JP7336980B2 - 磁性合金粉及びその製造方法、並びに磁性合金粉から作られるコイル部品及びそれを載せた回路基板 - Google Patents
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及びそれを載せた回路基板に関する。
例えば、特許文献1には、組成が重量%で9.4Si5.2Albal.Feの金属磁性粉末を、酸素濃度が体積%で2%の酸素-窒素混合ガス雰囲気中にて850℃で1時間の条件で酸化処理して、絶縁性酸化皮膜を形成したこと等が報告されている。
また、特許文献2には、純鉄粉末の粒子表面にシリコーン樹脂層を形成し、成形した後、600~650℃の温度で、非酸化雰囲気中で熱処理を行って、該粒子表面に絶縁皮膜を形成する技術思想が開示されている。
さらに、特許文献3には、Fe-1%Siアトマイズ合金粒子を、窒素ガスに水蒸気を混入して相対湿度100%(常温)となるよう非常に低い酸素濃度の雰囲気中で450℃にて2時間酸化反応させて、結果として粒子表面に膜厚5nmのSiO2酸化膜からなる絶縁性ナノ薄膜を形成することが報告されている。
本発明の第1の実施形態に係る磁性合金粉(以下、単に「第1実施形態」と記載することがある。)は、図1に示すように、合金相1が酸化膜2により被覆された磁性粒子100で構成され、前記合金相1は、Feの含有量が98質量%以上であるとともに、Siと、Feより酸化し易いSi以外の元素(以下、「M元素」と記載することがある。)を少なくとも1種含み、前記酸化膜2は、膜厚方向の元素分布において、質量割合で表したSiの含有量が最大となる箇所での当該Siの含有量が、当該箇所におけるFeの含有量及び前記M元素の含有量のそれぞれよりも多いことを特徴とする。
M元素としては、Cr、Al、Ti、Zr又はMg等が挙げられる。これらのうち、Feの酸化抑制効果が高い点で、Cr又はAlが好ましく、Crが特に好ましい。
M元素は、合金相1中に1種のみ含まれてもよく、2種以上が含まれていてもよい。
磁性粒子100表面の酸化膜2は、膜厚方向の元素分布において、質量割合で表したSiの含有量が最大となる箇所での当該Siの含有量が、当該箇所におけるFeの含有量及びM元素の含有量のそれぞれよりも多い。このことは、酸化膜2が、構成元素としてSiを最も多く含む薄層を有することを意味する。このような薄層は絶縁性に優れるため、これを有する酸化膜2及び磁性粒子100は、高い絶縁性を示す。
磁性粒子100表面の酸化膜2は、好ましくは、Siの総含有量が、Feの総含有量及び前記M元素の総含有量のそれぞれより多い。酸化膜2が、Siに富むことで、より高い絶縁性が得られる。
また、酸化膜2は、M元素を含むことが好ましい。酸化膜2がM元素を含むことで、その内部に位置する合金相1中のFeの酸化を抑制し、磁性体を形成した際に、透磁率等の磁気特性が安定したものとなる。
酸化膜2の厚みの上限は特に限定されないが、500nm以下とすることが好ましい。酸化膜2の厚みを500nm以下とすれば、酸化膜2の表面の平滑性を維持できる。500nmより厚くなると、Si以外の成分の割合が多くなり、これに伴い表面に凹凸ができ易くなる。酸化膜2の厚みは、200nm以下とすることがより好ましい。酸化膜2の厚みを200nm以下とすることで、ハンドリング時に、粒子の衝突等による酸化膜2の割れや欠けの発生を抑制できる。また、磁性体を形成した際に、高い透磁率が得られる。酸化膜2の厚みは、100nm以下がより好ましい。さらに、磁性粒子100表面の平滑性を高めて流動性に優れる磁性合金粉とする点からは、酸化膜2の厚みを50nm以下とすることが好ましい。
比表面積S(m2/g)と平均粒径D50(μm)との関係は、下記式(2)を満たすことがより好ましく、下記式(3)を満たすことがさらに好ましい。
本発明の第2実施形態に係る磁性合金粉の製造方法(以下、単に「第2実施形態」と記載することがある。)は、Feの含有量が96.5質量%~99質量%であるとともに、Siと、少なくとも1種のM元素とを含む磁性合金の原料粉を準備し、該原料粉を熱処理して、合金相が酸化膜により被覆された磁性粒子で構成される磁性合金粉を得るものである。そして、前記磁性合金粉を、前記合金相におけるFeの含有割合が前記原料粉より高く、かつ前記酸化膜における膜厚方向の元素分布において、質量割合で表したSiの含有量が最大となる箇所での当該Siの含有量が、当該箇所におけるFeの含有量及びM元素の含有量のそれぞれよりも多いものとする。
