WO2011001958A1 - 軟磁性材料、成形体、圧粉磁心、電磁部品、軟磁性材料の製造方法および圧粉磁心の製造方法 - Google Patents

Abstract

　軟磁性材料は、複数の磁性粒子と、結着剤（２０）と、潤滑剤（３０）とを備えている。結着剤（２０）、複数の磁性粒子を結着する。潤滑剤（３０）は、結着された磁性粒子の集合体に内含され、かつ１００℃以下の融点を有している。軟磁性材料の製造方法は、以下の工程を備えている。まず、結着剤（２０）と、脂肪酸モノアミドを含む潤滑剤（３０）とを混合して、添加剤が形成される。そして、添加剤により複数の磁性粒子が結着される。

Description

軟磁性材料、成形体、圧粉磁心、電磁部品、軟磁性材料の製造方法および圧粉磁心の製造方法

　本発明は、軟磁性材料、成形体、圧粉磁心、電磁部品、軟磁性材料の製造方法および圧粉磁心の製造方法に関する。

　従来より、スイッチング電源や昇圧コンバータなど、エネルギを変換する回路には、インダクタンスとして圧粉磁心を用いた電磁部品が使用されている。この圧粉磁心は複数の複合磁性粒子により構成されており、複数の複合磁性粒子の各々は、たとえば純鉄からなる金属磁性粒子と、その表面を被覆する絶縁被膜とを有している。圧粉磁心を用いた電磁部品の構成例としては、圧粉磁心と磁心の外周に巻線を巻回して構成したコイルとを備えるものが知られている。圧粉磁心には、小さな磁場の印加で大きな磁束密度を得ることができる磁気特性と、外部からの磁界に対して敏感に反応できる磁気特性とが求められる。

　この圧粉磁心を交流磁場で使用した場合、鉄損と呼ばれるエネルギ損失が生じる。この鉄損は、ヒステリシス損失と渦電流損失との和で表される。ヒステリシス損失は、圧粉磁心の磁束密度を変化させるために必要なエネルギによって生じるエネルギ損失であり、渦電流損失は、主として圧粉磁心を構成するそれぞれの金属磁性粒子内および各金属磁性粒子間を流れる渦電流によって生じるエネルギ損失である。ヒステリシス損失は動作周波数に比例し、渦電流損失は動作周波数の２乗に比例する。そのため、ヒステリシス損失は主に低周波領域において支配的になり、渦電流損失は主に高周波領域において支配的になる。つまり、高周波駆動用の圧粉磁心の鉄損において、渦電流損失が占める割合が大きい。渦電流損を抑えるためには、金属磁性粒子の粒径を小さくする必要がある。

　金属磁性粒子の粒径を小さくした圧粉磁心の材料として、たとえば特開２００４－３１９６５２号公報（特許文献１）には、５～７０μｍの粒径を有し、かつ鉄とケイ素とを主成分とする金属磁性粒子と、この金属磁性粒子の表面に形成され、かつ金属磁性粒子を外部酸化処理して得られる絶縁被膜とからなる複数の複合磁性粒子を備えた軟質磁性粉末が開示されている。この軟質磁性粉末に潤滑剤が混合され、１６ｔｏｎ／ｃｍ²の圧力を加えて作製された圧粉磁心が開示されている。

特開２００４－３１９６５２号公報

　しかしながら、上記特許文献１に開示の軟質磁性粉末は、金属磁性粒子の粒径が小さいので、流動性が悪い。流動性が悪いと、この軟磁性粉末を金型に充填する際の充填性が悪い。このため、この軟磁性粉末を加圧成形してなる成形体の密度が一般的に低くなるという問題があった。

　また、上記特許文献１では、圧粉磁心を成形する際に大きな圧力を加えているので、一般に加圧成形後に圧粉磁心を金型から抜き出す際の抜き出し圧力が大きくなる。このため、圧粉磁心に、スジ、亀裂、欠け等が生じ、成形不良になる場合が生じやすくなるという問題があった。

　したがって本発明の目的は、密度を向上し、かつ成形性を向上する軟磁性材料、成形体、圧粉磁心、電磁部品、軟磁性材料の製造方法および圧粉磁心の製造方法を提供することである。

　本発明の軟磁性材料は、複数の磁性粒子と、結着剤と、潤滑剤とを備えている。結着剤は、複数の磁性粒子を結着する。潤滑剤は、結着された磁性粒子の集合体に内含され、１００℃以下の融点を有している。

　本発明の軟磁性材料によれば、軟磁性材料は１００℃以下の融点を有する潤滑剤を内含している。この軟磁性材料を型で加圧成形すると、磁性粒子内の潤滑剤が液状化され、型面に押し出される。軟磁性材料を型で加圧成形してなる成形体と型との界面に潤滑剤が存在するため、この成形体を型から抜き出す際の抜き出し圧力を低減することができる。したがって、成形体にスジ、亀裂、欠け等などの成形不良が生じることを抑制できるので、成形性を向上することができる。

　また、結着された磁性粒子の集合体の内部には、結着剤に加えて、加圧成形時に液状化する潤滑剤が存在している。このため、軟磁性材料を型で加圧成形する際に、結着剤の内部に存在する潤滑剤は結着剤の凝集破壊を促し、結着力を低下させる。これにより、結着していた複数の磁性粒子を容易にばらばらにすることができ、磁性粒子の再配列を促す。また液状化した潤滑剤は成形体の内部から型面に排出しやすいので、成形体の密度の向上に寄与できる。したがって、軟磁性材料を加圧成形してなる成形体の密度を向上することができる。

