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TECHNISCHER BEREICH
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Die vorliegende Offenbarung bezieht sich auf ein weichmagnetisches Element und ein Herstellungsverfahren eines weichmagnetischen Elements.
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HINTERGRUND
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Als ein herkömmliches Herstellungsverfahren eines weichmagnetischen Elements, das als ein Material eines Kerns in einem Motor oder eines Reaktors bzw. Induktors verwendet wird, ist beispielsweise ein Verfahren des Verdichtens eines Materialpulvers bekannt, in welchem eine Isolationsschicht von Ni oder dergleichen auf einer Oberfläche von jedem der eisenhaltigen Partikel ausgebildet wird.
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JP-A-2009-16701 offenbart ein Herstellungsverfahren eines weichmagnetischen Elements, in welchem ein weichmagnetisches Element, das eine Isolationsschicht, enthaltend eine organische Komponente anstelle einer Isolationsschicht von Ni oder dergleichen, bei einer Temperatur innerhalb eines Bereichs von 550°C bis 850°C getempert bzw. gebrannt ist, enthält.
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Jedoch weist das herkömmliche Herstellungsverfahren des weichmagnetischen Elements die nachfolgenden Nachteile auf. In den vorstehend beschriebenen Herstellungsverfahren des weichmagnetischen Elements wird nämlich das Materialpulver, in welchem die Isolationsschicht von Ni oder dergleichen auf der Oberfläche von jedem der eisenhaltigen Partikel ausgebildet wird, verdichtet. Infolge eines hohen Drucks, der auf das Materialpulver beim Verdichten ausgeübt wird, kann die Isolationsschicht zerstört werden und die benachbarten eisenhaltigen Partikel können geleitet bzw. leitend werden. Somit kann ein spezifischer Widerstand des erhaltenen weichmagnetischen Elements absinken und dadurch ein Potentialwirbelverlusts bzw. Wirbelverlust ansteigen.
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ÜBERBLICK
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Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Offenbarung, ein weichmagnetisches Element mit einem hohen spezifischen Widerstand bereitzustellen.
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In einem Herstellungsverfahren eines weichmagnetischen Elements gemäß einem Aspekt der vorliegenden Offenbarung wird ein Materialpulver, welches eisenhaltige Partikel und eine organische Schicht, die auf einer Oberfläche von jedem der eisenhaltigen Partikel ausgebildet ist, vorbereitet. Die organische Schicht enthält zumindest ein Element, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Silizium (Si), Magnesium (Mg), Titan (Ti) und Vanadium (V). Das Materialpulver wird dahingehend verdichtet, einen Grün- bzw. Presskörper zu bilden. Der Presskörper wird mit einer Frequenz von 100 kHz oder höher induktionserhitzt, um eine Isolationsschicht, die aus einem das Element enthaltenden Oxid hergestellt ist, auf der Oberfläche von jedem der eisenhaltigen Partikel auszubilden.
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In dem vorstehend beschriebenen Herstellungsverfahren des weichmagnetischen Elements wird die Isolationsschicht durch Induktionsheizen des Presskörpers mit der Frequenz von 100 kHz oder höher ausgebildet Infolge eines Skin-Effekts bzw. eines Oberflächeneffekts durch das Induktionsheizen mit hoher Frequenz kann die Oberfläche von jedem der eisenhaltigen Partikel in dem Presskörper teilweise erhitzt werden Demzufolge kann die Isolationsschicht, die aus dem das Element enthaltenden Oxid hergestellt ist, auf der Oberfläche von jedem der eisenhaltigen Partikel ausgebildet werden, während eine Diffusion des Elements zu jedem der eisenhaltigen Partikel begrenzt wird. In dem vorstehend beschriebenen Herstellungsverfahren wird die Isolationsschicht ausgebildet, nachdem der Presskörper ausgebildet wurde. Somit kann das vorstehend beschriebene Herstellungsverfahren Probleme dahingehend, dass die Isolationsschicht durch einen hohen Druck zerstört wird, der auf das Materialpulver beim Verdichten ausgeübt wird und die benachbarten eisenhaltigen Partikel leitend werden, was durch das herkömmliche Herstellungsverfahren bewirkt werden kann, vermeiden. Demgemäß kann ein weichmagnetisches Element mit einem hohen spezifischen Widerstand hergestellt werden.
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Ein weichmagnetisches Element gemäß einem anderen Aspekt der vorliegenden Offenbarung enthält weichmagnetische Partikel, enthaltend eisenhaltige Partikel und eine Isolationsschicht, die auf einer Oberfläche von jedem der eisenhaltigen Partikel ausgebildet ist. Die Isolationsschicht ist aus einem Oxid hergestellt, welches zumindest ein Element, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Si, Mg, Ti und V, enthält. Das weichmagnetische Element weist eine Dichte innerhalb eines Bereichs von 7 g/cm3 zu einer Dichte von Fe auf und weist einen spezifischen Widerstand von 1 × 103 uΩ·m oder höher auf.
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Das vorstehend beschriebene weichmagnetische Element kann durch das vorstehend beschriebene Herstellungsverfahren des weichmagnetischen Elements hergestellt werden. Somit kann das vorstehend beschriebene weichmagnetische Element einen hohen spezifischen Widerstand aufweisen und einen Potentialwirbelverlusts bzw. Wirbelverlust reduzieren.
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KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
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Weitere Aufgaben und Vorteile der vorliegenden Offenbarung werden aus der nachfolgenden detaillierten Beschreibung einfacher ersichtlich, wenn diese zusammen mit den begleitenden Zeichnungen betrachtet wird, in den Zeichnungen ist.
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1 ein Graph, welcher ein Verhältnis zwischen einer Frequenz bei einem Induktionsheizen und einem spezifischen Widerstand eines weichmagnetischen Elements zeigt;
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2 ein Graph, welcher ein Verhältnis zwischen einer Temperatursteigerungsrate und einem spezifischen Widerstand eines weichmagnetischen Elements zeigt;
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3 ein Graph, welcher ein Verhältnis zwischen einem Druck in einer Heizatmosphäre und einem spezifischen Widerstand eines weichmagnetischen Elements zeigt; und
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4 ein Graph, welcher ein Verhältnis zwischen einer Entgasungstemperatur und einem spezifischen Widerstand eines weich[magnetischen] Elements zeigt.
