CN114068125A - 金属磁性粉末及其制造方法、以及线圈部件和电路板 - Google Patents

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Abstract

本发明提供能够获得不易发生磁饱和、并且铁损低的磁性体的金属磁性粉末及其制造方法、以及线圈部件和电路板。本发明的金属磁性粉末由金属磁性颗粒构成，所述金属磁性颗粒包括：金属相，所述金属相的中心部的Fe的质量比例低于所述金属相的轮廓部的Fe的质量比例；和覆盖所述金属相的氧化膜。

Description

金属磁性粉末及其制造方法、以及线圈部件和电路板
技术领域
本发明涉及金属磁性粉末及其制造方法、以及线圈部件和电路板。
背景技术
近年来，在便携式电话等高频通信用系统中，为了促进小型化和高性能化，对于在内部搭载的电子部件也要求小型化和高性能化。因此，对于电感器等线圈部件，除了要求小型化以外，还要求大电流化。为了达到这些要求，作为在线圈部件中使用的磁性材料，开始使用与铁氧体材料相比不易发生磁饱和的金属磁性材料。
例如，专利文献1中公开了：作为金属磁性材料，使用以质量百分率计具有Fe-3.5％Si-4.0％Cr(Si为3.5wt％，Cr为4.0wt％，其余部分为Fe)的组成的软磁性合金粉末。
在使用金属磁性材料时，因为金属磁性材料的电绝缘性比铁氧体材料的电绝缘性差，所以，为了改善电绝缘性，大多在构成金属磁性材料的颗粒的表面形成绝缘膜。
例如，上述的专利文献1中公开了：使TEOS或者胶态二氧化硅等Si化合物覆盖或者附着在构成软磁性合金粉末的颗粒的表面，在成形后在大气中进行热处理，使该颗粒彼此经由绝缘性的氧化物层结合现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2015-126047号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
为了使得金属磁性材料不易发生磁饱和、即饱和磁通密度高，提高Fe的含有比例是有效的。因此，在上述的专利文献1中，也使用了Fe的含有比例超过90质量％的金属磁性材料。
但是，当金属磁性材料中的Fe的含有比例增加时，铁损变大成为问题。作为该问题的对策，到目前为止，是如上述的专利文献1那样，使金属磁性材料中以比较少的量含有能够获得高的铁损降低效果的Si等元素。但是，该对策没有从根本上消除金属磁性材料中的、为了获得高饱和磁通密度的Fe的比例的增加与为了获得低铁损的Fe的比例的减少之间的权衡(trade-off)。
另外，在上述的专利文献1中，可看出因用于形成氧化物层的热处理，Fe-Si-Cr类软磁性合金粉末的颗粒内的Fe的比例稍微增加了，但是由此产生的对饱和磁通密度和铁损的影响并不清楚。
因此，本发明的目的在于提供能够获得不易发生磁饱和、并且铁损低的磁性体的金属磁性粉末。
用于解决技术问题的手段
本发明人为了解决上述的问题点进行了各种研究，发现：通过使构成金属磁性粉末的金属磁性颗粒中的金属相形成为，在中心部，Fe的含有比例低，在靠近表面的轮廓部，Fe的含有比例高，能够解决上述的问题点，从而完成了本发明。
即，用于解决上述技术问题的本发明的第一方面是一种由金属磁性颗粒构成的金属磁性粉末，所述金属磁性颗粒包括：金属相，所述金属相的中心部的Fe的质量比例低于所述金属相的轮廓部的Fe的质量比例；和覆盖所述金属相的氧化膜。
