JP2009016701A - 軟磁性部材の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】良好な鉄損低減が可能な軟磁性部材の製造方法を提供すること。
【解決手段】軟磁性部材の焼鈍において、５５０℃以上８５０℃以下の焼鈍温度にて０．５分以上２０分以下の焼鈍時間だけ軟磁性部材を保持するとともに、軟磁性部材を４００℃以上に保つ時間の合計を３分以上１００分以下に設定する。これにより、従来に比べて軟磁性部材の高温滞留時間を大幅に短縮できるため、軟磁性部材の有機成分の熱劣化を大幅に低減でき、渦電流損の増大を抑止することができる。更に、このような短時間の高温滞留にもかかわらず軟磁性部材の歪み応力を必要レベルまで低減してヒステリシス損を良好に低減できることがわかった。
【選択図】図１

Description

本発明は電磁鋼板や圧粉コアなどの軟磁性部材の製造方法の改良に関する。

モータ用コア等に用いられる圧粉コア（以下、圧粉磁心とも言う）の鉄損低減のために、熱処理(焼鈍)によるひずみを除去を行ってヒステリシス損を低減する技術（焼鈍技術とも言う）と、鉄粉表面への絶縁皮膜形成による渦電流損低減技術（絶縁皮膜形成技術とも言う）とが提案されている。軟磁性コアの焼鈍によりひずみ応力を十分に緩和し、ヒステリシス損を良好に低減するためには、焼鈍温度を６００℃以上とすることが好適であるが、その一方、絶縁皮膜は高い焼鈍雰囲気にて熱劣化することを知られている。

この観点から、下記の特許文献1は、ボロシロキサン樹脂を主成分とする樹脂とともに圧縮成形した後、５５０℃以上の熱処理（焼鈍）を行う加える方法を提案している。また、下記の特許文献２は、りん酸塩を主成分とする絶縁皮膜を施した磁性粒子に対して、２５０℃以上５００℃以下の温度を与える予備加熱と、４００℃以上５００℃以下の温度を与える焼鈍とを順次行う２段階熱処理技術を提案している。

特許文献２において、予備加熱を４００℃以上５００℃以下で行う場合は、４００℃以上５００℃以下で行う焼鈍と同等となってしまい、従来の１段階焼鈍技術と同じとなってしまう。このため、特許文献２の予備加熱の温度範囲から４００℃以上５００℃以下を除外してこの２段階熱処理技術を再定義すると、この特許文献２の２段階熱処理技術は、通常の４００℃以上５００℃以下（好適には４５０℃以上５００℃以下）の温度にて本格的な焼鈍を行う前に、それより低温（２５０℃以上４００℃以下）で予備加熱を行う技術であると推察される。しかしながら、最終的に４００℃以上で行う従来の１段階焼鈍技術においても、焼鈍すべき材料を４００℃まで昇温する過程において必ず２５０℃以上４００℃以下の温度段階を経るため、特許文献２の２段階熱処理技術に該当することになる。結局、特許文献２の本旨は、材料を２５０℃以上４００℃以下といった比較的低温の状態に従来よりも長時間を保持する点にあると推量される。特許文献２は、その実施例において、予備加熱を１時間行うことを記載し、焼鈍を１〜１００時間好適には５〜１００時間行うことを記載している。つまり、特許文献２は、４００℃以上５００℃以下の焼鈍の前に従来の一段階焼鈍技術よりも２５０℃以上４００℃以下で長い時間、予備加熱を行うことを想定していることが推量される。

下記の特許文献３は、圧粉コアの熱処理を２回以上行い、最初の熱処理温度を１５０℃以上５００℃以下、２回目の熱処理温度を５００℃以上９００℃以下とすることを提案している。

下記の特許文献４は、軟磁性粒子の絶縁皮膜が破壊されず且つキュリー点温度＋アルファの温度（たとえば９００℃）温度且つ非酸化雰囲気で１時間だけ磁気焼鈍（第１の熱処理）し、その後、４００℃以上７００℃以下且つ酸化雰囲気にて１時間だけ熱処理（第２の熱処理）することを提案している。
特開平０６ー２９１１４号公報 特開２００２−３６３２２６号公報 特開２０００−２３２０１４号公報 特開２００７−１２９９４号公報

