DE112018004080T5

DE112018004080T5 - Verfahren zur herstellung eines pulvermagnetkerns und verfahren zur herstellung einer elektromagnetischen komponente

Info

Publication number: DE112018004080T5
Application number: DE112018004080.1T
Authority: DE
Inventors: Tatsuya Saito; Tomoyuki Ueno; Koji Yamada
Original assignee: Sumitomo Electric Sintered Alloy Ltd; Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Sintered Alloy Ltd; Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2017-08-10
Filing date: 2018-08-03
Publication date: 2020-04-23
Also published as: CN110997187A; CN110997187B; US20200234876A1; US11211198B2; JP6667727B2; JPWO2019031399A1; WO2019031399A1

Abstract

Ein Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns umfasst: einen Schritt des Herstellens eines weichmagnetischen Pulvers und eines Oxidpulvers und des Herstellens eines gemischten Pulvers aus dem weichmagnetischen Pulver und dem Oxidpulver als Rohmaterialpulver, wobei das weichmagnetische Pulver weichmagnetische Verbundteilchen enthält, die reines Eisen und eine Fe-α-Legierung mit einem Element α enthalten, das oxidierbarer ist als Fe, wobei die weichmagnetischen Verbundteilchen jeweils eine Kern-Ummantelung-Struktur aufweisen, bei der ein Kern aus dem reinem Eisen oder der Fe-α-Legierung hergestellt ist und eine Ummantelung aus dem anderen hergestellt ist, wobei das Oxidpulver Oxidteilchen enthält, die wenigstens aus Fe und einem Element β, das ein Oxid mit einem höheren elektrischen Widerstand als FeObildet, auswählbar sind; einen Schritt des Verdichtens des Mischpulvers zu einem Grünling; und einen Schritt des Sinterns des Grünlings bei 900° C oder mehr und 1300° C oder weniger.

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns und ein Verfahren zur Herstellung einer elektromagnetischen Komponente. Diese Anmeldung beansprucht die Priorität der am 10. August 2017 eingereichten japanischen Patentanmeldung Nr. 2017-156043 , deren gesamter Inhalt hierin durch Bezugnahme aufgenommen ist.
Stand der Technik
Patentliteratur 1 und Patentliteratur 2 offenbaren die Herstellung eines Pulvermagnetkerns durch Verdichten eines mit einem Isolator beschichteten weichmagnetischen Pulvers, das als ein Rohmaterialpulver verwendet wird, das weichmagnetische Teilchen enthält, deren Oberflächen mit Siliziumharz beschichtet sind, und durch Durchführen einer Wärmebehandlung am Presskörper.
Zitationsliste
Patentliteratur

PTL 1: Ungeprüfte japanische Patentanmeldung Veröffentlichungs-Nr. 2000-223308
PTL 2: Ungeprüfte japanische Patentanmeldung Veröffentlichungs-Nr. 2011-29605

Zusammenfassung der Erfindung
Ein Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst:

einen Schritt des Herstellens eines weichmagnetischen Pulvers und eines Oxidpulvers und des Herstellens eines Mischpulvers aus dem weichmagnetischen Pulver und dem Oxidpulver als Rohmaterialpulver, wobei das weichmagnetische Pulver weichmagnetische Verbundteilchen enthält, die reines Eisen und eine Fe-α-Legierung mit einem Element α enthalten, das oxidierbarer ist als Fe, wobei die weichmagnetischen Verbundteilchen jeweils eine Kern-Ummantelung-Struktur aufweisen, bei der ein Kern aus reinem Eisen oder der Fe-α-Legierung hergestellt ist und eine Ummantelung aus dem anderen hergestellt ist, wobei das Oxidpulver Oxidteilchen enthält, die wenigstens aus Fe und einem Element β, das ein Oxid mit einem höheren elektrischen Widerstand als Fe₃O₄ bildet, ausgewählt werden;
einen Schritt des Verdichtens des Mischpulvers zu einem Grünling; und
einen Schritt des Sinterns des Grünlings bei 900° C oder mehr und 1300° C oder weniger.

Ein Verfahren zur Herstellung einer elektromagnetischen Komponente betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer elektromagnetischen Komponente mit einer Spule, die aus einer Wicklung und einem auf der Spule angeordneten Pulvermagnetkern gebildet ist.
Das Verfahren umfasst:

einen Schritt des Herstellens des Magnetpulverkerns unter Verwendung des Verfahrens des Herstellens eines Pulvermagnetkerns gemäß der vorliegenden Erfindung; und
einen Schritt des Anordnens der Spule auf dem Pulvermagnetkern.

Figurenliste

[1] zeigt eine schematische Querschnittsansicht eines Mischpulvers als ein Beispiel gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.

Beschreibung der Ausführungsformen
Um die Wärmeentwicklung einer elektromagnetischen Komponente zu unterdrücken, muss ein Pulvermagnetkern geringe Eisenverluste (Kernverluste) aufweisen. Eine der Maßnahmen zur Verringerung des Kernverlustes eines Pulvermagnetkerns ist die Bildung einer Isolierbeschichtung auf den Oberflächen der weichmagnetischen Teilchen, die den Pulvermagnetkern bilden, um die elektrische Isolierung zwischen den weichmagnetischen Teilchen zu verbessern und den Kernverlust, der durch Wirbelstromverluste des Pulvermagnetkerns verursacht wird, zu reduzieren. Zudem muss ein Pulvermagnetkern eine hohe Sättigungsmagnetflussdichte aufweisen. Um die Sättigungsmagnetflussdichte zu erhöhen, ist es vorteilhaft, die Dichte des Pulvermagnetkerns zu erhöhen.
Für die in Patentliteratur 1 und Patentliteratur 2 beschriebenen Pulvermagnetkerne wird ein weichmagnetisches Pulver als Rohmaterialpulver verwendet, das weichmagnetische Teilchen enthält, deren Oberflächen eine Isolierbeschichtung aus Silikonharz aufweisen. Das weichmagnetische Pulver wird verdichtet und anschließend einer Wärmebehandlung unterzogen. Bei der Harzisolierbeschichtung kann die Isolierbeschichtung durch Reibung zwischen den weichmagnetischen Teilchen oder dergleichen beim Verdichten beschädigt werden, wodurch sich die elektrische Isolierung verschlechtert. Die Temperatur der Wärmebehandlung wird durch die hitzebeständige Temperatur des Harzes begrenzt, und die maximale Wärmebehandlungstemperatur muss in etwa 800° C oder weniger betragen, wodurch es in dem Fall zu dem Problem kommt, dass die Wärmebehandlung nicht bei einer höheren Temperatur durchgeführt werden kann. Die Wärmebehandlung bei einer höheren Temperatur (zum Beispiel 900° C oder mehr) beschleunigt die Einkristallisation der weichmagnetischen Teilchen und verbessert die magnetischen Eigenschaften, um den Kernverlust der Teilchen selbst zu verringern. In diesem Fall jedoch verschlechtert sich die Harzisolierbeschichtung durch die Wärme, wodurch die elektrische Isolierung beeinträchtigt wird, und der Gesamtkernverlust des Pulvermagnetkerns zunimmt.
Legierungen auf Eisenbasis, wie beispielsweise eine Fe-Si-Legierung, weisen aufgrund der Mischkristallwirkung der Zusatzelemente eine höhere Härte und eine geringere plastische Verformung als reines Eisen auf. Wird ein weichmagnetisches Pulver aus einer Legierung auf Eisenbasis als Rohmaterialpulver verwendet, so führt eine größere Menge an Zusatzelementen in der Legierung zu einer höheren Härte und einer geringeren plastischen Verformung, wodurch eine Verdichtung des Pulvermagnetkerns erschwert wird.
Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben festgestellt, dass eine Verdichtung und eine Kernverlustverringerung erzielt werden können, indem als Rohmaterialpulver ein Mischpulver aus Oxidpulver und weichmagnetischem Mischpulver mit einer Kern-Ummantelung-Struktur, die reines Eisen und eine Fe-α-Legierung enthält, die ein Element umfasst, das oxidierbarer als Fe ist, verwendet wird. Die Leichtigkeit der Oxidation wird auf der Grundlage der Größe der freien Standard-Gibbs-Energie zur Bildung eines Oxids bestimmt. Ein Element α, das ein Oxid mit einer geringeren freien Standard-Gibbs-Bildungsenergie als Fe-Oxide bildet, wird als stärker oxidierbar als Fe bestimmt. Zunächst werden die Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung aufgelistet und beschrieben.
(1) Ein Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst:

einen Schritt des Herstellens eines weichmagnetischen Pulvers und eines Oxidpulvers und des Herstellens eines Mischpulvers aus dem weichmagnetischen Pulver und dem Oxidpulver als Rohmaterialpulver, wobei das weichmagnetische Pulver weichmagnetische Verbundteilchen enthält, die reines Eisen und eine Fe-α-Legierung mit einem Element α enthalten, das oxidierbarer ist als Fe, wobei die weichmagnetischen Verbundteilchen jeweils eine Kern-Ummantelung-Struktur aufweisen, bei der ein Kern aus reinem Eisen oder der Fe-α-Legierung gebildet ist und eine Ummantelung aus dem anderen hergestellt ist, wobei das Oxidpulver Oxidteilchen enthält, die wenigstens aus Fe und einem Element β, das ein Oxid mit einem höheren elektrischen Widerstand als Fe₃O₄ bildet, ausgewählt werden;
einen Schritt des Verdichtens des Mischpulvers zu einem Grünling; und
einen Schritt des Sinterns des Grünlings bei 900° C oder mehr und 1300° C oder weniger.

