JPH08203718A - 絶縁皮膜を有する軟質磁性材料及びその製造方法 - Google Patents

絶縁皮膜を有する軟質磁性材料及びその製造方法

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JPH08203718A
JPH08203718A JP6264454A JP26445494A JPH08203718A JP H08203718 A JPH08203718 A JP H08203718A JP 6264454 A JP6264454 A JP 6264454A JP 26445494 A JP26445494 A JP 26445494A JP H08203718 A JPH08203718 A JP H08203718A
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JP
Japan
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oxide film
soft magnetic
annealing
film
magnetic material
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JP6264454A
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English (en)
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Takuji Hara
卓司 原
Kazunobu Yamazaki
和信 山崎
Hisao Iwamoto
久雄 岩本
Toshihiko Takemoto
敏彦 武本
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Nippon Steel Nisshin Co Ltd
Original Assignee
Nisshin Steel Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 母材表面に生成するFe系の酸化皮膜を絶縁
皮膜として利用し、絶縁塗料や絶縁皮膜の塗布を必要と
しない軟質磁性材料を得る。 【構成】 Fe−Ni系,Fe−Ni−Cr系,Fe−
Ni−Mo系又はFe−Ni−Mo−Cu系の軟質磁性
合金を母材とし、該母材の表面に膜厚0.5〜10μm
のFe系酸化皮膜が形成されている。軟質磁性材料が
0.04重量%以上のAlを含むとき、Fe系酸化皮膜
との界面にAlの酸化物層が形成され、Fe系酸化皮膜
の密着性が向上する。酸化皮膜は、露点0〜60℃の雰
囲気中で酸化焼鈍することにより形成される。 【効果】 酸化皮膜は、軟質磁性材料を積層鉄芯等とし
て使用するとき、十分な絶縁抵抗を示す。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、巻線される時計鉄芯,
小型トランスのE型積層コア等の小型鉄芯として使用さ
れる軟質磁性材料及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】時計,小型トランス等に使用される鉄芯
部材としては、JIS−PB,JIS−PCに代表され
るFe−Ni−Cr系,Fe−Ni−Mo系,Fe−N
i−Cu系等の軟質磁性材料が使用されている。これら
の磁性材料は、成形加工した後で磁気焼鈍することによ
り、必要とする磁気特性が付与される。磁気特性が付与
された磁性材料は、素材表面に絶縁性塗料や皮膜を塗布
した後、適当枚数積層され、適宜の巻線が施される。絶
縁性塗料や皮膜により、積層した磁性材料の層間絶縁及
び鉄芯と巻線との間の絶縁性が確保される。特に微少電
流で強力に磁化させる小型鉄芯では、素材表面に優れた
密着性で絶縁性塗料や絶縁性皮膜が付着することが必要
になる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】絶縁塗料や絶縁皮膜
は、酸化膜や錆が発生した表面に施されると密着性が低
下し、積層鉄芯の品質安定性を低下させる原因となる。
そのため、焼鈍後の磁性材料表面にNiめっきを施し、
絶縁塗料や絶縁皮膜が形成されるまでの間における材料
表面を錆発生から保護している。絶縁塗料や絶縁皮膜の
塗布は、Niめっき等を伴い、工数,時間,費用等を要
する。また、絶縁塗料や絶縁皮膜が施されるまでの間に
おける運搬や保管の際に磁気焼鈍した鉄芯部品を乱雑に
扱うと、部品内部に歪みが加わり、磁気特性が大幅に劣
化する。本発明は、このような問題を解消すべく案出さ
れたものであり、磁気焼鈍時に形成される酸化膜を絶縁
皮膜として使用することにより、磁気焼鈍後に絶縁塗料
や絶縁皮膜の塗布工程を省略しても、良好な絶縁性を呈
する軟質磁性材料を得ることを目的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明の軟質磁性材料
は、その目的を達成するため、Fe−Ni系,Fe−N
i−Cr系,Fe−Ni−Mo系又はFe−Ni−Mo
−Cu系の軟質磁性合金を母材とし、該母材の表面に膜
厚0.5〜10μmのFe系酸化皮膜が形成されている
ことを特徴とする。母材として0.04重量%以上のA
lを含む軟質磁性合金を使用するとき、Fe系酸化皮膜
との界面にAlの酸化物層が形成され、Fe系酸化物の
密着性が向上する。この軟質磁性材料は、Fe−Ni
系,Fe−Ni−Cr系,Fe−Ni−Mo系又はFe
−Ni−Mo−Cu系の軟質磁性合金を磁気焼鈍後に露
点0〜60℃の雰囲気中で酸化焼鈍し、膜厚0.5〜1
0μmのFe系酸化皮膜が形成することにより製造され
る。酸化焼鈍は、水素雰囲気中での磁気焼鈍に続いて、
或いは磁気焼鈍から独立して行われる。母材として0.
