JP2020070499A - 軟磁性粉末、軟磁性粉末の熱処理方法、軟磁性材料、圧粉磁心及び圧粉磁心の製造方法 - Google Patents

軟磁性粉末、軟磁性粉末の熱処理方法、軟磁性材料、圧粉磁心及び圧粉磁心の製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】Ｆｅ及びＳｉを含む軟磁性粉末において、飽和磁化を従来技術と同等に維持しつつ、優れた電気絶縁性を達成すること、及びそのような軟磁性粉末を製造する方法を提供すること。【解決手段】Ｓｉを含むＦｅ合金で構成される軟磁性粉末であって、前記軟磁性粉末は、Ｓｉを０．１〜１５質量％含み、前記軟磁性粉末の粒子表面から１ｎｍの深さにおけるＳｉの原子濃度とＦｅの原子濃度の比（Ｓｉ／Ｆｅ）が４．５〜３０である、軟磁性粉末。【選択図】図１

Description

本発明は、軟磁性粉末、軟磁性粉末の熱処理方法、軟磁性材料、圧粉磁心及び圧粉磁心の製造方法に関する。
電子機器には、例えばインダクタなどの、圧粉磁心を有する磁性部品が取り付けられている。電子機器では、高性能化および小型化のために高周波化が図られており、それに伴って磁性部品を構成する圧粉磁心にも高周波化への対応が求められている。
圧粉磁心は一般的に、軟磁性粉末を必要に応じて樹脂などの結合材と複合化したうえで圧縮成型することで製造されている。この圧粉磁心に交流磁束を流すと一部のエネルギーが失われ、発熱するので電子機器において問題となる。このような磁気損失はヒステリシス損失と渦電流損失とで構成される。ヒステリシス損失を小さくするためには、圧粉磁心の保磁力Ｈｃを小さく、透磁率μを大きくすることが求められる。また渦電流損失を低減するために、圧粉磁心を構成する軟磁性粉末の粒子表面に絶縁膜を形成して電気絶縁性を高める、軟磁性粉末の粒子径を小さくするなどの対応が検討されている（以下、軟磁性粉末を含む軟磁性材料から形成された圧粉磁心の磁気損失や磁気特性を、「軟磁性粉末の磁気損失」や「軟磁性粉末の磁気特性」のように言うことがある）。なお渦電流損失は、周波数の二乗に比例するため、使用する交流が高周波化すると渦電流損失が大きくなり、これの低減が特に重要となる。
電源用途などに使用される圧粉磁心では、直流重畳特性を改善するために高い飽和磁化が求められる。しかし、前記のような渦電流損失を低減する措置を行うと、非磁性成分が増えるために飽和磁化が低下しやすい。高い飽和磁化と渦電流損失の低減を両立することが課題である。
軟磁性粉末としては、高い透磁率を得られることから、Ｓｉを含むＦｅＳｉ合金粉末が提案されている（例えば、特許文献１を参照）。特許文献１では、Ｓｉを５〜７質量％配合することで、軟磁気特性を向上できることが記載されている。
また特許文献２〜５には、ＦｅＳｉ粉末、ＦｅＳｉＣｒ粉末やテトラアルコキシシランで表面処理されたＦｅＳｉＣｒ粉末を、水素雰囲気などの還元性雰囲気又は窒素雰囲気などの不活性雰囲気中で４００〜１１００℃程度の温度で熱処理したことが記載されている。このような非酸化性雰囲気（すなわち、実質的に酸素を含まない雰囲気）中での高温熱処理は一般的に、粉末の酸化を防止しつつ、粉末の残留応力や歪みを取るために行われる。粉末の酸化は飽和磁化などの磁気特性の低下につながりうる。また粉末の歪み等を取ることによって磁壁の移動を容易とし、軟磁性粉末の保磁力を低くすることができる。
特開２０１６−１７１１６７号公報 特許第４０２４７０５号公報 特開２０１０−２７２６０４号公報 特許第５０９９４８０号公報 特開２００９−８８５０２号公報
特許文献１に示されるように、Ｆｅ及びＳｉを含む軟磁性粉末は磁気特性に優れている。そして上述の通り、軟磁性粉末においては、高い飽和磁化と渦電流損失の低減が望まれる。特に高周波領域で使用される軟磁性粉末においては、渦電流損失の低減が強く望まれる。本発明者らが検討したところ、特許文献２〜５に開示された、所定雰囲気中での熱処理を行って得られた軟磁性粉末は、飽和磁化は十分であるものの、電気絶縁性が不十分であり、渦電流損失低減の点で懸念があることがわかった。
そこで本発明は、Ｆｅ及びＳｉを含む軟磁性粉末において、飽和磁化を従来技術と同等に維持しつつ、優れた電気絶縁性を達成すること、及びそのような軟磁性粉末を製造する方法を提供することを課題とする。
本発明者らは上記課題を解決するために鋭意検討した結果、酸素を微量含む雰囲気中において、Ｆｅ及びＳｉを含む軟磁性粉末を所定の温度で熱処理することによって、飽和磁化が従来技術と同等以上であり、かつ電気絶縁性が十分に高い軟磁性粉末を提供することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、以下の通りである。
Ｓｉを含むＦｅ合金で構成される軟磁性粉末であって、前記軟磁性粉末は、Ｓｉを０．１〜１５質量％含み、前記軟磁性粉末の粒子表面から１ｎｍの深さにおけるＳｉの原子濃度とＦｅの原子濃度の比（Ｓｉ／Ｆｅ）が４．５〜３０である、軟磁性粉末。
前記軟磁性粉末のレーザー回折式粒度分布測定装置により測定した体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）が、０．１〜１５μｍであることが好ましく、０．５〜８μｍであることがより好ましい。
前記軟磁性粉末は、Ｆｅを８４〜９９．７質量％含むことが好ましく、Ｓｉを０．２〜１０質量％含むことが好ましく、前記軟磁性粉末が、更にＣｒを含み、前記Ｃｒの含有量が０．１〜８質量％であることが好ましい。
また本発明の軟磁性粉末の熱処理方法は、Ｓｉを０．１〜１５質量％含むＦｅ合金で構成される軟磁性粉末を、酸素濃度１〜２５００ｐｐｍの雰囲気中で４５０〜１１００℃で熱処理する熱処理工程を有する。
前記熱処理工程において、前記熱処理を１０〜１８００分実施することが好ましい。また、前記熱処理工程に供される前記軟磁性粉末が、更にＣｒを含み、前記Ｃｒの含有量が０．１〜８質量％であることが好ましい。