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DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
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Bevor Ausführungsbeispiele der vorliegenden Offenbarung beschrieben werden, werden verschiedene Aspekte der vorliegenden Offenbarung beschrieben.
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In einem Herstellungsverfahren eines weichmagnetischen Elements gemäß einem Aspekt der vorliegenden Offenbarung wird ein Materialpulver, das eisenhaltige Partikel und eine organische Schicht enthält, die auf einer Oberfläche von jedem der eisenhaltigen Partikel ausgebildet ist, vorbereitet. Die organische Schicht enthält zumindest ein Element, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Silizium (Si), Magnesium (Mg), Titan (Ti) und Vanadium (V). Das Materialpulver wird verdichtet, um einen Grün- bzw. Presskörper zu bilden. Der Presskörper wird mit einer Frequenz von 100 kHz oder höher induktionserhitzt, um eine Isolierschicht, die aus einem das Element enthaltenden Oxid hergestellt ist, auf der Oberfläche von jedem der eisenhaltigen Partikel auszubilden.
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Als die eisenhaltigen Partikel können beispielsweise pure Eisenpartikel oder Fe-basierte Legierungspartikel verwendet werden. Als die organische Schicht, welche die Elemente enthält, kann zum Beispiel eine organische Verbindung verwendet werden, welche das Element enthält insbesondere kann eine organische Si-Verbindung wie Silikonharz, eine organische Mg enthaltende Schicht wie Magnesiumacetat, eine organische Ti enthaltende Verbindung wie Titanoctylenglykolat oder eine organische V enthaltende Verbindung wie Vanadiumalkoxid verwendet werden. Als das Element kann, mit Blick auf allgemeine Verwendung, Si oder Mg zweckmäßig verwendet werden. Das Materialpulver kann vorbereitet werden, zum Beispiel wird, nach Lösen oder Diffundieren der organischen Verbindung, welche das Element enthält, in einem geeigneten Lösungsmittel die Lösung gesprüht und zu einem Pulver von eisenhaltigen Partikeln gemischt. Ein durchschnittlicher Partikeldurchmesser der eisenhaltigen Partikel kann etwa 50 bis 100 μm mit Blick auf eine magnetische Eigenschaft und eine Produktivität sein. Der durchschnittliche Partikeldurchmesser ist ein Partikeldurchmesser d50, wenn eine volumenbasierte kumulative Frequenzverteilung, gemessen durch ein Laserbeugungs/Streuverfahren, 50% ist.
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Ein Druck beim Verdichten zum Bilden eines Presskörpers kann etwa 400 bis 1300 MPa sein, vorzugsweise etwa 1200 bis 1300 MPa. Eine Dichte des Presskörpers kann etwa 7,0 bis 7,7 g/cm3, vorzugsweise etwa 7,3 bis 7,7 g/cm3, sein, bevorzugter etwa 7,6 bis 7,7 g/cm3. Der Presskörper, welcher durch Verdichten ausgebildet wird, kann eine Anordnung aufweisen, in welcher die das Element enthaltende organische Schicht zwischen den eisenhaltigen Partikeln zwischengelegt ist. Der Presskörper kann unter Verwendung einer Metallform ausgebildet werden.
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Die Frequenz beim Induktionsheizen zum Bilden der Isolationsschicht kann 100 kHz oder höher sein, vorzugsweise 150 kHz oder höher, bevorzugter 200 kHz oder höher, ferner vorzugsweise 400 kHz oder höher, mit Blick darauf, dass der spezifische Widerstand des weichmagnetischen Elements eher dazu neigt, hoch zu sein. Andererseits kann die Frequenz beim Induktionsheizen 900 kHz oder niedriger sein, dies mit Blick darauf, dass eine Verbesserungswirkung des spezifischen Widerstands zur Sättigung neigt, und eine Energiequelle verringert bzw. verkleinert ist.
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In dem Vorgang des Ausbildens der Isolationsschicht ist eine Höchsttemperatur des Heizens innerhalb eines Temperaturbereichs, welcher eine Oxidation des Elements ermöglicht. Der Temperaturbereich, welcher Oxidation des Elements ermöglicht, kann unter Verwendung eines Si-O2-Phasendiagramms, eines Mg-O2-Phasendiagramms, eines Ti-O2-Phasendiagramms oder eines V-O2-Phasendiagramms bestimmt werden. Die Höchsttemperatur des Erhitzens wird jedoch dahingehend gewählt, niedriger als 1538°C zu sein, was der Schmelzpunkt von Eisen ist. Eine Atmosphäre in dem vorstehend beschriebenen Temperaturbereich kann Luftatmosphäre sein. Wenn das Element Si ist, kann die Höchsttemperatur des Erhitzens innerhalb eines Bereichs von 800°C bis 1400°C sein.
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In dem vorliegenden Fall kann die Isolierschicht, welche aus dem das Element enthaltenden Oxid hergestellt ist, mit Sicherheit hergestellt werden. Zusätzlich besteht ein Vorteil darin, dass das Element in Luftatmosphäre oxidiert werden kann.
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Die Höchsttemperatur des Erhitzens kann vorzugsweise 850°C oder höher sein, bevorzugter 875°C oder höher, ferner vorzugsweise 900°C oder höher, dies mit Blick darauf, dass die Isolierschicht, welche aus dem das Element enthaltenden Oxid hergestellt ist, mit Sicherheit ausgebildet werden kann, und die Oxidation in Luftatmosphäre erzielt werden kann. Die höchste Temperatur des Erhitzens kann vorzugsweise 1300°C oder niedriger, bevorzugter 1200°C oder niedriger, weiter vorzugsweise 1100°C oder niedriger, sein. Das Induktionserhitzen kann bei der Höchsttemperatur gestoppt werden und die Temperatur kann für etwa 5 bis 300 Sekunden gehalten werden, dies mit Blick auf die gleichmäßige Erwärmung.
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In dem Vorgang des Ausbildens der Isolationsschicht kann eine Temperaturerhöhungsrate innerhalb eines Temperaturbereichs von 500°C oder niedriger 210°C/sec oder niedriger sein.