04重量%以上のAlを含むFe−Ni系,Fe−Ni
−Cr系,Fe−Ni−Mo系又はFe−Ni−Mo−
Cu系の軟質磁性合金を使用するとき、酸化焼鈍によっ
て前記母材の表面にAlの酸化物層を介してFe系酸化
皮膜が形成される。
【0004】Fe系酸化皮膜は、膜厚を0.5〜10μ
mの範囲に調整するとき、母材である軟質磁性合金に対
して良好な密着性を呈すると共に、積層した状態での層
間絶縁等に要求される高い抵抗値を示す。Fe系酸化皮
膜の膜厚は、焼鈍時間の調整により絶縁性確保に有効な
0.5〜10μmの範囲に確保される。酸化焼鈍は、た
とえば水素雰囲気中で軟質磁性合金を1100℃に加熱
する磁気焼鈍に引き続いて行われる。この場合、同じ設
備を使用し、焼鈍条件を変えるだけで、必要とするFe
系の酸化皮膜が形成される。母材に対するFe系酸化皮
膜の密着性は、界面にAlの酸化物層を形成することに
より著しく改善される。密着性の改善に有効なAlの酸
化物層は、0.04重量%以上のAlを含む軟質磁性合
金を水素雰囲気等の還元性雰囲気中での焼鈍後に露点0
〜60℃の雰囲気中で酸化焼鈍することにより形成され
る。
【0005】
【作用】本発明者等は、磁気焼鈍時に磁性材料表面に生
じる酸化膜を絶縁皮膜として使用することの可能性につ
いて調査・研究した。その結果、露点が比較的高い雰囲
気中での加熱により母材表面に形成された酸化膜は、膜
厚が特定された範囲にあるとき、母材表面に対する密着
性が優れていると共に、高い絶縁抵抗を示すことを見い
出した。また、母材に対する酸化膜の密着性は、Alを
含む軟質磁性合金を母材として使用することにより一層
改善される。生成したFe系酸化皮膜は、絶縁用に使用
することから0.5μm以上の膜厚を持つことが必要で
ある。従来の軟質磁性合金の表面にこのような厚い酸化
膜を形成すると、得られた酸化膜は、密着性に劣り、運
搬や保管等の際に母材表面から剥離し易い。これは、F
e系の酸化膜が母材に対する整合性が悪く、しかも脆い
皮膜であることから、衝撃等の外力を受けたとき皮膜内
部や界面に亀裂が生じることに原因がある。
【0006】すなわち、Fe−Ni系,Fe−Ni−C
r系,Fe−Ni−Mo系,Fe−Ni−Mo−Cu系
等の軟質磁性合金を露点0〜60℃の雰囲気中で焼鈍す
ると、密着性及び絶縁耐性に優れたFe系の酸化皮膜が
生成される。また、Alを含むFe−Ni系,Fe−N
i−Cr系,Fe−Ni−Mo系,Fe−Ni−Mo−
Cu系等の軟質磁性合金を水素雰囲気中で磁気焼鈍する
と、酸素親和力の強いAlが先ず雰囲気中の酸素又は水
分と反応し、材料表面に極めて薄い、具体的には厚み
0.1μm以下のAlの酸化皮膜を形成する。その後、
引き続き露点0〜60℃の雰囲気で焼鈍するとAl系酸
化皮膜の上に、絶縁性に優れたFe系酸化皮膜が形成さ
れる。母材に対するFe系酸化膜の密着性は、界面にA
lの酸化物層を介在させることにより更に改善される。
有効なAlの酸化物層の形成には、焼鈍される軟質磁性
合金が0.04重量%以上のAlを含むことが必要であ
る。
【0007】Al含有による母材とFe系酸化皮膜との
密着性の改善は、Alの酸化物層とFe系酸化皮膜との
整合性が良好で、且つAlの酸化物層が極く薄いことか
ら密着性に悪影響を及ぼさないことに由来する。したが
って、Fe系の酸化皮膜の母材との密着性が向上する。
特に巻線等を施す場合には、1.0μm以上の膜厚が好
ましい。しかし、10μmを超える厚膜に成長すると、
Fe系酸化膜本来の脆弱な性質が顕在化し母材から剥離
し易くなると共に、母材の磁気特性も大きく劣化する。
そこで、焼鈍雰囲気の露点や焼鈍時間,焼鈍温度等の制
御によってFe系酸化皮膜厚を0.5〜10μmの範囲
