KR100845520B1 - 이방성 도전필름용 코어하드볼의 제조방법 - Google Patents

이방성 도전필름용 코어하드볼의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (A) 암모니아가 포함된 화합물과 물을 혼합한 혼합용액을 pH 7.0 내지 14.0으로 조절하는 단계; (B) 상기 혼합용액에 유화제를 첨가하여 유화액을 제조하는 단계; (C) 상기 유화액에 실란 또는 이의 혼합물을 첨가하며 혼합한 후 수화반응 및 축합반응시키는 단계; (D) 상기 반응 혼합용액을 5 내지 80℃에서 교반한 후 유기 실란계 화합물 입자를 형성시키는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 코어하드볼의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 이방성 도전필름용 코어하드볼의 제조방법은 코어하드볼을 유기 실란계 화합물 입자로 구성하여 통전특성 및 절연특성이 개선되고, 열적 안정성이 우수하며, 경도가 향상되는 효과가 있다.
유기 실란계 화합물, 코어하드볼, 암모니아, 막유화법, 이방성 도전필름

Description

이방성 도전필름용 코어하드볼의 제조방법{Preparation Method of Core Hard Ball Usable as Anisotropic Conductivity Film}
도 1은 실시예 1의 유기 실란계 화합물 입자를 주사전자현미경을 이용하여 측정한 사진,
도 2는 실시예 2의 유기 실란계 화합물 입자를 주사전자현미경을 이용하여 측정한 사진,
도 3은 실시예 3의 유기 실란계 화합물 입자를 주사전자현미경을 이용하여 측정한 사진이다.
본 발명은 이방성 도전필름용 코어하드볼의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 유기 실란계 화합물 입자로 이루어진 수지로 구성되어 열적 안정성이 우수하고, 경도가 향상된 특성을 나타내는 이방성 도전필름용 코어하드볼의 제조방법에 관한 것이다.
반도체와 기판 등 전자부품들이 소형화, 박형화 됨에 따라 회로 및 접속단자는 고밀도, 세밀화되고 있으며, 이와 같은 미세회로의 접속에 이방성 도전접속 방식이 자주 사용되고 있다. 이방성 도전접속에 있어서, 미세한 도전성 입자를 절연성 접착제 중에 분산한 필름 또는 페이스트 형상의 이방성 도전접속재료를 접속하기 위한 접속단자의 사이에 삽입한 후 가열, 가압시켜 통전과 동시에 양자를 접착시킨다.
종래의 도전접속재료는 폴리스티렌류 및/또는 폴리메틸메타아크릴류 등으로 구성되어 유리전이온도(Tg)를 약 100℃로 유지하였다.
이러한 일예로서, 대한민국특허 제 0666611호는 절연성 수지 및 가교된 수지로 표면이 피복되어, 종래의 열가소성 수지나 열경화성 수지로 피복된 이방성 도전접속용 도전성 입자의 결점을 개선하여 우수한 통전특성 및 절연특성을 나타내는 이방성 도전접속용 절연 도전성 입자, 이의 제조방법 및 이를 이용한 제품을 개시하고 있다.
또한, 대한민국특허 제 0589799호는 절연성 수지로 표면이 피복되어, 종래의 열가소성 수지나 열경화성 수지로 피복된 이방성 도전접속용 도전성 입자의 결점을 개선하여 우수한 통전 특성 및 절연특성을 나타내는 이방성 도전접속용 절연 도전성 입자, 이의 제조방법 및 이를 이용한 제품을 개시하고 있다.
그러나, 종래의 도전접속재료는 유리전이온도(Tg)가 약 100℃를 유지하여 이방성 도전필름의 접착 공정에서 100℃ 이상의 고온과 압력을 이용하여 미세회로를 접착하기 어려워 열적 안정성 및 일정 압력을 유지할 수 있도록 높은 경도를 갖는 이방성 도전접속용 절연 도전성 입자를 제조하기 어려운 문제점이 있다.
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위해 도출된 것으로서, 이방성 도전필름용 코어하드볼을 유기 실란계 화합물 입자로 구성하여 통전특성 및 절연특성이 개선되고, 열적 안정성이 우수하며, 경도가 향상된 특성을 나타내는 이방성 도전필름용 코어하드볼의 제조방법을 제공하는데 기술적 과제가 있다.