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In einem Fall, in welchem durch thermische Zersetzung beim Erhitzen erzeugtes Gas oder in dem Presskörper verbleibendes Gas schwer nach außen zu abführen sind und das weichmagnetische Element viele innere Poren infolge verbleibenden Gases enthält, werden, falls eine Betriebstemperatur des weichmagnetischen Elements höher ist, die inneren Poren infolge von Expansion von eisenhaltigen Partikeln verborgen und die eisenhaltigen Partikel werden leicht geleitet bzw. leitend. Daher sind mit Blick auf die Reduzierung des Potentialwirbelverlusts bzw. Wirbelverlusts die inneren Poren nicht günstig. Jedoch ist in dem vorstehend beschriebenen Fall die Temperaturerhöhungstemperatur innerhalb des Heiztemperaturbereichs von 500°C oder niedriger 200°C/sec oder niedriger. Daher kann eine rapide Temperaturerhöhung begrenzt werden, das durch thermische Zersetzung erzeugte Gas und das verbleibende Gas kann leichter zu dem Äußeren hindurch treten und das weichmagnetische Element mit weniger inneren Poren infolge verbleibenden Gases kann erhalten werden. Somit weist der vorliegende Fall einen Vorteil zum Verbessern des spezifischen Widerstands des weichmagnetischen Elements und zum Reduzieren des Potentialwirbelverlusts bzw. Wirbelverlusts auf.
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Die Temperaturerhöhungsrate kann vorzugsweise 175°C/sec oder niedriger, bevorzugter 150°C/sec oder niedriger, weiter bevorzugt 125°C/sec oder niedriger, sein, dies mit Blick auf die Steigerung der vorstehenden Wirkung. Eine untere Grenze der Temperaturerhöhungsrate kann vorzugsweise 10°C/sec oder höher, bevorzugter 20°C/sec oder höher, weiter vorzugsweise 30°C/sec oder höher, sein. Wenn die Isolierschicht ausgebildet wird, kann eine Heizstarttemperatur etwa Raumtemperatur (25°C) sein. Die Temperaturerhöhungsrate kann in dem vorstehend beschriebenen Bereich innerhalb eines Heiztemperaturbereichs von vorzugsweise 475°C oder niedriger, bevorzugter 450°C oder niedriger, weiter bevorzugt 425°C oder niedriger, weiter bevorzugter 400°C oder niedriger, sein, dies mit Blick auf die Erhöhung des spezifischen Widerstands, während die inneren Poren infolge verbleibenden Gases begrenzt werden.
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In dem Vorgang des Ausbildens der Isolierschicht kann ein Druck in einer Heizatmosphäre innerhalb des Temperaturbereichs von 500°C oder niedriger Atmosphärendruck oder niedriger sein.
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Wenn der Druck in der Heizatmosphäre auf Atmosphärendruck oder niedriger reduziert wird, treten das durch die thermische Zersetzung der organischen Schicht beim Erwärmen und das zurückbleibende Gas in dem Presskörper leichter nach außen aus. Somit kann auch in dem vorliegenden Fall das weichmagnetische Element mit weniger inneren Poren infolge zurückbleibenden Gases erhalten werden, und es besteht ein Vorteil zum Verbessern des spezifischen Widerstands des weichmagnetischen Elements und der Reduzierung des Wirbelverlusts.
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Der Druck in der Heizatmosphäre kann vorzugsweise 90 kPa abs oder niedriger sein, bevorzugter 80 kPa abs oder niedriger, ferner vorzugsweise 70 kPa abs oder niedriger, weiter bevorzugter 60 kPa abs oder niedriger, sein, dies mit Blick auf die Steigerung der vorstehend beschriebenen Wirkung. Eine untere Grenze des Drucks in der Heizatmosphäre kann vorzugsweise 5 kPa abs oder höher, bevorzugter 10 kPa abs oder höher, sein, dies mit Blick auf die Miniaturisierung einer Einrichtung. Der Druck in der Heizatmosphäre kann auf den vorstehend beschriebenen Bereich innerhalb eines Heiztemperaturbereichs von vorzugsweise 475°C oder niedriger, bevorzugter 450°C oder niedriger, ferner bevorzugt 425°C oder niedriger, ferner bevorzugter 400°C oder niedriger, sein, dies mit Blick auf die Steigerung des spezifischen Widerstands unter Begrenzung der inneren Poren infolge des verbleibenden Gases.
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In dem Vorgang des Ausbildens der Isolierschicht kann der Presskörper in einem unter Druck gesetzten Zustand gehalten werden.
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In einem Fall, in welchem der Presskörper in dem unter Druck gesetzten Zustand gehalten wird, kann das durch die thermische Zersetzung der organischen Schicht beim Erhitzen erzeugte Gas und das in dem Presskörper verbleibende Gas leichter zu dem Äußeren austreten. Somit kann auch in dem vorliegenden Fall das weichmagnetische Element mit weniger inneren Poren infolge verbleibenden Gases erhalten werden, und es besteht ein Vorteil zur Verbesserung des spezifischen Widerstands des weichmagnetischen Elements und des Reduzierens des Wirbelverlusts.
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Als ein Verfahren des Haltens des Presskörpers in unter Druck gesetzten Zustand kann beispielsweise nach dem Vorgang des Ausbildens des Presskörpers das Herstellungsverfahren zu dem Vorgang des Ausbildens der Isolierschicht fortschreiten, während ein unter Druck gesetzter Zustand mit einem Druck gleich oder niedriger als einem Druck beim Verdichten fortgesetzt werden, vorzugsweise mit dem Druck beim Verdichten. Alternativ kann der unter Druck gesetzte Zustand beim Vorgang des Ausbildens des Presskörpers einmalig freigegeben werden bzw. gelöst werden, und dann kann der Vorgang des Ausbildens der Isolierschicht ausgeführt werden, während der Presskörper in einem unter Druck gesetzten Zustand gehalten wird, dies mit dem Druck gleich oder niedriger als dem Druck beim Verdichten, vorzugsweise mit dem Druck beim Verdichten. Insbesondere kann in dem vorherigen Verfahren eine Kontinuität von dem Vorgang des Ausbildens des Presskörpers zu dem Vorgang des Ausbildens der Isolierschicht fein sein. Somit kann die Produktivität verbessert werden.