に調整するとき、必要な絶縁抵抗をもち密着性に優れた
絶縁皮膜が得られる。焼鈍雰囲気の露点は、Fe系酸化
膜の形成を促進させる上から0℃以上が必要である。し
かし、過度に高い露点は、設備にかかる負担を大きくす
るばかりでなく、生成したFe系酸化膜を脆弱にする。
Fe系酸化膜の脆さに露点が与える影響は不明である
が、本発明者等の実験によれば露点60℃以下の雰囲気
で焼鈍するとき、Fe系酸化膜の脆化が防止できる。
【0008】磁気焼鈍では、通常水素雰囲気中で900
〜1200℃の高温に磁性材料が0.5〜2時間加熱さ
れる。母材がAl等の酸素と親和力の強い元素を含有す
る場合、磁気焼鈍時の加熱によっても、磁性材料の表面
に酸化皮膜が形成される。しかし、生成した酸化皮膜は
薄く、絶縁作用を呈さない。そこで、磁気焼鈍に続い
て、或いは磁気焼鈍から独立して、露点0〜60℃の湿
潤雰囲気中で酸化焼鈍する。酸化焼鈍される磁性材料が
0.04重量%以上のAlを含有する限り、Fe−Ni
系,Fe−Ni−Cr系,Fe−Ni−Mo系,Fe−
Ni−Mo−Cu系の何れであっても、同様にAlの酸
化物層が界面に形成され、Fe系酸化皮膜の密着性が向
上する。
【0009】Fe−Ni系軟質磁性材料は、Ni:35
〜60重量%,Si:0.1〜1重量%,Mn:0.1
〜1重量%等を含む。Fe−Ni−Cr系軟質磁性材料
は、Ni:35〜60重量%,Cr:0.5〜14重量
%,Si:0.1〜1重量%,Mn:0.1〜1重量%
等を含む。Fe−Ni−Mo系は、Ni:60〜85重
量%,Mo:6重量%以下,Si:0.1〜1重量%,
Mn:0.1〜1重量%等を含む。Fe−Ni−Mo−
Cu系軟質磁性材料は、Ni:60〜85重量%,M
o:6重量%以下,Cu:4重量%以下,Si:0.1
〜1重量%,Mn:0.1〜1重量%等を含む。
【0010】
【実施例】表1に示す組成をもつ軟質磁性合金を溶製
し、板厚0.5mmに圧延した後、所定形状に加工し、
水素雰囲気中で1100℃に1時間磁気焼鈍した。合金
番号2及び3の軟質磁性合金について、磁気焼鈍後の表
面層をGDS分析した結果を図1に示す。合金番号2の
材料(a)では、酸化皮膜がみられなかった。他方、A
lを0.1重量%含む合金番号3(b)では、母材表層
にAlが高濃度で濃化し、Alの酸化皮膜がみられた。
【0015】
【表1】
【0016】合金番号1〜4の軟質磁性合金を磁気焼鈍
後に表2に示す条件下で酸化焼鈍し、材料表面に形成さ
れた酸化皮膜の物性を調査した。露点0〜60℃の雰囲
気で酸化焼鈍したものでは、調査結果を示す表2にみら
れるように、膜厚が0.5〜10μmの範囲にあると
き、何れも密着性に優れた酸化皮膜が形成されており、
絶縁皮膜として十分に有効な抵抗値を示していた。これ
に対し、露点が0℃に達しない雰囲気で焼鈍したもので
は、表3に示すように皮膜厚みが0.5μmを超えると
母材に対する酸化皮膜の密着性が劣り、絶縁皮膜として
使用することができないものであった。露点が0〜60
℃の範囲にある雰囲気中で焼鈍したものでは、皮膜厚み
が0.5μmに達しないと、密着性が良好であるものの
絶縁皮膜として必要な抵抗値が不足していた。
【0017】磁気焼鈍後、露点が0〜60℃の範囲にあ
る雰囲気中で焼鈍された軟質磁性材料は、図2に示すよ
うにAl含有の有無に応じて表面層の元素分布が異なっ
ていた。図2(a)は、Alを含まない合金番号2の材
料を露点+40℃のAr雰囲気中で加熱した場合であ
る。これに対し、図2(b)は、0.1重量%のAlを
含む合金番号3を露点+40℃の雰囲気中で焼鈍した場
合である。0.1重量%のAlを含む合金番号3では、
母材とFe系酸化皮膜の間にAlの酸化物層が検出され