また、前記原料粉は、M元素を少なくとも1種含む。原料粉が、M元素を含むことで、後述する熱処理によってM元素が磁性粒子の表面に拡散し、M元素を含む酸化膜が形成される。これにより、Feの酸化を抑制し、透磁率等の磁気特性の低下を抑制できる。M元素の含有量は特に限定されないが、Feの酸化を効果的に抑制する点からは、0.2質量%以上とすることが好ましく、0.5質量%以上とすることがより好ましい。
M元素としては、Cr、Al、Ti、Zr又はMg等が挙げられる。これらのうち、Feの酸化抑制効果が高い点で、Cr又はAlが好ましく、Crが特に好ましい。
M元素は、合金相中に1種のみ含まれてもよく、2種以上が含まれていてもよい。
本発明の第3実施形態に係るコイル部品(以下、単に「第3実施形態」と記載することがある。)は、金属導体で構成されたコイル部と、軟磁性合金粒子を含む磁性基体とを含むコイル部品であって、前記軟磁性合金粒子が、第1実施形態に係る軟磁性合金粉を構成する軟磁性合金粒子であることを特徴とする。
磁性基体の構造については、軟磁性合金粒子に加えて樹脂を含有し、当該樹脂の作用で保形されるものでもよい。また、軟磁性合金粒子同士の前記酸化膜を介した結合により保形されるものでもよい。
使用する磁性合金粉については、上述したため説明を省略する。
使用する樹脂は、磁性合金粉の粒子同士を接着して成形及び保形できるものであれば、その種類に制限はなく、エポキシ樹脂やシリコーン樹脂等の各種樹脂が使用できる。樹脂の使用量も制限されず、例えば磁性合金粉100質量部に対して1~10質量部とすることができる。第2実施形態のうち、原料粉を低酸素雰囲気中で熱処理する形態で得られた磁性合金粉を使用する場合は、該磁性合金粉末有する優れた流動性により、樹脂の使用量を低減して磁性合金粉の割合を多くすることができるため、樹脂の使用量は磁性合金粉100質量部に対して3質量部以下とすることが好ましい。
樹脂の硬化温度についても、使用する樹脂に応じて適宜決定すればよい。
本発明の第4実施形態に係る回路基板(以下、単に「第4実施形態」と記載することがある。)は、第3実施形態に係るコイル部品を載せた回路基板である。
回路基板の構造等は限定されず、目的に応じたものを採用すればよい。
第4実施形態は、第3実施形態に係るコイル部品を使用することで、高性能化及び小型化が可能である。
Fe96質量%、Si2質量%、Cr1質量%、Al1質量%の組成を有し、平均粒径が4.0μmである磁性合金の原料粉を、ジルコニア製の容器に入れ、真空熱処理炉内に配置した。
次に、炉内を排気して酸素濃度を5ppmとした後、昇温速度5℃/minで650℃まで昇温し、5時間保持して熱処理を行った後、室温まで炉冷し、実施例1に係る磁性合金粉を得た。
得られた磁性合金粉について、これを構成する磁性粒子の合金相における各元素の質量割合を、上述した方法で測定したところ、Fe98.0質量%、Si1.0質量%、Cr0.8質量%及びAl0.2質量%であった。
また、得られた磁性合金粉について、これを構成する磁性粒子の酸化膜における各元素の質量割合を、上述の方法で測定したところ、Si含有量が最大となった測定位置において、最も多く含まれる元素はSiであり、また当該測定位置においてCr及びAlを含有することが確認された。
さらに、得られた磁性合金粉について、磁性粒子の表面に形成された酸化膜の厚みを、上述の方法で測定したところ、20nmであった。
熱処理時雰囲気の酸素濃度を100ppmとした以外は実施例1と同様にして、実施例2に係る磁性合金粉を得た。
得られた磁性合金粉について、これを構成する磁性粒子の合金相における各元素の質量割合を、実施例1と同様の方法で測定したところ、Fe98.1質量%、Si0.8質量%、Cr0.7質量%及びAl0.4質量%であった。
また、得られた磁性合金粉について、これを構成する磁性粒子の酸化膜における各元素の質量割合を、実施例1と同様の方法で測定したところ、Si含有量が最大となった測定位置において、最も多く含まれる元素はSiであり、また当該測定位置においてCr及びAlを含有することが確認された。
さらに、得られた磁性合金粉について、磁性粒子の表面に形成された酸化膜の厚みを、実施例1と同様の方法で測定したところ、45nmであった。
熱処理における保持時間を10時間とした以外は実施例1と同様にして、実施例3に係る磁性合金粉を得た。