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Der unter Druck gesetzte Zustand kann für einen Teil des Heizens in dem Vorgang zum Ausbilden der Isolationsschicht oder dem gesamten Heizen in dem Vorgang des Ausbildens der Isolationsschicht aufrechterhalten werden. Der unter Druck gesetzte Zustand kann mit einem Heiztemperaturbereich von 500°C oder niedriger, vorzugsweise 475°C oder niedriger, bevorzugter 450°C oder niedriger, ferner vorzugsweise 425°C oder niedriger, ferner bevorzugter 400°C oder niedriger, aufrechterhalten werden. Da das Gas einfach durch die thermische Zersetzung der organischen Schicht innerhalb des vorstehend beschriebenen Heiztemperaturbereichs erzeugt wird, kann ein Entgasungsunterstützungseffekt durch Aufrechterhalten des unter Druck gesetzten Zustands groß sein.
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In dem Vorgang des Ausbildens der Isolationsschicht kann das Induktionsheizen ein oder mehrere Mal(e) ausgeführt werden. Zum Beispiel kann, nachdem ein Induktionsheizen auf einen Induktionsheizzustand von der Heizstarttemperatur zu einer Heizmitteltemperatur (die Heizstarttemperatur < die Heizmitteltemperatur < die höchste Temperatur) ausführt ist, zusätzliches Induktionsheizen auf die Höchsttemperatur auf den gleichen oder einen unterschiedlichen Induktionsheizzustand ausgeführt werden, ohne den Presskörper zu kühlen. Alternativ kann, nachdem Induktionsheizen auf einen Induktionsheizzustand von der Heizstarttemperatur zu der Heizmitteltemperatur bzw. mittleren Heiztemperatur ausgeführt wurde, der Presskörper einmal gekühlt werden, dann kann zusätzliches Induktionsheizen von einer Nachkühltemperatur zu der Höchsttemperatur auf den gleichen oder einen unterschiedlichen Induktionsheizzustand ausgeführt werden. Das erstere Verfahren hat einen Vorteil zur Einsparung von Energie und zum Verbessern der Produktivität. Das letztere Verfahren hat einen Vorteil darin, dass ein Zustand einer Heizatmosphäre einfach geändert werden kann.
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Ein weichmagnetisches Element gemäß einem anderen Aspekt der vorliegenden Offenbarung enthält weichmagnetische Partikel, die eisenhaltige Partikel enthalten und eine Isolationsschicht, welche auf einer Oberfläche von jedem der eisenhaltigen Partikeln ausgebildet ist. Die Isolationsschicht enthält ein Oxid, enthaltend zumindest ein Element, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Si, Mg, Ti und V. Das weichmagnetische Element weist eine Dichte innerhalb eines Bereichs von 7 g/cm3 bis zu einer Dichte von Fe auf und weist einen spezifischen Widerstand von 1 × 103 μΩ·m oder höher auf.
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Das vorstehend beschriebene weichmagnetische Element kann beispielsweise durch das vorstehend beschriebene Herstellungsverfahren des weichmagnetischen Elements hergestellt werden. Das vorstehend beschriebene weichmagnetische Element kann einen hohen spezifischen Widerstand aufweisen und kann Potentialwirbelverlusts bzw. Wirbelverlust reduzieren.
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Die Dichte des weichmagnetischen Elements kann vorzugsweise 7,4 g/cm3 oder höher, bevorzugter 7,6 g/cm3 oder höher, weiter vorzugsweise 7,7 g/cm3 oder höher, sein, dies mit Blick auf Flussdichte oder dergleichen. Die vorstehend beschriebene Dichte ist ein Wert, der durch das Archimedische Verfahren gemessen wird. Die Dichte von Fe ist ein Wert bei Raumtemperatur.
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Ein spezifischer Widerstand des weichmagnetischen Elements kann vorzugsweise 1 × 106 μΩ·m oder höher, bevorzugter 1 × 107 μΩ·m oder höher, weiter bevorzugt 1 × 108 μΩ·m oder höher, sein, dies mit Blick auf hohe Isolation oder dergleichen. Zusätzlich kann der spezifische Widerstand des weichmagnetischen Elements vorzugsweise 1 × 109 μΩ·m oder niedriger, sein, dies mit Blick auf das Senken einer Flussdichte. Der spezifische Widerstand kann durch Anbringen elektrischer Drähte auf beiden Endoberflächen einer säulenförmigen Probe und Anlegen einer konstanten Spannung berechnet werden.
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In dem weichmagnetischen Element kann eine Dicke der Isolationsschicht 40 nm oder höher sein.
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Wenn die Dicke der Isolationsschicht 40 nm oder höher ist, kann der spezifische Widerstand mit Sicherheit verbessert werden. Eine bevorzugte untere Grenze von 40 nm der Isolationsschicht entspricht einer Dicke, wenn die Dichte 7,8 g/cm3 (der höchste Verwendungsbereich des weichmagnetischen Elements) bei einem Porengehalt von 0% (Idealzustand) in einem Fall ist, in welchem ein Durchschnittspartikeldurchmesser der eisenhaltigen Partikel 100 μm (gleichförmig) ist. Die Dicke der Isolationsschicht kann vorzugsweise 50 nm oder höher, bevorzugter 60 nm oder höher, weiter vorzugsweise 70 nm oder höher, weiter bevorzugter 80 nm oder höher, sein, dies mit Blick auf hohe Isolation. Zusätzlich kann die Dicke der Isolationsschicht vorzugsweise 566 nm oder weniger, bevorzugter 500 nm oder weniger, weiter bevorzugt 400 nm oder weniger, ferner bevorzugter 300 nm oder weniger, sein, dies mit Blick auf die Reduzierung der Flussdichte. Eine vorzugsweise obere Grenze von 566 nm der Isolationsschicht entspricht einer Dicke, wenn die Dichte 7,0 g/cm3 (der niedrigste Verwendungsbereich des weichmagnetischen Elements) bei einem Porengehalt von 0% (Idealzustand) in einem Fall ist, in welchem ein mittlerer Partikeldurchmesser der eisenhaltigen Partikel 100 μm (gleichförmig) ist. Die Dicke der Isolationsschicht kann durch eine Beobachtung mit einem Transmissions-Elektronen-Mikroskop (TEM) oder einer Komponenten-Identifikation durch eine energiedispersive Röntgenstrahlspektroskopie(EDS)-Analyse sein.
