JP7420534B2 - 軟磁性合金粉及びその製造方法、並びに軟磁性合金粉から作られるコイル部品及びそれを載せた回路基板 - Google Patents
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Description
こうした酸化処理の具体的な方法として、平均粒径を100μmとなるように調製したFe-1%Siアトマイズ合金粒子を、窒素ガスに水蒸気を混入して相対湿度100%(常温)とした非常に低い酸素濃度の雰囲気中で450℃にて2時間酸化反応させて、結果として粒子表面に膜厚5nmのSiO2酸化膜を形成することが報告されている(特許文献3)。
本発明の第1の実施形態に係る軟磁性合金粉(以下、単に「第1実施形態」と記載することがある。)は、構成元素としてFe及びSi、並びにCr又はAlの少なくとも一方を含む。そして、合金粉を構成する各粒子の表面には、構成元素としてSiに加えてCr又はAlの少なくとも一方を含み、含有するこれらの元素の質量割合が粒内の合金部分に比べて高く、かつ質量割合で表したSiの含有量がCr及びAlの合計よりも多い酸化膜を備える。第1実施形態に係る軟磁性合金粉における粒子形状の例を、図1に模式的に示す。
これに対し、前述の第1実施形態では、粒子表面の酸化膜がSiに富むことで、ガラスのような微細組織を有する滑らかな表面となり、流動性に優れるものと考えられる。しかも該酸化膜中のCr又はAlの質量割合が合金部分に比べて高いことで、自然酸化が抑制されて酸化膜の構造が保たれるため、環境変化等があっても、この表面状態を維持することができる。
これに加えて、第1実施形態では、前述の特徴を有する酸化膜によって粒子表面の静電気が抑制され、粒子同士が凝集しにくくなることも、流動性に寄与していると考えられる。
軟磁性合金粉における合金部分の組成は、前述した要件を満たすものであれば特に限定されず、例えば、Siは1質量%~10質量%含有され、Crを含有する場合Crは0.5~5質量%含有され、Alを含有する場合Alは0.2~3質量%含有され、残部はFe及び不可避不純物であるものが挙げられる。合金部分でのCr又はAlの偏析を抑制して特に優れた磁気特性を得るためには、Cr又はAlの量は合計で4質量%以下とすることが好ましく、2質量%以下とすることがより好ましい。さらに、合金部分がAlを含む場合には、AlがCrに比べて粒子表面で酸化し易いことから、その含有量を1質量%以下とすることが特に好ましい。なお、合金部分が前記した以外の元素を含むものであってもよいことは言うまでもない。
このような酸化膜の存在により、第1実施形態を用いた磁性体(コア)、巻線部品、積層部品の絶縁を高くすることができる。
酸化膜に存在するSiの割合は、軟磁性合金粉のSiの組成比率を高めたり、熱処理温度を低くしたりすることで、高めることができる。
比表面積S(m2/g)は、粒子表面の酸化膜に存在するSiの割合を増やし、酸化膜表面の凹凸を少なくすることで、より小さくすることがでる。表面凹凸の少ない酸化膜によれば、薄い膜厚で絶縁を維持することができるため好ましい。粒子表面の酸化膜に存在するSiの割合は、上述したとおり、軟磁性合金粉のSiの組成比率を高めたり、熱処理温度を低くしたりすることで、高めることができる。具体的には比表面積S(m2/g)と平均粒径D50(μm)との関係は、下記式(2)を満たすことがより好ましく、下記式(3)を満たすことがさらに好ましい。
本発明の第2実施形態に係る軟磁性合金粉の製造方法(以下、単に「第2実施形態」と記載することがある。)は、構成元素としてFe及びSi、並びにCr又はAlの少なくとも一方を含み、質量割合で表したSiの含有量がCr及びAlの合計よりも多い軟磁性合金の原料粉を、酸素濃度が5ppm~500ppmの雰囲気中にて、600℃以上の温度で熱処理することを特徴とする。
原料粉がCr又はAlの少なくとも一方を含むことで、後述する熱処理において、酸化膜の過剰な形成を抑制できる。これにより酸化膜の膜厚を安定化することが可能になる。