本发明的第二方面是一种金属磁性粉末的制造方法，其包括：准备金属磁性材料的原料粉末的步骤，所述金属磁性材料的原料粉末含有90～99质量％的Fe、并且含有至少1种在大气中比Fe容易氧化的金属元素；将所述原料粉末配置在氧浓度为10～2000ppm的气氛中的步骤；和在所述气氛中，在400℃以上且小于500℃的温度对所述原料粉末进行2小时以上的热处理的步骤。
本发明的第三方面是一种线圈部件，其包括：构成上述第一方面的金属磁性粉末的金属磁性颗粒彼此经由树脂或者氧化物接合而得到的磁性体；和配置在所述磁性体的内部或者表面的导体。
本发明的第四方面是一种电路板，其搭载有上述第三方面的线圈部件。
发明效果
采用本发明，能够提供能够获得不易发生磁饱和、并且铁损低的磁性体的金属磁性粉末。
附图说明
图1是表示构成本发明一个方面的金属磁性粉末的金属磁性颗粒的截面构造的说明图。
图2是表示构成本发明一个方面的金属磁性粉末的金属磁性颗粒中的、金属相的中心部和轮廓部的确定方法的说明图。
图3是本发明一个方面的复合线圈部件的构造例的说明图。
图4是本发明一个方面的绕线式线圈部件的构造例的说明图，其中，(a)为整体立体图，(b)为(a)的A-A截面图。
图5是本发明一个方面的薄膜线圈部件的构造例的说明图。
图6是本发明一个方面的层叠线圈部件的构造例的说明图，其中，(a)为整体立体图，(b)为(a)的B-B截面图。
图7是表示构成实施例1的金属磁性粉末的金属磁性颗粒截面的通过线分析获得的、金属相中的元素的分布的图。
图8是表示构成比较例1的金属磁性粉末的金属磁性颗粒截面的通过线分析获得的、金属相中的元素的分布的图。
附图标记说明
100金属磁性颗粒，10金属相，11中心部，12轮廓部，20氧化膜，E1、E2分析对象的线段的端点，L分析对象的线段的长度。
具体实施方式
下面，参照附图，结合本发明的技术思想，对本发明的技术方案和作用效果进行说明。但是，作用机理包含推测的内容，其正确与否对本发明并没有限制。下面的实施方式中的构成要素中的、没有记载在表示最上位概念的权利要求中的构成要素，可作为任意的构成要素进行说明。数值范围的记载(将2个数值用“～”连接的记载)，是指也包含作为下限和上限记载的数值在内的意思。
[金属磁性粉末]
本发明的第一方面的金属磁性粉末(下面，有时仅记为“第一方面”)由金属磁性颗粒构成，该金属磁性颗粒包括：金属相，所述金属相的中心部的Fe的质量比例低于所述金属相的轮廓部的Fe的质量比例；和覆盖所述金属相的氧化膜。
如图1所示，构成第一方面的金属磁性颗粒100，是在金属相10的表面形成覆盖该金属相10的氧化膜20而成的。
金属相10具有：位于金属相10的中心附近的中心部11；和紧挨着氧化膜20的内侧的轮廓部12。并且，中心部11中的Fe相对于所含有的金属元素的质量比例低于轮廓部12中的比例。金属相10的中心部11，在形成了磁性体时，在几何学上有大量的磁通通过，因此，当该部分的Fe的比例低时，能够获得铁损低的磁性体。另一方面，金属相10的轮廓部12，虽然与中心部11相比，通过的磁通在几何学上较少，但是由于Fe的质量比例相对较高而具有高磁导率，因此，磁通容易从比其靠内侧的区域流入。因此，在含有的Fe的总量相同的情况下，与Fe在金属相10整体中均匀地分布的情况相比，能够通过金属相10的磁通变多，不易发生磁饱和。因此，通过使中心部11中的Fe的质量比例低于轮廓部12中的Fe的质量比例，成为能够获得铁损低、并且不易发生磁饱和的磁性体的金属磁性粉末。