得られた磁性合金粉について、これを構成する磁性粒子の合金相における各元素の質量割合を、実施例1と同様の方法で測定したところ、Fe98.3質量%、Si1.7質量%、Cr0.6質量%及びAl0.4質量%であった。
また、得られた磁性合金粉について、これを構成する磁性粒子の酸化膜における各元素の質量割合を、実施例1と同様の方法で測定したところ、Si含有量が最大となった測定位置において、最も多く含まれる元素はSiであり、また当該測定位置においてCr及びAlを含有することが確認された。
Fe96質量%、Si2質量%、Cr2質量%の組成を有し、平均粒径が4.0μmである磁性合金の原料粉を、ジルコニア製の容器に入れ、熱処理炉内に配置した。
次に、大気雰囲気で昇温速度5℃/minで650℃まで昇温し、5時間保持して熱処理を行った後、室温まで炉冷し、比較例1に係る磁性合金粉を得た。
得られた磁性合金粉について、これを構成する磁性粒子の合金相における各元素の質量割合を、上述した方法で測定したところ、Fe97.3質量%、Si1.8質量%及びCr0.9質量%であった。
また、得られた磁性合金粉について、これを構成する磁性粒子の酸化膜における各元素の質量割合を、実施例1と同様の方法で測定したところ、Si含有量が最大となった測定位置において、最も多く含まれる元素はCrであり、また当該測定位置においてSiを含有することが確認された。
磁性合金の原料粉として、Fe98質量%及びSi2質量%の組成を有し、平均粒径が4.0μmであるものを使用した以外は実施例3と同様にして、比較例2に係る磁性合金粉を得た。
得られた磁性合金粉について、磁性粒子の表面に形成された酸化膜の厚みを、実施例1と同様の方法で測定したところ、320nmであった。本比較例では、M元素が原料粉中に含まれないことにより、熱処理中にSiの酸化が進行し、酸化膜が厚く形成されたものと解される。
本実施例に係る磁性合金粉は、磁性粒子の合金相におけるFeの質量割合が高いため、電流に対してインダクタンスの変化が小さいコイル部品を形成可能なものといえる。これに加えて、磁性粒子の表面に、Siに富む酸化膜が形成されていることから、本実施例に係る磁性合金粉は、絶縁性に優れたものといえる。さらに、本実施例に係る磁性合金粉は、酸化膜中に、M元素であるCr又はAlが含まれることで、耐酸化性に優れたものといえる。実際、本実施例に係る磁性合金粉を大気中で数日間放置した後、磁性粒子の組成及び酸化膜の厚みを測定したところ、変化は確認されなかった。
実施例1に係る磁性合金粉を樹脂と混練した混合物を、空心コイルを配置した成形型中に充填し、プレス成形した後、加熱により樹脂を硬化して磁性体を得た。磁性体の表面に電極を形成し、コイルと導通させることでコイル部品とした。
得られたコイル部品は、磁性合金粉を構成する磁性粒子の構造、すなわち合金相におけるFeの質量割合が高く、粒子表面にSiに富む酸化膜が形成された構造から予想されたとおり、高い比透磁率及び飽和磁束密度、並びに優れた絶縁性を有していた。
熱処理温度が磁性粒子の元素分布に及ぼす影響を検討するため、実施例5、6では、原料粉の熱処理温度を変更して磁性合金粉を製造した。
熱処理温度を700℃とした以外は実施例1と同様にして、実施例5に係る磁性合金粉を得た。
得られた磁性合金粉について、これを構成する磁性粒子の合金相における各元素の質量割合を、実施例1と同様の方法で測定したところ、Fe98.1質量%、Si1.0質量%、Cr0.7質量%及びAl0.2質量%であった。
また、得られた磁性合金粉について、これを構成する磁性粒子の酸化膜における各元素の質量割合を、実施例1と同様の方法で測定したところ、Si含有量が最大となった測定位置において、最も多く含まれる元素はSiであり、また当該測定位置においてCr及びAlを含有することが確認された。
熱処理温度を750℃とした以外は実施例1と同様にして、実施例6に係る磁性合金粉を得た。
得られた磁性合金粉について、これを構成する磁性粒子の合金相における各元素の質量割合を、実施例1と同様の方法で測定したところ、Fe98.3質量%、Si1.1質量%、Cr0.4質量%及びAl0.2質量%であった。
また、得られた磁性合金粉及び使用した原料粉のそれぞれについて、これを構成する磁性粒子の酸化膜における各元素の質量割合を、実施例1と同様の方法で測定した。結果を図2に示す。図中では、実施例6に係る磁性合金粉の結果を実線で、使用した原料粉の結果を点線で、それぞれ示している。この結果から、膜厚方向の元素分布において、Siの含有量が最大となった測定位置(表面から6nm付近)での当該Siの含有量が、Fe及びM元素(CrとAlの合量)より多いこと、及び当該測定位置においてM元素を含有することが確認された。