焼鈍において５５０℃以上更に好適には６００℃以上の温度が好適であることが知られているにもかかわらず、上記した特許文献２が焼鈍温度を５００℃以下に制限しているのは、絶縁皮膜の熱劣化による渦電流損失増大を考慮しているためである。この問題は、５５０℃以上で行われる特許文献１において顕著である。

更に説明すると、無機系又は有機系の種々の材料が用いられる圧粉コアや電磁鋼板の絶縁皮膜には、その後の高温焼鈍に耐えるべく耐熱性が要求されるが、既存の絶縁皮膜は高温環境にて熱劣化が生じる。これは無機系の材料を主成分に用いたとしてもバインダには種々の理由から有機材料を用いざるを得ず、この有機材料に熱劣化たとえば熱分解が生じるためであると考えられる。

この観点からみれば、上記した特許文献２は、焼鈍（４００℃以上５００℃以下）の前に１時間の予備加熱（２５０℃以上４００℃以下）を行うため、この予備加熱による歪み解消効果が多少期待されるものの、予備加熱温度が低く、焼鈍に比べて時間を短いため、全体の歪み解消量に占める予備加熱による歪み解消量の割合は小さいと考えられる。

そのうえ、特許文献２では、焼鈍も５００℃以下としているため５〜１０時間といった長時間行っても歪み解消効果が小さくいうえ、長時間の高温保持により絶縁皮膜の熱劣化も大きくなった。更に焼鈍装置の使用効率が低くなるという欠点や加熱のための投入エネルギー量が大きくなるという欠点も派生した。

特許文献４においてもトータルの熱処理時間は１２０分となり、この間の絶縁皮膜の劣化により渦電流損が増大するという問題があった。

本発明は上記問題点に鑑みなされたものであり、絶縁皮膜の熱劣化に伴う渦電流損の増大を許容範囲内に抑制しつつ焼鈍によるヒステリシス損の低減を効率よく行うことをその目的としている。

上記課題を解決するこの発明の軟磁性部材の製造方法は、不可避的不純物以外の有機成分を含む絶縁皮膜を有する軟磁性部材を、雰囲気温度又は前記軟磁性部材の所定部位の温度で下記の各温度を定義した場合に、前記軟磁性部材の歪み低減が可能な所定の焼鈍時間だけ所定の焼鈍温度に前記軟磁性部材を保持する焼鈍工程を行う軟磁性部材の製造方法において、前記焼鈍工程は、５５０℃以上８５０℃以下の前記焼鈍温度にて０．５分以上２０分以下の前記焼鈍時間だけ前記軟磁性部材を保持する工程であり、且つ、前記軟磁性部材を、４００℃から前記焼鈍温度まで昇温し、前記焼鈍温度に前記焼鈍時間だけ保持し、その後、前記焼鈍温度から４００℃まで降温する時間の合計を３分以上１００分以下にしたことをその特徴としている。

このようにすれば、電磁鋼板や圧粉コアのごとき軟磁性部材の絶縁皮膜の熱劣化に伴う渦電流損の増大を許容範囲内に抑制しつつ焼鈍によるヒステリシス損の低減を効率よく行うことができる。

以下、この発明を更に詳しく説明する。

圧粉コアや打ち抜き電磁鋼板のような軟磁性部材の製造方法では、絶縁皮膜の一部又は全部として、あるいは、圧粉コアの粒子間結合力発生のために、耐熱性に優れた有機樹脂材料が使用されるのが通常である。その結果、軟磁性部材の歪み応力を低減乃至解消するための焼鈍工程において、５５０℃以上８５０℃以下更に好適には６００℃近傍の焼鈍温度に軟磁性部材を一定時間保持すると、良好にヒステリシス損を低減できるが、有機材料の熱劣化（たとえば熱分解）に起因して軟磁性部材の渦電流損の増大が生じる。また、有機材料の熱劣化は有害なガスを発生させる場合もある。更に有機成分が無くなり無機材料だけになったとしても熱劣化（たとえば鉄の拡散）して軟磁性部材の渦電流損の増大が生じる。焼鈍温度と絶縁皮膜などの有機成分および無機材料の熱劣化量と歪み解消効果とは正相関関係にあり、焼鈍温度を高く設定すると歪み解消効果及び熱劣化量の両方が増大し、焼鈍温度を低く設定すると歪み解消効果及び熱劣化量の両方が減少する。