从使铁损降低效果进一步提高的观点出发，优选中心部11中的上述Fe的质量比例比轮廓部12中的上述Fe的质量比例低5质量％以上，更优选低10质量％以上。优选中心部11中的具体的Fe的质量比例为85质量％以下。另一方面，从尽可能地减少与Fe的质量比例的减少相伴的磁特性的降低的观点出发，优选中心部11中的Fe的质量比例为80质量％以上。此外，也可以是，Fe的质量比例比中心部11高的部分，从金属相10的表面起在金属磁性颗粒100的内部超过轮廓部12而存在。
优选轮廓部12中的Fe的质量比例为98质量％以上。由此，上述的抑制磁饱和的作用变得显著。
在此，中心部11和轮廓部12中的Fe的比例分别可利用下述方法确定。首先，利用搭载有环状暗视野(ADF)检测器和能量色散型X射线光谱(EDS)检测器的扫描型透射电子显微镜(STEM)(日本电子株式会社制造的JEM-2100F)观察金属磁性粉末，确定反映了该粉末的粒度分布的多个颗粒进入的视野。在此，所谓视野中的颗粒反映了金属磁性粉末的粒度分布，是指将粒度的直方图中的大粒径侧和小粒径侧中的仅任一者的颗粒进入的视野排除，只要是大粒径侧的颗粒和小粒径侧的颗粒均以相同程度的数量进入了的视野，则也可以是与粉末整体的粒度分布稍微不同。接着，对视野中的各金属磁性颗粒100，分别计算出圆当量直径(海伍德直径(Heywood diameter))，选择圆当量直径最大的金属磁性颗粒作为观察对象颗粒。此外，对于视野中的金属磁性颗粒100中的粒径极小的金属磁性颗粒，可以将其从观察对象颗粒的候选颗粒中除去从而省略圆当量直径的计算。另外，在视野中具有最大直径的金属磁性颗粒100一看就很明显的情况下，可以据此确定观察对象颗粒，省略圆当量直径的计算和比较。接着，对于观察对象颗粒，基于所观察的截面的对比度(明度)的差异，确定在氧化膜20的内侧存在的金属相10的大致位置。此外，在本发明中，金属相10是在利用搭载在上述的STEM中的EDS光谱仪进行分析时，氧的存在比例为15原子％以下的部分，根据与作为氧化物的含有大量的氧的氧化膜20的氧的存在比例的不同，显示出能够容易地与氧化膜20区别的对比度。接着，对于确定出的金属相10，如图2所示，选择位于与氧化膜20的边界的任意的1点(E1点)，并且将以该点为一个端点的穿过金属相10内的线段中的长度最大的线段确定为分析对象的线段。此时，设分析对象的线段的另一个端点为E2点，设该线段的长度为L。接着，利用线分析来测量分析对象的线段上的金属元素的分布，计算出各金属元素的含有比例。接着，如图2所示，将从进行了分析的线段的中点起向两端点去的各L/20的范围作为金属相10的中心部11，将位于该范围内的各测量点的Fe的质量比例之和除以测量点数来计算出平均值，作为中心部11的Fe的比例(质量％)。另外，如图2所示，将从进行了分析的线段的两端点起L/50的范围分别作为金属相10的轮廓部12(测量开始端侧)和轮廓部12(测量结束端侧)，将位于该各范围内的各测量点的Fe的质量比例之和除以测量点数，计算出各自的平均值，作为轮廓部12(测量开始端侧)和轮廓部12(测量结束端侧)的Fe的比例(质量％)。并且，根据中心部11的Fe的比例(质量％)低于两轮廓部12的Fe的比例(质量％)，判断为中心部11中的Fe的质量比例低于轮廓部12中的Fe的质量比例。另外，根据两轮廓部12中的Fe的含有比例(质量％)与中心部11中的Fe的含有比例(质量％)之差均为期望的值以上，判断为中心部11中的Fe的含有比例(质量％)比轮廓部12中的Fe的含有比例(质量％)低该期望的值以上。位于上述各范围内的各测量点的平均值，通过采用5点以上的测量点的平均值，能够视为该各范围的代表值。在各测量点的测量值与相邻的测量点的测量值存在2质量％以上的增减的情况下，通过采用10点以上的测量点的平均值，能够作为该各范围的可靠的代表值。