また、原料粉がCr及びAlの合計よりもSiを多く含むことで、後述する熱処理によって、合金粉を構成する各粒子の表面に形成される酸化膜を、Cr及びAlの合計に対するSiの含有量の質量割合が高いものとすることができ、酸化膜の厚みが薄くても絶縁を確保できる。これに加えて、後述する加熱処理時のCr及びAlの酸化を抑制できるため、酸化膜の厚みを薄くすることもできる。さらに、該酸化膜を微細な凹凸の少ないものとすることができ、流動性に優れる粉末が得られる。
Cr及びAlの合計質量とSiの質量との関係は、両者の比率(Si/(Cr+Al))を2より大きくすることが、Cr若しくはAl、又はFeの酸化を抑制できる点で好ましい。これにより、Feの割合が非常に少なく、Siの割合が高い酸化膜を形成することができる。
使用するSi含有化合物の種類及びその付着方法は特に限定されないが、原料粉の分散液にテトラエトキシシラン(TEOS)を含む溶液を混合・撹拌した後、固液分離及び乾燥を行う方法が、Si含有化合物を均一に付着でき、熱処理によって滑らかな表面の粒子が得られる点で好ましい。
軟磁性金属粉から製造されるコイル部品のうち、いわゆるコンポジットコイル部品、すなわちコイル部と、該コイル部が埋設されたコア部とを有し、該コア部が軟磁性金属粉と樹脂とを含むものは、第1実施形態及び第2実施形態による前述のメリットが大きいため、磁気特性、耐久性及び信頼性に優れた部品となり、部品の小型化も可能である。また、このようなコイル部品を載せた回路基板の高性能化及び小型化も可能である。そこで、本発明の好ましい態様としてのコイル部品及び回路基板について、第3実施形態及び第4実施形態として以下にそれぞれ説明する。
本発明の第3実施形態に係るコイル部品(以下、単に「第3実施形態」と記載することがある。)は、金属導体で構成されたコイル部と、軟磁性合金粒子を含む磁性基体とを含むコイル部品であって、前記軟磁性合金粒子が、第1実施形態に係る軟磁性合金粉を構成する軟磁性合金粒子であることを特徴とする。
磁性基体の構造については、軟磁性合金粒子に加えて樹脂を含有し、当該樹脂の作用で保形されるものでもよい。また、軟磁性合金粒子同士の前記酸化膜を介した結合により保形されるものでもよい。
使用する軟磁性合金粉については、上述したため説明を省略する。
使用する樹脂は、軟磁性金属粉の粒子同士を接着して成形及び保形できるものであれば、その種類に制限はなく、エポキシ樹脂やシリコーン樹脂等の各種樹脂が使用できる。樹脂の使用量も制限されず、例えば軟磁性合金粉100質量部に対して1~10質量部とすることができる。第3実施形態では、流動性に優れる軟磁性合金粉の使用により、樹脂の使用量を低減して軟磁性合金粉の割合を多くすることができるため、樹脂の使用量は軟磁性合金粉100質量部に対して3質量部以下とすることが好ましい。
樹脂の硬化温度についても、使用する樹脂に応じて適宜決定すればよい。
本発明の第4実施形態に係る回路基板(以下、単に「第4実施形態」と記載することがある。)は、第3実施形態に係るコイル部品を載せた回路基板である。
回路基板の構造等は限定されず、目的に応じたものを採用すればよい。
第4実施形態は、第3実施形態に係るコイル部品を使用することで、高性能化及び小型化が可能である。
(軟磁性合金粉の製造)
まず、Fe-3.5Si-1.5Cr(数値は質量百分率を示す)の組成を有する、平均粒径4.0μmの軟磁性合金の原料粉を、ジルコニア製の容器に入れ、真空熱処理炉内に配置した。
次に、炉内を排気して酸素濃度を100ppmとした後、昇温速度5℃/minで700℃まで昇温し、1時間保持して熱処理を行い、室温まで炉冷して、実施例1に係る軟磁性合金粉を得た。
得られた軟磁性合金粉について、上述した方法により、合金部分及び酸化膜における各元素の質量割合を測定したところ、図6に実線で示す濃度分布が得られ、合金粉を構成する各粒子の表面に、合金部分に比べてSi及びCrの質量割合が高い酸化膜を備えることが確認された。また、得られた濃度分布からSi/Cr質量比の分布を算出したところ、図7に実線で示す結果が得られた。粒子の最表面におけるSi/Cr質量比は、3.62であった。