本発明の軟磁性材料は、例えば上記の軟磁性粉末とバインダとを含む。本発明の圧粉磁心は、上記の軟磁性粉末を含む。この圧粉磁心は、例えば上記の軟磁性粉末、または前記の軟磁性材料を所定の形状に成型し、得られた成型物を加熱することで、製造することができる。
本発明によれば、飽和磁化を従来技術と同等に維持しつつ、優れた電気絶縁性を有する、Ｆｅ及びＳｉを含む軟磁性粉末が提供される。
実施例１と比較例１のＥＳＣＡ測定結果（ＳｉとＦｅの原子濃度の比）を示す図である。（ａ）は深さ３０ｎｍまでの測定結果を、（ｂ）は深さ３００ｎｍまでの測定結果を示す。
以下、本発明の軟磁性粉末及びその製造方法（軟磁性粉末の熱処理方法）の実施の形態を説明する。
＜軟磁性粉末＞
本発明の軟磁性粉末の実施の形態は、Ｓｉ（ケイ素）を含むＦｅ（鉄）合金で構成される。
（合金組成）
前記軟磁性粉末は、Ｓｉを０．１〜１５質量％の範囲で含み、好ましくは主成分としてＦｅを含む。Ｆｅは軟磁性粉末の磁気特性や機械的特性に寄与する元素である。Ｓｉは軟磁性粉末の透磁率などの磁気特性を高める元素である。Ｆｅについての前記「主成分」とは、軟磁性粉末を構成する元素の中で最も含有率の高いものを示す。軟磁性粉末におけるＦｅの含有量は、磁気特性や機械的特性の観点から、好ましくは８４〜９９．７質量％であり、より好ましくは８８〜９８．２質量％である。軟磁性粉末におけるＳｉの含有量は、Ｆｅによる磁気特性や機械的特性を損なうことなく、透磁率などの磁気特性を向上させる観点から上記の範囲とされる。また本発明においては後述する通り、Ｓｉが軟磁性粉末の粒子表面近傍に局在していることによって、軟磁性粉末は優れた電気絶縁性を有している。この電気絶縁性や磁気特性の観点から、Ｓｉの含有量は好ましくは０．２〜１０質量％であり、より好ましくは１．２〜８質量％である。また、軟磁性粉末におけるＦｅ及びＳｉの含有量の合計は、不純物の含有による磁気特性の悪化を抑制する観点から、好ましくは９０質量％以上である。
本発明の軟磁性粉末の実施の形態は、粉末の酸素含有量を低くして飽和磁化等の磁気特性を高め、また粉末の耐酸化性を高める観点から、Ｃｒ（クロム）を含むことが好ましい。この軟磁性粉末において、前記の観点から、Ｃｒの含有量は０．１〜８質量％であることが好ましく、０．５〜７質量％であることがより好ましい。またこの軟磁性粉末におけるＦｅ、Ｓｉ及びＣｒの含有量の合計は、不純物の含有による磁気特性の悪化を抑制する観点から、好ましくは９７質量％以上である。
なお、本実施形態の軟磁性粉末は、以上のＦｅ、Ｓｉ及びＣｒ以外に、本発明の効果を奏する範囲でその他の元素を含んでもよい。その例としては、Ｎａ（ナトリウム）、Ｋ（カリウム）、Ｃａ（カルシウム）、Ｐｄ（パラジウム）、Ｍｇ（マグネシウム）、Ｃｏ（コバルト）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｃ（炭素）、Ｎ（窒素）、Ｏ（酸素）、Ｐ（リン）、Ｃｌ（塩素）、Ｍｎ（マンガン）、Ｎｉ（ニッケル）、Ｃｕ（銅）、Ｓ（硫黄）、Ａｓ（砒素）、Ｂ（硼素）、Ｓｎ（スズ）、Ｔｉ（チタン）、Ｖ（バナジウム）、Ａｌ（アルミニウム）が挙げられる。これらのうち酸素を除いたものの含有量は、合計で好ましくは１質量％以下であり、より好ましくは１０〜５０００ｐｐｍである。
本発明の軟磁性粉末の実施の形態において、不可避不純物として含まれる酸素の含有量は、良好な飽和磁化を得る観点から低いことが好ましい。なお、酸素含有量は粉末の粒子径が小さくなるほど大きくなるので、本発明においては粒子径による酸素含有量の変動を補正すべく、酸素含有量（Ｏ）と、軟磁性粉末のレーザー回折式粒度分布測定装置により測定した体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）との積（Ｏ×Ｄ５０（質量％・μｍ））を採用する。前記積（Ｏ×Ｄ５０（質量％・μｍ））は、軟磁性粉末の良好な飽和磁化を得る観点から、８（質量％・μｍ）以下であることが好ましく、０．４０〜７．５０（質量％・μｍ）であることがより好ましい。
（粒子表面近傍のＳｉ／Ｆｅ原子濃度比）
本発明の軟磁性粉末の実施の形態は、その粒子表面近傍にＳｉが局在しており、これが絶縁膜のように機能して（かつ飽和磁化には悪影響せず）、軟磁性粉末の優れた電気絶縁性を達成しているものと考えられる。Ｓｉの局在について、具体的には軟磁性粉末の粒子表面から１ｎｍの深さにおけるＳｉの原子濃度（原子％）とＦｅの原子濃度（原子％）の比（Ｓｉ／Ｆｅ）が４．５〜３０である。なお本明細書において、軟磁性粉末の粒子表面から１ｎｍの深さにおける各元素の原子濃度は、以下のようにして測定するものとする（詳細は実施例にて後述する）。
測定装置：アルバック・ファイ社製ＰＨＩ５８００ ＥＳＣＡ ＳＹＳＴＥＭ
測定光電子スペクトル：Ｆｅ２ｐ、Ｓｉ２ｐ
分析径：φ０．８ｍｍ
試料表面に対する測定光電子の出射角度；４５°
Ｘ線源：モノクロＡｌ線源
Ｘ線源出力：１５０Ｗ
バックグラウンド処理：ｓｈｉｒｌｅｙ法
Ａｒスパッタエッチング速度をＳｉＯ２換算にて１ｎｍ／ｍｉｎとし、最表面からスパッタ時間０〜３００ｍｉｎまで８１点の測定を行う。スパッタ時間１ｍｉｎを粒子表面からの深さ１ｎｍとして、そのときのＳｉの原子濃度値とＦｅの原子濃度値を用いて、ＳｉとＦｅの原子濃度の比（Ｓｉ／Ｆｅ）を求める。
軟磁性粉末の粒子表面から１ｎｍの深さにおけるＳｉとＦｅの原子濃度の比（Ｓｉ／Ｆｅ）が４．５未満では、優れた電気絶縁性を達成することが困難であり、反対にこの比（Ｓｉ／Ｆｅ）が３０を超えるものは、製造が困難である。優れた電気絶縁性を達成する観点及び実製造上の観点から、原子濃度の比（Ｓｉ／Ｆｅ）は好ましくは６〜２８であり、より好ましくは７．６〜２６であり、更に好ましくは１１．５〜２６である。