Gemäß dem Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns wird ein Mischpulver aus Oxidpulver und weichmagnetischem Mischpulver mit einer Kern-Ummantelung-Struktur, die reines Eisen und eine Fe-α-Legierung umfasst, als ein Rohmaterialpulver verwendet. Der Kern oder die Ummantelung des weichmagnetischen Verbundteilchens ist aus reinem Eisen gebildet, und ein Anteil des reinen Eisens, das in jedem weichmagnetischen Verbundteilchen enthalten ist, wird während der Verdichtung plastisch verformt. Somit kann die Verwendung des weichmagnetischem Mischpulvers als Rohmaterialpulver die plastische Verformung während der Verdichtung verbessern und die Dichte eines Grünlings (Pulvermagnetkern) erhöhen. Ferner tritt während des Sinterns des Grünlings des Mischpulvers eine Interdiffusion zwischen Kern und Ummantelung im weichmagnetischen Verbundteilchen auf. Das Element α, das in der Fe-α-Legierung enthalten ist, diffundiert in das reine Eisen, die weichmagnetischen Teilchen, die den Pulvermagnetkern bilden, sind aus einer Fe-α-Legierung gebildet, und der Anteil des Elements α in den weichmagnetischen Teilchen fällt in einen vorgegebenen Bereich.
Gemäß dem Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns kann das Sintern des Grünlings aus dem Mischpulver eine Oxid-Isolierbeschichtung mit hoher elektrischer Isolierung auf der gesamten Oberfläche der weichmagnetischen Teilchen bilden. Das Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns gewährleistet somit, dass der Pulvermagnetkern eine hohe Dichte und einen geringen Kernverlust aufweist.
Im Nachfolgenden wird der Mechanismus zur Bildung der Isolierschicht im Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns beschrieben.
Zunächst umfasst das weichmagnetische Pulver weichmagnetische Verbundteilchen, die reines Eisen und eine Fe-α-Legierung umfassen. Das Vorhandensein des Elements α, das oxidierbarer als Fe ist, erleichtert die Bildung einer Isolierbeschichtung auf den Oberflächen der weichmagnetischen Teilchen. Im Sinterschritt wird das Element α in den weichmagnetischen Verbundteilchen in das reine Eisen diffundiert, um weichmagnetische Teilchen aus der Fe-α-Legierung zu bilden, und das Element α wird durch die Oxidations-Reduktions-Reaktion zwischen dem Element α in der Oberflächenschicht des weichmagnetischen Teilchens und dem Oxidteilchen oxidiert, um eine Isolierbeschichtung aus einem Oxid des Elements α auf der Oberflächenschicht des weichmagnetischen Teilchens zu bilden. In diesem Fall sind die weichmagnetischen Teilchen aus einer Fe-α-Legierung gebildet und das Element α ist in der Oberflächenschicht vorhanden. Diese Konfiguration verbessert die Benetzbarkeit zwischen dem weichmagnetischen Teilchen und dem Oxidteilchen, und die Oxidteilchen in Form einer flüssigen Phase während des Sinterns verteilen sich leicht auf den Oberflächen der weichmagnetischen Teilchen. Dadurch kann die gesamte Oberfläche der Teilchen mit der Isolierbeschichtung bedeckt werden. Die verbleibenden Oxidteilchen, die nicht an der Oxidations-Reduktions-Reaktion beteiligt sind, bilden eine Isolierbeschichtung auf den Oberflächen der weichmagnetischen Teilchen. In dem Fall, in dem ein Oxid des Elements β, das ein Oxid mit einem höheren elektrischen Widerstand als Fe₃O₄ bildet, als Oxidpulver ausgewählt wird, kann eine Isolierbeschichtung, die aus dem Oxid des Elements β gebildet ist und einen höheren elektrischen Widerstand aufweist, gebildet werden, um die elektrische Isolierung zwischen den weichmagnetischen Teilchen zu verbessern.
In dem Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns kann das Sintern bei 900° C oder mehr die Elementdiffusion in dem weichmagnetischen Verbundteilchen fördern und die Oxidations-Reduktions-Reaktion zwischen dem weichmagnetischen Teilchen und dem Oxidteilchen fördern, um eine Isolierbeschichtung auf der Oberfläche des weichmagnetischen Teilchens zu bilden. Das Sintern bei 900° C oder mehr beschleunigt die Einkristallisation des weichmagnetischen Teilchens und verbessert die magnetischen Eigenschaften, um einen Kernverlust zu reduzieren. Da die Isolierbeschichtung aus einem Oxid mit hoher Hitzebeständigkeit gebildet ist, wird die Isolierbeschichtung während des Sinterns bei 900° C oder mehr nicht durch die Hitze abgebaut und kann ihre elektrische Isolierung aufrechterhalten. Bei einer Temperatur von 1300° C oder weniger ist es unwahrscheinlich, dass ein schnelles Fortschreiten des Festphasensinterns zwischen den weichmagnetischen Teilchen stattfindet, bevor die Isolierbeschichtung auf der Oberfläche des weichmagnetischen Teilchens durch die Oxidations-Reduktions-Reaktion gebildet wird.
(2) Gemäß einem Aspekt des Verfahrens zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns beträgt eine Menge des Oxidpulvers in dem Mischpulver 0,1 Masse-% oder mehr und 10 Masse-% oder weniger.
Wenn die Menge an Oxidpulver 0,1 Masse-% oder mehr beträgt, ist es einfach, eine Isolierbeschichtung auf der gesamten Oberfläche der weichmagnetischen Teilchen zu bilden, die den Pulvermagnetkern bilden. Wenn die Menge an Oxidpulver 10 Masse-% oder weniger beträgt, kann eine Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften, wie zum Beispiel die Sättigungsmagnetflussdichte, aufgrund eines geringen Anteils des weichmagnetischen Pulvers (weichmagnetische Teilchen) im Pulvermagnetkern verhindert oder reduziert werden.
(3) Gemäß einem Aspekt des Verfahrens zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns weist das weichmagnetische Pulver eine durchschnittliche Teilchengröße von 5 µm oder mehr und 500 µm oder weniger auf.
Wenn das weichmagnetische Pulver (weichmagnetische Verbundteilchen) eine durchschnittliche Teilchengröße von 5 µm oder mehr aufweisen, ist es unwahrscheinlich, dass die weichmagnetischen Teilchen eine große spezifische Oberfläche haben, und die Menge an Oxidpulver zur Bildung einer Isolierbeschichtung kann verringert werden. Wenn das weichmagnetische Pulver (weichmagnetische Verbundteilchen) eine durchschnittliche Teilchengröße von 500 µm oder weniger aufweist, kann der Wirbelstromverlust, der in den weichmagnetischen Teilchen, die den Pulvermagnetkern bilden, erzeugt wird, verhindert oder reduziert werden, um den Kernverlust zu verringern.
(4) Gemäß einem Aspekt des Verfahrens zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns weist der Grünling eine relative Dichte von 88% oder mehr auf.
Wenn der Grünling mit einer relativen Dichte von 88% oder mehr im Verdichtungsschritt gebildet wird, kann der Pulvermagnetkern ausreichend verdichtet werden, um die guten magnetischen Eigenschaften zu verbessern, wie beispielsweise die Sättigungsmagnetflussdichte. Die maximale relative Dichte des Grünlings ist nicht begrenzt, kann jedoch beispielsweise 99% oder weniger betragen. Die „relative Dichte“, wie sie hierin verwendet wird, betrifft ein Verhältnis der tatsächlichen Dichte zur wahren Dichte (Prozentsatz von [gemessene Dichte des Grünlings/wahre Dichte des Grünlings]). Die wahre Dichte ist die Dichte des Rohmaterialpulvers (Mischpulver).
(5) Gemäß einem Aspekt des Verfahrens zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns ist das Element α wenigstens ein Element, das aus B, Al, Si, Ti und Cr ausgewählt wird.
Die Elemente B, Al, Si, Ti und Cr sind oxidierbarer als Fe, und Legierungen auf Eisenbasis (Fe-α-Legierungen), die diese Elemente enthalten, weisen gute magnetische Eigenschaften auf. Diese Elemente sind somit als Element α geeignet. Beispiele für Fe-α-Legierungen umfassen eine Fe-β-Legierung, eine Fe-Al-Legierung, eine Fe-Si-Legierung, eine Fe-Ti-Legierung, eine Fe-Cr-Legierung, eine Fe-Si-Al-Legierung, eine Fe-Al-Cr-Legierung und eine Fe-Si-Cr-Legierung. Das Element α in der Fe-α-Legierung, die in den weichmagnetischen Verbundteilchen enthalten ist, diffundiert während des Sinterns in die weichmagnetischen Verbundteilchen und bildet eine Oxid-Isolierbeschichtung auf der Oberflächenschicht der weichmagnetischen Teilchen durch die Oxidations-Reduktions-Reaktion zwischen dem Element α und dem Oxidpulver (Oxidteilchen). Beispiele des Oxids des Elements α umfassen B₂O₃, Al₂O₃, SiO₂, TiO₂, and Cr₂O₃.
(6) Gemäß einem Aspekt des Verfahrens zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns wird Fe in der Fe-α-Legierung durch wenigstens ein Element, das aus Co, Ni und Mn ausgewählt wird, teilweise ersetzt.
Wenn Fe in der Fe-α-Legierung teilweise durch das Element σ ersetzt wird, können die magnetischen Eigenschaften der weichmagnetischen Teilchen, die den Pulvermagnetkern bilden, verbessert werden. Die Menge des Elements σ in den weichmagnetischen Teilchen beträgt beispielsweise 1 Masse-% oder mehr und 85 Masse-% oder weniger.
(7) Gemäß einem Aspekt des Verfahrens zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns ist das Element β wenigstens ein Element, das aus Mg, Al, Si, Cr, Ni, Mn und Ti ausgewählt wird.
Da die Elemente Mg, Al, Si, Cr, Ni, Mn und Ti ein Oxid mit einem höheren elektrischen Widerstand als Fe₃O₄ bilden, kann die Verwendung der Oxide dieser Elemente als Oxidpulver eine Isolierbeschichtung eines Oxids mit einem höheren elektrischen Widerstand als Fe-Oxide bilden. Beispiele der Oxide des Elements β umfassen MgO, Al₂O₃, SiO₂, Cr₂O₃, NiO₂, MnO₂ und TiO₂. Beispiele der Fe-Oxide umfassen FeO, Fe₂O₃ und Fe₃O₄. Das Oxidpulver kann Fe-Oxide oder Oxide des Elements β, oder ein Gemisch aus zwei oder mehr dieser Oxide oder ein Verbundoxid, das Fe und das Element β enthält, umfassen. Das „Verbundoxid“, wie es hierin verwendet wird, betrifft ein Oxid, das aus einem Fe-Oxid (Fe-O-Komponente) und einem Oxid des Elements β (β-O-Komponente) besteht. Beispiele des Verbundoxids umfassen MgFe₂O₄ (Fe₂O₃/MgO), FeAl₂O₄ (FeO/Al₂O₃), Fe₂SiO₄ (2FeO/SiO₂), FeCr₂O₄ (FeO/Cr₂O₃), NiFe₂O₄ (FeO/FeNiO₃), MnFe₂O₄ (FeO/FeMnO₃) und FeTiO₃ (FeO/TiO₂).
(8) Gemäß einem Aspekt des Verfahrens zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns werden die weichmagnetischen Verbundteilchen durch mechanisches Mahlen eines Pulvers aus dem reinen Eisen und eines Pulvers aus der Fe-α-Legierung derart hergestellt, dass die Oberflächen der Teilchen eines der Pulver mit den Teilchen des anderen Pulvers, die daran haften, bedeckt werden, um den Kern und die Ummantelung zu bilden.
Durch mechanisches Mahlen des Pulvers aus dem reinen Eisen und des Pulvers aus der Fe-α-Legierung können weichmagnetische Verbundteilchen mit einer Kern-Ummantelung-Struktur hergestellt werden, die reines Eisen und die Fe-α-Legierung enthalten. In diesem Fall ist die mittlere Teilchengröße des anderen Pulvers, das die Ummantelung bildet, vorzugsweise kleiner als die durchschnittliche Teilchengröße des einen Pulvers, das den Kern bildet. Mit dieser Konfiguration können die Oberflächen der Teilchen des einen Pulvers mit den Teilchen des anderen Pulvers, das daran haftet, durch mechanisches Mahlen bedeckt werden.
(9) Gemäß einem Aspekt des Verfahrens zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns gemäß Punkt (8) ist das Verhältnis einer durchschnittlichen Teilchengröße des einen Pulvers, das den Kern bildet und das Pulver aus reinem Eisen oder das Pulver aus der Fe-α-Legierung ist, zu einer durchschnittlichen Teilchengröße des anderen Pulvers, das die Ummantelung bildet, 4 oder mehr und 25 oder weniger.
Wenn das Verhältnis (A/B) der durchschnittlichen Teilchengröße (A) des einen Pulvers, das den Kern bildet, zu der durchschnittlichen Teilchengröße (B) des anderen Pulvers, das die Ummantelung bildet, 4 oder mehr und 25 oder weniger ist, haften die Teilchen des anderen Pulvers leicht und gleichmäßig an den Oberflächen der Teilchen des einen Pulvers, wodurch auf einfache Weise die Ummantelung mit gleichförmiger Dicke derart gebildet wird, dass sie den gesamten Kern bedeckt.
(10) Gemäß einem Aspekt des Verfahrens zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns werden die weichmagnetischen Verbundteilchen hergestellt, indem die Oberflächen der Teilchen eines Pulvers aus dem reinen Eisen oder der Fe-α-Legierung mit dem anderen durch Dampfabscheidung bedeckt werden, um den Kern und die Ummantelung zu bilden.
Die Bedeckung der Oberflächen der Teilchen eines Pulvers aus dem reinen Eisen und der Fe-α-Legierung mit dem anderen unter Verwendung von Dampfabscheidung kann weichmagnetische Verbundteilchen mit einer Kern-Ummantelung-Struktur erzeugen, die reines Eisen und die Fe-α-Legierung enthält. Die Dampfabscheidung kann entweder eine physikalische Dampfabscheidung (PVD) oder eine chemische Dampfabscheidung (CVD) sein.
(11) Gemäß einem Aspekt des Verfahrens zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns umfasst der Sinterschritt einen ersten Schritt des Sinterns bei 900° C oder mehr und 1200° C oder weniger und einen zweiten Schritt des Sinterns bei einer Temperatur, die höher als die des ersten Schritts ist und 1100° C oder mehr und 1300° C oder weniger beträgt.
Wenn der Sinterschritt in zwei Schritten durchgeführt wird, das heißt, dem ersten Schritt und dem zweiten Schritt, umfasst der erste Schritt die Förderung der Elementdiffusion in dem weichmagnetischen Verbundteilchen, um das Element α in dem Teilchen hinreichend zu diffundieren, und der anschließende zweite Schritt umfasst die Förderung der Oxidations-Reduktions-Reaktion zwischen dem weichmagnetischen Teilchen und dem Oxidteilchen, um eine Isolierbeschichtung aus einem Oxid des Elements α auf der Oberfläche des weichmagnetischen Teilchens zu bilden. Somit ist es einfach, eine Isolierbeschichtung auf der Oberfläche des weichmagnetischen Teilchens stabil zu bilden, die den Wirbelstromverlust verhindern oder reduzieren kann, um den Kernverlust zu reduzieren.
(12) Ein Verfahren zur Herstellung einer elektromagnetischen Komponente gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer elektromagnetischen Komponente mit einer Spule, die aus einer Wicklung und einem auf der Spule angeordneten Pulvermagnetkern gebildet ist, wobei das Verfahren umfasst:

einen Schritt zur Herstellung des Magnetpulverkerns unter Verwendung des Verfahrens zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns nach einem der Ansprüche 1 bis 11; und
einen Schritt des Anordnens der Spule auf dem Pulvermagnetkern.

Da der Pulvermagnetkern, der durch Verwenden des obigen Verfahrens zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns hergestellt wird, als ein Magnetkern der elektromagnetischen Komponente gemäß dem Verfahren zur Herstellung einer elektromagnetischen Komponente verwendet wird, kann eine elektromagnetische Komponente mit einem Pulvermagnetkern, der eine hohe Dichte und einen geringen Kernverlust aufweist, hergestellt werden. Beispiele der elektromagnetische Komponente, die eine Spule und einen auf der Spule angeordneten Pulvermagnetkern umfasst, umfassen Motoren und Drosselspulen.
[Einzelheiten der Ausführungsformen]
Im Nachfolgenden werden bestimmte Beispiele des Verfahrens zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns und des Verfahrens zur Herstellung einer elektromagnetischen Komponente gemäß den Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beschrieben.
<Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns>
Ein Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns gemäß einer Ausführungsform umfasst: einen Herstellungsschritt, der ein Schritt des Herstellens eines Mischpulvers aus weichmagnetischem Pulver und Oxidpulver als Rohmaterialpulver ist; einen Verdichtungsschritt, der ein Schritt des Verdichtens des Mischpulvers zu einem Grünling ist; und einen Sinterschritt, der ein Schritt des Sinterns des Grünlings ist. Eines der Merkmale des Verfahrens zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns gemäß dieser Ausführungsform ist, dass ein Oxidpulver und weichmagnetisches Mischpulver mit einer Kern-Ummantelung-Struktur, die reines Eisen und eine Fe-α-Legierung, die ein Element enthält, das oxidierbarer als Fe ist, umfasst, verwendet werden. Jeder Schritt wird im Nachfolgenden ausführlich beschrieben.
<Herstellungsschritt>
Der Herstellungsschritt ist ein Schritt des Bereitstellens eines weichmagnetischen Pulvers und eines Oxidpulvers und des Herstellens eines Mischpulvers aus dem weichmagnetischen Pulver und dem Oxidpulver als Rohmaterialpulver. Das weichmagnetische Pulver umfasst weichmagnetische Verbundteilchen, die reines Eisen und eine Fe-α-Legierung umfassen, die ein Element α enthält, das oxidierbarer als Fe ist. Die weichmagnetischen Verbundteilchen weisen jeweils eine Kern-Ummantelung-Struktur auf, wobei ein Kern aus reinem Eisen oder der Fe-α-Legierung hergestellt ist und die Ummantelung aus dem anderen hergestellt ist. Das Oxidpulver umfasst Oxidteilchen, die wenigstens eines, ausgewählt aus Fe und einem Element β, das ein Oxid mit einem höheren elektrischen Widerstand als Fe₃O₄ bildet, enthält. Mit Bezug auf 1 umfasst ein Mischpulver 10 weichmagnetische Verbundteilchen 1 und Oxidteilchen 4. Die Oxidteilchen 4 sind zwischen dem weichmagnetischen Verbundteilchen 1 und dem weichmagnetischen Verbundteilchen 1 angeordnet. In dem weichmagnetischen Verbundteilchen 1 ist der Kern 2 von der Ummantelung 3 bedeckt.
(Weichmagnetisches Pulver)
Das weichmagnetische Pulver besteht aus den weichmagnetischen Verbundteilchen 1 mit einer Kern-Ummantelung-Struktur, die reines Eisen und eine Fe-α-Legierung mit einem Element α, das oxidierbarer als Fe ist, enthält. Das weichmagnetische Pulver enthält reines Eisen oder die Fe-α-Legierung in dem Kern 2 und das andere in der Ummantelung 3. Die Bezeichnung „reines Eisen“, wie sie hierin verwendet wird, betrifft Eisen mit einer Reinheit von 99 Masse-% oder mehr. Das weichmagnetische Verbundteilchen 1 wird einer Interdiffusion zwischen dem Kern 2 und der Ummantelung 3 in dem nachfolgend beschriebenen Sinterschritt unterworfen, so dass das Element α, das in der Fe-α-Legierung enthalten ist, in das reine Eisen diffundiert, wodurch nach dem Sintern weichmagnetische Teilchen aus der Fe-α-Legierung entstehen. Mit anderen Worten werden die weichmagnetischen Teilchen, die den Pulvermagnetkern nach dem Sintern bilden, aus der Fe-α-Legierung gebildet. Das Element α ist beispielsweise wenigstens ein Element, das aus B, Al, Si, Ti und Cr ausgewählt wird. Beispiele für die Fe-α-Legierungen umfassen eine Fe-B-Legierung, eine Fe-Al-Legierung, eine Fe-Si-Legierung, eine Fe-Ti-Legierung, eine Fe-Cr-Legierung, eine Fe-Si-Al-Legierung, eine Fe-Al-Cr-Legierung und eine Fe-Si-Cr-Legierung. Die Menge des Elements α in der Fe-α-Legierung, die in den weichmagnetischen Verbundteilchen 1 enthalten ist, wird in geeigneter Weise gesteuert, um eine vorbestimmte Zusammensetzung zu erhalten, wodurch es möglich ist, dass die weichmagnetischen Teilchen (die Fe-α-Legierung), die den Pulvermagnetkern nach dem Sintern bilden, gute magnetische Eigenschaften aufweisen. Im Nachfolgenden werden Beispiele der Menge (Masse-%) des Elements α in den weichmagnetischen Verbundteilchen, wenn die dargestellten Legierungen auf Eisenbasis als die Fe-α-Legierung verwendet wird, beschrieben. Die im Nachfolgenden beschriebene Menge ist die Menge des Elements α bezogen auf die gesamten weichmagnetischen Verbundteilchen, die reines Eisen und die Fe-α-Legierung enthalten.