この図6の実線から判るように、酸化膜は、粒子の内側(合金部分側)から外側に向かって、Oの含有量の増加と共に、Crの含有量が連続して増加し始めた。また、Siの含有量は、Crの含有量が増加し始める領域より内側から連続して増加し始めている。このようにCrの存在が、合金部分の過剰な酸化を抑制し、結果として、酸化膜を薄くすることを可能としている。また、CrよりSiの含有量が多いことが、絶縁性を高くすることを可能としている。これはCrの酸化物よりもSiの酸化物の方が絶縁抵抗が高いことによる。ここでは、酸化膜全体にわたって、CrよりSiの含有量が多くなっている。また、Cr及びSiは、酸化膜全体にわたって存在している。また、この酸化膜は、合金部分から外側に向かってFeの含有量が連続して減少している。このことも、酸化膜の絶縁性が高く、かつ表面の凹凸が小さいことにつながっている。さらに、Cr、Si及びFeの連続した分布から、この酸化膜は合金部分との密着性が高いことが判り、結果として圧力などによって生じ易い破損を防ぐことができる。
得られた軟磁性合金粉について、上述した方法で比表面積S及び平均粒径D50を測定したところ、S=0.45m2/g及びD50=4.0μmとなった。
得られた軟磁性合金粉の流動性を、タップ密度dTにより評価した。タップ密度の測定は、目盛り付きのガラス製シリンダーに所定質量の軟磁性合金粉を投入し、タッピングと粉末の充填高さ(かさ)の読み取りによるかさ密度の算出とを繰り返し、タップ回数10回あたりのかさ密度の変化が5%以下になったときの値をタップ密度とした。得られたタップ密度は4.5g/cm3であった。
得られた軟磁性合金粉を磁性体とした際の特性を、トロイダルコイルの比透磁率、並びに円板状試料の体積抵抗率及び絶縁破壊電圧により評価した。
実施例1で用いた軟磁性合金の原料粉を、比較例1に係る軟磁性合金粉とした。
また、得られた濃度分布からSi/Cr質量比の分布を算出したところ、図7に点線で示す結果が得られた。粒子の最表面におけるSi/Cr質量比は、10.40であった。図7における実施例1(実線)と比較例1(点線)との対比から、熱処理によって粒子表面のSi/Cr質量比が好ましい範囲となったことが判る。
及びdT=3.7g/cm3となった。
さらに、この軟磁性合金粉を磁性体とした際の特性を、実施例1と同様の方法で評価したところ、比透磁率が22、体積抵抗率が0.2MΩ・cm、絶縁破壊電圧が0.0018MV/cmとなった。
平均粒径2.2μmの原料粉を使用すると共に、熱処理雰囲気の酸素濃度を5ppmとした以外は実施例1と同様にして、実施例2に係る軟磁性合金粉を得た。
得られた軟磁性合金粉について、実施例1と同様の方法で、合金部分及び酸化膜における各元素の質量割合を測定したところ、実施例1と同様の濃度分布を示した。
また、得られた軟磁性合金粉について、実施例1と同様の方法で、比表面積S、平均粒径D50及びタップ密度dTを測定したところ、S=0.80m2/g、D50=2.2μm及びdT=3.9g/cm3となった。
さらに、得られた軟磁性合金粉を磁性体とした際の特性として、比透磁率及び体積抵抗率を実施例1と同様の方法で評価したところ、比透磁率が22、体積抵抗率が100MΩ・cmとなった。
本実施例では、得られた軟磁性合金粉について、上述した方法で酸化膜の厚みを測定した。得られた酸化膜の厚みは30nmであった。
本実施例では、前述の評価に加えて、得られた軟磁性合金粉の磁性体における充填性を、円板状試料の充填率及びドラムコア状試料の軸部に対する鍔部の密度比により評価した。
得られた円板状試料について、外径及び厚さを測定して体積(実測体積)を算出した。また、円板状試料の作製に用いた軟磁性合金粉について、ピクノメーター法により真密度を測定し、該真密度の値で前記円板状試料の質量を除することで、円板状試料中の軟磁性合金粉が充填率100体積%の磁性体を形成した場合の体積(理想体積)を算出した。そして、該理想体積を前記実測体積で除することにより、充填率を算出した。得られた充填率は、80.5体積%であった。