た。図3は、磁気焼鈍後に露点+30℃の70%N2
30%O2 の雰囲気で焼鈍したものである。Fe系酸化
皮膜は、焼鈍温度が高くなるに従って厚膜化したが、同
じ焼鈍温度であってもAlを含むものの方が厚くなって
いた。すなわち、同じ厚みの酸化皮膜をつけるのに、A
lを含むものではより低温で可能となることが示されて
いる。なお、膜厚が10μmを超える酸化皮膜では、A
l含有の有無に拘らず母材から剥離する欠点が生じた。
【0018】
【表2】
【0019】
【表3】
【0020】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明の軟質磁
性材料は、酸化焼鈍によって生成した膜厚0.5〜10
μmのFe系酸化皮膜を表面に備えている。この酸化皮
膜は、母材に対する密着性が優れ、絶縁皮膜に要求され
る抵抗値を十分に備えている。そのため、絶縁塗料や絶
縁皮膜等を塗布する必要なく、積層鉄芯等に組み立てら
れる。Alを含む軟質磁性合金では母材に対する酸化皮
膜の密着性が改善され、運搬や保管時等の衝撃によって
母材から剥離することがないので、安定した性能を呈す
る小型鉄芯,小型トランス等に使用される軟質磁性材料
が工程数を削減したプロセスで安価に製造される。
【図面の簡単な説明】
【図1】 Alを含まない軟質磁性材料(a)及びAl
を含む軟質磁性材料(b)を磁気焼鈍したときに得られ
る表面層の元素分布
【図2】 Alを含まない軟質磁性材料(a)及びAl
を含む軟質磁性材料(b)を磁気焼鈍後に酸化焼鈍した
ときに得られる表面層の元素分布
【図3】 焼鈍温度及びAl含有の有無が皮膜厚みに与
える影響
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 武本 敏彦 山口県新南陽市野村南町4976番地 日新製 鋼株式会社鉄鋼研究所内

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Fe−Ni系,Fe−Ni−Cr系,F
    e−Ni−Mo系又はFe−Ni−Mo−Cu系の軟質
    磁性合金を母材とし、該母材の表面に膜厚0.5〜10
    μmのFe系酸化皮膜が形成されている軟質磁性材料。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の母材が0.04重量%以
    上のAlを含む軟質磁性合金であり、Fe系酸化皮膜と
    の界面にAlの酸化物層が形成されている軟質磁性材
    料。
  3. 【請求項3】 Fe−Ni系,Fe−Ni−Cr系,F
    e−Ni−Mo系又はFe−Ni−Mo−Cu系の軟質
    磁性合金を露点0〜60℃の雰囲気中で酸化焼鈍し、膜
    厚0.5〜10μmのFe系酸化皮膜を形成する軟質磁
    性材料の製造方法。
  4. 【請求項4】 水素雰囲気中での磁気焼鈍に続いて請求
    項3記載の酸化焼鈍を行う軟質磁性材料の製造方法。
  5. 【請求項5】 0.04重量%以上のAlを含むFe−
    Ni系,Fe−Ni−Cr系,Fe−Ni−Mo系又は
    Fe−Ni−Mo−Cu系の軟質磁性合金を露点0〜6
    0℃の雰囲気中で酸化焼鈍し、前記母材の表面にAlの
    酸化物層を介して膜厚0.5〜10μmのFe系酸化皮
    膜を形成する軟質磁性材料の製造方法。
JP6264454A 1994-10-04 1994-10-04 絶縁皮膜を有する軟質磁性材料及びその製造方法 Pending JPH08203718A (ja)

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