本実施例では、原料粉に含まれるM元素が1種類のみでも、所期の微細構造を有する磁性合金粉が得られることを確認した。
原料粉として、Fe96.5質量%、Si2質量%、Cr1.5質量%の組成を有する磁性合金を使用した以外は実施例1と同様にして、実施例7に係る磁性合金粉を得た。
得られた磁性合金粉について、これを構成する磁性粒子の合金相における各元素の質量割合を、実施例1と同様の方法で測定したところ、Fe98.3質量%、Si1.0質量%及びCr0.7質量%であった。
また、得られた磁性合金粉について、これを構成する磁性粒子の酸化膜における各元素の質量割合を、実施例1と同様の方法で測定したところ、Si含有量が最大となった測定位置において、最も多く含まれる元素はSiであり、また当該測定位置においてCrを含有することが確認された。
1 合金相
2 酸化膜
Claims (16)
- 合金相が酸化膜により被覆された磁性粒子で構成される磁性合金粉であって、
前記合金相は、Feの含有量が98質量%以上であるとともに、Siと、Feより酸化し易いSi以外の元素(M元素)を少なくとも1種含み、
前記酸化膜は、膜厚方向の元素分布において、質量割合で表したSiの含有量が最大となる箇所での当該Siの含有量が、当該箇所におけるFeの含有量及び前記M元素の含有量のそれぞれよりも多い
ことを特徴とする、磁性合金粉。 - 前記酸化膜は、Siの総含有量が、Feの総含有量及び前記M元素の総含有量のそれぞれよりも多い、請求項1に記載の磁性合金粉。
- 前記酸化膜は、前記M元素を含む、請求項1又は2に記載の磁性合金粉。
- 前記酸化膜は、Si及び前記合金相に含まれる全ての前記M元素を膜全体に含む、請求項1~3のいずれか1項に記載の磁性合金粉。
- 前記M元素が、Cr、Al、Ti、Zr又はMgである、請求項1~4のいずれか1項に記載の磁性合金粉。
- 前記M元素がCrを含む、請求項1~5のいずれか1項に記載の磁性合金粉。
- 合金相が酸化膜により被覆された磁性粒子で構成される磁性合金粉の製造方法であって、
Feの含有量が96.5質量%~99質量%であるとともに、Siと、Feより酸化し易いSi以外の元素(M元素)を少なくとも1種含む磁性合金の原料粉を準備すること、及び
該原料粉を熱処理し、該原料粉を構成する各粒子の表面に酸化膜を形成して磁性合金粉を得ること
を含み、
前記磁性合金粉は、
前記合金相におけるFeの含有割合が前記原料粉より高く、かつ
前記酸化膜における膜厚方向の元素分布において、質量割合で表したSiの含有量が最大となる箇所での当該Siの含有量が、当該箇所におけるFeの含有量及び前記M元素の含有量のそれぞれよりも多い
ことを特徴とする、磁性合金粉の製造方法。 - 前記軟磁性合金粉における前記酸化膜は、Siの総含有量が、Feの総含有量及び前記M元素の総含有量のそれぞれよりも多い、請求項7に記載の磁性合金粉の製造方法。
- 前記合金相におけるFeの含有量が98質量%以上である、請求項7又は8に記載の製造方法。
- 前記熱処理を、酸素濃度が5ppm~500ppmの雰囲気中にて、600℃~850℃の温度で4時間以上行う、請求項7~9のいずれか1項に記載の磁性合金粉の製造方法。
- 前記熱処理を、前記酸化膜が前記M元素を含むように行う、請求項7~10のいずれか1項に記載の磁性合金粉の製造方法。
- 前記熱処理を、前記酸化膜がSi及び前記合金相に含まれる全ての前記M元素を膜全体に含むように行う、請求項7~11のいずれか1項に記載の磁性合金粉の製造方法。
- 前記M元素が、Cr、Al、Ti、Zr又はMgである、請求項7~12のいずれか1項に記載の磁性合金粉の製造方法。
- 前記M元素がCrを含む、請求項7~13のいずれか1項に記載の磁性合金粉の製造方法。
- 金属導体で構成されたコイル部と、軟磁性合金粒子を含む磁性基体とを含むコイル部品であって、
前記軟磁性合金粒子が、請求項1~6のいずれか1項に記載の磁性合金粉を構成する軟磁性合金粒子であることを特徴とする、
コイル部品。 - 請求項15に記載のコイル部品を載せた回路基板。
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