　さらに、複数の磁性粒子は結着剤により結着されているので、流動性を向上できる。この軟磁性材料を型に充填すると、充填性が高い。このため、成形体の密度を向上することができる。

　本発明の軟磁性材料の製造方法は、以下の工程を備えている。まず、結着剤と、１００℃以下の融点を有する潤滑剤とを混合して、添加剤が形成される。そして、添加剤により複数の磁性粒子が結着される。

　本発明の軟磁性材料の製造方法によれば、結着剤と１００℃以下の融点を有する潤滑剤とを用いて複数の磁性粒子を結着させている。このため、結着された磁性粒子の集合体に潤滑剤を内含させることができる。したがって、上述したように、密度を向上でき、かつ成形性を向上できる軟磁性材料を製造することができる。

　上記軟磁性材料において好ましくは、潤滑剤は脂肪酸モノアミドまたは脂肪酸モノエステルを含む。また上記軟磁性材料の製造方法において好ましくは、上記添加剤を形成する工程では、脂肪酸モノアミドまたは脂肪酸モノエステルを含む潤滑剤を用いる。

　脂肪酸モノアミドまたは脂肪酸モノエステルを含む潤滑剤は、成形時に液状化しやすいので、潤滑剤が型面に容易に押し出される。このため、成形性をより向上でき、かつ軟磁性材料を加圧成形してなる成形体の密度をより向上することができる。

　上記軟磁性材料において好ましくは、潤滑剤は不飽和の脂肪酸モノアミドまたは不飽和の脂肪酸モノエステルを含む。また上記軟磁性材料の製造方法において好ましくは、上記添加剤を形成する工程では、不飽和の脂肪酸モノアミドまたは不飽和の脂肪酸モノエステルを含む潤滑剤を用いる。

　不飽和の脂肪酸モノアミドまたは不飽和の脂肪酸モノエステルを含む潤滑剤は、飽和の脂肪酸モノアミドまたは飽和の脂肪酸モノエステルを含む潤滑剤よりも成形時に液状化しやすいので、潤滑剤が型面に容易に押し出される。このため、成形性をより向上でき、かつ軟磁性材料を加圧成形してなる成形体の密度をより向上することができる。

　本発明の成形体は、上記本発明の軟磁性材料を加圧成形することにより作製されている。

　本発明の成形体によれば、成形性を向上し、かつ密度を向上することができる軟磁性材料を用いている。このため、この軟磁性材料を加圧成形すると、成形性を向上し、かつ密度を向上する成形体を実現することができる。

　本発明の圧粉磁心は、上記本発明の成形体を熱処理することにより作製されている。また本発明の圧粉磁心の製造方法は、以下の工程を備えている。まず、上記軟磁性材料の製造方法により、軟磁性材料が製造される。そして、この軟磁性材料を加圧成形して、成形体が形成される。そして、この成形体が熱処理される。

　本発明の圧粉磁心および圧粉磁心の製造方法によれば、成形性を向上し、かつ密度を向上することができる軟磁性材料を用いている。このため、この軟磁性材料を加圧成形し熱処理すると、成形性がよく、かつ密度が向上した圧粉磁心を実現することができる。

　上記圧粉磁心の製造方法において好ましくは、上記成形体を形成する工程では、軟磁性材料の温度が潤滑剤の融点以上になるように制御して、軟磁性材料を加圧成形する。

　これにより、成形体を形成する工程において、潤滑剤が容易に型面に押し出される。このため、成形性をより向上し、かつ密度をより向上した圧粉磁心を製造することができる。

　本発明の電磁部品は、上記圧粉磁心と、圧粉磁心に巻かれるコイルとを備える。換言すると、本発明の電磁部品は、上記本発明の圧粉磁心と、巻線を巻回して構成され、この磁心の外側に配されるコイルとを備える。

　本発明の電磁部品によれば、成形性を向上し、かつ密度を向上することができる軟磁性材料を用いている。このため、高密度の電磁部品を実現することができる。

　以上説明したように本発明の軟磁性材料、成形体、圧粉磁心、電磁部品、軟磁性材料の製造方法および圧粉磁心の製造方法によれば、結着された磁性粒子の集合体に内含された１００℃以下の融点を有する潤滑剤を備えるので、密度を向上し、かつ成形性を向上することができる。

本発明の実施の形態１における軟磁性材料を模式的に示す図である。 本発明の実施の形態１の変形例における軟磁性材料を模式的に示す図である。 本発明の実施の形態１における軟磁性材料の製造方法を示すフローチャートである。 本発明の実施の形態２における軟磁性材料を模式的に示す図である。 本発明の実施の形態２における軟磁性材料の製造方法を示すフローチャートである。 本発明の実施の形態３における圧粉磁心を模式的に示す図である。 本発明の実施の形態３における圧粉磁心の製造方法を示すフローチャートである。 本発明の実施の形態４における圧粉磁心を模式的に示す図である。 本発明の実施の形態４における圧粉磁心の製造方法を示すフローチャートである。 比較例１の軟磁性材料を模式的に示す図である。 実施例における加圧成形したときに加えた圧力と成形体の密度との関係を示す図である。 実施例における加圧成形したときに加えた圧力と抜き出し圧力との関係を示す図である。

　以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には、同一の参照符号を付し、その説明は繰り返さない。

　（実施の形態１）
　図１は、本発明の一実施の形態における軟磁性材料を模式的に示す図である。図１に示すように、本実施の形態における軟磁性材料は、磁性粒子としての金属磁性粒子１０と、結着剤２０と、潤滑剤３０とを備えている。