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In dem weichmagnetischen Element kann der mittlere Partikeldurchmesser der eisenhaltigen Partikel vorzugsweise 80 μm oder größer, bevorzugter 90 μm oder größer, ferner vorzugsweise 100 μm oder größer, sein, dies mit Blick auf magnetische Eigenschaft oder dergleichen. Der mittlere Partikeldurchmesser der eisenhaltigen Partikel kann vorzugsweise 150 μm oder kleiner, bevorzugter 140 μm oder kleiner, ferner vorzugsweise 130 μm oder kleiner, sein, dies mit Blick auf die Produktivität oder dergleichen. Der mittlere Partikeldurchmesser der eisenhaltigen Partikel ist ein Durchschnittswert der Partikeldurchmesser der eisenhaltigen Partikel, gemessen mit der Beobachtung mit dem TEM.
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Das weichmagnetische Element kann zweckmäßig verwendet werden, beispielsweise als ein Kernmaterial in einem Motor, einem Reaktor bzw. Induktor oder einem elektromagnetischen Aktuator.
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Jede der vorstehend beschriebenen Anordnungen bzw. Ausgestaltungen kann optional wie zum Erhalten der vorstehend beschriebenen Wirkungen nötig kombiniert werden.
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Weichmagnetische Elemente und Herstellungsverfahren der weichmagnetischen Elemente gemäß Ausführungsbeispielen der vorliegenden Offenbarung werden nachfolgend beschrieben.
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(Erstes Ausführungsbeispiel)
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In einem Herstellungsverfahren eines weichmagnetischen Elements gemäß einem ersten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Offenbarung wird ein Materialpulver vorbereitet, das eisenhaltige Partikel und eine organische Schicht enthält, die auf einer Oberfläche von jedem der eisenhaltigen Partikel ausgebildet ist. Die organische Schicht enthält zumindest ein Element, ausgewählt aus einer Gruppe, bestehend aus Si, Mg, Ti und V. Das Materialpulver wird dahingehend verdichtet, einen Presskörper zu bilden. Der Presskörper wird induktionserhitzt mit einer Frequenz von 100 kHz oder höher, um auf der Oberfläche von jedem der eisenhaltigen Partikel eine Isolationsschicht auszubilden, die aus einem das Element enthaltenden Oxid hergestellt ist. Details werden nachfolgend beschrieben.
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In einem Vorgang des Vorbereitens des Materialpulvers wird eine Lösung, in der eine Si enthaltende organische Verbindung zum Ausbilden der organischen Schicht in einem organischen Lösungsmittel gelöst ist, gesprüht und zu einem Pulver von eisenhaltigen Partikeln gemischt und das organische Lösungsmittel verdampft, wodurch das Materialpulver ausgebildet wird.
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In einem Vorgang des Ausbildens des Presskörpers wird das Materialpulver in eine Metallform gefüllt, mit welcher eine vorbestimmte Form formbar ist und wird mit einem Druck von 400 bis 1300 mPa verdichtet, wodurch der Presskörper ausgebildet wird.
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In einem Vorgang des Ausbildens der Isolierschicht wird der Presskörper mit einer Frequenz von 100 kHz oder höher in solch einer Weise induktionserhitzt, dass die Höchsttemperatur des Erhitzens innerhalb eines Bereichs von 800°C bis 1400°C liegt, um die Isolierschicht zu bilden. In dem vorliegenden Ausführungsbeispiel schreitet, nachdem der Presskörper ausgebildet ist, ein Herstellungsverfahren zu dem Vorgang des Ausbildens der Isolationsschicht fort, während der unter Druck gesetzte Zustand mit dem Druck beim Verdichten beibehalten wird. Dann wird der Presskörper in der Metallform induktionserhitzt. Nachdem die Höchsttemperatur für 5 bis 300 Sekunden gehalten wurde, wird der Presskörper in natürlicher Weise gekühlt.
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In dem Induktionserhitzen wird eine Temperaturerhöhungsrate innerhalb eines Heiztemperaturbereichs von 500°C oder niedriger dahingehend gewählt, 210°C/sec oder niedriger zu sein. Zusätzlich wird ein Druck in einer Heizatmosphäre innerhalb des Heiztemperaturbereichs von 500°C oder niedriger dahingehend gewählt, Atmosphärendruck oder niedriger zu sein. Ferner wird der Presskörper in einem unter Druck gesetzten Zustand innerhalb des Heiztemperaturbereichs von 500°C oder niedriger gehalten.
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In dem vorliegenden Ausführungsbeispiel wird, wie vorstehend beschrieben, das weichmagnetische Element durch Oxidieren der das Element enthaltenden organischen Schicht hergestellt, dies auf der Oberfläche von jedem der eisenhaltigen Partikel und durch Ausbilden der Isolationsschicht, welche aus einem Si-Oxid als das das Element enthaltende Oxid hergestellt.
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Als nächstes werden die Wirkungen des Herstellungsverfahrens des weichmagnetischen Elements gemäß dem vorliegenden Ausführungsbeispiel beschrieben.