본 발명은 (A) 암모니아가 포함된 화합물과 물을 혼합한 혼합용액을 pH 7.0 내지 14.0으로 조절하는 단계; (B) 상기 혼합용액에 유화제를 첨가하여 유화액을 제조하는 단계; (C) 상기 유화액에 실란 또는 이의 혼합물을 첨가하여 혼합한 후 수화반응 및 축합반응시키는 단계; (D) 상기 반응 혼합용액을 5 내지 80℃에서 교반한 후 유기 실란계 화합물 입자를 형성시키는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 코어하드볼의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 코어하드볼은 이방성 도전필름 또는 프린트 토너를 제조하는데 사용되는 것으로서, 유기 실란계 화합물로 구성된 수지가 1㎛ 이상, 바람직하게는 3 내지 7㎛ 의 직경을 갖도록 형성된다. 필요에 따라, 입자 크기를 보다 균일하도록 조절하기 위해서 막유화법을 이용하여 제조될 수 있다. 여기서, 막유화법 이란 다공질 막의 계면 화학적 성질을 이용하여 2종류의 혼합되지 않는 액체의 한편(분산상이 되는 액체)을 가압하여 다공질 막에 투과시켜, 다른 한편의 액체(연속상이 되는 액체)중에 분산시키는 유화법을 의미한다.
본 발명에 따른 유기 실란계 화합물 입자를 구성하는 실란 또는 이의 혼합물은 통상적으로 당업계에서 사용되는 유기 실란이라면 어떠한 실란을 사용하여도 무방하지만, 바람직하게는 알콕시 실란 또는 이의 혼합물이 좋고, 보다 바람직하게는 메톡시실란 또는 에톡시실란이 좋다.
특히, 실란은 메틸트리메톡시실란(Methyltrimethoxysilane : MTMS), 페닐트리메톡시실란(Phenyltrimethoxysilane : PTMS), 비닐트리메톡시실란(Vinyltrimethoxysilane : VTMS), 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 (Methacryloxypropyltrimethoxysilane : MPTMS), 3-아미노프로필트리메톡시실란(Aminopropyltrimethoxysilane : APTMS), 3-머캅토프로필트리메톡시실란(3-mercaptopropyltrimethoxysilan) 등을 사용할 수 있다.
필요에 따라, 상기 실란 또는 이의 혼합물에는 스티렌 및/또는 메틸메타아크릴레이트 등의 아크릴 계열의 단량체를 혼합하여 유기 실란계 화합물 입자의 크기를 조절하거나 표면의 특성을 변화시킬 수 있다.
본 발명에 따른 암모니아가 포함된 화합물은 유기 실란계 화합물 입자의 크기를 조절하기 위해 사용되는 것으로서, 이러한 목적으로 사용되는 암모니아가 포함된 화합물이라면 어떠한 화합물을 사용하여도 무방하지만, 바람직하게는 pH를 7.0이상으로 조절할 수 있는 암모니아가 포함된 화합물을 사용하는 것이 좋고, 보 다 바람직하게는 암모니움 하이드록사이드, 알칼리 메탈 하이드록사이드(Alkali Metal Hydroxide)류 등을 사용하는 것이 좋다.
이러한, 유기 실란계 화합물 입자의 수화반응 및 축합반응의 일실시예는 하기 반응식 1로 나타낼 수 있다.
반응식 1
Figure 112007011816929-pat00001
이때, R은 수소, 알킬기, 시클로알킬기, 아미노케틸기, 아릴기, 아미노알킬아미노알킬기, 아미노알킬기, 아미노시클로알킬기, 아미노알케닐기, 시클로알케닐기, 아미노시클로알케닐기 또는 아미노알릴기이다.
상기 실란은 수화반응을 통하여 RSi(OH)3를 갖게 되고, 축합중합반응을 통하여 H2O가 제거되어 그 분자량이 커지게 된다. 이때, 수화반응은 암모니아 용액의 농도에 의해서 그 속도가 결정이 되므로, 이런 농도 조절을 통해서 입자의 크기를 조절할 수 있다. 즉, 암모니아가 포함된 화합물의 농도가 커지면 실란 혼합물의 수화 속도가 빨라져 실란 또는 이의 혼합물이 친수성으로 변하여 유기 실란계 화합물 입자의 크기가 작아지며, 암모니아가 포함된 화합물의 농도가 작아지면 실란 또는 이의 혼합물의 수화 속도가 감소되어 유기 실란계 화합물 입자의 크기가 커지게 된다.