　金属磁性粒子１０は、たとえば、鉄（Ｆｅ）、鉄（Ｆｅ）－アルミニウム（Ａｌ）系合金、鉄（Ｆｅ）－シリコン（Ｓｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）－窒素（Ｎ）系合金、鉄（Ｆｅ）－ニッケル（Ｎｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）－炭素（Ｃ）系合金、鉄（Ｆｅ）－ホウ素（Ｂ）系合金、鉄（Ｆｅ）－コバルト（Ｃｏ）系合金、鉄（Ｆｅ）－リン（Ｐ）系合金、鉄（Ｆｅ）－ニッケル（Ｎｉ）－コバルト（Ｃｏ）系合金、鉄（Ｆｅ）－アルミニウム（Ａｌ）－シリコン（Ｓｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）－アルミニウム（Ａｌ）－クロム（Ｃｒ）系合金、鉄（Ｆｅ）－アルミニウム（Ａｌ）－マンガン（Ｍｎ）系合金、鉄（Ｆｅ）－アルミニウム（Ａｌ）－ニッケル（Ｎｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）－シリコン（Ｓｉ）－クロム（Ｃｒ）系合金、鉄（Ｆｅ）－シリコン（Ｓｉ）－マンガン（Ｍｎ）系合金、鉄（Ｆｅ）－シリコン（Ｓｉ）－ニッケル（Ｎｉ）系合金、および鉄（Ｆｅ）系アモルファス合金などから形成されている。金属磁性粒子１０は、金属単体でも合金でもよい。

　金属磁性粒子１０の平均粒径は、１μｍ以上７０μｍ以下であることが好ましい。金属磁性粒子１０の平均粒径を１μｍ以上とすることによって、軟磁性材料を用いて製作された圧粉磁心の保磁力およびヒステリシス損の増加を抑制できる。一方、金属磁性粒子１０の平均粒径を７０μｍ以下とすることによって、１ｋＨｚ以上の高周波域において発生する渦電流損を効果的に低減できる。

　なお、金属磁性粒子１０の平均粒径とは、粒径のヒストグラム中、粒径の小さい方からの質量の和が総質量の５０％に達する粒子の粒径、つまり５０％粒径をいう。

　結着剤２０は、複数の金属磁性粒子１０を結着している。結着剤２０は、たとえば熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂などを用いることができ、潤滑剤３０と相溶できる、つまり潤滑剤３０とともに溶解できる汎用溶媒を有することが好ましい。

　潤滑剤３０は、結着された金属磁性粒子１０の集合体に内含されている。また、軟磁性材料において、結着された金属磁性粒子１０の集合体の外表面ではなく、内部に存在する添加剤、つまり結着剤２０および潤滑剤３０は、添加剤全量に対して５０質量％以上であることが好ましい。

　また、潤滑剤３０は、１００℃以下、好ましくは７５℃以下の融点を有している。このような低い融点を持つ潤滑剤を用いることによって、金型で加圧成形する際に、金型面に潤滑剤３０が液状化されて容易に押し出される。

　また、潤滑剤３０は、脂肪酸モノアミドおよび脂肪酸モノエステルの少なくとも一方を含んでいることが好ましく、脂肪酸モノアミドまたは脂肪酸モノエステルを含んでいることがより好ましい。潤滑剤３０は、脂肪酸モノアミドおよび脂肪酸モノエステルの少なくとも一方からなることがさらに好ましく、脂肪酸モノアミドまたは脂肪酸モノエステルよりなることがさらに一層好ましい。ここで、脂肪酸モノアミドとは、アルキル基をＲ₁、Ｒ₂、Ｒ₃とすると、たとえば下記の化学式１～３で表される。同様に、脂肪酸モノエステルは、たとえば下記の化学式４で表される。

　このような脂肪酸モノアミドとしては、たとえばオレイン酸アミド、エルカ酸アミド、リノール酸アミド、ステアリン酸アミド、カプリル酸アミド、ラウリン酸アミド、ミリスチン酸アミド、パルミチン酸アミド、ベヘン酸アミドなどを用いることができる。

　同様に、脂肪酸モノエステルとしては、たとえばオレイン酸エステル、エルカ酸エステル、リノール酸エステル、ステアリン酸エステル、カプリル酸エステル、ラウリン酸エステル、ミリスチン酸エステル、パルミチン酸エステル、ベヘン酸エステルなどを用いることができる。

　また、脂肪酸モノアミドおよび脂肪酸モノエステルは不飽和であることが好ましい。不飽和脂肪酸モノアミドおよび不飽和脂肪酸モノエステルは、飽和脂肪酸モノアミドおよび飽和脂肪酸モノエステルよりも融点が低いため、金型で加圧成形する際に、金型面に潤滑剤３０が液状化されて容易に押し出される。このような不飽和脂肪酸アミドとしては、たとえばオレイン酸アミド、エルカ酸アミド、リノール酸アミドなどを用いることができる。同様に、不飽和脂肪酸エステルとしては、たとえばオレイン酸エステル、エルカ酸エステル、リノール酸エステルなどを用いることができる。

　図２は、本実施の形態の変形例における軟磁性材料を模式的に示す図である。図２に示すように、軟磁性材料は、結着剤２０と潤滑剤３０とが一体化された添加剤４０を備えている。つまり、結着剤２０および潤滑剤３０は、図１に示すように別個に存在していてもよく、図２に示すように、一体化していてもよい。

　なお、図１または図２に示す軟磁性材料は、本実施の形態の軟磁性材料の特性を損なわない程度であれば他の添加剤をさらに備えていてもよい。

　続いて、図１～３を参照して、本実施の形態における軟磁性材料の製造方法について説明する。図３は、本実施の形態における軟磁性材料の製造方法を示すフローチャートである。