高温（たとえば６００℃）での歪み解消によるヒステリシス損低減効果は、同一時間の低温（５５０℃以下）でのそれより格段に大きい。このため熱劣化速度の増大を受容しつつ焼鈍温度をこのような高温に設定すると、歪み解消のために必要な焼鈍時間（軟磁性部材を焼鈍温度に維持する時間）を上記低温で焼鈍を行う場合よりも大幅に短縮でき、結局、熱劣化累計量の増大を抑止しつつ必要な歪み解消を行えることがわかった。

そのうえ、このような高温で短時間の焼鈍工程は、焼鈍装置の使用効率の向上や投入エネルギーの節約や作業者の労働時間の短縮も派生させることができ、生産性に優れ、生産コストを大幅に低減する。

この観点により、本発明では、５５０℃〜８５０℃以下という高温の焼鈍温度にて０．５分以上２０分以下という従来に比べて格段に短い焼鈍時間で焼鈍を行う点をその特徴をもつ。焼鈍温度を５５０℃未満とすると歪み応力の低減などによるヒステリシス損低減効果が小さくなる。焼鈍温度を８５０℃より高くすると、有機材料および無機材料の熱劣化による渦電流損の増大が大きくなる。また、焼鈍時間を０．５分以下とすると歪み応力の低減などによるヒステリシス損低減効果が小さくなる。ただし、焼鈍時間を２０分を超える時間行うと、有機材料および無機材料の熱劣化による渦電流損の増大が大きくなる。焼鈍温度をこのような高温で短時間だけ行っても、総合的を十分に鉄損を低減できるということは、従来知られていなかった事項である。

そのうえ、上記観点により、本発明は、軟磁性部材が有機材料および無機材料の熱劣化が顕著となる４００℃以上にある合計時間（昇温時間・焼鈍工程の保持時間・降温時間の合計）を３分以上１００分以下に設定する。これにより、焼鈍温度近傍の昇温過程や降温過程における有機材料および無機材料の熱劣化を低減し、それによる渦電流損の増大を抑止することができる。この合計時間を１００分より長くすると有機材料および無機材料の熱劣化が大きくなり、３分より短くするとヒステリシス損低減効果が小さくなる。

結局、本発明によれば、絶縁皮膜などの有機材料および無機材料の熱劣化による渦電流損の増大を抑止しつつ歪み応力低減や結晶欠陥の低減によるヒステリシス損の低減が可能となり、それらの総和として鉄損の低減を実現することができる。これは、本発明では、軟磁性部材の最高保持温度は比較的高いものの高温状態となっている時間が従来より短いためである。更に、本発明によれば、上記熱分解などにより生じるガスの影響などにより軟磁性部材の密度が低下して軟磁性部材の変形や磁気特性低下が生じることも抑制することもできる。

好適な態様において、前記時間の合計は、５分以上７０分以下に設定される。このようにすれば、全鉄損低減効果を更に向上することができる。

好適な態様において、前記時間の合計は、１０分以上５０分以下に設定されるこのようにすれば、全鉄損低減効果を更に向上することができる。

好適な態様において、前記焼鈍温度は、５８０℃以上７５０℃以下に設定される。このようにすれば、上記効果を更に向上することができる。

好適な態様において、前記焼鈍時間は、０．５分以上５分以下に設定される。このようにすれば、上記効果を更に向上させることができる。

好適な態様において、３００℃以上５００℃以下の予備加熱温度に２０分以上６時間以下の予備加熱時間だけ前記軟磁性部材を保持する予備加熱工程を実施した後、更に加熱を行い、その後、前記軟磁性部材を４００℃から前記焼鈍温度まで昇温し、前記焼鈍温度に前記焼鈍時間だけ保持し、その後、前記焼鈍温度から４００℃まで降温する時間の合計は３分以上１００分以下とする。このようにすれば、上記効果を更に向上させることができる。

