DE112016001438T5

DE112016001438T5 - Presskörper-Wärmebehandlungsverfahren und Pulvermagnetkern

Info

Publication number: DE112016001438T5
Application number: DE112016001438.4T
Authority: DE
Inventors: Naoto Igarashi; Hidehisa Hirato
Original assignee: Sumitomo Electric Sintered Alloy Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Sintered Alloy Ltd
Priority date: 2015-03-27
Filing date: 2016-03-14
Publication date: 2017-12-28
Also published as: US20180079006A1; JP6734515B2; CN107405690B; CN107405690A; WO2016158336A1; JPWO2016158336A1

Abstract

Ein Wärmebehandlungsverfahren für einen Presskörper umfasst einen Pressschritt zum Bilden eines Presskörpers durch Verdichten eines weichmagnetischen Pulvers zusammen mit einem Verdichtungshilfsmittel, wobei das weichmagnetische Pulver eine Ansammlung beschichteter Teilchen ist, die weichmagnetische Metallteilchen sind, die eine mit einer Isolierbeschichtung beschichtete Oberfläche aufweisen; und einen Wärmebehandlungsschritt zur Wärmebehandlung des Presskörpers, wobei der Wärmebehandlungsschritt einen ersten Wärmebehandlungsteilschritt zur Durchführung einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur in einem Zersetzungstemperaturbereich des Verdichtungshilfsmittels und einen zweiten Wärmebehandlungsteilschritt zur Durchführung einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur, bei der eine Verformung des weichmagnetischen Pulvers in dem Presskörper beseitigt wird und die höher als die Temperatur der ersten Wärmebehandlung ist, umfasst.

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Wärmebehandlungsverfahren für einen Presskörper, und einen Pulvermagnetkern.
Stand der Technik
Magnetische Komponenten, die einen Magnetkern aus einem weichmagnetischen Material, wie beispielsweise Eisen, eine Legierung davon, oder ein Oxid wie Ferrit, und eine auf dem Magnetkern angeordnete Spule umfassen, werden auf verschiedene Gebieten verwendet. Spezielle Beispiele dafür umfassen Motoren, Transformatoren, Reaktoren und Drosselspulen, die für fahrzeuginterne Komponenten, die an Fahrzeugen wie Hybridfahrzeugen und Elektrofahrzeugen montiert sind, und Netzteilschaltungen für verschiedene elektrische Geräte verwendet werden.
Werden magnetische Komponenten im Magnetwechselfeldern verwendet, tritt ein Energieverlust, der als Eisenverlust (im Allgemeinen die Summe von Hystereseverlust und Wirbelstromverlust) bezeichnet wird, auf. Der Wirbelstromverlust ist proportional zum Quadrat der Betriebsfrequenz. Werden somit magnetische Komponenten bei hohen Frequenzen, wie beispielsweise mehrere Kilohertz verwendet, tritt ein signifikanter Eisenverlust auf. Pulvermagnetkerne werden für Anwendungen mit derart hohen Betriebsfrequenzen verwendet, wobei die Pulvermagnetkerne durch Verdichten von weichmagnetischen Pulvern gebildet werden, die eine Ansammlung beschichteter Teilchen sind, die weichmagnetische Metallteilchen sind, deren Außenumfänge mit Isolierbeschichtungen beschichtet sind, wobei die weichmagnetischen Metallteilchen beispielsweise aus Eisen oder einer Legierung auf Eisenbasis gebildet sind. Aufgrund der Verwendung der beschichteten Teilchen verhindern die Isolierbeschichtungen der beschichten Teilchen einen Kontakt zwischen den weichmagnetischen Metallteilchen, wodurch der Wirbelstromverlust (das heißt, der Eisenverlust) in den Pulvermagnetkerne effektiv verringert wird.
Bei der Herstellung von Pulvermagnetkernen mit beschichteten Teilchen sollten die Isolierbeschichtungen vor einer Beschädigung durch das Verdichten geschützt werden. Beispielsweise offenbart die Patentliteratur 1 die Herstellung eines Presskörpers, in dem ein Schmiermittel (Verdichtungshilfsmittel) auf einem Innenumfang eines Stempels aufgebracht wird, ein Schmiermittel (Verdichtungshilfsmittel) in einem Pulver mit beschichteten Teilchen eingebracht wird und der Verdichtungsschritt durchgeführt wird. Insbesondere das Einbringen des Verdichtungshilfsmittels in die beschichteten Teilchen kann die Reibung zwischen den beschichteten Teilchen innerhalb des Presskörpers verringern, um die Beschädigung der Isolierbeschichtungen auf den beschichteten Teilchen zu verhindern, wodurch ein Anstieg des Wirbelstromverlustes eines Pulvermagnetkerns, der mit der Beschädigung der Isolierbeschichtungen in Verbindung gebracht wird, verhindert wird.
Nach dem Verdichten wird der Pulvermagnetkern einer Wärmebehandlung unterzogen, um eine in dem weichmagnetischen Pulver vorhandene Verformung, die durch den Druck beim Verdichten in den Presskörper entsteht, zu beseitigen. Dies liegt daran, dass die in das weichmagnetische Pulver eingebrachte Verformung den Hystereseverlust des Pulvermagnetkerns erhöht. Diese Wärmebehandlung kann zusätzlich zu der Beseitigung der Verformung auch das Verdichtungshilfsmittel aus dem Pulvermagnetkern entfernen. Für die Wärmebehandlung zur Entfernung der Verformung kann eine Wärmebehandlungsfördervorrichtung, wie beispielsweise ein Förderbandofen, der beispielsweise in der Patentliteratur 2 beschrieben ist, verwendet werden. Der Förderbandofen umfasst einen Ofenhauptkörper mit Heizelementen und ein Förderband zum Transport eines Presskörpers. Das Förderband umfasst einen Förderabschnitt mit einer gitternetzartigen Form, wobei der Förderabschnitt auf einer Fläche eines Förderbandabschnitts angeordnet ist, der beispielsweise aus einem Stahlband gebildet ist. Durch die Struktur des Förderbands kann eine Atmosphäre in dem Ofenhauptkörper mit allen Umfangsflächen des Presskörpers in Kontakt gebracht werden, so dass der Presskörper gleichmäßig wärmebehandelt wird.
Ferner ist in der Patentliteratur 2 ein Gitterabschnitt auf dem Förderband angeordnet, um die Atmosphäre zwischen dem Förderband und dem Gitterabschnitt durch Konvektion zu bewegen, um dadurch auf einfache Weise das Verdichtungshilfsmittel von der Oberfläche des Pulvermagnetkerns während des Erhitzens zu entfernen.
Zitationsliste
Patentliteratur

PTL 1: Ungeprüfte japanische Patentanmeldung Veröffentlichungsnr. 2004-288983
PTL 2: Ungeprüfte japanische Patentanmeldung Veröffentlichungsnr. 2013-214664