　図３に示すように、まず、金属磁性粒子１０を準備する（ステップＳ１０）。このステップＳ１０では、上述した金属磁性粒子１０を準備する。これらの金属磁性粒子１０は、たとえば所定の成分を含有する鉄をガスアトマイズ法または水アトマイズ法などにより粉末化して準備される。このステップＳ１０では、平均粒径が１μｍ以上７０μｍ以下の金属磁性粒子１０を準備することが好ましい。

　次に、金属磁性粒子１０を熱処理する。熱処理の温度は、たとえば７００℃以上１４００℃未満である。熱処理前の金属磁性粒子１０の内部には、アトマイズ処理時の熱応力などに起因する歪みや結晶粒界などの多数の欠陥が存在している。そこで、金属磁性粒子１０に熱処理を実施することによって、これらの欠陥を低減させることができる。なお、この熱処理する工程は省略されてもよい。

　次に、結着剤２０と、１００℃以下、好ましくは７５℃以下の融点を有する潤滑剤３０とを混合して、添加剤を形成する（ステップＳ２０）。

　このステップＳ２０では、たとえば上述した結着剤２０および潤滑剤３０を準備し、潤滑剤３０を結着剤２０の溶媒に相溶させる。準備する潤滑剤は、脂肪酸モノアミドおよび脂肪酸モノエステルの少なくとも一方を含んでいることが好ましく、脂肪酸モノアミドまたは脂肪酸モノエステルを含んでいることがより好ましい。また、潤滑剤に含まれる脂肪酸モノアミドまたは脂肪酸モノエステルは、不飽和であることがさらに好ましい。

　次に、添加剤により複数の金属磁性粒子１０を結着する（ステップＳ３０）。このステップＳ３０では、複数の金属磁性粒子１０と、結着剤２０および潤滑剤３０を含む添加剤の溶液あるいは分散液とを混合し、溶媒あるいは分散液を乾燥除去する。なお、必要に応じて樹脂または他の添加剤をさらに添加してもよい。これにより、複数の金属磁性粒子１０が結着剤２０により結着され、結着された金属磁性粒子１０の集合体に潤滑剤３０が内含された軟磁性材料が得られる。

　以上のステップＳ１０～Ｓ３０を実施することにより、図１または図２に示す軟磁性材料を製造することができる。

　（実施の形態２）
　図４は、本実施の形態における軟磁性材料を模式的に示す図である。図４に示すように、本実施の形態における軟磁性材料は、基本的に実施の形態１における軟磁性材料と同様の構成を備えているが、絶縁被膜７０をさらに備えている点において異なる。

　具体的には、本実施の形態の磁性粒子は、金属磁性粒子１０と、金属磁性粒子１０の周囲を取り囲む絶縁被膜７０を含んでいる。絶縁被膜７０は、金属磁性粒子１０間の絶縁層として機能する。金属磁性粒子１０を絶縁被膜７０で覆うことによって、この軟磁性材料を加圧成形して得られる圧粉磁心の電気抵抗率ρを大きくすることができる。これにより、金属磁性粒子１０間に渦電流が流れるのを抑制して、圧粉磁心の渦電流損を低減させることができる。

　絶縁被膜７０の平均膜厚は、１０ｎｍ以上１μｍ以下であることが好ましい。絶縁被膜７０の平均膜厚を１０ｎｍ以上とすることによって、渦電流損を効果的に抑制することができる。絶縁被膜７０の平均膜厚を１μｍ以下とすることによって、加圧成形時に絶縁被膜７０がせん断破壊することを防止できる。また、軟磁性材料に占める絶縁被膜７０の割合が大きくなりすぎないので、軟磁性材料を加圧成形して得られる圧粉磁心の磁束密度が著しく低下することを防止できる。

　なお、平均膜厚とは、組成分析（ＴＥＭ－ＥＤＸ：transmission　electron　microscopeenergy　dispersive　X-ray　spectroscopy）によって得られる膜組成と、誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ－ＭＳ：inductively　coupled　plasma-mass　spectrometry）によって得られる元素量とを鑑みて相当厚さを導出し、さらに、ＴＥＭ写真により直接、被膜を観察し、先に導出された相当厚さのオーダーが適正な値であることを確認して決定されるものをいう。

　また、絶縁被膜７０は、リン酸化合物、ケイ素化合物、チタン化合物、ジルコニウム化合物、およびホウ素化合物からなる群より選ばれた少なくとも一種の物質よりなることが好ましい。これらの物質は絶縁性に優れているため、金属磁性粒子１０間を流れる渦電流を効果的に抑制できる。具体的には、酸化シリコン、酸化チタン、または酸化ジルコニウムなどよりなっていることが好ましい。特に、絶縁被膜７０にリン酸塩を含む金属酸化物を使用することにより、金属磁性粒子の表面を覆う被覆層をより薄くすることができる。これにより、磁性粒子の磁束密度を大きくすることができ、磁気特性が向上するからである。

　また、絶縁被膜７０は、金属としてＦｅ、Ａｌ、Ｃａ（カルシウム）、Ｍｎ、Ｚｎ（亜鉛）、Ｍｇ（マグネシウム）、Ｖ（バナジウム）、Ｃｒ、Ｙ（イットリウム）、Ｂａ（バリウム）、Ｓｒ（ストロンチウム）、または希土類元素を用いた金属酸化物、金属窒化物、金属酸化物、リン酸金属塩化合物、ホウ酸金属塩化合物、またはケイ酸金属塩化合物などよりなっていてもよい。