从能够获得更低的铁损的观点考虑，金属相10中的Fe的分布优选，在从上述的分析对象的线段的中点起向两端点去的各L/15的范围，各测量点的Fe的质量比例的平均值比轮廓部12中的比例低5质量％以上。上述范围更优选的是各L/10，进一步优选的是各L/8。
金属相10中含有的Fe以外的元素，只要是能够获得具有期望的特性的金属磁性粉末和线圈部件的元素，就没有限定，优选金属相10中含有在大气中比Fe容易氧化的元素(下面有时记为“M元素”)。由此，能够缓和保管环境和使用环境的变化、尤其是温度和湿度的变化的影响，能够有效地抑制Fe的氧化以及由此引起的磁特性的降低，因此优选。尤其是，当含有选自Si、Cr、Al、Ti、Zr和Mg中的至少1种元素时，氧化抑制作用变得显著。
在金属相10中含有选自Si、Cr、Al、Ti、Zr和Mg中的至少1种元素的情况下，优选其至少存在于中心部11中。由此，能够提高中心部11的电阻，在形成磁性体时，能够抑制由于磁通通过而产生的涡流损失。优选中心部11中的这些元素的合计比例比轮廓部12中的该合计比例高5质量％以上。由此，能够有效地降低铁损。该作用在中心部11中的上述元素的合计比例为10质量％以上时变得更加显著。
覆盖金属相10的氧化膜20，在使用含有金属磁性颗粒100的金属磁性粉末制造线圈部件时，只要是能够将金属相10彼此电绝缘的氧化膜，其组成和厚度等没有限定。氧化膜20中通常含有M元素。由此，能够抑制氧化膜20中的氧的透过、和由此引起的金属相10的构成元素的氧化。尤其是，当含有选自Si、Cr、Al、Ti、Zr和Mg中的至少1种元素时，除了上述的抑制金属相10的构成元素的氧化的作用以外，还能够提高氧化膜20的电绝缘性，在这一点上优选。另外，当氧化膜20中含有2种以上的M元素时，能够形成能够获得更加提高电绝缘性、并且磁饱和特性优异的磁性体的金属磁性粉末。当氧化膜20中含有2种以上的M元素时，如果含有Si作为其中的1种元素，则能够形成进一步提高了氧化膜20的电绝缘性的金属磁性粉末，因此优选。
在此，氧化膜20中含有的元素的确定可利用下述方法进行。首先，使用X射线光电子能谱分析装置(ULVAC-PHI,Inc.制造的PHI Quantera II)，对构成金属磁性粉末的任意的金属磁性颗粒100，反复进行其任意表面的铁(Fe)、氧(O)和M元素的含有比例(原子％)的测量、以及颗粒表面的溅射，从而获得颗粒的深度方向(径向)上的各元素的分布。各元素的含有比例的测量，使用单色化的AlKα射线作为X射线源，使检测区域为100μmφ，按每5nm深度进行。另外，溅射的条件为，使用氩气(Ar)作为溅射气体，施加电压为2.0kV，溅射速度为大约5nm/min(换算为SiO2的值)。接着，在通过测量所获得的Fe的浓度分布(原子％)中，将从颗粒的表面侧观察时，测量点间的浓度差第一次小于1原子％的该测量点间作为金属相10与氧化膜20的边界。利用该方法确定的金属相10与氧化膜20的边界的位置，与利用搭载在上述的STEM中的EDS光谱仪进行的分析确定的边界大致一致，因此，可以采用任一者。但是，在两者不一致的情况下，将由搭载在上述的STEM中的EDS光谱仪得到的结果作为本发明中的金属相10与氧化膜20的边界。接着，在位于作为比该边界浅的区域的氧化膜20中的各测量点，确认以超出检测极限的量(原子％)含有的元素。对3个不同的金属磁性颗粒100进行上述的操作，将在全部的颗粒的氧化膜20中确认含有的元素判断为构成金属磁性粉末的金属磁性颗粒100的氧化膜20中含有的元素。