본 발명에 따른 유화제는 유기 실란계 화합물 입자를 안정화시키기 위해 사용되는 것으로서, 트라이톤-엑스 405(Triton X-405), 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone), 트윈(Tween), 폴록사머(Poloxamer), 에어로졸(Aerosol, 아라빅 검(Arabic gum), 소듐라우릴설페이트(Sodiumlaurylsulfate), 다우팩스 2A1(Dowfax 2A1) 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다.
이때, 상기 유화제는 물 100중량%를 기준으로 0.01 내지 10중량%를 사용할 수 있다.
필요에 따라, 코어하드볼은 유기 실란계 화합물 입자의 외측면에 전도성 금속층, 절연 수지층 또는 전도성 금속층 및 절연 수지층이 구비될 수 있다. 이때 금속과 친한 반응성기를 포함한 유기 실란을 사용하여 제조된 하드 코어볼의 경우에는 코어볼 표면에 금속층을 쉽게 입할 수 있다.
상기 전도성 금속층은 유기 실란계 화합물 입자의 외측면에 금, 은, 니켈, 구리 등의 전도성 금속이 하나 이상 구비된 것으로서, 전도성 금속층의 존재 유무에 따라 코어하드볼의 전도성 유/무가 결정된다.
상기 절연 수지층은 통상의 열가소성 수지로 구성되거나 가교 고분자로 구성될 수 있으며, 바람직하게는 가교되지 않은 분자량 100,000 내지 1,000,000Da의 올레핀계 중합체, 공중합체, 축중합체인 열가소성 수지, 가교제에 의해 가교된 수지 중 어느 하나로 이루어질 수 있다.
전술한 구성을 갖는 본 발명에 따른 코어하드볼의 제조방법은 (A) 암모니아가 포함된 화합물과 물을 혼합한 혼합용액을 pH 7.0 내지 14.0으로 조절하는 단계; (B) 상기 혼합용액에 유화제를 첨가하여 유화액을 제조하는 단계; (C) 상기 유화액에 실란 또는 이의 혼합물을 첨가하여 혼합한 후 수화반응 및 축합반응시키는 단계; (D) 상기 반응 혼합액을 5 내지 80℃에서 교반한 후 유기 실란계 화합물 입자를 형성시키는 단계를 포함하여 이루어진다.
첫 번째 단계(A)는 암모니아가 포함된 화합물과 물을 혼합한 혼합용액을 pH 7.0 내지 14.0으로 조절하는 단계로서, 물 100중량%을 기준으로 암모니아가 포함된 화합물 0.001 내지 1 중량%를 혼합하여 혼합용액을 pH 7.0 내지 14.0으로 조절한다. 이때, (A)단계는 5 내지 80℃의 온도범위에서 수행될 수 있다.
두 번째 단계(B)는 상기 혼합용액에 유화제를 용해하여 유화액을 제조하는 단계로서, 트라이톤-엑스 405, 트윈, 폴리비닐피돌리돈, 폴록사머, 에어로졸, 아라빅 검, 소듐라우릴설페이트, 다우팩스 2A1 또는 이들의 혼합물과 같은 유화제를 물 100 중량%를 기준으로 0.01 내지 10 중량%를 (A)단계의 혼합용액에 용해시켜 유화액을 제조한다. 이때, (B)단계는 5 내지 80℃의 온도범위에서 수행될 수 있다.
세 번째 단계(C)는 상기 유화액에 실란 또는 이의 혼합물을 첨가한 다음 혼합한 후 수화반응 및 축합반응시키는 단계로서, (B)단계의 유화액에 메틸트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란 또는 이들의 혼합물을 물 100 중량%를 기준 으로 5 내지 50 중량%를 첨가한 다음 혼합하여 수화반응 및 축합반응을 수행시킨다. 5 내지 80℃의 온도범위에서 수행될 수 있다.
필요에 따라, 암모니아가 포함된 화합물을 이용하여 pH를 염기영역으로 조절할 수 있다.
네 번째 단계(D)는 상기의 반응 혼합액을 5 내지 80℃의 온도범위에서 교반한 후 유기 실란계 화물 입자를 형성시키는 단계로서, 반응 혼합액을 5 내지 80℃의 온도범위에서 4 내지 24시간 동안 교반하여 단단하면서도 균일한 입자 크기를 갖는 유기 실란계 화합물 입자를 제조한다.