Fe-β-Legierung; B: 5% oder mehr und 25% oder weniger
Fe-Al-Legierung; Al: 1% oder mehr und 8% oder weniger
Fe-Si-Legierung; Si: 1% oder mehr und 8% oder weniger
Fe-Ti-Legierung; Ti: 1% oder mehr und 8% oder weniger
Fe-Cr-Legierung; Cr: 1% oder mehr und 20% oder weniger
Fe-Al-Si-Legierung; Al: 1% oder mehr und 10% oder weniger, Si: 1% oder mehr und 15% oder weniger
Fe-Al-Cr-Legierung; Al: 1% oder mehr und 8% oder weniger, Cr: 1% oder mehr und 20% oder weniger
Fe-Si-Cr-Legierung; Si: 1% oder mehr und 8% oder weniger, Cr: 1% oder mehr und 20% oder weniger

Darüber hinaus kann Fe in der Fe-α-Legierung teilweise durch wenigstens ein Element σ, das aus Co, Ni und Mn ausgewählt wird, ersetzt werden. Die teilweise Substitution von Fe in der Fe-α-Legierung durch das Element σ kann die magnetischen Eigenschaften der weichmagnetischen Teilchen, die den Pulvermagnetkern bilden, verbessern. Die Menge des Elements σ beträgt beispielsweise 1 Masse-% oder mehr und 85 Masse-% oder weniger, bezogen auf die gesamten weichmagnetischen Verbundteilchen 1.
Das weichmagnetische Pulver (bestehend aus den weichmagnetischen Verbundteilchen) weist eine durchschnittliche Teilchengröße von beispielsweise 5 µm oder mehr und 500 µm oder weniger auf. Wenn das weichmagnetische Pulver eine durchschnittliche Teilchengröße von 5 µm oder mehr aufweist, ist es unwahrscheinlich, dass die weichmagnetischen Teilchen eine große spezifische Oberfläche aufweisen, und die Menge des im Nachfolgenden beschriebenen Oxidpulvers kann verringert werden. Wenn das weichmagnetische Pulver eine durchschnittliche Teilchengröße von 500 µm oder weniger aufweist, kann der Wirbelstromverlust, der in den weichmagnetischen Teilchen erzeugt wird, die den Pulvermagnetkern bilden, verhindert oder verringert werden, um den Kernverlust zu reduzieren. Der Begriff „durchschnittliche Teilchengröße“, so wie er hierin verwendet wird, bezieht sich auf die Teilchengröße bei einer kumulativen Masse von 50%, die unter Verwendung einer Laserbeugungs-/Streuungsteilchengrößen-/Teilchengrößenverteilungsanalysevorrichtung bestimmt wird. Insbesondere wird eine Laserbeugungs-/Streuungs-Teilchengrößenverteilungsanalysevorrichtung MT3300EXII von Microtrac, Inc. verwendet. Die Messbedingung erfolgt im Trockenzustand, die Messzeit beträgt 10 Sekunden und die Pulverlast beträgt 2 g. Die durchschnittliche Teilchengröße der anderen Pulver wird ebenfalls unter Verwendung der gleichen Analysevorrichtung unter der gleichen Messbedingung gemessen. Das weichmagnetische Pulver weist vorzugsweise eine durchschnittliche Teilchengröße von beispielsweise 20 µm oder mehr und 300 µm oder weniger auf.
(Verfahren zur Herstellung der weichmagnetischen Verbundteilchen 1)
Die weichmagnetischen Verbundteilchen 1 mit einer Kern-Ummantelung-Struktur werden beispielsweise durch mechanisches Mahlen eines Pulvers aus reinem Eisen und eines Pulvers aus der Fe-α-Legierung derart hergestellt, dass die Oberflächen der Teilchen eines Pulvers mit den Teilchen des anderen Pulvers, das daran haftet, bedeckt werden, um den Kern 2 und die Ummantelung 3 zu bilden. In diesem Fall ist die durchschnittliche Teilchengröße des anderen Pulvers, das die Ummantelung 3 bildet, vorzugsweise kleiner als die durchschnittliche Teilchengröße des einen Pulvers, das den Kern 2 bildet. Mit dieser Konfiguration können die Oberflächen der Teilchen des einen Pulvers mit den Teilchen des anderen Pulvers, das daran haftet, mittels mechanischem Mahlen bedeckt werden. Das Verhältnis (A/B) der durchschnittlichen Teilchengröße (A) des einen Pulvers, das den Kern 2 bildet und das Pulver aus reinem Eisen oder das Pulver der Fe-α-Legierung ist, zu der durchschnittlichen Teilchengröße (B) des anderen Pulvers, das die Ummantelung 3 bildet, beträgt vorzugsweise zum Beispiel 4 oder mehr und 25 oder weniger und noch bevorzugter 6 oder mehr und 20 oder weniger. Bei einem solchen Verhältnis haften die Teilchen des anderen Pulvers leicht und gleichmäßig an den Oberflächen der Teilchen des einen Pulvers, und die Ummantelung 3, die eine gleichförmige Dicke aufweist, wird einfach so geformt, dass sie den gesamten Kern 2 bedeckt. Beim mechanischen Mahlen kann zum Beispiel eine Hochenergie-Kugelmühle, wie zum Beispiel eine Schwingmühle oder einen Attritor, oder ein Hybridisierungssystem (Hochgeschwindigkeits-Gasaufprallverfahren) verwendet werden.
Ein weiteres Verfahren zur Herstellung der weichmagnetischen Verbundteilchen 1 umfasst beispielsweise das Bedecken der Oberflächen der Teilchen eines Pulvers aus reinem Eisen oder einer Fe-α-Legierung mit dem anderen davon, indem ein Aufdampfschritt verwendet wird, um den Kern 2 und die Ummantelung 3 zu bilden. Die Dampfabscheidung kann entweder eine physikalische Dampfabscheidung (PVD) oder eine chemische Dampfabscheidung (CVD) sein.
(Oxidpulver)
Das Oxidpulver besteht aus den Oxidteilchen 4, die aus einem Oxid gebildet werden, das wenigstens eines enthält, das aus einem Fe-Oxid und einem Element β, das ein Oxid mit einem höheren elektrischen Widerstand als Fe₃O₄ bildet, ausgewählt wird. Das Oxidpulver ist eine Quelle zur Bildung einer Isolierbeschichtung auf den Oberflächen der weichmagnetischen Teilchen, die den Magnetkern bilden. Das Oxidpulver kann aus Fe-Oxiden oder Oxiden des Elements β oder einem Gemisch aus zwei oder mehr dieser Oxide oder einem Verbundoxid, das Fe und das Element β enthält, gebildet werden. Beispiele der Fe-Oxide umfassen FeO, Fe₂O₃ und Fe₃O₄. Das Element β ist beispielsweise wenigstens ein Element, ausgewählt aus Mg, Al, Si, Cr, Ni, Mn und Ti. Beispiele der Oxide des Elements β umfassen MgO, Al₂O₃, SiO₂, Cr₂O₃, NiO₂, MnO₂ und TiO₂. Beispiele des Verbundsoxids umfassen MgFe₂O4, FeAl₂O₄, Fe₂SiO₄, FeCr₂O₄, NiFe₂O₄, MnFe204 und FeTiO₃.
Die durchschnittliche Teilchengröße des Oxidpulvers (bestehend aus den Oxidteilchen) ist vorzugsweise kleiner als die durchschnittliche Teilchengröße des weichmagnetischen Pulvers (weichmagnetische Verbundteilchen). Die Oxidteilchen mit einer kleineren durchschnittlichen Teilchengröße als das weichmagnetische Pulver werden zwischen den weichmagnetischen Verbundteilchen verteilt, wenn das weichmagnetische Pulver mit dem Oxidpulver vermischt wird. Dies erleichtert die Bildung einer Isolierbeschichtung auf den Oberflächen der weichmagnetischen Teilchen, die den Pulvermagnetkern bilden, in dem nachfolgend beschriebenen Sinterschritt. Das Oxidpulver weist eine durchschnittliche Teilchengröße von vorzugsweise von zum Beispiel 1 µm oder mehr und 15 µm oder weniger, und noch bevorzugter von 2 µm oder mehr und 10 µm oder weniger auf.
Die Menge des Oxidpulvers im Mischpulver 10 beträgt vorzugsweise 0,1 Masse-% oder mehr und 10 Masse-% oder weniger. Wenn die Menge des Oxidpulvers 0,1 Masse-% oder mehr beträgt, ist es einfach, eine Isolierbeschichtung auf den gesamten Oberflächen der weichmagnetischen Teilchen, die den Pulvermagnetkern bilden, zu bilden. Wenn die Menge des Oxidpulvers 10 Masse-% oder weniger beträgt, kann eine Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften, wie beispielsweise die Sättigungsmagnetflussdichte, aufgrund eines geringeren Anteils des weichmagnetischen Pulvers (der weichmagnetischer Teilchen) im Pulvermagnetkern verhindert oder verringert werden. Die Menge des Oxidpulvers beträgt vorzugsweise zum Beispiel 0,3 Masse-% mehr und 5 Masse-% oder weniger.
Das Rohmaterialpulver kann ferner einen Schmierstoff enthalten. Der Schmierstoff kann die Verdichtbarkeit des Mischpulvers in dem nachfolgend beschriebenen Verdichtungsschritt verbessern. Das Schmiermittel kann ein Festschmierstoff sein, wie zum Beispiel ein Fettsäureamid oder eine Metallseife. Beispiele für das Fettsäureamid sind die Fettsäureamide, wie beispielsweise Stearamid und Ethylen-bis-Stearamid. Beispiele für die Metallseife sind Metallstearate, wie Zinkstearat und Lithiumstearat.
<Verdichtungsschritt>
Der Verdichtungsschritt ist ein Schritt des Verdichtens des Mischpulvers 10 zu einem Grünling.
Der Verdichtungsschritt umfasst das Füllen des Mischpulvers 10 (Rohmaterialpulver) in eine Form und das Verdichten des Mischpulvers 10, um einen Grünling mit einer vorbestimmten Form zu bilden. Ein höherer Verdichtungsdruck während des Verdichtens führt zu einer höheren relativen Dichte des Grünlings, die eine Verdichtung des Grünlings (Pulvermagnetkern) ermöglicht. Der Verdichtungsdruck beträgt vorzugsweise zum Beispiel 600 MPa oder mehr und noch bevorzugter 700 MPa oder mehr. Der maximale Verdichtungsdruck ist auf keinen bestimmten beschränkt und beträgt beispielsweise 1500 MPa oder weniger. Zur Verbesserung der Verdichtbarkeit des Mischpulvers 10 kann zum Beispiel eine Wärmeverdichtung durch Erwärmen der Form durchgeführt werden. In diesem Fall beträgt die Verdichtungstemperatur (Formtemperatur) beispielsweise 60° C oder mehr und 200° C oder weniger.
In dieser Ausführungsform kann die plastische Verformbarkeit während der Verdichtung verbessert werden, da der Kern 2 oder die Ummantelung 3 des weichmagnetischen Verbundteilchens 1 aus reinem Eisen gebildet ist und ein in jedem weichmagnetischen Verbundteilchen 1 enthaltener reiner Eisenanteil wird während der Verdichtung plastisch verformt.
Die relative Dichte des Grünlings beträgt beispielsweise 88% oder mehr. Wenn die relative Dichte des Grünlings 88% oder mehr beträgt, kann der Pulvermagnetkern ausreichend verdichtet werden, um die magnetischen Eigenschaften, wie beispielsweise die Sättigungsmagnetflussdichte, zu verbessern. Die relative Dichte des Grünlings beträgt vorzugsweise 90% oder mehr, noch bevorzugter 94% oder mehr. Die maximale relative Dichte des Grünlings ist auf keine bestimmte beschränkt, beträgt aber beispielsweise 99% oder weniger. Die relative Dichte des Grünlings wird erhalten, indem die gemessene Dichte des Grünlings durch die wahre Dichte dividiert wird. Die theoretische Dichte des Mischpulvers wird als wahre Dichte definiert.
<Sinterschritt>
Der Sinterschritt ist ein Schritt des Sinterns des Grünlings bei 900° C oder mehr und 1300° C oder weniger.
Der Sinterschritt umfasst das Sintern des Grünlings aus Mischpulver. Der Sinterschritt bewirkt, dass das Element α in den weichmagnetischen Verbundteilchen in das reine Eisen diffundiert, um weichmagnetische Teilchen aus der Fe-α-Legierung zu bilden, und bildet eine Oxid-Isolierbeschichtung auf den Oberflächen der weichmagnetischen Teilchen, die den Pulvermagnetkern bilden. Es wird angenommen, dass die Isolierbeschichtung wie folgt gebildet wird.
Das weichmagnetische Pulver besteht aus den weichmagnetischen Verbundteilchen 1, die reines Eisen und die Fe-α-Legierung, bei der das Element α stärker oxidierbar ist als Eisen, enthält. Im Sinterschritt wird das Element α in den weichmagnetischen Verbundteilchen 1 in das reine Eisen diffundiert, um weichmagnetische Teilchen aus der Fe-α-Legierung zu bilden, und das Element α wird durch die Oxidations-Reduktions-Reaktion zwischen dem Element α in der Oberflächenschicht des weichmagnetischen Teilchens und des Oxidteilchens oxidiert, um eine Isolierbeschichtung aus einem Oxid des Elements α auf der Oberflächenschicht des weichmagnetischen Teilchens zu bilden. In diesem Fall verbessert das Vorhandensein des Elements α in der Oberflächenschicht des weichmagnetischen Teilchens die Benetzbarkeit zwischen dem weichmagnetischen Teilchen und dem Oxidteilchen, und die Oxidteilchen in Form einer flüssigen Phase während des Sinterns werden leicht auf den Oberflächen der weichmagnetischen Teilchen verteilt. Folglich können die gesamten Oberflächen der Teilchen mit der Isolierbeschichtung bedeckt werden. Somit wird die Isolierbeschichtung aus einem Oxid des Elements α in den weichmagnetischen Verbundteilchen 1 durch die Oxidations-Reduktions-Reaktion während des Sinterns gebildet. Beispiele des Oxids des Elements α umfassen B₂O₃, Al₂O₃, SiO₂, TiO₂, und Cr₂O₃. Die übrigen Oxidteilchen 4, die nicht zur Oxidations-Reduktions-Reaktion beitragen, bilden eine Isolierbeschichtung auf den Oberflächen der weichmagnetischen Teilchen. Die Isolierbeschichtung kann ein Oxid aus Fe oder das Element β, oder ein Verbundoxid, das Fe und das Element β enthält, umfassen. Wenn ein Oxid, das das Element β enthält, als ein Oxidpulver verwendet wird, kann eine Isolierbeschichtung mit einem hohen elektrischen Widerstand gebildet werden, um die elektrische Isolierung zwischen den weichmagnetischen Teilchen zu verbessern.
In dieser Ausführungsform kann das weichmagnetische Verbundteilchen 1 eine Kern-Ummantelung-Struktur umfassen, bei der der Kern 2 aus reinem Eisen und die Ummantelung 3 aus einer Fe-α-Legierung gebildet ist, oder kann eine Kern-Ummantelung-Struktur umfassen, bei der der Kern 2 aus einer Fe-α-Legierung und die Ummantelung 3 aus reinem Eisen gebildet ist. Selbst bei der Kern-Ummantelung-Struktur, bei der der Kern 2 aus einer Fe-α-Legierung gebildet ist und die Ummantelung 3 aus reinem Eisen gebildet ist, kann das Element α in der Fe-α-Legierung während des Sinterns in die weichmagnetischen Verbundteilchen 1 diffundieren und durch die Oxidations-Reduktions-Reaktion zwischen dem Element α und den Oxidpulver-Oxidteilchen 4 eine Oxid-Isolierbeschichtung auf der Oberflächenschicht der weichmagnetischen Teilchen bilden.