また本発明の軟磁性粉末の実施の形態の、粒子表面から３００ｎｍの深さにおけるＳｉとＦｅの原子濃度の比（Ｓｉ／Ｆｅ）は、粒子内部における偏析等が防止され均一な合金となり良好な磁気特性を達成する観点から、好ましくは０．００１〜０．５である。なお本明細書において、軟磁性粉末の粒子表面から３００ｎｍの深さにおける各元素の原子濃度は、１ｎｍの深さにおける各元素の原子濃度の測定方法と同様にして測定し、スパッタ時間３００ｍｉｎを粒子表面からの深さ３００ｎｍとして、そのときのＳｉの原子濃度値とＦｅの原子濃度値を用いて、ＳｉとＦｅの原子濃度の比（Ｓｉ／Ｆｅ）を求めるものとする。
ここで、軟磁性粉末におけるＳｉの分布について説明する。上述したように、本発明の軟磁性粉末の実施の形態では、粒子の表面側にＳｉが局在している。例えば、後述する図１（の実線）に示すように、原子濃度の比（Ｓｉ／Ｆｅ）は、粒子内部では小さく均一であるが、粒子表面近傍の一定の範囲では、内部よりも明らかに大きい。つまり、Ｓｉの比率は、内部よりも表面側で高くなる。
具体的には、粒子表面から深さ２ｎｍまでの領域において、原子濃度の比（Ｓｉ／Ｆｅ）が４．５〜３０であることが好ましく、粒子表面から深さ２ｎｍより大きく深さ４ｎｍ以下の領域において、原子濃度の比（Ｓｉ／Ｆｅ）が１〜３０であることが好ましい。また表面領域よりも深い内部（粒子表面から深さ１００ｎｍ以上の領域）においては、原子濃度の比（Ｓｉ／Ｆｅ）が０．００１〜０．５であることが好ましい。
（平均粒子径（Ｄ５０））
本発明の軟磁性粉末の実施の形態のレーザー回折式粒度分布測定装置により測定した体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）は特に限定されないが、微細な粒子とすることで渦電流損失を低減する観点からは、０．１〜１５μｍであることが好ましく、０．５〜８μｍであることがより好ましい。
（ＢＥＴ比表面積）
本発明の軟磁性粉末の実施の形態のＢＥＴ１点法により測定した比表面積（ＢＥＴ比表面積）は、粉末の粒子表面への酸化物の発生を抑制して良好な磁気特性を発揮する観点から、好ましくは０．１５〜３．００ｍ２／ｇであり、より好ましくは０．２０〜２．５０ｍ２／ｇである。
（タップ密度）
本発明の軟磁性粉末の実施の形態のタップ密度は、粉末の充填密度を高めて良好な磁気特性を発揮する観点から、好ましくは２．０〜７．５ｇ／ｃｍ３であり、より好ましくは２．８〜６．５ｇ／ｃｍ３である。
（Ｘ線回折（ＸＲＤ）測定における特性）
本発明の軟磁性粉末の実施の形態をＸＲＤ測定した場合において、面指数（１，１，０）において強いピークが観察されやすく、当該ピークは粉末の結晶構造を分析するのに有用である。
そのピーク位置は通常２θ＝５２．４０〜５２．５５°の範囲である。
そのピークから求められるｄ値は通常２．０１５〜２．０３０Åである。
そのピークの半価幅（ＦＷＨＭ）は、通常０．０６０〜０．１１０°であり（対応する結晶子サイズは９３７〜１５６３Åである）、好ましくは０．０６５〜０．１０５°である（対応する結晶子サイズは９８４〜１４８５Åである）。ＸＲＤでの回折ピークの半価幅がこのように小さいと（すなわち結晶子サイズが大きいと）、軟磁性粉末が磁気特性に優れる傾向がある。
前記ピークの積分幅は、通常０．１００〜０．１６０°である。
（形状）
本発明の軟磁性粉末の実施の形態の形状は、特に限定されず、球状や略球状であってもよく、粒状や薄片状（フレーク状）、あるいは歪な形状（不定形）であってもよい。
（電気絶縁性）
本発明の軟磁性粉末の実施の形態は、上述の通りＳｉが粒子表面に局在しており、電気絶縁性に優れている。具体的には、下記圧粉抵抗試験で求められる軟磁性粉末の圧粉体の抵抗Ｒ（体積抵抗率）が、好ましくは３．０×１０３〜５．０×１０６Ω・ｃｍであり、より好ましくは３．５×１０３〜１．０×１０６Ω・ｃｍである。
［圧粉抵抗試験］
軟磁性粉末６．０ｇを粉体抵抗測定システム（三菱化学アナリテック株式会社製のＭＣＰ−ＰＤ５１型）の測定容器内に詰めた後に加圧を開始して、２０ｋＮの荷重がかかった時点の、横断面がφ２０ｍｍの円形形状の圧粉体の体積抵抗率を測定する。
（電気絶縁性と飽和磁化のバランス）
［背景技術］の項にて説明した通り、軟磁性粉末について優れた飽和磁化と低い渦電流損失の両立が求められているが、渦電流損失低減の対応は飽和磁化を低下させてしまうことがある。本発明の軟磁性粉末の実施の形態は、前記の両立を達成しており、電気絶縁性に優れ、かつ飽和磁化も所定の値を確保している。具体的には、軟磁性粉末の圧粉体抵抗Ｒ（Ω・ｃｍ）の数値の常用対数（ｌｏｇＲ）と飽和磁化σｓ（ｅｍｕ／ｇ）の積（ｌｏｇＲ×σｓ）が、好ましくは６００（ｅｍｕ／ｇ）以上であり、より好ましくは６２０〜１４００（ｅｍｕ／ｇ）である。
＜軟磁性粉末の熱処理方法＞
以上説明した本発明の軟磁性粉末の実施の形態は、本発明の軟磁性粉末の熱処理方法の実施の形態により得ることができる。この熱処理方法は、所定の軟磁性粉末を、酸素濃度１〜２５００ｐｐｍの雰囲気中で４５０〜１１００℃で熱処理する熱処理工程を有する。以下、この熱処理方法について説明する。
（原料粉末）
本発明の軟磁性粉末の熱処理方法の実施の形態において、熱処理工程に付される軟磁性粉末（以下「原料粉末」ともいう）は、本発明の軟磁性粉末の実施の形態と組成と形状などは実質的に同じであるが、Ｓｉの局在状態が異なる。
すなわち、原料粉末は、Ｓｉを０．１〜１５質量％の範囲で含むＦｅ合金で構成され、好ましくは主成分（粉末を構成する元素の中で最も含有率が高い成分）としてＦｅを含む。原料粉末におけるＦｅの含有量は、好ましくは８４〜９９．７質量％であり、より好ましくは８８〜９８．２質量％である。Ｓｉの含有量は、好ましくは０．２〜１０質量％であり、より好ましくは１．２〜８質量％である。また、原料粉末におけるＦｅ及びＳｉの含有量の合計は、好ましくは９０質量％以上である。また、原料粉末は、Ｃｒ（クロム）を含むことが好ましく、その含有量は０．１〜８質量％であることが好ましく、０．５〜７質量％であることがより好ましい。この場合の原料粉末におけるＦｅ、Ｓｉ及びＣｒの含有量の合計は、９７質量％以上であることが好ましい。また原料粉末は、本発明の効果を奏する範囲でその他の元素を含んでもよく、その例としては、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｐｄ、Ｍｇ、Ｃｏ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｃ、Ｎ、Ｏ、Ｐ、Ｃｌ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｓ、Ａｓ、Ｂ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ａｌが挙げられる。これらのうち酸素を除いたものの含有量は、合計で好ましくは１質量％以下であり、より好ましくは１０〜５０００ｐｐｍである。
