JP6043275B2 - 軟磁性粉末 - Google Patents
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また、機械的特性は、軟磁性粉末の成形により得られる圧粉磁心が高密度となることが求められる。
このような軟磁性粉末に用いられる潤滑剤としては、従来から公知のものとして、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム等のステアリン酸の金属塩粉末、エチレンビスステアリルアミドや脂肪酸アミド、パラフィンワックスなどが挙げられる。
さらに、特許文献6には、脂肪酸が14〜22個のC原子を有する1級アミドのみを用いた潤滑剤が開示されている。そして、特許文献7では、潤滑剤である熱可塑性樹脂と65℃以下の圧密化温度で成形する方法を組み合わせる方法が提案され、特許文献8では、内部潤滑剤の種類を決め、固化成分の全有機物顔料を低減させる方法などが提案されている。
本発明の絶縁被覆軟磁性粉末は、軟磁性粉末とその表面に形成された絶縁被覆層とを含むものであり、前記絶縁被覆層が、炭素数2以上22以下の脂肪酸モノアミド(以下、単に「脂肪酸モノアミド」という。)と、大気圧下25℃において固体である極圧添加剤(以下、単に「極圧添加剤」という。)とを含むことを特徴とする。本発明の絶縁被覆軟磁性粉末は、脂肪酸モノアミドと極圧添加剤を含むため、脂肪酸モノアミドによる流動性向上効果、潤滑性向上効果、抜き圧低減効果が増強されるとともに、成形体製造時に400MPa以上という高圧下で極圧添加剤による潤滑作用が強められるため、得られる成形体の密度が向上する。
絶縁被覆層形成用の原材料と、軟磁性粉末を混合する方法としては、従来公知の方法を用いることができ、例えば、公知のミキサー、ボールミル、ニーター、V型混合機、造粒機等で混合することができる。
なお、リン酸化成皮膜層の付着量は、軟磁性粉末と、リン酸化成皮膜層を形成した軟磁性粉末の質量の差を意味するものとする。リン酸化成皮膜層においては、リン酸化成皮膜と鉄とが複合してリン酸−鉄化合物を形成している場合もあると考えられるが、このような場合でも、リン酸化成皮膜層の付着量は上記の意味とする。
水性溶媒としては、水;エタノール、2−プロパノール等のアルコール溶媒;アセトン等のケトン溶媒;や、これらを混合した混合溶媒を好ましく用いることができる。
リン含有化合物としては、従来公知の化合物を用いることができるが、オルトリン酸、NaH2PO4、Na2HPO4、CO3(PO4)2、CO(PO4)2・8H2O、(NH2OH)2H2H2SO4、(NH2OH)H2SO4等を好ましく用いることができる。また、リン含有化合物は、少なくともオルトリン酸を含むことがより好ましい。
前記加水分解性基としては、アルコキシ基、ハロゲン原子基等が挙げられるが、反応性制御の観点からは、アルコキシ基が好ましい。
前記不活性基としては、脂肪族炭化水素基、芳香族炭化水素基等の炭化水素基が挙げられる。芳香族炭化水素基は、一般的に耐熱性に優れるため、好ましい。芳香族炭化水素基のうち、フェニル基が特に好ましい。また、成形体の形成温度は非常に高温になる場合もあり、このような場合においてもシリコーン樹脂皮膜層におけるSi−O−Si結合の緻密なガラス状網目構造を保つためには、芳香族炭化水素基よりも嵩高くない脂肪族炭化水素基であることが好ましい場合もある。脂肪族炭化水素基のうち、メチル基が特に好ましい。
なお、シリコーン樹脂の脂肪族炭化水素基と芳香族炭化水素基の含有割合や、官能基数については、FT−IRで分析可能である。
また、リン酸化成皮膜層とシリコーン樹脂皮膜層の厚みの比、すなわち、リン酸化成皮膜層/シリコーン樹脂皮膜層は、1.1/1以上であることが好ましく、より好ましくは1.2/1以上であり、さらに好ましくは1.3/1以上である。前記比が大きいほど、鉄損を低減することができる。前記比の上限は特に限定されないが、例えば10/1であることが好ましい。
リン酸化成皮膜層を形成した軟磁性粉末と、シリコーン樹脂処理液とを混合する方法としては、絶縁被覆層形成用の原材料と、軟磁性粉末を混合する方法として上記した方法と同様のものを用いることができる。
予備硬化するには、具体的には、リン酸化成皮膜層とシリコーン樹脂皮膜層を形成した軟磁性粉末を、大気圧下、減圧下、または真空下で、100〜250℃に加熱すればよい。予備硬化における加熱時間は、5〜100分程度であることが好ましい。特に、予備硬化温度が150〜170℃であるときは、加熱時間は10〜30分であることが好ましい。加熱温度、加熱時間が前記範囲であれば、完全硬化を避けて予備硬化することができる。