Im Sinterschritt kann das Sintern bei 900° C oder mehr die Elementdiffusion in dem weichmagnetischen Verbundteilchen 1 fördern und auch die Oxidations-Reduktions-Reaktion zwischen dem weichmagnetischen Teilchen und dem Oxidteilchen 4 fördern, um eine Isolierbeschichtung auf der Oberfläche des weichmagnetischen Teilchens zu bilden. Das Sintern bei 900° C oder mehr beschleunigt die Einkristallisation des weichmagnetischen Teilchens und verbessert die magnetischen Eigenschaften, um einen Kernverlust zu verringern. Da die Isolierbeschichtung aus einem Oxid mit hoher Hitzebeständigkeit gebildet ist, wird die Isolierbeschichtung während des Sinterns bei 900° C oder mehr nicht durch die Hitze abgebaut und kann ihre elektrische Isolierung beibehalten. Bei einer Sintertemperatur von 1300° C oder weniger ist es unwahrscheinlich, dass ein schnelles Fortschreiten des Festphasensinterns zwischen den weichmagnetischen Teilchen stattfindet, bevor die Isolierbeschichtung durch die Oxidations-Reduktions-Reaktion auf der Oberfläche der weichmagnetischen Teilchen gebildet wird. Die Sintertemperatur beträgt vorzugsweise zum Beispiel 1000° C oder mehr, und noch bevorzugter 1100° C oder mehr.
Der Sinterschritt kann einen Primärsinterschritt, der ein erster Schritt des Sinterns bei 900° C oder mehr und 1200° C oder weniger ist, und einen Sekundärsinterschritt, der ein zweiter Schritt des Sinterns bei 1100° C oder mehr und 1300° C oder weniger ist, umfassen. Der Sinterschritt kann in zwei Schritten durchgeführt werden. In diesem Fall ist die Temperatur des Sekundärsinterschritts höher als die Temperatur des Primärsinterschritts. Wenn der Sinterschritt auf diese Weise in zwei Schritten durchgeführt wird, umfasst der Primärsinterschritt das Fördern der Elementdiffusion in das weichmagnetische Verbundteilchen 1, um das Element α in dem Teilchen hinreichend zu verteilen, und der darauffolgende Sekundärsinterschritt umfasst das Fördern der Oxidations-Reduktions-Reaktion zwischen dem weichmagnetischen Teilchen und dem Oxidteilchen, um eine Isolierbeschichtung aus einem Oxid des Elements α auf der Oberfläche des weichmagnetischen Teilchens zu bilden. In dem Fall, in dem das weichmagnetische Pulver, das aus den weichmagnetischen Verbundteilchen 1 mit einer Kern-Ummantelung-Struktur, bei der der Kern 2 aus der Fe-α-Legierung und die Ummantelung 3 aus reinem Eisen hergestellt ist, besteht, als Rohmaterialpulver verwendet wird, führt das Fehlen des Elements α in der Oberflächenschicht des weichmagnetischen Verbundteilchens 1 in der anfänglichen Sinterphase zu einer schlechten Benetzbarkeit zwischen dem weichmagnetischen Verbundteilchen 1 und dem Oxidteilchen 4, wodurch es schwierig ist, die Oxidations-Reduktions-Reaktion zwischen den weichmagnetischen Verbundteilchen 1 und den Oxidteilchen 4 hervorzurufen. Somit ist es schwierig, die Isolierbeschichtung auf der gesamten Oberfläche des weichmagnetischen Teilchens zu bilden. Somit wird für die Kern-Ummantelung-Struktur, bei der der Kern 2 aus der Fe-α-Legierung und die Ummantelung 3 aus reinem Eisen gebildet ist, vorzugsweise der Sinterschritt verwendet, der den Primärsinterschritt und den Sekundärsinterschritt umfasst. Im Primärsinterschritt wird das Element α im Kern 2 (Fe-α-Legierung) in die Ummantelung 3 (reines Eisen) derart diffundiert, dass das Element α in der Oberflächenschicht des weichmagnetischen Teilchens vorhanden ist. Das Vorhandensein des Elements α in der Oberflächenschicht erleichtert die Bildung einer Isolierbeschichtung auf der gesamten Oberfläche des Teilchens im Sekundärsinterschritt.
Für die Kern-Ummantelung-Struktur, bei der der Kern 2 aus reinem Eisen und die Ummantelung 3 aus der Fe-α-Legierung gebildet ist, verbessert das Vorhandensein des Elements α in der Oberflächenschicht des weichmagnetischen Verbundteilchens 1 die Benetzbarkeit zwischen dem weichmagnetischen Verbundteilchen 1 und dem Oxidteilchen 4 und erleichtert die Bildung einer Isolierbeschichtung auf der gesamten Oberfläche des weichmagnetischen Teilchens im Sinterschritt. Jedoch erschwert in diesem Fall eine hohe Konzentration des Elements α in der Oberflächenschicht des weichmagnetischen Verbundteilchens 1, das heißt, eine große Menge des Elements α in der Ummantelung 3, die stabile Erzeugung eines Oxids des Elements α durch die Oxidations-Reduktions-Reaktion zwischen dem weichmagnetischen Verbundteilchen 1 und dem Oxidteilchen 4, das nur eine dünne Isolierbeschichtung aus einem Oxid des Elements α auf der Oberfläche des weichmagnetischen Teilchens bilden kann. Folglich bleiben mehr Oxidteilchen übrig, die nicht an der Oxidations-Reduktions-Reaktion beteiligt sind, und es kann schwierig sein, einen ausreichenden Effekt zur Reduzierung des Wirbelstromverlustes zu erzielen. Für die Kern-Ummantelung-Struktur, bei der der Kern 2 aus reinem Eisen und die Ummantelung 3 aus der Fe-α-Legierung besteht, wird der Sinterschritt in zwei Schritten durchgeführt und das Element α in der Ummantelung 3 (Fe-α-Legierung) diffundiert teilweise im Primärsinterschritt in den Kern 2 (reines Eisen), um die Konzentration (die Menge) des Elements α in den Oberflächenschichten der weichmagnetischen Teilchen zu verringern. Nachdem die Konzentration des Elements α in den Oberflächenschichten im Primärsinterschritt teilweise reduziert wurde, wird die Oxidations-Reduktions-Reaktion im Sekundärsinterschritt gefördert. Dies ermöglicht eine stabile Erzeugung eines Oxids des Elements α und die Bildung einer Isolierbeschichtung auf den Oberflächen der weichmagnetischen Teilchen.
Die Sintertemperatur im Primärsinterschritt beträgt vorzugsweise zum Beispiel 1000° C oder mehr, und noch bevorzugter 1100° C oder mehr. Die Sintertemperatur im Sekundärsinterschritt beträgt vorzugsweise zum Beispiel mehr als 1200° C.
«Wirkung»
Das Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns gemäß der zuvor beschriebenen Ausführungsform weist den nachfolgenden Effekt auf.
Bei diesem Verfahren wird als Rohmaterialpulver ein Mischpulver aus Oxidpulver und weichmagnetischem Verbundpulver mit einer Kern-Ummantelung-Struktur, die reines Eisen und eine Fe-α-Legierung enthält, verwendet. Die Verwendung eines solchen Rohmaterialpulvers kann die plastische Verformung beim Verdichten verbessern und ermöglicht die Verdichtung des Grünlings (Pulvermagnetkern). Zudem kommt es beim Sinterns des Grünlings aus dem Mischpulver zu einer Interdiffusion zwischen dem Kern und der Ummantelung in dem weichmagnetischen Verbundteilchen. Das Element α, das in der Fe-α-Legierung enthalten ist, diffundiert in das reine Eisen, so dass die weichmagnetischen Teilchen, die den Pulvermagnetkern bilden, aus einer Fe-α-Legierung gebildet werden, und die Menge des Elements α in den weichmagnetischen Teilchen fällt in einem vorbestimmten Bereich. Darüber hinaus kann das Sintern des Grünlings aus dem Mischpulver eine Oxid-Isolierbeschichtung auf den Oberflächen der weichmagnetischen Teilchen, die den Pulvermagnetkern bilden, bilden. Der Kernverlust kann somit verringert werden, während gleichzeitig der Pulvermagnetkern verdichtet werden kann. Folglich kann der Pulvermagnetkern mit hoher Dichte und geringem Kernverlust hergestellt werden.
Der Pulvermagnetkern, der durch das Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns gemäß der zuvor beschriebenen Ausführungsform hergestellt wird, kann als ein Magnetkern einer elektromagnetischen Komponente verwendet werden. Der Pulvermagnetkern, der eine hohe Dichte und einen geringen Kernverlust aufweist, kann die Energieeffizienz einer elektromagnetischen Komponente verbessern.
<Verfahren zur Herstellung einer elektromagnetischen Komponente>
Ein Verfahren zur Herstellung einer elektromagnetischen Komponente gemäß einer Ausführungsform umfasst: einen Schritt des Herstellens eines Pulvermagnetkerns durch Verwenden des Verfahrens zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns gemäß der zuvor beschriebenen Ausführungsform; und einen Schritt des Anordnens einer Spule auf dem Pulvermagnetkern. Dieses Verfahren ermöglicht die Herstellung einer elektromagnetischen Komponente, die eine Spule, die aus einer Wicklung gebildet ist, und einen Pulvermagnetkern, auf dem die Spule angeordnet wird, umfasst.
Da das Verfahren zur Herstellung einer elektromagnetischen Komponente gemäß der zuvor beschriebenen Ausführungsform als einen Magnetkern der elektromagnetischen Komponente den Pulvermagnetkern verwendet, der durch das Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns gemäß der zuvor beschriebenen Ausführungsform hergestellt wird, kann eine elektromagnetische Komponente hergestellt werden, die einen Pulvermagnetkern umfasst, der eine hohe Dichte und einen geringen Kernverlust hat. Beispiele der elektromagnetischen Komponente umfassen Motoren und Drosselspulen.
[Testbeispiel 1]
Es wurde ein Pulvermagnetkern unter Verwendung eines Mischpulvers aus weichmagnetischem Pulver und Oxidpulver als ein Rohmaterialpulver hergestellt. Der Pulvermagnetkern wurde ausgewertet.
(Probe Nr. 1-1 bis Nr. 1-9)
Es wurden verschiedene weichmagnetische Pulver aus weichmagnetischen Verbundteilchen mit einer Kern-Ummantelung-Struktur hergestellt, wobei der Kern aus reinem Eisen (Fe) und die Ummantelung aus einer Legierung auf Eisenbasis (Fe-α-Legierung) mit der in der Tabelle 1 angegebenen Zusammensetzung (Masse-%) gebildet ist. Die mittlere Teilchengröße der hergestellten weichmagnetischen Pulver betrug etwa 120 µm. Ein Pulver (durchschnittliche Teilchengröße: 8 µm) eines Verbundoxids aus Fe₂SiO₄ wurde als ein Oxidpulver vorbereitet. Ein Mischpulver, das als Rohmaterialpulver für jede Probe dient, wurde durch Mischen des vorbereiteten weichmagnetischen Pulvers mit dem vorbereiteten Oxidpulver hergestellt. Die Menge des Oxidpulvers im Mischpulver betrug 2,0 Masse-%.
Jedes weichmagnetische Pulver (weichmagnetische Verbundteilchen) wurde wie folgt hergestellt: Herstellung eines reinen Eisenpulvers und eines Legierungspulvers mit der in Tabelle 1 gezeigten Zusammensetzung; und mechanisches Mahlen des reinen Eisenpulvers und des Legierungspulvers unter Verwendung von Hochenergiekugeln, um die Teilchenoberfläche des reinen Eisenpulvers mit dem Legierungspulver zu bedecken. Die mittlere Teilchengröße des hergestellten reinen Eisenpulvers beträgt 100 µm. Die durchschnittliche Teilchengröße eines jeden Legierungspulvers beträgt 10 µm. Das Verhältnis (A/B) der durchschnittlichen Teilchengröße (A) des reinen Eisenpulvers zu der durchschnittlichen Teilchengröße (B) des Legierungspulvers ist 10. Das Legierungspulver in der in Tabelle 1 angegebenen Zugabemenge wurde dem reinen Pulver so zugesetzt, dass die Gesamtzusammensetzung der weichmagnetischen Teilchen der in Tabelle 1 angegebenen beabsichtigten Zusammensetzung (Soll-Zusammensetzung) entspricht.
Jedes hergestellte Mischpulver wurde in eine Form gefüllt und bei einem Verdichtungsdruck von 1380 MPa verdichtet, um einen ringförmigen Grünling mit einem Außendurchmesser von 30 mm, einem Innendurchmesser von 20 mm und einer Höhe von 5 mm herzustellen. Das Gewicht und Volumen eines jeden erzeugten Grünlings wurden gemessen, um die gemessene Dichte zu berechnen, und die relative Dichte eines jeden erzeugten Grünlings wurde aus der gemessenen Dichte und der wahren Dichte (theoretische Dichte) eines jeden Mischpulvers erhalten. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Die Pulvermagnetkerne der Proben Nr. 1-1 bis 1-9, die in Tabelle 1 gezeigt sind, wurden durch Sintern der Grünlinge durch eine 60-minütige Wärmebehandlung bei der in Tabelle 1 angegebenen Wärmebehandlungstemperatur hergestellt. Die Probe Nr. 1-4 wurde durch Sintern in zwei Schritten hergestellt, die eine Wärmebehandlung (Primärsintern) bei 1000° C für 60 Minuten und eine Wärmebehandlung (Sekundärsintern) bei einer erhöhten Temperatur von 1200° C für 60 Minuten umfassen.
(Proben Nr. 111 bis 115)
Die Pulvermagnetkerne der Proben Nr. 111 bis 115, die in Tabelle 1 gezeigt sind, wurden zum Vergleich in gleicher Weise wie die Proben Nr. 1-1 und 1-6 bis 1-9 hergestellt, mit der Ausnahme, dass ein Legierungspulver (durchschnittliche Teilchengröße: 100 µm) mit einer Zusammensetzung (Masse-%), die in Tabelle 1 gezeigt ist, als weichmagnetisches Pulver verwendet wurde. Bei den Proben Nr. 111 bis 115 ist die Zusammensetzung der gesamten weichmagnetischen Teilchen im Wesentlichen gleichförmig.
(Proben Nr. 116 bis 117)
Wie in Tabelle 1 gezeigt, wurden die Pulvermagnetkerne der Proben Nr. 116 bis 117, wie in Tabelle 1 gezeigt, in gleicher Weise wie die Proben Nr. 1-1 bis 1-3 hergestellt, mit der Ausnahme, dass lediglich die Wärmebehandlungstemperatur geändert wurde.