原料粉末の粒子表面から１ｎｍの深さにおけるＳｉの原子濃度（原子％）とＦｅの原子濃度（原子％）の比（Ｓｉ／Ｆｅ）は、通常０．０５〜２．５である。また原料粉末の粒子表面から３００ｎｍの深さにおけるＳｉとＦｅの原子濃度の比（Ｓｉ／Ｆｅ）は、好ましくは０．００１〜０．５である。
原料粉末の酸素含有量とレーザー回折式粒度分布測定装置により測定した体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）との積（Ｏ×Ｄ５０（質量％・μｍ））は、８（質量％・μｍ）以下であることが好ましく、０．４０〜７．５０（質量％・μｍ）であることがより好ましい。原料粉末のレーザー回折式粒度分布測定装置により測定した体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）は、０．１〜１５μｍであることが好ましく、０．５〜８μｍであることがより好ましい。原料粉末のＢＥＴ１点法により測定した比表面積（ＢＥＴ比表面積）は、好ましくは０．１５〜３．００ｍ２／ｇであり、より好ましくは０．２０〜２．５０ｍ２／ｇである。原料粉末のタップ密度は、好ましくは２．０〜７．５ｇ／ｃｍ３であり、より好ましくは２．８〜６．５ｇ／ｃｍ３である。原料粉末の実施の形態をＸＲＤ測定した場合において、面指数（１，１，０）におけるピークのピーク位置は通常２θ＝５２．４０〜５２．５５°であり、ｄ値は通常２．０１５〜２．０３０Åであり、半価幅（ＦＷＨＭ）は、通常０．１００〜０．１８０°であり（対応する結晶子サイズは６４４〜１０３４Åである）、好ましくは０．１１０〜０．１６０°であり（対応する結晶子サイズは６５８〜９３７Åである）、積分幅は通常０．１６０〜０．２４０°である。
以上説明した原料粉末は、公知の方法、例えばガスアトマイズ法や水アトマイズ法、プラズマなどを利用した気相法により製造することができ、また市販品として購入することもできる。これらを分級してその粒度分布を調整してもよい。
（熱処理工程）
本発明の熱処理方法の実施の形態における熱処理工程では、以上説明した原料粉末を、酸素濃度１〜２５００ｐｐｍの雰囲気中で４５０〜１１００℃で熱処理する。このような高温で熱処理することで、［背景技術］で説明した、粉末の残留応力や歪みを取る効果が期待されるが、本発明においては更に、１〜２５００ｐｐｍという微量の酸素が存在する状態で高温熱処理することで、Ｓｉが粉末の粒子表面へ局在するようになり、これにより電気絶縁性に優れた軟磁性粉末が得られる（以下、熱処理工程を経た軟磁性粉末を「熱処理後粉末」ともいう）。このメカニズムは明らかではないが、以下のようなメカニズムが推定される。熱処理によって原子拡散が起こるが、微量の酸素の存在は、Ｓｉの粒子表面側方向への拡散を促進する。これにより、熱処理後粉末においてはＳｉが粒子表面に局在する（具体的には、熱処理後粉末の粒子表面から１ｎｍの深さにおけるＳｉとＦｅの原子濃度比（Ｓｉ／Ｆｅ）が４．５〜３０であり、熱処理前に比べて好ましくは１０〜４０倍の数値となる）ようになると考えられる。
なお、酸素が存在すると粉末の酸化も起こることになるが、粉末が酸化すると飽和磁化などの磁気特性の低下につながってしまう。しかし本発明においては熱処理における雰囲気中の酸素が微量であるため、粉末の酸化が最低限に抑えられ、飽和磁化の低下は実質的に起こらない。その結果として、従来技術と同様の、一定程度の飽和磁化を確保することができる。
本発明の熱処理方法の実施の形態の熱処理工程において、熱処理の温度は、熱処理後粉末の電気絶縁性を十分に高める観点から、５００〜１０００℃であることが好ましく、５５０〜８５０℃であることがより好ましい。
また、熱処理工程における熱処理は、熱処理後粉末の電気絶縁性を高め、また生産性及び酸化による熱処理後粉末の飽和磁化の低下を防止する観点から、１０〜１８００分実施することが好ましく、６０〜１２００分実施することがより好ましい。
前記熱処理工程における前記雰囲気中の酸素濃度は、軟磁性粉末の電気絶縁性を適切に高め、かつ酸化を防止して粉末の飽和磁化の低下を防ぐ観点から、５〜１５００ｐｐｍが好ましく、より好ましくは１０〜１２００ｐｐｍであり、さらに好ましくは６０〜９５０ｐｐｍである。
前記熱処理工程における雰囲気は、酸素濃度が上記の範囲であり、原料粉末と反応性を実質的に示さなければ特に限定されるものではない。前記雰囲気は、本発明の効果を好適に奏する観点から、実質的に酸素と不活性元素とのみからなることが好ましい。前記不活性元素の例としては、ヘリウム、ネオン、アルゴン、窒素などが挙げられる。これらの中でも、コストの観点から窒素が好ましい。
＜軟磁性材料＞
以上説明した本発明の軟磁性粉末の実施の形態は、上述の通り電気絶縁性に優れ、かつ飽和磁化が従来技術と同等に維持されている。
このような特性から、本発明の軟磁性粉末の実施の形態は軟磁性材料に好適に適用することができる。軟磁性粉末それ自体を軟磁性材料として使用することもできるし、バインダと混合した軟磁性材料とすることもできる。後者の場合、例えば軟磁性粉末をバインダ（絶縁樹脂及び／又は無機バインダ）と混合し、造粒することで、粒状の複合体粉末（軟磁性材料）を得ることができる。この軟磁性材料における軟磁性粉末の含有量は、良好な磁気特性を達成する観点から、８０〜９９．９質量％であることが好ましい。同様な観点から、バインダの軟磁性材料における含有量は、０．１〜２０質量％であることが好ましい。
前記絶縁樹脂の具体例としては、（メタ）アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂が挙げられる。前記無機バインダの具体例としては、シリカバインダー、アルミナバインダーが挙げられる。さらに、軟磁性材料（軟磁性粉末単体の場合と、粉末とバインダの混合物の場合の双方）は必要に応じてワックス、滑剤などのその他の成分を含んでもよい。
＜圧粉磁心＞
以上説明した軟磁性材料を所定の形状に成型して加熱することで、本発明の軟磁性粉末の実施の形態を含む圧粉磁心を製造することができる。より具体的には、軟磁性材料を所定形状の金型に入れ、加圧し加熱することで圧粉磁心を得る。
以下、実施例により本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものではない。
［比較例１］
タンディッシュ炉中で、電解鉄（純度：９９．９５質量％以上）２８．２ｋｇとシリコンメタル（純度：９９質量％以上）１．１ｋｇとフェロクロム（Ｆｅ３３ｗｔ％、Ｃｒ６７ｗｔ％）０．６７ｋｇとを窒素雰囲気下において加熱溶解した溶湯を、窒素雰囲気下（酸素濃度０．００１ｐｐｍ以下）においてタンディッシュ炉の底部から落下させながら、水圧１５０ＭＰａ、水量１６０Ｌ／分で高圧水（ｐＨ１０．３）を吹き付けて急冷凝固させ、得られたスラリーを固液分離し、固形物を水洗し、真空中、４０℃、３０時間の条件で乾燥した。
このようにして得られた略球状のＦｅＳｉＣｒ合金粉末１について、組成（Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｒの含有量及び酸素含有量）、粒度分布、ＢＥＴ比表面積、タップ密度、圧粉体抵抗Ｒ及び磁気特性を求め、さらにＸ線回折（ＸＲＤ）測定及びＥＳＣＡ分析を行った。結果は下記の表２及び３に示している。
［組成］
ＦｅＳｉＣｒ合金粉末１の組成の測定は、以下の通り行った。
Ｆｅは、滴定法により、ＪＩＳ Ｍ８２６３（クロム鉱石−鉄定量方法）に準拠して、以下のように分析を行った。まず、試料（ＦｅＳｉＣｒ合金粉末１）０．１ｇに硫酸と塩酸を加えて加熱分解し、硫酸の白煙が発生するまで加熱した。放冷後、水と塩酸を加えて加温して可溶性塩類を溶解させた。そして、得られた試料溶液に温水を加えて液量を１２０〜１３０ｍＬ程度にし、液温を９０〜９５℃程度にしてからインジゴカルミン溶液を数滴加え、塩化チタン（ＩＩＩ）溶液を試料溶液の色が黄緑から青、次いで無色透明になるまで加えた。引き続き試料溶液が青色の状態を５秒間保持するまで二クロム酸カリウム溶液を加えた。この試料溶液中の鉄（ＩＩ）を、自動滴定装置を用いて二クロム酸カリウム標準溶液で滴定し、Ｆｅ量を求めた。
Ｓｉは、重量法により、以下のように分析を行った。まず、試料（ＦｅＳｉＣｒ合金粉末１）に塩酸と過塩素酸を加えて加熱分解し、過塩素酸の白煙が発生するまで加熱した。引き続き加熱して乾固させた。放冷後、水と塩酸を加えて加温して可溶性塩類を溶解させた。続いて、不溶解残渣を、ろ紙を用いてろ過し、残渣をろ紙ごとるつぼに移し、乾燥、灰化させた。放冷後、るつぼごと秤量した。少量の硫酸とフッ化水素酸を加え、加熱して乾固させた後、強熱した。放冷後、るつぼごと秤量した。そして、１回目の秤量値から２回目の秤量値を差し引き、重量差をＳｉＯ２として計算してＳｉ量を求めた。
Ｃｒは、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）発光分析装置（株式会社日立ハイテクサイエンス製のＳＰＳ３５２０Ｖ）を用いて、分析を行った。
酸素含有量は、酸素・窒素・水素分析装置（株式会社堀場製作所製のＥＭＧＡ−９２０）により測定した。
［粒度分布］
粒度分布については、レーザー回折式粒度分布測定装置（ＳＹＭＰＡＴＥＣ社製のへロス粒度分布測定装置（ＨＥＬＯＳ＆ＲＯＤＯＳ（気流式の分散モジュール）））を使用して、分散圧５ｂａｒで体積基準の粒度分布を求めた。
［ＢＥＴ比表面積］
ＢＥＴ比表面積は、ＢＥＴ比表面積測定器（株式会社マウンテック製のＭａｃｓｏｒｂ）を使用して、測定器内に１０５℃で２０分間窒素ガスを流して脱気した後、窒素とヘリウムの混合ガス（Ｎ２：３０体積％、Ｈｅ：７０体積％）を流しながら、ＢＥＴ１点法により測定した。
［タップ密度］
タップ密度（ＴＡＰ）は、特開２００７−２６３８６０号公報に記載された方法と同様に、ＦｅＳｉＣｒ合金粉末１を内径６ｍｍ×高さ１１．９ｍｍの有底円筒形のダイに容積の８０％まで充填して合金粉末層を形成し、この合金粉末層の上面に０．１６０Ｎ／ｍ２の圧力を均一に加え、この圧力で合金粉末がこれ以上密に充填されなくなるまで前記合金粉末層を圧縮した後、合金粉末層の高さを測定し、この合金粉末層の高さの測定値と、充填された合金粉末の重量とから、合金粉末の密度を求め、これをＦｅＳｉＣｒ合金粉末１のタップ密度とした。
［圧粉体抵抗Ｒ］
圧粉体抵抗Ｒは、以下のようにして測定した。６．０ｇのＦｅＳｉＣｒ合金粉末１を粉体抵抗測定システム（三菱化学アナリテック株式会社製のＭＣＰ−ＰＤ５１型）の測定容器内に詰めた後に加圧を開始して、２０ｋＮの荷重がかかった時点の横断面がφ２０ｍｍの円形形状の圧粉体の体積抵抗率を測定した。
［磁気特性（透磁率、保持力、及び飽和磁化）の測定］
ＦｅＳｉＣｒ合金粉末１とビスフェノールＦ型エポキシ樹脂（株式会社テスク製；一液性エポキシ樹脂Ｂ−１１０６）を９７：３の質量割合で秤量し、真空撹拌・脱泡ミキサー（ＥＭＥ社製；Ｖ−ｍｉｎｉ３００）を用いてこれらを混練し、供試粉末がエポキシ樹脂中に分散したペーストとした。このペーストをホットプレート上で３０℃、２ｈｒ乾燥させて合金粉末と樹脂の複合体としたのち、粉末状に解粒して、複合体粉末とした。この複合体粉末０．２ｇをドーナッツ状の容器内に入れて、ハンドプレス機により９８００Ｎ（１Ｔｏｎ）の荷重をかけることにより、外径７ｍｍ、内径３ｍｍのトロイダル形状の成形体を得た。この成形体について、ＲＦインピーダンス／マテリアル・アナライザ（アジレント・テクノロジー社製；Ｅ４９９１Ａ）とテストフィクスチャ（アジレント・テクノロジー社製；１６４５４Ａ）を用い、１０ＭＨｚにおける複素比透磁率の実数部μ’を測定した。
また、高感度型振動試料型磁力計（東英工業株式会社製：ＶＳＭ−Ｐ７−１５型）を用い、印加磁界（１０ｋＯｅ）、Ｍ測定レンジ（５０ｅｍｕ）、ステップビット１００ｂｉｔ、時定数０．０３ｓｅｃ、ウエイトタイム０．１ｓｅｃでＦｅＳｉＣｒ合金粉末１の磁気特性を測定した。Ｂ−Ｈ曲線により、飽和磁化σｓ及び保磁力Ｈｃを求めた。なお、処理定数はメーカー指定に従った。具体的には下記の通りである。
交点検出：最小二乗法 Ｍ平均点数 ０ Ｈ平均点数 ０
Ｍｓ Ｗｉｄｔｈ：８ Ｍｒ Ｗｉｄｔｈ：８ Ｈｃ Ｗｉｄｔｈ：８ ＳＦＤ Ｗｉｄｔｈ：８ Ｓ．Ｓｔａｒ Ｗｉｄｔｈ：８
サンプリング時間（秒）：９０
２点補正 Ｐ１（Ｏｅ）：１０００
２点補正 Ｐ２（Ｏｅ）：４５００
［Ｘ線回折（ＸＲＤ）測定］
粉末ＸＲＤパターンはＸ線回折装置（株式会社リガク社製、型式ＲＩＮＴ−ＵｌｔｉｍａＩＩＩ）を用いて測定した。Ｘ線源にはコバルトを使用し、加速電圧４０ｋＶ、電流３０ｍＡでＸ線を発生させた。発散スリット開口角は１／３°、散乱スリット開口角は２／３°、受光スリット幅は０．３ｍｍである。半価幅の正確な測定のため、ステップスキャンにて２θが５１．５〜５３．５°の範囲を測定間隔０．０２°、計数時間５秒、積算回数３回で測定を行った。
得られた回折チャートから粉末X線解析ソフトウェアPDXL２を使用して、面指数（１，１，０）におけるピークを解析し、ピーク位置、d値、半価幅（ＦＷＨＭ）、積分幅、結晶子サイズを求めた。
［ＥＳＣＡ分析］
得られたＦｅＳｉＣｒ合金粉末１について、ＥＳＣＡにより表面組成比を測定した。測定は以下の条件で行った。
測定装置：アルバック・ファイ社製ＰＨＩ５８００ ＥＳＣＡ ＳＹＳＴＥＭ
測定光電子スペクトル：Ｆｅ２ｐ、Ｓｉ２ｐ
分析径：φ０．８ｍｍ
試料表面に対する測定光電子の出射角度；４５°
Ｘ線源：モノクロＡｌ線源
Ｘ線源出力：１５０Ｗ
バックグラウンド処理：ｓｈｉｒｌｅｙ法
Ａｒスパッタエッチング速度をＳｉＯ２換算にて１ｎｍ／ｍｉｎとし、最表面からスパッタ時間０〜３００ｍｉｎまで８１点の測定を行った。スパッタ時間１ｍｉｎを粒子表面からの深さ１ｎｍ、３００ｍｉｎを深さ３００ｎｍとして、そのときのＳｉの原子濃度値とＦｅの原子濃度値を用いて、ＳｉとＦｅの原子濃度の比（Ｓｉ／Ｆｅ）を求めた。
［比較例２］
溶湯調製原料を電解鉄２６．９ｋｇとシリコンメタル１．１ｋｇとフェロクロム２．０ｋｇに変更した以外は、比較例１と同様の方法で略球状のＦｅＳｉＣｒ合金粉末２を得た。この合金粉末２について、比較例１と同様の方法で、組成（Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｒの量及び酸素含有量）、粒度分布、ＢＥＴ比表面積、タップ密度、圧粉体抵抗及び磁気特性を求め、さらにＸ線回折（ＸＲＤ）測定及びＥＳＣＡ分析を行った。結果は下記の表２及び３に示している。
［実施例１］
比較例１で得られたＦｅＳｉＣｒ合金粉末１に対して、炉を使用し、酸素を１００ｐｐｍ含む窒素雰囲気中、昇温速度１０℃／ｍｉｎで８００℃に加温し、８００℃で９６０分間熱処理を実施してＦｅＳｉＣｒ合金粉末３を得た。この合金粉末３について、比較例１と同様の方法で、組成（Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｒの量及び酸素含有量）、粒度分布、ＢＥＴ比表面積、タップ密度、圧粉体抵抗及び磁気特性を求め、さらにＸ線回折（ＸＲＤ）測定及びＥＳＣＡ分析を行った。結果は下記の表２及び３に示している。また、ＥＳＣＡ分析の結果（深さ３００ｎｍまでのＳｉとＦｅの原子濃度の比）を、比較例１の結果とあわせて図１に示す。
［実施例２］
比較例１で得られたＦｅＳｉＣｒ合金粉末１に対して、実施例１と同様の炉を使用し、酸素を１００ｐｐｍ含む窒素雰囲気中、昇温速度１０℃／ｍｉｎで５００℃に加温し、５００℃で９６０分間熱処理を実施してＦｅＳｉＣｒ合金粉末４を得た。この合金粉末４について、比較例１と同様の方法で、組成（Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｒの量及び酸素含有量）、粒度分布、ＢＥＴ比表面積、タップ密度、圧粉体抵抗及び磁気特性を求め、さらにＸ線回折（ＸＲＤ）測定及びＥＳＣＡ分析を行った。結果は下記の表２及び３に示している。
［実施例３］
比較例１で得られたＦｅＳｉＣｒ合金粉末１に対して、実施例１と同様の炉を使用し、酸素を１００ｐｐｍ含む窒素雰囲気中、昇温速度１０℃／ｍｉｎで８００℃に加温し、８００℃で２０分間熱処理を実施してＦｅＳｉＣｒ合金粉末５を得た。この合金粉末５について、比較例１と同様の方法で、組成（Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｒの量及び酸素含有量）、粒度分布、ＢＥＴ比表面積、タップ密度、圧粉体抵抗及び磁気特性を求め、さらにＸ線回折（ＸＲＤ）測定及びＥＳＣＡ分析を行った。結果は下記の表２及び３に示している。
［実施例４］
比較例１で得られたＦｅＳｉＣｒ合金粉末１に対して、実施例１と同様の炉を使用し、酸素を１００ｐｐｍ含む窒素雰囲気中、昇温速度１０℃／ｍｉｎで７００℃に加温し、７００℃で６０分間熱処理を実施してＦｅＳｉＣｒ合金粉末６を得た。この合金粉末６について、比較例１と同様の方法で、組成（Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｒの量及び酸素含有量）、粒度分布、ＢＥＴ比表面積、タップ密度、圧粉体抵抗及び磁気特性を求め、さらにＸ線回折（ＸＲＤ）測定及びＥＳＣＡ分析を行った。結果は下記の表２及び３に示している。