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Das Herstellungsverfahren des weichmagnetischen Elements gemäß dem vorliegenden Ausführungsbeispiel enthält die vorstehend beschriebenen Vorgänge. Insbesondere wird in dem Vorgang des Ausbildens der Isolationsschicht der Presskörper induktionserhitzt mit der Frequenz von 100 kHz oder höher. Somit kann das Herstellungsverfahren gemäß dem vorliegenden Ausführungsbeispiel teilweise die Oberfläche von jedem der eisenhaltigen Partikel in dem Presskörper infolge eines Skin-Effekts bzw. eines Oberflächeneffekts des Induktionserhitzens mit einer hohen Frequenz erhitzen. Demzufolge kann die Isolationsschicht, welche aus dem das Element enthaltenden Oxid auf der Oberfläche von jedem der eisenhaltigen Partikel ausgebildet werden, während eine Diffusion des Elements zu jedem der eisenhaltigen Partikel eingeschränkt wird. In dem Herstellungsverfahren des weichmagnetischen Elements gemäß dem vorliegenden Ausführungsbeispiel wird die Isolationsschicht ausgebildet, nachdem der Presskörper ausgebildet wurde Somit kann das Herstellungsverfahren des weichmagnetischen Elements gemäß dem vorliegenden Ausführungsbeispiel Sachverhalte vermeiden, nach welchen die Isolationsschicht durch einen hohen Druck, der auf das Materialpulver beim Verdichten ausgeübt wird, beschädigt wird, und die benachbarten eisenhaltigen Partikel geleitet bzw. leitend werden, was durch das herkömmliche Herstellungsverfahren bewirkt werden kann. Demgemäß kann ein weichmagnetisches Element mit einem hohen spezifischen Widerstand hergestellt werden.
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In dem Herstellungsverfahren des weichmagnetischen Elements gemäß dem vorliegenden Ausführungsbeispiel liegt die Höchsttemperatur in dem Vorgang des Ausbildens der Isolierschicht innerhalb des Bereichs von 800°C bis 1400°C. Somit kann die Isolationsschicht, die aus dem das Element enthaltenden Oxid ausgebildet ist, mit Sicherheit ausgebildet werden. Zusätzlich besteht ein Vorteil darin, dass das Element in Luftatmosphäre oxidiert werden kann.
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Zusätzlich wird in dem Vorgang des Ausbildens der Isolierschicht die Temperaturerhöhungsrate innerhalb des Heiztemperaturbereichs von 500°C oder niedriger dahingehend gewählt, 210°C/sec oder niedriger zu sein. Somit kann eine rapide Temperaturerhöhung vermieden werden durch thermische Zersetzung, beim Heizen erzeugtes Gas oder verbleibendes Gas in dem Presskörper kann leicht zu dem Äußeren austreten, und das weichmagnetische Element mit weniger inneren Poren infolge verbleibenden Gases kann erhalten werden. Daher kann das Herstellungsverfahren des weichmagnetischen Elements gemäß dem vorliegenden Ausführungsbeispiel den spezifischen Widerstand des weichmagnetischen Elements verbessern und den Potentialwirbelverlusts bzw. Wirbelverlust reduzieren.
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Zusätzlich wird in dem Vorgang des Ausbildens der Isolationsschicht der Druck in der Heizatmosphäre innerhalb des Heiztemperaturbereichs von 500°C oder niedriger dahingehend gewählt, Atmosphärendruck oder niedriger zu sein. Somit kann durch Reduzieren des Drucks in der Heizatmosphäre das durch die thermische Zersetzung erzeugte Gas beim Erhitzen und das verbleibende Gas in dem Presskörper leichter zu dem Äußeren austreten und das weichmagnetische Element mit weniger inneren Poren infolge verbleibenden Gases kann erhalten werden. Daher kann das Herstellungsverfahren des weichmagnetischen Elements gemäß dem vorliegenden Ausführungsbeispiel den spezifischen Widerstand des weichmagnetischen Elements verbessern und den Potentialwirbelverlusts bzw. Wirbelverlust reduzieren.
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Ferner wird in dem Vorgang des Ausbildens der Isolierschicht der Presskörper in dem unter Druck gesetzten Zustand gehalten. Somit kann durch Unter-Druck-Setzen das durch thermische Zersetzung beim Erhitzen erzeugte Gas und das verbleibende Gas in dem Presskörper zu dem Äußeren leichter austreten und das weichmagnetische Element mit weniger inneren Poren infolge verbleibenden Gases kann erhalten werden. Daher kann das Herstellungsverfahrens des weichmagnetischen Elements gemäß dem vorliegenden Ausführungsbeispiel den spezifischen Widerstand des weichmagnetischen Elements verbessern und kann den Potentialwirbelverlusts bzw. Wirbelverlust reduzieren. Zusätzlich kann, da das Herstellungsverfahren von dem Vorgang des Ausbildens des Presskörpers zu dem Vorgang des Ausbildens der Isolierschicht fortschreitet, während der unter Druck gesetzte Zustand beim Ausbilden des Presskörpers aufrechterhalten wird, eine Kontinuität des Vorgangs des Ausbildens des Presskörpers zu dem Vorgang des Ausbildens der Isolierschicht fein sein. Daher kann das Herstellungsverfahren des weichmagnetischen Elements gemäß dem vorliegenden Ausführungsbeispiel die Produktivität verbessern.
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(Zweites Ausführungsbeispiel)
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Ein weichmagnetisches Element gemäß einem zweiten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Offenbarung enthält weichmagnetische Partikel, enthaltend eisenhaltige Partikel und eine Isolationsschicht, die auf einer Oberfläche von jedem der eisenhaltigen Partikel ausgebildet ist. Die Isolationsschicht enthält ein Oxid, das zumindest ein Element, ausgewählt aus einer Gruppe, bestehend aus Si, Mg, Ti und V, enthält. Das weichmagnetische Element weist eine Dichte innerhalb eines Bereichs von 7 g/cm3 zu einer Dichte von Fe auf und weist einen spezifischen Widerstand von 1 × 103 uΩ·m oder höher auf.
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Das weichmagnetische Element gemäß dem vorliegenden Ausführungsbeispiel kann durch das Herstellungsverfahren gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel hergestellt werden, und das das Element enthaltende Oxid ist beispielsweise SiO2, welches ein Si-Oxid ist.
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Da das weichmagnetische Element gemäß dem vorliegenden Ausführungsbeispiel den vorstehend beschriebenen Aufbau aufweist, kann das weichmagnetische Element einen hohen spezifischen Widerstand aufweisen und einen Potentialwirbelverlusts bzw. Wirbelverlust reduzieren.
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Mehr Details werden nachfolgend unter Verwendung experimenteller Beispiele beschrieben.