　また、絶縁被膜７０は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｙ、Ｃａ、Ｚｒ（ジルコニウム）、およびＦｅからなる群より選ばれる少なくとも１種の物質のリン酸塩の非晶質化合物、および当該物質のホウ酸塩の非晶質化合物よりなっていてもよい。

　さらに、絶縁被膜７０は、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｙ、Ｃａ、およびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の物質の酸化物の非晶質化合物よりなっていてもよい。

　なお、上記においては軟磁性材料を構成する磁性粒子が１層の絶縁被膜により構成されている場合について示したが、軟磁性材料を構成する磁性粒子が複数層の絶縁被膜により構成されていてもよい。

　その他の構成は、実施の形態１における軟磁性材料とほぼ同一であるので、その説明は繰り返さない。

　図４および図５を参照して、本実施の形態における軟磁性材料の製造方法を説明する。図５は、本実施の形態における軟磁性材料の製造方法を示すフローチャートである。

　図５に示すように、本実施の形態における軟磁性材料の製造方法は、基本的には実施の形態１における軟磁性材料の製造方法と同様の構成を備えているが、絶縁被膜７０を形成するステップＳ１１をさらに備えている点において異なる。

　具体的には、金属磁性粒子１０を準備するステップＳ１１の後に、金属磁性粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜７０を形成する（ステップＳ１２）。このステップＳ１２では、上述したような材料の絶縁被膜７０を形成する。特に、リン化合物、ケイ素化合物、チタン化合物、ジルコニウム化合物、ホウ素化合物、シリコーン樹脂、熱可塑性樹脂、非熱可塑性樹脂および高級脂肪酸からなる群より選ばれた少なくとも一種の物質よりなる絶縁被膜７０を形成することが好ましい。

　絶縁被膜７０は、たとえば金属磁性粒子１０をリン酸塩化成処理することによって形成することができる。また、リン酸塩からなる絶縁被膜の形成方法としては、リン酸塩化成処理の他に溶剤吹きつけや前駆体を用いたゾルゲル処理を利用することもできる。また、シリコン系有機化合物よりなる絶縁被膜７０を形成してもよい。この絶縁被膜の形成には、有機溶剤を用いた湿式被覆処理や、ミキサーによる直接被覆処理などを利用することができる。これにより、金属磁性粒子１０の各々の表面に絶縁被膜７０を形成でき、複数の磁性粒子が得られる。

　上記においては軟磁性材料を構成する磁性粒子が１層の絶縁被膜７０により構成されている場合について示したが、軟磁性材料を構成する磁性粒子が上述したように複数層の絶縁被膜７０により構成されていてもよい。

　複数層の絶縁被膜７０を備える軟磁性材料を製造する場合には、一の絶縁被膜と、一の絶縁被膜の表面を取り囲む他の絶縁被膜とを形成し、一の絶縁被膜はリン化合物、ケイ素化合物、チタン化合物、ジルコニウム化合物、およびホウ素化合物からなる群より選ばれた少なくとも一種の物質よりなり、他の絶縁被膜は、シリコーン樹脂、ケイ素化合物、熱可塑性樹脂、非熱可塑性樹脂、および高級脂肪酸塩からなる群より選ばれる少なくとも一種の物質よりなることが好ましい。

　その他のステップ（Ｓ２０～Ｓ３０）は、実施の形態１における軟磁性材料の製造方法とほぼ同一であるので、その説明は繰り返さない。

　（実施の形態３）
　図６は、本実施の形態における圧粉磁心を模式的に示す図である。図６に示す圧粉磁心は、実施の形態１の軟磁性材料を用いて作製されている。

　具体的には、本実施の形態における圧粉磁心は、金属磁性粒子１０と、絶縁物６０とを備えている。

　続いて、図６および図７を参照して、本実施の形態における圧粉磁心の製造方法について説明する。図７は、本実施の形態における圧粉磁心の製造方法を示すフローチャートである。

　図７に示すように、まず、実施の形態１と同様に軟磁性材料を製造する（ステップＳ１０～Ｓ３０）。

　次に、軟磁性材料を加圧成形して、成形体を形成する（ステップＳ４０）。このステップＳ４０では、得られた軟磁性材料を金型に入れ、たとえば３９０ＭＰａから１５００ＭＰａまでの範囲の圧力で加圧成形する。これにより、軟磁性材料が加圧成形されてなる成形体が形成される。

　このステップＳ４０において軟磁性材料を金型に充填する際に、軟磁性材料の流動性は高いので、充填性が高い。これは、軟磁性材料を構成する複数の金属磁性粒子が結着剤２０により結着されているので、見かけ上粒径が大きくなっていることによる。

　またステップＳ４０において加圧成形する際、潤滑剤３０は液状化され、金型の型面、つまり成形体と金型との境界面に押し出される。潤滑剤の液状化を促進するため、このステップＳ４０では、潤滑剤の融点以上で加圧成形することが好ましい。成形体を金型から抜き出す際に、抜き出し圧力を低減することができる。したがって、成形体にスジ、亀裂、欠け等などの成形不良が生じることを抑制できるので、成形性を向上することができる。

　また、金属磁性粒子１０の集合体の内部には、結着剤２０に加えて、加圧成形時に液状化する潤滑剤３０が存在するので、軟磁性材料を型で加圧成形する際に、結着剤２０の内部に存在する潤滑剤３０は結着剤２０の凝集破壊を促し、結着力を低下させる。これにより、結着していた複数の金属磁性粒子１０を容易にばらばらにすることができ、金属磁性粒子１０の再配列を促す。したがって、軟磁性材料を加圧成形してなる成形体の密度を向上することができる。

　次に、成形体を熱処理する（ステップＳ５０）。このステップＳ５０では、たとえば４００℃以上９００℃以下の温度で熱処理する。加圧成形を経た成形体の内部には欠陥が多数発生しているので、熱処理によりこれらの欠陥を取り除くことができる。

　熱処理するステップＳ５０後、必要に応じて、成形体に押出し加工や切削加工など適当な加工を施すことによって、図６に示す圧粉磁心が完成する。

　（実施の形態４）
　図８は、本実施の形態における圧粉磁心を模式的に示す図である。図８に示す圧粉磁心は、実施の形態２の軟磁性材料を用いて作製されている。

　本実施の形態における圧粉磁心は、実施の形態３における圧粉磁心と基本的には同様の構成を備えているが、金属磁性粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜７０をさらに備えている点において異なる。

　続いて、図８および図９を参照して、本実施の形態における圧粉磁心の製造方法について説明する。図９は、本実施の形態における圧粉磁心の製造方法を示すフローチャートである。

　本実施の形態における圧粉磁心の製造方法は、基本的には実施の形態３と同様の構成を備えているが、絶縁被膜を形成するステップＳ１１をさらに備えている点、および熱処理するステップＳ５０での熱処理温度において異なる。

　具体的には、図９に示すように、まず、実施の形態２と同様に軟磁性材料を製造する（ステップＳ１０～Ｓ３０）。次に、実施の形態３と同様に、軟磁性材料を加圧成形して、成形体を形成する（ステップＳ４０）。これらのステップＳ１０～Ｓ４０は、実施の形態２の軟磁性材料の製造方法、および実施の形態３のステップＳ４０とほぼ同一であるので、その説明は繰り返さない。

　次に、成形体を熱処理する（ステップＳ５０）。このステップＳ５０では、たとえば４００℃以上絶縁被膜７０の熱分解温度以下の温度で熱処理する。絶縁被膜７０の熱分解温度未満の温度で熱処理すると、熱処理を実施することによって絶縁被膜７０の劣化を抑制することができる。

　以上のステップＳ１０～Ｓ５０により、図８に示す圧粉磁心を製造することができる。
　続いて、本発明における電磁部品について説明する。本発明の電磁部品は、上述した圧粉磁心とコイルとを備える。圧粉磁心の形状は、環状、棒状など、Ｅ型、Ｉ型コアなどが挙げられる。一方、コイルは、導線に絶縁被覆を設けた巻線を巻回して構成される。巻線の断面形状は、丸や矩形など種々の形状が利用できる。たとえば、丸線をらせん状に巻回して円筒状のコイルとしたり、平角線をらせん状にエッジワイズ巻きして角筒状のコイルとしたりすることが挙げられる。

　この電磁部品は、圧粉磁心の外周に巻線を巻回して構成しても良いし、予めらせん状に形成した空芯コイルを圧粉磁心の外周にはめ込んで構成しても良い。

　この電磁部品の具体例としては、高周波チョークコイル、高周波同調用コイル、バーアンテナコイル、電源用チョークコイル、電源トランス、スイッチング電源用トランス、リアクトルなどが挙げられる。

　本実施例では、複数の磁性粒子に内含され、１００℃以下の融点を有する潤滑剤を備えることの効果について調べた。

　（本発明例１）
　本発明例１の圧粉磁心は、本発明の実施の形態３における圧粉磁心の製造方法（Ｓ１０～Ｓ２０）にしたがって製造した。

　具体的には、金属磁性粒子を準備するステップＳ１０では、鉄粉を水アトマイズ法により鉄が９９．６重量％以上含有され、残部が０．３重量％以下のＯ（酸素）および０．１重量％以下のＣ、Ｎ、Ｐ、またはＭｎなどの不可避的不純物からなる金属磁性粒子を準備した。この金属磁性粒子の平均粒径は、１０μｍとした。

　次に、結着剤と潤滑剤とを混合するステップＳ２０では、以下のように行なった。まず、結着剤として、結着性のジメチルシリコーン樹脂を準備し、潤滑剤として、融点が７５℃のオレイン酸アミドを準備した。後で混合する金属磁性粒子に対し１．８質量％の濃度となる量の結着剤をキシレン溶媒に溶かした。この溶媒に、後で混合する金属磁性粒子に対し０．５質量％の濃度となる量のオレイン酸アミドを添加し、混合した。これにより、結着剤と潤滑剤とを含む添加剤を形成した。

　次に、金属磁性粒子を結着するステップＳ３０では、金属磁性粒子と、添加剤とを混合した。その後、溶媒を乾燥除去した。これにより、図１に示すように、１００℃以下の融点を有する潤滑剤が、結着された磁性粒子の集合体に内含された軟磁性材料を製造した。

　次に、成形体を形成するステップＳ４０では、軟磁性材料を金型に充填し、２ｔｏｎ／ｃｍ²、４ｔｏｎ／ｃｍ²、６ｔｏｎ／ｃｍ²、８ｔｏｎ／ｃｍ²、１０ｔｏｎ／ｃｍ²および１２ｔｏｎ／ｃｍ²の圧力を印加して、６種類の成形体を作製した。

　次に、熱処理するステップＳ５０では、７５０℃で、窒素雰囲気において１時間、成形体をそれぞれ熱処理した。これにより、本発明例１の圧粉磁心を製造した。

　（本発明例２）
　本発明例２は、基本的には本発明例１と同様の構成を備えていたが、潤滑剤として融点が６０℃のステアリン酸エステルを用いた点においてのみ異なっていた。なお、成形体を形成する際、２ｔｏｎ／ｃｍ²、４ｔｏｎ／ｃｍ²、６ｔｏｎ／ｃｍ²、８ｔｏｎ／ｃｍ²、１０ｔｏｎ／ｃｍ²および１２ｔｏｎ／ｃｍ²の圧力を印加して、６種類の成形体を作製した。

　（比較例１）
　比較例２の圧粉磁心の製造方法は、基本的には本発明例１の圧粉磁心の製造方法と同様の構成を備えていたが、結着剤と潤滑剤とを混合するステップＳ２０を備えていない点において異なっていた。

　具体的には、本発明例１と同様に金属磁性粒子を準備するステップＳ１０を実施した。
　次に、本発明例１と同様の結着剤を用いて、金属磁性粒子を結着した。次に、潤滑剤を添加した。これにより、図１０に示す比較例１の軟磁性材料を製造した。なお、図１０は、比較例１の軟磁性材料を模式的に示す図である。図１０に示すように、比較例１の軟磁性材料では、潤滑剤３０は結着された金属磁性粒子１０の集合体にほとんど内含せずに、結着された金属磁性粒子１０の集合体の外部に多くの潤滑剤３０が存在していた。

　次に、本発明例１と同様に、加圧成形するステップＳ４０および熱処理するステップＳ５０を実施した。これにより、比較例１の圧粉磁心を製造した。

　（比較例２）
　比較例２は、基本的には本発明例１と同様の構成を備えていたが、潤滑剤として融点が１４０℃のエチレンビスステアラミドを用いた点においてのみ異なっていた。なお、成形体を形成する際、２ｔｏｎ／ｃｍ²、４ｔｏｎ／ｃｍ²、６ｔｏｎ／ｃｍ²および８ｔｏｎ／ｃｍ²の圧力を印加して、４種類の成形体を作製した。

　（比較例３）
　比較例３は、基本的には比較例１と同様の構成を備えていたが、潤滑剤としてエチレンビスステアラミドを用いた点においてのみ異なっていた。つまり、図１０に示すように、潤滑剤としてのエチレンビスステアラミドは結着された金属磁性粒子の集合体にほとんど内含されていなかった。なお、成形体を形成する際、２ｔｏｎ／ｃｍ²、４ｔｏｎ／ｃｍ²、６ｔｏｎ／ｃｍ²および８ｔｏｎ／ｃｍ²、１０ｔｏｎ／ｃｍ²および１２ｔｏｎ／ｃｍ²の圧力を印加して、６種類の成形体を作製した。

　（比較例４）
　比較例４は、基本的には本発明例１と同様の構成を備えていたが、潤滑剤を添加しなかった点、および結着剤の添加量においてのみ異なっていた。具体的には、比較例４の軟磁性材料は、複数の金属磁性粒子に、０．６質量％の結着剤のみを混合し、潤滑剤を添加しなかった。なお、成形体を形成する際、２ｔｏｎ／ｃｍ²、４ｔｏｎ／ｃｍ²、６ｔｏｎ／ｃｍ²および８ｔｏｎ／ｃｍ²、１０ｔｏｎ／ｃｍ²および１２ｔｏｎ／ｃｍ²の圧力を印加して、６種類の成形体を作製した。

　（比較例５）
　比較例５は、基本的には比較例４と同様の構成を備えていたが、１．２質量％の結着剤を用いた点においてのみ異なっていた。つまり、比較例５の軟磁性材料は、複数の金属磁性粒子に、１．２質量％の結着剤のみを混合し、潤滑剤を添加しなかった。なお、成形体を形成する際、２ｔｏｎ／ｃｍ²、４ｔｏｎ／ｃｍ²、６ｔｏｎ／ｃｍ²および８ｔｏｎ／ｃｍ²および１０ｔｏｎ／ｃｍ²の圧力を印加して、５種類の成形体を作製した。

　（比較例６）
　比較例６は、基本的には本発明例１と同様の構成を備えていたが、潤滑剤を添加しなかった点においてのみ異なっていた、具体的には、比較例６の軟磁性材料は、複数の金属磁性粒子に１．８質量％の結着剤のみを混合し、潤滑剤を添加しなかった。なお、成形体を形成する際、２ｔｏｎ／ｃｍ²、４ｔｏｎ／ｃｍ²、６ｔｏｎ／ｃｍ²および８ｔｏｎ／ｃｍ²および１０ｔｏｎ／ｃｍ²の圧力を印加して、５種類の成形体を作製した。

　（測定方法）
　本発明例１、２および比較例１～３の圧粉磁心の密度をアルキメデス法により測定した。この結果を図１１に示す。図１１は、実施例における加圧成形したときに加えた圧力と成形体（圧粉磁心）の密度との関係を示す図である。図１１中、横軸は加圧成形したときに加えた圧力（単位：ｔｏｎ／ｃｍ²）を示し、縦軸は成形体の密度（単位：ｇ／ｃｍ³）を示す。

　また、本発明例１、２および比較例１～６の圧粉磁心について、金型から成形体を抜き出す際に加えた圧力を抜き出し圧力として測定した。この結果を図１２に示す。図１２は、実施例における加圧成形したときに加えた圧力と抜き出し圧力との関係を示す図である。図１２中、横軸は加圧成形したときに加えた圧力（単位：ｔｏｎ／ｃｍ²）を示し、縦軸は抜き出し圧力（単位：ＭＰａ）を示す。

　（測定結果）
　図１１に示すように、結着された金属磁性粒子の集合体に内含するオレイン酸アミドを備えた軟磁性材料を用いて作製された本発明例１、および結着された金属磁性粒子の集合体に内含するステアリン酸エステルを備えた軟磁性材料を用いて作製された本発明例２の圧粉磁心は、加圧成形したときに加えた圧力が同じ比較例１～３の圧粉磁心の密度よりも高く、４．８ｇ／ｃｍ³～５．６ｇ／ｃｍ³の高い密度を有していた。つまり、本発明例１および２は、加圧成形したときの圧力が低くても、密度を向上できることがわかった。

　さらに、図１２に示すように、本発明例１および２の圧粉磁心は、加圧成形したときに加えた圧力が同じ比較例１～６の抜き出し圧力よりも低い抜き出し圧力を実現でき、成形体に、スジ、亀裂および欠けが生じず、成形性が良好であった。つまり、本発明例１および２は、加圧成形したときに加える圧力を高くしても、良好な成形性を維持できることがわかった。

　一方、結着された金属磁性粒子の集合体にほとんど内含されず、結着された複数の金属磁性粒子１０の集合体の外部に多くの潤滑剤３０が存在していた比較例１の圧粉磁心の密度は、加圧成形する際の圧力が本発明例１と同じである場合、本発明例１と比較して低かった。なお、抜き出し圧力は、本発明例１よりも高かったが、加圧成形するときに加えた圧力が１２ｔｏｎ／ｃｍ²の場合、抜き出し圧力は１７ＭＰａに留まり、良好な成形性を維持できた。

　また潤滑剤として１００℃を超える融点を有するエチレンビスステアラミドを用いた比較例２、および、金属磁性粒子にほとんど内含されず、潤滑剤としてエチレンビスステアラミドを用いた比較例３では、加圧成形する際の圧力が本発明例１および２と同じである場合、本発明例１および２と比較して、密度が低く、抜き出し圧力も高かった。比較例２では加圧成形するときに加えた圧力が８ｔｏｎ／ｃｍ²を超えた場合、比較例３では加圧成形するときに加えた圧力が１０ｔｏｎ／ｃｍ²を超えた場合、抜き出し圧力が２０ＭＰａを超え、成形体にスジ、亀裂および欠けが生じた。

　また、エチレンビスステアラミドが内含されている比較例２よりも、内含されていなかった比較例３の方が、加圧成形する際の圧力が同じである場合、抜き出し圧力が低かった。このことから、金属磁性粒子の集合体に内含させる潤滑剤が脂肪酸モノアミドや脂肪酸モノエステルなどのように融点が１００℃以下でない場合には、金属磁性粒子の集合体に内含される潤滑剤を備えていても、密度を向上し、成形性を向上する効果を有していないことがわかった。

　また潤滑剤を用いなかった比較例４～６は、抜き出し圧力が非常に高かった。比較例４では加圧成形する際に加えた圧力が８ｔｏｎ／ｃｍ²以上、比較例５および６では加圧成形する際に加えた圧力が６ｔｏｎ／ｃｍ²以上であっても、抜き出し圧力が２０ＭＰａをｐ超え、成形体にスジ、亀裂および欠けが生じた。

　以上より、本実施例によれば、結着された金属磁性粒子の集合体に内含され、１００℃以下の融点を有する潤滑剤を備えることにより、抜き出し圧力を低減することで成形性を向上し、かつ密度を向上することができることを確認した。

　今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

　本発明の軟磁性材料を用いて作製された圧粉磁心は、たとえば高周波チョークコイル、高周波同調用コイル、バーアンテナコイル、電源用チョークコイル、電源トランス、スイッチング電源用トランス、リアクトルなどに利用することができる。

　１０　金属磁性粒子、２０　結着剤、３０　潤滑剤、４０　添加剤、６０　絶縁物、７０　絶縁被膜。

Claims (11)

1. 　複数の磁性粒子（１０）と、
   　前記複数の磁性粒子（１０）を結着する結着剤（２０）と、
   　結着された前記磁性粒子（１０）の集合体に内含され、かつ１００℃以下の融点を有する潤滑剤（３０）とを備えた、軟磁性材料。
2. 　前記潤滑剤（３０）は脂肪酸モノアミドまたは脂肪酸モノエステルを含む、請求の範囲１に記載の軟磁性材料。
3. 　前記潤滑剤（３０）は不飽和脂肪酸モノアミドまたは不飽和脂肪酸モノエステルを含む、請求の範囲２に記載の軟磁性材料。
4. 　請求の範囲１に記載の軟磁性材料を加圧成形して作製された、成形体。
5. 　請求の範囲４に記載の成形体を熱処理して作製された、圧粉磁心。
6. 　請求の範囲５に記載の圧粉磁心と、
   　前記圧粉磁心に巻かれるコイルとを備えた、電磁部品。
7. 　結着剤（２０）と、１００℃以下の融点を有する潤滑剤（３０）とを混合して、添加剤を形成する工程と、
   　前記添加剤により複数の磁性粒子（１０）を結着する工程とを備えた、軟磁性材料の製造方法。
8. 　前記添加剤を形成する工程では、脂肪酸モノアミドまたは脂肪酸モノエステルを含む前記潤滑剤（３０）を用いる、請求の範囲７に記載の軟磁性材料の製造方法。
9. 　前記添加剤を形成する工程では、不飽和の脂肪酸モノアミドまたは不飽和の脂肪酸モノエステルを含む前記潤滑剤（３０）を用いる、請求の範囲８に記載の軟磁性材料の製造方法。
10. 　請求の範囲７に記載の軟磁性材料の製造方法により、軟磁性材料を製造する工程と、
    　前記軟磁性材料を加圧成形して、成形体を形成する工程と、
    　前記成形体を熱処理する工程とを備えた、圧粉磁心の製造方法。
11. 　前記成形体を形成する工程では、前記潤滑剤（３０）の融点以上で加圧成形する、請求の範囲１０に記載の圧粉磁心の製造方法。

Images