CN110997187A - 压粉铁心的制造方法以及电磁部件的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种制造压粉铁心的方法，包括：准备软磁性粉末和氧化物粉末作为原料粉末，并且准备混合有软磁性粉末和氧化物粉末的混合粉末的步骤，其中所述软磁性粉末包含复合软磁性颗粒，复合软磁性颗粒含有纯铁和具有比Fe更易氧化的元素α的Fe‑α系合金，复合软磁性颗粒具有核‑壳结构，其中纯铁和Fe‑α系合金中的一者为核部分，并且纯铁和Fe‑α合金中的另一者为壳部分，所述氧化物粉末包含氧化物颗粒，氧化物颗粒含有选自Fe和元素β中的至少一种，元素β形成电阻高于Fe3O4的氧化物；将混合粉末压缩成形以获得压粉成形体的步骤；以及在900℃至1300℃的温度烧结压粉成形体的步骤。

Description

压粉铁心的制造方法以及电磁部件的制造方法
技术领域
本公开涉及压粉铁心的制造方法以及电磁部件的制造方法。本申请要求于2017年8月10日提交的日本专利申请No.2017-156043的优先权，该申请的全部内容通过引用方式并入本文。
背景技术
专利文献1和专利文献2公开了通过将用作原料粉末的被覆有绝缘体的软磁性粉末压缩成形，然后对压坯进行热处理，从而制造压粉铁心，其中被覆有绝缘体的软磁性粉末包含表面被覆有硅树脂的软磁性颗粒。
引用列表
专利文献
专利文献1：日本待审查专利申请公开No.2000-223308
专利文献2：日本待审查专利申请公开No.2011-29605
发明内容
根据本公开的制造压粉铁心的方法包括：
准备软磁性粉末和氧化物粉末，并且准备软磁性粉末和氧化物粉末的混合粉末作为原料粉末的步骤，软磁性粉末包含复合软磁性颗粒，复合软磁性颗粒含有纯铁和具有比Fe更易氧化的元素α的Fe-α合金，复合软磁性颗粒各自具有核-壳结构，其中核由纯铁和Fe-α合金中的一者制成，并且壳由纯铁和Fe-α合金中的另一者制成，氧化物粉末包含氧化物颗粒，氧化物颗粒含有选自Fe和元素β中的至少一种，元素β形成电阻高于Fe3O4的氧化物；
将混合粉末压缩成形为生压坯的步骤；以及
在900℃以上1300℃以下烧结生压坯的步骤。
一种制造电磁部件的方法是制造包括由绕组形成的线圈以及其上设置有线圈的压粉铁心的电磁部件的方法。
该方法包括：
通过使用根据本公开的制造压粉铁心的方法来制造压粉铁心的步骤；以及
将线圈设置在压粉铁心上的步骤。
附图说明
[图1]图1为根据本公开的实施方案的混合粉末的实例的示意性截面图。
具体实施方式
为了抑制电磁部件的发热，压粉铁心需要具有低的铁损(铁心损耗)。一种减少压粉铁心的铁心损耗的措施是在构成压粉铁心的软磁性颗粒的表面上形成绝缘被覆层，以提高软磁性颗粒之间的电绝缘性，并且减少由压粉铁心的涡流损耗造成的铁心损耗。此外，压粉铁心需要具有高的饱和磁通量密度。为了提高饱和磁通量密度，提高压粉铁心的密度是有利的。
对于在专利文献1和专利文献2中描述的压粉铁心，将包含软磁性颗粒的软磁性粉末用作原料粉末，该软磁性颗粒的表面具有硅树脂绝缘被覆层。将软磁性粉末压缩成形，然后进行热处理。对于树脂绝缘被覆层，绝缘被覆层可能在压缩成形期间由于软磁性颗粒之间的摩擦等而损坏，从而使电绝缘性劣化。热处理的温度受树脂耐热温度的限制，并且最高热处理温度需要为约800℃以下，这会导致不能在更高的温度进行热处理的问题。在更高的温度(例如，900℃以上)进行热处理会加速软磁性颗粒的单晶化并且改善磁特性，从而减少颗粒本身的铁心损耗。然而，在这种情况下，树脂绝缘被覆层会因热而劣化，从而损害电绝缘性，因此压粉铁心的总铁心损耗增加。
对于诸如Fe-Si合金之类的铁系合金，其因为添加元素的固溶体效应而具有比纯铁更高的硬度和更差的塑性变形性。在将由铁系合金制成的软磁性粉末用作原料粉末的情况下，合金中的添加元素的量越大，使得硬度越高并且塑性变形性越差，这使得压粉铁心难以致密化。
本发明的发明人已经发现，通过使用氧化物粉末和具有核-壳结构的复合软磁性粉末的混合粉末作为原料粉末可实现致密化和铁心损耗减少，所述复合软磁性粉末包含纯铁和具有比Fe更易氧化的元素的Fe-α合金。氧化的容易度取决于氧化物的标准生成吉布斯自由能的大小。对于所形成的氧化物的标准生成吉布斯自由能小于Fe氧化物的元素α，判定元素α比Fe更易氧化。首先，将列出并且描述本公开的实施方案。
(1)根据本公开的一种制造压粉铁心的方法，包括：
准备软磁性粉末和氧化物粉末，并且准备软磁性粉末和氧化物粉末的混合粉末作为原料粉末的步骤，软磁性粉末包含复合软磁性颗粒，复合软磁性颗粒含有纯铁和具有比Fe更易氧化的元素α的Fe-α合金，复合软磁性颗粒各自具有核-壳结构，其中核由纯铁和Fe-α合金中的一者制成，并且壳由纯铁和Fe-α合金中的另一者制成，氧化物粉末包含氧化物颗粒，氧化物颗粒含有选自Fe和元素β中的至少一种，元素β形成电阻高于Fe3O4的氧化物；
将混合粉末压缩成形为生压坯的步骤；以及
在900℃以上1300℃以下烧结生压坯的步骤。
在制造压粉铁心的方法中，将氧化物粉末和具有核-壳结构的复合软磁性粉末的混合粉末用作原料粉末，所述复合软磁性粉末包含纯铁和Fe-α合金。复合软磁性颗粒的核或壳由纯铁制成，并且在压缩成形期间，包含于各复合软磁性颗粒中的纯铁部分经过塑性变形。因此，使用复合软磁性粉末作为原料粉末可以改善压缩成形期间的塑性变形性，并且可以提高生压坯(压粉铁心)的密度。此外，在混合粉末的生压坯的烧结期间，在复合软磁性颗粒中的核和壳之间发生相互扩散。Fe-α合金中所包含的元素α扩散到纯铁中，构成压粉铁心的软磁性颗粒由Fe-α合金形成，并且软磁性颗粒中的元素α的量落入预定范围内。