종래의 폴리스티렌 및/또는 폴리메틸메타아크릴류 등으로 형성되는 코어하드볼은 유리전이온도(Tg)가 약 100℃ 정도였지만, 본 발명에 따른 제조방법을 통하여 제조되는 유기 실란계 화합물 입자로 형성되는 코어하드볼은 향상된 유리전이온도(Tg)를 갖추어 100℃ 이상의 고온과 0.1 MPa 이상의 고압에서 사용될 수 있다.
이하에서 실시예를 통하여 본 발명을 구체적으로 설명하기로 한다. 그러나 하기의 실시예는 오로지 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로 이들 실시예에 의해 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
<실시예 1>
먼저, 1기압 실온에서 물 250g과 암모니움 하이드록사이드[시그마-알드리치, 미국] 0.05g을 반응기에 투입하고, 25℃로 교반한 후 pH를 염기영역으로 조절하였 다.
그 다음, 다우팩스[다우팩스 RTM.2A1, 다우, 미국] 2.4g과 폴리비닐피롤리돈[시그마-알드리치, 미국] 0.2g을 상기 물과 암모니움 하이드록사이드 혼합용액에 투입하고, 25℃로 혼합하여 유화액을 제조하였다.
그 다음, 상기의 유화액에 메틸트리메톡시실란[시그마-알드리치, 미국] 93g과 3-머캅토프로필트리메톡시실란[시그마-알드리치, 미국] 2.4g을 25℃로 한시간 동안 한방울씩 투입하였다.
그 다음, 상기의 반응 혼합액을 25℃하에서 15시간 동안 교반하여 수화반응과 축합반응을 시켰으며, 단단하면서도 균일한 입자 크기를 갖는 유기 실란계 화합물 입자를 제조하였다.
상기의 제조된 유기 실란계 화합물 입자를 주사전자현미경을 이용하여 측정한 사진을 도 1에 나타내었으며, 도 1로부터 약 3㎛의 유기 실란계 화합물 입자가 제조되었음을 알 수 있다.
<실시예 2>
실시예 1의 암모니움 하이드록사이드 0.05g 대신에 암모니움 하이드록사이드 0.07g을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 과정을 거쳐 유기 실란계 화합물 입자를 제조하였다.
상기 제조된 유기 실란계 화합물 입자를 주사전자현미경을 이용하여 측정한 사진을 도 2에 나타내었으며, 도 2로부터 약 2㎛의 유기 실란계 화합물 입자가 제 조되었음을 알 수 있다.
<실시예 3>
실시예 1의 암모니움 하이드록사이드 0.05g 대신에 암모니움 하이드록사이드 0.15g을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 과정을 거쳐 유기 실란계 화합물 입자를 제조하였다.
상기 제조된 유기 실란계 화합물 입자를 주사전자현미경을 이용하여 측정한 사진을 도 2에 나타내었으며, 도 2로부터 약 1㎛의 유기 실란계 화합물 입자가 제조되었음을 알 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예는 모두 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가개념으로부터 도출되는 모두 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
본 발명에 따른 이방성 도전필름용 코어하드볼의 제조방법은 코어하드볼을 유기 실란계 화합물 입자로 구성하여 통전특성 및 절연특성이 개선되고, 열적 안정 성이 우수하며, 경도가 향상되는 효과가 있다.

Claims (5)

  1. (A) 암모니아가 포함된 화합물과 물을 혼합한 혼합용액을 pH 7.0 내지 14.0으로 조절하는 단계; (B) 상기 혼합용액에 유화제를 첨가하여 유화액을 제조하는 단계; (C) 상기 유화액에 실란 또는 이의 혼합물을 첨가한 다음 혼합한 후 수화반응 및 축합반응시키는 단계; (D) 상기 반응 혼합용액을 5 내지 80℃에서 교반한 후 유기 실란계 화합물 입자를 형성시키는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 코어하드볼의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 (B) 단계의 유화제가 트라이톤-엑스 405, 트윈, 폴리비닐피롤리돈, 폴록사머, 에어로졸, 아라빅 검, 소듐라우릴설페이트, 다우팩스 2A1 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 코어하드볼의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 (C) 단계의 실란이 메틸트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란인 것을 특징으로 하는 코어하드볼의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (A)단계의 암모니아가 포함된 화합물이 암모니움 하이드록사이드 또는 알칼리 메탈 하이드록사이드인 것을 특징으로 하는 코어하드볼의 제조방법.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 따른 제조방법으로 제조된 코어하드볼을 포함하는 이방성 도전필름.
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