［実施例５］
比較例２で得られたＦｅＳｉＣｒ合金粉末２に対して、実施例１と同様の炉を使用し、酸素を１００ｐｐｍ含む窒素雰囲気中、昇温速度１０℃／ｍｉｎで７００℃に加温し、７００℃で６０分間熱処理を実施してＦｅＳｉＣｒ合金粉末７を得た。この合金粉末７について、比較例１と同様の方法で、組成（Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｒの量及び酸素含有量）、粒度分布、ＢＥＴ比表面積、タップ密度、圧粉体抵抗及び磁気特性を求め、さらにＸ線回折（ＸＲＤ）測定及びＥＳＣＡ分析を行った。結果は下記の表２及び３に示している。
［比較例３］
比較例２で得られたＦｅＳｉＣｒ合金粉末２に対して、棚式乾燥機を使用し、大気雰囲気中、１５０℃で６０分間熱処理を実施してＦｅＳｉＣｒ合金粉末８を得た。この合金粉末８について、比較例１と同様の方法で、組成（Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｒの量及び酸素含有量）、粒度分布、ＢＥＴ比表面積、タップ密度、圧粉体抵抗及び磁気特性を求め、さらにＸ線回折（ＸＲＤ）測定及びＥＳＣＡ分析を行った。結果は下記の表２及び３に示している。
［比較例４］
比較例２で得られたＦｅＳｉＣｒ合金粉末２に対して、棚式乾燥機を使用し、大気雰囲気中、２００℃で６０分間熱処理を実施してＦｅＳｉＣｒ合金粉末９を得た。この合金粉末９について、比較例１と同様の方法で、組成（Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｒの量及び酸素含有量）、粒度分布、ＢＥＴ比表面積、タップ密度、圧粉体抵抗及び磁気特性を求め、さらにＸ線回折（ＸＲＤ）測定及びＥＳＣＡ分析を行った。結果は下記の表２及び３に示している。
［比較例５］
比較例１で得られたＦｅＳｉＣｒ合金粉末１に対して、実施例１と同様の炉を使用し、酸素を１００ｐｐｍ含む窒素雰囲気中、昇温速度１０℃／ｍｉｎで４００℃に加温し、４００℃で９６０分間熱処理を実施してＦｅＳｉＣｒ合金粉末１０を得た。この合金粉末１０について、比較例１と同様の方法で、組成、酸素含有量、粒度分布、圧粉抵抗及び磁気特性（圧粉磁心の密度を含む）を求め、さらにＸ線回折測定を行った。結果は下記の表２及び３に示している。
［比較例６］
比較例１で得られたＦｅＳｉＣｒ合金粉末１に対して、実施例１と同様の炉を使用し、ＣＯ／ＣＯ２／Ｎ２雰囲気中（酸素濃度０．１ｐｐｍ）、昇温速度１０℃／ｍｉｎで８００℃に加温し、８００℃で９６０分間熱処理を実施してＦｅＳｉＣｒ合金粉末１１を得た。この合金粉末１１について、比較例１と同様の方法で、組成（Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｒの量及び酸素含有量）、粒度分布、ＢＥＴ比表面積、タップ密度、圧粉体抵抗及び磁気特性を求め、さらにＸ線回折（ＸＲＤ）測定及びＥＳＣＡ分析を行った。結果は下記の表２及び３に示している。
［比較例７］
分級条件を変えて粒度を変えた以外は比較例１と同様の方法で略球状のＦｅＳｉＣｒ合金粉末１２を得た。この合金粉末１２について、比較例１と同様の方法で、組成（Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｒの量及び酸素含有量）、粒度分布、ＢＥＴ比表面積、タップ密度、圧粉体抵抗及び磁気特性を求めた。結果は下記の表２及び３に示している。
［実施例６］
比較例７で得られたＦｅＳｉＣｒ合金粉末１２に対して、実施例１と同様の炉を使用し、酸素を８００ｐｐｍ含む窒素雰囲気中、昇温速度１０℃／ｍｉｎで７００℃に加温し、７００℃で２４０分間熱処理を実施してＦｅＳｉＣｒ合金粉末１３を得た。この合金粉末１３について、比較例１と同様の方法で、組成（Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｒの量及び酸素含有量）、粒度分布、ＢＥＴ比表面積、タップ密度、圧粉体抵抗及び磁気特性を求め、さらにＸ線回折（ＸＲＤ）測定及びＥＳＣＡ分析を行った。結果は下記の表２及び３に示している。
［比較例８］
分級条件を変えて粒度を変えた以外は比較例１と同様の方法で略球状のＦｅＳｉＣｒ合金粉末１４を得た。この合金粉末１４について、比較例１と同様の方法で、組成（Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｒの量及び酸素含有量）、粒度分布、ＢＥＴ比表面積、タップ密度、圧粉体抵抗及び磁気特性を求めた。結果は下記の表２及び３に示している。
［実施例７］
比較例８で得られたＦｅＳｉＣｒ合金粉末１４に対して、実施例１と同様の炉を使用し、酸素を２０００ｐｐｍ含む窒素雰囲気中、昇温速度１０℃／ｍｉｎで７００℃に加温し、７００℃で２４０分間熱処理を実施してＦｅＳｉＣｒ合金粉末１５を得た。この合金粉末１５について、比較例１と同様の方法で、組成（Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｒの量及び酸素含有量）、粒度分布、ＢＥＴ比表面積、タップ密度、圧粉体抵抗及び磁気特性を求め、さらにＸ線回折（ＸＲＤ）測定及びＥＳＣＡ分析を行った。結果は下記の表２及び３に示している。
［比較例９］
分級条件を変えて粒度を変えた以外は比較例１と同様の方法で略球状のＦｅＳｉＣｒ合金粉末１６を得た。この合金粉末１６について、比較例１と同様の方法で、組成（Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｒの量及び酸素含有量）、粒度分布、ＢＥＴ比表面積、タップ密度、圧粉体抵抗及び磁気特性を求めた。結果は下記の表２及び３に示している。
［実施例８］
