JP6625334B2 (ja) * | 2015-03-24 | 2019-12-25 | Ntn株式会社 | 磁心用粉末の製造方法 |
JP2018166156A (ja) * | 2017-03-28 | 2018-10-25 | セイコーエプソン株式会社 | 軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器 |
-
2019
- 2019-11-20 KR KR1020190149399A patent/KR20200066187A/ko unknown
- 2019-11-21 CN CN201911149520.8A patent/CN111261358A/zh active Pending
- 2019-11-25 TW TW108142762A patent/TW202105421A/zh unknown
- 2019-11-26 JP JP2019213122A patent/JP7247866B2/ja active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005154791A (ja) | 2003-11-20 | 2005-06-16 | Denso Corp | 軟磁性粉末材料の製造方法 |
JP2014169482A (ja) | 2013-03-04 | 2014-09-18 | Sintokogio Ltd | 鉄基金属ガラス合金粉末 |
JP2018011043A (ja) | 2016-06-30 | 2018-01-18 | 太陽誘電株式会社 | 磁性材料及び電子部品 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2020094278A (ja) | 2020-06-18 |
TW202105421A (zh) | 2021-02-01 |
CN111261358A (zh) | 2020-06-09 |
KR20200066187A (ko) | 2020-06-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6459154B2 (ja) | 磁性体粉末とその製造方法、磁心コアとその製造方法、及びコイル部品 | |
TWI762886B (zh) | 複合磁性體及使用該複合磁性體的電感器 | |
US10008324B2 (en) | Method for manufacturing powder magnetic core, powder magnetic core, and coil component | |
WO2011001958A1 (ja) | 軟磁性材料、成形体、圧粉磁心、電磁部品、軟磁性材料の製造方法および圧粉磁心の製造方法 | |
US11817245B2 (en) | Soft magnetic powder | |
JP5178912B2 (ja) | 複合磁性材料及び磁性素子 | |
JP2009070914A (ja) | 軟磁性材料、圧粉磁心、軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法 | |
JP2008135674A (ja) | 軟磁性合金粉末、圧粉体及びインダクタンス素子 | |
CN111093860B (zh) | Fe基纳米晶合金粉末及其制造方法、Fe基非晶合金粉末及磁芯 | |
JPWO2015137303A1 (ja) | 磁心、コイル部品および磁心の製造方法 | |
WO2012173239A1 (ja) | 圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末およびその製造方法、ならびに圧粉磁心 | |
JP2019178402A (ja) | 軟磁性粉末 | |
JP7247866B2 (ja) | 絶縁被膜軟磁性合金粉末 | |
WO2017086102A1 (ja) | 圧粉コアの製造方法 | |
JP2007220876A (ja) | 軟磁性合金圧密体及びその製造方法 | |
JP6477124B2 (ja) | 軟磁性金属圧粉コア、及び、リアクトルまたはインダクタ | |
JP6556780B2 (ja) | 圧粉磁心、磁心用粉末およびそれらの製造方法 | |
JP2022119746A (ja) | 金属粉末 | |
JP7367310B2 (ja) | 鉄基金属ガラス合金粉末 | |
JP2022006358A (ja) | 軟磁性合金粉末 | |
JP2020111826A (ja) | 鉄基軟磁性合金粉末 | |
JP7338644B2 (ja) | 焼結体およびその製造方法 | |
JP7016713B2 (ja) | 圧粉磁心および磁心用粉末 | |
JP2020136647A (ja) | 磁性体コアおよび磁性部品 | |
JP2019169688A (ja) | 軟磁性材料および圧粉磁心 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20220203 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20221118 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20221122 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20230119 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20230214 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20230227 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7247866 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |