JP6447937B2 - 磁心の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)Fe基軟磁性合金粒の準備
まず、純度が99.9%を超える、Fe、Al、Cr及びSiの各素原料を用いてインゴットを作製した。なお、本実施例では、Siの不純物レベルを制御するために敢えて高純度原料を使用した。作製したインゴットを高周波誘導炉で溶融し、水アトマイズ法により粉末化してFe基軟磁性合金粒を得た。インゴット中に含まれる不純物として、C、Mn、P及びSの含有量を確認したところ、いずれも0.05質量%未満であった。また、オージェ電子分光法(日本電子製JAMP−7830F)により、合金粒表面に形成された自然酸化被膜の同定を行った。結果を表1に示す。表1には、Fe基軟磁性合金粒の組成分析結果も併せて示す。各分析値に関し、AlはICP発光分析法により、Crは容量法により、Siは吸光光度法によりそれぞれ分析した値である。
造粒は2通りの方法で行った。
A.造粒方法1
撹拌擂潰機にて、Fe基軟磁性合金粒100重量部に対して、バインダとしてPVA(株式会社クラレ製ポバールPVA−205;固形分10%)を2.5重量部添加し混合した。混合後、120℃で10時間乾燥し、乾燥後の混合粉をふるいに通して顆粒を得た。ふるい通し後の顆粒の平均粒径d50を60〜80μmの範囲内とした。
攪拌装置の容器に、軟磁性合金粒、バインダとしてPVA(株式会社クラレ製ポバールPVA−205;固形分10%)、及び、溶媒としてイオン交換水を投入し、攪拌混合して泥漿(スラリー)とした。スラリー濃度は80質量%である。前記軟磁性合金粒100重量部に対して、バインダは7.5重量部とした。そのスラリーをスプレードライヤーにより装置内部で噴霧し、240℃に温度調整された熱風でスラリーを瞬時に乾燥させて、装置下部から粒状になった顆粒を回収した。得られた顆粒の粗大粒を除去するため、60メッシュ(目開き250μm)のふるいを通し、ふるい通し後の顆粒の平均粒径を造粒方法1と同様に60〜80μmの範囲内とした。顆粒の平均粒径は篩分け法で測定した粒度分布から求めた。
得られた顆粒を金型内に給粉し、油圧プレス機を使用して室温で加圧成形した。成形圧力は0.74GPaとした。得られた成形体は、内径φ7.8mm、外径φ13.5mm、厚み4.3mmのトロイダル形の環状体である。なお、磁心は環状体等の単純な形状に限定されるわけではなく、様々な形状の磁心が成形可能である。上記の成形体の寸法は代表寸法であって、給粉量や圧力ばらつき、顆粒の性状等によって、ばらつきを有する。
環状の成形体を電気炉内に配置し、室温から焼鈍温度の500〜900℃まで、2℃/分で昇温し、焼鈍温度で1〜4時間保持した後、炉冷して磁心を得た。また、酸素分圧の異なる複数の雰囲気条件で焼鈍した。熱処理の途中に、造粒時に添加されたバインダ等の有機物を分解し、炭素の残留を防ぐように、450℃で1時間保持する脱脂工程を行った。得られた磁心の代表寸法は、内径φ7.7mm、外径φ13.4mm、厚み4.3mmである。
成形体と磁心について、それらの各種特性を評価した。評価方法を以下に示す。
A.密度(成形体密度dg、焼鈍後密度ds)
作製した円環状の成形体と磁心に対し、それらの寸法と質量から体積重量法により密度(kg/m3)を算出し、それぞれを成形体密度dg、焼鈍後密度dsとした。
算出した焼鈍後密度dsを軟磁性合金の真密度で除して磁心の占積率(相対密度)[%]を算出した。
円板状の磁心を被測定物とし、その対向する二平面に導電性接着剤を塗り、乾燥・固化の後、被測定物を電極の間にセットする。電気抵抗測定装置(株式会社エーディーシー製8340A)を用いて、50Vの直流電圧を印加し、抵抗値R(Ω)を測定する。被測定物の平面の面積A(m2)と厚みt(m)とを測定し、次式により比抵抗ρ(Ω・m)を算出した。
比抵抗ρ(Ω・m)=R×(A/t)
磁心の代表寸法は、外径φ13.5mm、厚み4mmである。
JIS Z2507に基づき、環状体の磁心を被測定物とし、引張・圧縮試験機(株式会社島津製作所製オートグラフAG−1)の定盤間に荷重方向が径方向となる様に被測定物を配置し、環状体の磁心の径方向に荷重をかけ、破壊時の最大加重P(N)を測定し、次式から圧環強度σr(MPa)を求めた。
圧環強度σr(MPa)=P×(D−d)/(I×d2)
[D:磁心の外径(mm)、d:磁心の厚み〔内外径差の1/2〕(mm)、I:磁心の高さ(mm)]
環状体の磁心を被測定物とし、一次側巻線と二次側巻線とをそれぞれ15ターン巻回し、岩通計測株式会社製B−HアナライザーSY−8232により、最大磁束密度30mT、周波数50kHz〜500kHzの条件で磁心損失Pcv(kW/m3)を室温で測定した。
環状体の磁心を被測定物とし、導線を30ターン巻回し、LCRメータ(アジレント・テクノロジー株式会社製4284A)により、周波数100kHzで室温にて測定したインダクタンスから次式により求めた。
初透磁率μi=(le×L)/(μ0×Ae×N2)
(le:磁路長、L:試料のインダクタンス(H)、μ0:真空の透磁率=4π×10−7(H/m)、Ae:磁心の断面積、N:コイルの巻数)
環状体の磁心を被測定物とし、導線を30ターン巻回してコイル部品とし、直流印加装置(42841A:ヒューレットパッカード社製)で20000A/mまでの直流磁界を印加した状態にて、LCRメータ(アジレント・テクノロジー株式会社社製4284A)によりインダクタンスLを周波数100kHzで室温にて測定した。得られたインダクタンスから前記初透磁率μiと同様に増分透磁率μΔを求めた。
透過型電子顕微鏡(TEM)にて60万倍以上で磁心の断面を観察し、観察視野内のFe基軟磁性合金粒の二粒子の断面の輪郭が確認される部分で、そのFe基軟磁性合金粒間の最小厚みと最大厚みを計測し、その算術平均によって酸化物層の平均厚みを求めた。なお、酸化物層の平均厚みは測定箇所によってばらつくため、粒界の三重点間の中間部付近で測定を行うことが好ましい。また、酸化物層の各構成元素の分布を走査型電子顕微鏡(SEM/EDX)を用いて調べ、組成をTEM/EDXによる組成の定量分析により調べた。更に、ナノビーム回折(NBD)により結晶構造の同定を行った。
SEMによる磁心の1000倍の断面観察像において、観察視野にて四方が粒界に囲まれた合金粒の全体数K1と、そのうち最大径が40μm以上の合金粒数K2を計測し、K2をK1で除した百分率の値を存在比率として求めた。各合金粒の形状は不定形であって、成形時の変形によっていびつな形状のものもある。また、断面観察では、ほとんどの粒子が中心以外の部分の断面で露出するため、正確な粒径を得ることが難しい。そこで、一つの合金粒のうち、合金粒の外延の2点を結ぶ直線が最長となる長さを、合金粒の最大径としている。焼鈍時に複数の粒が繋がってネック部を形成している場合には、繋がった複数の合金粒を一つの合金粒として見做した。また、観察視野内に存在する合金粒の最大径を読み取り、そのうち上位20個の合金粒についての個数平均を算出し、最大径の平均とした。
JIS Z2371(2000)に基づいて、5%NaCl水溶液を使用し、35℃、24時間の条件で磁心を晒して塩水噴霧試験を行った。
焼鈍温度を500〜900℃の間で変えた磁心を作製した。それらの磁心には、表1の合金No.1のFe基軟磁性合金粒(Fe−4.92Al−3.89Cr−0.20Si)を用いた。合金粒を前記造粒方法1で造粒した後、金型内に充填し、成形圧を0.74GPaとして圧縮成形した。成形体の圧環強度は11〜16MPaであり、10MPa以上の強度が得られた。さらに、焼鈍温度500〜900℃、保持時間1時間として成形体を大気中で熱処理して磁心を得た。得られた磁心の比抵抗や圧環強度などの諸特性を評価するとともに、SEM及びTEMにて組織観察と酸化物層の組成分析を行った。結果を表2〜4及び図3〜10に示す。
焼鈍雰囲気をN2雰囲気として磁心を作製した。それらの磁心には、表1の合金No.1のFe基軟磁性合金粒(Fe−4.92Al−3.89Cr−0.20Si)を用いた。合金粒を前記造粒方法1で造粒した後、金型内に充填し、成形圧を0.74GPaとして圧縮成形した。さらに、N2雰囲気にて、焼鈍温度を750℃、保持時間を1時間として成形体を熱処理して磁心を得た。得られた磁心の比抵抗や圧環強度などの諸特性を評価するとともに、SEM及びTEMにて組織観察と酸化物層の組成分析を行った。結果を表6〜8及び図12、13に示す。表中、増分透磁率μΔは直流磁界を10000A/m印加した場合の値を示している。以降の評価においても同様である。
Fe基軟磁性合金粒のSiの組成量を異ならせた磁心を作製した。それらの磁心には、表1の合金No.2〜6のFe基軟磁性合金粒を用いた。合金粒を前記造粒方法1で造粒した後、金型内に充填し、成形圧を0.74GPaとして圧縮成形し、大気中で焼鈍温度を750℃、保持時間を1時間として熱処理して磁心を得た。得られた磁心の比抵抗や圧環強度などの諸特性を評価した。結果を表9、10に示す。
Fe基軟磁性合金粒のCrとAlの組成量を変えた磁心を作製した。それらの磁心には、表1の合金No.7、8のFe基軟磁性合金粒を用いた。合金粒を前記造粒方法1で造粒した後、金型内に充填し、成形圧を0.74GPaとして圧縮成形し、大気中で焼鈍温度を750℃、保持時間を1時間として熱処理して磁心を得た。得られた磁心の比抵抗や圧環強度などの諸特性を評価した。結果を表12及び表13に示す。
電気炉内にて900℃で1時間保持する熱処理により表面に酸化被膜を付けたFe基軟磁性合金粒を形成し、そのFe基軟磁性合金粒を用いて磁心を作製した。なお、熱処理後のFe基軟磁性合金粒はバルク状に固化しており、成形工程の前に解砕する必要があった。その磁心には、表1の合金No.9のFe基軟磁性合金粒(Fe−4.92Al−3.89Cr−0.20Si)を用いた。合金粒を前記造粒方法1で造粒した後、金型内に充填し、成形圧を0.74GPaとして圧縮成形し、大気中で焼鈍温度を750℃、保持時間を1時間として熱処理して磁心を得た。得られた磁心の比抵抗や圧環強度などの諸特性を評価した。結果を表14及び表15に示す。
合金No.9のFe基軟磁性合金粒を用いて特許文献4に示す放電プラズマ焼結を適用して磁心を作製した。熱処理及び解砕後のFe基軟磁性合金粒を、バインダは添加せずに黒鉛型に充填した後チャンバー内に入れ、圧力50MPa、加熱温度900℃、保持時間5分の条件で放電プラズマ焼結を行った。図16は、放電プラズマ焼結した磁心の断面を見たTEM写真である。得られた磁心は、図中、明色に観察されるFe基軟磁性合金粒と、Fe基軟磁性合金粒の間を埋めて相対的に暗色に観察されるFe酸化物とから成っている。しかし、磁性を有しないFe酸化物が主体となっているため、磁性体としての性能が極端に低下する。また、この製造方法は、製造工程が煩雑になるだけでなく、細かいアトマイズ粉を用いる場合には直接適用できないことも確認された。
Crを4.5質量%、Siを3.5質量%含み、残部がFeであるFe−Cr−Si系のFe基軟磁性合金粒を用いて磁心を作製した。この合金粒には、エプソンアトミックス株式会社製PF−20Fを用いた。合金粒を前記造粒方法1で造粒した後、金型内に充填し、成形圧を0.91GPaとして圧縮成形し、大気中で焼鈍温度を700℃とし、保持時間を1時間として熱処理して磁心を得た。得られた磁心の比抵抗や圧環強度などの諸特性を評価した。結果を表16及び表17に示す。
図17は、角鍔形状の磁心を用いたコイル部品の外観斜視図である。磁心1は、一対の鍔部50a,50bの間に一体の胴部60を備えており、その形状以外は実施例2と同様の合金及び製法で作製されたものである。一方の鍔部50aの一面には、2つの端子電極70が形成されている。磁心1の比抵抗が11×103Ω・mと高く、磁心1の表面に直接、銀導体ペーストを印刷し焼き付けして端子電極70を形成している。胴部60の周りにはエナメル導線が巻かれた巻線80が配置されているが、図示は省略している。巻線80の両端部を端子電極70のそれぞれと熱圧着により接続して、チョークコイルなどの面実装型のコイル部品とした。本実施例の面実装型コイル部品においては、端子電極70が形成された鍔部面を回路基板への実装面としている。
20 Fe基軟磁性合金粒
30 酸化物層
30a 酸化物層の第1領域
30b 酸化物層の第2領域
Claims (6)
- Al、Cr及びSiを含み、表面にAlの酸化物を含む酸化被膜が形成されたFe基軟磁性合金粒を含むスラリーを噴霧乾燥造粒して顆粒とする工程と、
前記顆粒を加圧成形して成形体とする工程と、
前記成形体を酸素又は水蒸気が存在する雰囲気中で600℃以上の温度で熱処理して、隣り合うFe基軟磁性合金粒が粒界を介して繋がった組織を有する磁心とする工程と
を含み、
前記粒界には、少なくともFe、Al、Cr及びSiを含み、質量比で前記Fe基軟磁性合金粒よりもAlを多く含む酸化物層が形成されている磁心の製造方法。 - 前記Fe基軟磁性合金粒は、Alを3質量%以上且つ10質量%以下、Crを3質量%以上且つ10質量%以下、Siを0.05質量%以上且つ1質量%以下で含み、残部がFe及び不可避的不純物よりなる請求項1に記載の磁心の製造方法。
- 前記Fe基軟磁性合金粒は、Feを80質量%以上の含有率で含む請求項2に記載の磁心の製造方法。
- 前記熱処理の温度が650℃以上830℃以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の磁心の製造方法。
- 前記顆粒の平均顆粒径が60μm以上150μm以下である請求項1〜4のいずれか1項に記載の磁心の製造方法。
- 前記酸化物層は、質量比で、Fe、Cr、Al及びSiの和に対するAlの比率がFe、Cr及びSiの各々の比率よりも高い第1領域と、Fe、Cr、Al及びSiの和に対するFeの比率がAl、Cr及びSiの各々の比率よりも高い第2領域とを有し、
前記第1領域が前記Fe基軟磁性合金粒側にある請求項1〜4のいずれか1項に記載の磁心の製造方法。
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