この態様について更に詳しく説明する。上記した急速昇温で軟磁性部材内の滞留ガスや熱分解で生じたガスが膨張しても外部へ抜けにくく、その結果として軟磁性部材特に圧粉コアが変形したり密度低下が生じてしまう。これに対して、上記予備加熱を実施するとこの温度までの昇温にて膨張した内部ガスをこの予備加熱状態で外部に抜くことができるため、その後の急速昇温にて内部ガスが急激に膨張して圧粉コアの変形や密度低下を良好に抑止することができる。また、急速昇温の開始前に軟磁性部材の各部間の温度ばらつきが大きいと、昇温時間及びその後の焼鈍時間が短いため、軟磁性部材の各部の焼鈍温度のばらつきが大きく、各部の歪み低減作用や熱劣化作用がばらついてしまい、その結果として局部的にヒステリシス損が大きい領域や渦電流損が大きい領域が発生してしまう可能性が生じる。この問題は、上記急速昇温前に一度軟磁性部材を略一定の予備加熱温度で一定時間保持することにより、軟磁性部材の各部温度を均一化することにより良好に解消される。

好適な態様において、３５０℃以上４５０℃以下の予備加熱温度に４０分以上３時間以下の予備加熱時間だけ前記軟磁性部材を保持する前記予備加熱工程を実施した後、更に加熱を行い、その後、前記軟磁性部材を４００℃から前記焼鈍温度まで昇温し、前記焼鈍温度に前記焼鈍時間だけ保持し、その後、前記焼鈍温度から４００℃まで降温する時間の合計は３分以上１００分以下とする。このようにすれば、上記予備加熱による軟磁性部材の各部温度均一化を短い時間で実現でき、装置の使用効率を向上させ、エネルギー使用を節約することができる。

好適な態様において、前記絶縁皮膜は、シリコン樹脂又はそれと同等以上の耐熱性を具備する有機樹脂材料を含む。このようにすれば、絶縁皮膜の熱劣化を抑止することができる。

好適な態様において、前記予備加熱工程の終了後ただちに前記焼鈍工程へ移行するための昇温を開始する。このようにすれば、装置の使用効率を向上し、エネルギー使用を節約することができる。

好適な態様において、前記軟磁性部材は、前記絶縁皮膜が表面に被着された軟磁性金属粒子を所定形状に圧縮成形した圧粉コアである。このようにすれば、圧粉コアの鉄損を低減し、かつ、焼鈍による圧粉コアの密度変化やそれによる磁気特性（たとえば透磁率）の劣化や変形などを低減することができる。

好適な態様において、前記軟磁性部材は、周波数300MHz〜300GHzのマイクロ波により加熱される。このようにすれば、軟磁性部材を急速に昇温することができる。なお、急速冷却による降温にはたとえば軟磁性部材に冷却風を当てることにより実現することができる。

好適な態様において、誘電体製の耐熱容器に収容された前記圧粉コアを前記容器の外部からのマイクロ波照射により加熱する。このようにすれば、加熱されて高温となった圧粉コアから放射される赤外線を容器にて反射することができるため、圧粉コアの加熱が容易となる。

好適な態様において、前記軟磁性部材は、周波数１ｋ〜１００ｋHzの誘導加熱により加熱される。このようにすれば、軟磁性部材の特質を生かして加熱できるため、軟磁性部材の加熱が容易となる。

好適な態様において、軟磁性の耐熱容器に収容された前記圧粉コアを前記容器を通じて誘導加熱により加熱する。このようにすれば、加熱されて高温となった圧粉コアから放射される赤外線を容器にて反射することができるため、圧粉コアの加熱が容易となる。

好適な態様において、前記圧粉コアは、マイクロ波照射法により前記焼鈍工程を実施される。この態様によれば、圧粉コアを内部から加熱できるため、焼鈍工程やその前後の昇温工程、降温工程の時間を容易に短縮でき、無駄な熱エネルギー損失も減らすことができる。

好適な態様において、前記圧粉コアは、誘導加熱法により前記焼鈍工程を実施される。この態様によれば、圧粉コアを内部から加熱できるため、焼鈍工程やその前後の昇温工程、降温工程の時間を容易に短縮でき、無駄な熱エネルギー損失も減らすことができる。

好適な態様において、前記軟磁性部材は、プレス打ち抜きされた電磁鋼板からなる。これにより、電磁鋼板の焼鈍による鉄損を低エネルギー、低コストにて生産性よく実施することができる。

好適な態様において、前記電磁鋼板は、その両側からの赤外線照射により前記焼鈍工程を実施される。この態様によれば、表面積が大きく内部に熱が浸透しやすい電磁鋼板を良好に急速加熱できるため、焼鈍工程やその前後の昇温工程、降温工程の時間を容易に短縮でき、無駄な熱エネルギー損失も減らすことができる。