Der Eisenverlust (Kernverlust) einer jeden hergestellten Pulvermagnetkernprobe wurde gemessen. Bei diesem Test wurde eine Primärwicklung mit 300 Windungen und eine Sekundärwicklung mit 30 Windungen um den Pulvermagnetkern gelegt und der Eisenverlust (Kernverlust) mit einer Sekundärwicklungsmethode gemessen. Die Messung des Kernverlustes wurde mit einer Wechselstrom-BH-Analysevorrichtung (von METRON, Inc.) bei Raumtemperatur (25° C) durchgeführt. Die Messbedingungen waren wie folgt: Anregungsmagnetflussdichte Bm 0,1 T (1 kG); und Messfrequenz 20 kHz. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
[Tabelle 1]

Probe Nr.	Rohmaterialpulver (Mischpulver)						Presskörper		Pulvermagnetkern
	Weichmagnetisches Teilchen				Oxidteilchen		Relative Dichte (%)	Wärmebehandlungstemperatur (° C)	Kernverlust W1/20k (kW/m³)
	Gewünschte Zusammensetzung (Gesamtzusammensetzung)	Kern	Ummantelung		Zusammensetzung	Zugesetzte Menge (Masse-%)
	Gewünschte Zusammensetzung (Gesamtzusammensetzung)	Zusammensetzung	Zusammensetzung	Zugesetzte Menge (Masse-%)	Zusammensetzung	Zugesetzte Menge (Masse-%)
1-1	Fe-6,5%Si	Fe	Fe-18%Si	36,1	Fe₂SiO₄	2	95,3	1200	128
1-2	Fe-6,5%Si	Fe	Fe-18%Si	36,1	Fe₂SiO₄	2	95,3	900	152
1-3	Fe-6,5%Si	Fe	Fe-18%Si	36,1	Fe₂SiO₄	2	95,3	1300	142
1-4	Fe-6,5%Si	Fe	Fe-18%Si	36,1	Fe₂SiO₄	2	95,3	1000 1200	113
1-5	Fe-6,5%Si	Fe	Fe-42%Si	15,2	Fe₂SiO₄	2	96,2	1200	120
1-6	Fe-3,0%Si	Fe	Fe-18%Si	16,7	Fe₂SiO₄	2	95,9	1200	180
1-7	Fe-2,0%Si	Fe	Fe-18%Si	11,1	Fe₂SiO₄	2	96,6	1200	202
1-8	Fe-2,0%Al	Fe	Fe-50%Al	4,0	Fe₂SiO₄	2	96,1	1200	223
1-9	Fe-13%Cr	Fe	Fe-66%Cr	19,7	Fe₂SiO₄	2	91,3	1250	29
111	Fe-6,5%Si	-			Fe₂SiO₄	2	87,7	1200	161
112	Fe-3,0%Si	-			Fe₂SiO₄	2	94,9	1200	201
113	Fe-2,0%Si	-			Fe₂SiO₄	2	95,2	1200	223
114	Fe-2,0%Al	-			Fe₂SiO₄	2	95,2	1200	252
115	Fe-13%Cr	-			Fe₂SiO₄	2	90,1	1250	38
116	Fe-6,5%Si	Fe	Fe-18%Si	36,1	Fe₂SiO₄	2	95,3	800	183
117	Fe-6,5%Si	Fe	Fe-18%Si	36,1	Fe₂SiO₄	2	95,3	1350	430