Zusammenfassung der Erfindung
Technisches Problem
Jedoch sammelt sich in einem Pulvermagnetkern mit einer komplexen Form, die durch eine Kombination eines plattenähnlichen Abschnitts und eines säulenartigen Abschnitts erhalten wird, wie beispielsweise ein Pulvermagnetkern mit einer Kastenform oder ein Pulvermagnetkern mit einem Flanschabschnitt, während der Wärmebehandlung ein Verdichtungsmittel leicht in einem Randabschnitt an, der eine Grenzlinie von Ebenen bildet. Das in dem Randabschnitt angesammelte Verdichtungshilfsmittel oxidiert durch die Wärmebehandlung und haftet an einer Oberfläche des Pulvermagnetkerns an. Das resultierende Oxid des Verdichtungshilfsmittels wird durch einen Anstieg der Temperatur karbonisiert und verbleibt auf der Oberfläche des Pulvermagnetkerns in der Form eines Rückstands. Obwohl der Rückstand die magnetische Leistung des Pulvermagnetkerns selbst nicht verringert, kann der Rückstand zu einer Leistungsabnahme einer magnetischen Komponente, die den Pulvermagnetkern enthält, führen. Der durch die Karbonisierung des Verdichtungshilfsmittels gebildete Rückstand ist leitfähig. Somit kann beispielsweise in dem Fall, in dem eine Drosselspule mit einem Pulvermagnetkern, an dem ein Rückstand haftet, hergestellt wird, der Rückstand aus dem Pulvermagnetkern freigesetzt werden und an der Spule anhaften, wodurch sich die Isolierleistung der Spule verschlechtert.
Die vorliegende Erfindung wurde angesichts der vorstehenden Umstände konzipiert. Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Wärmebehandlungsverfahren für einen Presskörper in einer solchen Weise bereitzustellen, dass kein Rückstand auf einer Oberfläche des Presskörpers verbleibt. Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung einen Pulvermagnetkern bereitzustellen, der keinen Rückstand auf seiner Oberfläche aufweist.
Lösung des Problems
Gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung umfasst das Wärmebehandlungsverfahren für eine Presskörper einen Pressschritt zum Bilden eines Presskörpers durch Pressen eines weichmagnetischen Pulvers zusammen mit einem Verdichtungsmittel, wobei das weichmagnetische Pulver eine Ansammlung beschichteter Teilchen ist, die aus weichmagnetischen Metallteilchen gebildet sind, die eine mit einer Isolierbeschichtung beschichtete Oberfläche aufweisen, und einen Wärmebehandlungsschritt zur Wärmebehandlung des Presskörpers, wobei der Wärmebehandlungsschritt einen ersten Wärmebehandlungsteilschritt zur Durchführung einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur in einem Zersetzungstemperaturbereich des Verdichtungshilfsmittels und einen zweiten Wärmebehandlungsteilschritt zur Durchführung einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur, bei der eine Verformung des weichmagnetischen Pulvers in dem Presskörper beseitigt wird und die höher als die Temperatur der ersten Wärmebehandlung ist, umfasst.
Gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung umfasst ein Pulvermagnetkern mit einem weichmagnetischen Pulver, das eine Ansammlung beschichteter Teilchen ist, die weichmagnetische Metallteilchen sind, die eine mit einer Isolierbeschichtung beschichtete Oberfläche aufweisen, eine Oxidbeschichtung, die durch Wärmebehandlung auf allen Umfangsflächen des Pulvermagnetkerns gebildet ist, wobei im Wesentlichen kein durch Karbonisierung eines Verdichtungshilfsmittels gebildeter Rückstand an einer Oberfläche des Pulvermagnetkerns haftet.
Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung
Gemäß dem Wärmebehandlungsverfahren für einen Presskörper kann der Presskörper derart wärmebehandelt werden, dass kein Rückstand auf der Oberfläche zurückbleibt.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
[1] zeigt ein Temperaturprofil eines Presskörpers in einem Wärmebehandlungsverfahren für einen Presskörper gemäß einer Ausführungsform.
[2] zeigt ein schematisches Diagramm einer Wärmebehandlungsfördervorrichtung, die in einer Ausführungsform dargestellt ist.
[3] zeigt eine schematische Draufsicht eines Förderbands der Wärmebehandlungsfördervorrichtung.
[4] zeigt ein Diagramm, das die Ergebnisse einer Thermogravimetrie – Dynamische Differenzkalorimetrie eines internen Schmiermittels, die in Test 1 beschrieben ist, darstellt.
[5] zeigt ein Diagramm, das die Ergebnisse einer Thermogravimetrie – Dynamische Differenzkalorimetrie eines internen Schmiermittels, die in Test 2 beschrieben ist, darstellt.
[6] zeigt eine schematisch Ansicht eines Presskörpers mit einem Flanschabschnitt und eines Presskörpers mit einer rahmenartigen Rechtecksform.
[7] zeigt eine erläuternde Zeichnung, die den Anordnungszustand des Presskörpers und Probenentnahmestellen in Test 3 darstellt.
[8] zeigt ein Diagramm, das den elektrischen Widerstand eines Pulvermagnetkerns mit einem Flanschabschnitt darstellt.
[9] zeigt ein Diagramm, das den elektrischen Widerstand eines Pulvermagnetkerns mit einer rahmenartigen Rechtecksform darstellt.
[10] zeigt ein Diagramm, das den Anteil von C einer Oberfläche eines Pulvermagnetkerns mit einem Flanschabschnitt darstellt.
[11] zeigt ein Diagramm, das den Anteil von C einer Oberfläche eines Pulvermagnetkerns mit einer rahmenartigen Rechtecksform darstellt.
[12] zeigt eine schematische Ansicht, die einen Pulvermagnetkern mit einem Flanschabschnitt und einen Pulvermagnetkern mit einer rahmenartigen Rechtecksform darstellt.
Beschreibung der Ausführungsformen
Beschreibung der Ausführungsformen der Erfindung
Zunächst werden die Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung aufgelistet und erläutert.
Die Erfinder haben Studien über einen Mechanismus durchgeführt, bei dem Rückstände auf einer Oberfläche eines Pulvermagnetkerns während einer Wärmebehandlung eines Presskörpers verbleiben und stellten fest, dass in einer Wärmebehandlungsfördervorrichtung ein linearer Temperaturanstieg von Beginn der Erwärmung bis zur Verformungsbeseitigungstemperatur zu Problemen führt. Ist der Temperaturanstieg linear, wird ein Verdichtungshilfsmittel auf der Oberfläche des Presskörpers karbonisiert, bevor sich das Verdichtungshilfsmittel zersetzt oder bevor es verdampft, um während der Wärmebehandlung von der Oberfläche des Presskörpers zu entweichen, wodurch es zu einem Zustand kommt, bei dem der Rückstand (ein karbonisiertes Material des Verdichtungshilfsmittels) auf der Oberfläche des Pulvermagnetkerns verbleibt. Insbesondere in Fällen von kastenförmigen Pulvermagnetkernen und Pulvermagnetkernen mit einem Flanschabschnitt sammelt sich das durch Erwärmen geschmolzene Verdichtungshilfsmittel leicht in den Randabschnitten, die Grenzlinien von Ebenen bilden, an, wodurch es zu einer signifikanten Adhäsion von Rückständen an den Grenzlinien kommt. Angesichts dieser Umstände haben die Erfinder eine zweistufige Wärmebehandlung, bei der ein Presskörper für eine vorbestimmte Zeit bei einer Temperatur in dem Zersetzungstemperaturbereich, in dem sich ein Verdichtungshilfsmittel zersetzt und verdampft, erwärmt wird und anschließend der Presskörper bei einer Verformungsbeseitigungstemperatur, die höher als die Zersetzungstemperatur ist, erwärmt wird, und das zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns, der frei von Rückständen auf dessen Oberfläche ist, geeignet ist, konzipiert. Jedoch ist es schwierig, dass in einer Wärmebehandlungsfördervorrichtung, die eine Wärmebehandlung an einem beförderten Presskörper durchführt, eine zweistufige Wärmebehandlung durchgeführt wird. Der Grund dafür liegt darin, dass, da ein Ofenhauptkörper einen durchgehenden Innenabschnitt aufweist, trotz Vorhandensein einer Niedertemperaturzone, die dem Zersetzungstemperaturbereich entspricht, und einer Hochtemperaturzone, die der Verformungsbeseitigungstemperatur entspricht, die Wärme in der Hochtemperaturzone in die Niedertemperaturzone geleitet wird, wodurch es nicht möglich ist, die Temperatur der Niedertemperaturzone in dem Zersetzungstemperaturbereich zu halten. Auf der Grundlage dieser Erkenntnisse haben die Erfinder das Wärmebehandlungsverfahren für einen Presskörper und einen Pulvermagnetkern, wie im Nachfolgenden beschrieben, konzipiert.

<1> Ein Wärmebehandlungsverfahren für einen Presskörper gemäß einer Ausführungsform umfasst das Wärmebehandeln eines Presskörpers mit einer Wärmebehandlungsfördervorrichtung, wobei der Presskörper durch Pressen eines weichmagnetischen Pulvers zusammen mit einem Verdichtungshilfsmittel hergestellt wird, wobei die Wärmebehandlungsfördervorrichtung einen Ofenhauptkörper umfasst, der Heizelemente und ein Förderband, das ein Wärme zu behandelndes Objekt in das Innere des Ofenhauptkörpers transportiert, umfasst, wobei das weichmagnetische Pulver eine Ansammlung beschichteter Teilchen ist, die weichmagnetische Metallteilchen sind, die eine mit einer Isolierbeschichtung beschichtete Oberfläche aufweisen, um eine Verformung, die während der Verdichtung in die weichmagnetischen Teilchen eingebracht wird, zu entfernen. Bei diesem Wärmebehandlungsverfahren für einen Presskörper werden eine mit einer Atmosphäre gefüllte Niedertemperaturzone in dem Ofen, in der die Atmosphäre auf eine Temperatur in dem Zersetzungstemperaturbereich des Verdichtungshilfsmittels erhitzt wird, und eine mit der Atmosphäre gefüllte Hochtemperaturzone in dem Ofen, in der die Temperatur auf eine Verformungsbeseitigungstemperatur erhitzt wird, gebildet, indem Gas in das Innere des Ofenhauptkörpers eingebracht wird. Der Presskörper wird in den Ofenhauptkörper transportiert und anschließend wärmebehandelt. Ein Produkt, das einer abschließenden Wärmebehandlung unterworfen wird, wird als ”Pulvermagnetkern” bezeichnet.

Das Einbringen von Gas in das Innere des Ofenhauptkörpers kühlt eine heiße Atmosphäre, die von der Hochtemperaturzone in die Niedertemperaturzone fließt, um eine Temperaturdifferenz zwischen der Hochtemperaturzone und der Niedertemperaturzone zu bilden, so dass selbst im Falle der Wärmebehandlungsfördervorrichtung eine zweistufige Erwärmung durchgeführt werden kann. Gemäß dem Verfahren, in dem die zweistufige Wärmebehandlung durchgeführt wird, um einen Presskörper zu erhitzen, kann nach der Zersetzung und Verdampfung des Verdichtungshilfsmittels auf der Oberfläche des Presskörpers in der Niedertemperaturzone die Verformung des resultierenden Pulvermagnetkerns in der Hochtemperaturzone entfernt werden. Der resultierende wärmebehandelte Presskörper ist ein Pulvermagnetkern mit einer Oberfläche, an der im Wesentlichen kein Rückstand haftet.

<2> Ein Pulvermagnetkern gemäß einer Ausführungsform wird durch Pressen eines weichmagnetischen Pulvers, das eine Ansammlung beschichteter Teilchen ist, die weichmagnetische Metallteilchen sind, die eine mit einer Isolierbeschichtung beschichtete Oberfläche aufweisen, und durch Wärmebehandeln eines Presskörpers, der ein während des Pressens verwendetes Verdichtungshilfsmittel enthält, gebildet, wobei der Pulvermagnetkern eine Oxidbeschichtung aufweist, die durch Wärmebehandlung aller Umfangsflächen des Pulvermagnetkerns gebildet ist, und wobei im Wesentlichen kein durch Karbonisierung eines Verdichtungsmittels gebildeter Rückstand auf einer Oberfläche des Pulvermagnetkerns anhaftet.