好適な態様において、前記電磁鋼板は、誘導加熱法により前記焼鈍工程を実施される。この態様によれば、圧粉コアを内部から加熱できるため、焼鈍工程やその前後の昇温工程、降温工程の時間を容易に短縮でき、無駄な熱エネルギー損失も減らすことができる。

なお、既述したここで不可避的不純物とは、可能な限り精製してもなお複合磁性粒子中に含まれる微量の不純物を指し、たとえばＣｕ、Ｍｎ、Ｐ等の金属不純物、Ｈ、Ｃ、Ｓｉ、Ｎ、Ｏ、Ｓ等の非金属不純物やその化合物を意味する。

本発明の好適な実施形態を以下に説明する。

（実施例）
（サンプルの製造）
軟磁性金属粒子（鉄系粉末）99.8質量部と、シリコン樹脂0.2質量部とをボールミルにて２時間混練りして軟磁性金属粒子の表面にシリコン樹脂を絶縁皮膜として形成し、得られた混合粉末を金型に入れて圧縮成形した。成形方法としては、大気中、型温130℃、成形圧1300ＭＰａでプレスしサンプルを得た。なお、金属磁性粒子（鉄系粉末）としては神戸製鋼製の商品名「300ＮＨ」を使用し、シリコン樹脂としては信越化学製の商品名「シリコンレジンKR220L」を使用した。

この成形体を、未焼鈍品である第１サンプルとした。

また、上記成形体を窒素ガス雰囲気中で到達温度（焼鈍温度）を６００℃、室温から到達温度までの昇温速度を１００℃/h、到達温度から４００℃までの降温速度を１００℃/h、６００℃での保持時間（焼鈍時間）を６０分として、第２サンプルを得た。４００℃から室温までの降温速度はほぼ１００℃/hとした。この場合、４００℃から昇温し、焼鈍工程（６０分）を行い、その後に４００℃まで降温する時間の合計は３００分であった。

また、上記成形体を窒素ガス雰囲気中で到達温度（焼鈍温度）を６００℃、室温から到達温度までの昇温速度を３００℃/h、到達温度から４００℃までの降温速度を３００℃/h、６００℃での保持時間（焼鈍時間）を１分として第３サンプルを得た。４００℃から室温までの降温速度は１００℃/hとした。この場合、４００℃から昇温し、焼鈍工程（１分）を行い、その後に４００℃まで降温する時間の合計は８１分であった。

更に、上記成形を窒素ガス雰囲気中で予備加熱温度を４００℃、室温から予備加熱温度までの昇温速度を１００℃/h、予備加熱温度での保持時間を６０分とする予備加熱工程を行い、その後、直ちに到達温度（焼鈍温度）６００℃、昇温速度を３００℃/hとする昇温工程を行い、その後、この昇温速度に保持する保持時間（焼鈍時間）を１分とする焼鈍工程を行い、その後、直ちに、この焼鈍温度から４００℃まで３００℃/hで降温する降温工程を行って第４サンプルを得た。４００℃から室温までの降温速度は１００℃/hとした。この場合、４００℃から室温までの降温速度は１００℃/hとし、４００℃から昇温し、焼鈍工程（１分）を行い、その後に４００℃まで降温する時間の合計は８１分であった。

なお、上記昇温は、成形体を耐熱セラミック（たとえばアルミナ磁器）製の容器に入れて行い、温度は成形体の同一部位の表面温度を測定した。加熱は、容器をマイクロ波加熱炉に入れて、周波数１４５０MHzのマイクロ波を照射することにより行った。降温は、成形体を冷却風を当てることにより行った。

その後、上記各サンプルのヒステリシス損に相関を有する保磁力、渦電流損に相関を有する比抵抗、成形体密度、一定磁界下での磁束密度を常温にて測定した。その結果を図１、図２に示す。

成形体の形状は、内径13ｍｍ、外形19ｍｍ、厚さ３ｍｍのリングであり、このリングに磁界を印加するために一次コイルを８３ターン、二次コイルを１５１ターン巻き、一次コイルに試験電流を通電し、一次コイルの入力電力と二次コイルの出力電力とを測定した、
図１に示す保磁力および磁束密度は、磁場250（エルステッド）（＝19900A/m）の直流磁界を成形体に印加したときの値である。図２に示す比抵抗は四探針法で測定して得た。図３に示す成形体の密度は、寸法、重量を実測して算出した値である。