Die Ergebnisse der Tabelle 1 zeigen, dass beim Vergleichen der Proben, bei denen die weichmagnetischen Teilchen die gleiche Gesamtzusammensetzung aufweisen, zwischen den Proben Nr. 1-1 bis 1-9, die unter Verwendung eines weichmagnetischen Verbundpulvers mit einer Kern-Ummantelung-Struktur, die reines Eisen und eine Fe-α-Legierung enthält, hergestellt wurden, und den Proben Nr. 111 bis 115, die unter Verwendung eines aus der Fe-α-Legierung hergestellten weichmagnetischen Pulvers hergestellt wurden, die Grünlinge der Proben Nr. 1-1 bis 1-9 eine höhere Dichte und einen geringeren Kernverlust als die Proben Nr. 111 bis 115 aufweisen. Dies kann daran liegen, dass bei den Proben Nr. 1-1 bis 1-9 der Kern aus reinem Eisen in den magnetischen Verbundteilchen die plastische Verformung während der Verdichtung erleichtert, um die Dichte des Pulvermagnetkerns zu erhöhen und die magnetischen Eigenschaften zu verbessern, wodurch der Kernverlust verringert wird. Bei den Proben Nr. 111 bis 115 wird durch die Verwendung des Legierungspulvers im weichmagnetischen Pulver die plastische Verformung während der Verdichtung abgebaut und die Verdichtung des Grünlings (Pulvermagnetkern) verhindert, wodurch es zu hohen Kernverlusten kommt.
Die Ergebnisse des Vergleichs zwischen den Proben Nr. 1-1 bis 1-4 und den Proben Nr. 116 und 117 zeigen, dass die Wärmebehandlungstemperatur während des Sinterns vorzugsweise 900° C oder mehr und 1300° C oder weniger beträgt. Die Ergebnisse des Vergleichs zwischen der Probe Nr. 1-1 und der Probe Nr. 1-4 zeigen, dass die Probe Nr. 1-4, die dem zweistufigen Sintern unterzogen wurde, einen geringeren Kernverlust aufweist als die Probe Nr. 1-1, die nicht einem zweistufigen Sintern unterzogen wurde. Es wird angenommen, dass der Grund dafür wie folgt ist. Bei einer hohen Konzentration des Elements α (Si in diesem Beispiel) in der Ummantelung, tritt die Oxidations-Reduktions-Reaktion zwischen Si in der Oberflächenschicht des weichmagnetischen Teilchens und des Oxidteilchens während des Sinterns auf. Jedoch weist das Oxid Si-O, das bei dieser Reaktion erzeugt wird, einen niedrigen Dampfdruck auf und wird leicht zersetzt.
Um diesem Problem zu begegnen, wird Si in der Ummantelung teilweise bei einer Wärmebehandlung (Primärsintern) in einem ersten Schritt in den Kern diffundiert, um die Si-Konzentration in der Oberflächenschicht zu verringern. Die Oxidations-Reduktions-Reaktion wird anschließend bei einer Wärmebehandlung (Sekundärsintern) in einem zweiten Schritt gefördert. Dieses zweistufige Sintern erleichtert die Bildung von SiO₂, das ein stabileres Oxid ist, und erleichtert die Bildung einer Isolierbeschichtung auf der Oberfläche des weichmagnetischen Teilchens. Durch das zweistufige Sintern kann der Wirbelstromverlust verhindert oder reduziert werden, und der Kernverlust verringert werden.
[Testbeispiel 2]
(Probe Nr. 2-1 bis Nr. 2-2)
Ein Pulvermagnetkern der Probe Nr. 2-1 wurde in gleicher Weise wie für die Probe Nr. 1-1 in Testbeispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass ein weichmagnetisches Pulver (durchschnittliche Teilchengröße: etwa 120 µm) verwendet wurde, das aus weichmagnetischem Verbundteilchen mit einer Kern-Ummantelung-Struktur gebildet ist, bei der der Kern aus einer Fe-Si-Legierung mit einer Zusammensetzung (Masse-%), wie in Tabelle 2 gezeigt, und die Ummantelung aus reinem Eisen (Fe) hergestellt wurden. In Testbeispiel 2 wurde ein weichmagnetisches Pulver (weichmagnetische Verbundteilchen) wie folgt hergestellt: Bereitstellen eines Fe-Si-Legierungspulvers mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 100 µm und eines reinen Eisenpulvers mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 10 µm; und mechanisches Mahlen des reinen Eisenpulvers und des Legierungspulvers, um die Teilchenoberfläche des Legierungspulvers mit dem reinen Eisenpulver zu bedecken. Das Verhältnis (A/B) der durchschnittlichen Teilchengröße (A) des reinen Eisenpulvers zu der durchschnittlichen Teilchengröße (B) des Legierungspulvers ist 10. Das reine Pulver in der in Tabelle 2 gezeigten Zugabemenge wurde dem Legierungspulver derart zugesetzt, dass die Gesamtzusammensetzung der weichmagnetischen Teilchen die in Tabelle 2 gezeigte beabsichtigte Zusammensetzung war.
Darüber hinaus wurde ein Pulvermagnetkern der Probe Nr. 2-2 unter Verwendung des gleichen Rohmaterialpulvers (Mischpulver) wie für die Probe Nr. 2-1 in der gleichen Weise wie für die Probe Nr. 2-1 hergestellt, mit Ausnahme des zweistufigen Sinterschritts. Die Sinterbedingungen der Probe Nr. 2-2 umfassen eine Wärmebehandlung (Primärsintern) bei 1000° C für 60 Minuten und eine anschließende Wärmebehandlung (Sekundärsintern) bei einer erhöhten Temperatur von 1200° C für 60 Minuten.

Der Eisenverlust (Kernverlust) eines jeden hergestellten Pulvermagnetkerns der Proben Nr. 2-1 und 2-2 wurde in der gleichen Weise wie in dem Testbeispiel 1 gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
[Tabelle 2]

Probe Nr.	Rohmaterialpulver (Mischpulver)						Presskörper		Pulvermagnetkern
	Weichmagnetisches Teilchen				Oxidteilchen		Relative Dichte (%)	Wärmebehandlungstemperatur (°C)	Kernverlust W1/20k (kW/m³)
	Gewünschte Zusammensetzung (Gesamtzusammensetzung)	Kern	Ummantelung		Zusammensetzung	Zugesetzte Menge (Masse-%)
	Gewünschte Zusammensetzung (Gesamtzusammensetzung)	Zusammensetzung	Zusammensetzung	Zugesetzte Menge (Masse-%)	Zusammensetzung	Zugesetzte Menge (Masse-%)
2-1	Fe-6,5%Si	Fe-18%Si	Fe	63,9	Fe₂SiO₄	2	I 93,4	1200	148
2-2	Fe-6,5%Si	Fe-18%Si	Fe	63,9	Fe₂SiO₄	2	93,4	1000 →1200	133
111	Fe-6,5%Si	-			Fe₂SiO₄	2	87,7	1200	161

Tabelle 2 zeigt, gleich wie die Probe Nr. 1-1 in Testbeispiel 1, die Grünlinge der Proben Nr. 2-1 und 2-2 unter Verwendung eines weichmagnetischen Verbundpulvers mit einer Kern-Ummantelung-Struktur, bei der der Kern aus einer Fe-α-Legierung (Fe-Si-Legierung in diesem Beispiel) und die Ummantelung aus reinem Eisen mit einer höheren Dichte und einem geringeren Kernverlust als jene der Probe Nr. 111 gebildet sind. Die Ergebnisse des Vergleichs zwischen der Probe Nr. 2-1 und der Probe Nr. 2-2 zeigen, dass die Probe Nr. 2-2, die dem zweistufigen Sinterschritt unterzogen wurde, einen geringeren Kernverlust als die Probe Nr. 2-1 aufweist, die keinem zweistufigen Sinterschritt unterzogen wurde. Es wird angenommen, dass der Grund dafür wie folgt ist. Für die Kern-Ummantelung-Struktur, bei der die Ummantelung aus purem Eisen gebildet ist, ist es aufgrund des Fehlens von Si in der Oberflächenschicht des weichmagnetischen Verbundteilchens schwierig, eine Oxidations-Reduktions-Reaktion zwischen dem weichmagnetischen Teilchen und dem Oxidteilchen hervorzurufen. Somit ist es schwierig, eine Isolierbeschichtung auf der gesamten Oberfläche des weichmagnetischen Teilchens zu bilden. Bei dem zweistufigen Sintern diffundiert Si im Kern einer Wärmebehandlung (Primärsintern) in einem ersten Schritt derart in die Ummantelung, dass Si in der Oberflächenschicht vorhanden ist. Das Vorhandensein von Si in der Oberflächenschicht erleichtert die Bildung einer Isolierbeschichtung auf der Oberfläche des weichmagnetischen Teilchens bei einer Wärmebehandlung (Sekundärsintern) in einem zweiten Schritt und führt zu einem geringen Kernverlust.
[Testbeispiel 3]
(Probe Nr. 3-1 bis Nr. 3-4)

Wie in Tabelle 3 gezeigt, wurden die Pulvermagnetkerne der Proben Nr. 3-1 bis 3-4 in gleicher Weise wie für die Probe Nr. 1-1 in Testbeispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass die Menge des Oxidpulvers verändert wurde. Der Eisenverlust (Kernverlust) jedes hergestellten Pulvermagnetkerns der Proben Nr. 3-1 bis 3-4 wurde in gleicher Weise wie in Testbeispiel 1 gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt.
[Tabelle 3]

Probe Nr.	Rohmaterialpulver (Mischpulver)						Presskörper		Pulvermagnetkern
	Weichmagnetisches Teilchen				Oxid teilchen		Relative Dichte (%)	Wärmebehandlungstemperatur (° C)	Kernverlust W1/20k (kW/m³)
	Gewünschte Zusammensetzung (Gesamtzusammensetzung)	Kern	Ummantelung		Zusammensetzung	Zugesetzte Menge (Masse-%)
	Gewünschte Zusammensetzung (Gesamtzusammensetzung)	Zusammensetzung	Zusammensetzung	Zugesetzte Menge (Masse-%)	Zusammensetzung	Zugesetzte Menge (Masse-%)
1-1	Fe-6,5%Si	Fe	Fe-18%Si	36,1	Fe₂SiO₄	2	95,3	1200	128
3-1	Fe-6,5%Si	Fe	Fe-18%Si	36,1	Fe₂SiO₄	0,3	97,6	1200	106
3-2	Fe-6,5%Si	Fe	Fe-18%Si	36,1	Fe₂SiO₄	10	91,2	1200	155
3-3	Fe-6,5%Si	Fe	Fe-18%Si	36,1	Fe₂SiO₄	0,05	98,2	1200	451
3-4	Fe-6,5%Si	Fe	Fe-42%Si	15,2	Fe₂SiO₄	15	86,5	1200	172