比較例９で得られたＦｅＳｉＣｒ合金粉末１６に対して、実施例１と同様の炉を使用し、酸素を２０００ｐｐｍ含む窒素雰囲気中、昇温速度１０℃／ｍｉｎで７００℃に加温し、７００℃で２４０分間熱処理を実施してＦｅＳｉＣｒ合金粉末１７を得た。この合金粉末１７について、比較例１と同様の方法で、組成（Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｒの量及び酸素含有量）、粒度分布、ＢＥＴ比表面積、タップ密度、圧粉体抵抗及び磁気特性を求め、さらにＸ線回折（ＸＲＤ）測定及びＥＳＣＡ分析を行った。結果は下記の表２及び３に示している。
以上の実施例１〜８及び比較例１〜９の熱処理条件を下記表１に、これらで得られた合金粉末１〜１７の粉体特性を下記表２に、合金粉末１〜１７の絶縁特性及び磁気特性を下記表３に示す（表３には参考のため、熱処理条件及び粒子表面から１ｎｍの深さにおけるＳｉとＦｅの原子濃度の比（Ｓｉ／Ｆｅ）を再掲する）。
粒子表面から１ｎｍの深さにおけるＳｉとＦｅの原子濃度の比（Ｓｉ／Ｆｅ）について、熱処理前の原料粉末（比較例１及び２）は１以下であり、深さ３００ｎｍにおける比（Ｓｉ／Ｆｅ）は０．０３程度であった。このように水アトマイズ法で製造されたＦｅＳｉＣｒ合金粉末では、熱処理前からＳｉについて一定程度の粒子表面への局在（偏析）が見られたが、圧粉体抵抗Ｒは不十分なものであった。
この原料粉末（比較例２）に対して大気雰囲気中で２００℃以下の熱処理を行うと（比較例３及び４）、１ｎｍの深さにおける原子濃度の比（Ｓｉ／Ｆｅ）にはほとんど変化が認められず、若干酸素含有量及びＯ×Ｄ５０（質量％・μｍ）が上昇した。原料粉末との比較で、圧粉体抵抗Ｒは若干上昇する程度で電気絶縁性は不十分であり、飽和磁化σｓはわずかに悪化した。
比較例１の原料粉末に対して本発明規定の微量の酸素が存在する雰囲気中で比較的低温での熱処理を行った場合（比較例５）には、１ｎｍの深さにおける原子濃度の比（Ｓｉ／Ｆｅ）にはほとんど変化が認められなかった。比較例１の原料粉末に対して、高温であるが酸素が実質的に存在しない雰囲気中で熱処理を行った場合（比較例６）には、１ｎｍの深さにおける原子濃度の比（Ｓｉ／Ｆｅ）が一定程度上昇した。しかし、これらのいずれも、原料粉末との比較で飽和磁化σｓに変化はなく、電気絶縁性は若干悪化した。
一方、比較例１及び２の原料粉末に対して本発明の熱処理方法を実施した場合には（実施例１〜５）、１ｎｍの深さにおける原子濃度の比（Ｓｉ／Ｆｅ）が８．０以上と大きく上昇し、電気絶縁性も２ケタ以上上昇した。一方飽和磁化σｓには変化は無く、原料粉末と同等であった。
実施例１及び比較例１の軟磁性粉末におけるＳｉの分布について具体的に説明すると、比較例１の軟磁性粉末は、図１（ａ）の破線に示すように、どの深さにおいても原子濃度の比（Ｓｉ／Ｆｅ）が１以下であって大きく変化せず、Ｓｉがほぼ一様に存在している。これに対して、実施例１の軟磁性粉末は、実線に示すように、比（Ｓｉ／Ｆｅ）が、粒子内部（粒子表面から深さ３０ｎｍ以上の深い領域）では０．５以下で大きく変化せずに均一であるが、深さ１０ｎｍあたりから表面側に向かって大きくなり、深さ１ｎｍの位置では１７．４となるといったように、Ｓｉが表面側に局在している。このようにＳｉが表面側に局在する軟磁性粉末によれば、Ｓｉが均一に存在する軟磁性粉末と比べて、飽和磁化を同等に維持しながらも、より高い電気絶縁性を得ることができる。
比較例１及び２とは粒子径を変えた原料粉末（比較例７〜９）に対して本発明の熱処理方法を実施した場合にも、同様の効果が認められた（実施例６〜８）。なおこれらの実施例の場合、実施例１〜５に比べて透磁率が高くなっているが、これは、実施例１〜５のＦｅＳｉＣｒ合金粉末とは異なる粒度分布の合金粉末であり、これにより、磁気特性を測定する際のトロイダル形状の成形体の形成において、粒子の充填性が高まったことによると考えられる。

Claims (12)

  1. Ｓｉを含むＦｅ合金で構成される軟磁性粉末であって、
    前記軟磁性粉末は、Ｓｉを０．１〜１５質量％含み、
    前記軟磁性粉末の粒子表面から１ｎｍの深さにおけるＳｉの原子濃度とＦｅの原子濃度の比（Ｓｉ／Ｆｅ）が４．５〜３０である、軟磁性粉末。
  2. レーザー回折式粒度分布測定装置により測定した体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）が０．１〜１５μｍである、請求項１に記載の軟磁性粉末。
  3. Ｆｅを８４〜９９．７質量％含む、請求項１又は２に記載の軟磁性粉末。
  4. Ｓｉを０．２〜１０質量％含む、請求項１〜３のいずれかに記載の軟磁性粉末。
  5. 前記軟磁性粉末が、更にＣｒを含み、前記Ｃｒの含有量が０．１〜８質量％である、請求項１〜４のいずれかに記載の軟磁性粉末。
  6. レーザー回折式粒度分布測定装置により測定した体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）が０．５〜８μｍである、請求項１〜５のいずれかに記載の軟磁性粉末。
  7. Ｓｉを０．１〜１５質量％含むＦｅ合金で構成される軟磁性粉末を、酸素濃度１〜２５００ｐｐｍの雰囲気中で４５０〜１１００℃で熱処理する熱処理工程を有する、軟磁性粉末の熱処理方法。
  8. 前記熱処理工程において、前記熱処理を１０〜１８００分実施する、請求項７に記載の軟磁性粉末の熱処理方法。
  9. 前記熱処理工程に供される前記軟磁性粉末が、更にＣｒを含み、前記Ｃｒの含有量が０．１〜８質量％である、請求項７又は８に記載の軟磁性粉末の熱処理方法。
  10. 請求項１〜６のいずれかに記載の軟磁性粉末とバインダとを含む、軟磁性材料。
  11. 請求項１〜６のいずれかに記載の軟磁性粉末を含む圧粉磁心。
  12. 請求項１〜６のいずれかに記載の軟磁性粉末、または請求項１０に記載の軟磁性材料を所定の形状に成型し、得られた成型物を加熱して圧粉磁心を得る、圧粉磁心の製造方法。
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