（サンプルの特性）
図１からわかるように、焼鈍をしていない第１サンプルに対し、第２〜第４サンプルは格段に小さい保磁力をもち、このことから大幅にヒステリシス損を低減できたことがわかる。

次に、焼鈍温度を600℃、焼鈍保持時間（焼鈍時間）を１分とし、昇降温速度を３００℃として高温暴露時間を短縮した第３、第４サンプルは、焼鈍時間及び昇降温に要する時間を延長した第２サンプルとほぼ同等のヒステリシス損を実現できることが判明した。このことは、焼鈍温度を600℃といった高温とする場合には、歪み応力の解消が非常に急速に進行し、ヒステリシス損を実用レベルに改善できることを意味する。

次に、図１にわかるように、焼鈍をしていない第１サンプルに対し、第２〜第４サンプルは小さい比抵抗をもち、渦電流損が増大していることがわかる。

しかし、焼鈍温度を600℃、焼鈍保持時間（焼鈍時間）を１分とし、昇降温速度を３００℃として高温暴露時間を短縮した第３、第４サンプルは、焼鈍時間及び昇降温に要する時間を延長した第２サンプルに比較して格段に優れた比抵抗をもつことが判明した。なお、図１において、比抵抗を示す縦軸は指数軸となっていることに注目されたい。これは、第３、第４サンプルの高温暴露時間が短く、第２サンプルに対してその熱劣化が大幅に少ないことを意味する。これにより、第３、第４サンプルの渦電流損を実用レベルまで低減できることがわかる。

つまり、焼鈍工程の最高到達温度を６００℃といった高温に設定すれば、焼鈍時間、昇温時間、降温時間をできるだけ短縮することにより、ヒ渦電流損の増大を抑止しつつヒステリシス損の減少を実現できることが判明する。これに対して、従来、このような最高到達温度を６００℃といった高温に設定し、かつ、焼鈍時間、昇温時間、降温時間をできるだけ短縮するという技術思想は未だ知られていなかった事項である。

また、図１、図２からわかるように、成形体中に有機成分を含む場合（このような有機成分としては、圧粉コアや電磁鋼板では絶縁皮膜成分や潤滑材成分などが考えられる)、単に昇温速度を高速化すると、有機成分の急膨張や急激な気化のために、成形体密度(磁束密度)の低下が生じ、成形体の変形や膨張が生じてしまう。

すなわち、図２における第３サンプルは、急速な昇降温による内部残留ガスに起因して密度低下が発生し、その結果として成形体の透磁率が減少し、内部の磁束密度が低下したことを示している。

これに対して、第３サンプルに対して昇温工程の開始前に予備加熱工程を実施した図２における第４サンプルは、内部残留ガスに起因する密度低下が発生せず、その結果として成形体の透磁率の減少と、それによる内部の磁束密度の低下が発生しないことを示している。これは、予備加熱工程の段階にて成形体内部の膨張残留ガスを十分に外部に排出しているため、その後の高温下で粒子間の結合力が弱い段階でも粒子間距離を拡大する膨張残留ガスの力が良好に消勢されていることを意味する。

（その他の実施態様）
更に、実験により下記のことがわかった。

まず、焼鈍工程は、５５０℃以上８５０℃以下の前記焼鈍温度にて０．５分以上２０分以下の焼鈍時間だけ軟磁性部材を保持し、軟磁性部材を焼鈍温度と４００℃との間に保持する時間の合計（昇温時間と保持時間と降温時間との合計）を３分以上１００分以下、より好適には５分以上７０分以下、更に好適には１０分以上５０分以下に設定すれば上記した効果を得られることがわかった。