Die Tatsache, dass im Wesentlichen kein Rückstand auf der Oberfläche des Pulvermagnetkerns anhaftet, kann visuell überprüft werden. Dies liegt daran, dass der Rückstand eine deutlich andere Farbe als die Oxidbeschichtung, die durch die Wärmebehandlung gebildet wird, aufweist. Der Rückstand ist ein karbonisiertes Material des Verdichtungshilfsmittels und aus Kohlenstoff (C) als Hauptbestandteil gebildet. Somit kann die Tatsache, dass im Wesentlichen kein Rückstand auf der Oberfläche des Pulvermagnetkerns anhaftet, auch dadurch bestätigt werden, dass der Anteil von C auf der Oberfläche des Pulvermagnetkerns einen bestimmten Wert oder weniger aufweist. Die Tatsache, dass im Wesentlichen kein Rückstand an der Oberfläche des Pulvermagnetkerns haftet, gibt an, dass der Anteil von C auf der Oberfläche des Pulvermagnetkerns 50 Atom-% (Atomprozent) oder weniger beträgt. Der Anteil von C auf der Oberfläche ist ein Index, um zu bestätigen, dass kein Rückstand an der Oberfläche des Pulvermagnetkerns haftet, und ist ein Prozentsatz von C in Bezug auf die Gesamtmenge an Atomen, die bei der Analyse der Bestandteile auf der Oberfläche nachgewiesen wurden.
Hierin haftet ein durch Karbonisierung eines Verdichtungshilfsmittels gebildeter Rückstand an einer Oberfläche eines Pulvermagnetkerns an, der durch ein herkömmliches Wärmebehandlungsverfahren erhalten wird. Wird ein solcher Pulvermagnetkern transportiert, wird der Rückstand, der an der Oberfläche des Pulvermagnetkerns anhaftet, entfernt. Zum Zeitpunkt der Beseitigung des Rückstands wird eine Oxidbeschichtung, die durch die Wärmebehandlung gebildet wird, zerkratzt, wodurch die Oxidbeschichtung zusammen mit dem Rückstand teilweise entfernt wird. Das heißt, ein herkömmlicher Pulvermagnetkern weist einen ungleichmäßigen Oxidbeschichtungsabschnitt (Beseitigungsspuren) aufgrund der Entfernung von Rückständen auf. Im Gegensatz dazu wird der Pulvermagnetkern gemäß der vorliegenden Ausführungsform keinem Rückstandentfernungsschritt unterzogen; somit bleibt die Oxidbeschichtung auf der Oberfläche.
Der Pulvermagnetkern, dessen gesamte Umfangsflächen mit der Oxidbeschichtung gemäß der vorliegenden Ausführungsform bedeckt sind, rostet nicht leicht. Somit ist es unwahrscheinlich, dass in diesem Pulvermagnetkern eine Verringerung der magnetischen Eigenschaften des Pulvermagnetkerns aufgrund von Rost auftritt. Da ferner kein Rückstand an der Oberfläche des Pulvermagnetkerns haftet, ist es im Fall der Herstellung einer magnetischen Komponente, die den Pulvermagnetkern aufweist, möglich, eine Verringerung der magnetischen Eigenschaften der magnetischen Komponente aufgrund des Rückstands zu verhindern.

<3> Ein Beispiel des Pulvermagnetkerns gemäß der vorliegenden Ausführungsform umfasst einen Pulvermagnetkern mit einer Struktur, die einen Randabschnitt aufweist.

In dem Fall, in dem ein komplex geformter Presskörper mit einem Randabschnitt durch ein herkömmliches Wärmebehandlungsverfahren wärmebehandelt wird, haften leicht Rückstände an dem Randabschnitt an. Somit weist ein herkömmlicher Pulvermagnetkern Beseitigungsspuren von Rückständen am Randabschnitt auf. Im Gegensatz dazu sind im Falle des Pulvermagnetkerns gemäß der vorliegenden Ausführungsform selbst bei einer Struktur mit einem Randabschnitt keine Beseitigungsspuren in dem Randabschnitt vorhanden.

<4> Ein Beispiel des Pulvermagnetkerns gemäß der vorliegenden Ausführungsform ist ein Pulvermagnetkern, der einen säulenartigen Abschnitt und einen Flanschabschnitt, der auf einer Stirnseite des säulenförmigen Abschnitts angeordnet ist, aufweist.