実施例2で用いた軟磁性合金の原料粉を、比較例2に係る軟磁性合金粉とした。
該軟磁性合金粉について、実施例1と同様の方法で、合金部分及び酸化膜における各元素の質量割合を測定したところ、比較例1と同様の濃度分布を示した。
また、この軟磁性合金粉について、実施例1と同様の方法で、比表面積S、平均粒径D50及びタップ密度dTを測定したところ、S=1.01m2/g、D50=2.2μm
及びdT=3.2g/cm3となった。
さらに、この軟磁性合金粉を磁性体とした際の特性として、比透磁率及び体積抵抗率を実施例1と同様の方法で評価したところ、比透磁率が16、体積抵抗率が0.5MΩ・cmとなった。
また、軟磁性合金粉の磁性体における充填性を、実施例2と同様の方法で評価したところ、充填率が78.8体積%、密度比が0.90であった。
粒径の異なる原料粉を使用した以外は実施例1と同様にして、実施例3~6に係る軟磁性合金粉を得た。
得られた軟磁性合金粉について、実施例1と同様の方法で、合金部分及び酸化膜における各元素の質量割合を測定したところ、いずれの例についても実施例1と同様の濃度分布を示した。
また、得られた軟磁性合金粉について、実施例1と同様の方法で、比表面積S、平均粒径D50及びタップ密度dTを測定した。得られた結果をまとめて表1に示す。
粒径が異なる以外は比較例1と同様の軟磁性合金粉を準備し、比較例3~6に係る軟磁性合金粉とした。
該各軟磁性合金粉について、実施例1と同様の方法で、合金部分及び酸化膜における各元素の質量割合を測定したところ、いずれの例についても比較例1と同様の濃度分布を示した。
また、これらの軟磁性合金粉について、実施例1と同様の方法で、比表面積S、平均粒径D50及びタップ密度を測定した。得られた結果をまとめて表1に示す。
比表面積Sと平均粒径D50との関係を整理した図8では、各実施例(黒塗りの円)及び比較例(白抜きの三角形)が、それぞれ同一の直線上にあり、実施例に係る直線(実線)の方程式がlog(S)=-0.98{log(D50)}+0.2455、比較例に係る直線(点線)の方程式がlog(S)=-0.9812{log(D50)}+0.3491となった。この結果から、同様の処理が施され同様の表面状態を有する軟磁性合金粉の測定結果は、同一直線上に載るといえる。また、前記各直線は、いずれも傾きが-0.98であり、かつ実施例の直線が比較例のものよりも下側に位置していることから見て、粒子表面の滑らかさはグラフの切片に現れ、これが小さいほど表面が滑らかで流動性に優れる粉末であると考えられる。これらのことから、より流動性に優れる軟磁性合金粉を得るためには、比表面積Sの常用対数と平均粒径D50の常用対数とをプロットした場合に、傾きが-0.98の直線うち、切片がより小さいものの上に載る粉末とすればよいと考えられる。
比較例2に係る軟磁性合金粉を、大気中にて750℃で1時間熱処理して、比較例7に係る軟磁性合金粉を得た。
得られた軟磁性合金粉について、実施例1と同様の方法で合金部分及び酸化膜における各元素の質量割合を測定したところ、酸化膜中に最も多く含まれる元素はCrであることが確認された。
この軟磁性合金粉を磁性体とした際の特性として、比透磁率及び体積抵抗率を実施例1と同様の方法で評価したところ、比透磁率が11、体積抵抗率が2MΩ・cmとなった。
また、得られた軟磁性合金粉について、酸化膜の厚みを実施例2と同様の方法で測定したところ、100nmであった。
さらに、軟磁性合金粉の磁性体における充填性を、実施例2と同様の方法で評価したところ、充填率が77.1体積%、密度比が0.88であった。
また、表3から、流動性に優れる実施例の軟磁性合金粉は、比較例のものに比べて軟磁性合金粒子が均一に、かつ高密度で充填された磁性体を作製できることが判る。このことから、本発明の軟磁性合金粉は、コイル部をコア部に埋設したコンポジットコイル部品とした際に、軟磁性合金粒子が均一に、かつ高密度で充填された、磁気特性に優れるコイル部品になるといえる。