[金属磁性粉末的制造方法]
本发明的第二方面的金属磁性粉末的制造方法(下面有时仅记为“第二方面”)包括：准备金属磁性材料的原料粉末的步骤，所述金属磁性材料的原料粉末含有90～99质量％的Fe、并且含有至少1种在大气中比Fe容易氧化的元素；将所述原料粉末配置在氧浓度为10～2000ppm的气氛中的步骤；和在所述气氛中，在400℃以上且小于500℃的温度对所述原料粉末进行2小时以上的热处理的步骤。
原料粉末含有90～99质量％的Fe，并且含有至少1种M元素。由此，在后述的热处理时，Fe向金属磁性颗粒的表面扩散，在金属相中，轮廓部中的Fe的质量比例提高，而中心部中的Fe的质量比例降低。这样，能够产生由金属磁性颗粒内部的位置引起的Fe的质量比例的差异。其结果是，能够获得尽管金属相的中心部中的Fe的质量比例比较低，但是金属相的轮廓部中的Fe的质量比例高的金属磁性颗粒。而且，由此，金属磁性粉末成为能够获得铁损低、并且不易发生磁饱和的磁性体的金属磁性粉末。
原料粉末在后述的热处理之前被配置在氧浓度为10～2000ppm的气氛中，并且被放置在该气氛中直至该热处理完成。通过使气氛中的氧浓度为10ppm以上，在后述的热处理中在金属磁性颗粒表面氧化的Fe的量增加，与此相伴从金属磁性颗粒的内部向表面扩散的Fe的量也增加。其结果是，在金属相中能够充分地产生中心部中的Fe的质量比例的减少和轮廓部中的Fe的质量比例的增加。从使中心部与轮廓部的Fe的质量比例之差更大的观点考虑，优选使气氛中的氧浓度为50ppm以上，更优选为100ppm以上。另一方面，通过使气氛中的氧浓度为2000ppm以下，能够抑制后述的热处理中的金属磁性颗粒表面的金属元素的过度氧化。从抑制金属元素的氧化从而使在金属磁性颗粒表面形成的氧化膜的厚度较薄的观点考虑，优选使气氛中的氧浓度为1000ppm以下，更优选为500ppm以下。
在上述的气氛中，在400℃以上且小于500℃的温度，对原料粉末进行2小时以上的热处理。通过使热处理温度为400℃以上，金属磁性颗粒表面的Fe的氧化反应变得活跃，与此相伴从金属磁性颗粒的内部向表面扩散的Fe的量也增加。其结果是，在金属相中能够充分地产生中心部中的Fe的质量比例的减少和轮廓部中的Fe的质量比例的增加。另一方面，通过使热处理温度小于500℃，能够抑制金属磁性颗粒表面的M元素的氧化反应、和与此相伴的从金属磁性颗粒的内部向表面的M元素的扩散。其结果是，能够避免金属相中的、中心部中的Fe的含有比例的增加和轮廓部中的Fe的含有比例的减少。通过使热处理时间为2小时以上，能够使从金属磁性颗粒的内部向表面扩散的Fe的量增加，在金属相中充分地产生中心部中的Fe的质量比例的减少和轮廓部中的Fe的质量比例的增加。热处理时间优选为5小时以上，更优选为10小时以上。热处理时间的上限没有特别限定，从在短时间完成处理从而提高生产率的观点考虑，优选为24小时以下，更优选为16小时以下。其中，热处理时间是指金属磁性粉末处于上述的热处理温度范围内的时间。因此，当在上述范围内改变热处理温度的情况下，将在各温度下的合计保持时间作为热处理时间。