In dem Fall, in dem ein Presskörper mit einem säulenartigen Abschnitt und einem Flanschabschnitt einer Wärmebehandlung unterzogen wird, sammelt sich, wenn der Flanschabschnitt an einem unteren Abschnitt angeordnet ist, ein Verdichtungshilfsmittel leicht an der Grenzfläche (Randabschnitt) zwischen dem säulenartigen Abschnitt und dem Flanschabschnitt an. Jedoch wird in dem Wärmebehandlungsverfahren gemäß der vorliegenden Ausführungsform der Presskörper für eine vorbestimmte Zeit auf einer Temperatur gehalten, bei der sich das Verdichtungshilfsmittel zersetzt und verdampft; somit wird das Verdichtungshilfsmittel an der Grenze (Randabschnitt) zersetzt und verdampft.
Einzelheiten der Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung
Im Nachfolgenden werden die Einzelheiten der Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung mit Bezug auf die Zeichnungen beschrieben. Die vorliegende Erfindung ist nicht auf diese Ausführungsformen beschränkt und wird durch die beigefügten Ansprüche definiert. Sie soll jegliche Modifikationen innerhalb des Umfangs und der Bedeutung entsprechend des Umfangs der Ansprüche enthalten.
Erste Ausführungsform
Gemäß einer ersten Ausführungsform wird ein Wärmebehandlungsverfahren für einen Presskörper unter Verwendung einer Wärmebehandlungsfördervorrichtung beschrieben, die einen Ofenhauptkörper, der Heizelemente aufweist, und ein Förderband, das ein Wärme zu behandelndes Objekt in das Innere des Ofenhauptkörpers transportiert, aufweist. Vor der Beschreibung des Wärmebehandlungsverfahrens wird ein zur Wärme behandelnder Presskörper beschrieben.
<Zu wärmebehandelnder Presskörper>
Der zu wärmebehandelnde Presskörper wird durch Pressen eines weichmagnetischen Pulvers zusammen mit einem Verdichtungshilfsmittel hergestellt, wobei das weichmagnetische Pulver eine Ansammlung beschichteter Teilchen ist, die weichmagnetische Metallteilchen sind, die eine mit einer Isolierbeschichtung beschichtete Oberfläche aufweisen. Beispiele des Verdichtungshilfsmittels umfassen (1) ein internes Schmiermittel, das mit dem weichmagnetischen Pulver vermischt ist, um eine Beschädigung der Isolierbeschichtung zu verhindern; (2) ein Bindemittel, das mit dem weichmagnetischen Pulver vermischt ist; und (3) ein externes Schmiermittel, das auf dem Innenumfang eines zum Pressen verwendeten Stempels aufgebracht oder aufgesprüht wird.
[Weichmagnetische Metallteilchen]
Ein Material der weichmagnetischen Metallteilchen enthält vorzugsweise 50% Masse-% oder mehr Eisen. Beispiele hierfür umfassen reines Eisen (Fe) und eine Eisenlegierung, die aus der Gruppe bestehend aus Legierungen auf Fe-Si-Basis, Legierungen auf Fe-Al-Basis, Legierungen auf Fe-N-Basis, Legierungen auf Fe-Ni-Basis, Fe-C-Basis, Legierungen auf Fe-B-Basis, Legierungen auf Fe-Co-Basis, Legierungen auf Fe-P-Basis, Legierungen auf Fe-Ni-Co-Basis und Legierungen auf Fe-Al-Si-Basis ausgewählt sind. Insbesondere wird reines Eisen, das 99 Masse-% oder mehr Eisen enthält, im Hinblick auf die magnetische Permeabilität und Flussdichte bevorzugt.
Die weichmagnetischen Metallteilchen weisen vorzugsweise eine durchschnittlichen Teilchengröße D von 10 μm oder mehr und 100 μm oder weniger auf. Die durchschnittliche Teilchengröße D von 10 μm oder mehr führt zu einer guten Fließfähigkeit und zu einer Verhinderung des Anstiegs des Hystereseverlusts eines Pulvermagnetkerns. Eine mittlere Teilchengröße D von 300 μm oder weniger führt zu einer effektiven Verringerung des Wirbelstromverlusts des Pulvermagnetkerns. Insbesondere ist es bei einer durchschnittlichen Teilchengröße D von 50 μm oder mehr einfach, den Effekt der Verringerung des Hystereseverlusts zu erzielen und das Pulver zu verarbeiten. Die durchschnittliche Teilchengröße D bezieht sich auf 50% der Teilchengröße (Masse), die im Histogramm der Teilchengröße die Größe der Teilchen angibt, bei denen die Summe der Massen der kleineren Teilchen 50% der Gesamtmasse ausmacht.
[Isolierbeschichtung]
Die Isolierbeschichtung kann aus einem Metalloxid, einem Metallnitrid, einem Metallkarbid oder dergleichen, wie beispielsweise ein Oxid, ein Nitrid oder Karbid aus einem oder mehreren Metallelementen, ausgewählt aus Fe, Al, Ca, Mn, Zn, Mg, V, Cr, Y, Ba, Sr, Seltene-Erden-Elementen (ohne Y) und dergleichen, gebildet sein. Die Isolierbeschichtung kann beispielsweise auch aus einer oder mehreren Verbindungen gebildet sein, die aus Phosphorverbindungen, Siliziumverbindungen (wie beispielsweise Silikonharze), Zirkoniumverbindungen und Aluminiumverbindungen, ausgewählt sind. Die Isolierbeschichtung kann zudem aus einer Metallsalzverbindung, wie beispielsweise einer Metallphosphatverbindung (typischerweise Eisenphosphat, Manganphosphat, Zinkphosphat, Calciumphosphat oder dergleichen), einer Metallboratverbindung, einer Metallsilikatverbindung, a Metalltitanatverbindung oder dergleichen, gebildet sein.
Die Isolierbeschichtung weist vorzugsweise eine Dicke von 10 nm oder mehr und 1 μm oder weniger auf. Eine Dicke von 10 nm oder mehr führt zu einer guten Isolierung zwischen den weichmagnetischen Metallteilchen. Bei einer Dicke von 1 μm oder weniger kann das Vorhandensein der Isolierbeschichtung eine Verringerung des weichmagnetischen Pulvergehalts des Pulvermagnetkerns verhindern.
[Verdichtungshilfsmittel]
Ein Beispiel des Verdichtungshilfsmittels ist ein internes Schmiermittel, das mit dem weichmagnetischen Pulver vermischt ist. Das Einbringen des internen Schmiermittels in das weichmagnetische Pulver verhindert, dass die beschichteten Teilchen stark aneinander gerieben werden, so dass die Isolierbeschichtung eines jeden beschichteten Teilchens mit einer geringeren Wahrscheinlichkeit beschädigt wird. Das interne Schmiermittel kann ein flüssiges Schmiermittel oder ein festes Schmiermittel sein, das aus einem Schmiermittelpulver gebildet ist. Insbesondere ist das interne Schmiermittel in Hinblick auf ein leichtes Vermischen mit dem weichmagnetischen Pulver ein festes Schmiermittel. Als festes Schmiermittel wird vorzugsweise ein Material verwendet, das auf einfache Weise und gleichmäßig mit dem weichmagnetischen Pulver vermischt werden kann, das hinreichend zwischen den beschichteten Teilchen während der Bildung eines Presskörpers hinreichend verformt werden kann und das durch Erhitzen zur Wärmebehandlung des Presskörpers einfach entfernt werden kann. Beispielsweise kann eine Metallseife, wie beispielsweise Lithiumstearat oder Zinkstearat, als festes Schmiermittel verwendet werden.
Darüber hinaus kann ein Fettsäureamid, wie Lauramid, Stearamid oder Palmitamid, oder eine höhere Fettsäure wie Ethylenbis (Stearamid) verwendet werden.
Hinsichtlich der bevorzugten Menge an untergemischten internen Schmiermittel beträgt die Menge an internen Schmiermittel, das mit dem beschichteten weichmagnetischen Pulver vermischt ist, vorzugsweise 0,2 Masse-% bis 0,8 Masse-% bezogen auf 100 des beschichteten weichmagnetischen Pulvers. Das feste Schmiermittel, das das interne Schmiermittel bildet, ist ein festes Schmiermittel mit einer maximalen Größe von 50 μm oder weniger. Im Falle der Verwendung des festen Schmiermittels mit dieser Größe können die internen Schmiermittelteilchen leicht zwischen den beschichteten weichmagnetischen Teilchen eingefügt werden, um die Reibung zwischen den beschichteten weichmagnetischen Teilchen effektiv zu verringern, wodurch die Beschädigung der Isolierbeschichtung der beschichteten weichmagnetischen Teilchen wirksam verhindert wird. Zur Vermischung des internen Schmiermittels mit dem beschichteten weichmagnetischen Pulver kann ein Doppelkegelmischer oder ein V-Mischer verwendet werden.
Ein weiteres Beispiel des Verdichtungshilfsmittels ist ein äußeres Schmiermittel, das auf einen Innenumfang eines Stempels zum Zeitpunkt des Pressens gesprüht oder aufgebracht wird. Die Verwendung des externen Schmiermittels verringert die Reibung zwischen dem Innenumfang des Stempels und dem Außenumfang des Presskörpers, um eine Beschädigung der Oberfläche des Presskörpers zu verhindern. Das externe Schmiermittel kann eine feste oder flüssige Form aufweisen. Dafür kann das gleiche Material wie im Falle des zuvor beschriebenen internen Schmiermittels verwendet werden.
[Verdichtung]
Ein Druck, bei dem eine Mischung des weichmagnetischen Pulvers und des Verdichtungshilfsmittels einer Verdichtung unterworfen wird, beträgt vorzugsweise 390 MPa oder mehr und 1500 MPa oder weniger. Ein Druck von 390 MPa oder mehr führt zu einer ausreichenden Verdichtung des weichmagnetischen Pulvers, um eine hohe relativ Dichte des Presskörpers zu bilden. Ein Druck von 1500 MPa oder weniger führt dazu, dass eine Beschädigung der Isolierbeschichtung aufgrund des Kontakts zwischen den beschichteten Teilchen, die in dem weichmagnetischen Pulver enthalten sind, verhindert wird. Der Druck beträgt noch bevorzugter 700 MPa oder mehr und 1300 MPa oder weniger.
Der Presskörper, der durch die zuvor beschriebene Verdichtung gebildet wird, wird dem Wärmebehandlungsverfahren für einen Presskörper, wie im Nachfolgenden beschrieben, unterworfen.
<Verfahren zur Wärmebehandlung des Presskörpers>
In dem Wärmebehandlungsverfahren für einen Presskörper gemäß der Ausführungsform wird eine zweistufige Wärmebehandlung mit einer Wärmebehandlungsfördervorrichtung durchgeführt, um eine Wärmebehandlung zur Entfernung einer Verformung durchzuführen, die zum Zeitpunkt der Verdichtung in den Presskörper entstanden ist. Im Nachfolgenden wird die zweistufige Wärmebehandlung mit Bezug auf ein Temperaturprofil der 1 beschrieben.
1 zeigt ein Temperaturprofil eines Presskörpers in einem Wärmebehandlungsverfahren für einen Presskörper gemäß der Ausführungsform. Auf der Horizontalachse ist die Zeit aufgetragen, und auf der Vertikalachse ist die Temperatur aufgetragen. Wie in 1 gezeigt, wird in dem Wärmebehandlungsverfahren für einen Presskörper gemäß der Ausführungsform zwischen dem Beginn (t0) und dem Ende (t5) des Heizvorgangs der Presskörper für eine vorbestimmte Zeit (t1 → t2) bei einer Temperatur (t1) in dem Zersetzungstemperaturbereich des Verdichtungshilfsmittels in dem Presskörper gehalten, und anschließend wird eine zweistufige Wärmebehandlung durchgeführt, in der der Presskörper für eine vorbestimmte Zeit (t3 → t4) auf einer Verformungsbeseitigungstemperatur (t2) gehalten wird, um die in den Presskörper eingebrachte Verformung zu beseitigen. In 1 entspricht t1 → t2 dem Heizschritt in der Niedertemperaturzone der Wärmebehandlungsfördervorrichtung 1 und t3 → t4 entspricht dem Heizschritt in der Hochtemperaturzone. Im Nachfolgenden werden die Einzelheiten der Temperaturprofile beschrieben.
Eine Heizgeschwindigkeit (°C/min) kann bei der Erwärmung des Presskörpers auf die Temperatur (T1) in dem Zersetzungstemperaturbereich in geeigneter Weise gewählt werden. Beispielsweise kann die Heizgeschwindigkeit 2°C/min oder 25°C/min oder weniger betragen. Die Heizgeschwindigkeit beträgt noch bevorzugter 3°C/min oder mehr und 10°C/min oder weniger. Die Zeit (t1), die zur Erreichung des Zersetzungstemperaturbereichs benötigt wird, ändert sich in Abhängigkeit von der Heizgeschwindigkeit.