また、焼鈍温度を５８０℃以上７５０℃以下とすれば、上記効果を更に向上することができることがわかった。また、焼鈍時間は、０.５分以上５分以下とすれば、上記効果を更に向上することができることがわかった。また、焼鈍工程に先立って、３００℃以上５００℃以下の予備加熱温度に２０分以上６時間以下の予備加熱時間だけ軟磁性部材を保持する予備加熱工程を実施すれば、上記効果を更に向上することができることがわかった。また、焼鈍工程に先立って、３５０℃以上４５０℃以下の予備加熱温度に４０分以上３時間以下の予備加熱時間だけ軟磁性部材を保持する前記予備加熱工程を実施すれば、上記効果を更に向上できることがわかった。また、軟磁性部材の加熱は、周波数300MHz〜300GHzのマイクロ波により、もしくは、周波数１ｋ〜１００ｋHzの誘導加熱により加熱すればよいことがわかった、また、誘電体製の耐熱容器に収容された前記圧粉コアを前記容器の外部からのマイクロ波照射により加熱すると、急速な昇温速度が得られることがわかった。更に、軟磁性の耐熱容器に収容された圧粉コアを容器を通じて誘導加熱により加熱することにより、圧粉コアの急速加熱が容易となることがわかった。

実測した焼鈍工程での保持時間とその前後の昇温時間及び降温時間との合計（以下、高温滞在時間合計とも言う）と、保磁力及び比抵抗との関係の実測値を図３に示す。軟磁性部材は、上記第１サンプルと同等の組成とした。図３から、高温滞在時間合計が３分以上であれば保磁力は低減できる。つまり、ひずみや転位を低減してヒステリシス損失が低減できることがわかる。また、高温滞在時間合計が１００分以上になると比抵抗が低下してしまう。つまり絶縁被膜熱劣化が始まり、渦電流損が増大することがわかる。

上記した各サンプルの全鉄損（ヒステリシス損＋渦電流損）を図４に示す。高温滞在時間合計が短い第３、４サンプルの鉄損失が低減できていることがわかる。

プレス打ち抜き済み電磁鋼板を連続的に焼鈍する工程を図５を参照して説明する。

図５において、１は１枚のプレス打ち抜き済み電磁鋼板であり、３８０℃に２時間予備加熱されたものである。ただし、予備加熱装置自体の図示は省略している。プレス打ち抜き済み電磁鋼板１は、長いシート状に形成されており、図５では図示を省略されたトンネル状の焼鈍炉中を水平方向に一定速度で移動している。プレス打ち抜き済み電磁鋼板１は、たとえばモータコアを打ち抜いて成形されたモータのステータコア部材を有するが、このステータコア部材は元のシート状の電磁鋼板から完全に切り離されるのではなく、それに僅かにつながった状態とされている。これにより、プレス打ち抜き済み電磁鋼板１の移動が極めて容易となる。

２は、トンネル状の焼鈍炉中に設けられた焼鈍加熱装置であって、プレス打ち抜き済み電磁鋼板１が進行する方向の両側に配置された加熱体２１、２２により構成されている。加熱体２１、２２には、誘導コイルが設けられており、この誘導コイルにたとえば１０ｋHｚの交流電流を通電することにより、その間のプレス打ち抜き済み電磁鋼板１が昇温、焼鈍温度への短時間保持、降温が決められた時間通り実行される。

なお、誘導コイルの代わりに、赤外線加熱ランプや光ファイバーを通じた赤外線加熱を採用しても良く、あるいはマイクロ波加熱を採用しても良い。更には、レーザー光にて電磁鋼板の表面を走査することによっても、電磁鋼板を必要な温度に短時間で昇温、保持、降温することができ、本発明の特徴である短時間焼鈍プロセスを実現することができる。赤外線を用いる場合、その波長は電磁鋼板表面の樹脂膜による吸収が少ない波長とされることが好適である。

実施例に係る軟磁性部材のサンプルの保磁力及び比抵抗を示す図である。 実施例に係る軟磁性部材のサンプルの透磁率及び密度を示す図である。 実施例に係る軟磁性部材の高温滞在時間合計と保磁力及び比抵抗との関係を示す図である。 実施例に係る軟磁性部材のサンプルの鉄損を示す図である。 プレス打ち抜き済み電磁鋼板を連続的に焼鈍する工程の一部を説明する模式斜視図である。

符号の説明

１ プレス打ち抜き済み電磁鋼板
２ トンネル状の焼鈍炉
２１、２２ 加熱体

Claims (15)