从室温至上述的热处理温度的升温速度没有特别限定，从降低热处理装置的负荷的观点考虑，优选为50℃/min以下，更优选为30℃/min以下，进一步优选为10℃/min以下。另一方面，从缩短升温时间从而尽早完成热处理的观点考虑，升温速度优选为1℃/min以上，更优选为5℃/min以上。
在经过期望的热处理时间后，停止加热，随着加热装置的冷却将金属磁性粉末冷却。作为冷却方法的例子，可以列举通过将加热装置放置来进行的自然冷却、即进行所谓的炉冷，在使加热装置内成为大致100℃以下的温度后，使气氛恢复至大气而获得金属磁性粉末。另外，为了提高冷却速度以缩短制造时间，也可以使用加热装置的骤冷机构进行骤冷。作为该情况下的冷却速度，可以列举从热处理温度至200℃的冷却速度为150℃/min以上。
用于实现上述的气氛、升温速度、热处理温度和热处理时间的装置没有限定，可以使用真空热处理炉、气氛炉等。另外，通过使用回转炉等，一边使金属磁性粉末流动一边进行热处理，能够防止构成金属磁性粉末的金属磁性颗粒彼此的不想要的固着和熔接。
[线圈部件]
本发明的第三方面的线圈部件(下面有时仅记为“第三方面”)具有：构成上述的第一方面的金属磁性颗粒彼此经由树脂或者氧化物接合而得到的磁性体；和配置在该磁性体的内部或者表面的导体。
首先，对作为第三方面的一个方式的线圈部件进行说明，该线圈部件包括：构成第一方面的金属磁性颗粒彼此经由树脂接合而得到的磁性体；和配置在该磁性体的内部或者表面的导体。
在该方式中，用于形成磁性体的金属磁性颗粒与构成上述的第一方面的金属磁性颗粒为相同的构造，即具有中心部的Fe的质量比例比轮廓部的Fe的质量比例低的金属相被氧化膜覆盖的构造。因此，磁性体不易发生磁饱和、并且铁损低，包括该磁性体的线圈部件能够以同样的尺寸流通更大的电流，或者在流通相同的电流时能够更加小型化。
磁性体的形状和尺寸以及导体的材质和形状没有特别限定，只要与要求的特性相应地适当确定即可。
作为第三方面，可以列举如图3所示的复合线圈部件、如图4所示的绕线式线圈部件和如图5所示的薄膜线圈部件等。
作为该方式的线圈部件的制造方法，例如在复合线圈部件的情况下，典型的是，将第一方面的金属磁性粉末和树脂混合来制备混合物之后，将该混合物投入到预先配置有空心线圈的模具等成形模具中，在压制成形后使树脂固化而获得。
使用的树脂，只要能够将构成金属磁性粉末的金属磁性颗粒彼此粘接以进行成形和保形，其种类就没有限制，可以使用环氧树脂或硅树脂等各种树脂。树脂的使用量也没有限制，例如相对于100质量份的金属磁性粉末可以使用1～10质量份的树脂。
金属磁性粉末与树脂的混合以及将混合物投入到成形模具中的投入方法也没有限制，除了将对两者进行混炼而得到的流动状态的混合物投入到成形模具中的方法以外，还可以采用将在表面涂敷有树脂的金属磁性颗粒的造粒粉投入到成形模具中的方法等。另外，作为同时进行上述混合物向成形模具中的投入和后述的压制成形的方法，可以采用将成形为片状的上述混合物通过压制导入到成形模具中的方法。
压制成形的温度和压力也没有限制，只要与配置在模具内的空心线圈的材质和形状、所投入的金属磁性粉末的流动性、以及所投入的树脂的种类和量等相应地适当确定即可。
使树脂固化的温度，也是只要与使用的树脂相应地适当确定即可。树脂的固化温度为通常的条件即可，例如为150℃至300℃。在这样的温度下，第一方面的金属磁性粉末的组成几乎不变动。
另外，在第三方面为绕线式线圈部件的情况下，除了在成形模具中不配置空心线圈而投入混合物以外，可通过在利用与上述的复合线圈部件同样的方法获得的磁性体上进行绕线而获得。
接着，对作为第三方面的另一个方式的线圈部件进行说明，该线圈部件包括：构成第一方面的金属磁性颗粒彼此经由氧化物接合而得到的磁性体；和配置在该磁性体的内部或者表面的导体。
在该方式中，第一方面的金属磁性粉末在成形之后，在氧的存在下被实施热处理，从而在构成该金属磁性粉末的金属磁性颗粒的表面生成氧化物，成为上述金属磁性颗粒彼此经由该氧化物接合而得到的磁性体。在该情况下，热处理优选在氧浓度为100ppm以上的气氛中、在600～800℃的温度下进行30分钟以内。通过使成形体的热处理温度高于作为第一方面的热处理温度的400℃以上且小于500℃，成形体中的金属磁性颗粒的氧化膜中含有的Fe进一步被氧化，在该氧化膜彼此的接触部迅速地生成氧化物，金属磁性颗粒彼此经由该氧化物迅速地接合。因此，即使热处理时间为短时间，也能够实现金属磁性颗粒彼此的接合。另一方面，因为热处理时间短，所以不会因热处理而导致金属磁性颗粒的金属相的组成发生大的变动。这样的线圈部件也是，由于反映了构成第一方面的金属磁性颗粒的元素分布的、中心部中的Fe的质量比例低、轮廓部中的Fe的质量比例非常高的金属相的存在，磁性体不易发生磁饱和、并且铁损低，其结果是，能够实现大电流化或者小型化。作为这样的线圈部件，可以列举如图5所示的薄膜线圈部件和如图6所示的层叠线圈部件等。
[电路板]
本发明的第四方面的电路板(下面有时仅记为“第四方面”)为搭载有上述的第三方面的线圈部件的电路板。
电路板的构造等没有特别限定，只要采用与目的相应的构造等即可。
第四方面通过使用第三方面的线圈部件，能够实现高性能化和小型化。
【实施例】
下面，通过实施例对本发明进行更具体的说明，但是本发明并不限定于该实施例。
[实施例1]
(金属磁性粉末的制造)
将金属磁性材料的原料粉末配置在真空热处理炉内，上述原料粉末在设Fe、Si和Cr的合计为100质量％时，具有Fe为96.5质量％、Si为2.5质量％、Cr为1质量％的组成，并且上述原料粉末的平均粒径为4μm。接着，对炉内进行排气使氧浓度为100ppm之后，以5℃/min的升温速度升温至400℃，保持3小时进行热处理之后，炉冷至室温附近，获得实施例1的金属磁性粉末。
(金属相中的金属元素的质量比例测量)
对所获得的金属磁性粉末，利用上述的方法利用STEM进行观察，在观察对象颗粒中确认到了金属相被氧化膜覆盖。对该观察对象颗粒的金属相，利用上述的方法进行线分析，计算出各测量点的金属元素的含有比例。将所得到的结果作为金属相中的金属元素的分布表示在图7中。因STEM的视野的关系，图是将对各个视野的线分析的结果表示为连续的线分析数据而得到的。图中的横轴上的位置对应于进行线分析的线段上的位置，“E1”和“E2”分别对应于图2中的标注了对应的记号的位置、即金属相的与氧化膜的边界。
根据所获得的金属元素的分布，利用上述的方法计算出金属相的中心部和轮廓部中的各元素的质量比例。Fe的质量比例在中心部为84.0质量％、在轮廓部为98.9质量％，中心部的Fe的比例比轮廓部的Fe的比例低14.9质量％。另外，中心部中含有11.5质量％的Si、4.5质量％的Cr，轮廓部中含有1.0质量％的Si、0.1质量％的Cr。
[比较例1]