Die Ergebnisse in Tabelle 3 zeigen, dass die Proben Nr. 1-1, 3-1 und 3-2, bei denen die Menge des Oxidpulvers 0,1 Masse-% oder mehr und 10 Masse-% oder weniger beträgt, einen viel niedrigeren Kernverlust aufweisen als die Proben Nr. 3-3 und 3-4, bei denen die Menge des Oxidpulvers außerhalb dieses Bereichs liegt. Dies kann daran liegen, dass bei 0,1 Masse-% oder mehr des Oxidpulvers eine Isolierbeschichtung auf einfache Weise auf den gesamten Oberflächen der weichmagnetischen Teilchen, die den Pulvermagnetkern bilden, gebildet wird, während bei 10 Masse-% oder weniger des Oxidpulvers eine Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften aufgrund eines geringen Anteils des weichmagnetischen Pulvers (weichmagnetische Teilchen) im Pulvermagnetkern unwahrscheinlich ist.
[Testbeispiel 4]
(Probe Nr. 4-1)
Wie in Tabelle 4 gezeigt, wurde ein Pulvermagnetkern der Probe Nr. 4-1 in gleicher Weise wie die Probe Nr. 1-1 in Testbeispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass die Art des Oxidpulvers verändert wurde, indem ein Pulver aus Fe₂O₃-Oxid als Oxidpulver vorbereitet wurde. Die durchschnittliche Teilchengröße des vorbereiteten Fe₂O₃-Oxidpulvers war 2 µm und die Menge des Oxidpulvers betrug 2,0 Masse-%.
(Probe Nr. 411)
Ein Pulvermagnetkern der Probe Nr. 411, die in Tabelle 4 gezeigt ist, wurde zum Vergleich in gleicher Weise wie die Probe Nr. 4-1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass ein Fe-Si-Legierungspulver (durchschnittliche Teilchengröße: 100 µm) mit einer Zusammensetzung (Masse-%), die in Tabelle 4 gezeigt ist, als weichmagnetisches Pulver verwendet wurde.

Der Eisenverlust (Kernverlust) eines jeden hergestellten Pulvermagnetkerns der Probe Nr. 4-1 und Nr. 411 wurde in gleicher Weise wie in Testbeispiel 1 gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 gezeigt.
[Tabelle 4]

Probe Nr.	Rohmaterialpulver (Mischpulver)						Presskörper		Pulvermagnetkern
	Weichmagnetisches Teilchen				Oxid teilchen		Relative Dichte (%)	Wärmebehandlungstemperatur (°C)	Kernverlust W1/20k (kW/m³)
	Gewünschte Zusammensetzung (Gesamtzusammensetzung)	Kern	Ummantelung		Zusammensetzung	Zugesetzte Menge (Masse-%)
	Gewünschte Zusammensetzung (Gesamtzusammensetzung)	Zusammensetzung	Zusammensetzung	Zugesetzte Menge (Masse-%)	Zusammensetzung	Zugesetzte Menge (Masse-%)
1-1	Fe-6,5%Si	Fe	Fe-18%Si	36,1	Fe₂SiO₄	2	95,3	1200	128
4-1	Fe-6,5%Si	Fe	Fe-18%Si	36,1	Fe₂O₃	2	96,4	1200	142
411	Fe-6,5%Si	-			Fe₂O₃	2	86,3	1200	328

Tabelle 4 zeigt, dass der Grünling der Probe Nr. 4-1, bei dem ein weichmagnetisches Verbundpulver mit einer Kern-Ummantelung-Struktur, die reines Eisen und eine Fe-α-Legierung umfasst, verwendet wurde, eine höhere Dichte und einen geringeren Kernverlust als die Probe Nr. 411 aufweist, bei der ein weichmagnetisches Pulver aus einer Fe-α-Legierung verwendet wurde. Die Vergleichsergebnisse zwischen Probe Nr. 1-1 und Probe Nr. 4-1 zeigen, dass der Effekt der Verringerung des Kernverlusts durch Verwenden eines Verbundoxids (Fe₂SiO₄ in diesem Beispiel), das Fe und ein Element β enthält, als ein Oxidpulver größer ist als jener durch die Verwendung ein Fe-Oxids (Fe₂O₃). Es wird angenommen, dass der Grund dafür wie folgt ist. Das Verbundoxid enthält eine Fe-O-Komponente und eine β-O-Komponente. Das Vorhandensein der Fe-O-Komponente verbessert die Benetzbarkeit zwischen dem Oxidpulver und den weichmagnetischen Teilchen aus der Fe-α-Legierung, und die Oxidteilchen in Form einer flüssigen Phase während des Sinterns werden leicht auf den Oberflächen der weichmagnetischen Teilchen verteilt. Folglich kann die gesamte Oberfläche der weichmagnetischen Teilchen sicher mit einer Isolierbeschichtung bedeckt und die Isolierbeschichtung leichter auf der gesamten Oberfläche der weichmagnetischen Teilchen gebildet werden. Zudem ermöglicht das Vorhandensein der β-O-Komponente die Bildung einer Isolierbeschichtung mit hohem elektrischen Widerstand auf den Oberflächen der weichmagnetischen Teilchen.
Es sollte verstanden werden, dass die hier offenbarten Ausführungsformen in jeder Hinsicht der Veranschaulichung dienen und in keinerlei Hinsicht als einschränkend zu erachten sind. Der Umfang der vorliegenden Erfindung wird durch die Ansprüche und nicht durch die obige Beschreibung definiert und soll alle Änderungen im äquivalenten Sinne und Umfang der Ansprüche umfassen.
Bezugszeichenliste

1: weichmagnetische Verbundteilchen
2: Kern
3: Ummantelung
4: Oxidteilchen
10: Mischpulver

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

JP 2017156043 [0001]
JP 2000223308 [0002]
JP 201129605 [0002]

Claims

Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns, wobei das Verfahren umfasst: einen Schritt zur Herstellung eines weichmagnetischen Pulvers und eines Oxidpulvers und zur Herstellung eines gemischten Pulvers aus dem weichmagnetischen Pulver und dem Oxidpulver als Rohmaterialpulver, wobei das weichmagnetische Pulver weichmagnetische Verbundteilchen enthält, die reines Eisen und eine Fe-α-Legierung mit einem Element α enthalten, das oxidierbarer ist als Fe, wobei die weichmagnetischen Verbundteilchen jeweils eine Kern-Ummantelung-Struktur aufweisen, bei der ein Kern aus reinem Eisen oder der Fe-α-Legierung hergestellt ist und eine Ummantelung aus dem anderen hergestellt ist, wobei das Oxidpulver Oxidteilchen enthält, die wenigstens aus Fe und einem Element β, das ein Oxid mit einem höheren elektrischen Widerstand als Fe₃O₄ bildet, ausgewählt werden; einen Schritt des Verdichtens des Mischpulvers zu einem Grünling; und einen Schritt des Sinterns des Grünlings bei 900° C oder mehr und 1300° C oder weniger.
Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns nach Anspruch 1, wobei eine Menge des Oxidpulvers in dem Mischpulver 0,1 Masse-% oder mehr und 10 Masse-% oder weniger beträgt.
Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns nach Anspruch 1 oder 2, wobei das weichmagnetische Pulver eine durchschnittliche Teilchengröße von 5 µm oder mehr und 500 µm oder weniger aufweist.
Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der Grünling eine relative Dichte von 88% oder mehr aufweist.
Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Element α wenigstens ein Element ist, das aus B, Al, Si, Ti und Cr ausgewählt wird.
Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei Fe in der Fe-α-Legierung durch wenigstens ein Element, das aus Co, Ni und Mn ausgewählt wird, teilweise ersetzt wird.
Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei das Element mindestens ein Element ist, das aus Mg, Al, Si, Cr, Ni, Mn und Ti ausgewählt wird.
Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die weichmagnetischen Verbundteilchen durch mechanisches Mahlen eines Pulvers aus dem reinen Eisen und eines Pulvers aus der Fe-α-Legierung derart hergestellt werden, dass die Oberflächen der Teilchen eines der Pulver mit den Teilchen des anderen Pulvers, die daran haften, bedeckt werden, um den Kern und die Ummantelung zu bilden.
Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns nach Anspruch 8, wobei das Verhältnis einer mittleren Teilchengröße des einen Pulvers, das den Kern bildet und das Pulver aus dem reinen Eisen oder das Pulver aus der Fe-α-Legierung ist, zu einer mittleren Teilchengröße des anderen Pulvers, das die Ummantelung bildet, 4 oder mehr und 25 oder weniger beträgt.
Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die weichmagnetischen Verbundteilchen hergestellt werden, indem die Oberflächen der Teilchen eines Pulvers aus dem reinen Eisen oder der Fe-α-Legierung mit dem anderen durch Dampfabscheidung bedeckt werden, um den Kern und die Ummantelung zu bilden.
Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei der Sinterschritt einen ersten Schritt des Sinterns bei 900° C oder mehr und 1200° C oder weniger und einen zweiten Schritt des Sinterns bei einer Temperatur, die höher als die des ersten Schritts ist und 1100° C oder mehr und 1300° C oder weniger beträgt, umfasst.
Verfahren zur Herstellung einer elektromagnetischen Komponente mit einer Spule, die aus einer Wicklung und einem auf der Spule angeordneten Pulvermagnetkern gebildet ist, wobei das Verfahren umfasst: einen Schritt des Herstellens des Magnetpulverkerns unter Verwendung des Verfahrens zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns nach einem der Ansprüche 1 bis 11; und einen Schritt des Anordnens der Spule auf dem Pulvermagnetkern.
Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns, wobei das Verfahren umfasst: einen Schritt des Herstellens eines weichmagnetischen Pulvers und eines Oxidpulvers und des Herstellens eines gemischten Pulvers aus dem weichmagnetischen Pulver und dem Oxidpulver als Rohmaterialpulver, wobei das weichmagnetische Pulver weichmagnetische Verbundteilchen enthält, die reines Eisen und eine Fe-α-Legierung mit einem Element α enthalten, das oxidierbarer ist als Fe, wobei die weichmagnetischen Verbundteilchen jeweils eine Kern-Ummantelung-Struktur aufweisen, bei der ein Kern aus reinem Eisen oder der Fe-α-Legierung hergestellt ist und eine Ummantelung aus dem anderen hergestellt ist, wobei das Oxidpulver Oxidteilchen enthält, die wenigstens aus Fe und einem Element β, das ein Oxid mit einem höheren elektrischen Widerstand als Fe₃O₄ bildet, ausgewählt werden; einen Schritt des Verdichtens des Mischpulvers zu einem Grünling; und einen Schritt des Sinterns des Grünlings bei 900° C oder mehr und 1300° C oder weniger, wobei das Element wenigstens ein Element ist, das aus B, Al, Si, Ti und Cr ausgewählt wird, und das Element wenigstens ein Element ist, das aus Mg, Al, Si, Cr, Ni, Mn und Ti ausgewählt wird.