1. 不可避的不純物以外の有機成分を含む絶縁皮膜を有する軟磁性部材を、雰囲気温度又は前記軟磁性部材の所定部位の温度で下記の各温度を定義した場合に、前記軟磁性部材の歪み低減が可能な所定の焼鈍時間だけ所定の焼鈍温度に前記軟磁性部材を保持する焼鈍工程を行う軟磁性部材の製造方法において、
   前記焼鈍工程は、５５０℃以上８５０℃以下の前記焼鈍温度にて０．５分以上２０分以下の前記焼鈍時間だけ前記軟磁性部材を保持する工程であり、且つ、
   前記軟磁性部材を、４００℃から前記焼鈍温度まで昇温し、前記焼鈍温度に前記焼鈍時間だけ保持し、その後、前記焼鈍温度から４００℃まで降温する時間の合計を３分以上１００分以下としたことを特徴とする軟磁性部材の製造方法。
2. 請求項１記載の軟磁性部材の製造方法において、
   前記時間の合計は、５分以上７０分以下に設定される軟磁性部材の製造方法。
3. 請求項２記載の軟磁性部材の製造方法において、
   前記時間の合計は、１０分以上５０分以下に設定される軟磁性部材の製造方法。
4. 請求項１乃至３のいずれか記載の軟磁性部材の製造方法において、
   前記焼鈍温度は、５８０℃以上７５０℃以下に設定される軟磁性部材の製造方法。
5. 請求項１乃至４のいずれか記載の軟磁性部材の製造方法において、
   前記焼鈍時間は、０．５分以上５分以下に設定される軟磁性部材の製造方法。
6. 請求項１乃至４のいずれか記載の軟磁性部材の製造方法において、
   ３００℃以上５００℃以下の予備加熱温度に２０分以上６時間以下の予備加熱時間だけ前記軟磁性部材を保持する予備加熱工程を実施した後、更に加熱を行い、その後、前記軟磁性部材を４００℃から前記焼鈍温度まで昇温し、前記焼鈍温度に前記焼鈍時間だけ保持し、その後、前記焼鈍温度から４００℃まで降温する時間の合計は３分以上１００分以下とした軟磁性部材の製造方法。
7. 請求項６記載の軟磁性部材の製造方法において、
   ３５０℃以上４５０℃以下の予備加熱温度に４０分以上３時間以下の予備加熱時間だけ前記軟磁性部材を保持する前記予備加熱工程を実施した後、更に加熱を行い、その後、前記軟磁性部材を４００℃から前記焼鈍温度まで昇温し、前記焼鈍温度に前記焼鈍時間だけ保持し、その後、前記焼鈍温度から４００℃まで降温する時間の合計は３分以上１００分以下とした軟磁性部材の製造方法。
8. 請求項１乃至７のいずれか記載の軟磁性部材の製造方法において、
   前記絶縁皮膜は、シリコン樹脂又はそれと同等以上の耐熱性を具備する有機樹脂材料を含む軟磁性部材の製造方法。
9. 請求項１乃至８のいずれか記載の軟磁性部材の製造方法において、
   前記予備加熱工程の終了後ただちに前記焼鈍工程へ移行するための昇温を開始する軟磁性部材の製造方法。
10. 請求項１乃至８のいずれか記載の軟磁性部材の製造方法において、
    前記軟磁性部材は、前記絶縁皮膜が表面に被着された軟磁性金属粒子を所定形状に圧縮成形した圧粉コアである軟磁性部材の製造方法。
11. 請求項１０記載の軟磁性部材の製造方法において、
    前記圧粉コアは、マイクロ波照射法により前記焼鈍工程を実施される軟磁性部材の製造方法。
12. 請求項１０記載の軟磁性部材の製造方法において、
    前記圧粉コアは、誘導加熱法により前記焼鈍工程を実施される軟磁性部材の製造方法。
13. 請求項１乃至８のいずれか記載の軟磁性部材の製造方法において、
    前記軟磁性部材は、プレス打ち抜きされた電磁鋼板からなる軟磁性部材の製造方法。
14. 請求項１３記載の軟磁性部材の製造方法において、
    前記電磁鋼板は、その両側からの赤外線照射により前記焼鈍工程を実施される軟磁性部材の製造方法。
15. 請求項１３記載の軟磁性部材の製造方法において、
    前記電磁鋼板は、誘導加熱法により前記焼鈍工程を実施される軟磁性部材の製造方法。

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