Der Zersetzungstemperaturbereich des Verdichtungshilfsmittels ändert sich in Abhängigkeit von der Art des Verdichtungshilfsmittels. Somit wird ein einleitender Test mit dem Verdichtungshilfsmittel, das für eine Presskörper verwendet wird, durchgeführt, um [1] den Zersetzungstemperaturbereich des Verdichtungshilfsmittels und [2] das Ausmaß der Zersetzung und Verdampfung des Verdichtungshilfsmittels abhängig von der Haltezeit des Presskörpers in dem Zersetzungstemperaturbereich zu untersuchen. Auf der Grundlage der Ergebnisse wird ein erster Wärmebehandlungsschritt des Presskörpers durchgeführt. Wie in den nachfolgenden Testbeispielen beschrieben, beträgt im Falle von Stearamid der Zersetzungstemperaturbereich etwa 171°C bis etwa 265°C und die Haltezeit in dem Zersetzungstemperaturbereich beträgt 30 Minuten oder mehr. Die eigentliche Wärmebehandlungstemperatur ist vorzugsweise eine Temperatur, die geringfügig niedriger als eine Temperatur ist, bei der der Höchstwert des zersetzten Verdichtungshilfsmittels erhalten wird (eine Temperatur, bei der der Peak einer exothermen Reaktion beobachtet wird).
Die Heizgeschwindigkeit (°C/min) bei der Erwärmung des Presskörpers auf die Verformungsbeseitigungstemperatur nach dem Ende (t2) des ersten Wärmebehandlungsschritts kann in geeigneter Weise gewählt werden. Beispielsweise beträgt die Heizgeschwindigkeit 2°C/min oder mehr und 25°C/min oder weniger. Die Heizgeschwindigkeit beträgt noch bevorzugter 5°C/min oder mehr und 15°C/min oder weniger. Die Zeit (t3), die zur Erzielung der Verformungsbeseitigungstemperatur benötigt wird, ändert sich in Abhängigkeit von der Heizgeschwindigkeit.
Die Verformungsbeseitigungstemperatur (T2) und die Haltezeit zur Entfernung der Verformung, die in die weichmagnetischen Metallteilchen des Presskörpers eingebracht wurden, ändern sich in Abhängigkeit von der Art des weichmagnetischen Metallteilchens. Somit werden die Verformungsbeseitigungstemperatur und die Haltezeit entsprechend der Art des weichmagnetischen Metallteilchens im Vorhinein untersucht, und anschließend der zweite Wärmebehandlungsschritt des Presskörpers auf der Grundlage der Verformungsbeseitigungstemperatur und der Haltezeit durchgeführt. Beispielsweise kann im Falle von reinem Eisen der Presskörper bei 300°C oder mehr und 700°C oder weniger für 5 Minuten oder mehr und 60 Minuten oder weniger gehalten werden.
Nach dem Ende (t4) des zweiten Wärmebehandlungsschritts kann die Kühlgeschwindigkeit des Presskörpers in geeigneter Weise gewählt werden. Beispielsweise beträgt die Kühlgeschwindigkeit 2°C/min oder mehr und 50°C/min oder weniger. Die Kühlgeschwindigkeit beträgt noch bevorzugter 10°C/min oder mehr und 30°C/min oder weniger. Das Kühlen des Presskörpers kann durch Luftkühlung erfolgen.
Wird die zweistufige Wärmebehandlung, wie zuvor beschrieben, durchgeführt, kann das Verdichtungshilfsmittel, das von einer Oberfläche des Presskörpers abgesondert wird, durch den ersten Wärmebehandlungsschritt entfernt werden, und die Verformung, die in die weichmagnetischen Metallteilchen des Presskörpers eingebracht wurde, kkann durch den zweiten Wärmebehandlungsschritt entfernt werden.
Zur Durchführung der zweistufigen Wärmebehandlung mit einer Wärmebehandlungsfördervorrichtung gemäß dieser Ausführungsform wird ein Gas in das Innere des Ofenhauptkörpers der Wärmebehandlungsfördervorrichtung eingebracht, um die Niedertemperaturzone mit einer Temperatur (T1°C) in den Zersetzungstemperaturbereich, in der die Temperatur durch Heizen aufrechterhalten wird, und die Hochtemperaturzone mit der Verformungsbeseitigungstemperatur (T2°C), die durch Heizen aufrechterhalten wird, in dem Ofenhauptkörper zu bilden. Nach der Bildung der Niedertemperaturzone und Hochtemperaturzone in dem Ofenhauptkörper wird der Presskörper wärmebehandelt, indem dieser in das Innere des Ofenhauptkörpers transportiert wird. Im Nachfolgenden wird ein Beispiel der Wärmebehandlungsfördervorrichtung mit Bezug auf 2 und 3 beschrieben.
<Wärmebehandlungsfördervorrichtung>
2 zeigt ein schematisches Diagramm der Wärmebehandlungsfördervorrichtung 1. 3 zeigt eine schematische Draufsicht eines Förderbands 3, das in der Wärmebehandlungsfördervorrichtung 1 untergebracht ist. Die Wärmebehandlungsfördervorrichtung 1, die in 2 gezeigt ist, umfasst einen Ofenhauptkörper 2 mit Heizelementen 21 bis 27 und das Förderband 3, das den Presskörper 9 in den Ofenhauptkörper 2 transportiert. Gitterabschnitte 4 mit Vertiefungen entsprechend der Größe der Presskörper 9 sind auf dem Förderband 3 vorgesehen. Durch die derart angeordneten Presskörper 9 können die Presskörper 9 in einem Arbeitsgang wärmebehandelt werden. Die Gitterabschnitte 4 haben einen erhöhten Boden, wodurch ein vorbestimmter Spalt zwischen dem Förderband 3 und jedem Gitterabschnitt 4 gebildet wird. Dies ermöglicht eine Konvektion der Atmosphäre in den Spalten während der Wärmebehandlung der Presskörper 9.
[Ofenhauptkörper]
Der Ofenhauptkörper 2 umfasst eine Außenseite 2E und eine Muffel (Unterteilung) 2M, die darin angeordnet ist. Ein Ende der Innenseite der Muffel 2M kommuniziert mit dem anderen Ende. Die obere Hälfte des Förderbands 3 ist in der Muffel (Unterteilung) 2M des Ofenhauptkörpers 2 angeordnet. Die Heizelemente 21 bis 27, die in der Transportrichtung der Presskörper 9 ausgerichtet sind, sind zwischen der Außenseite 2E und der Muffel 2M angeordnet und derart ausgebildet, dass sie den Außenumfang der Muffel 2M erwärmen.
Die Heizelemente 21 bis 27, die in dem Ofenhauptkörper 2 angeordnet sind, können die Temperatur einzeln steuern. Somit kann die Heiztemperatur vom Eingang der Muffel 2M (stromaufwärts in der Transportrichtung) auf der linken Seite der Figur in Richtung des Ausgangs der Muffel 2M (stromabwärts in der Transportrichtung) auf der rechten Seite der Figur allmählich erhöht werden. Ferner ist in diesem Beispiel der Raum zwischen dem Außenumfang der Muffel 2M und dem Innenumfang der Außenseite 2E durch Wärmeisolatoren 6 unterteilt, so dass es weniger wahrscheinlich ist, dass bei zwei benachbarten Heizelementen Wärme von einem zu dem anderen übertragen wird. Somit können die Temperaturen der Zonen Z1 bis Z7, wie im Nachfolgenden beschrieben, in der Muffel 2M auf einfache Weise und einzeln gesteuert werden. In diesem Beispiel sind die Wärmeisolatoren 6 auf der Eingangsseite des Ofenhauptkörpers 2 (auf der linken Seite der Figur) mit Bezug auf das Heizelement 21, zwischen den Heizelementen 21 und 22, zwischen den Heizelementen 22 und 23, zwischen den Heizelementen 23 und 24, zwischen den Heizelementen 24 und 25 und zwischen den Heizelementen 25 und 26 angeordnet.
[Förderband und Gitterabschnitt]
Als das Förderband 3 und die Gitterabschnitte 4 können bekannte Bauteile verwendet werden. Beispielsweise können die in Patentliteratur 2 (ungeprüfte japanische Patentanmeldung Veröffentlichungsnummer 2013-214664 ) beschriebenen verwendet werden.
[Gasleitung]
Die Innenseite des Ofenhauptkörpers 2 ist praktisch in sieben Zonen Z1 bis Z7 unterteilt, in denen die Heizelemente 21 bis 27 einzeln gesteuert werden. Da jedoch der Ofenhauptkörper 2 einen durchgehend Innenabschnitt aufweist, ist es schwierig, die Temperaturen der Zonen Z1 bis Z7 auf den gewünschten Temperaturen zu halten. Somit ist in diesem Beispiel eine Gasleitung 5 über dem Förderband 3 (siehe auch 3) und zwischen den Heizelementen 24 bis 25 angeordnet. Durch die Gasleitung 5 wird ein Gas eingebracht. Die Gasleitung 5 weist an deren Umfangswand angeordnete Düsen auf und kann somit das Gas über der gesamten Länge des Förderbands 3 in der Breitenrichtung gleichförmig einbringen. Die Gasinjektion kann eine eindeutige Temperaturdifferenz zwischen den Zonen Z4 bis Z5 erzeugen, wodurch die Niedertemperaturzone und die Hochtemperaturzone in dem Ofenhauptkörper 2 gebildet werden. Dies führt zu keiner Temperaturänderung mit Kurvenverlauf, sondern ermöglicht eine geradlinige Temperaturänderung zwischen der Niedertemperaturzone und der Hochtemperaturzone. In dem dargestellten Beispiel ist die Niedertemperaturzone in den Zonen Z2 bis Z4 auf der linken Seite der Figur mit Bezug auf die Gasleitung ausgebildet, und die Hochtemperaturzone ist in den Zonen Z6 und Z7 auf der rechten Seite der Figur ausgebildet.
Gasinjektionsmenge
Die Menge des durch die Gasleitung 5 eingeführten Gases muss eine Menge sein, die in der Lage ist, die Zersetzung des Verdichtungshilfsmittels (im Nachfolgenden beschrieben), das von dem zu wärmebehandelnden Objekt abgesondert wird, voranzutreiben, und die in der Lage ist, die Temperaturdifferenz zwischen der Niedertemperaturzone und der Hochtemperaturzone zu bilden. Die Verwendung einer unzureichenden Gasmenge, die durch die Gasleitung 5 eingeführt wird, kann dazu führen, dass keine eindeutige Temperaturdifferenz zwischen der Niedertemperaturzone und der Hochtemperaturzone gebildet wird. Eine bevorzugte Gasinjektionsmenge ändert sich in Abhängigkeit von der Temperatur des Gases und der Temperaturdifferenz zwischen der Niedertemperaturzone und der Hochtemperaturzone, und ist somit nicht eindeutig festlegbar. Zum Beispiel beträgt im Falle eines Gases mit Normaltemperatur die Gasinjektionsmenge etwa 200 l (Liter)/min oder mehr und etwa 600 l/min oder weniger.
Injektionsrichtung des Gases
In Hinblick auf die Injektionsrichtung des Gases durch die Gasleitung 5 wird das Gas vorzugsweise eher in einem oberen Abschnitt der Niedertemperaturzone (Eingangsseite in der Transportrichtung) als vertikal nach unten eingebracht. In diesem Fall diffundiert das Gas in die gesamte Niedertemperaturzone neben der Hochtemperaturzone; dies ermöglicht eine einfache Aufrechterhaltung der Temperatur der Niedertemperaturzone.
Gastemperatur
Die Gastemperatur ist vorzugsweise eine Temperatur gleich oder niedriger als die Zersetzungstemperatur des internen Schmiermittels. In diesem Fall ist es möglich, einen Temperaturanstieg in der Niedertemperaturzone zu verhindern und die Niedertemperaturzone auf einer Temperatur in dem Zersetzungstemperaturbereich zu halten. Die Temperatur des Gases kann ebenfalls in geeigneter Weise verändert werden. In diesem Fall wird die Niedertemperaturzone auf einfache Weise auf einer konstanten Temperatur gehalten, indem ein Temperatursensor in dem Ofenhauptkörper 2 angeordnet, die Temperatur des Gases auf der Grundlage der Erfassungsergebnisse des Temperatursensors geändert und das Gas in den Ofenhauptkörper 2 eingebracht werden.
Gasart
Die Art des Gases ist auf keine bestimmte beschränkt. Beispielsweise kann Luft als Gas oder auch Inertgas (beispielsweise N₂-Gas oder Ar-Gas) verwendet werden. In dem Fall, in dem Luft als Gas verwendet wird, muss das Gas nicht separat hergestellt werden, wodurch die Herstellungskosten des Presskörpers 9 verringert werden. In dem Fall, in dem inertes Gas als Gas verwendet wird, obwohl eine Inertgas-Speichervorrichtung erforderlich ist, ist es weniger wahrscheinlich, dass sich Rückstände auf den Oberflächen der Presskörper 9 während der Wärmebehandlung bilden.
[Weiteres]
Die Wärmebehandlungsfördervorrichtung dieses Beispiels umfasst eine Struktur, die ein Strömungsgas von der Ausgangsseite in Richtung der Eingangsseite des Ofenhauptkörpers 2 einführt. Als Strömungsgas kann Luft oder Inertgas (beispielsweise N₂-Gas oder Inertgas) verwendet werden. In dem Fall, in dem Luft als Gas verwendet wird, muss das Gas nicht separat hergestellt werden, wodurch sich die Herstellungskosten des Presskörpers 9 verringern. In dem Fall, in dem Inertgas als Gas verwendet wird, ist es trotz der Bereitstellung einer Inertgas-Speichervorrichtung weniger wahrscheinlich, dass sich Rückstände auf den Oberflächen der Presskörper 9 während der Wärmebehandlung bilden.
<Pulvermagnetkern nach der Wärmebehandlung>
Die Wärmebehandlung des Presskörpers mit der Wärmebehandlungsfördervorrichtung 1, die zuvor beschrieben wurde, kann einen Pulvermagnetkern mit einer gleichförmig Oxidbeschichtung bereitstellen, die auf allen Umfangsflächen des Pulvermagnetkerns durch Wärmebehandlung gebildet wird, wobei im Wesentlichen kein durch Karbonisierung eines Verdichtungshilfsmittels gebildeter Rückstand auf einer Oberfläche des Pulvermagnetkerns anhaftet.