本発明の絶縁被覆軟磁性粉末に用いられる軟磁性粉末は、強磁性体の金属粉末を意味し、具体的には、純鉄粉、Fe−Al合金、Fe−Si合金、センダスト、パーマロイ等の鉄基合金粉末および鉄基アモルファス粉末等が挙げられる。これらの軟磁性粉末は、例えば、ガスアトマイズ法や水アトマイズ法等のアトマイズ法によって原料となる強磁性体の金属粉末を微粒子とし、還元して、粉砕する等の方法によって製造できる。これらの製造方法により、ふるい分け法による粒度分布において、累積粒度分布が50%となる粒径(「D50」という場合がある。)が20〜250μm程度となる軟磁性粉末を得ることができる。本発明においては、平均粒径が50〜150μm、より好ましくは100〜120μmの軟磁性粉末を好ましく用いることができる。
本発明の絶縁被覆軟磁性粉末は、(A)軟磁性粉末表面にリン酸化成皮膜層を形成する工程、(B)前記リン酸化成皮膜層上に、シリコーン樹脂と極圧添加剤とを含む組成物を用いてシリコーン樹脂皮膜層を形成する工程、(C)前記リン酸化成皮膜層とその上にシリコーン樹脂皮膜層とを有する軟磁性粉末と、脂肪酸モノアミドとを混合する工程、を含む製造方法により製造することができる。
本発明の潤滑剤は、軟磁性粉末に用いられるものであり、炭素数2以上22以下の脂肪酸モノアミドと、大気圧下25℃において固体である極圧添加剤とを含むことを特徴とする。脂肪酸モノアミドは水素結合性が高く、このような脂肪酸アミドと極圧添加剤とが接触することによって、絶縁被覆軟磁性粉末の潤滑性、抜き圧性、流動性を向上するとともに、成形体製造時の400MPa以上という高圧下においても潤滑性能を発揮できる結果、高密度の成形体を得ることができる。本発明の潤滑剤は、より好ましくは、軟磁性粉末表面に形成される絶縁被覆層に含有されるものである。また本発明の潤滑剤は、脂肪酸モノアミドと、極圧添加剤のみで構成されるものであることが好ましい。
本発明の潤滑剤において、脂肪酸モノアミドの使用量は、潤滑剤100質量部中60質量部以上であることが好ましく、より好ましくは70質量部以上であり、さらに好ましくは80質量部以上である。脂肪酸モノアミドの使用量が多いほど、潤滑性、抜き圧性、流動性を向上できる。また、脂肪酸モノアミドの使用量は、潤滑剤100質量部中98質量部以下であることが好ましく、より好ましくは95質量部以下であり、さらに好ましくは93質量部以下である。脂肪酸モノアミドの使用量を適量とすると、成形体密度を向上できる。
本発明の潤滑剤において、極圧添加剤の使用量は、潤滑剤100質量部中2質量部以上であることが好ましく、より好ましくは5質量部以上であり、さらに好ましくは7質量部以上である。極圧添加剤の使用量が多いほど、得られる成形体の密度を向上することができる。また、極圧添加剤の使用量を適量とすると、潤滑性、抜き圧性、流動性を向上できる。そのため、極圧添加剤の使用量は、潤滑剤100質量部中40質量部以下であることが好ましく、より好ましくは30質量部以下であり、さらに好ましくは20質量部以下である。
本発明の絶縁被覆軟磁性粉末は、圧粉磁心の原料として好適に使用できる。圧粉磁心は、絶縁被覆軟磁性粉末を圧縮成形した後、必要により熱処理することにより成形体としたものである。前記圧縮成形の際の面圧は、490MPa以上であることが好ましく、より好ましくは520MPa以上であり、さらに好ましくは550MPa以上である。面圧が高いほど成形体の密度を高めることができる。本発明の絶縁被覆軟磁性粉末は、脂肪酸モノアミドと極圧添加剤とを含むため、面圧が上記範囲であっても、軟磁性粉末を潤滑できる。その結果、圧縮成形時に軟磁性粉末に付与される歪みを低減することができ、鉄損、特にヒステリシス損を低減できる。また、圧縮成形の際の面圧は、1960MPa以下であることが好ましく、より好ましくは1180MPa以下である。面圧がこの範囲にあれば、圧縮成形時に軟磁性粉末に付与される歪みが高くなりすぎず、鉄損、特にヒステリシス損を低減することができる。
圧縮成形の際の温度は、特に限定されず、室温成形、100〜250℃の温度範囲で成形する温間成形のいずれでもよい。高強度の圧粉磁心を得る観点からは、温間成形が好ましい。
金属粉−流動度測定方法に関するJIS−Z−2502に準じて、50gの絶縁被覆軟磁性粉末が、2.63mmφのオリフィスを流れ出るまでの時間を測定し、この時間を混合粉末流動性として、流動性を評価した。単位は「sec/50g」とした。
混合粉末流動性が27sec/50g以下の場合を○、27sec/50gを超える場合を×として評価した。
軟磁性混合粉末を面圧589MPa(CGS単位系では「6tonf/cm2」となる。)として25℃の室温で成形した。成形体寸法は25mmφ、高さ25mmであった。