根据制造压粉铁心的方法，通过烧结混合粉末的生压坯，可以在软磁性颗粒的整个表面上形成具有高电绝缘性的氧化物绝缘被覆层。因此，制造压粉铁心的方法能够使压粉铁心具有高密度和低铁心损耗。
制造压粉铁心的方法中的绝缘被覆层形成机理可以如下所述。
首先，软磁性粉末包含含有纯铁和Fe-α合金的复合软磁性颗粒。比Fe更易氧化的元素α的存在有助于在软磁性颗粒的表面上形成绝缘被覆层。在烧结步骤中，复合软磁性颗粒中的元素α扩散到纯铁中以形成由Fe-α合金制成的软磁性颗粒，并且元素α通过软磁性颗粒的表层中的元素α和氧化物颗粒之间的氧化还原反应而氧化，以在软磁性颗粒的表层上形成由元素α的氧化物制成的绝缘被覆层。在这种情况下，软磁性颗粒由Fe-α合金形成，并且元素α存在于表层中。这种结构改善了软磁性颗粒和氧化物颗粒之间的润湿性，并且在烧结期间为液相形式的氧化物颗粒易于散布在软磁性颗粒的表面上。其结果是，绝缘被覆层可以覆盖颗粒的整个表面。未参与氧化还原反应的剩余氧化物颗粒在软磁性颗粒的表面上形成绝缘被覆层。在选择元素β的氧化物作为氧化物粉末的情况下，可以形成由元素β的氧化物制成并且具有更高电阻的绝缘被覆层，以改善软磁性颗粒之间的电绝缘性，其中元素β形成电阻高于Fe3O4的氧化物。
在制造压粉铁心的方法中，在900℃以上的温度烧结可以促进复合软磁性颗粒中的元素扩散，并且可以促进软磁性颗粒和氧化物颗粒之间的氧化还原反应，以在软磁性颗粒的表面上形成绝缘被覆层。在900℃以上的温度烧结加速了软磁性颗粒的单晶化，并且改善了磁特性，从而减少了铁心损耗。因为绝缘被覆层由具有高耐热性的氧化物形成，所以绝缘被覆层在900℃以上烧结期间不会因热而劣化，并且可以维持其电绝缘性。通过使温度为1300℃以下，在通过氧化还原反应在软磁性颗粒的表面上形成绝缘被覆层之前，不会发生软磁性颗粒之间的固相烧结的快速进行。
(2)在制造压粉铁心的方法的一个方面中，混合粉末中的氧化物粉末的量为0.1质量％以上10质量％以下。
当氧化物粉末的量为0.1质量％以上时，易于在构成压粉铁心的软磁性颗粒的整个表面上形成绝缘被覆层。当氧化物粉末的量为10质量％以下时，可以防止或减少由于压粉铁心中的软磁性粉末(软磁性颗粒)的比例低而导致的磁特性(例如饱和磁通量密度)的劣化。
(3)在制造压粉铁心的方法的一个方面中，软磁性粉末的平均粒径为5μm以上500μm以下。
当软磁性粉末(复合软磁性颗粒)的平均粒径为5μm以上，软磁性颗粒不会具有大的比表面积，并且可以减少用于形成绝缘被覆层的氧化物粉末的量。当软磁性粉末(复合软磁性颗粒)的平均粒径为500μm以下时，可以防止或减少在构成压粉铁心的软磁性颗粒中产生的涡流损耗，从而减少铁心损耗。
(4)在制造压粉铁心的方法的一个方面中，生压坯的相对密度为88％以上。
当在压缩成形步骤中形成相对密度为88％以上的生压坯时，压粉铁心可以充分地致密化以改善良好的磁特性，例如饱和磁通量密度。生压坯的最大相对密度不受限制，但是为(例如)99％以下。在本文中使用的“相对密度”是指实际密度相对于真密度的比例([生压坯的测定密度/生压坯的真密度]的百分比)。真密度是原料粉末(混合粉末)的密度。
(5)在制造压粉铁心的方法的一个方面中，元素α是选自B、Al、Si、Ti和Cr中的至少一种元素。
元素B、Al、Si、Ti和Cr比Fe更易氧化，并且包含这些元素的铁系合金(Fe-α合金)具有良好的磁特性。因此这些元素适合用作元素α。Fe-α合金的实例包括Fe-B合金、Fe-Al合金、Fe-Si合金、Fe-Ti合金、Fe-Cr合金、Fe-Si-Al合金、Fe-Al-Cr合金和Fe-Si-Cr合金。在烧结期间，包含在复合软磁性颗粒中的Fe-α合金的元素α在复合软磁性颗粒中扩散，并且通过元素α和氧化物粉末(氧化物颗粒)之间的氧化还原反应而在软磁性颗粒的表层上形成氧化物绝缘被覆层。元素α的氧化物的实例包括B2O3、Al2O3、SiO2、TiO2和Cr2O3。
(6)在制造压粉铁心的方法的一个方面中，Fe-α合金中的Fe被选自Co、Ni和Mn中的至少一种元素σ部分地取代。
当Fe-α合金中的Fe被元素σ部分地取代时，构成压粉铁心的软磁性颗粒的磁特性可以得到改善。软磁性颗粒中的元素σ的量为(例如)1质量％以上85质量％以下。
(7)在制造压粉铁心的方法的一个方面中，元素β为选自Mg、Al、Si、Cr、Ni、Mn和Ti中的至少一种元素。
因为元素Mg、Al、Si、Cr、Ni、Mn和Ti形成电阻高于Fe3O4的氧化物，所以使用这些元素的氧化物作为氧化物粉末可形成由电阻高于Fe氧化物的氧化物构成的绝缘被覆层。元素β的氧化物的实例包括MgO、Al2O3、SiO2、Cr2O3、NiO2、MnO2和TiO2。Fe氧化物的实例包括FeO、Fe2O3和Fe3O4。氧化物粉末可为Fe氧化物和元素β的氧化物中的一种，或为这些氧化物中的两种以上的混合物，或为包含Fe和元素β的复合氧化物。在本文中使用的“复合氧化物”是指由Fe氧化物(Fe-O成分)和元素β的氧化物(β-O成分)构成的氧化物。复合氧化物的实例包括MgFe2O4(Fe2O3/MgO)、FeAl2O4(FeO/Al2O3)、Fe2SiO4(2FeO/SiO2)、FeCr2O4(FeO/Cr2O3)、NiFe2O4(FeO/FeNiO3)、MnFe2O4(FeO/FeMnO3)和FeTiO3(FeO/TiO2)。