Der Innenabschnitt des Pulvermagnetkerns nach der Wärmebehandlung enthält Spuren des Verdichtungshilfsmittels, das zum Pressen verwendet wurde. Das Vorhandensein des Verdichtungshilfsmittels kann beispielsweise durch energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX) identifiziert werden.
Ob die Oxidbeschichtung auf allen Umfangsflächen vorhanden ist oder nicht, kann visuell identifiziert werden, da sich die Oberflächenfarbe des Pulvermagnetkerns nach der Wärmebehandlung eindeutig von der Oberflächenfarbe des Pulvermagnetkerns vor der Wärmebehandlung unterscheidet.
Die Tatsache, dass kein durch die Karbonisierung des Verdichtungshilfsmittels gebildeter Rückstand auf einer Oberfläche des Pulvermagnetkerns anhaftet, kann visuell identifiziert werden. Dies liegt daran, dass sich der Rückstand hinsichtlich der Farbe eindeutig von der Oxidbeschichtung unterscheidet. Wie in den nachfolgenden Testbeispielen beschrieben, kann die Tatsache, dass kein Rückstand an einer Oberfläche des Pulvermagnetkerns haftet, durch Messen der Kohlenstoffmenge (C) auf der Oberfläche des Pulvermagnetkerns identifiziert werden.
Der Pulvermagnetkern, der keinen Rückstand auf dessen Oberfläche aufweist, kann in geeigneter Weise zur Herstellung einer magnetischen Komponente, wie beispielsweise einer Drosselspule, verwendet werden. Dies liegt daran, dass beim Zusammenbau der magnetischen Komponente kein Rückstand an einer Spule oder dergleichen haftet, um die Isoliereigenschaften der Spule zu beeinträchtigen.
Der Pulvermagnetkern, der unter Verwendung der Wärmebehandlungsfördervorrichtung 1 der zweistufigen Wärmebehandlung unterzogen wurde, weist im Vergleich zu herkömmlichen Pulvermagnetkernen mit einer einstufigen Wärmebehandlung verbesserte Gleichstrommagnetisierungseigenschaften (maximale relative magnetische Permeabilität μ_m) und Bruchdurchbiegung auf. Insbesondere weist der Pulvermagnetkern, der der zweistufigen Wärmebehandlung unterzogen wurde, eine maximale relative magnetische Permeabilität μ_m von 580 oder mehr auf, die in etwa das 1,1 bis 1,2-fache von herkömmlichen Pulvermagnetkernen entspricht. Die Bruchdurchbiegung des Pulvermagnetkerns, der der zweistufigen Wärmebehandlung unterzogen wurde, beträgt 70 MPa oder mehr, und entspricht somit dem 1,5 bis etwa 2-fachen oder mehr der herkömmlichen Pulvermagnetkerne. Die Verbesserung der Eigenschaften wird scheinbar durch das Entfernen von beinahe dem gesamten Verdichtungshilfsmittel aus dem Inneren des Pulvermagnetkerns durch den ersten Wärmebehandlungsschritt erzielt. Verbleibt das Verdichtungshilfsmittel in dem Pulvermagnetkern, bildet der zweite Wärmebehandlungsschritt scheinbar ein karbonisiertes Material des Verdichtungshilfsmittels in dem Pulvermagnetkern, wobei das karbonisierte Material scheinbar die magnetischen Eigenschaften und die Festigkeitseigenschaften des Pulvermagnetkerns verschlechtert.
Somit verbessert eine ausreichende Entfernung des Verdichtungshilfsmittels von dem Inneren des Pulvermagnetkerns durch den ersten Wärmebehandlungsschritt scheinbar die Eigenschaften des Pulvermagnetkerns, der durch den zweiten Wärmebehandlungsschritt gebildet wird.
<Testbeispiele>
Es wurden eine optimale Zersetzungstemperatur und Haltezeit entsprechend der Art des internen Schmiermittels (Verdichtungshilfsmittel) bestimmt. Anschließend wurde ein Pulvermagnetkern gebildet, in dem der Zersetzungstemperaturhalteschritt für eine vorbestimmte Zeit und anschließend der Verformungsbeseitigungsschritt durchgeführt wurden. Das Vorhandensein oder Fehlen eines Rückstands (karbonisiertes Material) des internen Schmiermittels auf einer Oberfläche des Pulvermagnetkerns wurde überprüft.
<Test 1>
Zur Bestimmung einer optimalen Temperatur, bei der das interne Schmiermittel, das zur Bildung eines Presskörpers verwendet wird, zersetzt wird, wurde zunächst die Veränderung des internen Schmiermittels untersucht, und anschließend das interne Schmiermittel erhitzt. Das gemessene interne Schmiermittel war Stearamid, und die Messung erfolgte anhand einer Thermogravimetrie (TG) – Dynamische-Differenzkalorimetrie (DSC). Das TG-DSC-Verfahren wurde verwendet, um gleichzeitig eine Änderung des Gewichts des internen Schmiermittels und eine Änderung der Wärmeenergie des internen Schmiermittels zu messen. Die Testbedingungen waren wie folgt. 4 zeigt die Ergebnisse.
Stearamid: gekörnte Form
Testausgangstemperatur: 50°C
Temperaturanstieg auf 450°C bei 20°C/min
Luftatmosphäre bei 50 ml/min
Das Diagramm der 4 zeigt die Messergebnisse des TG-DSC-Verfahrens. Auf der Horizontalachse ist die Atmosphärentemperatur (°C) aufgetragen. Auf der rechten Vertikalachse ist der Wärmestrom (μW/mg) aufgetragen. Auf der linken Vertikalachse sind die Massen-% einer Probe (%) aufgetragen. Die Strichlinie in der Figur stellt eine Änderung des Gewichts von Stearamid dar. Die durchgezogene Linie stellt den Wärmestrom dar. Hinsichtlich des Wärmestroms zeigen Teile, die durch ein 45° (positive Steigung) Schraffurmuster dargestellt sind, endotherme Reaktionen an, und Teile, die durch ein 135° (negative Steigung) Schraffurmuster dargestellt sind, geben exotherme Reaktionen an.
In der Reihenfolge des Temperaturanstiegs erfolgt das Schmelzen des Stearamids in der ersten endothermen Reaktion, und die oxidative Zersetzung des Stearamids erfolgt bei der nachfolgenden exothermen Reaktion. Durch die oxidative Zersetzung des Stearamids verringert sich das Gewicht des Stearamids schnell.
In der zweiten endothermen Reaktion tritt die thermische Zersetzung (Karbonisierung) des Stearamid auf. Dadurch wird das Gewicht des Stearamids weiter verringert. In der zweiten exothermen Reaktion tritt die Verbrennung des Stearamids auf. Von diesen Reaktionen betrug in Hinblick auf die exotherme Reaktion die Ausgangstemperatur, bei der die oxidative Zersetzung auftrat, etwa 171°C, die Endtemperatur betrug etwa 265°C und die Spitzentemperatur betrug etwa 234°C.
Damit kein Rückstand auf einer Oberfläche des Pulvermagnetkerns anhaftet, ist es wichtig, den Presskörper in einem Zersetzungstemperaturbereich zu wärmebehandeln, in dem die oxidative Zersetzung des Stereamids erfolgt (das heißt, der Temperaturbereich der ersten exothermen Reaktion). Das heißt, die Temperatur der Niedertemperaturzone, die in dem ersten Wärmebehandlungsschritt des Presskörpers verwendet wird, beträgt 171°C oder mehr und 265°C oder weniger. Da die Verwendung einer höheren Temperatur dazu führt, dass Stereamid teilweise karbonisiert wird, beträgt die eigentlich Wärmebehandlungstemperatur (Temperatur der Niedertemperaturzone) des Presskörpers vorzugsweise eine Temperatur, die geringfügig niedriger als die Spitzentemperatur ist. Beispielsweise ist die Wärmebehandlungstemperatur des Presskörpers die Ausgangstemperatur der exothermen Reaktion + 0,3 bis 0,6 × [der Temperaturbereich der exothermen Reaktion]. Im Falle von Stearamid kann in diesem Beispiel 171°C + 0,3 × (265°C–171°C) oder mehr und 171°C + 0,6 × (265°C – 171°C oder weniger, das heißt, in etwa 199°C oder mehr und etwa 227°C oder weniger, verwendet werden.
<Test 2>
Zur Bestimmung der optimalen Zeit, bei der der Presskörper in dem Zersetzungstemperaturbereich gehalten wird, wurde der Prozentsatz der Gewichtsreduktion des Stereamids durch Erhitzen gemessen. Die Messung erfolgte durch das TG-DSC-Verfahren. Die Testbedingungen waren wie folgt. 5 zeigt die Ergebnisse.
Stearamid: gekörnte Form
Testausgangstemperatur: 50°C
Temperaturanstieg auf 240°C bei 40°C/min
Halten auf 240°C für 50 min
Temperaturanstieg auf 340°C bei 14°C/min
Halten auf 360°C für 15 min
In dem Diagramm der 5 sind auf der Horizontalachse die Zeit (min), auf der linken Vertikalachse der Prozentsatz (%) der Gewichtsreduktion von Stereamid und auf der rechten Vertikalachse der Wärmestrom (μW/mg) aufgetragen. In 5 stellt die Strichlinie den Prozentsatz der Gewichtsreduktion und die durchgezogene Linie eine Änderung des Wärmestroms dar. Wie in 5 gezeigt, ist für etwa 5 Minuten ab Beginn des Tests der Wert des Wärmestroms negativ, wodurch angegeben wird, dass das Stereamid durch eine endotherme Reaktion geschmolzen wird. Da das Gewicht des Stereamids während der endothermen Reaktion unverändert bleibt, scheint Stereamid lediglich geschmolzen zu sein.
Nach Ablauf der etwa 5 Minuten ab Beginn des Tests, ist der Wert des Wärmestroms positiv, wodurch angegeben wird, dass das Stereamid durch eine exotherme Reaktion oxidativ zersetzt wird und zu verdampfen beginnt. Das Gewicht des Stereamids verringerte sich bis etwa 55 Minuten, wobei zu diesem Zeitpunkt die Temperatur auf 240°C gehalten wurde, und betrug in etwa 14% des ursprünglichen Gewichts. Insbesondere wurde nach 30 Minuten ab Beginn der Verringerung des Stereamid-Gewichts (nach etwa 35 Minuten ab Beginn des Tests) das Gewicht des Stereamids auf etwa 24% des ursprünglichen Gewichts verringert. Obwohl das Gewicht des Stereamids während eines Temperaturanstiegs von 42°C auf 43°C (45 Minuten bis 65 Minuten) weiter verringert wurde, betrug die Reduktionsmenge nur etwa 5,4% des ursprünglichen Gewichts. Nach 65 Minuten, wobei zu diesem Zeitpunkt die Temperatur auf 340°C gehalten wurde, blieb das Gewicht des Stereamids nahezu unverändert.
Die zuvor beschriebenen Ergebnisse zeigten, dass im Falle von Stereamid das meiste Stereamid nach Halten der Temperatur in dem Zersetzungstemperaturbereich in 30 Minuten einer oxidativen Zersetzung unterworfen wurde, wobei die Menge, die oxidativ zersetzt wurde, in 50 Minuten gesättigt war. Dementsprechend wurde festgestellt, dass die Zeit, in der der Presskörper in dem Zersetzungstemperaturbereich gehalten wird, vorzugsweise 30 Minuten oder mehr und 50 Minuten oder weniger beträgt.
<Test 3>
Aus den Ergebnissen der Tests 1 und 2 wurde bestimmt, dass die oxidative Zersetzungstemperatur 215°C ± 10°C, die die oxidative Zersetzungszeit 30 Minuten oder mehr, die Verformungsbeseitigungstemperatur des Presskörpers 325°C ± 25°C und die Verformungsbeseitigungszeit 20 Minuten bis 40 Minuten betragen. Der Presskörper wurde mit der Wärmebehandlungsfördervorrichtung 1 der 2 wärmebehandelt. Das Äußere des Pulvermagnetkerns, der wärmebehandelt wurde, wurde auf das Vorhandensein von Rückständen auf einer Oberfläche des Pulvermagnetkerns visuell überprüft. Darüber hinaus wurde der elektrische Widerstand der Oberfläche des Pulvermagnetkerns gemessen, um die Rückstandsmenge zu ermitteln.
[Zu wärmebehandelnder Presskörper]
6 zeigt die zu wärmebehandelnden Presskörper. Ein Presskörper 91, der in dem oberen Abschnitt der 6 dargestellt ist, umfasst einen säulenartigen Abschnitt 91P und einen Flanschabschnitt 91F, der an einer Stirnseite des säulenartigen Abschnitts 91B angeordnet ist. In dem Presskörper 91 haftet ein Rückstand leicht an der Grenzlinie (Randabschnitt 91C) zwischen dem säulenartigen Abschnitt 91B und dem Flanschabschnitt 91F an. Ein Presskörper 92, der in dem unteren Abschnitt der 6 dargestellt ist, ist ein Presskörper, der vier plattenförmige Abschnitte 92B aufweist und eine rahmenförmige Rechtecksform hat. In dem Presskörper 92 haftet ein Rückstand leicht an den Grenzlinien (Randabschnitten 92C) zwischen den plattenförmigen Abschnitten 92B und 92B, die miteinander verbunden sind.
[Anordnung der Presskörper in der Wärmebehandlungsfördervorrichtung]