軟磁性合金粉の原料粉として、Fe-3.5Si―0.5Al(数値は質量百分率を示す)の組成を有する、平均粒径5.0μmのものを用い、熱処理雰囲気の酸素濃度を50ppmとした以外は実施例1と同様にして、実施例7に係る軟磁性合金粉を得た。
比表面積Sと平均粒径D50との関係が、上記式(1)を満たすことから、本実施例に係る軟磁性合金粉は、凹凸の少ない滑らかな表面を有する粒子で構成されているといえる。また、前記タップ密度dTが、熱処理を行わなかったもの(dT=4.0g/cm3)
に比べて大きいことから、本実施例に係る軟磁性合金粉は、流動性に優れるものといえる。
Claims (14)
- 構成元素としてFe、Si、及びAlを含む軟磁性合金粉であって、
合金粉を構成する各粒子の表面に、
構成元素としてSiに加えてAlを含み、
含有するこれらの元素の質量割合が粒内の合金部分に比べて高く、かつ
質量割合で表したSiの含有量がCr及びAlの合計よりも多い
酸化膜を備え、
前記合金部分の組成が、Siを1~10質量%、Alを0.2~1質量%含有し、残部がFe及び不可避不純物である
ことを特徴とする、軟磁性合金粉。 - 比表面積S(m2/g)と平均粒径D50(μm)とが、下記式(1)を満たす、請求項1に記載の軟磁性合金粉。
- 前記酸化膜の最表面におけるSi/Cr質量比又はSi/Al質量比が1~10である、請求項1又は2に記載の軟磁性合金粉。
- 構成元素としてFe、Si及びAlを含み、質量割合で表したSiの含有量がCr及びAlの合計よりも多く、Siを1~10質量%、Alを0.2~1質量%含有し、残部がFe及び不可避不純物である軟磁性合金の原料粉を、酸素濃度が5ppm~50ppmの雰囲気中にて、600℃以上の温度で熱処理することを特徴とする、軟磁性合金粉の製造方法。
- 構成元素としてFe及びSi、並びにCr又はAlを含み、質量割合で表したSiの含有量がCr及びAlの合計よりも多い軟磁性合金の原料粉を構成する粒子の表面に、Si含有化合物を付着させ、酸素濃度が5ppm~500ppmの雰囲気中にて、600℃以上の温度で熱処理することを特徴とする、軟磁性合金粉の製造方法。
- 前記原料粉の組成が、Siを1~10質量%、Cr又はAlを合計で0.2~2質量%含有し、残部がFe及び不可避不純物である、請求項5に記載の軟磁性合金粉の製造方法。
- 前記原料粉の組成が、Siを1~10質量%、Alを0.2~1質量%含有し、残部が
Fe及び不可避不純物であり、
前記熱処理雰囲気中の酸素濃度が50ppm以下である、請求項5又は6に記載の軟磁性
合金粉の製造方法。 - 前記熱処理を、
原料粉を構成する各粒子の最表面における、質量%で表示したSi、Cr及びAl濃度をそれぞれ[Si原料粉]、[Cr原料粉]及び[Al原料粉]とし、
軟磁性合金粉を構成する各粒子の最表面における、質量%で表示したSi、Cr及びAl濃度をそれぞれ[Si合金粉]、[Cr合金粉]及び[Al合金粉]とした場合に、
{([Cr合金粉]+[Al合金粉])/([Cr原料粉]+[Al原料粉])}
>([Si合金粉]/[Si原料粉])
となるように行う、請求項4~7のいずれか1項に記載の軟磁性合金粉の製造方法。 - 金属導体で構成されたコイル部と、軟磁性合金粒子を含む磁性基体とを含むコイル部品であって、
前記軟磁性合金粒子が、
構成元素としてFe、Si及びAlを含むと共に、
その表面に、
構成元素としてSiに加えてAlを含み、
含有するこれらの元素の質量割合が粒内の合金部分に比べて高く、かつ
質量割合で表したSiの含有量がCr及びAlの合計よりも多い
酸化膜を備え、
前記合金部分の組成が、Siを1~10質量%、Alを0.2~1質量%含有し、Crを含有する場合、Crを0.5~5質量%含有し、残部がFe及び不可避不純物である
ことを特徴とする、コイル部品。 - 前記磁性基体が、さらに樹脂を含み、
前記コイル部が、当該磁性基体中に内蔵されてなる、
請求項9に記載のコイル部品。 - 前記磁性基体が、さらに樹脂を含み、