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<Beispiel 1>
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Nachdem 4,51 g von Silikonharz (”KR-220L”, hergestellt durch Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) in 343 g von Isopropylalkohollösung gelöst wurde, wird die Lösung gesprüht und zu 1500 g eines Pulvers von eisenhaltigen Partikeln (reines Eisenpulver mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 750 μm: ”ABC100.30”, hergestellt durch Höganäs Japan) bei einer Rate von 6,0 g/min gemischt. Anschließend wird der Isopropylalkohol verdampft und die eisenhaltigen Partikeln werden auf 225°C für 1 Stunde gehalten, sodass die Grenzschichten zwischen den eisenhaltigen Partikeln und dem Silikonharz aneinandergefügt werden. Demgemäß wird das Materialpulver vorbereitet bzw. bereitgestellt.
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Als nächstes wird das Materialpulver in eine Metallform gefüllt, mit welcher eine zylindrische Form formbar ist und das Materialpulver wird mit einem Druck von 1500 MPa in Luftatmosphäre verdichtet, um einen Presskörper mit einer Dichte von 7,60 g/cm3 zu erhalten.
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Dann wird der Presskörper wie folgt induktionserhitzt. Insbesondere wird der Presskörper von der Raumtemperatur auf 400°C unter der Bedingung erhitzt, dass eine Frequenz 400 kHz ist, eine Temperaturerhöhungsrate 200°C/sec ist, und ein Druck in einer Heizatmosphäre 14 Pa abs ist. Nachdem der Presskörper auf 400°C für 30 sec gehalten wurde, wird der Presskörper in natürlicher Weise gekühlt. Anschließend wird der Presskörper von der Raumtemperatur auf 1000°C unter der Bedingung erhitzt, dass eine Frequenz 400 kHz ist, eine Temperaturerhöhungsrate 200°C/sec ist, und ein Druck in einer Heizatmosphäre Atmosphärendruck ist. Die Höchsttemperatur in dem Induktionsheizen ist 1000°C in dem vorliegenden Beispiel wird, nachdem der Presskörper ausgebildet ist, der Presskörper aus der Metallform entfernt und das Induktionsheizen wird ohne Aufrechterhaltung des Presskörpers im unter Druck gesetzten Zustand ausgeführt. Demgemäß wird eine Probe 1 des weichmagnetischen Elements erhalten.
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Die Probe 1 wird einer TEM-Beobachtung und einer EDS-Analyse unterzogen. Im Ergebnis wird bestätigt, dass in der Probe 1 die aus SiO2 hergestellte Isolationsschicht auf der Oberfläche von jedem der eisenhaltigen Partikel ausgebildet wird. Somit wird bestätigt, dass die Probe 1 weichmagnetische Partikel enthält, welche die eisenhaltigen Partikel und die Isolationsschicht enthalten, die auf der Oberfläche von jedem der eisenhaltigen Partikel ausgebildet ist. Eine Dicke der Isolationsschicht ist 40 bis 50 nm. Zusätzlich ist als ein Ergebnis der Messung einer Dichte und eines spezifischen Widerstands der Probe 1 die Dichte 7,55 g/cm3 und der spezifische Widerstand ist 6,1 × 107 μΩ·m
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<Beispiel 2>
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Ein Materialpulver wird in einer zu dem Beispiel 1 ähnlichen Weise vorbereitet.
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Als nächstes wird ein Presskörper mit einer Dichte von 7,60 g/cm3 in einer zu dem Beispiel 1 ähnlichen Weise erhalten.
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Dann wird der Presskörper wie folgt induktionserhitzt. Insbesondere wird der Presskörper von der Raumtemperatur auf 400°C unter der Bedingung erhitzt, dass eine Frequenz 400 kHz ist, eine Temperaturerhöhungsrate 50°C/sec ist, und ein Druck in einer Heizatmosphäre Atmosphärendruck ist. Anschließend wird, ohne natürliches Kühlen, der Presskörper von 400°C auf 1000°C unter der Bedingung erhitzt, dass eine Frequenz 400 kHz ist, eine Temperaturerhöhungsrate 200°C/sec ist, und ein Druck in einer Heizatmosphäre Atmosphärendruck ist. Nachdem der Presskörper auf 1000°C für 60 Sekunden gehalten wurde, wird der Presskörper in naturlicher Weise gekühlt. Die Höchsttemperatur in dem Induktionsheizen ist 1000°C. In dem vorliegenden Beispiel wird, nachdem der Presskörper ausgebildet ist, der Presskörper aus der Metallform entfernt, und das Induktionsheizen ohne Halten des Presskörpers im unter Druck gesetzten Zustand ausgeführt. Demgemäß wird eine Probe 2 eines weichmagnetischen Elements erhalten.
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Die Probe 2 wird einer Beobachtung und Messung in einer zu dem Beispiel 1 ähnlichen Weise unterzogen im Ergebnis wird bestätigt, dass die Probe 2 eine zu dem Beispiel 1 ähnliche Mikrostruktur hat. Eine Dicke der Isolationsschicht ist 40 bis 50 nm, eine Dichte ist 7,58 g/cm3, und ein spezifischer Widerstand 4,1 × 107 μΩ·m.
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<Beispiel 3>
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Mehrere Proben von weichmagnetischem Element werden durch ein Verfahren ähnlich dem Beispiel 2 ausgebildet mit der Ausnahme, dass eine Temperaturerhöhungsrate innerhalb eines Heiztemperaturbereichs von der Raumtemperatur bis 400°C 210°C/sec ist, eine Temperaturerhöhungsrate innerhalb eines Heiztemperaturbereichs von 400°C bis 1000°C 210°C/sec ist, und eine Frequenz in dem Induktionsheizen geändert wird Dann wird ein spezifischer Widerstand von jeder der Proben gemessen und ein Verhältnis zwischen der Frequenz in dem Induktionsheizen und dem spezifischen Widerstand des weichmagnetischen Elements erhalten.
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Wie in 1 gezeigt ist, erhöht sich, wenn die Frequenz des Induktionsheizens auf 100 kHz oder höher gewählt wird, der spezifische Widerstand des weichmagnetischen Elements mit der Erhöhung der Frequenz. Jedoch neigt, wenn die Frequenz des Induktionsheizens übermäßig erhöht wird, eine Verbesserungswirkung des spezifischen Widerstands zur Sättigung.