Die Anordnung der Presskörper 91 und 92 ist in 7 dargestellt, die eine Draufsicht des Förderbands 3 zeigt. In diesem Test wurden, wie in 7 gezeigt, sieben Gitterabschnitte 4 auf dem Förderband 3 in einer Linie angeordnet, und die Presskörper 91 und 93 (siehe 6) wurden auf jedem der Gitterabschnitte 4 angeordnet. Insbesondere wurden 195 Presskörper 91, die den säulenartigen Abschnitt und den Flanschabschnitt (siehe den oberen Abschnitt der 6) aufweisen, mit den Flanschabschnitten nach unten auf dem ersten, vierten und siebten Gitterabschnitt 4 von dem stromabwärts gelegenen Ende, das auf der rechten Seite der Figur angeordnet ist, in der Transportrichtung angeordnet. Darüber hinaus wurden 100 Presskörper mit der rahmenartigen Rechtecksform (siehe den unteren Abschnitt der 6) mit den Öffnungsabschnitten in die Transportrichtung zeigend, auf dem zweiten, dritten, fünften und sechsten Gitterabschnitt 4 von dem stromabwärts gelegenen Ende in der Transportrichtung angeordnet. Die Gesamtanzahl der Presskörper 91 und 92, die auf den sieben Gitterabschnitten 4 angeordnet wurden, betrug etwa 1000. Von den Presskörpern, die auf dem vierten Gitterabschnitt in der Transportrichtung angeordnet wurden, wurden an jene Presskörper, die an durch Kreise in 7 dargestellte Abschnitte angeordnet sind, Thermoelemente 7 befestigt, um das Temperaturprofil der Wärmebehandlung zu messen.
[Wärmebehandlung des Presskörpers]
Die Temperatur eines jeden Heizelements 21 bis 27, die Gasinjektionsmenge durch die Gasleitung 5 und die Transportgeschwindigkeit (Betriebsgeschwindigkeit des Förderbands) der Wärmebehandlungsfördervorrichtung 1, die in 2 gezeigt ist, wurden derart eingestellt, dass die Presskörper 91 und 92, die durch das Förderband 3 transportiert wurden, für 30 Minuten einer Wärmebehandlung bei 250°C ± 10°C und anschließend für 20 Minuten oder mehr und 40 Minuten oder weniger einer Wärmebehandlung bei 325°C ± 25°C unterzogen wurden.
Die Presskörper 91 und 92 (siehe 6) wurden mit der Wärmebehandlungsfördervorrichtung 1 (siehe 2) wärmebehandelt, die die zuvor beschriebene Anordnung aufwies, während die Messergebnisse der Thermoelemente 7 (siehe 7), die an den Presskörpern befestigt wurden, aufgezeichnet wurden. Drei Thermoelemente 7 zeigten im Wesentlichen das gleiche Messergebnis an. Dies zeigte, dass die Wärmebehandlung in der Breitenrichtung des Förderbands 3 ohne Schwankungen durchgeführt wurde. Aus den Aufzeichnungsergebnissen ist ersichtlich, dass die Presskörper auf etwa 250°C ± 10°C in der Zone Z1, die in 2 gezeigt ist, erhitzt und bei 250°C ± 10°C in der Zone Z2 bis Z4 gehalten wurden. Die Presskörper wurden auf 325°C ± 25°C in der Zone Z5 erhitzt und auf 325°C ± 25°C in der Zone Z6 und beinahe im Endabschnitt der Zone Z7 gehalten. Die Durchlaufzeit in der Zone Z2 zu der Zone Z4 betrug etwa 30 Minuten. Mit anderen Worten betrug die Wärmebehandlungszeit der Presskörper bei 250°C etwa 30 Minuten. Die Wärmebehandlungszeit der Presskörper von der Zone Z6 zu der Zone Z7 betrug in etwa 30 Minuten.
Hinsichtlich der wärmebehandelten Pulvermagnetkerne 101 und 102 (siehe 12) wurden alle Umfangsflächen der Pressmassekörper 101 und 102 hinsichtlich der Adhäsion eines Rückstands visuell überprüft. Insbesondere wurden die Randabschnitte 101C und 102C, an denen leicht Rückstände anhaften, hinsichtlich der Adhäsion eines Rückstands überprüft. Der Rückstand wies eine eindeutig andere Farbe als die Oxidbeschichtungen der Pulvermagnetkerne 101 und 102 auf. Haftet ein Rückstand an einer Oberfläche eines jeden Pulvermagnetkerns 101 und 102, kann der Rückstand auf einfache Weise visuell identifiziert werden. Die Ergebnisse zeigten, dass fehlerhafte Produkte (Pulverpresskerne mit Randabschnitten 101C und 102C, an denen Rückstände anhafteten) wie folgt gefunden wurden: aus Sicht der Transportrichtung wurden drei fehlerhafte Produkte auf dem zweiten Gitterabschnitt 4 (siehe 7), zwei fehlerhafte Produkte auf dem dritten Gitterabschnitt 4, ein fehlerhaftes Produkt auf dem vierten Gitterabschnitt 4 und ein fehlerhaftes Produkt auf dem siebten Gitterabschnitt 4 identifiziert. Es wurden in etwa 1000 Presskörper 91 und 92 wärmebehandelt; somit betrug die Häufigkeit der fehlerhaften Produkte aufgrund des Verfahrens zur Wärmebehandlung der Presskörper 91 und 92 nur etwa 0,7%.
Es wurden von jedem der Gitterabschnitte 4 Proben der Pulvermagnetkerne 101 und 102 entnommen. Es wurden der elektrische Widerstand (mΩ·m) und die Menge an C (Kohlenstoff) auf der Oberfläche eines jeden Pulvermagnetkerns 101 und 102 gemessen. Wie in 7 gezeigt, wurden insgesamt fünf Probenentnahmestellen verwendet: am vorderen linken Ende, das durch den Kleinbuchstaben ”a” gekennzeichnet ist, in der Transportrichtung; an dem vorderen rechten Ende in der Transportrichtung, das durch den Kleinbuchstaben ”b” gekennzeichnet ist; in der Mitte, die durch ”c” gekennzeichnet ist; am hinteren linken Ende in der Transportrichtung, das durch ”d” gekennzeichnet ist; und am hinteren rechten Ende in der Transportrichtung, das durch ”e” gekennzeichnet ist. Der elektrische Widerstand wurde durch ein Vierpunkt-Sondenverfahren gemessen, und die Menge an C wurde durch EDX gemessen (Beschleunigungsspannung: 15 kV).
Der elektrische Widerstand ist ein Index, um zu bestätigen, dass die Oxidbeschichtungen gleichmäßig auf den Oberflächen der Pulvermagnetkerne 101 und 102 ausgebildet sind. In diesem Testbeispiel wird in dem Fall, in dem ein elektrischer Widerstand 100 mΩ·m oder mehr beträgt, bestimmt, dass die Oxidbeschichtung gleichförmig auf den Oberflächen der Pulvermagnetkerne aufgetragen ist.
Die Menge an C auf der Oberfläche ist ein Index, um zu bestätigen, dass kein Rückstand an den Oberflächen der Pulvermagnetkerne 101 und 102 anhaftet, und ist der Prozentsatz von C in Hinblick auf die Gesamtmenge an Atomen, die in der Analyse der Bestandteilelemente auf den Oberflächen erfasst wird. Ein durch Karbonisierung von Stereamid gebildeter Rückstand ist hauptsächlich aus C (Kohlenstoff) gebildet. Haftet der Rückstand an den Oberflächen der Pulvermagnetkerne 101 und 102, wird C auf den Oberflächen der Pulvermagnetkerne 101 und 102 erfasst. In diesem Testbeispiel wird in dem Fall, in dem die Menge von C auf der Oberfläche eines jeden Pulvermagnetkerns 50 Atom-% (Atomprozent) oder weniger beträgt, bestimmt, dass kein Rückstand auf der Oberfläche des Pulvermagnetkerns haftet.
8 und 10 zeigen Diagramme, die die Probenergebnisse der Pulvermagnetkerne 101 mit dem Flanschabschnitt (siehe den oberen Abschnitt der 12) darstellen. 9 und 11 zeigen Diagramme, die die Probenergebnisse der Pulvermagnetkerne 102 mit der rahmenartigen Rechtecksform (siehe den unteren Abschnitt der 12) darstellen. In jeder 8 und 9 ist auf der Horizontalachse des Diagramms die Probenanzahl und auf der Vertikalachse der elektrische Widerstand einer jeden Probe aufgetragen. In jeder der 10 und 11 sind auf der Horizontalachse des Diagramms die Probenanzahl und auf der Vertikalachse die Menge an C auf der Oberfläche einer jeden Probe aufgetragen. In diesen Diagrammen sind die in dem unteren Abschnitt der Probenanzahl angeordneten Zahlen die Nummern der in 7 gezeigten Gitterabschnitte 4 in der Transportrichtung, und die Kleinbuchstaben, die in dem oberen Abschnitt angeordnet sind, geben die Probenentnahmestellen an.
Jeder der Pulvermagnetkerne 101 mit dem Flanschabschnitt der 8 wies einen elektrischen Widerstand von 600 mΩ·m oder mehr auf. Jeder der Pulvermagnetkerne 102 mit der rahmenartigen Rechtecksform der 9 wiesen einen elektrischen Widerstand von 250 mΩ·m oder mehr auf. Das heißt, der elektrische Widerstand eines jeden der Pulvermagnetkerne 101 und 102, von denen eine Probe entnommen wurde, betrug 100 mΩ·m oder mehr. Dies zeigte, dass die Oxidbeschichtungen gleichmäßig auf den Oberflächen der Pulvermagnetkerne 101 und 102 ausgebildet waren.
Die Menge an C der Oberfläche auf dem Randabschnitt 101C, an dem sich leicht ein Rückstand bildet, eines jeden Pulvermagnetkerns 101 mit dem Flanschabschnitt in 10 betrug 30 Atom-% oder weniger. Die Menge an C der Oberfläche auf jedem der Randabschnitt 102C, an dem sich leicht ein Rückstände bilden, der Pulvermagnetkern 102 mit der rahmenartigen Rechtecksform der 11 betrug 30 Atom-% oder weniger. Das heißt, die Menge an C auf der Oberfläche eines jeden der Pulvermagnetkerne 101, 102, von dem Proben entnommen wurden, betrug 50 Atom-% oder weniger. Dies zeigte, dass kein Rückstand an der Oberfläche des Pulvermagnetkerns 101 oder 102 anhaftet.
<Zusammenfassung der Tests 1 bis 3>
Die Tests 1 bis 3 zeigten, dass das Wärmebehandlungsverfahren für einen Pulvermagnetkern gemäß der Ausführungsform zur Herstellung des Pulvermagnetkerns mit einer Oberfläche, an der kein Rückstand anhaftet, geeignet ist.
<Test 4>
In Test 4 wurden die Probe I, die der zweistufigen Wärmebehandlung mit der Wärmebehandlungsfördervorrichtung 1 in 2 unterzogen wurde, und die Probe II, die einer einstufigen Wärmebehandlung mit einer herkömmlichen Wärmebehandlungsfördervorrichtung unterzogen wurde, hergestellt. Die Gleichstrommagnetisierungseigenschaft (maximale relative magnetische Permeabilität μ_m) und die Bruchdurchbiegung (MPa) einer jeden Probe I und II wurden gemessen.
Die einstufige Wärmebehandlung für die Probe I wurde bei 215°C ± 10°C für 1,5 Stunden durchgeführt, und die zweistufige Wärmebehandlung wurde bei 525°C ± 25°C für 15 Minuten durchgeführt. Die Wärmebehandlung der Probe II wurde bei 525°C ± 25°C für 15 Minuten durchgeführt. Für beide Proben I und II betrug die Geschwindigkeit der Temperaturzunahme 250°C/min und die Wärmebehandlungsatmosphäre war Luft.
Die Proben I und II wurden einem Untersuchungstest hinsichtlich der Gleichstrommagnetisierungseigenschaften gemäß dem Standard JIS C 2560-2 unterworfen. Die Gleichstrommagnetisierungseigenschaften wurden mit Messkomponenten ermittelt, bei denen Teststücke mit Ringform mit einem Außendurchmesser von 34 mm, einem Innendurchmesser von 20 mm und einer Dicke von jeweils 5 mm, jeweils 300 Windungen Primärwicklung und 20 Windungen Sekundärwicklung aufwiesen.
Die Ergebnisse des Auswertungstests zeigten, dass die Probe I eine maximale relative magnetische Permeabilität von 605 μ_m und die Probe II eine maximale relative magnetische Permeabilität von 543 μ_m aufwiesen. Das heißt, die maximale relative magnetische Permeabilität μ_m der Probe I, die der zweistufigen Wärmebehandlung unterzogen wurde, betrug in etwa das 1,1-fache der Probe II, die der einstufigen Wärmebehandlung unterzogen wurde.
Die Proben I und II wurden einem Auswertungstest hinsichtlich der Bruchdurchbiegung (Dreipunkt-Biegeversuch) gemäß dem Standard JIS Z 2511 unterzogen. Für die Auswertung der Bruchdurchbiegung wurden plattenförmige rechteckige Teststücke mit einer Abmessung von 55 mm × 10 mm × 10 mm verwendet. Die Ergebnisse des Biegeversuchs zeigten, dass die Probe I eine Bruchdurchbiegung von 74,1 MPa und Probe II eine Bruchdurchbiegung von 41,1 MPa aufwiesen. Das heißt, die Bruchdurchbiegung der Probe I, die der zweistufigen Wärmebehandlung unterzogen wurde, betrug in etwa das 1,8-fache der Probe II, die der einstufigen Wärmebehandlung unterzogen wurde.
Der Unterschied zwischen den Verfahren zur Herstellung der Proben I und II liegt darin, ob die die zweistufige Wärmebehandlung durchgeführt wird oder nicht. Der Grund dafür, dass die Probe I bessere Eigenschaften als die Probe II aufweist, liegt anscheinend darin, dass beinahe das gesamte Verdichtungshilfsmittel von der Innenseite des Presskörpers durch das einstufige Behandlungsverfahren entfernt wurde.
Das Wärmebehandlungsverfahren für einen Presskörper gemäß der vorliegenden Erfindung wird geeigneterweise bei der Wärmebehandlung von Pulvermagnetkernen verwendet, die als Magnetkerne von verschiedenen Spulenkomponenten (z. B. Reaktoren, Transformatoren, Motoren, Drosselspulen, Antennen, Kraftstoffinjektoren und Zündspulen (Funkenspulen)) und Materialien davon verwendet werden können.
Bezugszeichenliste