前記コイル部が、当該磁性基体に巻き回されてなる、
請求項9に記載のコイル部品。 - 前記磁性基体が、前記軟磁性合金粒子同士の前記酸化膜を介した結合により形成されており、
前記コイル部が、当該磁性基体中に内蔵されてなる、
請求項9に記載のコイル部品。 - 前記磁性基体が、前記軟磁性合金粒子同士の前記酸化膜を介した結合により形成されており、
前記コイル部が、当該磁性基体に巻き回されてなる、
請求項9に記載のコイル部品。 - 請求項9~13のいずれか1項に記載のコイル部品を載せた回路基板。
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CN112863801B (zh) * | 2021-01-14 | 2022-09-27 | 安徽大学 | 一种高磁导率、低磁损的复合材料及其制备方法 |
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Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20050236071A1 (en) | 2004-04-22 | 2005-10-27 | Hisato Koshiba | Amorphous soft magnetic alloy powder, and dust core and wave absorber using the same |
JP2008195986A (ja) | 2007-02-09 | 2008-08-28 | Hitachi Metals Ltd | 軟磁性金属粉末、圧粉体、および軟磁性金属粉末の製造方法 |
JP2008277374A (ja) | 2007-04-26 | 2008-11-13 | Toho Zinc Co Ltd | 巻線インダクタ及びその製造方法 |
JP2010062485A (ja) | 2008-09-08 | 2010-03-18 | Toshiba Corp | コアシェル型磁性材料、コアシェル型磁性材料の製造方法、デバイス装置、およびアンテナ装置。 |
JP2013055078A (ja) | 2011-08-25 | 2013-03-21 | Taiyo Yuden Co Ltd | 巻線型インダクタ |
JP2015142074A (ja) | 2014-01-30 | 2015-08-03 | 太陽誘電株式会社 | 積層型コイル部品 |
JP2016072577A (ja) | 2014-10-02 | 2016-05-09 | 山陽特殊製鋼株式会社 | 軟磁性扁平粉末及びその製造方法 |
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Patent Citations (11)
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---|---|---|---|---|
US20050236071A1 (en) | 2004-04-22 | 2005-10-27 | Hisato Koshiba | Amorphous soft magnetic alloy powder, and dust core and wave absorber using the same |
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JP2010062485A (ja) | 2008-09-08 | 2010-03-18 | Toshiba Corp | コアシェル型磁性材料、コアシェル型磁性材料の製造方法、デバイス装置、およびアンテナ装置。 |
JP2013055078A (ja) | 2011-08-25 | 2013-03-21 | Taiyo Yuden Co Ltd | 巻線型インダクタ |
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