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<Beispiel 4>
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Mehrere Proben von weichmagnetischem Element werden durch ein Verfahren ähnlich zu Beispiel 2 ausgebildet, mit der Ausnahme, dass eine Temperaturerhöhungsrate innerhalb eines Heiztemperaturbereichs von der Raumtemperatur bis 400°C geändert wird. Dann wird ein spezifischer Widerstand von jeder der Proben gemessen und ein Verhältnis zwischen der Temperaturerhöhungsrate innerhalb des Temperaturbereichs von der Raumtemperatur bis 400°C und der spezifische Widerstand des weichmagnetischen Elements erhalten.
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Wie in 2 gezeigt ist, kann, wenn die Temperaturerhöhungsrate innerhalb des vorstehend beschriebenen Heiztemperaturbereichs auf 200°C/sec oder niedriger in dem Vorgang zum Ausbilden der Isolationsschicht gewählt wird, der spezifische Widerstand des weichmagnetischen Elements verbessert werden. Dies liegt daran, dass eine rapide Temperaturerhöhung in dem vorstehend beschriebenen Temperaturbereich vermieden wird, durch thermische Zersetzung beim Heizen erzeugtes Gas und zurückbleibendes Gas in dem Presskörper leichter austreten und innere Poren infolge verbleibendem Gases reduziert werden. Somit weist der vorliegende Fall einen Vorteil zum Reduzieren des Potentialwirbelverlusts bzw. Wirbelverlusts des weichmagnetischen Elements auf. Eine Verbesserungswirkung des spezifischen Widerstands erhöht sich mit Senkung der Temperaturerhöhungsrate Eine niedrigere Grenze der Temperaturerhöhungsrate kann zweckmäßig gewählt werden, während eine Produktivität oder dergleichen berücksichtigt wird.
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<Beispiel 5>
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Mehrere Beispiele von weichmagnetischem Element werden in einer Weise ähnlich zu Beispiel 1 ausgebildet, mit der Ausnahme, dass die Temperaturerhöhungsrate innerhalb eines Heiztemperaturbereichs von der Raumtemperatur bis 400°C 210°C/sec ist, die Temperaturerhöhungsrate innerhalb eines Temperaturbereichs von der Raumtemperatur bis 1000°C 210°C/sec ist, und der Druck in der Heizatmosphäre in dem ersten Induktionsheizen geändert wird. Dann wird ein spezifischer Widerstand von jeder dieser Proben gemessen und ein Verhältnis zwischen dem Druck in der Heizatmosphäre innerhalb des Heiztemperaturbereichs von der Raumtemperatur bis 400°C und dem spezifischen Widerstand des weichmagnetischen Elements erhalten.
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Wie in 3 gezeigt ist, kann, wenn der Druck in der Heizatmosphäre innerhalb des vorstehend beschriebenen Temperaturbereichs dahingehend gewählt werden, Atmosphärendruck oder niedriger zu sein (100 kPa abs oder niedriger), der spezifische Widerstand des weichmagnetischen Elements verbessert werden. Dies liegt daran, dass durch Reduzieren des Drucks durch thermische Zersetzung beim Heizen erzeugtes Gas und verbleibendes Gas in dem Presskörper leichter nach außen austreten und innere Poren infolge verbleibenden Gases reduziert werden. Somit weist der vorliegende Fall einen Vorteil zum Reduzieren des Wirbelverlusts des weichmagnetischen Elements auf.
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<Beispiel 6>
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In dem Beispiel 1 wird das erste Induktionserhitzen innerhalb des Temperaturbereichs von 400°C oder niedriger ausgeführt. In dem vorliegenden Beispiel werden mehrere Proben von weichmagnetischem Element in einer Weise ähnlich zu Beispiel 1 ausgebildet, mit der Ausnahme, dass eine Erreichungstemperatur in dem ersten Induktionsheizen geändert wird, der Druck in der Heizatmosphäre in dem ersten Induktionsheizen Atmosphärendruck ist, die Temperaturerhöhungsrate innerhalb des Heiztemperaturbereichs von der Raumtemperatur bis zu der Erreichungstemperatur 210°C/sec ist, die Temperaturerhöhungsrate innerhalb des Heiztemperaturbereichs von der Raumtemperatur bis 1000°C 210°C/sec ist. Dann wird ein spezifischer Widerstand von jeder der Proben gemessen und ein Verhältnis zwischen einer Entgasungstemperatur, die vorteilhaft Entgasen eines Gases, welches durch thermische Zersetzung beim Heizen erzeugt wird und in dem Presskörper verbleibenden Gases fördert, und dem spezifischen Widerstand des weichmagnetischen Elements wird erhalten.
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Wie in 4 gezeigt ist, kann, wenn die Erreichungstemperatur in dem ersten Induktionsheizen 500°C oder weniger ist, der spezifische Widerstand des weichmagnetischen Elements einfach verbessert werden. Somit ist es in dem Vorgang des Ausbildens der Isolationsschicht wirksam zur Verbesserung des spezifischen Widerstands, während innere Poren infolge verbleibenden Gases reduziert werden, dass die Temperaturerhöhungsrate dahingehend gewählt wird, 210°C/sec innerhalb des Heiztemperaturbereichs von der Heizstarttemperatur bis 500°C oder niedriger zu sein, der Druck in der Heizatmosphäre auf eine Dekompressionsatmosphäre gleich oder niedriger als Atmosphärendruck gewählt wird oder der Presskörper in dem unter Druck gesetzten Zustand gehalten wird. Zusätzlich können durch Kombinieren der vorstehend beschriebenen Auswahlen bzw. Einstellungen synergistische Wirkungen erhalten werden.
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Während nur die ausgewählten exemplarischen Ausführungsbeispiele ausgewählt wurden, um die vorliegende Offenbarung darzustellen, wird für Fachleute aus der vorliegenden Offenbarung ersichtlich, dass vielfältige Änderungen und Modifikationen ausgeführt werden können, ohne von dem Bereich der vorliegenden Offenbarung abzuweichen, wie er in den anliegenden Ansprüchen angegeben ist.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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