1: Wärmebehandlungsfördervorrichtung
2: Ofenhauptkörper
21 bis 27: Heizung
2E: Außenseite
2M: Muffel
3: Förderband
4: Gitterabschnitt
5: Gasleitung
6: Wärmeisolator
7: Thermoelement
Z1 bis Z7: Zone
9, 91, 92: Presskörper
91P: Säulenartiger Abschnitt
91F: Flanschabschnitt
92B: Randabschnitt
92B: Plattenförmiger Abschnitt
92C: Randabschnitt
101, 102: Pulvermagnetkern
101P: Säulenartiger Abschnitt
101F: Flanschabschnitt
101C: Randabschnitt
102B: Plattenförmiger Abschnitt
102C: Randabschnitt

Claims

Wärmebehandlungsverfahren für einen Presskörper, umfassend: einen Pressschritt zum Bilden eines Presskörpers durch Pressen eines weichmagnetischen Pulvers zusammen mit einem Verdichtungshilfsmittel, wobei das weichmagnetische Pulver eine Ansammlung beschichteter Teilchen ist, die weichmagnetische Metallteilchen sind, die eine mit einer Isolierbeschichtung beschichtete Oberfläche aufweisen; und ein Wärmebehandlungsschritt zur Wärmebehandlung des Presskörpers, wobei der Wärmebehandlungsschritt einen ersten Wärmebehandlungsteilschritt zur Durchführung einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur in einem Zersetzungstemperaturbereich des Verdichtungshilfsmittels und einen zweiten Wärmebehandlungsteilschritt zur Durchführung einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur, bei der eine Verformung des weichmagnetischen Pulvers in dem Presskörper beseitigt wird und die höher als die Temperatur der ersten Wärmebehandlung ist, umfasst.
Pulvermagnetkern mit einem weichmagnetischen Pulver, das eine Ansammlung beschichteter Teilchen ist, die weichmagnetische Metallteilchen sind, die eine mit einer Isolierbeschichtung beschichtete Oberfläche aufweisen, umfassend: eine Oxidbeschichtung, die durch Wärmebehandlung auf allen Umfangsflächen des Pulvermagnetkerns gebildet ist, wobei im Wesentlichen kein durch Karbonisierung eines Verdichtungshilfsmittels gebildeter Rückstand an einer Oberfläche des Pulvermagnetkerns haftet.
Pulvermagnetkern nach Anspruch 2, der ferner einen Randabschnitt aufweist.
Pulvermagnetkern nach Anspruch 3, der ferner einen Säulenabschnitt und einen Flanschabschnitt aufweist, der an einer Stirnseite des Säulenabschnitts angeordnet ist.