使热处理的条件为以200℃/min的升温速度升温至800℃、并保持5分钟，除此以外，利用与实施例1同样的方法获得比较例1的金属磁性粉末。
对该金属磁性粉末，利用与实施例1同样的方法利用STEM进行观察，在观察对象颗粒中，确认到了金属相被氧化膜覆盖。对该观察对象颗粒的金属相，利用与实施例1同样的方法进行线分析，计算出各测量点的金属元素的含有比例。将所获得的结果作为金属相中的金属元素的分布表示在图8中。
根据所获得的金属元素的分布，利用与实施例1同样的方法计算出金属相的中心部和轮廓部中的各元素的质量比例。Fe的质量比例在中心部为94.5质量％、在轮廓部为90.8质量％，中心部的Fe的比例比轮廓部的Fe的比例高3.7质量％。另外，中心部中含有4.8质量％的Si、0.7质量％的Cr，轮廓部中含有8.3质量％的Si、0.9质量％的Cr。
根据这些结果可知，通过在特定的条件下，对含有90～99质量％的Fe、并且含有至少1种M元素的金属磁性材料的原料粉末进行热处理，能够形成轮廓部的Fe的比例高、中心部的Fe的比例比较低的金属相被氧化膜覆盖的构造的金属磁性颗粒。由该金属磁性颗粒构成的金属磁性粉末，由于上述的金属磁性颗粒的构造，能够获得不易发生磁饱和、并且铁损低的磁性体。
产业上的可利用性
采用本发明，能够提供能够获得不易发生磁饱和、并且铁损低的磁性体的金属磁性粉末。通过使用该粉末，能够获得能够流通大电流、而且使用时的能量损失小的磁性体，因此，在能够实现包括该磁性体的线圈部件的高性能化或者小型化方面，本发明是有用的。

Claims (10)

1.一种由金属磁性颗粒构成的金属磁性粉末，其特征在于，所述金属磁性颗粒包括：
金属相，所述金属相的中心部的Fe的质量比例低于所述金属相的轮廓部的Fe的质量比例；和
覆盖所述金属相的氧化膜。
2.如权利要求1所述的金属磁性粉末，其特征在于：
所述轮廓部的Fe的比例为98质量％以上。
3.如权利要求1或2所述的金属磁性粉末，其特征在于：
所述中心部的Fe的比例比所述轮廓部的Fe的比例低5质量％以上。
4.如权利要求1～3中任一项所述的金属磁性粉末，其特征在于：
所述中心部的Fe的比例为80～85质量％。
5.如权利要求1～4中任一项所述的金属磁性粉末，其特征在于：
所述金属相还包含选自Si、Cr、Al、Ti、Zr和Mg中的至少1种元素。
6.如权利要求5所述的金属磁性粉末，其特征在于：
所述中心部中的Si、Cr、Al、Ti、Zr和Mg的合计比例比所述轮廓部中的该合计比例高5质量％以上。
7.如权利要求6所述的金属磁性粉末，其特征在于：
所述中心部中的Si、Cr、Al、Ti、Zr和Mg的合计比例为10质量％以上。
8.一种金属磁性粉末的制造方法，其特征在于，包括：
准备金属磁性材料的原料粉末的步骤，所述金属磁性材料的原料粉末含有90～99质量％的Fe、并且含有至少1种在大气中比Fe容易氧化的金属元素；
将所述原料粉末配置在氧浓度为10～2000ppm的气氛中的步骤；和
在所述气氛中，在400℃以上且小于500℃的温度对所述原料粉末进行2小时以上的热处理的步骤。
9.一种线圈部件，其特征在于，包括：
构成权利要求1～7中任一项所述的金属磁性粉末的金属磁性颗粒彼此经由树脂或者氧化物接合而得到的磁性体；和
配置在所述磁性体的内部或者表面的导体。
10.一种电路板，其特征在于：
搭载有权利要求9所述的线圈部件。
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