(8)在制造压粉铁心的方法的一个方面中，通过对纯铁的粉末和Fe-α合金的粉末进行机械研磨，以使得粉末中的一者的颗粒的表面被附着于其上的另一粉末的颗粒覆盖，从而形成核和壳，由此制造复合软磁性颗粒。
通过对纯铁的粉末和Fe-α合金的粉末进行机械研磨，可以制造包含纯铁和Fe-α合金的具有核-壳结构的复合软磁性颗粒。在这种情况下，形成壳的另一粉末的平均粒径优选小于形成核的一种粉末的平均粒径。通过这种结构，所述一种粉末的颗粒的表面可以通过机械研磨被附着在其上的另一粉末的颗粒覆盖。
(9)在根据(8)所述的制造压粉铁心的方法的一个方面中，形成核并且为纯铁的粉末和Fe-α合金的粉末中的一者的一种粉末的平均粒径与形成壳的另一粉末的平均粒径之比为4以上25以下。
当形成核的一种粉末的平均粒径(A)与形成壳的另一粉末的平均粒径(B)之比(A/B)为4以上25以下时，另一粉末的颗粒容易并且均匀地附着到所述一种粉末的颗粒的表面，并且易于形成具有均匀厚度的壳从而覆盖整个核。
(10)在制造压粉铁心的方法的一个方面中，通过使用气相沉积使纯铁和Fe-α合金中的一者的粉末的颗粒的表面被另一者覆盖以形成核和壳，从而制造复合软磁性颗粒。
通过使用气相沉积使纯铁和Fe-α合金中的一者的粉末的颗粒的表面被另一者覆盖，可以制造包含纯铁和Fe-α合金的具有核-壳结构的复合软磁性颗粒。气相沉积可为物理气相沉积(PVD)或化学气相沉积(CVD)。
(11)在制造压粉铁心的方法的一个方面中，烧结步骤包括在900℃以上1200℃以下进行烧结的第一步骤，以及在高于第一步骤的温度并且为1100℃以上1300℃以下的温度进行烧结的第二步骤。
当以第一步骤和第二步骤这两个步骤进行烧结步骤时，第一步骤涉及促进复合软磁性颗粒中的元素扩散，以使元素α在颗粒内充分扩散，并且随后的第二步骤涉及促进软磁性颗粒和氧化物颗粒之间的氧化还原反应，以在软磁性颗粒的表面上形成由元素α的氧化物制成的绝缘被覆层。因此易于在软磁性颗粒的表面上稳定地形成绝缘被覆层，这可以防止或减少涡流损耗，从而减少铁心损耗。
(12)根据本公开的制造电磁部件的方法是制造包括由绕组形成的线圈以及其上设置有线圈的压粉铁心的电磁部件的方法，并且该方法包括：
通过使用根据(1)至(11)中任一项所述的制造压粉铁心的方法来制造压粉铁心的步骤；以及
将线圈设置在压粉铁心上的步骤。
根据制造电磁部件的方法，因为将通过使用上述制造压粉铁心的方法制造的压粉铁心用作电磁部件的铁心，所以可以制造包括具有高密度和低铁心损耗的压粉铁心的电磁部件。包括线圈以及其上设置有线圈的压粉铁心的电磁部件的实例包括电动机和电抗器等。
[实施方案的详细说明]
下面将描述根据本公开的实施方案的制造压粉铁心的方法和制造电磁部件的方法的具体实例。
<制造压粉铁心的方法>
根据实施方案的制造压粉铁心的方法包括：准备步骤，该步骤为准备软磁性粉末和氧化物粉末的混合粉末作为原料粉末的步骤；压缩成形步骤，该步骤为将混合粉末压缩成形为生压坯的步骤；以及烧结步骤，该步骤为烧结生压坯的步骤。根据本实施方案的制造压粉铁心的方法的一种特征在于，使用氧化物粉末和具有核-壳结构的复合软磁性粉末，该复合软磁性粉末包含纯铁和具有比Fe更易氧化的元素α的Fe-α合金。以下将详细描述各步骤。
<准备步骤>
准备步骤是准备软磁性粉末和氧化物粉末，并且准备软磁性粉末和氧化物粉末的混合粉末作为原料粉末的步骤。软磁性粉末包含复合软磁性颗粒，复合软磁性颗粒含有纯铁和具有比Fe更易氧化的元素α的Fe-α合金。复合软磁性颗粒各自具有核-壳结构，其中核由纯铁和Fe-α合金中的一者制成，并且壳由纯铁和Fe-α合金中的另一者制成。氧化物粉末包含氧化物颗粒，氧化物颗粒含有选自Fe和元素β中的至少一种，元素β形成电阻高于Fe3O4的氧化物。参考图1，混合粉末10包含复合软磁性颗粒1和氧化物颗粒4。氧化物颗粒4位于复合软磁性颗粒1和复合软磁性颗粒1之间。在复合软磁性颗粒1中，核2被壳3覆盖。
(软磁性粉末)
软磁性粉末由具有核-壳结构的复合软磁性颗粒1构成，该复合软磁性颗粒1包含纯铁和具有比Fe更易氧化的元素α的Fe-α合金。软磁性粉末的核2中包含纯铁和Fe-α合金中的一者，并且壳3中包含纯铁和Fe-α合金中的另一者。在本文中使用的“纯铁”是指纯度为99质量％以上的铁。在下面描述的烧结步骤中，复合软磁性颗粒1经过核2和壳3之间的相互扩散，使得包含在Fe-α合金中的元素α扩散到纯铁中，从而在烧结后得到由Fe-α合金制成的软磁性颗粒。换句话说，烧结后构成压粉铁心的软磁性颗粒由Fe-α合金形成。元素α为(例如)选自B、Al、Si、Ti和Cr中的至少一种元素。Fe-α合金的实例包括Fe-B合金、Fe-Al合金、Fe-Si合金、Fe-Ti合金、Fe-Cr合金、Fe-Si-Al合金、Fe-Al-Cr合金和Fe-Si-Cr合金。适当控制包含在复合软磁性颗粒1中的Fe-α合金的元素α的量，以便获得预定组成，该预定组成使得构成烧结后的压粉铁心的软磁性颗粒(Fe-α合金)具有良好的磁特性。当将所示的铁系合金用作Fe-α合金时，复合软磁性颗粒中的元素α的量(质量％)的实例如下所述。下述量为元素α相对于含有纯铁和Fe-α合金的总复合软磁性颗粒的量。
Fe-B合金；B：5％以上25％以下
Fe-Al合金；Al：1％以上8％以下
Fe-Si合金；Si：1％以上8％以下
Fe-Ti合金；Ti：1％以上8％以下
Fe-Cr合金；Cr：1％以上20％以下
Fe-Al-Si合金；Al：1％以上10％以下，Si：1％以上15％以下
Fe-Al-Cr合金；Al：1％以上8％以下，Cr：1％以上20％以下
Fe-Si-Cr合金；Si：1％以上8％以下，Cr：1％以上20％以下
此外，Fe-α合金中的Fe可被选自Co、Ni和Mn中的至少一种元素σ部分地取代。Fe-α合金中的Fe被元素σ部分地取代可以改善构成压粉铁心的软磁性颗粒的磁特性。元素σ相对于总复合软磁性颗粒1的含量为(例如)1质量％以上85质量％以下。
软磁性粉末(由复合软磁性颗粒构成)的平均粒径为(例如)5μm以上500μm以下。当软磁性粉末的平均粒径为5μm以上时，软磁性颗粒不会具有大的比表面积，并且可以减少下述氧化物粉末的量。当软磁性粉末的平均粒径为500μm以下时，可以防止或减少在构成压粉铁心的软磁性颗粒中产生的涡流损耗，从而减少铁心损耗。在本文中使用的“平均粒径”是指通过使用激光衍射/散射粒径/粒径分布分析仪测定的50％累积质量时的粒径。具体而言，使用由Microtrac,Inc.市售的激光衍射/散射粒径分布分析仪MT3300EXII。测定条件为干燥条件，测定时间为10秒，并且粉末投入量为2g。其他粉末的平均粒径也通过使用相同的分析仪并在相同的测定条件下测定。软磁性粉末的平均粒径优选为(例如)20μm以上300μm以下。
(制造复合软磁性颗粒1的方法)
通过(例如)机械研磨纯铁的粉末和Fe-α合金的粉末，以使得粉末中的一者的颗粒的表面被附着于其上的另一粉末的颗粒覆盖，从而形成核2和壳3，由此制造具有核-壳结构的复合软磁性颗粒1。在这种情况下，形成壳3的所述另一粉末的平均粒径优选为小于形成核2的一种粉末的平均粒径。通过这种构成，借助于机械研磨使一种粉末的颗粒的表面被附着于其上的另一粉末的颗粒覆盖。形成核2并且为纯铁的粉末和Fe-α合金的粉末中的一者的一种粉末的平均粒径(A)与形成壳3的另一粉末的平均粒径(B)之比(A/B)优选为(例如)4以上25以下，并且更优选为6以上20以下。在这种比率时，另一粉末的颗粒容易并且均匀地附着于一种粉末的颗粒的表面，并且易于形成具有均匀厚度的壳3，以便覆盖整个核2。在机械研磨中，(例如)可以使用高能球磨机，例如振动磨机或磨碎机，或混合系统(高速气流冲击法)。
制造复合软磁性颗粒1的其他方法涉及(例如)通过使用气相沉积使纯铁和Fe-α合金中的一者的粉末的颗粒的表面被另一者覆盖，以形成核2和壳3。气相沉积法可为物理气相沉积法(PVD)或化学气相沉积法(CVD)。
(氧化物粉末)
氧化物粉末由氧化物颗粒4组成，氧化物颗粒4由包含选自Fe氧化物和元素β中的至少一种的氧化物形成，所述元素β形成电阻高于Fe3O4的氧化物。氧化物粉末是在构成压粉铁心的软磁性颗粒的表面上形成绝缘被覆层的来源。氧化物粉末可为Fe氧化物和元素β的氧化物中的一者，或两种以上的这些氧化物的混合物，或包含Fe和元素β的复合氧化物。Fe氧化物的实例包括FeO、Fe2O3和Fe3O4。元素β(例如)为选自Mg、Al、Si、Cr、Ni、Mn和Ti中的至少一种元素。元素β的氧化物的实例包括MgO、Al2O3、SiO2、Cr2O3、NiO2、MnO2和TiO2。复合氧化物的实例包括MgFe2O4、FeAl2O4、Fe2SiO4、FeCr2O4、NiFe2O4、MnFe2O4和FeTiO3。
氧化物粉末(由氧化物颗粒构成)的平均粒径优选为小于软磁性粉末(复合软磁性颗粒)的平均粒径。当将软磁性粉末与氧化物粉末混合时，平均粒径小于软磁性粉末的氧化物颗粒分散在复合软磁性颗粒之间。这有助于在下述烧结步骤中在构成压粉铁心的软磁性颗粒的表面上形成绝缘被覆层。氧化物粉末的平均粒径(例如)优选为1μm以上15μm以下，并且更优选为2μm以上10μm以下。
混合粉末10中的氧化物粉末的量为(例如)0.1质量％以上10质量％以下。当氧化物粉末的量为0.1质量％以上时，容易在构成压粉铁心的软磁性颗粒的整个表面上形成绝缘被覆层。当氧化物粉末的量为10质量％以下时，可以防止或减少由于压粉铁心中软磁性粉末(软磁性颗粒)的比例低而导致的磁特性(例如饱和磁通量密度)的劣化。氧化物粉末的量优选为(例如)0.3质量％以上5质量％以下。
原料粉末可以进一步包含润滑剂。润滑剂可以改善混合粉末在下述压缩成形步骤中的压缩成形性。润滑剂可为固体润滑剂，例如脂肪酸酰胺或金属皂。脂肪酸酰胺的实例包括脂肪酸酰胺类，例如硬脂酰胺和亚乙基双硬脂酰胺。金属皂的实例包括硬脂酸金属盐，例如硬脂酸锌和硬脂酸锂。
<压缩成形步骤>
压缩成形步骤是将混合粉末10压缩成形为生压坯的步骤。
压缩成形步骤涉及将混合粉末10(原料粉末)填充到模具中，并且将混合粉末10压缩成形，以形成具有预定形状的生压坯的步骤。压缩成形期间更高的压缩成形压力使得生压坯的相对密度更高，这能够使生压坯(压粉铁心)致密化。压缩成形压力(例如)优选为600MPa以上，并且更优选为700MPa以上。对最大压缩成形压力没有限制，并且为(例如)1500MPa以下。为了提高混合粉末10的压缩成形性，例如，可以通过加热模具进行温压缩成形。在这种情况下，压缩成形温度(模具温度)为(例如)60℃以上200℃以下。
在本实施方案中，因为复合软磁性颗粒1的核2或壳3由纯铁制成，并且在压缩成形期间，包含在各复合软磁性颗粒1中的纯铁部分经过了塑性变形，所以可以改善压缩成形期间的塑性变形性。
生压坯的相对密度为(例如)88％以上。当生压坯的相对密度为88％以上时，压粉铁心可以充分致密化以改善磁特性，例如饱和磁通量密度。生压坯的相对密度优选为90％以上，并且更优选为94％以上。生压坯的最大相对密度不受限制，但是为(例如)99％以下。通过将生压坯的测定密度除以真密度获得生压坯的相对密度。将混合粉末的理论密度定义为真密度。
<烧结步骤>
烧结步骤是在900℃以上1300℃以下烧结生压坯的步骤。
烧结步骤涉及烧结混合粉末的生压坯。烧结步骤使复合软磁性颗粒中的元素α扩散到纯铁中，以形成由Fe-α合金制成的软磁性颗粒，并且在构成压粉铁心的软磁性颗粒的表面上形成氧化物绝缘被覆层。认为如下形成绝缘被覆层。
软磁性粉末由复合软磁性颗粒1构成，复合软磁性颗粒1包含纯铁和具有比Fe更易氧化的元素α的Fe-α合金。在烧结步骤中，复合软磁性颗粒1中的元素α扩散到纯铁中，以形成由Fe-α合金制成的软磁性颗粒，并且元素α通过软磁性颗粒的表层中的元素α和氧化物颗粒之间的氧化还原反应而被氧化，以在软磁性颗粒的表层上形成由元素α的氧化物制成的绝缘被覆层。在这种情况下，软磁性颗粒的表层中的元素α的存在改善了软磁性颗粒和氧化物颗粒之间的润湿性，并且在烧结期间，液相形式的氧化物颗粒易于散布在软磁性颗粒的表面上。因此，颗粒的整个表面可以覆盖有绝缘被覆层。因此，在烧结期间，通过氧化还原反应形成由复合软磁性颗粒1中的元素α的氧化物制成的绝缘被覆层。元素α的氧化物的实例包括B2O3、Al2O3、SiO2、TiO2和Cr2O3。未参与氧化还原反应的剩余氧化物颗粒4在软磁性颗粒的表面上形成绝缘被覆层。绝缘被覆层可包含Fe或元素β的氧化物、或含有Fe和元素β的复合氧化物。当将包含元素β的氧化物用作氧化物粉末时，可以形成具有高电阻的绝缘被覆层，以改善软磁性颗粒之间的电绝缘性。
在本实施方案中，复合软磁性颗粒1可以具有核2由纯铁制成并且壳3由Fe-α合金制成的核-壳结构，或者可以具有核2由Fe-α合金制成并且壳3由纯铁制成的核-壳结构。即使在核2由Fe-α合金制成并且壳3由纯铁制成的核-壳结构中，在烧结期间Fe-α合金中的元素α也可以扩散到复合软磁性颗粒1中，并且通过元素α和氧化物粉末氧化物颗粒4之间的氧化还原反应可以在软磁性颗粒的表层上形成氧化物绝缘被覆层。
在烧结步骤中，在900℃以上烧结可以促进复合软磁性颗粒1中的元素扩散，并且可以促进软磁性颗粒和氧化物颗粒4之间的氧化还原反应，从而在软磁性颗粒的表面上形成绝缘被覆层。在900℃以上烧结加速了软磁性颗粒的单晶化并且改善了磁特性，从而减少铁心损耗。因为绝缘被覆层由具有高耐热性的氧化物形成，所以在900℃以上烧结期间，绝缘被覆层不会因热量而劣化，并且可以保持其电绝缘性。通过使烧结温度为1300℃以下，在通过氧化还原反应在软磁性颗粒的表面上形成绝缘被覆层之前，不会发生软磁性颗粒之间的固相烧结的快速进行。烧结温度(例如)优选为1000℃以上，并且更优选为1100℃以上。
烧结步骤可以包括一次烧结步骤和二次烧结步骤，其中一次烧结步骤是在900℃以上1200℃以下烧结的第一步骤，二次烧结步骤是在1100℃以上1300℃以下烧结的第二步骤。可以通过两步进行烧结步骤。在这种情况下，二次烧结步骤的温度高于一次烧结步骤的温度。当以这种方式通过两步进行烧结步骤时，一次烧结步骤涉及促进复合软磁性颗粒1中的元素扩散，以使元素α在颗粒中充分扩散，并且随后的二次烧结步骤涉及促进软磁性颗粒和氧化物颗粒之间的氧化还原反应，以在软磁性颗粒的表面上形成由元素α的氧化物制成的绝缘被覆层。在将由具有核-壳结构的复合软磁性颗粒1构成的软磁性粉末用于原料粉末、其中核-壳结构中的核2由Fe-α合金制成且壳3由纯铁制成的情况下，在最初烧结阶段，复合软磁性颗粒1的表层中不存在元素α会导致复合软磁性颗粒1和氧化物颗粒4之间的润湿性差，并且使得复合软磁性颗粒1和氧化物颗粒4之间的氧化还原反应难以发生。因此难以在软磁性颗粒的整个表面上形成绝缘被覆层。因此，对于核2由Fe-α合金制成并且壳3由纯铁制成的核-壳结构，优选采用包括一次烧结步骤和二次烧结步骤的烧结步骤。在一次烧结步骤中，核2(Fe-α合金)中的元素α扩散到壳3(纯铁)中，使得元素α存在于软磁性颗粒的表层中。表层中的元素α的存在有助于在二次烧结步骤中在颗粒的整个表面上形成绝缘被覆层。
对于核2由纯铁制成并且壳3由Fe-α合金制成的核-壳结构，在复合软磁性颗粒1的表层中的元素α的存在改善了复合软磁性颗粒1和氧化物颗粒4之间的润湿性，并且有助于在烧结步骤中在软磁性颗粒的整个表面上形成绝缘被覆层。然而，在这种情况下，复合软磁性颗粒1的表层中的元素α的高浓度，也就是说，壳3中的大量的元素α会使得难以通过复合软磁性颗粒1和氧化物颗粒4之间的氧化还原反应而稳定地生成元素α的氧化物，其可能在软磁性颗粒的表面上仅形成由元素α的氧化物制成的薄的绝缘被覆层。其结果是，剩余了更多的未参与氧化还原反应的氧化物颗粒，并且可能难以充分获得减少涡流损耗的效果。对于核2由纯铁制成并且壳3由Fe-α合金制成的核-壳结构，通过以两步进行烧结步骤，在一次烧结步骤中，壳3(Fe-α合金)中的元素α以一定程度扩散到核2(纯铁)中，从而减少了软磁性颗粒的表层中的元素α的浓度(量)。当在一次烧结步骤中表层中的元素α的浓度减少到一定程度之后，在二次烧结步骤中促进了氧化还原反应。这有助于元素α的氧化物的稳定生成以及在软磁性颗粒的表面上形成绝缘被覆层。
一次烧结步骤中的烧结温度(例如)优选为1000℃以上，并且更优选为1100℃以上。二次烧结步骤中的烧结温度(例如)优选为大于1200℃。
<<效果>>
根据上述实施方案的制造压粉铁心的方法表现出以下效果。
本方法使用氧化物粉末和具有核-壳结构的复合软磁性粉末的混合粉末作为原料粉末，其中该复合软磁性粉末包含纯铁和Fe-α合金。使用这种原料粉末可以改善压缩成形期间的塑性变形性，并且可以使生压坯(压粉铁心)致密化。此外，在混合粉末的生压坯的烧结期间，复合软磁性颗粒中的核和壳之间发生相互扩散。包含在Fe-α合金中的元素α扩散到纯铁中，使得构成压粉铁心的软磁性颗粒由Fe-α合金形成，并且软磁性颗粒中的元素α的量落入预定范围内。此外，通过烧结混合粉末的生压坯，可以在构成压粉铁心的软磁性颗粒的表面上形成氧化物绝缘被覆层。因此可以在使压粉铁心致密化的同时，可以降低铁心损耗。其结果是，可以制造具有高密度和低铁心损耗的压粉铁心。
通过根据上述实施方案的制造压粉铁心的方法制造的压粉铁心可以用作电磁部件的铁心。具有高密度和低铁心损耗的压粉铁心可以提高电磁部件的能量效率。
<制造电磁部件的方法>
根据实施方案的用于制造电磁部件的方法包括：通过使用根据上述实施方案的制造压粉铁心的方法来制造压粉铁心的步骤；以及将线圈设置在压粉铁心上的步骤。该方法能够制造包括由绕组形成的线圈以及其上设置有线圈的压粉铁心的电磁部件。
因为根据上述实施方案的制造电磁部件的方法使用通过根据上述实施方案的制造压粉铁心的方法制造的压粉铁心作为电磁部件的铁心，所以可以制造包括具有高密度和低铁心损耗的压粉铁心的电磁部件。电磁部件的实例包括发动机和电抗器。
[试验例1]
通过使用软磁性粉末和氧化物粉末的混合粉末作为原料粉末来制造压粉铁心。对压粉铁心进行评价。
(试样No.1-1至No.1-9)
制备由具有核-壳结构的复合软磁性颗粒构成的各种软磁性粉末，核-壳结构中的核由纯铁(Fe)制成，壳由具有表1所示的组成(质量％)的铁系合金(Fe-α合金)制成。制备的软磁性粉末的平均粒径为约120μm。制备由Fe2SiO4制成的复合氧化物的粉末(平均粒径：8μm)作为氧化物粉末。通过将制备的软磁性粉末与制备的氧化物粉末混合，来制备用作各试样的原料粉末的混合粉末。混合粉末中氧化物粉末的量为2.0质量％。
如下制造各软磁性粉末(复合软磁性颗粒)：准备纯铁粉末和具有表1所示组成的合金粉末；以及通过使用高能球对纯铁粉末和合金粉末进行机械研磨，以用合金粉末覆盖纯铁粉末的颗粒表面。准备的纯铁粉末的平均粒径为100μm。各合金粉末的平均粒径为10μm。纯铁粉末的平均粒径(A)与合金粉末的平均粒径(B)之比(A/B)为10。将合金粉末以表1所示的添加量添加到纯铁粉末中，使得软磁性颗粒的整体组成为表1所示的目标组成。
将准备的各混合粉末填装到模具中，并且在1380MPa的压缩成形压力下进行压缩成形，以制作外径为30mm、内径为20mm并且高为5mm的环状生压坯。测定所制作的各生压坯的重量和体积以计算测定密度，并且由测定密度和各混合粉末的真密度(理论密度)获得制作的各生压坯的相对密度。结果示于表1。
通过将制作的各生压坯在表1所示的热处理温度热处理60分钟以进行烧结，从而制造表1所示的试样No.1-1至1-9的压粉铁心。通过以两步进行烧结来制造试样No.1-4，所述两步包括在1000℃进行60分钟的热处理(一次烧结)，以及在1200℃的高温进行60分钟的热处理(二次烧结)。
(试样No.111至115)
作为比较，通过与试样No.1-1和1-6至1-9相同的方式制造表1所示的试样No.111至115的压粉铁心，不同之处在于，将具有表1所示组成(质量％)的合金粉末(平均粒径：100μm)用作软磁性粉末。在试样No.111至115中，软磁性颗粒整体的组成基本上是均匀的。
(试样No.116至117)
如表1所示，以与试样No.1-1至1-3相同的方式制造表1所示的试样No.116至117的压粉铁心，不同之处在于，仅改变了热处理温度。
测定制造的各压粉铁心试样的铁损(铁心损耗)。在该测试中，在压粉铁心的周围放置300匝的一次绕组和30匝的二次绕组，并且通过二次绕组法测定铁损(铁心损耗)。通过使用交流BH分析仪(由METRON,Inc.市售)在室温(25℃)测定铁心损耗。测定条件如下：励磁磁通量密度Bm为0.1T(1kG)；并且测定频率为20kHz。结果示于表1。
[表1]
Figure BDA0002380428520000171
表1中的结果表明，当在试样No.1-1至1-9(其通过使用具有包含纯铁和Fe-α合金的核-壳结构的复合软磁性粉末制造)和试样No.111至115(其通过使用由Fe-α合金形成的软磁性粉末制造)之间对其中软磁性颗粒具有相同的整体组成的试样进行彼此比较时，试样No.1-1至1-9的生压坯比试样No.111至115的生压坯具有更高的密度和更低的铁心损耗。这可能是因为，在试样No.1-1至1-9中，复合磁性颗粒中由纯铁形成的核有助于压缩成形期间的塑性变形性，从而增加了压粉铁心的密度并且改善了磁特性，由此得到了低的铁心损耗。在试样No.111至115中，在软磁性粉末中使用合金粉末使压缩成形期间的塑性变形性劣化，阻止了生压坯(压粉铁心)的致密化，从而导致高的铁心损耗。
试样No.1-1至1-4和试样No.116和117之间的比较结果表明，烧结期间的热处理温度优选为900℃以上1300℃以下。试样No.1-1和试样No.1-4之间的比较结果表明，经过两步烧结的试样No.1-4的铁心损耗低于未经过两步烧结的试样No.1-1的铁心损耗。认为其原因如下所述。当壳中的元素α(在本实施例中为Si)的浓度较高时，烧结期间在软磁性颗粒的表层中的Si和氧化物颗粒之间发生氧化还原反应。然而，在该反应中生成的氧化物Si-O具有低的蒸气压力，并且易于分解。
为了解决这个问题，在第一步骤的热处理(一次烧结)中，壳中的Si在一定程度上扩散到核中，从而降低了表层中的Si浓度。然后在第二步骤的热处理(二次烧结)中促进氧化还原反应。这种两步烧结有助于生成作为更稳定的氧化物的SiO2，并且有助于在软磁性颗粒的表面上形成绝缘被覆层。两步烧结可以防止或减少涡流损耗，并且可以减少铁心损耗。
[试验例2]
(试样No.2-1至No.2-2)
以与试验例1中的试样No.1-1相同的方式制造试样No.2-1的压粉铁心，不同之处在于，使用由具有核-壳结构的复合软磁性颗粒构成的软磁性粉末(平均粒径：约120μm)，核-壳结构中的核由具有表2所示的组成(质量％)的Fe-Si合金制成，并且壳由纯铁(Fe)制成。在试验例2中，如下制作软磁性粉末(复合软磁性颗粒)：准备平均粒径为100μm的Fe-Si合金粉末和平均粒径为10μm的纯铁粉末；并且机械研磨纯铁粉末和合金粉末以使合金粉末的颗粒表面被纯铁粉末覆盖。纯铁粉末的平均粒径(A)与合金粉末的平均粒径(B)之比(A/B)为10。将纯铁粉末以表2所示的添加量添加到合金粉末中，使得软磁性颗粒的整体组成为表2所示的目标组成。
此外，通过与试样No.2-1相同的方式，使用与试样No.2-1相同的原料粉末(混合粉末)制造试样No.2-2的压粉铁心，不同之处在于两步烧结。试样No.2-2的烧结条件是在1000℃进行60分钟的热处理(一次烧结)，并且随后在1200℃的高温进行60分钟的热处理(二次烧结)。
以与试验例1相同的方式测定试样No.2-1和2-2制造的各压粉铁心的铁损(铁心损耗)。结果示于表2。
[表2]
Figure BDA0002380428520000191
表2表明，与试验例1中的试样No.1-1类似，使用具有核-壳结构(其中核由Fe-α合金(在该实例中为Fe-Si合金)制成并且壳由纯铁制成)的复合软磁性粉末的试样No.2-1和2-2的生压坯比试样No.111的生压坯具有更高的密度和更低的铁心损耗。试样No.2-1和试样No.2-2之间的比较结果表明，经过两步烧结的试样No.2-2比未经过两步烧结的试样No.2-1具有更低的铁心损耗。认为其原因如下所述。对于壳由纯铁制成的核-壳结构，复合软磁性颗粒的表层中不存在Si使得难以引发软磁性颗粒和氧化物颗粒之间的氧化还原反应。因此，难以在软磁性颗粒的整个表面上形成绝缘被覆层。在两步烧结中，在第一步骤的热处理(一次烧结)中，核中的Si扩散到壳中，使得在表层中存在Si。在第二步骤的热处理(二次烧结)中，表层中Si的存在有助于在软磁性颗粒的表面上形成绝缘被覆层，并且得到了低的铁心损耗。
[试验例3]
(试样No.3-1至No.3-4)
如表3所示，以与试验例1中的试样No.1-1相同的方式制造试样No.3-1至3-4的压粉铁心，不同之处在于，改变氧化物粉末的量。以与试验例1相同的方式测定所制造的试样No.3-1至3-4的各压粉铁心的铁损(铁心损耗)。结果示于表3。
[表3]
Figure BDA0002380428520000201
表3中的结果表明，对于氧化物粉末的量为0.1质量％以上10质量％以下的试样No.1-1、3-1和3-2，其铁心损耗远低于氧化物粉末的量在该范围之外的试样No.3-3和3-4的铁心损耗。这可能是因为，当氧化物粉末的含量为0.1质量％以上时，易于在构成压粉铁心的软磁性颗粒的整个表面上形成绝缘被覆层，而当氧化物粉末的含量为10质量％以下时，则不太可能发生由于压粉铁心中的软磁性粉末(软磁性颗粒)的比例低而导致的磁特性的劣化。
[试验例4]
(试样No.4-1)
如表4所示，以与试验例1中的试样No.1-1相同的方式制造试样No.4-1的压粉铁心，不同之处在于，通过准备氧化物Fe2O3的粉末作为氧化物粉末来改变氧化物粉末的类型。准备的Fe2O3氧化物粉末的平均粒径为2μm，并且氧化物粉末的量为2.0质量％。
(试样No.411)
通过以与试样No.4-1相同的方式制造表4所示的试样No.411的压粉铁心以作为比较，不同之处在于，使用具有表4所示组成(质量％)的Fe-Si合金粉末(平均粒径：100μm)作为软磁性粉末。
通过与试验例1相同的方式测定所制造的各试样No.4-1和No.411的压粉铁心的铁损(铁心损耗)。结果示于表4。
[表4]
Figure BDA0002380428520000211
表4表明，试样No.4-1的生压坯(其使用了具有包含纯铁和Fe-α合金的核-壳结构的复合软磁性粉末)比试样No.411的生压坯(其使用了由Fe-α合金形成的软磁性粉末)具有更高的密度和更低的铁心损耗。试样No.1-1和试样No.4-1之间的比较结果表明，通过使用包含Fe和元素β的复合氧化物(在本实例中为Fe2SiO4)作为氧化物粉末而带来的减少铁心损耗的影响比通过使用Fe氧化物(Fe2O3)作为氧化物粉末而带来的减少铁心损耗的影响大。认为其原因如下所述。复合氧化物包含Fe-O成分和β-O成分。Fe-O成分的存在改善了氧化物粉末和由Fe-α合金制成的软磁性颗粒之间的润湿性，并且在烧结期间，液相形式的氧化物颗粒易于散布在软磁性颗粒的表面上。其结果是，可以更加确保使软磁性颗粒的整个表面覆盖有绝缘被覆层，并且更易于在软磁性颗粒的整个表面上形成绝缘被覆层。此外，β-O成分的存在使得在软磁性颗粒的表面上形成具有高电阻的绝缘被覆层。
应当理解，在本文中公开的实施方案在任何方面都是说明性的，并且从任何观点来看都是非限制性的。本发明的范围由权利要求限定，而不是由上述说明限定，并且旨在包括与权利要求等同的含义和范围内的所有修改。
附图标记列表
1 复合软磁性颗粒
2 核
3 壳
4 氧化物颗粒
10 混合粉末

Claims (13)

1.一种制造压粉铁心的方法，该方法包括：
准备软磁性粉末和氧化物粉末，并且准备所述软磁性粉末和所述氧化物粉末的混合粉末作为原料粉末的步骤，所述软磁性粉末包含复合软磁性颗粒，所述复合软磁性颗粒含有纯铁和具有比Fe更易氧化的元素α的Fe-α合金，所述复合软磁性颗粒各自具有核-壳结构，其中核由纯铁和所述Fe-α合金中的一者制成，并且壳由纯铁和所述Fe-α合金中的另一者制成，所述氧化物粉末包含氧化物颗粒，所述氧化物颗粒含有选自Fe和元素β中的至少一种，所述元素β形成电阻高于Fe3O4的氧化物；
将所述混合粉末压缩成形为生压坯的步骤；以及
在900℃以上1300℃以下烧结所述生压坯的步骤。
2.根据权利要求1所述的制造压粉铁心的方法，其中所述混合粉末中的所述氧化物粉末的量为0.1质量％以上10质量％以下。
3.根据权利要求1或2所述的制造压粉铁心的方法，其中所述软磁性粉末的平均粒径为5μm以上500μm以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制造压粉铁心的方法，其中所述生压坯的相对密度为88％以上。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制造压粉铁心的方法，其中所述元素α是选自B、Al、Si、Ti和Cr中的至少一种元素。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制造压粉铁心的方法，其中所述Fe-α合金中的Fe被选自Co、Ni和Mn中的至少一种元素σ部分地取代。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制造压粉铁心的方法，其中所述元素β为选自Mg、Al、Si、Cr、Ni、Mn和Ti中的至少一种元素。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的制造压粉铁心的方法，其中通过对所述纯铁的粉末和所述Fe-α合金的粉末进行机械研磨，以使得粉末中的一者的颗粒的表面被附着于其上的另一粉末的颗粒覆盖，从而形成所述核和壳，由此制造所述复合软磁性颗粒。
9.根据权利要求8所述的制造压粉铁心的方法，其中形成所述核并且为所述纯铁的粉末和所述Fe-α合金的粉末中的一者的一种粉末的平均粒径与形成所述壳的另一粉末的平均粒径之比为4以上25以下。
10.根据权利要求1至7中任一项所述的制造压粉铁心的方法，其中通过使用气相沉积使所述纯铁和所述Fe-α合金中的一者的粉末的颗粒的表面被另一者覆盖以形成所述核和所述壳，从而制造所述复合软磁性颗粒。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的制造压粉铁心的方法，其中所述烧结步骤包括在900℃以上1200℃以下进行烧结的第一步骤，以及在高于所述第一步骤的温度并且为1100℃以上1300℃以下的温度进行烧结的第二步骤。
12.一种制造电磁部件的方法，所述电磁部件包括由绕组形成的线圈以及其上设置有所述线圈的压粉铁心，所述方法包括：
通过使用根据权利要求1至11中任一项所述的制造压粉铁心的方法来制造所述压粉铁心的步骤；以及
将所述线圈设置在所述压粉铁心上的步骤。
13.一种制造压粉铁心的方法，该方法包括：
准备软磁性粉末和氧化物粉末，并且准备所述软磁性粉末和所述氧化物粉末的混合粉末作为原料粉末的步骤，所述软磁性粉末包含复合软磁性颗粒，所述复合软磁性颗粒含有纯铁和具有比Fe更易氧化的元素α的Fe-α合金，所述复合软磁性颗粒各自具有核-壳结构，其中核由纯铁和所述Fe-α合金中的一者制成，并且壳由纯铁和所述Fe-α合金中的另一者制成，所述氧化物粉末包含氧化物颗粒，所述氧化物颗粒含有选自Fe和元素β中的至少一种，所述元素β形成电阻高于Fe3O4的氧化物；
将所述混合粉末压缩成形为生压坯的步骤；以及
在900℃以上1300℃以下烧结所述生压坯的步骤，
其中所述元素α为选自B、Al、Si、Ti和Cr中的至少一种元素，并且
所述元素β为选自Mg、Al、Si、Cr、Ni、Mn和Ti中的至少一种元素。
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