得られた成形体密度が7.25g/cm3以上の場合を◎、7.23g/cm3未満の場合を○として評価した。
また、成形体を金型から外す際の抜き圧を潤滑性として評価した。単位は「MPa」とした。抜き圧が19MPa以下の場合を○、19MPaを超え25MPa以下である場合を△、25MPaを超える場合を×とした。
軟磁性粉末として、純鉄粉(アトメル(登録商標)ML35N:平均粒径 100〜120μm)を用いた。
リン酸化成処理液としては、水:1000部、H3PO4:193部、MgO:31部、H3BO3:30部を混合して、さらに10倍に希釈したものを用いた。リン酸化成処理液のリン酸濃度は1.5%であった。シリコーン樹脂処理液としては、シリコーン樹脂(信越化学工業社製、KR212)4.16部とトルエン95部、極圧添加剤(グリコール系極圧添加剤、融点:63℃で常温固体、製品名:ADEKA、アデカエコロイヤル(登録商標)FMD−410)0.64部とを混合し、固形分濃度を4.8%としたものを用いた。
この絶縁被覆軟磁性粉末において、極圧添加剤とラウリン酸アミドの合計の使用量は、軟磁性粉末100部に対して、0.2部であった。
ラウリン酸アミドの代わりに、表1中、脂肪酸アミドとして示す化合物を使用した以外は製造例1と同様にして、本発明の絶縁被覆軟磁性粉末を得た。
この絶縁被覆軟磁性粉末において、極圧添加剤と脂肪酸アミドの合計の使用量は、軟磁性粉末100部に対して0.2部であった。
ラウリン酸アミドの代わりに、表1中、脂肪酸アミドとして示す化合物を使用し、極圧添加剤(グリコール系極圧添加剤、融点:63℃で常温固体、製品名:ADEKA、アデカエコロイヤル(登録商標)FMD−410)の代わりに、表1中、添加剤として示す物質を使用した以外は製造例1と同様にして、絶縁被覆軟磁性粉末を得た。
ただし、表1中、ポリオレフィン系樹脂は、ブテン−プロピレン系樹脂(ブテン−プロピレン共重合体、製品名:三井化学社製:タフマーXM5070)を表し、エチレングリコールはエチレングリコールジステアレート(製品名:EGDS 日本精化社製)を表し、ビスアミド樹脂は、N−オレイルパルミチン酸アミド(ニッカアマイドSO−1、日本化成社製)を表すものとする。
この絶縁被覆軟磁性粉末において、添加剤と脂肪酸モノアミドの合計の使用量は、軟磁性粉末100部に対して0.2部であった。
ラウリン酸アミドの代わりに、表1中、脂肪酸アミドとして示す化合物を使用し、シリコーン樹脂処理液として、トルエン95部とシリコーン樹脂(信越化学工業社製、KR212)4.16部、極圧添加剤としての極圧添加剤(グリコール系極圧添加剤、融点:63℃で常温固体、製品名:ADEKA、アデカエコロイヤル(登録商標)FMD−410)0.64部とを混合し、固形分濃度を5%としたものの代わりに、トルエン95.2部とシリコーン樹脂(信越化学工業社製、KR212)4.8部とを混合し、固形分濃度を4.8%としたものを用いた以外は製造例1と同様にして、絶縁被覆軟磁性粉末を得た。
この絶縁被覆軟磁性粉末において、脂肪酸アミドの使用量は、軟磁性粉末100部に対して0.2部であった。
また、製造例8〜11は、絶縁被覆層が脂肪酸モノアミドを含むものの、極圧添加剤を含まないものである。これらの絶縁被覆軟磁性粉末では、適度な流動性が得られたものの、抜き圧は増加し潤滑性が低下しており、成形体密度は十分ではなかった。
さらに、製造例12〜14は、絶縁被覆層が、脂肪酸モノアミドの代わりに、脂肪酸メチロールアミド、脂肪酸ビスアミドを含み、極圧添加剤を含まないものである。これらの脂肪酸アミドは、流動性が低下し、抜き圧も増加して潤滑性も低下しており、さらに得られた成形体密度も十分ではなかった。
Claims (2)
- 軟磁性粉末とその表面に形成された絶縁被覆層とを含む絶縁被覆軟磁性粉末であって、
前記絶縁被覆層が、リン酸化成皮膜層と、その上にシリコーン樹脂皮膜層とを含み、
前記シリコーン樹脂皮膜層が大気圧下25℃において固体である極圧添加剤を含み、
前記シリコーン樹脂皮膜層の表面に炭素数2以上22以下の脂肪酸モノアミドが存在することを特徴とする絶縁被覆軟磁性粉末。 - 請求項1に記載の絶縁被覆軟磁性粉末の製造方法であって、
(A)軟磁性粉末表面に前記リン酸化成皮膜層を形成する工程、
(B)前記リン酸化成皮膜層上に、シリコーン樹脂と前記極圧添加剤とを含む組成物を用いて前記シリコーン樹脂皮膜層を形成する工程、
(C)前記リン酸化成皮膜層とその上に前記シリコーン樹脂皮膜層とを有する軟磁性粉末と、前記脂肪酸モノアミドとを混合する工程、
を含むことを特徴とする絶縁被覆軟磁性粉末の製造方法。
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